JP4208674B2 - 多重周回型飛行時間型質量分析方法 - Google Patents
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Description
R = T/dT (1)
と表わされる。したがって、dTが一定であれば、飛行時間Tを長くすることで、分解能を大きくすることができる。この目的を達成するため、飛行時間型質量分析計を用いる質量分析分野では、飛行距離を長くして、分解能Rの向上を目指す、多重周回型飛行時間型質量分析装置と呼ばれる飛行時間型質量分析装置が提案されている。
そこで、多重周回させ、しかも、単一周回型スペクトルを得るには、追い越しが起こらないよう、同時に測定するイオンの速さの範囲を限定するようにして、空間的にイオンの追い越しが起きないようにすればよい。
本発明は、上述した点に鑑み、このような多重周回型飛行時間型質量分析装置の欠点を、軽減することを目的とし、具体的には、多重周回型飛行時間質量分析装置で得られた複数の周回数混合型スペクトルから、単一周回数型スペクトルを再構成する方法を提供することにある。
飛行時間を計測記録する飛行時間型質量分析装置であって、パルス的にイオンを入射する部分、イオンを同一軌道で多周回飛行させる多重周回イオン軌道部部分、多重周回イオン軌道部からイオンを排出させる排出部、および、排出されたイオンを検出するイオン検出部を備え、多重周回イオン軌道を多重周回させた後にイオンを排出し、飛行時間に展開された質量スペクトルを得る多重周回型飛行時間質量分析装置を用いた質量分析方法において、
入射から出射までの時間を変えた、周回数が異なる可能性のある複数のイオンピークを含む、複数個の周回数混合型スペクトル、F1(t)、F2(t)、・・・、Fq(t)を記録し、それらの周回数混合型スペクトルから定義できる多重相関関数G(T)を求めることにより、単一周回型スペクトルを再構成するようにしたことを特徴としている。
入射から出射までの時間を変えた、周回数が異なる可能性のある複数のイオンピークを含む、複数個の周回数混合型スペクトル、F1(t)、F2(t)、・・・、Fq(t)を記録し、それらの周回数混合型スペクトルから定義できる多重相関関数G(T)、
次に、イオンの飛行時間を考える。パルスイオン源1と第1のイオンミラー2の入射面S11との実効距離をL1、S11と第2のイオンミラー3の出射面S22までの距離をL2、S22からイオン検出器4までの実効距離をL3とする。また、第1のイオンミラー2と第2のイオンミラー3との間を1往復するために要する実効飛行距離をL4とする。ここで、実効距離とは、加速や減速に必要な時間等も、距離として換算した場合の距離である。そのため、全てのイオンで厳密に等しいとは言えないが、近似的には、ほぼ幾何学的条件により与えられる。
ここで、イオンの速さをV、周回軌道を1回周回するために要する時間、すなわち周期をTとすると
V = L4/T (2)
の関係がある。
S(N、T)=(L1+L2+L3+N×L4)/V
=(L1+L2+L3+N×L4)T/L4
=(D+N)T (3)
で表される。ここで、
D = (L1+L2+L3)/L4 (4)
である。
t1< L1/V+T (5)
このとき、V=L4/Tであるから、
t1< (L1/L4)T+T (6)
でなければならない。次に、第2のイオンミラー3をオフする時間をt2とすると、
a(N、T) < t2 < b(N、T) (7)
でなければならない。ここで、a(N、T)は、イオンが、ちょうど第2のイオンミラー3を出て、正常なN回周回目に入った直後の時間である。また、b(N、T)は、イオンがN回周回目を終えて、第2のイオンミラー3に入る直前の時間である。具体的には、
a(N、T)=(L1+L2+(N−1)×L4+d1)T/L4 (8)
b(N、T)=(L1+L2+N×L4−d2)T/L4 (9)
と表される。ここでd1は、第2のイオンミラー3内での有効飛行距離であり、d2は、第2のイオンミラー3の長さ、すなわちイオンミラー電圧がオフ時の飛行距離である。ここで、a(N+1、T)とb(N、T)は等しくない。そのため、t2の値によっては、周回部で飛行しているイオンでも、正常に検出されない無効期間があることに注意する必要がある。
次に、入射から出射までの時間を変えた周回数混合型スペクトルを、複数回(q回)測定する場合を考える。このとき、パルスイオン源1を出射してから、第2のイオンミラー3をオフにするまでの時間を、それぞれ異なる値(s1、s2、…、sq)に設定して、スペクトルを個々に記録するものとする。その結果、q個の周回数混合型スペクトルが得られる。それらを、F1(t)、F2(t)、…、Fq(t)と表わすものとする。
a(N1、T)<s1<b(N1、T) (10)
を満たすことのできる整数N1が存在することである。このN1は、もし存在するならば、ただ1個の値に特定できる。このとき、(3)式より、周回数混合型スペクトルF1(t)には、
h1=(N1+D)×T (11)
で表される時間h1の近傍に、周回時間Tのイオンのピークが検出されている可能性がある。ここで、近傍と断る理由は、L1、L2、等の実効飛行距離は、概算値が得られるだけで、通常は、正確な値が不明だからである。その他のsj(j=1、2、…、q)につても、同様に考えれば、周回部飛行時間Tのイオンのピークが含まれる可能性の有無、および、ピークが検出される場合の周回数Njが決定できる。
次に、周回部飛行時間Tのイオンのピークが含まれる可能性ありと判定された周回数混合型スペクトルの数を、rとする。ここで、添え字については任意であるから、可能性のあるスペクトルをFj(j=1、2、…、r)であるとしても、以下の議論の一般性は失われない。
hj=(Nj+D)×T (12)
で表される時間hjの近傍に、着目しているイオンのピークが存在するはずである。ここで、ピークの出現する時間hjからのずれ時間を、yとする。このyは、Njに関わらず、すべてに共通のはずである。なぜなら、周期Tは、同一イオンでは、すべての周回飛行について同じであり、ずれが生じる原因は、実効時間の設定、あるいは、パルス回路の遅延、あるいは、イオン発射の時間のずれ等、周回数に無関係の部分にあるからである。したがって、すべてのイオンピークは、F1(h1+y)、F2(h2+y)、…、Fr(hr+y)に存在する。しかしながら、あらかじめ、yを知ることは困難である。しかし、yを適当な微小範囲で変化させていくと、すべてのFj(hj+y0)が大きな値をもつような、y=y0が存在する。逆に、そのようなy0が検出されれば、周期Tのイオンが存在したことの証明になる。ただし、y0は、イオンピークの幅に相当する有限な広がりの範囲を持つ。そこで、周期Tであるようなイオンの強度G(T)を、次のような多重相関関数で定義する。
ここで、関数H(F1、F2、…、Fr)は、変数Fjの関数であり、関数の決めかた1つで、種々の特長を持たせる事が出来る。尚、表現は積分の形を用いているが、実際の計算においては、離散的な和の形に置き換えて計算してもよいことは、言うまでもない。また、周回時間Tのイオンに由来するピークが出現する時間hjからのずれ時間の下限値yaと上限値ybの決めかたは、現実に即して決定すればよい。すなわち、hjの考え得る誤差の範囲よりも、やや広めに取ることが、計算時間の点で有利である。原理的には、広く取っても問題はない。また、この式(13)を、以下のように書き換えることも可能である。
ただし、
yu=yb+D×T (15)
yl=ya+D×T (16)
である。
次に、関数H(F1、F2、…、Fr)の具体的な形を考える。関数Hの定義として、最も簡単なものは、Fjの算術平均値をとることである。すなわち、
H(F1,F2、…、Fr)=(F1+F2+…+Fr)/r (17)
この場合、各Fjは、y=y0で大きな値をもつことになるため、y0を含んだ範囲(yu≦y≦yl)の積分値であるG(T)も、大きな値をもつ。ただ、この方法は、偶然Fjが大きな値を持った場合にも、G(T)が、その1/rという大きな値を持つ。すなわち“偽ピーク”も出現する。このため、スペクトルが複雑となり、その解釈が困難となる可能性が高い。
“偽ピーク”を除くためには、スペクトルピークF1、F2、…、Frの中から、最小ピークFjを取る演算を、関数Hと定義してもよい。しかし、この場合は、Fj以外のスペクトルピークは、演算結果に反映されないため、他の観測データは、すべて無駄になってしまうという欠点がある。
また、相乗平均の代わりに調和平均をとっても、相乗平均と同じような効果が期待できる。すなわち、
この場合も、ピーク強度Fjの中に、1つでも強度0のものが混じっていれば、そのピークから求められる調和平均は0となり、“偽ピーク”と判定されて、最終的には、複数の周回数混合型スペクトルFj(t)から再構成される単一周回型スペクトルG(T)の中には、そのピークは、ピークとしては含まれなくなる。
以上が、周期Tを定めた場合のG(T)の定義である。周回軌道を周回する周期Tは、イオンの質量数ごとに異なるので、最後に、このTの値を変えて、必要な範囲でG(T)を求めれば、単一周回型スペクトルが得られる。このようにして、複数の周回数混合型スペクトルFj(t)から、単一周回型スペクトルを再構成することができる。
Claims (8)
- 飛行時間を計測記録する飛行時間型質量分析装置であって、パルス的にイオンを入射する部分、イオンを同一軌道で多周回飛行させる多重周回イオン軌道部部分、多重周回イオン軌道部からイオンを排出させる排出部、および、排出されたイオンを検出するイオン検出部を備え、多重周回イオン軌道を多重周回させた後にイオンを排出し、飛行時間に展開された質量スペクトルを得る多重周回型飛行時間質量分析装置を用いた質量分析方法において、
入射から出射までの時間を変えた、周回数が異なる可能性のある複数のイオンピークを含む、複数個の周回数混合型スペクトル、F1(t)、F2(t)、・・・、Fq(t)を記録し、それらの周回数混合型スペクトルから定義できる多重相関関数G(T)を求めることにより、単一周回型スペクトルを再構成するようにしたことを特徴とする多重周回型飛行時間型質量分析方法。
ここで、Nj(T)(j=1、2、・・・、q)は、イオンが周回部を一周するのに要する時間Tによって決まる整数、yuは、イオンが周回部を一周するのに要する時間Tからのずれ時間の上限値、ylは、イオンが周回部を一周するのに要する時間Tからのずれ時間の下限値、Hは、Fj{Nj(T)×T+y}(j=1、2、・・・、r)の値によって定まる関数。 - 前記yuとylで挟まれる範囲は、周回部を一周するのに要する時間Tのイオンが検出されると予測される範囲よりも広い範囲とすることを特徴とする請求項1記載の多重周回型飛行時間型質量分析方法。
- 前記yuとylは、周回部を一周するのに要する時間Tの関数であることを特徴とする請求項1または2記載の多重周回型飛行時間型質量分析方法。
- 前記Nj(T)は、周回数混合型スペクトルFj(t)の中に、周回部を一周するのに要する時間がTのイオンが含まれていると仮定した場合、そのイオンの予想される周回数であることを特徴とする請求項1、2、または3記載の多重周回型飛行時間型質量分析方法。
- 前記関数Hは、Fj{Nj(T)×T+y}(j=1、2、・・・、r)の算術平均を取る演算であることを特徴とする請求項1、2、3、または4記載の多重周回型飛行時間型質量分析方法。
- 前記関数Hは、Fj{Nj(T)×T+y}(j=1、2、・・・、r)の最小値を取る演算であることを特徴とする請求項1、2、3、または4記載の多重周回型飛行時間型質量分析方法。
- 前記関数Hは、Fj{Nj(T)×T+y}(j=1、2、・・・、r)の相乗平均を取る演算であることを特徴とする請求項1、2、3、または4記載の多重周回型飛行時間型質量分析方法。
- 前記関数Hは、Fj{Nj(T)×T+y}(j=1、2、・・・、r)の調和平均を取る演算であることを特徴とする請求項1、2、3、または4記載の多重周回型飛行時間型質量分析方法。
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