JP4240680B2 - オクタフルオロシクロペンテン測定装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、パーフロロカーボン類の一種であるオクタフルオロシクロペンテンを熱分解して検出する測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
シリコンウエファのドライエッチングの作用ガスとして使用されるパーフロロカーボン類は、地球温暖化効果係数が低いもの、人体に対する毒性を有するため、管理基準濃度が2ppmと極めて低く抑えられいる。このような低い濃度のパーフロロカーボン類は、既存のセンサーでは直接検出することができないため、通常、数百度以上の温度で熱分解して酸性ガスを発生させ、この酸性ガスを呈色反応シートを用いたテープ式ガス検出装置や、電気化学式ガスセンサーにより検出されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
このようなガスが使用される半導体工場のクリーンルームでは、設備の洗浄の際にフッ素系洗浄剤が使用される。このようなフッ素系洗浄剤は、パーフロロカーボン類を熱分解させるに必要な温度では熱分解により酸性ガス成分を発生するため、パーフロロカーボンの測定に大きな誤差を含むという問題がある。本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって、その目的とするところはフッ素系洗浄剤の有無に関わり無く、管理濃度程度のオクタフルオロシクロペンテンを高い精度で測定することができるオクタフルオロシクロペンテン測定装置を提供することである。
【0004】
【課題を解決するための手段】
このような問題を解消するために本発明においては、 第1の反応炉と、担持体に吸湿剤を担持させた吸湿筒と、第2の反応炉と、酸性ガス検出手段とを直列に接続するともに、第1の反応炉の加熱温度をフッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつオクタフルオロシクロペンテンを可及的に変性させない第1の温度700乃至850°Cに、また第2の反応炉の加熱温度を前記オクタフルオロシクロペンテンを熱分解できる第2の温度に設定ようにした。
【0005】
【作用】
第1の反応炉1でオクタフルオロシクロペンテン以外のフッ素系洗浄剤だけが酸性ガス類に熱分解されて吸湿筒に流れ込み、吸湿剤の水分に吸収されて除去される。吸湿筒を通過したオクタフルオロシクロペンテンは第2の反応炉で酸性ガスに熱分解されて酸性ガス検出手段によりその濃度が測定される。
【0006】
【発明の実施の形態】
そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づいて説明する。
図1は、本発明の一実施例を示すものであって、第1の反応炉1は、流入口2aがサンプリング領域に接続される反応管2にヒータ3を巻回して構成され、流出口2bが吸湿筒4の流入口4aに接続されている。
【0007】
吸湿筒4は、シリカゲル、アルミナ等の粒状体や、また特開平3-231942号公報に記載されているような多孔質セルロースの粒状体からなる担持体5に吸湿剤、例えばグリセリン等の多価アルコールを含浸させたものを収容して構成されている。
【0008】
吸湿筒4の流出口4bには第2の反応炉6に接続されている。第2の反応炉6は、流入口7aが吸湿筒4に接続された反応管7にヒータ8を巻回して構成されており、流出口7bには酸性ガス検出手段、この実施例では検知紙式ガス検出装置10が接続されている。
【0009】
検知紙式ガス検出装置10は、テープ状に加工された検知紙11を、発光素子12と受光素子13とを備えた測定ヘッド14に一定時間毎に搬送するテープ搬送機構15と、サンプリングポンプ16からの負圧を受けて、測定ヘッド14と共同して検知紙11に被検ガスを接触させる吸引ヘッド17とから構成されている。
【0010】
なお、検知紙11は、HF等の酸性ガスと反応して呈色するものであればよく、例えばメチルレッド0.22wt%、バッファ溶液17.5ミリリットル、及び保湿剤、例えばグリセリンやエチレングリコール等の多価アルコール15mlを、全量が100mlとなるように易蒸発性有機溶媒に溶解した発色液に、セルロースを素材とするろ紙に含浸させ有機溶媒を揮散させて製造することができる。
【0011】
この実施例において、温度制御手段20により第1の反応炉1の加熱温度をオクタフルオロシクロペンテン(C 5 F 8 )以外のフッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつオクタフルオロシクロペンテンを可及的に変性させない程度の温度、例えば700乃至850°Cに、また第2の反応炉6の加熱温度をオクタフルオロシクロペンテンを熱分解できる温度、例えば900乃至1000°Cに調整する。
【0012】
この状態でサンプリングポンプ16を作動させと、フッ素系洗浄剤を含んだ被検ガスが第1の反応炉1の流入口2aから流入し、第1の反応炉1でオクタフルオロシクロペンテン以外のフッ素系洗浄剤だけが酸性ガス類に熱分解され、またオクタフルオロシクロペンテンは未分解の状態で吸湿筒4に流入する。吸湿筒4の担持体5の吸湿剤が保持している水分により酸性ガスだけが選択的に吸収されて除去される。
【0013】
一方、オクタフルオロシクロペンテンはほとんど吸収されずにそのまま第2の反応炉6に流入してフッ化水素(HF)等の酸性ガスに熱分解される。第2の反応炉6により発生した酸性ガスは、検知紙式ガス検出装置10に流入して検知紙11の試薬と反応し、酸性ガスの濃度に応じた光学的濃度の反応痕を生じさせる。この反応は、オクタフルオロシクロペンテンの積分濃度に比例して進行するから、サンプリング時間を調整することにより検出感度を任意に設定することが可能である。
【0014】
これにより、被検ガスにたとえフッ素系洗浄剤が混入していても、濃度が低いオクタフルオロシクロペンテンを高い精度で測定することができる。
【0015】
なお、上述の実施例においては、吸湿筒は、吸湿剤を担持した粒状体を収容して構成されているが、吸湿剤を含浸させたセルロース等の帯状体を、巻軸方向に通気を確保できる程度の閉め具合で巻回し、巻軸方向がガスの流れ方向となるように収容して構成しても同様の作用を奏する。
【0016】
図2は、本発明の第2の実施例を示すものであって、この実施例においてはの第1の反応炉1の流入口2aに水分を選択的に透過させる材質を管状に成形した水分透過性チューブ22(例えば、商品名ナフィオンチューブ)が接続されている。
この実施例によれば、環境中の水分が水分透過性チューブ22が透過して吸湿筒4に流れ込んで水分を補給し、酸性ガスの除去効率を向上させることができる。またナフィオンチューブは、炭化水素ガスの透過性が高いため、たとえサンプリングされた被測定ガスに洗浄剤等のアルコールが高濃度で含まれていても、このチューブから選択的に系外に排出されるため、測定誤差を抑えることができる。
【0017】
また、上述の実施例においては、オクタフルオロシクロペンテンの熱分解により発生したガスを検知紙の呈色反応により検出するようにしているが、オクタフルオロシクロペンテンの熱分解ガスを検出することができる電気化学式ガスセンサー等の他の形式のガスセンサーを使用しても同様の作用を奏することは明らかである。
【0018】
【発明の効果】
以上、説明したように本発明によれば第1の反応炉1でオクタフルオロシクロペンテン以外のフッ素系洗浄剤だけが酸性ガス類に熱分解されて吸湿筒で除去され、オクタフルオロシクロペンテンが第2の反応炉で酸性ガスに熱分解して酸性ガス検出手段により検出することができ、挟雑物の影響を受けることなくオクタフルオロシクロペンテンを高い精度で検出することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す構成図である。
【図2】本発明の他の実施例を、第1の反応炉4の流入側の構造で示す図である。
【符号の説明】
1 第1の反応炉
4 吸湿筒
5 担持体
6 第2の反応炉
10 酸性ガス検出手段
Claims (4)
- 第1の反応炉と、担持体に吸湿剤を担持させた吸湿筒と、第2の反応炉と、酸性ガス検出手段とを直列に接続するともに、第1の反応炉の加熱温度をフッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつオクタフルオロシクロペンテンを可及的に変性させない第1の温度700乃至850°Cに、また第2の反応炉の加熱温度を前記オクタフルオロシクロペンテンを熱分解できる第2の温度に設定してなるオクタフルオロシクロペンテン測定装置。
- 前記担持体が、粒状体または帯状体を巻回して構成されている請求項1に記載のオクタフルオロシクロペンテン測定装置。
- 前記吸湿剤が多価アルコールである請求項1に記載のオクタフルオロシクロペンテン測定装置。
- 前記第1の反応炉の上流に水分透過性チューブが接続されている請求項1乃至請求項3の1に記載のオクタフルオロシクロペンテン測定装置。
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