JP4263597B2 - フィッシャー−トロプシュ合成によるワックスの製造 - Google Patents
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Description
Puralox触媒担体(対照である):この触媒担体は、Puralox SCCa 2/150の商品名で、ドイツ、ハンンブルグのUb erseering 40,22297の、SASOL Germany GmbHから入手可能なものである。これは純粋なガンマ−アルミナ担体であり、750℃でベーム石(AlO(OH))を焼成して調製される。
Siralox 1.5触媒担体:好結果の触媒担体を、アルコキシド法、例えばチーグラーのALFOL法、あるいはDE 3244972に記載される、Sasol Chemie(前身はCondea)の、約90℃での、「意図的な」専有プロセスにより得られるアルミニウムアルコキシドを加水分解することにより調製した。その後、オルトケイ酸の希薄溶液を添加して混合物を攪拌した。次に、このスラリを300℃から600℃で噴霧乾燥して、Siralという商標の製品を得て、これを600℃から1110℃の間で焼成により用途に合わせて調製し、Siraloxという商標の製品を得たが、これはSasol Germany GmbHの有標製品である。Siralox 1.5の組成は、1.5SiO2/100Al2O3(m/m)である。
アルミナを低いpHで水性媒体に溶解する。アルミナの溶解により、アルミニウムイオンが生成する。アルミナが多く溶けるにつれて、アルミニウムイオンの濃度は時間と共に増加する。アルミニウムイオンの経時的な増加を、一定のpH2で伝導度を測定することよりモニタした。10%の硝酸溶液を自動的に添加することにより、pHを一定に保った。結果は図1に示されている。
触媒A
担持コバルト触媒前駆体を、触媒担体として、0.46ml/gの多孔度をもつ好結果触媒担体Siralox 1.5で調製した。17.4kgのCo(NO3)2.6H2O、9.6gの(NH3)4Pt(NO3)2、及び11kgの蒸留水からなる溶液を、20.0kgの好結果触媒担体Siralox 1.5と、好結果触媒担体を溶液に加えることにより混合した。スラリを円錐形の真空乾燥機に入れ混合し続けた。このスラリの温度を60℃に上げ、その後圧力を20kPa(絶対圧)にした。圧力を20kPa(絶対圧)にした時に始まった乾燥ステップの最初の3時間の間、温度をゆっくりと上げ、その3時間の後に95℃に達した。その3時間の後に、圧力を3〜15kPa(a)に下げ、初期湿潤度(the point of incipient wetness)で2.5m%/hの乾燥速度を用いた。含浸及び乾燥ステップ全体で9時間かかり、その後、含浸され乾燥された触媒担体を、流動床焼成炉に直ちに直接投入した。乾燥含浸された触媒担体の温度は、焼成炉に投入した時点で約75℃であった。投入には約1乃至2分を要し、焼成器内部の温度は、その設定温度の約75℃のままであった。含浸乾燥された材料を、加熱速度0.5℃/min、空気空間速度1.0m3 n/kg Co(NO3)2.6H2O/hで、75℃から250℃まで加熱し、250℃に6時間保った。30g Co/100g Al2O3のコバルト担持触媒を得るために、2回目の含浸/乾燥/焼成ステップを実施した。9.4kgのCo(NO3)2.6H2O、15.7gの(NH3)4Pt(NO3)2、及び15.1kgの蒸留水からなる溶液を、第1回の含浸及び焼成中間材料からの20.0kgと、この材料を溶液に加えることにより混合した。スラリを円錐形の真空乾燥機に入れ混合し続けた。このスラリの温度を60℃に上げ、その後圧力を20kPa(絶対圧)にした。乾燥ステップの最初の3時間の間、温度をゆっくりと上げ、3時間後に95℃にした。3時間後に、圧力を3〜15kPa(絶対圧)に下げ、初期湿潤度で、2.5m%/hの乾燥速度を用いた。含浸及び乾燥ステップ全体で9時間かかり、その後、含浸され乾燥された触媒担体を、流動床焼成炉に直ちに直接投入した。乾燥含浸された触媒担体の温度は、焼成炉に投入した時点で約75℃であった。投入には約1乃至2分を要し、焼成器内部の温度は、その設定温度の約75℃のままであった。含浸乾燥された材料を、加熱速度0.5℃/min、空気空間速度1.0m3 n/kg Co(NO3)2.6H2O/hで、75℃から250℃まで加熱し、そして250℃に6時間保った。得られた触媒前駆体、30g Co/100g Al2O3を活性化した、すなわち425℃の高温で、1気圧の流動床内で、純粋な水素雰囲気で還元し、スラリ相フィッシャー−トロプシュ合成コバルト触媒(触媒A)を得た。
担持コバルト触媒前駆体を、予め成形された純粋なアルミナ担体であるPuralox SCCa 2/150で触媒前駆体が調製されたこと以外は、触媒Aで記載されたものと同じ方法で調製した。得られた触媒前駆体をやはり、425℃の高温で、1気圧の流動床内で、純粋な水素雰囲気で還元し、スラリ相フィッシャー−トロプシュ合成コバルト触媒(触媒B)を得た。
秘密のパイロットプラントでのスラリ相フィッシャー−トロプシュ合成試験操業の間、11mの高さの外部リサイクルをもつ気泡塔反応器で、修飾されていないアルミナ上に調製された触媒、すなわち触媒Bの5kgを用いると、2次濾過反応器ワックス製品は、図2に示されるように、運転約10日後に灰色になり、運転25日後にコバルト含量は350質量ppmに増加した。パイロットプラントスケールでのフィッシャー−トロプシュ合成試験操業は実際的な条件で実施された。
フィッシャー−トロプシュ合成の前に、コバルト触媒前駆体を、水素空間速度200ml水素/(g触媒.h)、大気圧で、管状反応器で還元した(前記のように)。温度を1℃/minで425℃まで上げ、その後、16時間、同じ温度に保った。
のような報告されたコバルトによるフィッシャー−トロプシュ反応速度式を適用して、アレニウスに由来する、kFTの前指数項を、報告されたそれぞれの操業について概算した。Xを触媒A又はBとし、(還元試験後の触媒Xの前指数項A)/(ベースライン触媒Bの前指数項)として、相対固有フィッシャー−トロプシュ活性を定義することにより、コバルト触媒の固有フィッシャー−トロプシュ活性を比較できるであろう。相対固有フィッシャー−トロプシュ活性を、15時間の運転後に求める(表3)。担体の修飾は、固有フィッシャー−トロプシュ性能特性に影響しなかったことが、純粋アルミナ担持コバルト触媒である触媒Bと比較すると明らかである。
コバルト系フィッシャー−トロプシュ合成触媒のより好ましい触媒担体は、アルミナ、チタニア、酸化マグネシウム及び酸化亜鉛である。
2kgの粒状TiO2担体(「P25」の商標でDegussa AGから入手可能)を、10kgの水に再分散し、シリカ前駆体であるTEOS(テトラエトキシシラン)220gを混合物に添加し、この混合物を30分かけて、均等に分散させた。その後、混合物を噴霧乾燥し、800℃で2時間乾燥し、ドープされたシリカで修飾された、又は好結果の、チタニア担体を得た。シリカ修飾チタニア担体の表面積は46m2/gであった。実施例1に記載されたように、その試料の伝導度測定を実施し、溶解挙動を、純粋なチタニア担体(Degussa Titania P25)の溶解挙動と比較した。
Claims (5)
- 触媒担体の調製ステップであって、(i)Si、Co、Ce、Cu、Zn、Ba、Ni、Na、K、Ca、Sn、Cr、Fe、Li、Tl、Sr、Ga、Sb、V、Hf、Th、Ge、U、Nb、Ta、W、La及びこれらの混合物;並びに/又は(ii)Si、Co、Ce、Cu、Zn、Ba、Ni、Na、K、Ca、Sn、Cr、Fe、Li、Tl、Sr、Ga、Sb、V、Hf、Th、Ge、U、Nb、Ta、W、及びLaの少なくとも1種とTiの組合せ、から選択される修飾成分Mcを触媒担体前駆体に導入し、後で前記触媒担体前駆体を成形し焼成して、触媒担体を得ること;
前記触媒担体にコバルト塩の水溶液を含浸させて含浸担体とすること;
前記含浸担体を部分乾燥すること;
前記部分乾燥含浸担体を焼成して触媒前駆体を得ること;
前記触媒前駆体を還元してスラリ相フィッシャー−トロプシュ合成コバルト触媒とすること;
スラリ相フィッシャー−トロプシュ合成反応において、180℃と250℃の間の高温と、10barと40barの間の高圧で、水素及び一酸化炭素を含む合成ガスを前記スラリ相フィッシャー−トロプシュ合成コバルト触媒と接触させること;そして
サブミクロンコバルト粒子を50質量ppmより少量含む、クリーンなワックス製品を得ること ;
を含む、スラリ相フィッシャー−トロプシュ合成コバルト触媒の調製及び使用方法。 - 前記触媒担体の調製ステップにおいて、触媒担体前駆体への前記修飾成分Mcの導入が、前記修飾成分Mcの前駆体と触媒担体前駆体とを、ドーピング、共ゲル化又は沈殿法により接触させることを含む請求項1に記載の方法。
- 前記クリーンなワックス製品に、前記ワックス製品と前記触媒を分離する1次分離を行うことを含む請求項1から請求項2までのいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1回の水素化転化操作を行うことにより、前記クリーンなワックス製品の少なくとも一部分の改良を行うことを含む請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記触媒担体前駆体が、ベーム石、ギブス石、バイヤライト、アルミン酸ナトリウム、硝酸アルミニウム、アルミニウムトリブトキシド、チタニウムtert−ブトキシド、水和水酸化チタン、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、ZnSO 4 及びZnCl 2 から選択される、請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の方法。
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