JP4256777B2 - 2,2,2−トリフルオロエタノールの製造方法 - Google Patents
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Description
以下、本発明を具体的に実施例にて説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
後述の比較例2のようにして得られたEDCAを多量に含み回収されるγ−ブチロラクトン溶媒(EDCA含有率=8.0重量%)の一部を取り、50℃で30時間静置し2層分離させた。その結果、上層のγ−ブチロラクトン溶液すなわち回収溶液中のEDCA含有率は、3.9重量%であった。
静置し2層分離させる際の条件を25℃で15時間とした以外は、参考例1と全く同様にして精製操作を行った。その結果、上層のγ−ブチロラクトン溶液すなわち回収溶液中のEDCA含有率は、3.3重量%であった。
静置し2層分離させる際の条件を0℃で1時間とした以外は、参考例1と全く同様にして行った。その結果、上層のγ−ブチロラクトン溶液すなわち回収溶液中のEDCA含有率は、3.1重量%であった。
回収したγ−ブチロラクトンを精製するために、上層に抜き出し口を備えた5m3のγ−ブチロラクトン精製用のタンクを設置し、2,2,2−トリフルオロエタノ−ルの製造を行った。反応後副生塩化カリウムを濾別して、回収されるγ−ブチロラクトン溶媒は、そのまま再度反応の原料および溶媒として使用した。尚、副生する塩化カリウムに付着するなどで失われるγ−ブチロラクトンは適宜市販品を加えることで補充した。このサイクルを3ヶ月間繰り返した結果、回収されるγ−ブチロラクトン溶媒中のEDCA含有率が5.9%となった。そこで、一旦この回収されるγ−ブチロラクトン溶媒を精製用のタンクに入れ、25℃で10時間静置し精製した。その結果、2層分離し、上層のγ−ブチロラクトン溶媒すなわち回収溶液中のEDCA含有率は2.7%に低下していた。一方、下層のγ−ブチロラクトン溶液には、水、KCl、およびEDCAが多量に含まれていた。
水を留去する条件が、常圧で190〜200℃に加熱しながら20時間としたほかは、実施例1と同様の方法でγ−ヒドロキシ酪酸カリウム塩溶液を合成した。このγ−ブチロラクトン溶液には、γ−ヒドロキシ酪酸カリウム塩が11.2重量%含まれていた。
比較例1で製造したγ−ヒドロキシ酪酸カリウム塩溶液をもちいて、実施例6と同じように、2,2,2−トリフルオロエタノールを製造し反応後の操作を同一にして、缶液を得た。2,2,2−トリフルオロエタノールの収率は91%であった。G3のガラスフィルターを用いて、この缶液から副生塩化カリウムを濾別操作した。この時、γ−ブチロラクトン溶媒は、薄い茶色に着色し、やや高い粘度を示し、白色の副生塩粉体には有機物の付着が見られ、濾別に時間がかかり、かなり困難であった。また、これによって回収されたγ―ブチロラクトン溶液に含まれるEDCA含有率は、8.0重量%であった。
48%水酸化カリウムの水溶液242g(水酸化カリウム:2.00モル)を仕込み内温が120℃にしたこと、水を留去する条件を常圧下200℃に加熱しながら24時間としたほかは、実施例1と同様の方法でγ−ヒドロキシ酪酸カリウム塩溶液を合成した。このγ−ブチロラクトン溶液には、γ−ヒドロキシ酪酸カリウム塩が13.1重量%含まれていた。この溶液は著しく高い粘度となり、攪拌が容易ではなかった。
実施例1と全く同様にして、γ−ヒドロキシ酪酸カリウム塩の水溶液を準備した。その後、この系を0.4MPaの減圧とし、徐々に145℃まで加熱しながら、15時間で水を徹底的に留去した。得られたγ−ブチロラクトン溶液中の水分含有率をカールフィシャーで分析した結果、反応液中の含水率は、0.1重量%であった。
電磁撹拌機を備えた1000mlのSUS316製オートクレーブに、γ−ブチロラクトン650g(7.55モル)、ペレット状の固体水酸化カリウム49gを仕込み、これを密閉後に3回の窒素置換を行い、さらに圧力容器から1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンを150g(1.27モル)を加えた。これを攪拌下で200℃に加温し、圧力1.5Paで6時間反応を行った。その後、オートクレーブを室温まで冷却し、ゆっくり脱圧しながら未反応の1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンをパージした。その後、実施例6と同じようにして2,2,2−トリフルオロエタノールを分離し缶液を得た。この時、2,2,2−トリフルオロエタノールの収率は68%であった。次いで、濾別操作を1時間続けたが、カリウム塩の分離はできなかった。
水を留去した時間を8時間とした他は、実施例1と同様にしてγ−ヒドロキシ酪酸カリウム塩を合成した。この一部をとり、水分含有率をカールフィシャーにて分析した結果、反応液中の含水率は、10.1重量%であった。
静置し2層分離させる時間を30分とした以外は、参考例3と全く同様の方法で精製した。その結果、2層分離せず、精製することができなかった。
得られた回収溶媒をそのまま使用して、実施例8に記載の方法と全く同じ方法で2,2,2−トリフルオロエタノ−ルの製造を行った。その結果、2,2,2−トリフルオロエタノ−ルの収率は78%であった。G3のグラスフィルタ−を用いて副生塩化カリウムを濾別操作した。この時、γ−ブチロラクトンは濃い茶色に着色し、やや高い粘度を示し、薄い黄色の副生塩粉体には有機物の付着が見られ、濾別に長い時間を要し、困難であった。濾別できた濾液中のEDCA含有率を分析すると8.7重量%であった。
静置し2層分離させる温度を60℃とした以外は、参考例2と全く同様の方法で精製した。その結果、2層分離せず、精製することができなかった。
静置し2層分離させる時間を30分とした以外は、参考例2と全く同様の方法で精製した。その結果、2層分離せず、精製することができなかった。
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- 非プロトン性極性溶媒中でアルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩類、アルカリ土類金属水酸化物およびアルカリ土類金属炭酸塩類から選ばれる1種または2種以上とγ−ブチロラクトンを反応させてγ−ヒドロキシ酪酸塩を含むγ−ヒドロキシ酪酸塩原料系を製造する工程において、反応中あるいは反応後、反応液より170℃以下の温度で、水濃度を0.2〜8重量%に脱水し、かつ4,4’−オキシ二酪酸の含有率を6重量%以下にしたγ―ヒドロキシ酪酸原料系を1,1,1−トリフルオロ−2−クロロエタンと反応させることを特徴とする、2,2,2−トリフルオロエタノールの製造方法。
- 前記非プロトン性極性溶媒が、γ−ブチロラクトンであることを特徴とする請求項1に記載の2,2,2−トリフルオロエタノールの製造方法。
- 前記アルカリ金属が、カリウムであることを特徴とする請求項1に記載の2,2,2−トリフルオロエタノールの製造方法。
- 脱水する方法が、150℃以下としながら減圧蒸留で行うこうとを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の2,2,2−トリフルオロエタノールの製造方法。
- 脱水を15時間以内に行うことを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の2,2,2−トリフルオロエタノールの製造方法。
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