JP4188800B2

JP4188800B2 - Cosmetics consisting of fractions taken from barley shochu distillation residue

Info

Publication number: JP4188800B2
Application number: JP2003368501A
Authority: JP
Inventors: 俊郎大森; 良子井本
Original assignee: 三和酒類株式会社; 株式会社大麦発酵研究所
Priority date: 2003-10-29
Filing date: 2003-10-29
Publication date: 2008-11-26
Anticipated expiration: 2023-10-29
Also published as: JP2005132750A

Description

本発明は大麦を原料とする焼酎製造において副成する大麦焼酎蒸留残液を固液分離して液体分を得、該液体分を合成吸着剤を用いる吸着分離処理に付すことにより分取した非吸着画分を含有する非アルコール性化粧料に関する。より詳細には、本発明は大麦を原料とする焼酎製造において副成する大麦焼酎蒸留残液を固液分離して液体分を得、該液体分を合成吸着剤を用いる吸着分離処理に付すことにより分取した、プロリン20乃至25％、アラニン12乃至18％、ロイシン11乃至17％、アルギニン10乃至17％、及びグルタミン酸13乃至18％の遊離アミノ酸組成を有する非吸着画分を含有し、皮膚表面のしっとり感及びなめらか感を向上させ、角質層の柔軟化を促すとともに、皮膚を引き締め、皮膚のはりと弾力性を高めるという優れた作用を有していて、乾燥肌或いは敏感肌の人にも適する、汎用性のある非アルコール性化粧料に関する。 In the present invention, a barley shochu distillation residue obtained as a by-product in the production of shochu using barley as a raw material is subjected to solid-liquid separation to obtain a liquid, and the liquid is separated by subjecting it to an adsorption separation treatment using a synthetic adsorbent. The present invention relates to a non-alcoholic cosmetic containing an adsorbed fraction. More specifically, in the present invention, the barley shochu distillation residue obtained as a by-product in the production of shochu using barley as a raw material is subjected to solid-liquid separation to obtain a liquid component, which is subjected to an adsorption separation process using a synthetic adsorbent. Containing a non-adsorbed fraction having a free amino acid composition of 20-25% proline, 12-18% alanine, 11-17% leucine, 10-17% arginine, and 13-18% glutamic acid. Improves the moist and smooth surface, promotes softening of the stratum corneum, tightens the skin, and enhances the elasticity and elasticity of the skin, for people with dry or sensitive skin The present invention also relates to a versatile non-alcoholic cosmetic material that is suitable.

大麦焼酎を製造する際に副成する大麦焼酎蒸留残液は、従来はその大部分が海洋投棄されていたが、最近では環境保護の観点から各種用途でのその有効利用が検討されている。
その一例として、例えば、特許文献１としての特開平10-130121号公報には、焼酎蒸留粕を化粧料に使用することが提案されている。具体的には、特許文献１には、焼酎蒸留粕に清酒酵母を添加して糖存在下で発酵させた後、濾過して得られる発酵生成物を入浴剤に使用することが記載されている。特許文献１に記載の前記発酵生成物は糖存在下での清酒酵母の発酵によるものであることから、特許文献１の記載に徴しても明らかなように、比較的多量のアルコール（エタノール）を含有するものである。ところで、エタノール入りの化粧品の場合、エタノールは揮発性が高いので、皮膚の水分を一緒に奪ってしまい、皮膚表面の保護膜を破壊して肌の乾燥を引き起し易い。したがって、特に乾燥肌或いは敏感肌の人、或いはアルコールに過敏に反応する体質の人（注射時にアルコール消毒で肌が赤くなるような体質の人）は、一般に、エタノール入りの化粧品の使用を控える。尚、非アルコール性の化粧品（ノンアルコール化粧品）は、感触が柔らかく、肌にしっとりとした潤いを与えることから、乾燥肌或いは敏感肌の人に好適なものである。こうしたことから、特許文献１に記載の前記発酵生成物を使用した化粧品は所謂エタノール入りの化粧品に他ならなく、乾燥肌或いは敏感肌の人に適さないものである。因みに、特許文献１では、前記発酵生成物を入浴剤に使用する例のみが記載されていて、温浴効果及び保湿効果を評価している。この場合、前記発酵生成物は浴水中に分散して希釈されることから、乾燥肌或いは敏感肌の人が入浴しても前記発酵生成物に含まれるアルコールによる害は少ないといえる。
尚、特許文献１には、焼酎蒸留粕とは異なる酒粕を焼酎蒸留粕と同様に処理して入浴剤に使用することも記載されている。
特開平10-130121号公報 Most of the barley shochu distillation residue produced as a by-product when producing barley shochu has been dumped into the ocean, but recently its effective use in various applications has been studied from the viewpoint of environmental protection.
As an example, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-130121 as Patent Document 1 proposes to use a shochu distiller for cosmetics. Specifically, Patent Document 1 describes that a sake yeast is added to a shochu distiller and fermented in the presence of sugar, and then a fermentation product obtained by filtration is used as a bath agent. . Since the fermentation product described in Patent Document 1 is produced by fermentation of sake yeast in the presence of sugar, as is apparent from the description of Patent Document 1, a relatively large amount of alcohol (ethanol) is used. It contains. By the way, in the case of cosmetics containing ethanol, since ethanol is highly volatile, it takes away moisture from the skin together and easily destroys the protective film on the skin surface to cause dryness of the skin. Therefore, people with dry skin or sensitive skin, or those who are sensitive to alcohol (people with a constitution that makes their skin red by disinfection at the time of injection) generally refrain from using cosmetics containing ethanol. Non-alcoholic cosmetics (non-alcoholic cosmetics) are suitable for people with dry or sensitive skin because they are soft to touch and moisturize the skin. For these reasons, cosmetics using the fermentation product described in Patent Document 1 are nothing but so-called ethanol-containing cosmetics, and are not suitable for people with dry skin or sensitive skin. Incidentally, in patent document 1, only the example which uses the said fermentation product for a bath agent is described, and the warm bath effect and the moisturizing effect are evaluated. In this case, since the fermentation product is dispersed and diluted in bath water, it can be said that there is little harm caused by alcohol contained in the fermentation product even if a person with dry skin or sensitive skin bathes.
Patent Document 1 also describes that sake lees different from shochu distillers are treated in the same manner as shochu distillers and used as bathing agents.
Japanese Patent Laid-Open No. 10-130121

上述したように、特許文献１には、大麦焼酎粕（大麦焼酎蒸留残液）に清酒酵母を添加して糖存在下で発酵させた後、濾過して得られる発酵生成物を入浴剤に使用することが記載されている。ところが、特許文献１に記載の前記発酵生成物は、段落番号０００２で述べたように、比較的多量のアルコール（エタノール）を含有するものであるので、これを使用して汎用性のある、即ち、乾燥肌或いは敏感肌の人にも適する化粧品（化粧料）を提供することは困難である。本発明は、大麦焼酎蒸留残液を使用して、乾燥肌或いは敏感肌の人にも適する、汎用性のある化粧料を提供することを目的とする。 As described above, in Patent Document 1, fermented products obtained by adding sake yeast to barley shochu (barley shochu distillation residue) and fermenting in the presence of sugar and then filtering are used as a bath agent. It is described to do. However, since the fermentation product described in Patent Document 1 contains a relatively large amount of alcohol (ethanol) as described in paragraph 0002, it is versatile by using this. It is difficult to provide cosmetics (cosmetics) suitable for people with dry skin or sensitive skin. An object of the present invention is to provide a versatile cosmetic that is suitable for people with dry skin or sensitive skin using a barley shochu distillation residue.

本発明者らの一部は、大麦を原料とする焼酎製造において副成する大麦焼酎蒸留残液を固液分離して液体分を得、該液体分を合成吸着剤を用いる吸着分離処理に付すことにより分取した非吸着画分が、アルコール性肝障害に対する発症抑制作用及び治癒作用を有することを見出し、特願2002-250991及び特願2002-250992として出願した。
本発明者らは、前記非吸着画分が、天然保湿因子として知られる各種アミノ酸、糖類及び有機酸類を含有し、アルコール類を全く含まないことに鑑み、該非吸着画分を使用して化粧品を含めた各種の化粧料を作製したところ、それら化粧料は皮膚表面のしっとり感及びなめらか感を向上させ、角質層の柔軟化を促すとともに、皮膚を引き締め、皮膚のはりと弾力性を高めるという優れた作用を有していて、乾燥肌或いは敏感肌の人にも適する、汎用性のあるものであることが判った。本発明はこの判明した事実に基づくものである。 Some of the present inventors obtain a liquid component by solid-liquid separation of the barley shochu distillation residue obtained as a by-product in the production of shochu using barley as a raw material, and subject the liquid component to an adsorption separation process using a synthetic adsorbent. It was found that the non-adsorbed fraction collected by this method has an onset-inhibiting action and a healing action against alcoholic liver injury, and applications were filed as Japanese Patent Application Nos. 2002-250991 and 2002-250992.
In view of the fact that the non-adsorbed fraction contains various amino acids, saccharides, and organic acids known as natural moisturizing factors, and does not contain alcohols at all, cosmetics using the non-adsorbed fraction are used. When various cosmetics including these were prepared, these cosmetics improved the moist and smooth feeling of the skin surface, promoted the softening of the stratum corneum, tightened the skin, and improved the skin's elasticity and elasticity. It was found to be versatile and suitable for people with dry skin or sensitive skin. The present invention is based on this fact.

尚、前記非吸着画分、即ち、大麦を原料とする焼酎製造において副成する大麦焼酎蒸留残液を固液分離して液体分を得、該液体分を合成吸着剤を用いる吸着分離処理に付すことにより分取した非吸着画分は、後述の実施例に記載したように、遊離アミノ酸類を4乃至12重量％含有し、前記遊離アミノ酸類は、プロリン20乃至28％、アラニン11乃至18％、ロイシン11乃至17％、アルギニン10乃至17％、及びグルタミン酸13乃至20％からなるアミノ酸で構成されるものである。また、該非吸着画分は、平均鎖長が3.0乃至5.0である複数種のペプチドを含有し、それらペプチドは該ペプチドに由来するアミノ酸総含量を100％としたときのアミノ酸組成割合が、グルタミン酸24乃至38％、グリシン4乃至20％、アスパラギン酸5乃至10％、プロリン4乃至9％、及びセリン4乃至8％であり、該ペプチドに由来するアミノ酸総含量は8乃至14重量％であるものである。更に、該非吸着画分は、遊離糖類、多糖類、及び有機酸類を含有し、詳細には、前記遊離糖類を5乃至10重量％、前記多糖類を15乃至25重量％、及び前記有機酸類を2乃至8重量％含有するものである。
そして、前記遊離糖類は、グルコース2乃至6重量％、キシロース0.5乃至5重量％、アラビノース0.5乃至3重量％の糖組成を有し、前記多糖類は、グルコース6乃至16重量％、キシロース3乃至12重量％、アラビノース0.5乃至4重量％の糖組成を有する。前記有機酸類は、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、及び乳酸からなるものである。
尚、前記非吸着画分は、上述したように、多糖類を15乃至25重量％含有することから、前記ペプチドの中にはこうした多糖類と結合しているものも存在すると推察された。 In addition, the non-adsorbed fraction, that is, the barley shochu distillation residue obtained as a by-product in the production of shochu using barley as a raw material is subjected to solid-liquid separation to obtain a liquid component, which is subjected to an adsorption separation process using a synthetic adsorbent. The non-adsorbed fraction fractionated by attaching contains 4 to 12% by weight of free amino acids as described in Examples below, and the free amino acids are 20 to 28% proline, 11 to 18 alanine. %, Leucine 11 to 17%, arginine 10 to 17%, and glutamic acid 13 to 20%. The non-adsorbed fraction contains a plurality of types of peptides having an average chain length of 3.0 to 5.0, and these peptides have an amino acid composition ratio of 24% glutamic acid when the total amino acid content derived from the peptides is 100%. To 38%, glycine 4 to 20%, aspartic acid 5 to 10%, proline 4 to 9%, and serine 4 to 8%, and the total amino acid content derived from the peptide is 8 to 14% by weight. is there. Further, the non-adsorbed fraction contains free saccharides, polysaccharides, and organic acids. Specifically, the free saccharides are 5 to 10% by weight, the polysaccharides 15 to 25% by weight, and the organic acids. It contains 2 to 8% by weight.
The free saccharide has a sugar composition of 2 to 6% by weight of glucose, 0.5 to 5% by weight of xylose and 0.5 to 3% by weight of arabinose, and the polysaccharide has 6 to 16% by weight of glucose and 3 to 12% of xylose. It has a sugar composition of 0.5% by weight, 0.5-4% by weight arabinose. The organic acids are citric acid, malic acid, succinic acid, and lactic acid.
Note that, as described above, the non-adsorbed fraction contains 15 to 25% by weight of polysaccharides, and thus it was speculated that some of the peptides were bound to such polysaccharides.

本発明により提供される化粧料は、大麦を原料とする焼酎製造において副成する大麦焼酎蒸留残液を固液分離して液体分を得、該液体分を合成吸着剤を用いる吸着分離処理に付すことにより分取した非吸着画分を使用したものであり、該非吸着画分は天然保湿因子として知られる各種アミノ酸、糖類及び有機酸類を含有し、アルコール類を全く含まないものであるので、皮膚表面のしっとり感及びなめらか感を向上させ、角質層の柔軟化を促すとともに、皮膚を引き締め、皮膚のはりと弾力性を高めるという優れた作用を有していて、乾燥肌或いは敏感肌の人にも適する、汎用性のあるものである。 The cosmetic provided by the present invention is obtained by subjecting barley shochu distillation residual liquid, which is a by-product in the production of shochu using barley as a raw material, to solid-liquid separation to obtain a liquid component, which is subjected to an adsorption separation process using a synthetic adsorbent. The non-adsorbed fraction collected by attaching is used, and the non-adsorbed fraction contains various amino acids, saccharides and organic acids known as natural moisturizing factors, and does not contain alcohols at all. Improves the moist and smooth feeling of the skin surface, promotes softening of the stratum corneum, tightens the skin, and enhances the elasticity and elasticity of the skin. It is also suitable for general purposes.

本発明は上記目的を達成するものであり、皮膚表面のしっとり感及びなめらか感を向上させ、角質層の柔軟化を促すとともに、皮膚を引き締め、皮膚のはりと弾力性を高めるという優れた作用を有し、乾燥肌或いは敏感肌の人にも適する、汎用性のある化粧料を提供する。即ち、大麦を原料とする焼酎の製造において副成する大麦焼酎蒸留残液を固液分離して液体分を得、該液体分を合成吸着剤を用いる吸着分離処理に付すことにより得られる非吸着画分を含有する化粧料を提供する。 The present invention achieves the above-mentioned object, and improves the moist and smooth feeling of the skin surface, promotes the softening of the stratum corneum, tightens the skin, and enhances the elasticity and elasticity of the skin. It has a versatile cosmetic that is suitable for people with dry skin or sensitive skin. That is, the non-adsorption obtained by subjecting the barley shochu distillation residue, which is a by-product in the production of shochu using barley, to solid-liquid separation to obtain a liquid component, and subjecting the liquid component to an adsorption separation process using a synthetic adsorbent Cosmetics containing fractions are provided.

以下に、本発明の好ましい態様について述べるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明の、大麦を原料とする焼酎の製造において副成する大麦焼酎蒸留残液を固液分離して液体分を得、該液体分を合成吸着剤を用いる吸着分離処理に付すことにより得られる非吸着画分を含有する化粧料は以下のようにして製造される。即ち該化粧料は、大麦を使用する蒸留酒の製造において副成する大麦焼酎蒸留残液を固液分離して液体分を得る第1の工程、該液体分を合成吸着剤を用いる吸着分離処理に付すことにより非吸着画分を得る第2の工程、及び該非吸着画分を他の化粧料原料と混合して各種の化粧料を作製する第3の工程からなる。
以下に、本発明において使用する、大麦を原料とする焼酎の製造において副成する大麦焼酎蒸留残液、及び前記第1乃至第3の各工程について詳述する。 Although the preferable aspect of this invention is described below, this invention is not limited to these.
The barley shochu distillation residue obtained as a by-product in the production of shochu using barley as a raw material of the present invention is obtained by subjecting it to solid-liquid separation to obtain a liquid, and subjecting the liquid to adsorption separation using a synthetic adsorbent. A cosmetic containing a non-adsorbed fraction is produced as follows. That is, the cosmetic is a first step in which a liquid component is obtained by solid-liquid separation of a barley shochu distillation residue obtained as a by-product in the production of distilled liquor using barley, and the liquid component is adsorbed and separated using a synthetic adsorbent. The second step of obtaining a non-adsorbed fraction by attaching to the above and the third step of preparing various cosmetics by mixing the non-adsorbed fraction with other cosmetic raw materials.
Hereinafter, the barley shochu distillation residue used as a by-product in the production of shochu using barley as a raw material used in the present invention and the first to third steps will be described in detail.

本発明において使用する大麦焼酎蒸留残液は、大麦又は精白大麦を原料として大麦麹及び蒸麦を製造し、得られた大麦麹、及び蒸麦中に含まれるでんぷんを麹、及び／又は酵素剤を使用して糖化し、さらに酵母によるアルコール発酵に付して熟成もろみを得、該熟成もろみを減圧蒸留または常圧蒸留等の蒸留装置を用いて蒸留する際に蒸留残渣として副成するもの、即ち、大麦焼酎の蒸留残液を意味する。また、米焼酎、甘藷焼酎、そば焼酎の製造においても、これらの焼酎製造において原料の一部として大麦を使用する場合に副成する焼酎蒸留残液も本発明において使用する大麦焼酎蒸留残液に包含される。 The barley shochu distillation residual liquid used in the present invention produces barley koji and steamed barley using barley or refined barley as a raw material, koji starch obtained from the barley koji and steamed barley, and / or an enzyme agent. Using saccharification, and further subjecting to alcoholic fermentation with yeast to obtain ripened mash, which is a by-product as a distillation residue when the ripened mash is distilled using a distillation apparatus such as vacuum distillation or atmospheric distillation, That is, it means a distillation residue of barley shochu. Also, in the production of rice shochu, sweet potato shochu, and buckwheat shochu, shochu distillate by-product when barley is used as a raw material in the production of shochu is also used as the barley shochu distillate used in the present invention. Is included.

本発明において、大麦焼酎蒸留残液を得るに際して、大麦焼酎の製造に用いる大麦麹は、通常の大麦焼酎製造において行われている製麹条件で製造すればよく用いる麹菌株としては、一般的に大麦焼酎製造で使用する白麹菌（Aspergillus kawachii）が好ましい。或いは泡盛製造で使用する黒麹菌（Aspergillus awamori）及び清酒製造等で使用する黄麹(Aspergillus oryzae）などのAspergillus属の菌株を用いることもできる。また大麦焼酎の製造に用いる酵母は、一般的に焼酎製造の際に使用する各種の焼酎醸造用酵母を使用することができる。 In the present invention, when the barley shochu distillation residue is obtained, the barley koji used in the production of barley shochu is generally used as a koji strain as long as it is produced under the koji making conditions used in normal barley shochu production. Aspergillus kawachii used in the production of barley shochu is preferred. Alternatively, strains belonging to the genus Aspergillus such as Aspergillus awamori used in awamori production and Aspergillus oryzae used in sake production and the like can also be used. Moreover, the yeast used for manufacture of barley shochu can use various yeast for shochu brewing generally used in shochu manufacture.

本発明において、大麦焼酎の製造における蒸留工程で得られた大麦焼酎蒸留残液を固液分離して液体分を得る第1の工程は、大麦焼酎蒸留残液から原料大麦、あるいは大麦麹由来の水不溶性の発酵残渣を除去し、液体分を得ることを目的として行うものである。この第1の工程における当該固液分離は、スクリュープレス方式やローラープレス方式の固液分離方法を介するか、或いはろ過圧搾式の固液分離機を用いて予備分離を行い、次いで遠心分離機、ケイソウ土ろ過装置、セラミックろ過装置、或いはろ過圧搾機等を用いて本発明により実施できる本固液分離処理を行う。 In the present invention, the first step of obtaining a liquid component by solid-liquid separation of the barley shochu distillation residue obtained in the distillation step in the production of barley shochu is a raw material barley or barley koji-derived from the barley shochu distillation residue. This is performed for the purpose of removing a water-insoluble fermentation residue and obtaining a liquid component. In the first step, the solid-liquid separation is performed through a solid-liquid separation method using a screw press method or a roller press method, or a pre-separation using a filtration-press type solid-liquid separator, and then a centrifuge, The solid-liquid separation process that can be carried out according to the present invention is performed using a diatomaceous earth filter device, a ceramic filter device, or a filter press.

第1の工程で得られた前記液体分を合成吸着剤を用いる吸着分離処理に付すことにより、非吸着画分を得る第2の工程は、該液体分に含まれる皮膚表面のしっとり感及びなめらか感を向上させ、角質層の柔軟化を促すとともに、更に、皮膚を引き締め、皮膚のはりと弾力性を高めるという優れた作用に関与する成分を、該合成吸着剤を用いて分画することを目的として行うものである。第2の工程で使用する合成吸着剤の好適な具体例としては、オルガノ（株）製のアンバーライトXAD-4、アンバーライトXAD-16、アンバーライトXAD-1180及びアンバーライトXAD-2000、三菱化学（株）製のセパビーズSP850及びダイヤイオンHP20等の芳香族系（又はスチレン系とも言う）合成吸着剤、オルガノ（株）製のアンバーライトXAD-7及び三菱化学（株）製のダイヤイオンHP2MG等のメタクリル系（又はアクリル系とも言う）合成吸着剤を挙げることができる。これらの他、場合によっては三菱化学（株）製のセパピーズSP207等の芳香族系修飾型合成吸着剤を用いることができる。 The second step of obtaining a non-adsorbed fraction by subjecting the liquid obtained in the first step to an adsorption separation process using a synthetic adsorbent is a moist and smooth feeling on the skin surface contained in the liquid. To improve the feeling and promote the softening of the stratum corneum, and also to fractionate the components involved in the excellent action of tightening the skin and enhancing the elasticity and elasticity of the skin using the synthetic adsorbent. It is done as a purpose. Specific examples of the synthetic adsorbent used in the second step include Amberlite XAD-4, Amberlite XAD-16, Amberlite XAD-1180 and Amberlite XAD-2000, manufactured by Organo Corporation, Mitsubishi Chemical Aromatic (or styrene) synthetic adsorbents such as Sepabead SP850 and Diaion HP20 manufactured by Co., Ltd., Amberlite XAD-7 manufactured by Organo Co., Ltd. and Diaion HP2MG manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd. Methacrylic (or acrylic) synthetic adsorbents. In addition to these, aromatic modified synthetic adsorbents such as Sephapez SP207 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation may be used in some cases.

第２の工程で得られた該非吸着画分を他の化粧料原料と混合して各種の化粧料を作製する第３の工程においては、該非吸着画分を、石けん等の洗浄剤、入浴剤、化粧水、美容液、美容クリーム、シャンプー及びリンス等の原料の一部として使用でき、それぞれの製品に対してそれぞれ好適な量を添加することができる。石けん等の洗浄剤を作製する場合には、牛脂、ヤシ油、ヒマシ油及び脂肪酸類等の油脂に、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム等のアルカリ剤を加え、煮沸・攪拌し、更に場合によっては食塩等を加えて塩析に付して不純物等を除去することにより石けん素地を得、得られた石けん素地に該非吸着画分からなる組成物を添加する。この場合、該非吸着画分からなる組成物の添加量を、洗浄剤に係る全原材料に対して少なくとも1重量%以上とすることによって特に好適な作用を発揮することができる。入浴剤を作製する場合には、入浴剤の原料として一般的に使用される炭酸水素ナトリウムや硫酸ナトリウム等を使用することができ、この場合の該非吸着画分からなる組成物の添加量を、該入浴剤に係る全原材料に対して少なくとも０．０１重量％以上とすることによって特に好適な作用を発揮することができる。また、化粧水等の化粧品を作製する場合には、該非吸着画分からなる組成物の添加量を、該化粧品に係る全原材料に対して少なくとも0.1重量%以上とすることによって特に好適な作用を発揮することができる。 In the third step of preparing various cosmetics by mixing the non-adsorbed fraction obtained in the second step with other cosmetic raw materials, the non-adsorbed fraction is used as a detergent such as soap or a bathing agent. It can be used as a part of raw materials such as lotion, cosmetic liquid, beauty cream, shampoo and rinse, and can be added in an appropriate amount to each product. When preparing detergents such as soap, add alkaline agents such as sodium hydroxide or potassium hydroxide to oils such as beef tallow, coconut oil, castor oil and fatty acids, boil and stir, and in some cases A soap base is obtained by adding salt and so forth to remove impurities by removing salt, and a composition comprising the non-adsorbed fraction is added to the obtained soap base. In this case, a particularly suitable action can be exhibited by setting the amount of the composition comprising the non-adsorbed fraction to at least 1% by weight or more with respect to the total raw materials related to the cleaning agent. When preparing a bath agent, sodium hydrogen carbonate, sodium sulfate, or the like generally used as a raw material for the bath agent can be used. In this case, the amount of the composition comprising the non-adsorbed fraction is changed to A particularly suitable action can be exerted by setting it to at least 0.01% by weight or more with respect to all raw materials related to the bath agent. In the case of producing cosmetics such as lotion, a particularly suitable effect is exhibited by setting the amount of the composition comprising the non-adsorbed fraction to at least 0.1% by weight or more based on the total raw materials of the cosmetic. can do.

以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

[大麦焼酎の製造]
以下の実施例に供する目的で大麦焼酎の製造を行った。原料としては、大麦（70%精白）を用いた。
麹の製造:
大麦を40%（w/w）吸水させ、40分間蒸した後、40℃まで放冷し、大麦トンあたり1kgの種麹（白麹菌）を接種し、38℃、RH95%で24時間、32℃、RH92%で20時間保持することにより、大麦麹を製造した。
蒸麦の製造:
大麦を40%（w/w）吸水させ、40分間蒸した後、40℃まで放冷することにより、蒸麦を製造した。
[大麦焼酎及び大麦焼酎蒸留残液の製造]
1次仕込みでは前述の方法で製造した大麦麹（大麦として3トン）に、水3.6キロリットル及び酵母として焼酎酵母の培養菌体1kg（湿重量）を加えて1次もろみを得、得られた1次もろみを5日間の発酵（1段目の発酵）に付した。次いで、2次仕込みでは、上記1段目の発酵を終えた1次もろみに、水11.4キロリットル、前述の方法で製造した蒸麦（大麦として7トン）を加えて11日間の発酵（2段目の発酵）に付した。発酵温度は1次仕込み、2次仕込みとも25℃とした。上記2段目の発酵を終えた2次もろみを常法により単式蒸留に付し、大麦焼酎10キロリットルと大麦焼酎蒸留残液15キロリットルを得た。 [Manufacture of barley shochu]
Barley shochu was produced for the purpose of providing the following examples. Barley (70% refined) was used as a raw material.
Manufacture of firewood:
40% (w / w) of barley was absorbed, steamed for 40 minutes, allowed to cool to 40 ° C, inoculated with 1 kg of seed meal (birch) per ton of barley, 38 ° C, RH 95% for 24 hours, 32 Barley koji was produced by maintaining at ℃ and RH 92% for 20 hours.
Production of steamed barley:
Barley was absorbed by 40% (w / w), steamed for 40 minutes, and then allowed to cool to 40 ° C. to produce steamed barley.
[Production of barley shochu and barley shochu distillation residue]
In the first preparation, barley koji (3 tons as barley) produced by the above method was added with 3.6 kiloliters of water and 1 kg (wet weight) of cultured cells of shochu yeast as yeast to obtain primary mash. The first moromi was subjected to fermentation for 5 days (first stage fermentation). Next, in the secondary charge, 11.4 kiloliters of water and steamed barley (7 tons as barley) produced by the method described above were added to the primary mash after the first stage fermentation for 11 days (two stages). (Fermentation of the eyes). The fermentation temperature was set to 25 ° C. for both the primary charge and the secondary charge. The secondary mash after the second stage fermentation was subjected to simple distillation by a conventional method to obtain 10 kiloliters of barley shochu and 15 kiloliters of barley shochu distillation residue.

[大麦焼酎蒸留残液からの合成吸着剤非吸着画分の取得（１）]
前記大麦焼酎蒸留残液を8000rpm,10minの条件で遠心分離して該大麦焼酎蒸留残液の液体分を得、該液体分25Lと脱イオン水10Lをこの順番にオルガノ（株）製の合成吸着剤アンバーライトXAD-16を充填したカラム（樹脂容量10L）に通して吸着分離処理することにより、該カラムの合成吸着剤に対して非吸着性を示す素通り液からなる非吸着画分を分取した。得られた該非吸着画分を真空凍結乾燥機を用いて凍結乾燥に付し、凍結乾燥物1200gを得た。得られた凍結乾燥物を粉砕処理に付して、淡黄色を呈する粉末を得た。得られた前記非吸着画分を以下の実施例に用いた。 [Acquisition of non-adsorbed fraction of synthetic adsorbent from barley shochu distillation residue (1)]
The barley shochu distillation residue is centrifuged at 8000 rpm for 10 minutes to obtain a liquid content of the barley shochu distillation residue, and 25 L of the liquid and 10 L of deionized water are combined in this order in the synthetic adsorption made by Organo Corporation. By adsorbing and separating through a column (resin capacity: 10 L) packed with the adsorbent Amberlite XAD-16, fractionating a non-adsorbed fraction consisting of a flow-through liquid that exhibits non-adsorbability to the synthetic adsorbent of the column did. The obtained non-adsorbed fraction was freeze-dried using a vacuum freeze dryer to obtain 1200 g of a freeze-dried product. The obtained freeze-dried product was subjected to a pulverization treatment to obtain a light yellowish powder. The obtained non-adsorbed fraction was used in the following examples.

石けん素地（牛脂:ヤシ油＝8:2の割合の油脂から得たナトリウム石けん）90重量%及び非吸着画分粉末10重量%からなる石けんを製造した。 A soap comprising 90% by weight of soap base (sodium soap obtained from beef tallow: coconut oil = 8: 2 fat) and 10% by weight of non-adsorbed fraction powder was produced.

比較例１Comparative Example 1

石けん素地（牛脂:ヤシ油＝8:2の割合の油脂から得たナトリウム石けん）100重量%からなる石けんを製造した。 A soap consisting of 100% by weight of soap base (sodium soap obtained from beef fat: coconut oil = 8: 2) was manufactured.

試験例１Test example 1

実施例１及び前記比較例１で得たそれぞれの石けんを以下の試験例１に供し、両者の石けんの長期使用による効果を評価した。即ち、パネラー１２名に実施例１及び比較例１で得たそれぞれの石けんを配布し、先ず、実施例１で得た石けんを入浴時の全身洗浄用として１ヶ月間の使用に供した後、次に、比較例１で得た石けんを入浴時の全身洗浄用として同様に１ヶ月間の使用に供した。実施例１及び比較例１で得たそれぞれの石けんを使用した後の、しっとり感、なめらか感、角質層の柔軟感、ひきしまり感、はり・弾力感、及びつやつや感についてのパネラー12名による評価スコアの平均値を表１に示す。なお、パネラーによる評価は、１を良好、３を普通、５を不良とする5点評価法により行った。表1に示す結果から以下のことが判明した。即ち、実施例１で得た石けんを使用した場合、比較例１で得た石けんを使用した場合と比べて、皮膚表面のしっとり感及びなめらか感が顕著に向上することが判明した。また、実施例１で得た石けんを使用した場合、比較例１で得た石けんを使用した場合と比べて、角質層の柔軟化を促すとともに、皮膚を引き締め、皮膚のはりと弾力性を高める点においても明らかに優れていることが判った。 Each soap obtained in Example 1 and Comparative Example 1 was subjected to Test Example 1 below, and the effects of long-term use of both soaps were evaluated. That is, each soap obtained in Example 1 and Comparative Example 1 was distributed to 12 panelists, and first, the soap obtained in Example 1 was used for one month for whole body washing during bathing. Next, the soap obtained in Comparative Example 1 was used for one month in the same manner for whole body washing during bathing. Evaluation score by 12 panelists about moist feeling, smooth feeling, softness of stratum corneum, feeling of tightness, feeling of elasticity and elasticity, and glossiness after using each soap obtained in Example 1 and Comparative Example 1. Table 1 shows the average value. The evaluation by the panelists was performed by a 5-point evaluation method in which 1 was good, 3 was normal, and 5 was bad. The results shown in Table 1 revealed the following. That is, it was found that when the soap obtained in Example 1 was used, the moist and smooth feeling on the skin surface was remarkably improved as compared with the case where the soap obtained in Comparative Example 1 was used. In addition, when the soap obtained in Example 1 is used, compared with the case where the soap obtained in Comparative Example 1 is used, the stratum corneum is softened, the skin is tightened, and the elasticity and elasticity of the skin are increased. It was found that the point was clearly superior.

以上の結果から、実施例１で得た本発明の石けんは、上述した大麦焼酎蒸留残液から得た前記非吸着画分からなる組成物を含有するが故に、皮膚表面のしっとり感及びなめらか感を向上させ、角質層の柔軟化を促すとともに、更に、皮膚を引き締め、皮膚のはりと弾力性を高める作用を有することが明らかとなった。 From the above results, the soap of the present invention obtained in Example 1 contains a composition composed of the non-adsorbed fraction obtained from the barley shochu distillation residue described above, and therefore has a moist and smooth feeling on the skin surface. It has been clarified that it has the effect of improving the skin and promoting the softening of the stratum corneum, and further tightening the skin and enhancing the elasticity and elasticity of the skin.

炭酸水素ナトリウム５０重量％、硫酸ナトリウム４７重量％、香料２重量％、色素０．８重量％及び非吸着画分粉末０．２重量％からなる入浴剤を製造した。 A bath preparation comprising 50% by weight of sodium hydrogen carbonate, 47% by weight of sodium sulfate, 2% by weight of fragrance, 0.8% by weight of dye and 0.2% by weight of non-adsorbed fraction powder was produced.

比較例２Comparative Example 2

炭酸水素ナトリウム５０重量％、硫酸ナトリウム４７．２重量％、香料２重量％及び色素０．８重量％からなる入浴剤を製造した。 A bath preparation comprising 50% by weight of sodium hydrogen carbonate, 47.2% by weight of sodium sulfate, 2% by weight of a fragrance, and 0.8% by weight of a pigment was prepared.

試験例２Test example 2

前記実施例２及び前記比較例２で得たそれぞれの入浴剤を以下の試験例２に供し、両入浴剤の使用による効果を評価した。即ち、パネラー１２名を用いて、４０℃のお湯２００リットルに実施例２で得た入浴剤３０ｇを添加して１０分間入浴した後の評価、及び４０℃のお湯２００リットルに比較例２で得た入浴剤３０ｇを添加して１０分間入浴した後の評価を比較検討した。実施例２及び比較例２で得たそれぞれの入浴剤を使用した後の、温まり感、しっとり感、なめらか感、角質層の柔軟感、ひきしまり感、はり・弾力感、及びつやつや感についてのパネラー１２名による評価スコアの平均値を表２に示す。なお、パネラーによる評価は、１を良好、３を普通、５を不良とする５点評価法により行った。表２に示す結果から以下のことが判明した。その結果、実施例２の入浴剤を使用した場合、比較例２の入浴剤を使用した場合と比べて、入浴後の温浴効果が高まり、皮膚表面のしっとり感及びなめらか感が顕著に向上することが判明した。また、実施例２で得た入浴剤を使用した場合、比較例２で得た入浴剤を使用した場合と比べて、角質層の柔軟化を促すとともに、皮膚を引き締め、皮膚のはりと弾力性を高める点においても明らかに優れていることが判った。 Each bathing agent obtained in Example 2 and Comparative Example 2 was subjected to Test Example 2 below, and the effect of using both bathing agents was evaluated. That is, using 12 panelists, the evaluation after adding 30 g of the bathing agent obtained in Example 2 to 200 liters of hot water at 40 ° C. and taking a bath for 10 minutes, and obtained in Comparative Example 2 to 200 liters of hot water at 40 ° C. The evaluation after adding 30 g of the bathing agent and bathing for 10 minutes was compared. Panel 12 about warming feeling, moist feeling, smooth feeling, soft feeling of stratum corneum, feeling of tightness, elasticity of elasticity, and glossiness after using each bathing agent obtained in Example 2 and Comparative Example 2. Table 2 shows the average evaluation score by name. The evaluation by the panelists was performed by a five-point evaluation method in which 1 was good, 3 was normal, and 5 was defective. The results shown in Table 2 revealed the following. As a result, when using the bathing agent of Example 2, compared to the case of using the bathing agent of Comparative Example 2, the warm bathing effect after bathing is enhanced, and the moist and smooth feeling of the skin surface is significantly improved. There was found. Moreover, when using the bath agent obtained in Example 2, compared with the case where the bath agent obtained in Comparative Example 2 is used, the stratum corneum is softened, the skin is tightened, and the skin is elastic and elastic. It was found that it is clearly superior in terms of increasing

以上の結果から、実施例２で得た本発明の入浴剤は、上述した大麦焼酎蒸留残液から得た前記非吸着画分からなる組成物を含有するが故に、入浴後の温浴効果がより高まり、皮膚表面のしっとり感及びなめらか感を向上させ、角質層の柔軟化を促すとともに、更に、皮膚を引き締め、皮膚のはりと弾力性を高める作用を有することが明らかとなった。 From the above results, the bathing agent of the present invention obtained in Example 2 contains a composition consisting of the non-adsorbed fraction obtained from the barley shochu distillation residue described above, and therefore the warm bathing effect after bathing is further enhanced. It has been clarified that the skin surface has a moist and smooth feeling, promotes softening of the stratum corneum, and further tightens the skin and enhances the elasticity and elasticity of the skin.

精製水８１．０５重量％、グリセリン５重量％、１，３−ブチレングリコール10重量％、プロピレングリコール３重量％、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油０．５重量％、クエン酸ナトリウム０．２重量％、フェノキシエタノール０．１重量％、香料０．１重量％、非吸着画分粉末０．１重量％及び天然ビタミンE ０．０５重量％からなる化粧水を製造した。 Purified water 81.05 wt%, glycerin 5 wt%, 1,3-butylene glycol 10 wt%, propylene glycol 3 wt%, polyoxyethylene hydrogenated castor oil 0.5 wt%, sodium citrate 0.2 wt%, A lotion comprising 0.1% by weight of phenoxyethanol, 0.1% by weight of fragrance, 0.1% by weight of non-adsorbed fraction powder and 0.05% by weight of natural vitamin E was produced.

比較例３Comparative Example 3

精製水８１．９５重量％、グリセリン５重量％、１，３−ブチレングリコール10重量%、プロピレングリコール3重量%、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油0.5重量%、クエン酸ナトリウム0.2重量%、フェノキシエタノール0.1重量%、香料0.1重量%及び天然ビタミンE0.05重量%からなる化粧水を製造した。 Purified water 81.95 wt%, glycerin 5 wt%, 1,3-butylene glycol 10 wt%, propylene glycol 3 wt%, polyoxyethylene hydrogenated castor oil 0.5 wt%, sodium citrate 0.2 wt%, phenoxyethanol 0.1 wt% A lotion comprising 0.1% by weight of a fragrance and 0.05% by weight of natural vitamin E was produced.

試験例３Test example 3

前記実施例3及び前記比較例3で得たそれぞれの化粧水を以下の試験例3に供し、両化粧水の使用による効果を評価した。即ち、女性パネラー12名のそれぞれに、実施例1及び比較例1で得たそれぞれの化粧水を配布し、まずはじめに、実施例3の化粧水を1ヶ月間の使用に供した後、次に、比較例3の化粧水を1ヶ月間の使用に供した。実施例3及び比較例3の化粧水を使用した後の、しっとり感、なめらか感、ひきしまり感、はり・弾力感、及びつやつや感についての女性パネラー12名による評価スコアの平均値を表3に示す。なお、パネラーによる評価は、1を良好、3を普通、5を不良とする5点評価法により行った。表3に示す結果から以下のことが判明した。即ち、実施例3の化粧水を使用した場合、比較例3の化粧水を使用した場合と比べて、皮膚表面のしっとり感及びなめらか感が顕著に向上することが判明した。また、実施例3で得た化粧水を使用した場合、比較例3で得た化粧水を使用した場合と比べて、皮膚を引き締め、皮膚のはりと弾力性を高める点においても明らかに優れていることが判った。 Each lotion obtained in Example 3 and Comparative Example 3 was subjected to Test Example 3 below, and the effect of using both lotions was evaluated. That is, to each of the 12 female panelists, each lotion obtained in Example 1 and Comparative Example 1 was distributed. First, the lotion of Example 3 was used for one month, and then The lotion of Comparative Example 3 was used for 1 month. Table 3 shows the average evaluation scores by 12 female panelists about the moist feeling, smoothness, tightness, elasticity, elasticity, and glossiness after using the lotions of Example 3 and Comparative Example 3. . The evaluation by the panelists was performed by a 5-point evaluation method in which 1 was good, 3 was normal, and 5 was bad. The results shown in Table 3 revealed the following. That is, it was found that when the lotion of Example 3 was used, the moist and smooth feeling of the skin surface was remarkably improved as compared with the case of using the lotion of Comparative Example 3. Also, when using the lotion obtained in Example 3, compared with the case using the lotion obtained in Comparative Example 3, it is clearly superior in terms of tightening the skin and enhancing the skin elasticity and elasticity. I found out.

以上の結果から、実施例3で得た本発明の化粧水は、上述した大麦焼酎蒸留残液から得た前記非吸着画分からなる組成物を含有するが故に、皮膚表面のしっとり感及びなめらか感を向上させ、更に、皮膚を引き締め、皮膚のはりと弾力性を高める作用を有することが明らかとなった。 From the above results, the skin lotion of the present invention obtained in Example 3 contains a composition consisting of the non-adsorbed fraction obtained from the barley shochu distillation residue described above, so that the skin surface is moist and smooth. It has been clarified that it has an effect of tightening the skin and enhancing the elasticity and elasticity of the skin.

[非吸着画分の成分組成の分析]
以下に述べるように、前記段落００１６と同様にして芳香族系合成吸着剤アンバーライトXAD-16を使用してロットを異にする複数の大麦焼酎蒸留残液のそれぞれを吸着分離処理することにより得られたそれぞれの非吸着画分からなる複数の分析用試料のそれぞれについて成分組成の分析を行った。
[分析用試料の作製]
上記[大麦焼酎及び大麦焼酎蒸留残液の製造]の方法を複数回行って、ロットを異にする複数の大麦焼酎蒸留残液を用意した。それぞれの大麦焼酎蒸留残液を、前記段落００１６と同様の方法で遠心分離して大麦焼酎蒸留残液の液体分を得、該液体分25Lと脱イオン水10Lをこの順番にオルガノ社製の合成吸着剤アンバーライトXAD-16を充填したカラム（樹脂容量10L）に通して吸着分離処理し、該カラムからの流出液、即ち、該カラムの合成吸着剤に対して非吸着性を示す非吸着画分を分取し、該非吸着画分からなる分析用試料を得た。この様にして、複数種の分析用試料を作製した。
[分析用試料の分析]
上記で得られた複数の分析用試料のそれぞれについて、ペプチドを構成するアミノ酸組成、遊離アミノ酸組成、遊離糖類組成、多糖類組成、有機酸類組成、及びペプチドの平均鎖長を測定した。ペプチドを構成するアミノ酸組成は塩酸を用いた酸分解法に付した後にアミノ酸自動分析装置（（株）日立製作所製高速アミノ酸分析計L-8500A）により、遊離アミノ酸組成は該アミノ酸自動分析装置により、遊離糖類組成はHPLC（High performance liquid chromatography）法により、多糖類組成は塩酸加水分解によるHPLC法により、有機酸類組成はHPLC法により、及びペプチドの平均鎖長はTNBS(2,4,6-trinitrobenzene-sulfonic acid)法によりそれぞれ測定した。 [Analysis of component composition of non-adsorbed fraction]
As described below, it is obtained by subjecting each of a plurality of barley shochu distillation residual liquids to different lots using an aromatic synthetic adsorbent Amberlite XAD-16 in the same manner as in the above paragraph 0016. The component composition was analyzed for each of the plurality of analytical samples composed of the respective non-adsorbed fractions.
[Preparation of sample for analysis]
A plurality of barley shochu distillation residual liquids having different lots were prepared by performing the above-mentioned [Manufacture of barley shochu and barley shochu distillation residual liquid] a plurality of times. Each barley shochu distillation residue is centrifuged in the same manner as in paragraph 0016 to obtain a liquid portion of the barley shochu distillation residue, and 25 L of this liquid and 10 L of deionized water are sequentially synthesized by Organo. Adsorbed and separated through a column packed with adsorbent Amberlite XAD-16 (resin capacity: 10 L), and the effluent from the column, that is, a non-adsorbing image showing non-adsorbing properties with respect to the synthetic adsorbent of the column The fraction was collected to obtain a sample for analysis consisting of the non-adsorbed fraction. In this way, a plurality of types of analytical samples were produced.
[Analysis of sample for analysis]
For each of the plurality of analytical samples obtained above, the amino acid composition, free amino acid composition, free saccharide composition, polysaccharide composition, organic acid composition, and average chain length of the peptide were measured. The amino acid composition constituting the peptide was subjected to an acid decomposition method using hydrochloric acid, and then the amino acid automatic analyzer (Hitachi Ltd. high-speed amino acid analyzer L-8500A). The free saccharide composition is determined by HPLC (High performance liquid chromatography), the polysaccharide composition is determined by HPLC using hydrochloric acid hydrolysis, the organic acid composition is determined by HPLC, and the average chain length of the peptide is TNBS (2,4,6-trinitrobenzene). -sulfonic acid) method.

[分析結果]
上記分析用試料の成分組成（乾燥重量に基づく）の分析結果を表4に示す。表4に示した結果から明らかなように、上記該非吸着画分は、遊離アミノ酸類を6乃至12重量％含有し、前記遊離アミノ酸類は、プロリン22乃至28％、アラニン11乃至17％、ロイシン13乃至16％、アルギニン12乃至16％、及びグルタミン酸15乃至20％からなるアミノ酸で構成されることが判明した。また、該非吸着画分は、平均鎖長が3.0乃至5.0である複数種のペプチドを含有し、それらペプチドは該ペプチドに由来するアミノ酸総含量を100％としたときのアミノ酸組成割合が、グルタミン酸26乃至38％、グリシン8乃至20％、アスパラギン酸6乃至10％、プロリン6乃至9％、及びセリン5乃至8％であり、該ペプチドに由来するアミノ酸総含量は9乃至14重量％であることが判明した。更に、該非吸着画分は、遊離糖類、多糖類、及び有機酸類を含有し、詳細には、前記遊離糖類を6乃至10重量％、前記多糖類を18乃至25重量％、及び前記有機酸類を4乃至8重量％含有することが判明した。そして、前記遊離糖類は、グルコース2乃至6重量％、キシロース0.5乃至5重量％、アラビノース0.5乃至3重量％の糖組成を有し、前記多糖類は、グルコース6乃至16重量％、キシロース3乃至12重量％、アラビノース0.5乃至4重量％の糖組成を有することが判明した。前記有機酸類は、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、及び乳酸からなることが判明した。そして、こうした組成を有する非吸着画分を凍結乾燥に付した場合、淡黄色の性状を有することが判明した。なお、該非吸着画分は、上述のように多糖類を18乃至25重量％含有することから、前記ペプチドの中にはこうした多糖類と結合しているものも存在すると推察された。 [result of analysis]
Table 4 shows the analysis results of the component composition (based on the dry weight) of the sample for analysis. As is apparent from the results shown in Table 4, the non-adsorbed fraction contains 6 to 12% by weight of free amino acids, and the free amino acids are 22 to 28% proline, 11 to 17% alanine, leucine It was found to be composed of amino acids consisting of 13 to 16%, arginine 12 to 16%, and glutamic acid 15 to 20%. The non-adsorbed fraction contains a plurality of types of peptides having an average chain length of 3.0 to 5.0, and these peptides have an amino acid composition ratio of glutamic acid 26 when the total amino acid content derived from the peptides is 100%. To 38%, glycine 8 to 20%, aspartic acid 6 to 10%, proline 6 to 9%, and serine 5 to 8%, and the total amino acid content derived from the peptide is 9 to 14% by weight found. Further, the non-adsorbed fraction contains free saccharides, polysaccharides, and organic acids. Specifically, the free saccharides are 6 to 10% by weight, the polysaccharides 18 to 25% by weight, and the organic acids. It was found to contain 4 to 8% by weight. The free saccharide has a sugar composition of 2 to 6% by weight of glucose, 0.5 to 5% by weight of xylose and 0.5 to 3% by weight of arabinose, and the polysaccharide has 6 to 16% by weight of glucose and 3 to 12% of xylose. It was found to have a sugar composition of wt%, arabinose 0.5-4 wt%. It was found that the organic acids consist of citric acid, malic acid, succinic acid, and lactic acid. And when the non-adsorbed fraction which has such a composition was lyophilized | freeze-dried, it turned out that it has a pale yellow property. Since the non-adsorbed fraction contains 18 to 25% by weight of polysaccharide as described above, it was speculated that some of the peptides were bound to such polysaccharide.

更に、上記分析用試料の作製の手法を上記合成吸着剤アンバーライトXAD-16以外の上述した芳香族系合成吸着剤、即ち、オルガノ（株）製のアンバーライトXAD-4、アンバーライトXAD-1180及びアンバーライトXAD-2000、三菱化学（株）製のセパビーズSP850及びダイヤイオンHP20のそれぞれを用いて行い、それぞれの合成吸着剤について複数の非吸着画分からなる分析用試料を得、得られた分析用試料について上述したのと同様にして分析を行ったところ、表4に示すのと実質的に同等の結果が得られた。 Further, the method for preparing the sample for analysis is the above-mentioned aromatic synthetic adsorbent other than the synthetic adsorbent Amberlite XAD-16, ie, Amberlite XAD-4, Amberlite XAD-1180 manufactured by Organo Corporation. And Amberlite XAD-2000, Sepabead SP850 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation and Diaion HP20, respectively, and a sample for analysis consisting of a plurality of non-adsorbed fractions for each synthetic adsorbent was obtained and obtained analysis When the sample was analyzed in the same manner as described above, a result substantially equivalent to that shown in Table 4 was obtained.

[大麦焼酎蒸留残液からの合成吸着剤非吸着画分の取得（２）]
上記[大麦焼酎及び大麦焼酎蒸留残液の製造]において得られた大麦焼酎蒸留残液を8000rpm,10minの条件で遠心分離して大麦焼酎蒸留残液の液体分を得、該液体分25Lと脱イオン水10Lをこの順番にオルガノ（株）製のメタクリル系の合成吸着剤アンバーライトXAD-7を充填したカラム（樹脂容量10L）に通して吸着分離処理し、該カラムの合成吸着剤に対して非吸着性を示す素通り液からなる非吸着画分を分取し、該非吸着画分を真空凍結乾燥機を用いて凍結乾燥に付し、凍結乾燥物1060gを得た。得られた凍結乾燥物を粉砕処理に付して、淡黄色を呈する粉末を得た。 [Acquisition of non-adsorbed fraction of synthetic adsorbent from barley shochu distillation residue (2)]
The barley shochu distillation residue obtained in the above [Production of barley shochu and barley shochu distillation residue] was centrifuged at 8000 rpm for 10 minutes to obtain a liquid content of the barley shochu distillation residue. 10 L of ionic water was passed through a column (resin capacity: 10 L) filled with methacrylic synthetic adsorbent Amberlite XAD-7 manufactured by Organo Corp. A non-adsorbed fraction consisting of a non-adsorbing flow-through liquid was collected, and the non-adsorbed fraction was freeze-dried using a vacuum freeze dryer to obtain 1060 g of a lyophilized product. The obtained freeze-dried product was subjected to a pulverization treatment to obtain a light yellowish powder.

試験例４Test example 4

前記段落００１６で得た凍結乾燥物粉末の代りに前記段落００３２で得た凍結乾燥物粉末を使用した以外は、実施例1および比較例1と同様の方法により石けんを作製し、得られた両石けんの使用による効果を前記試験例1と同様の方法により評価した。その結果、前記段落００３２で得た凍結乾燥物粉末を含有する石けんは、試験例1において実施例1で得た石けんが示したのと実質的に同等の結果を示した。 Both soaps obtained by preparing soap by the same method as in Example 1 and Comparative Example 1 except that the lyophilized powder obtained in paragraph 0032 was used instead of the lyophilized powder obtained in paragraph 0016. The effect of using soap was evaluated by the same method as in Test Example 1. As a result, the soap containing the freeze-dried powder obtained in the above paragraph 0032 showed substantially the same result as the soap obtained in Example 1 in Test Example 1.

試験例５Test Example 5

前記段落００１６で得た凍結乾燥物粉末の代りに前記段落００３２で得た凍結乾燥物粉末を使用した以外は、実施例2および比較例2と同様の方法により入浴剤を作製し、得られた両入浴剤の使用による効果を前記試験例2と同様の方法により評価した。その結果、前記段落００３２で得た凍結乾燥物粉末を含有する入浴剤は、試験例2において実施例2で得た入浴剤が示したのと実質的に同等の結果を示した。 A bath preparation was prepared by the same method as in Example 2 and Comparative Example 2, except that the lyophilized powder obtained in paragraph 0032 was used instead of the lyophilized powder obtained in paragraph 0016. The effect of using both bathing agents was evaluated by the same method as in Test Example 2. As a result, the bath containing the freeze-dried powder obtained in Paragraph 0032 showed substantially the same result as the bath obtained in Example 2 in Test Example 2.

試験例６Test Example 6

前記段落００１６で得た凍結乾燥物粉末の代りに前記段落００３２で得た凍結乾燥物粉末を使用した以外は、実施例3および比較例3と同様の方法により化粧水を作製し、得られた両化粧水の使用による効果を前記試験例3と同様の方法により評価した。その結果、前記段落００３２で得た凍結乾燥物粉末を含有する化粧水は、試験例3において実施例3で得た化粧水が示したのと実質的に同等の結果を示した。 A lotion was prepared by the same method as in Example 3 and Comparative Example 3, except that the lyophilized powder obtained in paragraph 0032 was used instead of the lyophilized powder obtained in paragraph 0016. The effect of using both lotions was evaluated by the same method as in Test Example 3. As a result, the lotion containing the lyophilized product powder obtained in the above paragraph 0032 showed substantially the same result as the lotion obtained in Example 3 in Test Example 3.

以上、試験例4乃至試験例6に述べた結果から明らかなように、本発明においては、芳香族系或いはメタクリル系の合成吸着剤のいずれを使用しても、これにより得られる非吸着画分を含有する化粧料は、皮膚表面のしっとり感及びなめらか感を向上させ、角質層の柔軟化を促すとともに、更に、皮膚を引き締め、皮膚のはりと弾力性を高める作用を有することが理解される。 As is apparent from the results described in Test Examples 4 to 6, in the present invention, the non-adsorbed fraction obtained by using any of the aromatic or methacrylic synthetic adsorbents is used. It is understood that cosmetics containing the skin improve the moistness and smoothness of the skin surface, promote the softening of the stratum corneum, and further tighten the skin and enhance the skin elasticity and elasticity. .

[非吸着画分の成分組成の分析]
以下に述べるように、前記段落００３２と同様にしてメタクリル系合成吸着剤アンバーライトXAD-7を使用してロットを異にする複数の大麦焼酎蒸留残液のそれぞれを吸着分離処理することにより得られたそれぞれの非吸着画分からなる複数の分析用試料のそれぞれについて成分組成の分析を行った。
[分析用試料の作製]
上記[大麦焼酎及び大麦焼酎蒸留残液の製造]の方法を複数回行って、ロットを異にする複数の大麦焼酎蒸留残液を用意した。それぞれの大麦焼酎蒸留残液を、前記段落００３２におけると同様の方法で遠心分離して大麦焼酎蒸留残液の液体分を得、該液体分25Lと脱イオン水10Lをこの順番にオルガノ社製の合成吸着剤アンバーライトXAD-7を充填したカラム（樹脂容量10L）に通して吸着分離処理し、該カラムからの流出液、即ち、該カラムの合成吸着剤に対して非吸着性を示す非吸着画分を分取し、該非吸着画分からなる分析用試料を得た。この様にして、複数種の分析用試料を作製した。
[分析用試料の分析]
上記で得られた複数の分析用試料のそれぞれについて、ペプチドを構成するアミノ酸組成、遊離アミノ酸組成、遊離糖類組成、多糖類組成、有機酸類組成、及びペプチドの平均鎖長を測定した。ペプチドを構成するアミノ酸組成は塩酸を用いた酸分解法に付した後にアミノ酸自動分析装置（（株）日立製作所製高速アミノ酸分析計L-8500A）により、遊離アミノ酸組成は該アミノ酸自動分析装置により、遊離糖類組成はHPLC（High performance liquid chromatography）法により、多糖類組成は塩酸加水分解によるHPLC法により、有機酸類組成はHPLC法により、及びペプチドの平均鎖長はTNBS(2,4,6-trinitrobenzene-sulfonic acid)法によりそれぞれ測定した。 [Analysis of component composition of non-adsorbed fraction]
As described below, it is obtained by subjecting each of a plurality of barley shochu distillates from different lots to adsorption separation treatment using the methacrylic synthetic adsorbent Amberlite XAD-7 in the same manner as in the above paragraph 0032. In addition, the component composition was analyzed for each of a plurality of analytical samples comprising the respective non-adsorbed fractions.
[Preparation of sample for analysis]
A plurality of barley shochu distillation residual liquids having different lots were prepared by performing the above-mentioned [Manufacture of barley shochu and barley shochu distillation residual liquid] a plurality of times. Each barley shochu distillation residue was centrifuged in the same manner as in paragraph 0032 to obtain a liquid content of the barley shochu distillation residue, and 25 L of this liquid and 10 L of deionized water were sequentially manufactured by Organo. Adsorbed and separated by passing through a column (resin capacity 10L) filled with synthetic adsorbent Amberlite XAD-7, and the non-adsorbing effluent from the column, that is, non-adsorptive to the synthetic adsorbent of the column The fraction was collected to obtain an analytical sample consisting of the non-adsorbed fraction. In this way, a plurality of types of analytical samples were produced.
[Analysis of sample for analysis]
For each of the plurality of analytical samples obtained above, the amino acid composition, free amino acid composition, free saccharide composition, polysaccharide composition, organic acid composition, and average chain length of the peptide were measured. The amino acid composition constituting the peptide was subjected to an acid decomposition method using hydrochloric acid, and then the amino acid automatic analyzer (Hitachi Ltd. high-speed amino acid analyzer L-8500A). The free saccharide composition is determined by HPLC (High performance liquid chromatography), the polysaccharide composition is determined by HPLC using hydrochloric acid hydrolysis, the organic acid composition is determined by HPLC, and the average chain length of the peptide is TNBS (2,4,6-trinitrobenzene). -sulfonic acid) method.

[分析結果]
上記分析用試料の成分組成（乾燥重量に基づく）の分析結果を表5に示す。表5に示した結果から明らかなように、上記非吸着画分は、平均鎖長が3.0乃至5.0である複数種のペプチドを含有し、それらペプチドは該ペプチドに由来するアミノ酸総含量を100％としたときのアミノ酸組成割合が、グルタミン酸24乃至33％、グリシン4乃至14％、アスパラギン酸5乃至8％、プロリン4乃至8％、及びセリン4乃至7％であり、該ペプチドに由来するアミノ酸総含量は8乃至12重量％であることが判明した。また、該非吸着画分は、遊離アミノ酸類、遊離糖類、多糖類、及び有機酸類を含有し、詳細には、前記遊離アミノ酸類を4乃至10重量％、前記遊離糖類を5乃至8重量％、前記多糖類を15乃至23重量％、及び前記有機酸類を2乃至6重量％含有することが判明した。なお、前記遊離アミノ酸類は、プロリン20乃至25％、アラニン12乃至18％、ロイシン11乃至17％、アルギニン10乃至17％、及びグルタミン酸13乃至18％からなるアミノ酸で構成され、前記遊離糖類は、グルコース2乃至5重量％、キシロース0.5乃至3重量％、アラビノース0.5乃至3重量％の糖組成を有し、前記多糖類は、グルコース8乃至13重量％、キシロース5乃至9重量％、アラビノース0.5乃至3重量％の糖組成を有することが判明した。前記有機酸類は、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、及び乳酸からなることが判明した。そして、こうした組成を有する非吸着画分を凍結乾燥に付した場合、淡黄色の性状を有することが判明した。なお、該非吸着画分は、上述のように多糖類を15乃至23重量％含有することから、前記ペプチドの中にはこうした多糖類と結合しているものも存在すると推察された。 [result of analysis]
Table 5 shows the analysis results of the component composition (based on the dry weight) of the sample for analysis. As is clear from the results shown in Table 5, the non-adsorbed fraction contains a plurality of types of peptides having an average chain length of 3.0 to 5.0, and these peptides have a total amino acid content derived from the peptides of 100%. The amino acid composition ratio is 24 to 33% glutamic acid, 4 to 14% glycine, 5 to 8% aspartic acid, 4 to 8% proline, and 4 to 7% serine. The content was found to be 8-12% by weight. The non-adsorbed fraction contains free amino acids, free saccharides, polysaccharides, and organic acids. Specifically, the free amino acids are 4 to 10 wt%, the free saccharides are 5 to 8 wt%, It was found to contain 15 to 23% by weight of the polysaccharide and 2 to 6% by weight of the organic acids. The free amino acids are composed of amino acids consisting of proline 20 to 25%, alanine 12 to 18%, leucine 11 to 17%, arginine 10 to 17%, and glutamic acid 13 to 18%. The polysaccharide has a sugar composition of 2 to 5% by weight of glucose, 0.5 to 3% by weight of xylose, and 0.5 to 3% by weight of arabinose. The polysaccharide is 8 to 13% by weight of glucose, 5 to 9% by weight of xylose, and 0.5 to 3% of arabinose. It was found to have a sugar composition of wt%. It was found that the organic acids consist of citric acid, malic acid, succinic acid, and lactic acid. And when the non-adsorbed fraction which has such a composition was lyophilized | freeze-dried, it turned out that it has a pale yellow property. Since the non-adsorbed fraction contains 15 to 23% by weight of polysaccharide as described above, it was speculated that some of the peptides were bound to such polysaccharide.

更に、上記分析用試料の作製の手法を上記合成吸着剤アンバーライトXAD-7以外の上述したメタクリル系合成吸着剤、即ち、三菱化学（株）製のダイヤイオンHP2MGを用いて、この合成吸着剤について複数の非吸着画分からなる分析用試料を得、得られた分析用試料について上述したのと同様にして分析を行ったところ、表5に示すのと実質的に同等の結果が得られた。 Furthermore, the synthetic adsorbent was prepared using the above-mentioned methacrylic synthetic adsorbent other than the synthetic adsorbent Amberlite XAD-7, ie, Diaion HP2MG manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation. When an analytical sample consisting of a plurality of non-adsorbed fractions was obtained and analyzed in the same manner as described above for the obtained analytical sample, a result substantially equivalent to that shown in Table 5 was obtained. .

以上、詳述したように、本発明おける化粧料に使用する、大麦焼酎蒸留残液の特定の画分は、該大麦焼酎蒸留残液を固液分離し、得られる液体分を合成吸着剤を用いる吸着分離処理により分取するという簡単な操作で取得できる非吸着画分であり、該非吸着画分を使用して調製される本発明の化粧料は、皮膚表面のしっとり感及びなめらか感を向上させ、角質層の柔軟化を促すとともに、皮膚を引き締め、皮膚のはりと弾力性を高めるという優れた作用を有し、乾燥肌或いは敏感肌の人にも適する、汎用性のある化粧料である。従って、本発明は、大麦焼酎蒸留残液の有効利用を促進するものである。 As described above in detail, the specific fraction of the barley shochu distillation residue used in the cosmetic composition of the present invention is obtained by solid-liquid separation of the barley shochu distillation residue, and the resulting liquid is used as a synthetic adsorbent. It is a non-adsorbed fraction that can be obtained by a simple operation of fractionation by the adsorption separation process used, and the cosmetic of the present invention prepared using the non-adsorbed fraction improves the moist and smooth feeling of the skin surface. It is a versatile cosmetic that has an excellent action of tightening the skin and enhancing the elasticity and elasticity of the skin while promoting softening of the stratum corneum and suitable for people with dry or sensitive skin. . Therefore, the present invention promotes effective utilization of the barley shochu distillation residue.

Claims

大麦を原料とする焼酎製造において副成する大麦焼酎蒸留残液を固液分離して液体分を得、該液体分を脱イオン水とともにスチレン系合成吸着剤又はメタクリル系合成吸着剤を充填したカラムに通して吸着分離処理に付すことにより分取した、平均鎖長が３.０乃至５.０である複数種のペプチドを含有し、且つ、下記の成分組成を含有する非吸着画分を配合したことを特徴とする非アルコール性化粧料。
成分組成：
乾燥物重量で、遊離アミノ酸類４乃至１２重量％、（遊離アミノ酸組成：プロリン２０乃至２８％、アラニン１１乃至１８％、ロイシン１１乃至１７％、アルギニン１０乃至１７％、及びグルタミン酸１３乃至１８％）、遊離糖類５乃至１０重量％、多糖類１５乃至２５重量％、及び有機酸類２乃至８重量％。 Columns filled with styrene synthetic adsorbent or methacrylic synthetic adsorbent together with deionized water to obtain a liquid component by solid-liquid separation of the barley shochu distillation residual liquid, which is a by-product in the production of shochu using barley as a raw material Contains non-adsorbed fractions containing multiple types of peptides with an average chain length of 3.0 to 5.0, and fractionated by subjecting to adsorption separation treatment through Non-alcoholic cosmetics characterized by
Ingredient composition:
4 to 12% by weight of free amino acids by dry weight (free amino acid composition: proline 20 to 28 %, alanine 11 to 18%, leucine 11 to 17%, arginine 10 to 17%, and glutamic acid 13 to 18%) 5 to 10% by weight of free sugars, 15 to 25% by weight of polysaccharides, and 2 to 8% by weight of organic acids.

ペプチドはペプチドに由来するアミノ酸総含量を１００％としたときのアミノ酸組成割合が、グルタミン酸２４乃至３８％、グリシン４乃至２０％、アスパラギン酸５乃至１０％、プロリン４乃至９％、及びセリン４乃至８％である請求項１に記載の非アルコール性化粧料。 Peptides have a composition ratio of amino acids derived from peptides of 100% as the total amino acid content of glutamic acid 24 to 38%, glycine 4 to 20%, aspartic acid 5 to 10%, proline 4 to 9%, and serine 4 to The non-alcoholic cosmetic composition according to claim 1, which is 8%.

ペプチドに由来するアミノ酸総含量が、乾燥物重量で８乃至１４重量％である請求項１又は２に記載の非アルコール性化粧料。 The non-alcoholic cosmetic composition according to claim 1 or 2, wherein the total content of amino acids derived from the peptide is 8 to 14% by weight in terms of dry matter weight .

遊離糖類が、グルコース２乃至６重量％、キシロース０.５乃至５重量％、アラビノース０.５乃至３重量％の糖組成を有する請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の非アルコール性化粧料。 The non-alcoholic makeup according to any one of claims 1 to 3, wherein the free saccharide has a saccharide composition of 2 to 6% by weight of glucose, 0.5 to 5% by weight of xylose, and 0.5 to 3% by weight of arabinose. Fee.

多糖類が、グルコース６乃至１６重量％、キシロース３乃至１２重量％、アラビノース０.５乃至４重量％の糖組成を有する請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の非アルコール性化粧料。 The non-alcoholic cosmetic according to any one of claims 1 to 4, wherein the polysaccharide has a sugar composition of 6 to 16% by weight of glucose, 3 to 12% by weight of xylose, and 0.5 to 4% by weight of arabinose .

有機酸類が、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、及び乳酸からなるものである請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の非アルコール性化粧料。 The non-alcoholic cosmetic according to any one of claims 1 to 5, wherein the organic acid is composed of citric acid, malic acid, succinic acid, and lactic acid .

化粧品である請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の非アルコール性化粧料。 The non-alcoholic cosmetic according to any one of claims 1 to 6, which is a cosmetic.

洗浄剤である請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の非アルコール性化粧料。 The non-alcoholic cosmetic according to any one of claims 1 to 6, which is a cleaning agent.

入浴剤である請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の非アルコール性化粧料。 The non-alcoholic cosmetic according to any one of claims 1 to 6, which is a bath agent.