JP4201969B2 - Method for producing group III nitride film - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、III族窒化物膜の製造方法に関し、詳しくは、発光ダイオード素子又は高速ＩＣチップなどを構成する半導体膜として好適に用いることのできる、Ａｌを含むIII族窒化物膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ａｌを含むIII族窒化物膜は、発光ダイオード素子などを構成する半導体膜として用いられており、近年においては、携帯電話などに用いられる高速ＩＣチップなどを構成する半導体膜としても注目を浴びている。
【０００３】
従来、上記のようなIII族窒化物膜は、Ａｌ供給原料としてトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）又はトリエチルアルミニウム（ＴＥＡ）などを用い、窒素供給原料としてアンモニアなどを用いて、ＭＯＣＶＤ法により製造される。
【０００４】
この場合において、前記III族窒化物膜を形成すべき基板は、所定の反応管内に設けられたサセプタ上に設置させるとともに、このサセプタ内に埋め込まれたヒータによって１０００℃以上にまで加熱される。そして、前記反応管内に前記Ａｌ供給原料及び前記窒素供給原料、並びに必要に応じてその他の元素の供給原料を導入し、キャリアガスとともに前記基板上に供給する。
【０００５】
すると、前記基板上で熱化学反応が生じて、前記各原料は構成元素に分解されるとともに、これら構成元素同士が互いに反応し、目的とするIII族窒化物膜が前記基板上に堆積されて製造されるものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、Ａｌ供給源料として上記ＴＭＡなどを用いるとともに、窒素供給原料としてアンモニアを用い、ＭＯＣＶＤ法によりＡｌを含有するIII族窒化物膜を製造しようとすると、得られたIII族窒化物膜中に分子量の大きい中間生成物が比較的多量に形成されてしまう場合があった。そして、このような中間生成物は、目的とするIII族窒化物膜中のＡｌ含有量を増大させる目的で、比較的多量のＡｌ供給原料を導入した場合に特に顕著に発生した。
【０００７】
このため、従来、特にＡｌを比較的多く含む場合において、良好な膜質のIII族窒化物膜を製造することは困難であった。
【０００８】
本発明は、特にＡｌを比較的多く含む場合において、良好な膜質のIII族窒化物膜を製造することが可能な新規な方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成すべく、本発明は、ＭＯＣＶＤ法により、少なくともＡｌを含有するIII族窒化物膜を製造する方法であって、Ａｌ供給原料として、ジメチルアルミニウムハイドライドと、ＮＡＢＣ（Ｎ：窒素、Ａ、Ｂ、Ｃ：アルキル基）なる分子式で示される有機物であるジメチルエチルアミンとを含む有機原料を用いると共に、前記III族窒化物膜は、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ(ｘ＋ｙ＋ｚ＝１，ｘ≧０．５)なる組成を有することを特徴とする、III族窒化物膜の製造方法に関する。
【００１０】
本発明者らは、ＴＭＡ又はＴＥＡなどとアンモニアとを用い、ＭＯＣＶＤ法によりIII族窒化物膜を形成する際に、目的とするIII族窒化物膜中に分子量の大きい中間生成物が形成される原因について鋭意検討を行った。
【００１１】
その結果、上記ＴＭＡやＴＥＡはアンモニアとに対して高い反応性を有し、これらは室温においても互いに配位結合を形成して、所定の化合物を形成することが判明した。したがって、III族窒化物膜中に形成される中間生成物は、これらの供給原料が反応管内の気相中で互いに反応することにより形成されるものであると推察するに至った。
【００１２】
そして、本発明者らは、ＭＯＣＶＤ法によりＡｌを含有したIII族窒化物膜を形成するに際しては、比較的低い温度領域において互いに反応しない、安定なＡｌ供給原料又は窒素供給原料が必要であることを想到するに至った。そこで、本発明者らは、このような新規なＡｌ供給原料又は窒素供給原料を見出すべく鋭意検討を行った。
【００１３】
その結果、ジメチルアルミニウムハイドライド（以下、略して「ＤＭＡＨ」という場合がある）と、ＮＡＢＣ（Ｎ：窒素、Ａ、Ｂ、Ｃ：アルキル基）なる分子式で示される有機物（以下、略して「ＮＡＢＣ」という場合がある）とを含む有機原料は、低温領域においてアンモニアとの反応性が低く、かつ高温領域においては効率良く熱分解されて前記アンモニアを構成する窒素と化学反応を起こすことを見出した。
【００１４】
したがって、ＭＯＣＶＤ法によってＡｌを含有するIII族窒化物膜を形成する際、Ａｌ供給原料として上記の有機原料を用いることにより、中間生成物を形成することなく、結果、良質なIII族窒化物膜を製造できることを見出した。本発明は上述したような膨大な研究の結果としてなされたものである。
【００１５】
なお、上記ＮＡＢＣを構成するアルキル基Ａ、Ｂ、及びＣは、それぞれ異なるアルキル基であってもよいし、２つ以上が同じアルキル基から構成されてもよい。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を、発明の実施の形態に基づいて詳細に説明する。
本発明のIII族窒化物膜の製造方法においては、上述したように、Ａｌ供給原料をＤＭＡＨとＮＡＢＣとを含む有機原料から構成することが必要である。前記有機原料中におけるＤＭＡＨ及びＮＡＢＣの含有形態は、特に限定されない。ＤＭＡＨ及びＮＡＢＣがそれぞれ単独の原料として、所定の割合で混合されたものであってもよい。
【００１７】
しかしながら、上記有機原料は、ＤＭＡＨに対しＮＡＢＣが配位結合してなる化合物として構成されていることが好ましい。これによって、低温領域でのアンモニアとの反応性がさらに抑制され、Ａｌを比較的多量に含有したIII族窒化物膜を形成する場合においても、膜中における中間生成物の生成を十分に抑制することができる。
【００１８】
上述したように、ＮＡＢＣを構成するＡ、Ｂ、及びＣは、互いに異なるアルキル基であってもよいし、２つ以上が同じアルキル基から構成されていてもよい。具体的には、トリメチルアミン、ジメチルエチルアミン、メチルジメチルアミン及びトリエチルアミンなどを例示することができる。
【００１９】
しかしながら、ＤＭＡＨとの配位結合安定性が高く、低温領域でのアンモニアとの反応性がさらに抑制されることから、前記ＮＡＢＣとしてジメチルエチルアミン（以下、略して「ＤＭＥＡ」という場合がある）を用いることが好ましい。
【００２０】
Ａｌ供給原料として本発明のＤＭＡＨとＮＡＢＣとを含む有機原料を用いた場合においても、ＭＯＣＶＤ法によってＡｌを含有するIII族窒化物膜を製造する条件は、従来のＴＭＡ又はＴＥＡを用いた場合と同様である。
【００２１】
本発明の製造方法により製造すべきIII族窒化物膜は、少なくともＡｌを含有していることが必要であり、上述したように、発光ダイオード素子の半導体膜などとして使用する場合においては、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ(ｘ＋ｙ＋ｚ＝１，ｘ＞０)なる組成を有することが好ましい。またこのような組成を中心として、Ｂ、Ｓｉ、及びＭｇなどの添加元素を含有することもできる。
【００２２】
そして、本発明の製造方法は、上述したように、Ａｌを比較的多く含有したIII族窒化物膜の製造に対して好適に用いることができ、具体的には、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ(ｘ＋ｙ＋ｚ＝１，ｘ＞０)なる組成のIII族窒化物膜の製造に対して好ましく用いることができ、さらにＡｌを多量に含有したＡｌＮなる組成のIII族窒化物膜の製造に対して好ましく用いることができる。
【００２３】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
（実施例）
基板としてＣ面サファイア基板を用い、これを石英製の反応管内に設置されたサセプタ上に載置した後、吸引固定した。次いで、前記サセプタ内のヒータにより、前記基板を１１５０℃まで加熱した。
【００２４】
Ａｌ供給原料としてＤＭＡＨとＤＭＥＡとが１対１に配位してなるジメチルアルミニウムハイドライドジメチルエチルアミンアダクト（以下、略して「ＤＭＡＨ：ＤＭＥＡ」という場合がある）を用い、窒素供給原料としてアンモニアガス（ＮＨ３）を用いた。ＤＭＡＨ：ＤＭＥＡは室温で液体であるため、これを所定の容器中に入れて、バブリングすることにより気化させ、気体状のＤＭＡＨ：ＤＭＥＡを得た。
【００２５】
ＮＨ３（Ｖ族供給原料）／ＤＭＡＨ：ＤＭＥＡ（III族供給原料）＝４５０の流量比でキャリアガスとともに前記反応管内に導入し、前記基板上に供給するとともに、反応管内の圧力が１０Ｔｏｒｒとなるようにした。なお、ＮＨ３及びＤＭＡＨ：ＤＭＥＡの実際の流量は、成膜速度に応じて上記流量比を満たすように適宜に選択することができる。
【００２６】
このような条件において前記基板上に厚さ１μｍの膜を形成したところ、表面にほとんどピットを有しない膜を形成することができた。すなわち、前記膜中の不純物の影響を受けていないことから、前記膜中には中間生成物がほとんど形成されていないことが判明した。
【００２７】
（比較例）
Ａｌ供給原料としてＴＭＡを用いた以外は、実施例と同様の条件で膜の形成を行った。
Ｃ面サファイア基板上に、上記実施例と同様にして厚さ１μｍの膜を形成したところ、表面にピットが平均１×１０６（１／ｃｍ３）の割合で存在することが判明した。すなわち、前記膜中にはＡｌ原料としてＴＭＡを用いたことに起因する中間生成物が存在することが推定された。
【００２８】
すなわち、従来のＴＭＡに代えて、本発明にしたがったＤＭＡＨ：ＤＭＥＡをＡｌ供給原料として用いた場合は、中間生成物を含有しない良質のＡｌＮ膜の得られることが分かる。
【００２９】
以上、具体例を挙げながら、発明の実施の形態に基づいて詳細に説明したが、本発明は上記発明の実施に形態に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない範囲であらゆる変更や変形が可能である。
【００３０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のIII族窒化物膜の製造方法によれば、特にＡｌを多く含むIII族窒化物膜の製造する際に、中間生成物を含有しない良質なIII族窒化物膜を提供することができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for manufacturing a group III nitride film, and more particularly to a method for manufacturing a group III nitride film containing Al that can be suitably used as a semiconductor film constituting a light emitting diode element or a high-speed IC chip. .
[0002]
[Prior art]
A group III nitride film containing Al is used as a semiconductor film constituting a light emitting diode element or the like, and in recent years, it has attracted attention as a semiconductor film constituting a high-speed IC chip used for a cellular phone or the like. Yes.
[0003]
Conventionally, the group III nitride film as described above is manufactured by MOCVD using trimethylaluminum (TMA) or triethylaluminum (TEA) or the like as an Al feedstock and ammonia or the like as a nitrogen feedstock.
[0004]
In this case, the substrate on which the group III nitride film is to be formed is placed on a susceptor provided in a predetermined reaction tube and heated to 1000 ° C. or higher by a heater embedded in the susceptor. Then, the Al feedstock, the nitrogen feedstock, and a feedstock of other elements as required are introduced into the reaction tube and fed onto the substrate together with a carrier gas.
[0005]
Then, a thermochemical reaction occurs on the substrate, the raw materials are decomposed into constituent elements, the constituent elements react with each other, and a target group III nitride film is deposited on the substrate. It is manufactured.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, when the above-mentioned TMA is used as an Al supply source and ammonia is used as a nitrogen feedstock and an attempt is made to produce a Group III nitride film containing Al by MOCVD, the resulting Group III nitride film contains In some cases, an intermediate product having a large molecular weight is formed in a relatively large amount. Such an intermediate product is particularly prominent when a relatively large amount of Al feedstock is introduced for the purpose of increasing the Al content in the target group III nitride film.
[0007]
For this reason, conventionally, it has been difficult to produce a group III nitride film having a good film quality, particularly when a relatively large amount of Al is contained.
[0008]
An object of the present invention is to provide a novel method capable of producing a group III nitride film having a good film quality, particularly in the case where a relatively large amount of Al is contained.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the present invention is a method for producing a group III nitride film containing at least Al by MOCVD, and as an Al feedstock, dimethylaluminum hydride, NABC (N: nitrogen, A , B, C: alkyl group), and an organic raw material containing dimethylethylamine, which is an organic substance represented by the molecular formula, and the group III nitride film is made of Al x Ga y In z N (x + y + z = 1, x ≧ 0). And 5) a method for producing a group III nitride film.
[0010]
When the present inventors form a group III nitride film by MOCVD using TMA or TEA or the like and ammonia, an intermediate product having a large molecular weight is formed in the target group III nitride film. We conducted intensive studies on the cause.
[0011]
As a result, it has been found that the TMA and TEA have high reactivity with ammonia, and they form a coordination bond with each other even at room temperature to form a predetermined compound. Therefore, it has been speculated that the intermediate product formed in the group III nitride film is formed by these feedstocks reacting with each other in the gas phase in the reaction tube.
[0012]
The present inventors need a stable Al feedstock or nitrogen feedstock that does not react with each other in a relatively low temperature region when forming a group III nitride film containing Al by MOCVD. I came up with the idea. Therefore, the present inventors have intensively studied to find such a novel Al feedstock or nitrogen feedstock.
[0013]
As a result, dimethylaluminum hydride (hereinafter sometimes abbreviated as “DMAH”) and an organic substance (hereinafter abbreviated as “NABC”) represented by the molecular formula NABC (N: nitrogen, A, B, C: alkyl group). It has been found that an organic raw material containing a small amount of the organic raw material has a low reactivity with ammonia in a low temperature region and is efficiently thermally decomposed in a high temperature region to cause a chemical reaction with nitrogen constituting the ammonia.
[0014]
Therefore, when forming a group III nitride film containing Al by the MOCVD method, by using the above organic raw material as an Al feedstock, a high-quality group III nitride film is formed without forming an intermediate product. It was found that can be manufactured. The present invention has been made as a result of enormous research as described above.
[0015]
The alkyl groups A, B, and C constituting the NABC may be different alkyl groups, or two or more may be composed of the same alkyl group.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on embodiments of the invention.
In the method for producing a group III nitride film of the present invention, as described above, it is necessary that the Al supply material is composed of an organic material containing DMAH and NABC. The content of DMAH and NABC in the organic raw material is not particularly limited. DMAH and NABC may be mixed as a single raw material at a predetermined ratio.
[0017]
However, the organic raw material is preferably configured as a compound in which NABC is coordinated to DMAH. This further suppresses the reactivity with ammonia in the low temperature region, and even when a group III nitride film containing a relatively large amount of Al is formed, the production of intermediate products in the film is sufficiently suppressed. be able to.
[0018]
As described above, A, B, and C constituting NABC may be different alkyl groups from each other, or two or more may be constituted of the same alkyl group. Specific examples include trimethylamine, dimethylethylamine, methyldimethylamine, and triethylamine.
[0019]
However, since the coordination bond stability with DMAH is high and the reactivity with ammonia in the low temperature region is further suppressed, dimethylethylamine (hereinafter sometimes referred to as “DMEA” for short) is used as the NABC. It is preferable.
[0020]
Even when an organic raw material containing DMAH and NABC of the present invention is used as an Al supply raw material, the conditions for producing a group III nitride film containing Al by MOCVD are the same as when using conventional TMA or TEA. It is the same.
[0021]
The group III nitride film to be produced by the production method of the present invention must contain at least Al. As described above, when used as a semiconductor film of a light-emitting diode element, Al x It is preferable to have a composition of Ga y In z N (x + y + z = 1, x> 0). Moreover, it can also contain additional elements, such as B, Si, and Mg centering on such a composition.
[0022]
As described above, the production method of the present invention can be suitably used for the production of a group III nitride film containing a relatively large amount of Al. Specifically, Al x Ga y In z N It can be preferably used for the production of a group III nitride film having a composition of (x + y + z = 1, x> 0), and more preferably for the production of a group III nitride film having a composition of AlN containing a large amount of Al. Can be used.
[0023]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described specifically by way of examples.
(Example)
A C-plane sapphire substrate was used as the substrate, and this was placed on a susceptor installed in a quartz reaction tube, and then fixed by suction. Next, the substrate was heated to 1150 ° C. by a heater in the susceptor.
[0024]
A dimethylaluminum hydride dimethylethylamine adduct (hereinafter sometimes referred to as “DMAH: DMEA” for short) in which DMAH and DMEA are coordinated one-to-one as an Al feedstock, and ammonia gas (NH 3 ) was used. Since DMAH: DMEA is liquid at room temperature, it was put in a predetermined container and vaporized by bubbling to obtain gaseous DMAH: DMEA.
[0025]
NH 3 (Group V feedstock) / DMAH: DMEA (Group III feedstock) = 450 is introduced into the reaction tube together with a carrier gas and supplied onto the substrate, and the pressure in the reaction tube becomes 10 Torr. I did it. Note that the actual flow rates of NH 3 and DMAH: DMEA can be appropriately selected so as to satisfy the above flow rate ratio according to the deposition rate.
[0026]
When a film having a thickness of 1 μm was formed on the substrate under such conditions, a film having few pits on the surface could be formed. That is, since it was not affected by impurities in the film, it was found that almost no intermediate product was formed in the film.
[0027]
(Comparative example)
A film was formed under the same conditions as in the example except that TMA was used as the Al feedstock.
When a film having a thickness of 1 μm was formed on the C-plane sapphire substrate in the same manner as in the above example, it was found that pits exist on the surface at an average ratio of 1 × 10 6 (1 / cm 3 ). That is, it was estimated that an intermediate product resulting from the use of TMA as an Al raw material was present in the film.
[0028]
That is, it can be seen that when DMAH: DMEA according to the present invention is used as the Al feedstock instead of the conventional TMA, a high-quality AlN film containing no intermediate product can be obtained.
[0029]
As described above, the present invention has been described in detail based on the embodiments of the present invention with specific examples. However, the present invention is not limited to the embodiments of the present invention, and various modifications can be made without departing from the scope of the present invention. And can be modified.
[0030]
【The invention's effect】
As described above, according to the method for producing a group III nitride film of the present invention, particularly when producing a group III nitride film containing a large amount of Al, a high-quality group III nitride film that does not contain an intermediate product. Can be provided.
Claims (3)
前記III族窒化物膜は、ＡｌｘＧａｙＩｎｚＮ(ｘ＋ｙ＋ｚ＝１，ｘ≧０．５)なる組成を有することを特徴とする、III族窒化物膜の製造方法。This is a method for producing a group III nitride film containing at least Al by MOCVD, and has a molecular formula of dimethylaluminum hydride and NABC (N: nitrogen, A, B, C: alkyl group) as an Al feedstock. While using an organic raw material containing dimethylethylamine which is an organic substance shown,
The method for producing a group III nitride film, wherein the group III nitride film has a composition of Al x Ga y In z N (x + y + z = 1, x ≧ 0.5).
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