JP4211334B2

JP4211334B2 - Silicon single crystal pulling apparatus and pulling method thereof

Info

Publication number: JP4211334B2
Application number: JP2002271241A
Authority: JP
Inventors: 森林符; 和浩原田; 宣人深津; 洋二鈴木
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2002-09-18
Filing date: 2002-09-18
Publication date: 2009-01-21
Anticipated expiration: 2022-09-18
Also published as: JP2004107133A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、石英るつぼに貯留されたシリコン融液からシリコン単結晶のインゴットを引上げる装置及びその方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年の半導体集積回路の超微細化にともないデバイスの歩留まりを低下させる要因として、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、酸化誘起積層欠陥（Oxidation induced Stacking Fault、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、Ｌ／Ｄという。）の存在が挙げられている。
ＣＯＰは、鏡面研磨されたシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液でＳＣ−１洗浄すると、ウェーハ表面に出現する結晶起因のピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットがパーティクル（Light Point Defect、ＬＰＤ）として検出される。ＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Time Dependent dielectric Breakdown、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。
【０００３】
ＯＳＦは、結晶成長時に形成される微小な酸素析出が核となっていると考えられ、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化する積層欠陥である。このＯＳＦは、デバイスのリーク電流を増加させる等の不良原因になる。Ｌ／Ｄは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬すると方位を持ったエッチングピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬ／Ｄも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。
以上のことから、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＣＯＰ、ＯＳＦ及びＬ／Ｄを減少させることが必要となっている。
【０００４】
このＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬ／Ｄを有しない無欠陥のシリコンウェーハを切出すためのシリコン単結晶インゴットの製造方法が開示されている（例えば、特許文献１及び２参照。）。一般に、シリコン単結晶のインゴットを速い速度で引上げると、インゴット内部に空孔型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｖ］が形成され、インゴットを遅い速度で引上げると、インゴット内部に格子間シリコン型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｉ］が形成される。このため上記製造方法では、インゴットを最適な引上げ速度で引上げることにより、上記点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］からなるシリコン単結晶を製造できるようになっている。
【０００５】
【特許文献１】
米国特許第６，０４５，６１０号明細書
【特許文献２】
特開平１１−１３９３号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記特許文献１及び２に示されたシリコン単結晶インゴットの製造方法では、シリコン単結晶のインゴットとシリコン融液との固液界面近傍での鉛直方向の温度勾配が均一になるように制御する必要があり、この制御はシリコン融液の残量の変化や対流の変化による影響を受けるため、インゴットの直胴部全長にわたって、無欠陥のシリコン単結晶を製造することは困難であった。
本発明の目的は、無欠陥のシリコン単結晶のインゴットを比較的容易に製造できる、シリコン単結晶の引上げ装置及びその方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、チャンバ１１内に設けられ第１シリコン融液１２が貯留された第１石英るつぼ１３と、第１石英るつぼ１３の外周面を包囲し第１シリコン融液１２を加熱するヒータ１８と、第１シリコン融液１２から引上げられるインゴット２５の外周面を包囲しかつ下端が第１シリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置する筒部３６と筒部３６の下部に筒内の方向に膨出して設けられた膨出部３９とを有する熱遮蔽部材３４とを備えたシリコン単結晶の引上げ装置の改良である。
その特徴ある構成は、図２及び図４に示すように、チャンバ１１外部に設けられ多結晶シリコンを融解して第２石英るつぼ４１内に第２シリコン融液を貯えるシリコン融液貯留手段４２と、一端がチャンバ１１を貫通して貯留手段４２に接続され他端が第１シリコン融液１２中に位置するように設けられた供給管４７と、供給管４７の他端に連通するように基端が接続され先端がインゴット２５と第１シリコン融液１２との固液界面２６より下方の第１シリコン融液１２中にインゴット２５中心軸と同軸位置にインゴット２５に向かって設けられた噴出管５２とを備え、噴出管５２よりインゴット２５の中心軸に向かって第２シリコン融液を噴出して第１シリコン融液１２中心部に上昇対流１２ａを発生させて固液界面２６が上凸状になるように構成されたところにある。
ここで、供給管４７は筒部３６の内周面又は外周面に沿って配置され、内周面に沿って設けられる場合、膨出部３９内部を単結晶引上げ方向に貫通するように配置されてもよく、供給管４７がインゴット２５と熱遮蔽部材３４との間に膨出部３９を貫通することなく配置されてもよい。
【０００８】
請求項８に係る発明は、図１に示すように、第１シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３を所定の回転速度内で極力低速にて回転させ、第１シリコン融液１２から引上げられるシリコン単結晶のインゴット２５を包囲しかつ下端が第１シリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置する筒部３６とこの筒部３６の下部に筒内の方向に膨出して設けられた膨出部３９とを有する熱遮蔽部材３４を設け、インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度でインゴット２５を引上げるシリコン単結晶の引上げ方法の改良である。
その特徴ある点は、図２及び図４に示すように、チャンバ１１外部に設けられ多結晶シリコンを融解して第２石英るつぼ４１内に第２シリコン融液を貯えるシリコン融液貯留手段４２と、一端がチャンバ１１を貫通して貯留手段４２に接続され他端が第１シリコン融液１２中に位置するように設けられた供給管４７と、供給管４７の他端に連通するように基端が接続され先端がインゴット２５と第１シリコン融液１２との固液界面２６より下方の第１シリコン融液１２中にインゴット２５中心軸と同軸位置にインゴット２５に向かって設けられた噴出管５２とを設け、噴出管５２よりインゴット２５の中心軸に向かって第２シリコン融液を噴出して第１シリコン融液１２中心部に上昇対流１２ａを発生させて固液界面２６が上凸状になるように制御するところにある。
【０００９】
請求項１に記載されたシリコン単結晶の引上げ装置及び請求項８に記載されたシリコン単結晶の引上げ方法では、噴出管５２より第１シリコン融液１２中にインゴット中心部に向かって第２シリコン融液を噴出することでシリコン融液１２に所定の上昇対流１２ａを発生させ、これらの対流により固液界面２６形状を上側に凸状とする。この結果、固液界面の中心がシリコン融液１２表面の延長面上より上方に位置するため、固液界面２６の中心における鉛直方向の温度勾配が大きくなり、固液界面の中心における鉛直方向の温度勾配と、固液界面の周縁における鉛直方向の温度勾配との差が小さくなる。従って、略全長にわたって無欠陥で高品質のシリコン単結晶のインゴット２５を比較的容易に製造できる。なお、石英るつぼの所定の回転速度は例えば１〜１０ｒｐｍであり、極力低速の回転速度は１〜３ｒｐｍである。
【００１０】
請求項５に係る発明は、請求項１に係る発明であって、図８に示すように、シリコン融液貯留手段４２が、チャンバ１１外部に代えて、チャンバ１１内部の筒部３６内周面に沿った膨出部３９の上部に設けられ、供給管４７の一端が膨出部３９内部を単結晶引上げ方向に貫通して前記貯留手段４２に接続されたシリコン単結晶の引上げ装置である。
請求項６に係る発明は、請求項１ないし５いずれか記載の発明であって、供給管４７及び噴出管５２が石英により作られ、供給管４７の第１シリコン融液の上方に位置する部分が断熱材５１により包囲されたシリコン単結晶の引上げ装置である。
請求項６に係る発明では、供給管４７及び噴出管５２は石英により作られる。供給管４７は第１シリコン融液１２の上方に位置する部分が断熱材５１により包囲されることで供給管４７内を通過する第２シリコン融液の固化を抑制する。
【００１１】
請求項７に係る発明は、請求項１ないし６いずれか記載の発明であって、図２に示すように、噴出管先端５２ａの内径φ₁が１ｍｍ〜３ｍｍ、供給管４７及び噴出管胴部５２ｂの内径φ₂が３ｍｍ〜５ｍｍであり、噴出管先端５２ａと胴部５２ｂとの間の傾斜部５２ｃと噴出管中心軸５２ｄとで形成される角度θが１０°〜６０°であるシリコン単結晶の引上げ装置である。
請求項９に係る発明は、請求項８に係る発明であって、図８に示すように、シリコン融液貯留手段４２が、チャンバ１１外部に代えて、チャンバ１１内部の筒部３６内周面に沿った膨出部３９の上部に設けられ、供給管４７の一端が膨出部３９内部を単結晶引上げ方向に貫通して貯留手段４２に接続されたシリコン単結晶の引上げ方法である。
請求項１０に係る発明は、請求項８又は９に係る発明であって、噴出管５２より第１シリコン融液１２中に噴出される第２シリコン融液の流量が１０〜８０ｍｌ／分であるシリコン単結晶の引上げ方法である。
請求項１０に係る発明では、第２シリコン融液の流量は１０〜８０ｍｌ／分に制御される。流量が１０ｍｌ／分未満であると固液界面２６が十分に上凸状とならず、８０ｍｌ／分を越えると、第１シリコン融液１２に発生する対流が大きくなりすぎるため、引上げたインゴットに欠陥を生じる。また、供給される第２シリコン融液量がインゴット２５の成長による第１シリコン融液の減少量より多くなる不具合を生じる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１に本発明のシリコン単結晶の引上げ装置１０を示す。この引上げ装置１０のチャンバ１１内には、第１シリコン融液１２を貯留する第１石英るつぼ１３が設けられ、この第１石英るつぼ１３の外周面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。第１石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は図示しないが第１石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、第１石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより第１石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。第１石英るつぼ１３の外周面は第１石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は第１石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解して第１シリコン融液１２にする。
【００１３】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから第１石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端には第１シリコン融液１２に浸してシリコン単結晶のインゴット２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のインゴット側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３１とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３１にはこれらのパイプ２９，３１を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３２，３３がそれぞれ設けられる。
【００１４】
一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちインゴット２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、インゴット２５の引上げ長さに対する第１石英るつぼ１３内の第１シリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて第１石英るつぼ１３内の第１シリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。
【００１５】
インゴット２５の外周面と第１石英るつぼ１３の内周面との間にはインゴット２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３４が設けられる。この熱遮蔽部材３４は円筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３６と、この筒部３６の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３７とを有する。上記フランジ部３７を保温筒１９上に載置することにより、筒部３６の下縁が第１シリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽部材３４はチャンバ１１内に固定される。この実施の形態における筒部３６は同一直径の筒状体であり、この筒部３６の下部には筒内の方向に膨出しかつ内部に断熱部材３８を有する膨出部３９が設けられる。この筒部３６及び膨出部３９はＣ（黒鉛）により、或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛等により作られる。
【００１６】
図４に示すように、チャンバ１１の外部には多結晶シリコンを融解して第２石英るつぼ４１内に第２シリコン融液を貯えるシリコン融液貯留手段４２が設けられる。この貯留手段４２は内壁が断熱材４３により覆われ、その内部には第２石英るつぼ４１とヒータ４４が備えられる。貯留手段４２上部にはガス供給口４５が設けられる。第２石英るつぼ４１には多結晶シリコン塊が貯えられ、ヒータ４４でシリコンの融点以上、即ち１４００℃以上に加熱して多結晶シリコン塊を溶解し、第２シリコン融液としている。第２シリコン融液を溶解する際にはチャンバ１１内部に流通させるガスと同種類のガスがガス供給口４５より供給されて、多結晶シリコン塊を溶解する際に発生するＳｉＯガス等をパージする。
貯留手段４２とチャンバ１１との接続部には漏斗状の注入口４６が設けられ、供給管４７の一端に貫入するように構成される。第２石英るつぼ４１は傾斜して第２シリコン融液を注入口４６に注入可能に構成される。供給管４７の一端には連結ワイヤ４８がそれぞれ接続され、連結ワイヤ４８はチャンバ１１の内側に設けられた転向ローラ４９によりその方向を変化させて配索される。そして、この連結ワイヤ４８を介して供給管４７を移動させて、第２シリコン融液の噴出位置を変更可能に構成される。これにより、図３に示すように、供給管４７を引上げることで、第１シリコン融液の液量が少なくなった場合にも対応することができる。
【００１７】
図２に戻って、供給管４７は熱遮蔽部材３４の膨出部３９内部を単結晶引上げ方向に貫通するように設けられ、その他端が第１シリコン融液１２中に位置するように配置される。供給管４７は石英により作られ、第１シリコン融液１２の上方に位置する部分が断熱材５１により包囲される。供給管４７の他端には、この他端と連通するように噴出管５２の基端が接続される。噴出管５２の先端はインゴット２５と第１シリコン融液１２との固液界面２６より下方の第１シリコン融液１２中にインゴット２５中心軸と同軸位置にインゴット２５に向かって配置される。噴出管５２は供給管４７と同様の材質である石英により作られる。
噴出管先端５２ａの内径φ₁は１ｍｍ〜３ｍｍ、供給管４７及び噴出管胴部５２ｂの内径φ₂は３ｍｍ〜５ｍｍにそれぞれ規定される。噴出管先端５２ａと胴部５２ｂとの間の傾斜部５２ｃと噴出管中心軸５２ｄとで形成される角度θは１０°〜６０°に設定される。
【００１８】
次に、本発明のシリコン単結晶の引上げ方法を説明する。この方法は、上述した装置１０、即ち、チャンバ１１外部に設けられ多結晶シリコンを融解して第２石英るつぼ４１内に第２シリコン融液を貯えるシリコン融液貯留手段４２と、一端がチャンバ１１を貫通して貯留手段４２に接続され他端が第１シリコン融液１２中に位置するように設けられた供給管４７と、供給管４７の他端に連通するように基端が接続され先端がインゴット２５と第１シリコン融液１２との固液界面２６より下方の第１シリコン融液１２中にインゴット２５中心軸と同軸位置にインゴット２５に向かって設けられた噴出管５２とを設けた装置１０を用いて行われる。そして、噴出管５２よりインゴット２５の中心軸に向かって第２シリコン融液を噴出して、第１シリコン融液１２からシリコン単結晶からなるインゴット２５を引上げる方法である。このインゴット２５は、このインゴット内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度で引上げられる。即ち、インゴットは、ＣＺ法によりホットゾーン炉内の第１シリコン融液１２からボロンコフ（Voronkov）の理論に基づいた所定の引上げ速度プロファイルで引上げられる。
【００１９】
一般的に、ＣＺ法により第１シリコン融液１２からシリコン単結晶のインゴット２５を引上げると、インゴット内には、点欠陥（point defect）と点欠陥の凝集体（agglomerates：三次元欠陥）が発生する。点欠陥は空孔型点欠陥と格子間シリコン型点欠陥という二つの一般的な形態がある。空孔型点欠陥は一つのシリコン原子がシリコン結晶格子で正常的な位置の一つから離脱したものである。このような空孔が空孔型点欠陥になる。一方、原子がシリコン結晶の格子点以外の位置（interstitial site）で発見されるとこれが格子間シリコン点欠陥になる。
点欠陥は一般的に第１シリコン融液１２とインゴット２５の間の接触面、即ち固液界面２６で形成される。しかし、インゴット２５を継続的に引上げることによって固液界面２６であった部分は引上げとともに冷却し始める。冷却の間、空孔型点欠陥又は格子間シリコン型点欠陥は拡散により互いに合併して、空孔型点欠陥の凝集体（vacancy agglomerates）又は格子間シリコン型点欠陥の凝集体（interstitial agglomerates）が形成される。言い換えれば、凝集体は点欠陥の合併に起因して発生する三次元構造となる。
空孔型点欠陥の凝集体は、前述したＣＯＰの他に、ＬＳＴＤ（Laser Scattering Tomograph Defects）又はＦＰＤ（Flow Pattern Defects）と呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型点欠陥の凝集体は前述したＬ／Ｄと呼ばれる欠陥を含む。ＦＰＤとは、インゴットをスライスして作製されたシリコンウェーハを３０分間セコエッチング（Secco etching、ＨＦ：Ｋ₂Ｃｒ₂Ｏ₇(0.15mol/l)＝２：１の混合液によるエッチング）したときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源であり、ＬＳＴＤとは、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。
【００２０】
ボロンコフの理論は、欠陥の数が少ない高純度インゴット２５を成長させるために、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）、インゴットとシリコン融液１２の界面２６近傍のインゴット中の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするときに、Ｖ／Ｇ（ｍｍ²／分・℃）を制御することである。この理論では、図９に示すように、Ｖ／Ｇを横軸にとり、空孔型点欠陥濃度と格子間シリコン型点欠陥濃度を同一の縦軸にとって、Ｖ／Ｇと点欠陥濃度との関係を図式的に表現し、空孔領域と格子間シリコン領域の境界がＶ／Ｇによって決定されることを説明している。より詳しくは、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成される反面、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成される。図９において、［Ｉ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的であって、格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)₁以下）を示し、［Ｖ］はインゴット内での空孔型点欠陥が支配的であって、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)₂以上）を示し、［Ｐ］は空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域（(Ｖ／Ｇ)₁〜(Ｖ／Ｇ)₂）を示す。領域［Ｐ］に隣接する領域［Ｖ］にはＯＳＦ核を形成する領域［ＯＳＦ］（(Ｖ／Ｇ)₂〜(Ｖ／Ｇ)₃）が存在する。
このパーフェクト領域［Ｐ］は更に領域［Ｐ_I］と領域［Ｐ_V］に分類される。［Ｐ_I］はＶ／Ｇ比が上記(Ｖ／Ｇ)₁から臨界点までの領域であり、［Ｐ_V］はＶ／Ｇ比が臨界点から上記(Ｖ／Ｇ)₂までの領域である。即ち、［Ｐ_I］は領域［Ｉ］に隣接し、かつ侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン型点欠陥濃度未満の格子間シリコン型点欠陥濃度を有する領域であり、［Ｐ_V］は領域［Ｖ］に隣接し、かつＯＳＦを形成し得る最低の空孔型点欠陥濃度未満の空孔型点欠陥濃度を有する領域である。なお、上記ＯＳＦは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。
【００２１】
図２に戻って、第１シリコン融液１２からインゴット２５を引き上げる際にシリコン融液貯留手段４２から第２シリコン融液を供給すると、貯留手段４２は噴出管５２の噴出口よりその位置が高いため、第２シリコン融液は自重で供給管４７を流下して噴出管５２からインゴット２５の固液界面２６に向けて第１シリコン融液１２中に噴出する。この噴出により第１シリコン融液１２中に対流を起こさせる。即ち、貯留手段４２に貯留する第２シリコン融液を図２の実線矢印で示すように噴出管５２より第１シリコン融液１２中のインゴット２５の中心位置に向けて噴出する。これにより、第１シリコン融液１２には図２の二点鎖線で示すような対流が生じ、この対流により固液界面２６を上凸状にさせる。
このように第１シリコン融液１２中に第２シリコン融液をインゴット２５中心に向かって噴出しながら、シリコン単結晶のインゴット２５を引き上げると、第１石英るつぼ１３の底部中央から固液界面２６の中央に向かって上昇した後に、固液界面２６の外周縁近傍から第１石英るつぼ１３の底部中央に流下する第１対流１２ａが発生し、第１石英るつぼ１３の底部外周縁から周縁に沿って上昇した後に、上記第１対流１２ａに沿って流下する第２対流１２ｂが発生する。上記第１対流１２ａは固液界面２６を押し上げるので、固液界面２６形状は上側に凸状となる。このように固液界面２６が上凸状になるように、第２シリコン融液の噴出量を制御する。噴出管５２より噴出される第２シリコン融液の流量は１０ｍｌ／分〜８０ｍｌ／分である。流量が１０ｍｌ／分未満であると固液界面２６が十分に上凸状とならず、８０ｍｌ／分を越えると、第１シリコン融液１２中に発生する対流が大きくなりすぎるため、引上げたインゴットに欠陥を生じる。また、供給される第２シリコン融液量がインゴットの成長による第１シリコン融液の減少量よりも多くなる不具合を生じる。好ましくは３０ｍｌ／分〜５０ｍｌ／分である。この結果、固液界面２６の中心が第１シリコン融液１２表面の延長面上より上方に位置するため、固液界面２６の中心における鉛直方向の温度勾配が大きくなり、固液界面２６の中心における鉛直方向の温度勾配と、固液界面２６の周縁における鉛直方向の温度勾配との差が小さくなる。従って、略全長にわたって無欠陥で高品質のシリコン単結晶のインゴット２５を比較的容易に製造できる。
【００２２】
なお、上述した実施の形態では、供給管４７を筒部３６の内周面に沿って膨出部３９内部を単結晶引上げ方向に貫通するように配置したが、図５に示すように、インゴット２５と熱遮蔽部材３４との間に膨出部３９を貫通することなく配置してもよい。同様に、図６に示すように、供給管４７は筒部３６の外周面に沿って配置してもよい。また、第２シリコン融液を第２石英るつぼ４１に貯留するように構成された貯留手段４２を示したが、固液界面２６を上凸状にしうる限り、図７に示すように、ワイヤ５３により多結晶Ｓｉロッド５４を吊下げ、このＳｉロッド５４をヒータ４４により融解することで第２シリコン融液が得られるように構成された貯留手段４２を用いてもよい。更に、貯留手段４２をチャンバ１１外部に設け、供給管４７がチャンバ１１を貫通する構造としたが、図８に示すように、チャンバ１１内部に貯留手段４２を配置してもよい。図８では、チャンバ１１内部の膨出部３９の上部に貯留手段４２を配置した例を示す。
【００２３】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、第１シリコン融液とインゴットとの固液界面形状が上側に凸状となるように、噴出管より第２シリコン融液をインゴット中心に向かって噴出し、シリコン単結晶のインゴット内がパーフェクト領域となるような引上げ速度でインゴットを引上げる。これにより、第１シリコン融液に所定の対流が発生し、これらの対流により固液界面形状が上側に凸状となる。この結果、固液界面の中心においてインゴットへ輸送される熱量は他の固液界面部分より大きくなり、固液界面の中心における鉛直方向の温度勾配が大きくなるので、この温度勾配と、固液界面の周縁における鉛直方向の温度勾配との差が小さくなる。従って、略全長にわたって無欠陥で高品質のシリコン単結晶のインゴットを比較的容易に製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の引上げ装置を示す断面構成図。
【図２】シリコン単結晶のインゴットを引上げている状態を示す断面構成図。
【図３】シリコン単結晶のインゴットを引上げている状態を示す図２に対応する断面構成図。
【図４】その装置の貯留手段を示す断面構成図。
【図５】供給管をインゴットと熱遮蔽部材との間に膨出部を貫通することなく設けた引上げ装置によりシリコン単結晶のインゴットを引上げている状態を示す断面構成図。
【図６】供給管を筒部の外周面に沿って配置した引上げ装置によりシリコン単結晶のインゴットを引上げている状態を示す断面構成図。
【図７】別の貯留手段の構成を示す図４に対応する部分断面構成図。
【図８】チャンバ内に貯留手段を設けた引上げ装置によりシリコン単結晶のインゴットを引上げている状態を示す断面構成図。
【図９】ボロンコフの理論を基づいた、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成され、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成されることを示す図。
【符号の説明】
１０引上げ装置
１１チャンバ
１２第１シリコン融液
１２ａ，１２ｂ対流
１３第１石英るつぼ
１８ヒータ
２５インゴット
２６固液界面
３４熱遮蔽部材
３６筒部
３９膨出部
４２貯留手段
４７供給管
５２噴出管[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an apparatus and method for pulling an ingot of a silicon single crystal from a silicon melt stored in a quartz crucible.
[0002]
[Prior art]
Factors that reduce device yields due to the recent miniaturization of semiconductor integrated circuits include crystal-origin particles (hereinafter referred to as COP) and oxidation-induced stacking faults (hereinafter referred to as COP). The presence of microdefects of oxygen precipitates that are the core of OSF) or the presence of interstitial-type large dislocation (hereinafter referred to as L / D).
COP is a crystal-derived pit that appears on the wafer surface when a mirror-polished silicon wafer is SC-1 cleaned with a mixture of ammonia and hydrogen peroxide. When this wafer is measured by a particle counter, this pit is detected as a particle (Light Point Defect, LPD). COP causes deterioration of electrical characteristics, for example, dielectric breakdown characteristics (Time Dependent dielectric Breakdown, TDDB) of oxide film, breakdown voltage characteristics of oxide film (Time Zero Dielectric Breakdown, TZDB), and the like. Further, if COP exists on the wafer surface, a step is generated in the device wiring process, which may cause disconnection. In addition, the element isolation portion also causes leakage and the like, thereby reducing the product yield.
[0003]
The OSF is considered to have a minute oxygen precipitate formed during crystal growth as a nucleus, and is a stacking fault that is manifested in a thermal oxidation process or the like when manufacturing a semiconductor device. This OSF causes a defect such as an increase in the leakage current of the device. L / D is also called a dislocation cluster, or it is also called a dislocation pit because an etching pit having an orientation is generated when a silicon wafer having such a defect is immersed in a selective etching solution mainly containing hydrofluoric acid. This L / D also causes deterioration of electrical characteristics such as leakage characteristics and isolation characteristics.
From the above, it is necessary to reduce COP, OSF and L / D from a silicon wafer used for manufacturing a semiconductor integrated circuit.
[0004]
A method of manufacturing a silicon single crystal ingot for cutting out a defect-free silicon wafer having no OSF, COP, and L / D is disclosed (for example, see Patent Documents 1 and 2). Generally, when a silicon single crystal ingot is pulled up at a high speed, a region [V] in which agglomerates of vacancy-type point defects exist predominantly is formed inside the ingot, and when the ingot is pulled up at a low speed, the ingot A region [I] in which agglomerates of interstitial silicon type point defects exist predominantly is formed inside. For this reason, in the manufacturing method described above, a silicon single crystal consisting of a perfect region [P] in which no agglomerates of point defects are present can be manufactured by pulling up the ingot at an optimal pulling rate.
[0005]
[Patent Document 1]
US Pat. No. 6,045,610 [Patent Document 2]
JP-A-11-1393 [0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the method for manufacturing a silicon single crystal ingot disclosed in Patent Documents 1 and 2, the temperature gradient in the vertical direction in the vicinity of the solid-liquid interface between the silicon single crystal ingot and the silicon melt is controlled to be uniform. Since this control is affected by changes in the remaining amount of silicon melt and changes in convection, it has been difficult to produce a defect-free silicon single crystal over the entire length of the straight body of the ingot.
An object of the present invention is to provide a silicon single crystal pulling apparatus and method capable of relatively easily manufacturing a defect-free silicon single crystal ingot.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
As shown in FIG. 1, the invention according to claim 1 surrounds an outer peripheral surface of a first quartz crucible 13 provided in a chamber 11 and storing a first silicon melt 12 and a first quartz crucible 13. A cylinder 18 that surrounds the outer peripheral surface of the heater 18 that heats the silicon melt 12 and the ingot 25 pulled up from the first silicon melt 12 and that the lower end is located above the surface of the first silicon melt 12 with a space therebetween This is an improvement of the silicon single crystal pulling device provided with a heat shielding member 34 having 36 and a bulging portion 39 bulging in the direction in the cylinder at the bottom of the cylindrical portion 36.
As shown in FIGS. 2 and 4, the characteristic configuration includes silicon melt storage means 42 provided outside the chamber 11 for melting the polycrystalline silicon and storing the second silicon melt in the second quartz crucible 41. A supply pipe 47 provided so that one end passes through the chamber 11 and is connected to the storage means 42 and the other end is located in the first silicon melt 12, and is connected to the other end of the supply pipe 47. An ejection pipe provided with an end connected to the ingot 25 and a first silicon melt 12 below the solid-liquid interface 26 between the first ingot 25 and the first silicon melt 12 in a direction coaxial with the central axis of the ingot 25 toward the ingot 25. 52, the second silicon melt is ejected from the ejection pipe 52 toward the central axis of the ingot 25, and the rising convection 12a is generated at the center of the first silicon melt 12, so that the solid-liquid interface 26 is convex upward. It will be There is in the place that is configured.
Here, the supply pipe 47 is disposed along the inner peripheral surface or the outer peripheral surface of the cylindrical portion 36, and when provided along the inner peripheral surface, the supply pipe 47 is disposed so as to penetrate the inside of the bulging portion 39 in the single crystal pulling direction. Alternatively, the supply pipe 47 may be disposed between the ingot 25 and the heat shielding member 34 without penetrating the bulging portion 39.
[0008]
In the invention according to claim 8, as shown in FIG. 1, the quartz crucible 13 for storing the first silicon melt 12 is rotated at a low speed as much as possible within a predetermined rotational speed and pulled up from the first silicon melt 12. A cylindrical part 36 surrounding the silicon single crystal ingot 25 and having a lower end spaced apart from the surface of the first silicon melt 12 and a lower part of the cylindrical part 36 bulge in the direction of the cylinder. A heat shielding member 34 having a bulging portion 39 is provided, and the ingot 25 is pulled at a pulling speed at which the inside of the ingot 25 becomes a perfect region where there are no interstitial silicon type point defect aggregates and void type point defect aggregates. This is an improvement of the pulling method of the silicon single crystal to be raised.
2 and 4, the silicon melt storage means 42 is provided outside the chamber 11 and melts polycrystalline silicon to store the second silicon melt in the second quartz crucible 41. A supply pipe 47 provided so that one end passes through the chamber 11 and is connected to the storage means 42 and the other end is located in the first silicon melt 12, and is connected to the other end of the supply pipe 47. An ejection pipe provided with an end connected to the ingot 25 and a first silicon melt 12 below the solid-liquid interface 26 between the first ingot 25 and the first silicon melt 12 in a direction coaxial with the central axis of the ingot 25 toward the ingot 25. 52, the second silicon melt is ejected from the ejection pipe 52 toward the central axis of the ingot 25, and the rising convection 12a is generated at the center of the first silicon melt 12, so that the solid-liquid interface 26 is convex upward. To be There is to be controlled.
[0009]
In the silicon single crystal pulling apparatus according to claim 1 and the silicon single crystal pulling method according to claim 8, the second silicon is directed from the ejection pipe 52 into the first silicon melt 12 toward the center of the ingot. By blowing out the melt, a predetermined upward convection 12a is generated in the silicon melt 12, and the shape of the solid-liquid interface 26 is convex upward by these convections. As a result, since the center of the solid-liquid interface is located above the extended surface of the surface of the silicon melt 12, the vertical temperature gradient at the center of the solid-liquid interface 26 increases, and the vertical direction at the center of the solid-liquid interface increases. The difference between the temperature gradient and the temperature gradient in the vertical direction at the periphery of the solid-liquid interface is reduced. Therefore, a high-quality silicon single crystal ingot 25 can be manufactured relatively easily over almost the entire length. The predetermined rotation speed of the quartz crucible is 1 to 10 rpm, for example, and the lowest rotation speed is 1 to 3 rpm.
[0010]
The invention according to claim 5 is the invention according to claim 1, and as shown in FIG. 8, the silicon melt storage means 42 replaces the outside of the chamber 11, and the inner peripheral surface of the cylindrical portion 36 inside the chamber 11. The silicon single crystal pulling device is provided at the upper portion of the bulging portion 39 along the line, and one end of the supply pipe 47 penetrates the inside of the bulging portion 39 in the single crystal pulling direction and is connected to the storage means 42.
The invention according to claim 6 is the invention according to any one of claims 1 to 5, wherein the supply pipe 47 and the ejection pipe 52 are made of quartz, and the portion of the supply pipe 47 located above the first silicon melt. Is a silicon single crystal pulling apparatus surrounded by a heat insulating material 51.
In the invention according to claim 6, the supply pipe 47 and the ejection pipe 52 are made of quartz. The supply pipe 47 suppresses the solidification of the second silicon melt passing through the supply pipe 47 by the portion located above the first silicon melt 12 being surrounded by the heat insulating material 51.
[0011]
The invention according to claim 7 is the invention according to any one of claims 1 to 6, wherein, as shown in FIG. 2, the inner diameter φ ₁ of the ejection pipe tip 52a is ₁ mm to 3 mm, the supply pipe 47 and the ejection pipe body. 52b is an inner diameter phi ₂ is 3mm~5mm of a silicon single angle formed by the inclined portion 52c between the jet pipe tip 52a and the body 52b and the jet pipe central axis 52 d theta is 10 ° to 60 ° This is a crystal pulling device.
The invention according to claim 9 is the invention according to claim 8, wherein the silicon melt storage means 42 is replaced by the inner peripheral surface of the cylindrical portion 36 inside the chamber 11 instead of outside the chamber 11 , as shown in FIG. 8. The silicon single crystal pulling method is provided at the upper portion of the bulging portion 39 along one end, and one end of the supply pipe 47 penetrates the inside of the bulging portion 39 in the single crystal pulling direction and is connected to the storage means 42.
The invention according to claim 10 is the invention according to claim 8 or 9, wherein the flow rate of the second silicon melt ejected from the ejection pipe 52 into the first silicon melt 12 is 10 to 80 ml / min. This is a method of pulling a silicon single crystal.
In the invention according to claim 10, the flow rate of the second silicon melt is controlled to 10 to 80 ml / min. If the flow rate is less than 10 ml / min, the solid-liquid interface 26 is not sufficiently convex, and if it exceeds 80 ml / min, the convection generated in the first silicon melt 12 becomes too large. Cause defects. Further, there is a problem that the amount of the second silicon melt supplied is larger than the amount of decrease in the first silicon melt due to the growth of the ingot 25.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 shows a silicon single crystal pulling apparatus 10 according to the present invention. A first quartz crucible 13 for storing the first silicon melt 12 is provided in the chamber 11 of the pulling apparatus 10, and the outer peripheral surface of the first quartz crucible 13 is covered with a graphite susceptor 14. The lower surface of the first quartz crucible 13 is fixed to the upper end of the support shaft 16 via the graphite susceptor 14, and the lower portion of the support shaft 16 is connected to the crucible driving means 17. Although not shown, the crucible driving means 17 has a first rotating motor for rotating the first quartz crucible 13 and an elevating motor for moving the first quartz crucible 13 up and down, and the first quartz crucible 13 is predetermined by these motors. And can be moved in the vertical direction. The outer peripheral surface of the first quartz crucible 13 is surrounded by a heater 18 at a predetermined interval from the first quartz crucible 13, and the heater 18 is surrounded by a heat retaining cylinder 19. The heater 18 heats and melts the high-purity silicon polycrystal charged in the first quartz crucible 13 to form the first silicon melt 12.
[0013]
A cylindrical casing 21 is connected to the upper end of the chamber 11. The casing 21 is provided with a pulling means 22. The pulling means 22 has a pulling head (not shown) provided at the upper end of the casing 21 so as to be turnable in a horizontal state, a second rotating motor (not shown) for rotating the head, and the first quartz from the head. It has a wire cable 23 that hangs down toward the center of rotation of the crucible 13 and a pulling motor (not shown) that is provided in the head and winds or feeds the wire cable 23. A seed crystal 24 is attached to the lower end of the wire cable 23 for pulling up the silicon single crystal ingot 25 by dipping in the first silicon melt 12.
Further, a gas supply / discharge means 28 is connected to the chamber 11 for supplying an inert gas to the ingot side of the chamber 11 and discharging the inert gas from the crucible inner peripheral surface side of the chamber 11. The gas supply / discharge means 28 has one end connected to the peripheral wall of the casing 21 and the other end connected to a tank (not shown) for storing the inert gas, and one end connected to the lower wall of the chamber 11. The other end has a discharge pipe 31 connected to a vacuum pump (not shown). The supply pipe 29 and the discharge pipe 31 are provided with first and second flow rate adjusting valves 32 and 33 for adjusting the flow rate of the inert gas flowing through the pipes 29 and 31, respectively.
[0014]
On the other hand, an encoder (not shown) is provided on the output shaft (not shown) of the pulling motor, and an encoder (not shown) for detecting the raising / lowering position of the support shaft 16 is provided on the crucible driving means 17. Each detection output of the two encoders is connected to a control input of a controller (not shown), and the control output of the controller is connected to a lifting motor of the pulling means 22 and a lifting motor of the crucible driving means. Further, the controller is provided with a memory (not shown), and the winding length of the wire cable 23 with respect to the detection output of the encoder, that is, the pulled length of the ingot 25 is stored as a first map. In addition, the liquid level of the first silicon melt 12 in the first quartz crucible 13 with respect to the pulled length of the ingot 25 is stored in the memory as a second map. The controller controls the raising / lowering motor of the crucible driving means 17 so that the liquid level of the first silicon melt 12 in the first quartz crucible 13 is always maintained at a constant level based on the detection output of the encoder in the pulling motor. Configured to do.
[0015]
Between the outer peripheral surface of the ingot 25 and the inner peripheral surface of the first quartz crucible 13, a heat shielding member 34 that surrounds the outer peripheral surface of the ingot 25 is provided. The heat shielding member 34 has a cylindrical portion 36 that is formed in a cylindrical shape and shields radiant heat from the heater 18, and a flange portion 37 that is connected to the upper edge of the cylindrical portion 36 and projects outward in a substantially horizontal direction. By placing the flange portion 37 on the heat retaining cylinder 19, the heat shielding member 34 is placed in the chamber 11 so that the lower edge of the cylinder portion 36 is located a predetermined distance above the surface of the first silicon melt 12. Fixed. The cylindrical portion 36 in this embodiment is a cylindrical body having the same diameter, and a bulging portion 39 bulging in the direction of the cylinder and having a heat insulating member 38 inside is provided at the lower portion of the cylindrical portion 36. The cylindrical portion 36 and the bulging portion 39 are made of C (graphite) or graphite whose surface is coated with SiC.
[0016]
As shown in FIG. 4, a silicon melt storage means 42 is provided outside the chamber 11 to melt the polycrystalline silicon and store the second silicon melt in the second quartz crucible 41. The storage means 42 has an inner wall covered with a heat insulating material 43, and a second quartz crucible 41 and a heater 44 are provided therein. A gas supply port 45 is provided above the storage means 42. The second quartz crucible 41 stores a polycrystalline silicon lump, which is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of silicon, that is, 1400 ° C. or higher by the heater 44 to dissolve the polycrystalline silicon lump, thereby forming a second silicon melt. When the second silicon melt is melted, the same type of gas as that circulated inside the chamber 11 is supplied from the gas supply port 45 to purge the SiO gas generated when the polycrystalline silicon lump is melted. .
A funnel-shaped inlet 46 is provided at the connection between the storage means 42 and the chamber 11, and is configured to penetrate one end of the supply pipe 47. The second quartz crucible 41 is inclined so that the second silicon melt can be injected into the injection port 46. A connecting wire 48 is connected to one end of the supply pipe 47, and the connecting wire 48 is routed while changing its direction by a turning roller 49 provided inside the chamber 11. The supply pipe 47 is moved via the connecting wire 48 so that the ejection position of the second silicon melt can be changed. Thereby, as shown in FIG. 3, it is possible to cope with the case where the amount of the first silicon melt is reduced by pulling up the supply pipe 47.
[0017]
Returning to FIG. 2, the supply pipe 47 is provided so as to penetrate the inside of the bulging portion 39 of the heat shielding member 34 in the single crystal pulling direction, and is arranged so that the other end is located in the first silicon melt 12. The The supply pipe 47 is made of quartz, and a portion located above the first silicon melt 12 is surrounded by a heat insulating material 51. The base end of the ejection pipe 52 is connected to the other end of the supply pipe 47 so as to communicate with the other end. The tip of the ejection pipe 52 is disposed in the first silicon melt 12 below the solid-liquid interface 26 between the ingot 25 and the first silicon melt 12 and toward the ingot 25 at a position coaxial with the central axis of the ingot 25. The ejection pipe 52 is made of quartz, which is the same material as the supply pipe 47.
The inner diameter φ ₁ of the ejection pipe tip 52a is defined as ₁ mm to ₃ mm, and the inner diameter φ ₂ of the supply pipe 47 and the ejection pipe body 52b is defined as 3 mm to 5 mm. An angle θ formed by the inclined portion 52c between the ejection pipe tip 52a and the body 52b and the ejection pipe center axis 52d is set to 10 ° to 60 °.
[0018]
Next, the silicon single crystal pulling method of the present invention will be described. This method includes the above-described apparatus 10, that is, a silicon melt storage means 42 provided outside the chamber 11 to melt the polycrystalline silicon and store the second silicon melt in the second quartz crucible 41, and one end of the chamber 11. And a supply pipe 47 provided so that the other end is located in the first silicon melt 12 and a base end connected to the other end of the supply pipe 47 and connected to the distal end. Is provided in the first silicon melt 12 below the solid-liquid interface 26 between the ingot 25 and the first silicon melt 12, and a jet pipe 52 provided toward the ingot 25 at a position coaxial with the central axis of the ingot 25. This is done using the device 10. Then, the second silicon melt is ejected from the ejection pipe 52 toward the central axis of the ingot 25, and the ingot 25 made of silicon single crystal is pulled up from the first silicon melt 12. The ingot 25 is pulled at a pulling speed at which the inside of the ingot becomes a perfect region in which no interstitial silicon type point defect aggregates and no hole type point defect aggregates exist. That is, the ingot is pulled up from the first silicon melt 12 in the hot zone furnace with a predetermined pulling speed profile based on the Boronkov theory by the CZ method.
[0019]
In general, when a silicon single crystal ingot 25 is pulled up from the first silicon melt 12 by the CZ method, point defects and agglomerates (three-dimensional defects) are formed in the ingot. appear. There are two general forms of point defects: vacancy-type point defects and interstitial silicon-type point defects. A vacancy-type point defect is one in which one silicon atom leaves one of the normal positions in the silicon crystal lattice. Such holes become hole-type point defects. On the other hand, when an atom is found at an interstitial site other than the lattice point of the silicon crystal, this becomes an interstitial silicon point defect.
A point defect is generally formed at the contact surface between the first silicon melt 12 and the ingot 25, that is, the solid-liquid interface 26. However, by continuously pulling up the ingot 25, the portion that was the solid-liquid interface 26 begins to cool as it is pulled up. During cooling, vacancy point defects or interstitial silicon point defects merge with each other by diffusion to form vacancy agglomerates or interstitial agglomerates. Is formed. In other words, the aggregate has a three-dimensional structure generated due to the merge of point defects.
The agglomerates of vacancy-type point defects include defects called LSTD (Laser Scattering Tomograph Defects) or FPD (Flow Pattern Defects) in addition to the above-mentioned COP. Includes a defect called / D. FPD means when a silicon wafer produced by slicing an ingot is subjected to secco etching (Secco etching, etching with a mixed solution of HF: K ₂ Cr ₂ O ₇ (0.15 mol / l) = 2: 1). LSTD is a source that generates a scattered light having a refractive index different from that of silicon when an infrared ray is irradiated into a silicon single crystal.
[0020]
Boronkov's theory is that in order to grow a high-purity ingot 25 with a small number of defects, the ingot pulling speed is V (mm / min), and the temperature gradient in the ingot near the interface 26 between the ingot and the silicon melt 12 is G. V / G (mm ² / min · ° C.) is controlled when (° C./mm). In this theory, as shown in FIG. 9, V / G is taken on the horizontal axis, and the vacancy-type point defect concentration and interstitial silicon type point defect concentration are taken on the same vertical axis. Is described schematically, and it is explained that the boundary between the void region and the interstitial silicon region is determined by V / G. More specifically, when the V / G ratio is equal to or higher than the critical point, an ingot having a dominant vacancy-type point defect concentration is formed. On the other hand, when the V / G ratio is lower than the critical point, an ingot having a dominant interstitial silicon-type point defect concentration is formed. It is formed. In FIG. 9, [I] indicates a region where an interstitial silicon type point defect is dominant and an aggregate of interstitial silicon type point defects exists ((V / G) ₁ or less), and [V] indicates The vacancy-type point defect in the ingot is dominant, and indicates a region where an aggregate of the vacancy-type point defect exists ((V / G) ₂ or more), and [P] indicates the vacancy-type point defect. A perfect region ((V / G) ₁ to (V / G) ₂ ) in which aggregates and aggregates of interstitial silicon type point defects do not exist is shown. A region [OSF] ((V / G) ₂ to (V / G) ₃ ) that forms an OSF nucleus exists in the region [V] adjacent to the region [P].
The perfect region [P] is further classified into a region [P _I ] and a region [P _V ]. [P _I ] is a region where the V / G ratio is from the above (V / G) ₁ to the critical point, and [P _V ] is a region where the V / G ratio is from the critical point to the above (V / G) _2. is there. That is, [P _I ] is a region adjacent to the region [I] and having an interstitial silicon type point defect concentration lower than the lowest interstitial silicon type point defect concentration capable of forming interstitial dislocations, and [P _V]. ] Is a region adjacent to the region [V] and having a vacancy-type point defect concentration lower than the lowest vacancy-type point defect concentration capable of forming an OSF. The OSF is introduced with a micro defect serving as a nucleus during crystal growth, and is manifested in a thermal oxidation process or the like when manufacturing a semiconductor device, and causes a defect such as an increase in leakage current of the manufactured device.
[0021]
Returning to FIG. 2, when the second silicon melt is supplied from the silicon melt storage means 42 when the ingot 25 is pulled up from the first silicon melt 12, the position of the storage means 42 is higher than the outlet of the ejection pipe 52. Therefore, the second silicon melt flows down the supply pipe 47 by its own weight, and is ejected from the ejection pipe 52 toward the solid-liquid interface 26 of the ingot 25 into the first silicon melt 12. This jetting causes convection in the first silicon melt 12. That is, the second silicon melt stored in the storage means 42 is ejected from the ejection pipe 52 toward the center position of the ingot 25 in the first silicon melt 12 as indicated by the solid line arrow in FIG. Thereby, convection as shown by a two-dot chain line in FIG. 2 is generated in the first silicon melt 12, and the solid-liquid interface 26 is made convex upward by this convection.
In this way, when the silicon single crystal ingot 25 is pulled up while the second silicon melt is jetted into the first silicon melt 12 toward the center of the ingot 25, the solid-liquid interface 26 starts from the center of the bottom of the first quartz crucible 13. The first convection flow 12a flows down from the vicinity of the outer periphery of the solid-liquid interface 26 to the center of the bottom of the first quartz crucible 13 and rises from the outer periphery of the bottom of the first quartz crucible 13 along the periphery. Then, the second convection 12b flowing down along the first convection 12a is generated. Since the first convection 12a pushes up the solid-liquid interface 26, the shape of the solid-liquid interface 26 is convex upward. In this way, the ejection amount of the second silicon melt is controlled so that the solid-liquid interface 26 is convex upward. The flow rate of the second silicon melt ejected from the ejection pipe 52 is 10 ml / min to 80 ml / min. If the flow rate is less than 10 ml / min, the solid-liquid interface 26 is not sufficiently convex, and if it exceeds 80 ml / min, the convection generated in the first silicon melt 12 becomes too large. Cause defects. Further, there is a problem that the amount of the second silicon melt supplied is larger than the amount of decrease in the first silicon melt due to the growth of the ingot. Preferably, it is 30 ml / min to 50 ml / min. As a result, since the center of the solid-liquid interface 26 is located above the extended surface of the surface of the first silicon melt 12, the vertical temperature gradient at the center of the solid-liquid interface 26 becomes large, and the center of the solid-liquid interface 26 is increased. The difference between the vertical temperature gradient at and the vertical temperature gradient at the periphery of the solid-liquid interface 26 is reduced. Therefore, a high-quality silicon single crystal ingot 25 can be manufactured relatively easily over almost the entire length.
[0022]
In the above-described embodiment, the supply pipe 47 is arranged so as to penetrate the inside of the bulging portion 39 along the inner peripheral surface of the cylindrical portion 36 in the single crystal pulling direction. However, as shown in FIG. 25 and the heat shielding member 34 may be disposed without penetrating the bulging portion 39. Similarly, as shown in FIG. 6, the supply pipe 47 may be disposed along the outer peripheral surface of the cylindrical portion 36. In addition, the storage means 42 configured to store the second silicon melt in the second quartz crucible 41 is shown. However, as long as the solid-liquid interface 26 can be convex upward, as shown in FIG. The storage means 42 configured to obtain the second silicon melt by suspending the polycrystalline Si rod 54 and melting the Si rod 54 with the heater 44 may be used. Furthermore, although the storage means 42 is provided outside the chamber 11 and the supply pipe 47 penetrates the chamber 11, the storage means 42 may be arranged inside the chamber 11 as shown in FIG. 8. In FIG. 8, the example which has arrange | positioned the storage means 42 to the upper part of the bulging part 39 inside the chamber 11 is shown.
[0023]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the second silicon melt is ejected from the ejection pipe toward the center of the ingot so that the solid-liquid interface shape between the first silicon melt and the ingot is convex upward. Then, the ingot is pulled up at such a pulling speed that the inside of the silicon single crystal ingot becomes a perfect region. As a result, a predetermined convection is generated in the first silicon melt, and the solid-liquid interface shape becomes convex upward due to these convections. As a result, the amount of heat transported to the ingot at the center of the solid-liquid interface is larger than that of the other solid-liquid interface parts, and the vertical temperature gradient at the center of the solid-liquid interface becomes large. The difference with the temperature gradient in the vertical direction at the periphery of the is small. Therefore, a high-quality silicon single crystal ingot having almost no defect can be manufactured relatively easily.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional configuration diagram showing a pulling device of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional configuration diagram showing a state where a silicon single crystal ingot is pulled up.
FIG. 3 is a cross-sectional configuration diagram corresponding to FIG. 2 showing a state where a silicon single crystal ingot is pulled up;
FIG. 4 is a cross-sectional configuration diagram showing storage means of the apparatus.
FIG. 5 is a cross-sectional configuration diagram illustrating a state in which a silicon single crystal ingot is pulled up by a pulling device in which a supply pipe is provided between an ingot and a heat shielding member without penetrating a bulging portion.
FIG. 6 is a cross-sectional configuration diagram illustrating a state where a silicon single crystal ingot is pulled up by a pulling device in which a supply pipe is disposed along the outer peripheral surface of a cylindrical portion.
7 is a partial cross-sectional configuration diagram corresponding to FIG. 4 showing the configuration of another storage means.
FIG. 8 is a cross-sectional configuration diagram showing a state in which an ingot of a silicon single crystal is pulled up by a pulling device provided with storage means in the chamber.
FIG. 9 is based on Boronkov's theory, when the V / G ratio is higher than the critical point, an ingot having a dominant vacancy point defect concentration is formed, and when the V / G ratio is lower than the critical point, the interstitial silicon type point defect concentration is formed. The figure which shows that an ingot where is dominant is formed.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Pulling-up apparatus 11 Chamber 12 1st silicon melt 12a, 12b Convection 13 1st quartz crucible 18 Heater 25 Ingot 26 Solid-liquid interface 34 Heat shield member 36 Cylinder part 39 Expansion part 42 Storage means 47 Supply pipe 52 Jet pipe

Claims

チャンバ(11)内に設けられ第１シリコン融液(12)が貯留された第１石英るつぼ(13)と、前記第１石英るつぼ(13)の外周面を包囲し前記第１シリコン融液(12)を加熱するヒータ(18)と、前記第１シリコン融液(12)から引上げられるインゴット(25)の外周面を包囲しかつ下端が前記第１シリコン融液(12)表面から間隔をあけて上方に位置する筒部(36)と前記筒部(36)の下部に筒内の方向に膨出して設けられた膨出部(39)とを有する熱遮蔽部材(34)とを備えたシリコン単結晶の引上げ装置において、
前記チャンバ(11)外部に設けられ多結晶シリコンを融解して第２石英るつぼ(41)内に第２シリコン融液を貯えるシリコン融液貯留手段(42)と、
一端が前記チャンバ(11)を貫通して前記貯留手段(42)に接続され他端が前記第１シリコン融液(12)中に位置するように設けられた供給管(47)と、
前記供給管(47)の他端に連通するように基端が接続され先端が前記インゴット(25)と前記第１シリコン融液(12)との固液界面(26)より下方の前記第１シリコン融液(12)中に前記インゴット(25)中心軸と同軸位置に前記インゴット(25)に向かって設けられた噴出管(52)と
を備え、
前記噴出管(52)より前記インゴット(25)の中心軸に向かって前記第２シリコン融液を噴出して前記第１シリコン融液(12)中心部に上昇対流(12a)を発生させて前記固液界面(26)が上凸状になるように構成された
ことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ装置。A first quartz crucible (13) provided in a chamber (11) and storing a first silicon melt (12) and an outer peripheral surface of the first quartz crucible (13) surrounding the first silicon melt (13) A heater (18) for heating 12) and an outer peripheral surface of an ingot (25) pulled up from the first silicon melt (12), and a lower end is spaced from the surface of the first silicon melt (12). And a heat shielding member (34) having a cylindrical portion (36) positioned above and a bulging portion (39) provided to bulge in the direction of the cylinder at the bottom of the cylindrical portion (36). In the silicon single crystal pulling device,
Silicon melt storage means (42) provided outside the chamber (11) for melting the polycrystalline silicon and storing the second silicon melt in the second quartz crucible (41);
A supply pipe (47) provided such that one end passes through the chamber (11) and is connected to the storage means (42) and the other end is located in the first silicon melt (12);
A base end is connected so as to communicate with the other end of the supply pipe (47), and a distal end of the first pipe is located below a solid-liquid interface (26) between the ingot (25) and the first silicon melt (12). A jet pipe (52) provided toward the ingot (25) at a position coaxial with the central axis of the ingot (25) in the silicon melt (12),
The second silicon melt is ejected from the ejection pipe (52) toward the central axis of the ingot (25) to generate ascending convection (12a) at the center of the first silicon melt (12). A silicon single crystal pulling apparatus, characterized in that the solid-liquid interface (26) has an upward convex shape.

供給管(47)が筒部(36)の内周面又は外周面に沿って配置された請求項１記載のシリコン単結晶の引上げ装置。The silicon single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein the supply pipe (47) is disposed along the inner peripheral surface or the outer peripheral surface of the cylindrical portion (36).

供給管(47)が筒部(36)の内周面に沿って設けられ、膨出部(39)内部を単結晶引上げ方向に貫通するように配置された請求項２記載のシリコン単結晶の引上げ装置。The silicon single crystal according to claim 2, wherein a supply pipe (47) is provided along the inner peripheral surface of the cylindrical portion (36), and is arranged so as to penetrate the inside of the bulging portion (39) in the single crystal pulling direction. Pulling device.

供給管(47)がインゴット(25)と熱遮蔽部材(34)との間に膨出部(39)を貫通することなく配置された請求項１記載のシリコン単結晶の引上げ装置。The silicon single crystal pulling device according to claim 1, wherein the supply pipe (47) is disposed between the ingot (25) and the heat shielding member (34) without penetrating the bulging portion (39).

シリコン融液貯留手段(42)が、チャンバ (11) 外部に代えて、前記チャンバ(11)内部の筒部(36)内周面に沿った膨出部(39)の上部に設けられ、供給管(47)の一端が前記膨出部(39)内部を単結晶引上げ方向に貫通して前記貯留手段(42)に接続された請求項１記載のシリコン単結晶の引上げ装置。Silicon melt storage means (42) is provided on the upper part of the bulging part (39) along the inner peripheral surface of the cylindrical part (36) inside the chamber (11) instead of the chamber (11) outside and supplied The silicon single crystal pulling device according to claim 1, wherein one end of the tube (47) penetrates the inside of the bulging portion (39) in the single crystal pulling direction and is connected to the storage means (42).

供給管(47)及び噴出管(52)が石英により作られ、前記供給管(47)の第１シリコン融液(12)の上方に位置する部分が断熱材(51)により包囲された請求項１ないし５いずれか記載のシリコン単結晶の引上げ装置。The supply pipe (47) and the ejection pipe (52) are made of quartz, and a portion of the supply pipe (47) located above the first silicon melt (12) is surrounded by a heat insulating material (51). 6. A silicon single crystal pulling apparatus according to any one of 1 to 5.

噴出管先端(52a)の内径φ₁が１ｍｍ〜３ｍｍ、供給管(47)及び噴出管胴部(52b)の内径φ₂が３ｍｍ〜５ｍｍであり、前記噴出管先端(52a)と前記胴部(52b)との間の傾斜部(52c)と噴出管中心軸(52d)とで形成される角度θが１０°〜６０°である請求項１ないし６いずれか記載のシリコン単結晶の引上げ装置。The inner diameter φ _{1 of the} ejection pipe tip (52a) is ₁ mm to 3 mm, and the inner diameter φ _{2 of} the supply pipe (47) and the ejection pipe body (52b) is 3 mm to 5 mm, and the ejection pipe tip (52a) and the body part The silicon single crystal pulling device according to any one of claims 1 to 6, wherein an angle θ formed by the inclined portion (52c) between the two and (52b) and the central axis (52d) of the jet pipe is 10 ° to 60 °. .

第１シリコン融液(12)を貯留する石英るつぼ(13)を所定の回転速度内で極力低速にて回転させ、前記第１シリコン融液(12)から引上げられるシリコン単結晶のインゴット(25)を包囲しかつ下端が前記第１シリコン融液(12)表面から間隔をあけて上方に位置する筒部(36)と前記筒部(36)の下部に筒内の方向に膨出して設けられた膨出部(39)とを有する熱遮蔽部材(34)を設け、前記インゴット(25)内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度で前記インゴット(25)を引上げるシリコン単結晶の引上げ方法において、
前記チャンバ(11)外部に設けられ多結晶シリコンを融解して第２石英るつぼ(41)内に第２シリコン融液を貯えるシリコン融液貯留手段(42)と、
一端が前記チャンバ(11)を貫通して前記貯留手段(42)に接続され他端が前記第１シリコン融液(12)中に位置するように設けられた供給管(47)と、
前記供給管(47)の他端に連通するように基端が接続され先端が前記インゴット(25)と前記第１シリコン融液(12)との固液界面(26)より下方の前記第１シリコン融液(12)中に前記インゴット(25)中心軸と同軸位置に前記インゴット(25)に向かって設けられた噴出管(52)とを設け、
前記噴出管(52)より前記インゴット(25)の中心軸に向かって前記第２シリコン融液を噴出して前記第１シリコン融液(12)中心部に上昇対流(12a)を発生させて前記固液界面(26)が上凸状になるように制御する
ことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。A quartz crucible (13) for storing the first silicon melt (12) is rotated at a low speed as much as possible within a predetermined rotation speed, and a silicon single crystal ingot (25) pulled up from the first silicon melt (12). And a lower end of the cylindrical portion (36) positioned above and spaced from the surface of the first silicon melt (12) and a lower portion of the cylindrical portion (36) bulging in the direction of the cylinder. A heat shielding member (34) having a bulging portion (39), and the ingot (25) has a perfect region free of aggregates of interstitial silicon type point defects and vacancy type point defect aggregates. In the pulling method of the silicon single crystal pulling up the ingot (25) at a pulling speed of
Silicon melt storage means (42) provided outside the chamber (11) for melting the polycrystalline silicon and storing the second silicon melt in the second quartz crucible (41);
A supply pipe (47) provided such that one end passes through the chamber (11) and is connected to the storage means (42) and the other end is located in the first silicon melt (12);
A base end is connected so as to communicate with the other end of the supply pipe (47), and a distal end of the first pipe is located below a solid-liquid interface (26) between the ingot (25) and the first silicon melt (12). In the silicon melt (12), a jet pipe (52) provided toward the ingot (25) is provided at a position coaxial with the central axis of the ingot (25),
The second silicon melt is ejected from the ejection pipe (52) toward the central axis of the ingot (25) to generate upward convection (12a) at the center of the first silicon melt (12). A method for pulling a silicon single crystal, wherein the solid-liquid interface (26) is controlled to be convex upward.

シリコン融液貯留手段(42)が、チャンバ (11) 外部に代えて、前記チャンバ(11)内部の筒部(36)内周面に沿った膨出部(39)の上部に設けられ、供給管(47)の一端が前記膨出部(39)内部を単結晶引上げ方向に貫通して前記貯留手段(42)に接続された請求項８記載のシリコン単結晶の引上げ方法。Silicon melt storage means (42) is provided on the upper part of the bulging part (39) along the inner peripheral surface of the cylindrical part (36) inside the chamber (11) instead of the chamber (11) outside and supplied The method for pulling a silicon single crystal according to claim 8, wherein one end of the tube (47) penetrates the inside of the bulge portion (39) in the single crystal pulling direction and is connected to the storage means (42).

噴出管(52)より第１シリコン融液(12)中に噴出される第２シリコン融液の流量が１０ｍｌ／分〜８０ｍｌ／分である請求項８又は９記載のシリコン単結晶の引上げ方法。The method for pulling a silicon single crystal according to claim 8 or 9, wherein a flow rate of the second silicon melt ejected from the ejection pipe (52) into the first silicon melt (12) is 10 ml / min to 80 ml / min.