JP4234980B2 - ポリマーフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリマーフィルムの製造方法に関するものであり、光学補償フィルムや液晶パネルをはじめとする電子ディスプレイ等に用いられるポリマーフィルムの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
光学用途等に利用されるポリマーフィルムは、溶液製膜方法により製造されているものが多い。この方法は、ポリマーを溶媒によってドープにしたあと、このドープを流延ダイから支持体へ流延し、乾燥工程や必要に応じて冷却の工程を経ることでフィルムとして支持体より剥離し、搬送手段を用いて搬送しながら乾燥させることがその基本工程となっている。なお、主な搬送手段としては、搬送用ローラを用いて搬送方向にテンションを加えながらフィルムを搬送するローラ搬送と、フィルムの側端部を保持し、幅方向にテンションを加えながらフィルムを搬送するテンター搬送と、これら2つの搬送を組み合わせた搬送がある。
【0003】
また前記ドープには、可塑剤や紫外線吸収剤や滑り剤等の添加剤が混合される場合が一般的となっている。支持体としてはバンドやドラムが用いられ、溶液製膜はこれが連続回転走行することによって、長尺状に製膜する方式となっている。支持体からの剥離に際しては、剥離ローラを用いることが多い。この剥離時には、フィルムに剥ぎ取り故障と呼ばれる剥離ムラや段状故障が発生する場合もあり、これを防止するために、支持体の走行速度とテンター搬送速度におけるドロー比を設定するという提案等がなされている(例えば、特許文献1参照。)。
【0004】
ところで、セルロースアセテートフィルムをはじめとするセルロースアシレートフィルムは、電子ディスプレイや写真感光材料支持体をはじめとする光学用途に最も広く使用されているポリマーフィルムのひとつである。電子ディスプレイに関しては、その急速な市場拡大と高機能化に伴い、これに用いるセルロースアシレートフィルムに対して、さらなる生産性の向上と薄膜化が要求されている。
【0005】
【特許文献1】
特開平4−298310号公報(第2−3頁、第2−3図)
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、生産性の向上を目的として製膜速度を上げると、支持体からの剥離性が不安定になり、この現象は、40m/分以上の製膜速度において特に顕著となる。図2は、フィルムの面状故障を示す平面図であって、シワ状の面状故障を示している。X軸はフィルム2の幅方向を示し、Y軸はフィルム2の長尺方向を示す。支持体からの剥離性の不安定さにより、支持体と剥離ローラとの間でフィルム2がツレ変形を起こしてしまい、この変形部分が剥離ローラ上で固定化されて、短いシワ状の変形故障3を発生する等の現象がある。フィルム2の厚みが薄いと、さらにこの現象の発生頻度は高まる。また、特許文献1が提案する方法においては、実際の工程では支持体とテンターの間に設置されることが多い剥離ローラや搬送ローラの回転速度を考慮しておらず、上記のような変形故障3を防止することができないという問題がある。
【0007】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、溶液製膜における支持体からのフィルムの剥離性を安定させてシワ状の変形故障を抑制し、40m/分以上の速度で製膜することができるセルロースアシレートフィルムの製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明のポリマーフィルムの製造方法は、支持体から剥離したポリマーフィルムを、少なくとも2つのローラにより搬送するポリマーフィルムの製造方法において、前記ポリマーフィルムが前記支持体から剥離した直後に最初に接触する前記ローラを第一ローラとし、次に接触し前記第一ローラとは離れて配される前記ローラを第二ローラとし、前記支持体の走行速度をV0(単位;m/分)、前記第一ローラの回転周速をV1(単位;m/分)、前記第二ローラのそれをV2(単位;m/分)とするとき、ポリマーと溶媒とを含むドープを、前記支持体に流延して自己支持性をもった前記ポリマーフィルムとして剥離し、前記V0とV1とV2とは、V1≧V2及びV2/V1≦(9.800×10-1)+1.300/V0を満たすことを特徴として構成されている。
【0009】
前記ローラについては、少なくとも第一ローラと第二ローラをそれぞれ別の駆動手段により独立駆動とすることが好ましく、V0(単位;m/分)については、これを40.00m/分以上とするときに効果は大きく、ポリマーをアシル基置換度が2.5以上のセルロースアシレートとすることが好ましい。
【0010】
【発明の実施の形態】
図1は本発明の実施した溶液製膜設備10を示す概略図である。ドープ11は、支持体としてのバンド12にダイ13より流延され、溶媒の蒸発により自己支持性をもったところでフィルム14として剥離される。バンド12は、ドラム15,16に掛け回されており、ドラム15,16の回転により連続走行する。溶液製膜には、本実施形態におけるバンド方式の他に、公知の方法として支持体をドラムとするドラム方式もあるが図示は省略する。また、バンド12におけるドープ11の乾燥手段としては、主に高温乾燥風を用いているが、その他公知の乾燥手段を適宜利用してよい。
【0011】
バンド12から剥離されたフィルム11は、第一ローラ17及び第二ローラ18とその他の複数のローラ19によりテンター装置21へと搬送される。第一ローラ17はバンド12の近傍に設置されており、剥離ローラとしての機能も有している。つまり、フィルム14が、バンド12から剥離された後最初に接触するものが第一ローラ17である。第二ローラ18は、剥離された後のフィルム14が第一ローラ17の次に接触するローラであって、これより下流に設置するローラ19の数については、本実施形態においてはふたつであるが、これについては適宜増減することができる。また、第一ローラ17や第二ローラ18、ローラ19と、フィルム14との相対位置については、この実施形態に限定されるものではない。
【0012】
テンター装置21においては、フィルム14の両側端部が保持部材としてのクリップ21a、またはピン(図示せず)により保持されており、これらの保持部材がレール(図示せず)にしたがって走行することによってフィルム14は搬送される。この際、フィルム14は、その両端部の保持によって張力をかけられ、幅を規制されたり、あるいは延伸されながら乾燥されることが多い。テンター装置21については、必要性に応じてその設置を適宜決定するものであるが、テンター装置21の有無に関わらず、前記第一ローラ17と第二ローラ18及びそれに続く複数のローラ19は設置されている。
【0013】
テンター装置21を出たフィルム14は、複数のローラ22によりローラ乾燥設備25に搬送される。ローラ乾燥設備25には複数のローラ26が設置されており、フィルム14はこれらで搬送されながら十分な乾燥処理を施される。乾燥処理後、フィルム14はローラ31で巻き取り軸32に送られて巻き取られる。
【0014】
本発明においては、第一ローラ17と第二ローラ18及びローラ19は、すべてがそれぞれの駆動装置により独立して駆動されており、インバータ制御によりそれぞれの回転周速が制御されている。バンド12の走行速度をV0(単位;m/分)とし、第一ローラ17の回転周速をV1(単位;m/分)とし、第二ローラ18の回転周速をV2(単位;m/分)とするとき、第一ローラ17と第二ローラ18の回転周速の比であるV2/V1の値が、バンド12の走行速度V0の関数値C以下となるように第一ローラ17及び第二ローラ18の回転周速条件を設定する。ここで関数値CはC=(9.800×10-1)+(1.300/V0)として得られる値である。
【0015】
第一及び第二ローラ17,18の外周がフィルム14の幅方向において一定である円柱形状の場合には、回転周速V1,V2を、それぞれ、第一あるいは第二ローラ17,18の外周(単位;m)とその回転数(rpm)の積にて求める。また、第一あるいは第二ローラ17,18の外周が均一でない場合には、フィルム14と接触する幅方向の範囲における平均外周と回転数の積にてこれを求める。ここで、テンター装置21に至るすべてのローラ17,18,19を独立駆動とすることができないときには、少なくとも第一ローラ17と第二ローラ18を独立駆動とすることが好ましい。
【0016】
第一ローラ17と第二ローラ18が接触するフィルム14の面は限定されないが、好ましくは、第一ローラ17をバンドから剥離した際の非剥離面と接触させ、さらに好ましくは第二ローラ18を同様に非剥離面と接触させる。また、第一ローラ17あるいは第二ローラ18の形状について、その外径をフィルム14の幅方向で変化させることも可能であって、この場合には、フィルム14の側端部と接触する部分の外径を他の部分のそれよりも大きくすることが好ましい。その外径の差は0.2mm以上5.0mm以下とすることがより好ましい。なお、本実施形態においては、第一及び第二ローラ17,18とテンター装置21に至るその他のローラ19の表面は平滑面とされている。
【0017】
さらに、第一ローラ17の回転周速V1を第二ローラ18の回転周速V2と同等もしくはそれより大きくすることが好ましい。第二ローラ18の回転周速V2が第一ローラ17の回転周速V1よりも大きいと、第一ローラ17と第二ローラ18の間において、フィルム14が走行方向における張力をかけられてしまい、ツレ及びシワ状の故障が発生したり、さらに、フィルム14の破断につながることがある。
【0018】
本発明は、バンド12の走行速度V0を35.00m/分以上としたときに大きな効果がみられ、40.00m/分以上としたときに特に大きな効果がある。さらに、フィルム14の厚みを30μm以上100μm以下とするときに有効である。また、V1とV2の比は、適宜設定されるものであるが、V1≧V2とする場合には、バンドの走行速度V0は、40.00m/分以上65.00m/分以下とすることが好ましい。
【0019】
また、本発明の製造方法におけるポリマーとしては、セルロースアセテートやセルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート等のセルロースアシレートが好ましく、中でもセルロースアセテートがもっとも好ましい。
【0020】
セルロースアシレートとする場合には、そのアシル基(−COR;Rはアルキル残基を示す)置換度が2.5以上のものを用いることが好ましい。アシル基置換度が2.5より小さいセルロースアシレートとすると、耐候性や寸法安定性などの特性が不十分となり、特にこれを電子ディスプレイ用途とした場合には耐久性に劣って表示品位の低下をもたらすことがある。
【0021】
ただし、ポリマーは上記のセルロースアシレートに限定されるものではなく、ポリマー及びその前駆体が溶媒によりドープとされるものに対し本発明は適用される。
【0022】
本発明では、まず、製膜を実施するために、その成分を溶媒によって溶解、あるいは分散してドープ11を調製する。その調製方法としては、常温における溶解が一般的であるが、必要に応じ、冷却溶解法や高温溶解法を適用することができる。
【0023】
冷却溶解法では、まず、−10〜40℃くらいの室温近辺の温度で、溶媒中にセルロースアシレート等のポリマーや添加剤を同時にあるいは逐次的に、撹拌しながら徐々に添加する。各成分の溶液あるいは分散液をそれぞれ調製してからこれらの液を混合する場合もある。冷却は、例えば、ドライアイス・メタノール浴(−75℃)や冷却したジエチレングリコール溶液(−30〜−20℃)中で実施することができる。このように冷却すると、ドープ11の固形成分と溶媒の混合物は固化する。さらに、これを概ね0〜200℃に加温すると、溶媒中に各成分が流動する溶液となる。昇温は、室温中に放置するだけでもよいし、温浴中で加温してもよい。
【0024】
高温溶解法では、まず、−10〜40℃くらいの室温近辺の温度で、溶媒中にセルロースアシレート等のポリマーや添加剤を同時にあるいは逐次的に、撹拌しながら徐々に添加する。次に溶媒を概ね0.2MPa〜30aの加圧下で70〜240℃に加熱する。この加熱温度は、80〜220℃とすることが好ましい。次に、加熱した溶液あるいは分散液を、使用した溶媒のうち、最も低い沸点のものの沸点以下に冷却する。一般には、これを−10〜50℃に冷却して常圧に戻す。好ましくは、冷却水等の各種冷媒を用いて、装置冷却により冷却する。
【0025】
さらに、ドープ11を調製した後、これを濾過することにより、フィルム14としたときにより好ましい性状及び光学的性能を発現するドープ11を得ることができる。濾過処理は、濾紙や濾布、金属メッシュ、金属繊維、不織布等をフィルタとして用いることができる。また、電子ディスプレイ等のように異物の混入に対してきわめて厳しい基準が設けられる用途とされるドープ11においては、複数の濾過装置を直列に設置して、複段濾過によりドープ11の性状を向上させることが好ましい。
【0026】
【実施例】
以下に、実施例をもって本発明を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。ポリマー成分をセルロースアセテートとするドープ11を調製し、溶液製膜を実施した。バンド12の走行速度V0(m/分)と、第一ローラ17の回転周速V1(m/分)と、第二ローラ18の回転周速V2(m/分)の設定条件を変動させて、それぞれを実施例1〜5及び比較例1〜3とし、製膜を実施した。ドープ11の配合比及び調製方法と、フィルム14の作製条件は以下の通りである。
【0027】
セルロースアセテート 89.3重量%
(アシル基置換度2.8)
トリフェニルフォスフェート(TPP) 7.1重量%
ビフェニルジフェニルフォスフェート 3.6重量%
よりなる固形分に対し、
ジクロロメタン 87重量%
メチルアルコール 13重量%
からなる混合溶媒を適宜添加して攪拌し、固形分濃度が19.5重量%のドープ11を得た。
【0028】
得られたドープ11を、濾紙(#63,東洋濾紙(株)製)と、焼結金属フィルタ(型式;06N、公称孔径;10μm、日本精線(株)製)と、メッシュフィルタ(型式;RM、公称孔径;45μm、日本ポール(株)製)を順次用いて、3段階で濾過処理した。
【0029】
ドープ11をバンド12に流延し、自己支持性をもったところでフィルム14として剥ぎ取った。剥離した後、フィルム14を第一ローラ17と第二ローラ18と2本のローラ19にてテンター装置21へ搬送した。第一ローラ17は、その外径が均一なものであって、第二ローラ18と2本のローラ19は、フィルム14の両側端部と接触する部位の外径が他の部位のそれよりも1mm大きいものである。
【0030】
これらのテンター装置21及びローラ乾燥設備25で十分乾燥させ、巻き取った。フィルム14の厚みは79μmであった。巻き取ったフィルム14に関し、これを黒色布を張った検査台上に広げて、蛍光灯下で面状を確認しながら、シワ状面状故障の数を数えた。変動させたバンド12の走行速度V0と、第一ローラ17の回転周速V1と第二ローラ18のそれV2との比V2/V1の値とそれぞれの結果については表1に示す。表1において、検査長とは、各実験条件について面状故障の発生数を数えた単位長さを示し、評価結果については、面状故障の発生に関して、100m長以上でも全く発生しないものを○とし、100m長で1〜2カ所発生するものの、その程度が弱くて実用上問題がないものを△とし、100m長で複数発生するものを×として示した。面状故障については、図2に示すように、一箇所に複数本数が集中して発生している場合が多いため、集中箇所についてその本数に関わらず、発生箇所を各1として数えることにする。
【0031】
【表1】
【0032】
本実施例及び比較例の結果、実施例1,2,4,5においては面状故障の発生は見られず、また、実施例3については検査長が100mの範囲で弱いシワが1箇所確認されたのみであった。比較例1〜3において確認された面状故障は、いずれも強いシワであって、その発生箇所数も多かった。したがって、これらの結果から、バンドの走行速度と、別駆動とされた第一ローラ及び第二ローラの回転周速比との関係を制御することによって面状故障を抑制することができることがわかる。さらに、第二ローラの回転周速を第一ローラのそれ以上に設定することによりその効果を向上させることができ、この方法は、特に、バンドの走行速度が40.00m/分以上で、また、ポリマーをアシル基置換度が2.5以上のセルロースアシレートとするときに効果が大きいことがわかる。
【0033】
【発明の効果】
以上のように、本発明のポリマーフィルムの製造方法により、剥離した直後のローラによって搬送する際にフィルムに発生するシワ状の面状故障を防止することができ、とくに支持体の走行速度を40m/分以上とする高速の製膜において良好なフィルムを得ることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態である溶液製膜設備を示す概略図である。
【図2】従来の製造方法によって発生するフィルムのシワ状面状故障を示す平面図である。
【符号の説明】
10 溶液製膜設備
12 バンド
14 フィルム
17 第一ローラ
18 第二ローラ
19 ローラ
Claims (3)
- 支持体から剥離したポリマーフィルムを、少なくとも2つのローラにより搬送するポリマーフィルムの製造方法において、
前記ポリマーフィルムが前記支持体から剥離した直後に最初に接触する前記ローラを第一ローラとし、次に接触し前記第一ローラとは離れて配される前記ローラを第二ローラとし、前記支持体の走行速度をV0(単位;m/分)、前記第一ローラの回転周速をV1(単位;m/分)、前記第二ローラのそれをV2(単位;m/分)とするとき、
ポリマーと溶媒とを含むドープを、前記支持体に流延して自己支持性をもった前記ポリマーフィルムとして剥離し、
前記V0とV1とV2とは、V1≧V2及びV2/V1≦(9.800×10−1)+1.300/V0を満たすことを特徴とするポリマーフィルムの製造方法。 - 前記V0を40.00m/分以上とすることを特徴とする請求項1記載のポリマーフィルムの製造方法。
- 前記ポリマーをセルロースアシレートとすることを特徴とする請求項1または2記載のポリマーフィルムの製造方法。
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