JP4273069B2 - 正炭酸マグネシウム粒子及び塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、特に、高純度の正炭酸マグネシウム粒子及び塩基性炭酸マグネシウム粒子を製造する方法に関するものである。
粒状の正炭酸マグネシウム［ＭｇＣＯ3・３Ｈ2Ｏ］及び塩基性炭酸マグネシウム［ｍＭｇＣＯ3・Ｍｇ（ＯＨ）2・ｎＨ2Ｏ、ｍは３〜５の整数、ｎは３〜８の整数］は、紙、ゴム、樹脂及び塗料などの充填材、あるいはマグネシウム補強用の食品添加剤として利用されている。また、高純度の正炭酸マグネシウム粒子及び塩基性炭酸マグネシウム粒子を、電子材料や光学材料用のマグネシウム化合物（例えば、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム）の原料として利用することも検討されている。
正炭酸マグネシウム粒子の製造方法としては、塩化マグネシウムなどの水溶性マグネシウム塩の水溶液に、炭酸ナトリウムなどの炭酸塩を投入して、あるいは二酸化炭素ガスを導入してマグネシウム塩を炭酸化させる方法、あるいは水酸化マグネシウム粒子の懸濁液に二酸化炭素ガスを導入して水酸化マグネシウムを炭酸化させる方法が知られている。また、塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法としては、正炭酸マグネシウム粒子を水性媒体中にて加熱することにより、塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる方法が知られている。
特許文献１には、高純度の正炭酸マグネシウム粒子を製造する方法として、マグネシウム塩水溶液をアルカリ性に調整して、カルシウム、ケイ素、亜鉛、マンガン、ニッケル、鉄及び銅などの金属を水酸化物として析出させ、これを除去して精製し、次いで精製処理後のマグネシウム塩水溶液に炭酸塩を投入して、あるいは二酸化炭素ガスを導入する方法が記載されている。さらに、この特許文献１には、高純度の塩基性炭酸マグネシウム粒子を製造する方法として、正炭酸マグネシウム粒子を５５〜９５℃の温水中にて熟成させる方法が記載されている。なお、特許文献１の実施例では、精製処理後の硝酸マグネシウム水溶液に二酸化炭素ガスを導入することにより正炭酸マグネシウム粒子を製造している。
特開２００３−２３８１４８号公報
上記の特許文献１に記載されているように、精製処理後の硝酸マグネシウムにアンモニア水を加えた後、炭酸ガスを導入することにより高純度の炭酸マグネシウム粒子を製造することは可能である。しかしながら、本発明者の検討によると、精製処理後のマグネシウム塩水溶液に炭酸ナトリウムなどのアルカリ金属炭酸塩を投入する方法を利用して炭酸マグネシウム粒子あるいは塩基性炭酸マグネシウム粒子を製造すると、不純物としてアルカリ金属塩が混入することがあることが判明した。
従って、本発明の目的は、マグネシウム塩水溶液に炭酸ナトリウムなどのアルカリ金属炭酸塩を投入する方法を利用しながらも、アルカリ金属塩の混入量の少ない高純度の正炭酸マグネシウム粒子及び塩基性炭酸マグネシウム粒子を工業的に有利に製造するための方法を提供することにある。
従って、本発明の目的は、マグネシウム塩水溶液に炭酸ナトリウムなどのアルカリ金属炭酸塩を投入する方法を利用しながらも、アルカリ金属塩の混入量の少ない高純度の正炭酸マグネシウム粒子及び塩基性炭酸マグネシウム粒子を工業的に有利に製造するための方法を提供することにある。
本発明は、マグネシウム塩水溶液にアルカリ金属炭酸塩を投入して正炭酸マグネシウム粒子を生成させる工程、該正炭酸マグネシウム粒子を水溶液から分離し、次いで水性媒体に分散させて正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、該分散液を加熱して正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程、該塩基性炭酸マグネシウム粒子を分散液から分離し、次いで水性媒体に分散させて塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、そして該分散液に二酸化炭素ガスを導入して、塩基性炭酸マグネシウム粒子を正炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程を含む高純度正炭酸マグネシウム粒子の製造方法にある。
上記の高純度正炭酸マグネシウム粒子の製造方法において、マグネシウム塩水溶液は塩化マグネシウム水溶液であることが好ましい。また、アルカリ金属炭酸塩は炭酸ナトリウムであることが好ましい。
上記の高純度正炭酸マグネシウム粒子の製造方法において、マグネシウム塩水溶液は塩化マグネシウム水溶液であることが好ましい。また、アルカリ金属炭酸塩は炭酸ナトリウムであることが好ましい。
本発明はまた、マグネシウム塩水溶液にアルカリ金属炭酸塩を投入して正炭酸マグネシウム粒子を生成させる工程、該正炭酸マグネシウム粒子を水溶液から分離し、次いで水性媒体に分散させて正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、該分散液を加熱して正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程、該塩基性炭酸マグネシウム粒子を分散液から分離し、次いで水性媒体に分散させて塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、該分散液に二酸化炭素ガスを導入して、塩基性炭酸マグネシウム粒子を正炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程、該正炭酸マグネシウム粒子を分散液から分離し、次いで水性媒体に分散させて正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、そして該分散液を加熱して正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程を含む高純度塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法にもある。
上記の高純度塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法において、マグネシウム塩水溶液は塩化マグネシウム水溶液であることが好ましい。また、アルカリ金属炭酸塩は炭酸ナトリウムであることが好ましい。
上記の高純度塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法において、マグネシウム塩水溶液は塩化マグネシウム水溶液であることが好ましい。また、アルカリ金属炭酸塩は炭酸ナトリウムであることが好ましい。
正炭酸マグネシウム粒子を水性媒体中にて塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させると、その結晶転移の際に正炭酸マグネシウム粒子内に混入したアルカリ金属塩が水性媒体に溶出して、生成した塩基性炭酸マグネシウム中のアルカリ金属塩混入量が結晶転移前の正炭酸マグネシウム粒子中のアルカリ金属塩混入量と比べて少なくなる。また、同様に、塩基性炭酸マグネシウム粒子を水性媒体中にて正炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させると、生成した正炭酸マグネシウム中のアルカリ金属塩混入量が結晶転移前の塩基性炭酸マグネシウム粒子中のアルカリ金属塩混入量と比べて少なくなる。このため、本発明の方法を利用することにより、アルカリ金属塩の混入量の少ない高純度の正炭酸マグネシウム粒子あるいは塩基性炭酸マグネシウム粒子を工業的に容易に製造することが可能となる。
本発明の高純度正炭酸マグネシウム粒子の製造方法は、マグネシウム塩水溶液にアルカリ金属炭酸塩を投入して正炭酸マグネシウム粒子を生成させる工程、該正炭酸マグネシウム粒子を水溶液から分離し、次いで水性媒体に分散させて正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、該分散液を加熱して正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程、該塩基性炭酸マグネシウム粒子を分散液から分離し、次いで水性媒体に分散させて塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、そして該分散液に二酸化炭素ガスを導入して、塩基性炭酸マグネシウム粒子を正炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程からなる。
正炭酸マグネシウム粒子の製造原料となるマグネシウム塩水溶液としては、塩化マグネシウム水溶液、硝酸マグネシウム水溶液及び硫酸マグネシウム水溶液を用いることができる。塩化マグネシウム水溶液が特に好ましい。マグネシウム塩水溶液の濃度は、１〜３０質量％の範囲にあることが好ましい。マグネシウム塩溶液の液温は５０℃以下、好ましくは２０〜４０℃の範囲にある。
マグネシウム塩水溶液に投入するアルカリ金属炭酸塩としては、炭酸ナトリウム及び炭酸カリウムを用いることができる。炭酸ナトリウムが特に好ましい。アルカリ金属炭酸塩の投入量は、マグネシウム塩水溶液中の全てのマグネシウム塩を炭酸化させるのに必要な量の０．６〜１．２倍に相当する量であることが好ましい。アルカリ金属炭酸塩は、濃度が１〜２０質量％のアルカリ金属炭酸塩水溶液としてマグネシウム塩水溶液に投入することが好ましい。
マグネシウム塩水溶液とアルカリ金属炭酸塩との反応により得られる正炭酸マグネシウム粒子中のアルカリ金属塩の混入量は、マグネシウム塩水溶液の濃度やアルカリ金属炭酸塩の投入量などの条件によっても異なるが、通常は、アルカリ金属量として１０００〜１００００質量ｐｐｍの範囲にある。
本発明の方法においては、マグネシウム塩水溶液とアルカリ金属炭酸塩との反応により生成した正炭酸マグネシウム粒子を、ろ過や遠心分離などの通常の方法を用いて水溶液から分離し、次いで水性媒体に分散させて正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する。正炭酸マグネシウム粒子は、水性媒体に分散させる前に水で洗浄することが好ましい。正炭酸マグネシウム粒子分散液中の粒子濃度は、５〜２０質量％の範囲にあることが好ましい。
正炭酸マグネシウム粒子分散液の水性媒体としては、水と水に相溶性を有する有機溶媒の混合物、もしくは水を用いることができる。水が特に好ましい。有機溶媒の例としては、エタノールなどのアルコール、アセトンなどのケトンを挙げることができる。水と有機溶媒の混合物は、有機溶媒の含有量が５０質量％未満であることが好ましい。水性媒体は、アルカリ金属を含まないか、あるいは含んでいても１００質量ｐｐｍ以下である。
上記のようにして調製された正炭酸マグネシウム粒子分散液は加熱して、正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる。加熱温度は５５〜９５℃の範囲にあり、好ましくは６０〜９０℃の範囲、さらに好ましくは７０〜８５℃の範囲にある。加熱時間は、３０〜３００分間の範囲、好ましくは３０〜１２０分間の範囲にある。加熱は分散液を攪拌しながら行なうことが好ましい。
上記のようにして結晶転移させることにより生成する塩基性炭酸マグネシウム粒子中のアルカリ金属の混入量は、通常、結晶転移前の正炭酸マグネシウム粒子中の混入量の１／２〜１／１００にまで低減する。
上記のようにして結晶転移させることにより生成する塩基性炭酸マグネシウム粒子中のアルカリ金属の混入量は、通常、結晶転移前の正炭酸マグネシウム粒子中の混入量の１／２〜１／１００にまで低減する。
本発明の方法においては、次に、上記の塩基性炭酸マグネシウム粒子を分散液から分離し、次いで水性媒体に分散させて塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する。分離した塩基性炭酸マグネシウム粒子は、水性媒体に分散させる前に水で洗浄することが好ましい。塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液中の粒子濃度は、５〜２０質量％の範囲にあることが好ましい。
そして、上記のようにして調製した塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液に二酸化炭素ガスを導入して、塩基性炭酸マグネシウム粒子を二酸化炭素ガスに接触させることにより塩基性炭酸マグネシウム粒子を正炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる。塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液の液温は５０℃以下、好ましくは２０〜４０℃の範囲にある。二酸化炭素ガスの導入量は、塩基性炭酸マグネシウム粒子１ｋｇに対して０．５〜１０Ｌ／分の範囲、好ましくは１〜５Ｌ／分の範囲にある。二酸化炭素ガスの導入時間は、３０〜３００分間の範囲、好ましくは３０〜１２０分間の範囲にある。二酸化炭素ガスの導入は、分散液を攪拌しながら行なうことが好ましい。
上記のようにして結晶転移させることにより生成する正炭酸マグネシウム粒子中のアルカリ金属の混入量は、通常、結晶転移前の塩基性炭酸マグネシウム粒子中の混入量の１／２〜１／１００にまで低減する。
上記のようにして結晶転移させることにより生成する正炭酸マグネシウム粒子中のアルカリ金属の混入量は、通常、結晶転移前の塩基性炭酸マグネシウム粒子中の混入量の１／２〜１／１００にまで低減する。
上記のようにして正炭酸マグネシウム粒子が生成した分散液を、脱水、乾燥することにより高純度の正炭酸マグネシウム粒子を回収することができる。
次に、本発明の高純度塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法について説明する。
本発明の塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法は、マグネシウム塩水溶液にアルカリ金属炭酸塩を投入して正炭酸マグネシウム粒子を生成させる工程、該正炭酸マグネシウム粒子を水溶液から分離し、次いで水性媒体に分散させて正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、該分散液を加熱して正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程、該塩基性炭酸マグネシウム粒子を分散液から分離し、次いで水性媒体に分散させて塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、該分散液に二酸化炭素ガスを導入して、塩基性炭酸マグネシウム粒子を正炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程、該正炭酸マグネシウム粒子を分散液から分離し、次いで水性媒体に分散させて正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、そして該分散液を加熱して正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程からなる。
本発明の塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法は、マグネシウム塩水溶液にアルカリ金属炭酸塩を投入して正炭酸マグネシウム粒子を生成させる工程、該正炭酸マグネシウム粒子を水溶液から分離し、次いで水性媒体に分散させて正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、該分散液を加熱して正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程、該塩基性炭酸マグネシウム粒子を分散液から分離し、次いで水性媒体に分散させて塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、該分散液に二酸化炭素ガスを導入して、塩基性炭酸マグネシウム粒子を正炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程、該正炭酸マグネシウム粒子を分散液から分離し、次いで水性媒体に分散させて正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、そして該分散液を加熱して正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程からなる。
すなわち、本発明の塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法においては、前述の高純度正炭酸マグネシウムの製造方法により生成した高純度の正炭酸マグネシウム粒子を、ろ過や遠心分離などの通常の方法を用いて分散液から分離し、次いで水性媒体に分散させて正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する。そして、この正炭酸マグネシウム粒子分散液を加熱して正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる。正炭酸マグネシウム粒子分散液の加熱条件は、前述の条件と同じである。
本発明の方法により製造された正炭酸マグネシウム粒子及び塩基性炭酸マグネシウム粒子は、高純度であることから、食品添加剤、あるいは電子材料や光学材料用のマグネシウム化合物（例えば、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム）の原料として有利に利用することができる。
［実施例１］
ジャケット付き反応槽中に水２０ｋｇと塩化マグネシウム３ｋｇとを入れて塩化マグネシウム水溶液を調製した。次いで、この水溶液に、水１０ｋｇに炭酸ナトリウム１．５６５ｋｇを溶解した炭酸ナトリウム水溶液を全量滴下した。炭酸ナトリウム水溶液の滴下終了後、反応槽のジャケットに熱媒体を供給して、水溶液の水温を４０℃に調節しながら６０分間攪拌して、正炭酸マグネシウム粒子分散液を得た。正炭酸マグネシウム粒子分散液をろ過、乾燥して２．０ｋｇの正炭酸マグネシウム粒子を得た。この正炭酸マグネシウム粒子中のナトリウム量と塩素量を測定したところ、ナトリウム量が３９００質量ｐｐｍ、塩素量が６０００質量ｐｐｍであった。なお、ナトリウム量は、ＩＣＰ発光分析法により定量し、塩素量は吸光光度法により測定した。
ジャケット付き反応槽中に水２０ｋｇと塩化マグネシウム３ｋｇとを入れて塩化マグネシウム水溶液を調製した。次いで、この水溶液に、水１０ｋｇに炭酸ナトリウム１．５６５ｋｇを溶解した炭酸ナトリウム水溶液を全量滴下した。炭酸ナトリウム水溶液の滴下終了後、反応槽のジャケットに熱媒体を供給して、水溶液の水温を４０℃に調節しながら６０分間攪拌して、正炭酸マグネシウム粒子分散液を得た。正炭酸マグネシウム粒子分散液をろ過、乾燥して２．０ｋｇの正炭酸マグネシウム粒子を得た。この正炭酸マグネシウム粒子中のナトリウム量と塩素量を測定したところ、ナトリウム量が３９００質量ｐｐｍ、塩素量が６０００質量ｐｐｍであった。なお、ナトリウム量は、ＩＣＰ発光分析法により定量し、塩素量は吸光光度法により測定した。
上記の正炭酸マグネシウム粒子１．５ｋｇを、水（アルカリ金属の含有量：０．１質量ｐｐｍ）１５ｋｇを入れたジャケット付き反応槽中に投入して、正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製した。次いで、反応槽のジャケットに熱媒体を供給して、分散液温度を８０℃に調節しながら６０分間攪拌して、正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させた。得られた塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液をろ過、乾燥して１．０ｋｇの塩基性炭酸マグネシウム粒子を得た。この塩基性炭酸マグネシウム粒子中のナトリウム量と塩素量を測定したところ、ナトリウム量が２８０質量ｐｐｍ、塩素量が４００質量ｐｐｍであった。
上記の塩基性炭酸マグネシウム粒子１．０ｋｇを、水（アルカリ金属の含有量：０．１質量ｐｐｍ）１０ｋｇを入れたジャケット付き反応槽中に投入して、塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液を調製した。次いで、反応槽のジャケットに熱媒体を供給して、分散液温度を４０℃に調節した。分散液温度を４０℃に保持しつつ、分散液を攪拌しながら、該分散液に二酸化炭素ガスを２Ｌ／分の流量にて６０分間導入して、塩基性炭酸マグネシウム粒子を正炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させた。得られた正炭酸マグネシウム粒子分散液をろ過、乾燥して１．２ｋｇの正炭酸マグネシウム粒子を得た。この正炭酸マグネシウム粒子中のナトリウム量と塩素量を測定したところ、ナトリウム量が４０質量ｐｐｍ、塩素量が６０質量ｐｐｍであった。
上記の正炭酸マグネシウム粒子０．５ｋｇを、水（アルカリ金属の含有量：０．１質量ｐｐｍ）５ｋｇを入れたジャケット付き反応槽中に投入して、正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製した。次いで、反応槽のジャケットに熱媒体を供給して、分散液温度を８０℃に調節しながら６０分間攪拌して、正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させた。得られた塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液をろ過、乾燥して０．３２ｋｇの塩基性炭酸マグネシウム粒子を得た。この塩基性炭酸マグネシウム粒子中のナトリウム量と塩素量を測定したところ、ナトリウム量が５質量ｐｐｍ以下、塩素量が１０質量ｐｐｍ以下であった。
Claims (6)
- マグネシウム塩水溶液にアルカリ金属炭酸塩を投入して正炭酸マグネシウム粒子を生成させる工程、該正炭酸マグネシウム粒子を水溶液から分離し、次いで水性媒体に分散させて正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、該分散液を加熱して正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程、該塩基性炭酸マグネシウム粒子を分散液から分離し、次いで水性媒体に分散させて塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、そして該分散液に二酸化炭素ガスを導入して、塩基性炭酸マグネシウム粒子を正炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程を含む高純度正炭酸マグネシウム粒子の製造方法。
- マグネシウム塩水溶液が塩化マグネシウム水溶液である請求項１に記載の高純度正炭酸マグネシウム粒子の製造方法。
- アルカリ金属炭酸塩が炭酸ナトリウムである請求項１に記載の高純度正炭酸マグネシウム粒子の製造方法。
- マグネシウム塩水溶液にアルカリ金属炭酸塩を投入して正炭酸マグネシウム粒子を生成させる工程、該正炭酸マグネシウム粒子を水溶液から分離し、次いで水性媒体に分散させて正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、該分散液を加熱して正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程、該塩基性炭酸マグネシウム粒子を分散液から分離し、次いで水性媒体に分散させて塩基性炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、該分散液に二酸化炭素ガスを導入して、塩基性炭酸マグネシウム粒子を正炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程、該正炭酸マグネシウム粒子を分散液から分離し、次いで水性媒体に分散させて正炭酸マグネシウム粒子分散液を調製する工程、そして該分散液を加熱して正炭酸マグネシウム粒子を塩基性炭酸マグネシウム粒子に結晶転移させる工程を含む高純度塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法。
- マグネシウム塩水溶液が塩化マグネシウム水溶液である請求項４に記載の高純度塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法。
- アルカリ金属炭酸塩が炭酸ナトリウムである請求項４に記載の高純度塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法。
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