JP4183744B1 - Dispensing device and dispensing method - Google Patents
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Abstract
【課題】分注量のトレーサビリティを確保する。
【解決手段】チップから任意のショット数だけ分注したときの分注前後のチップを空洞共振器に挿入した際のマイクロ波の状態値の変動量を取得し、予め用意された対応関係に変動量取得手段が取得した変動量を適用することにより、任意のショット数により分注された液体の分注体積を取得し、分注体積を記録し、チップから所定のショット数だけ仮分注したときの分注前後のチップを空洞共振器に挿入した際のマイクロ波の状態値の変動量を仮変動量として取得し、仮分注によって分注された液体の質量を質量計により測定し、当該測定した質量と液体の比重に基づいて、仮分注によって分注された液体の体積を仮分注体積として取得し、仮変動量と仮分注体積に基づいて対応関係を調整する。
【選択図】図５[PROBLEMS] To ensure traceability of a dispensing amount.
The amount of fluctuation in the state value of the microwave when a chip before and after dispensing is inserted into a cavity resonator when dispensing an arbitrary number of shots from the chip is obtained, and the correspondence relationship prepared in advance is obtained. By applying the fluctuation amount acquired by the volume acquisition means, the dispensing volume of the liquid dispensed by an arbitrary number of shots is obtained, the dispensing volume is recorded, and a predetermined number of shots are provisionally dispensed from the chip The amount of fluctuation of the state value of the microwave when the tip before and after dispensing is inserted into the cavity resonator is obtained as a provisional variation, and the mass of the liquid dispensed by provisional dispensing is measured with a mass meter, Based on the measured mass and the specific gravity of the liquid, the volume of the liquid dispensed by provisional dispensing is acquired as a provisional dispensing volume, and the correspondence is adjusted based on the provisional variation and the provisional dispensing volume.
[Selection] Figure 5
Description
本発明は、分注装置および分注方法に関する。 The present invention relates to a dispensing device and a dispensing method.
従来の分注装置においては、ショット数の増減によって必要な量の分注を行っていた。一方、マイクロ波のＱ値（損失係数）を利用した物体体積測定方法が提案されている。（特許文献１、参照。）。
前者の分注装置においては、１ショットあたりの吐出量が一定であることを前提としているが、実際には１ショットあたりの吐出量が不明であり、最終的に分注された量も不明であるという問題があった。そのため、実際の分注量を特定する記録を残すことができず、分注量のトレーサビリティを確保することができないという問題もあった。また、後者の液体体積測定方法を分注装置に適用した場合、実際の分注量を測定することは可能となるが、マイクロ波による測定結果の精度を常に保証することができないという問題があった。すなわち、環境の変化等により、マイクロ波による測定結果に変動が生じ、実際の分注量（例えば、基準の電子天秤等によって測定される分注量。）との間のコリレーションが確保できなくなるという問題があった。
本発明は、上記課題にかんがみてなされたもので、分注量のトレーサビリティが確保可能な分注装置および分注方法の提供を目的とする。
In the former dispensing device, it is assumed that the discharge amount per shot is constant, but in reality the discharge amount per shot is unknown, and the final dispensed amount is also unknown. There was a problem that there was. For this reason, there is a problem in that a record for specifying the actual dispensing amount cannot be left, and the traceability of the dispensing amount cannot be ensured. In addition, when the latter liquid volume measurement method is applied to a dispensing apparatus, it is possible to measure the actual dispensing amount, but there is a problem that the accuracy of the measurement result by microwave cannot always be guaranteed. It was. That is, the measurement result by the microwave changes due to a change in the environment and the like, and it becomes impossible to secure the correlation with the actual dispensing amount (for example, the dispensing amount measured by a standard electronic balance or the like). There was a problem.
The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a dispensing apparatus and a dispensing method that can ensure the traceability of a dispensing amount.
本発明は、液体を受容するチップから１ショットにつき所定量ずつ分注する分注器と、上記チップが挿入可能なマイクロ波の空洞共振器と、上記チップから任意のショット数だけ分注したときの分注前後の上記チップを上記空洞共振器に挿入した際の上記マイクロ波の状態値の変動量を取得する変動量取得手段と、予め用意された対応関係に上記変動量取得手段が取得した上記変動量を適用することにより、上記任意のショット数により分注された液体の分注体積を取得する分注体積取得手段と、上記分注体積を記録する記録手段と、上記チップから所定のショット数だけ仮分注したときの分注前後の上記チップを上記空洞共振器に挿入した際の上記マイクロ波の状態値の変動量を仮変動量として取得する仮変動量取得手段と、上記仮分注によって分注された液体の質量を質量計により測定し、当該測定した質量と液体の比重に基づいて、上記仮分注によって分注された液体の体積を仮分注体積として取得する仮分注体積取得手段と、上記仮変動量と上記仮分注体積に基づいて上記対応関係を調整する調整手段とを具備する構成としてある。 The present invention provides a dispenser that dispenses a predetermined amount per shot from a chip that receives a liquid, a microwave cavity resonator into which the chip can be inserted, and an arbitrary number of shots dispensed from the chip. The fluctuation amount acquisition means acquires the fluctuation amount of the state value of the microwave when the chip before and after dispensing is inserted into the cavity resonator, and the fluctuation amount acquisition means acquires the correspondence relationship prepared in advance. By applying the fluctuation amount, a dispensing volume acquisition unit that acquires a dispensing volume of the liquid dispensed by the arbitrary number of shots, a recording unit that records the dispensing volume, and a predetermined amount from the chip Provisional fluctuation amount acquisition means for acquiring, as a temporary fluctuation amount, a fluctuation amount of the state value of the microwave when the chips before and after dispensing when the number of shots is temporarily dispensed are inserted into the cavity resonator; For dispensing The mass of the dispensed liquid is measured with a mass meter, and based on the measured mass and the specific gravity of the liquid, the volume of the liquid dispensed by the provisional dispensing is acquired as a temporary dispensing volume. It is configured to include an injection volume acquisition unit, and an adjustment unit that adjusts the correspondence relationship based on the temporary variation amount and the temporary dispensing volume.
さらに、本発明の技術的思想は、具体的な分注装置にて具現化されるのみならず、当該方法としても具現化することもできる。すなわち、上述した分注装置が行う各手段に対応する工程を有する分注方法としても本発明を特定することができる。むろん、上述した分注装置がプログラムを読み込んで上述した各手段を実現する場合には、当該各手段に対応する機能を実行させるプログラムや当該プログラムを記録した各種記録媒体においても本発明の技術的思想が具現化できることは言うまでもない。なお、本発明の分注装置は、単一の装置のみならず、複数の装置によって分散して存在可能であることはいうまでもない。 Furthermore, the technical idea of the present invention can be embodied not only by a specific dispensing apparatus but also by the method. That is, the present invention can be specified as a dispensing method having steps corresponding to each means performed by the above-described dispensing apparatus. Of course, when the above-described dispensing apparatus reads the program to implement each of the above-described means, the technical features of the present invention can be applied to a program for executing a function corresponding to each of the means and various recording media on which the program is recorded. It goes without saying that the idea can be embodied. In addition, it cannot be overemphasized that the dispensing apparatus of this invention can be disperse | distributed by not only a single apparatus but a several apparatus.
以下、下記の順序に従い、図面を参照して、この発明にかかる分注装置の好適な実施の形態を詳細に説明する。なお、この実施の形態によってこの発明が限定されるものではない。
（１）分注装置の構成：
（２）キャリブレーション（仮分注）処理：
（３）分注処理：
（４）変形例：
Hereinafter, according to the following order, a preferred embodiment of a dispensing device according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The present invention is not limited to the embodiments.
(1) Configuration of dispensing device:
(2) Calibration (provisional dispensing) processing:
(3) Dispensing process:
(4) Modification:
（１）分注装置の構成：
図１は、この発明の実施の形態である分注装置の一構成例を模式的に示すブロック図である。図１に示すように、この分注装置１は、試薬等の液体試料を吸引・吐出する複数の分注器２ａ〜２ｈと、分注器２ａ〜２ｈをそれぞれ上昇または下降するための駆動部４ａ〜４ｈと、液体試料を各ウェル４０ａ〜４０ｈに分注するために分注器２ａ〜２ｈおよび駆動部４ａ〜４ｈの駆動制御を行う分注制御部６とを有する。また、分注装置１は、入力部１０と、記憶部１１と、かかる分注装置１の各構成部の駆動制御を行う制御部１２とを有する。さらに、分注装置１は、マイクロ波体積測定ユニット２０と８個の電子天秤３０ａ〜３０ｈを備える。なお、電子天秤３０ａ〜３０ｈが本発明の質量計に相当し、記憶部１１は本発明の記録手段に相当する。
(1) Configuration of dispensing device:
FIG. 1 is a block diagram schematically showing a configuration example of a dispensing apparatus according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, the dispensing device 1 includes a plurality of
分注器２ａ〜２ｈは駆動部４ａ〜４ｈにそれぞれ保持されている。分注器２ａ〜２ｈには、液体試料を吸引または吐出するための管路が内部に形成され、それぞれ先端にカーボンチップ３ａ〜３ｈを備えている。なお、本発明に適用可能なチップの素材はカーボンに限られず、一般的な誘電体素材を適用することができる。分注器２ａ〜２ｈは、例えば互いに近傍に配置され、液体試料容器５０ａ〜５０ｈ内の各液体試料を同時に吸引して採取できる。駆動部４ａ〜４ｈは、分注器２ａ〜２ｈをそれぞれ保持し、液体試料を分注する場合に分注器２ａ〜２ｈを上昇または下降する駆動を行う。具体的には、駆動部４ａ〜４ｈが液体試料容器５０ａ〜５０ｈ内の各液体試料を吸引する場合、液体試料容器５０ａ〜５０ｈに向けて分注器２ａ〜２ｈをそれぞれ下降する駆動を行い、各液体試料を採取した後、この液体試料を吸引した分注器２ａ〜２ｈを上昇する駆動を行う。分注器２ａ〜２ｈが液体試料を吸引すると、吸引した液体試料は各カーボンチップ３ａ〜３ｈの内部に受容されることとなる。
The
分注制御部６は、液体試料をウェル４０ａ〜４０ｈに分注するために分注器２ａ〜２ｈおよび駆動部４ａ〜４ｈの駆動制御を行う。具体的には、分注制御部６は、分注器２ａ〜２ｈによる液体試料の吸引動作および吐出動作と、駆動部４ａ〜４ｈによる分注器２ａ〜２ｈの上昇駆動および下降駆動とを制御し、液体試料をウェル４０ａ〜４０ｈに分注する。この場合、分注制御部６は、駆動部４ａ〜４ｈに対し、かかる分注器２ａ〜２ｈの上昇駆動および下降駆動を個別に制御する。これによって、分注制御部６は、分注器２ａ〜２ｈのそれぞれを個別または同時に上昇または下降させることができる。
The
また、分注制御部６は、分注器２ａ〜２ｈにそれぞれ連通する管路５ａ〜５ｈを有し、かかる管路５ａ〜５ｈを介して分注器２ａ〜２ｈ内の圧力をそれぞれ調整し、分注器２ａ〜２ｈによる液体試料の吸引動作および吐出動作を制御する。分注制御部６は、かかる分注器２ａ〜２ｈの吸引・吐出制御および駆動部４ａ〜４ｈの駆動制御を行うことによって、例えば液体試料容器５０ａ〜５０ｈ内の各液体試料を採取し、採取した各液体試料をウェル４０ａ〜４０ｈにそれぞれ１ショットずつ分注（吐出）する。一旦、各カーボンチップ３ａ〜３ｈの内部に受容された液体試料が分注によってウェル４０ａ〜４０ｈに吐出されていくため、各カーボンチップ３ａ〜３ｈの内部に受容された液体試料の体積は次第に減少していくこととなる。
Moreover, the dispensing
入力部１０は、キーボードまたはマウスを用いて実現され、制御部１２に指示する情報を取得する。具体的には、液体試料の種類（溶媒・溶質・濃度）を指定するための情報や、分注量を指定するための情報を取得し、制御部１２に指示する。記憶部１１は、制御部１２の各種制御処理を実行させるためのプログラムデータや、制御部１２によって書込指示された情報を記憶する。具体的には、ハードディスクドライブやフラッシュメモリ等の記憶装置が記憶部１１に相当する。制御部１２は、ＣＰＵやＲＡＭ等から構成され、記憶部１１からプログラムデータを読み出してＲＡＭ上に展開しつつ各種制御処理を実行させる。これにより、分注装置１の構成部例えば分注制御部６と入力部１０と記憶部１１の各動作および情報の入出力を制御する。制御部１２は、マイクロ波体積測定ユニット２０から後述する温湿度とＱ値の入力を受け、電子天秤３０ａ〜３０ｈから質量の入力を受けている。
The
図２は、マイクロ波体積測定ユニット２０の構成を示している。同図において、マイクロ波体積測定ユニット２０は、概略、４対の空洞共振器２１，２１，２１，２１とマイクロ波回路２２，２２，２２，２２とから構成されている。本実施形態においては、空洞共振器２１，２１，２１，２１はすべて同様に構成され、奥行き方向に一列に並んで配置されている。図３は、空洞共振器２１の水平断面と鉛直断面を示している。同図において、空洞共振器２１ａの内部には、断面矩形状の主空間２１ａと温湿度測定空間２１ｂとが独立して形成されており、これらが十分に幅の狭い連通通路２１ｃによって連通している。
FIG. 2 shows the configuration of the microwave
温湿度測定空間２１ｂには、温湿度センサが実装された測定基板２１ｄ（環境計測手段）が挿入されており、温湿度測定空間２１ｂにおける温湿度を温湿度センサにて測定し、その測定結果をマイクロ波回路２２に出力することが可能となっている。なお、主空間２１ａと温湿度測定空間２１ｂは連通しているため、温湿度測定空間２１ａ２と主空間２１ａ１は同じ温湿度であると考えることができる。主空間２１ａにおいては、マイクロ波給電コネクタと電気的に接続された送受信アンテナ２１ｅと、主空間２１ａを鉛直方向に貫通するように略円筒状の挿入ガイド２１ｆが備えられている。挿入ガイド２１ｆは誘電体によって形成され、内部形状はカーボンチップ３ａ〜３ｈの外形と略同一とされている。各空洞共振器２１，２１，２１，２１の挿入ガイド２１ｆは一列に並んでいる。後述する処理において、挿入ガイド２１ｆの内側にカーボンチップ３ａ〜３ｈが挿入され、その挿入方向は挿入ガイド２１ｆの貫通方向と一致する。
A
マイクロ波回路２２，２２，２２，２２もすべて同様に構成されている。マイクロ波回路２２，２２，２２，２２は、それぞれ対となる空洞共振器２１，２１，２１，２１の送受信アンテナ２１ｅと接続されており、送受信アンテナ２１ｅにおける送信電力の供給と、送受信アンテナ２１ｅにおける受信状態の解析および測定基板２１ｄによる温湿度の測定を行う。マイクロ波回路２２は、分周器内蔵型電圧制御発振器（ＶＣＯ）２２ａと電力増幅器（ＡＭＰ）２２ｂと計数器（ＣＮＴ）２２ｃとサーキュレータ（ＣＩＲ）２２ｄと検波器（ＤＥＴ）２２ｅとデジタルアナログ変換器（ＤＡＣ）２２ｆとアナログデジタル変換器（ＡＤＣ）２２ｇ，２２ｈとマイコン（ＣＯＭ）２２ｉとから構成されている。ＣＯＭ２２ｉは、マイクロ波の共振周波数を制御するためのデジタル信号を生成し、当該デジタル信号がＤＡＣ２２ｆを介してＶＣＯ２２ａに入力されている。
The
ＣＮＴ２２ｃはＶＣＯ２２ａから分周出力を受けており、ＣＮＴ２２ｃはＶＣＯ２２ａの発振周波数を計数し、ＣＯＭ２２ｉに出力する。これにより、ＣＯＭ２２ｉがＶＣＯ２２ａの発振周波数を制御することができる。なお、本実施形態では、ＩＳＭバンドとして指定されている５．８ＧＨｚ帯のマイクロ波（＜１０ｍＷ）を使用するものとする。ＶＣＯ２２ａの出力はＡＭＰ２２ｂによって電力増幅され、ＣＩＲ２２ｄを介して送受信アンテナ２１ｅに出力される。これにより、送受信アンテナ２１ｅが空洞共振器２１内でマイクロ波を送信し、空洞共振器２１内にてマイクロ波の共振定在波が形成される。本実施形態では、ＴＥ０１モードでマイクロ波が発振されており、図３に示すように挿入ガイド２１ｆの貫通方向は電界方向となっている。また、挿入ガイド２１ｆが共振定在波の電界分布における節の部分に位置するように、ＣＯＭ２２ｉがＶＣＯ２２ａの発振周波数を制御する。
The
送受信アンテナ２１ｅは共振定在波を受信しており、その受信成分がＣＩＲ２２ｄによって抽出されＤＥＴ２２ｅにて検波される。ＤＥＴ２２ｅによる検波信号はＡＤＣ２２ｇに入力され、デジタル信号としてＣＯＭ２２ｉに入力される。また、ＡＤＣ２２ｈは測定基板２１ｄと接続されており、測定基板２１ｄが測定した温度と湿度のデジタル信号をＣＯＭ２２ｉに出力する。ＣＯＭ２２ｉは、ＣＮＴ２２ｃによって計測される共振周波数ｆを、ＤＥＴ２２ｅが検波した受信波の周波数の幅Δｆで除算することにより、Ｑ値を算出し、当該Ｑ値を制御部１２に出力する。なお、Ｑ値は送受信アンテナ２１ｅにおける受信電力を発信電力で除算した値に相当し、損失係数とも呼ばれる。Ｑ値が小さいほど、空洞共振器２１，２１，２１，２１における損失電力が大きいと言うことができる。また、Ｑ値の逆数である１／Ｑ値が本発明の状態値に相当する。なお、本実施形態では、空洞共振器２１，２１，２１，２１に対してそれぞれ独立したマイクロ波回路２２，２２，２２，２２を備えるようにしたが、マイクロ波回路２２，２２，２２，２２の一部の機能を複数のマイクロ波回路２２，２２，２２，２２で共用してもよい。次に、以上のように構成された分注装置１が行う各処理の流れについて説明する。
The transmitting / receiving
（２）キャリブレーション（仮分注）処理
図４は、分注装置１が実行する処理の全体の流れを示している。同図において、本実施形態の分注装置１は、まずキャリブレーション処理（ステップＳ１００〜）を実行し、その後、分注処理（ステップＳ３００〜）を実行する。ここでは、まずキャリブレーション処理について説明する。図５は、キャリブレーション処理の流れを示している。ステップＳ１００においては、入力部１０がキーボードまたはマウスを介して分注を行う液体試料の種類（溶媒・溶質・濃度）の指定と、分注量の指定を受け付ける。指定されたこれらの情報は、記憶部１１に記憶される。
(2) Calibration (Temporary Dispensing) Process FIG. 4 shows the overall flow of the process executed by the dispensing apparatus 1. In the same figure, the dispensing apparatus 1 of this embodiment performs a calibration process (step S100-) first, and then performs a dispensing process (step S300-). Here, the calibration process will be described first. FIG. 5 shows the flow of the calibration process. In step S100, the
なお、キャリブレーション処理を開始するにあたって、予めカーボンチップ３ａ〜３ｈが分注器２ａ〜２ｈに装着されるとともに、液体試料容器５０ａ〜５０ｈに分注対象の液体試料が用意されているものとする。ステップＳ１１０においては、駆動部４ａ〜４ｈに分注器２ａ〜２ｈの駆動を制御させることにより、分注器２ａ〜２ｈに装着された空のカーボンチップ３ａ〜３ｈを空洞共振器２１，２１，２１，２１の各挿入ガイド２１ｆに挿入させる。ここで、空洞共振器２１，２１，２１，２１は４個備えられているため、８個のカーボンチップ３ａ〜３ｈのうち４個を同時に各挿入ガイド２１ｆに挿入させることができる。
When starting the calibration process, it is assumed that the
ステップＳ１１５においては、カーボンチップ３ａ〜３ｈのうち４個を同時に各挿入ガイド２１ｆに挿入させた状態で、ＣＯＭ２２ｉがそれぞれのＱ値を算出し、制御部１２が各マイクロ波回路２２，２２，２２，２２からＱ値を取得する。上述したとおり、Ｑ値は空洞共振器２１，２１，２１，２１における電力損失に対応した値であり、何ら液体を受容していない状態のカーボンチップ３ａ〜３ｈによる初期電力損失に対応するＱ値を得ることができる。カーボンチップ３ａ〜３ｈのうち４個についてのＱ値を得ることができると、ステップＳ１２０にて、駆動部４ａ〜４ｈに分注器２ａ〜２ｈの駆動を制御させることにより、残りの４個のカーボンチップ３ａ〜３ｈを空洞共振器２１，２１，２１，２１の各挿入ガイド２１ｆに挿入させる。そして、ステップＳ１２５において、同様に初期のＱ値を取得する。ステップＳ１１５，Ｓ１２５において取得したＱ値は、各分注器２ａ〜２ｈに対応付けられて記憶部１１に記憶される。
In step S115, the COM 22i calculates the respective Q values in a state where four of the
ステップＳ１５０においては、駆動部４ａ〜４ｈに分注器２ａ〜２ｈの駆動を制御させるとともに、さらに駆動制御部６に分注器２ａ〜２ｈ内の圧力を調整させることにより分注器２ａ〜２ｈによる液体試料の吸引動作を実行させる。これにより、液体試料容器５０ａ〜５０ｈに用意された液体試料はカーボンチップ３ａ〜３ｈ内に受容されることとなる。そして、ステップＳ１６０〜Ｓ１７５においては、ステップＳ１１０〜Ｓ１２５と同様の手順を行うことにより、液体試料がカーボンチップ３ａ〜３ｈ内に受容された状態でのＱ値を各分注器２ａ〜２ｈについて取得する。ここでも取得されたＱ値を各分注器２ａ〜２ｈに対応付けて記憶部１１に記憶する。ステップＳ１８０においては、駆動部４ａ〜４ｈに分注器２ａ〜２ｈの駆動を制御させることにより、電子天秤３０ａ〜３０ｈの直上に分注器２ａ〜２ｈを移動させ、さらに駆動制御部６に分注器２ａ〜２ｈ内の圧力を調整させることにより、各分注器２ａ〜２ｈから電子天秤３０ａ〜３０ｈの上皿に液体試料を１ショットずつ分注する。なお、ここでの分注が本発明の仮分注に対応する。
In step S150, the drive units 4a to 4h are controlled to drive the
ステップＳ１９０においては、電子天秤３０ａ〜３０ｈが計測した液体試料の質量を制御部１２が取得する。ステップＳ２００においては、制御部１２が各分注器２ａ〜２ｈが電子天秤３０ａ〜３０ｈに仮分注した液体試料の体積（仮分注体積ｖ）を算出する（仮分注体積取得手段。）。具体的には、ステップＳ１００において入力された液体試料の種類に基づいて当該液体試料の比重を取得し、当該比重で質量を除算することにより、液体試料の仮分注体積ｖを算出することができる。なお、記憶部１１に各液体試料の比重を格納したデータベースを記憶させておくことにより、指定された液体試料に対応する比重を得ることができる。むろん、ステップＳ１００の時点で比重そのものが入力されるようにしてもよい。
In step S190, the
ここでも取得された仮分注体積ｖが各分注器２ａ〜２ｈに対応付けられて記憶部１１に記憶される。ステップＳ２１０〜Ｓ２２５においては、ステップＳ１１０〜Ｓ１２５と同様の手順を行うことにより、液体試料がカーボンチップ３ａ〜３ｈ内に受容された状態でのＱ値を各分注器２ａ〜２ｈについて取得する。ここでも取得されたＱ値が各分注器２ａ〜２ｈに対応付けられて記憶部１１に記憶される。ステップＳ２３０においては、制御部１２が各空洞共振器２１，２１，２１，２１についての温湿度を取得し、それぞれ基準温度ｔｓ［Ｋ］と基準湿度ｈｓ［％］として記憶部１１に記憶する。
Also here, the provisional dispensing volume v acquired is stored in the
以上の処理によって、記憶部１１には図６に示す情報が記憶されていることとなる。図６においては、カーボンチップ３ａ〜３ｈの状態を模式的に示している。まず、カーボンチップ３ａ〜３ｈが空の状態（状態Ａ）のＱ値が各分注器２ａ〜２ｈについて取得されており（ステップＳ１１５，Ｓ１２５）、仮分注（ステップＳ１８０）を行う直前の液量を受容した状態（状態Ｂ）のカーボンチップ３ａ〜３ｈについてのＱ値が各分注器２ａ〜２ｈについて取得されている（ステップＳ１６５，Ｓ１７５）。さらに、仮分注（ステップＳ１８０）を行った直後の液量を受容した状態（状態Ｃ）のカーボンチップ３ａ〜３ｈについてのＱ値が各分注器２ａ〜２ｈについて取得されている（ステップＳ２１５，Ｓ２２５）。一方、仮分注（ステップＳ１８０）によって吐出された液体試料の仮分注体積ｖも取得されている。
Through the above processing, the information shown in FIG. 6 is stored in the
ステップＳ２４０においては、ステップＳ２２５までで取得された各情報に基づいて、制御部１２がＱ値とカーボンチップ３ａ〜３ｈにおける液体試料の体積ｑとの対応関係を作成する。状態Ｂと状態Ｃにおいては、カーボンチップ３ａ〜３ｈが受容している液体試料の体積が、電子天秤３０ａ〜３０ｈにて測定された仮分注体積ｖの分だけ減少していると言うことができる。ここで、Ｑ値は受信電力を発信電力で除算した値であり、その逆数（１／Ｑ）は空洞共振器２１，２１，２１，２１における損失（吸収）電力に対応した値であると考えることができる。また、カーボンチップ３ａ〜３ｈにおける液体試料の体積ｑと吸収電力Ｗとの間には下記の（１）式の関係が成立する。
上記の（１）式において、Ｅは電界強度を示し、ｆは周波数を示し、εは液体試料の誘電率を示す、ｔａｎδは誘電正接を示している。このように、吸収電力Ｗはカーボンチップ３ａ〜３ｈにおける液体試料の体積ｑに対応した値であり、同様にＱ値もカーボンチップ３ａ〜３ｈにおける液体試料の体積ｑに対応した値であることが分かる。
In step S240, based on each information acquired by step S225, the
In the above equation (1), E represents the electric field strength, f represents the frequency, ε represents the dielectric constant of the liquid sample, and tan δ represents the dielectric loss tangent. Thus, the absorbed power W is a value corresponding to the volume q of the liquid sample in the
図７は、カーボンチップ３ａ〜３ｈにおける液体試料の体積ｑとＱ値の逆数（１／Ｑ値）の対応関係を調査した実験結果の一例を示している。横軸が１／Ｑ値を示し、縦軸がカーボンチップ３ａ〜３ｈにおける液体試料の体積ｑを示している。同図に示すように、１／Ｑ値に基づいて体積ｑを一意に特定することができる。なお、図６に例示した対応関係は概ね線形関数で表される。さらに、上記の（１）式により、当該線形関数の切片は初期損失（カーボンチップ３ａ〜３ｈに何ら液体試料が受容されていない状態での損失）に対応し、傾きはε×ｔａｎδに対応していると考えることができる。この切片の値は状態ＡのＱ値から得ることが出来るし、傾きの値は状態Ｃと状態Ｂにおける１／Ｑ値の差分（本発明の仮変動量に相当。）を状態Ｂ，Ｃ間の体積の差に相当する仮分注体積ｖで除算することにより得ることができる。なお、傾きの値を算出する制御部１２が本発明の仮変動量取得手段に相当する。
FIG. 7 shows an example of an experimental result of investigating the correspondence between the volume q of the liquid sample in the
ステップＳ２４０において、制御部１２は、上述した切片と傾きに基づいて図７に示すような線形関数を作成する。当該線形関数によれば、任意の１／Ｑ値に対応する体積ｑを得ることができる。そして、全範囲にわたる各１／Ｑ値に対応する体積ｑを線形関数に基づいて算出し、１／Ｑ値と体積ｑとの対応関係を記述したテーブルデータを記憶部１１に記憶しておく。むろん、線形関数（切片、傾き）を対応関係として記憶部１１に記憶しておいてもよい。なお、上述した傾きは誘電率εと誘電正接ｔａｎδに対応した液体試料固有の物性値であり、本来、液体試料から一意に特定できる性質ものであるが、本実施形態のように実際の測定値に基づいて対応関係を作成することにより、温度や湿度に代表される種々の変動要素の影響を無視することができる。なお、ステップＳ２４０においては、実測に基づく切片と傾きによって新たに上記の対応関係を作成したとも考えられるし、線形関数を実測に基づく切片と傾きによって調整したとも考えることができる。なお、分注器２ａ〜２ｈの個々において異なる液体試料が受容される場合もあり、空洞共振器２１，２１，２１，２１の個体ばらつきも存在するため、分注器２ａ〜２ｈのそれぞれについて上述した対応関係が作成される。
In step S240, the
（３）分注処理
以上のようにして、対応関係が用意できると、分注処理に移行する。図８は、分注処理の流れを示している。この分注処理は、主として制御部１２が制御プログラムを実行することにより実行される。ステップＳ３００〜Ｓ３１５においては、ステップＳ１１０〜Ｓ１２５と同様の手順を行うことにより、液体試料がカーボンチップ３ａ〜３ｈ内に受容された状態でのＱ値を各分注器２ａ〜２ｈについて取得する。すなわち、分注によって受容される液体試料の体積が減少する前の状態（分注直前）のカーボンチップ３ａ〜３ｈに対応するＱ値を各駆動部４ａ〜４ｈについて取得する。ステップＳ３２０においては、分注制御部６に分注器２ａ〜２ｈの駆動を制御させることにより分注器２ａ〜２ｈをウェル４０ａ〜４０ｈの直上に移動させるとともに、さらに駆動制御部６に分注器２ａ〜２ｈ内の圧力を調整させることにより分注器２ａ〜２ｈによる液体試料の吐出動作を実行させる。
(3) Dispensing process When the correspondence can be prepared as described above, the process proceeds to the dispensing process. FIG. 8 shows the flow of the dispensing process. This dispensing process is executed mainly by the
本実施形態では、予めウェル４０ａ〜４０ｈに分注する液体試料の所望の体積が指定されており、当該体積に対応するショット数の吐出動作を繰り返す。分注器２ａ〜２ｈは、１ショットの吐出量が一定の定格量となるように形成されており、所望の体積を１ショットの定格量で除算することにより、必要なショット数を得ることができる。必要なショット数を吐出すると、吐出を終了させる。ステップＳ３３０〜Ｓ３４５においては、ステップＳ１１０〜Ｓ１２５と同様の手順を行うことにより、液体試料がカーボンチップ３ａ〜３ｈ内に受容された状態でのＱ値を各分注器２ａ〜２ｈについて取得する。すなわち、分注によって受容される液体試料の体積が減少した状態（分注直後）のカーボンチップ３ａ〜３ｈに対応するＱ値を各分注器２ａ〜２ｈについて取得する。ステップＳ３５０においては、制御部１２が各空洞共振器２１，２１，２１，２１についての温湿度を取得し、それぞれ分注温度ｔｍ［Ｋ］と分注湿度ｈｍ［％］として記憶部１１に記憶する。
In the present embodiment, a desired volume of the liquid sample to be dispensed into the
以上のようにして、制御部１２は分注前後のカーボンチップ３ａ〜３ｈに対応するＱ値（１／Ｑ値）と分注温度ｔｍと分注湿度ｈｍとを取得すると、ステップＳ３６０においては制御部１２が分注体積Ｖを算出する。ここでは、キャリブレーション処理におけるステップＳ２４０にて作成（調整）した対応関係を記憶部１１から読み出して使用する。まず、ステップＳ３００〜Ｓ３１５にて取得した分注直前の１／Ｑ値を上述した対応関係に適用することにより、分注直前においてカーボンチップ３ａ〜３ｈに受容されていた液体の体積ｑ１を取得する。同様にステップＳ３３０〜Ｓ３４５にて取得した分注直後の１／Ｑ値を上述した対応関係に適用することにより、分注直後においてカーボンチップ３ａ〜３ｈに受容されていた液体の体積ｑ２を取得する。分注前後における１／Ｑ値は本発明の変動量に相当し、ステップＳ３６０における制御部１２は本発明の変動量取得手段に相当する。
As described above, when the
そして、分注直前直後の体積ｑ１，ｑ２の差を分注体積Ｖとして算出する（分注体積取得手段）。さらに、記憶部１１から予め測定しておいた基準温度ｔｓと基準湿度ｈｓと分注温度ｔｍと分注湿度ｈｍを取得し、これらに基づいて分注体積Ｖを補正する。すなわち、ステップＳ２４０において対応関係を作成した際の温湿度条件と、実際に分注を行った際の温湿度条件との差分に基づいて分注体積Ｖを補正する（補正手段）。例えば、分注温度ｔｍと分注湿度ｈｍの基準温度ｔｓと基準湿度ｈｓに対する比を算出し、当該比に基づいた補正係数を分注体積Ｖに乗算するようにしてもよい。上記補正係数は、温度や湿度を変換させた予備実験を行っておくことにより、最適なものを用意しておくことができる。
Then, the difference between the volumes q1 and q2 immediately before and after the dispensing is calculated as the dispensing volume V (dispensing volume acquisition means). Furthermore, the reference temperature ts, the reference humidity hs, the dispensing temperature tm, and the dispensing humidity hm measured in advance from the
このように、温湿度に基づく補正を行うことにより、誘電率εや誘電正接ｔａｎδ等の温湿度依存性の影響を抑えることができる。以上のようにして、補正後の分注体積Ｖが得られると、当該分注体積Ｖを記憶部１１に記憶する。なお、分注体積Ｖを記憶する際に、分注日時や分注器２ａ〜２ｈを特定する情報を対応付けて記憶しておく。次に、別の分注を行う場合（同一のカーボンチップ３ａ〜３ｈを使用し、同一の液体試料の分注する場合）には、分注処理のみを繰り返して実行すればよい。再度実行する分注処理においては、当該分注直後の温湿度によって分注体積Ｖを補正することができ、正確な分注体積Ｖを記録することができる。
Thus, by performing correction based on temperature and humidity, it is possible to suppress the influence of temperature and humidity dependency such as dielectric constant ε and dielectric loss tangent tan δ. When the corrected dispense volume V is obtained as described above, the dispense volume V is stored in the
以上説明した分注処理によれば、各分注器２ａ〜２ｈによって分注を行うごとに、実際に分注された分注体積Ｖを記憶部１１に記憶していくことができる。従って、実際に分注された体積をショット数だけでなく、マイクロ波を利用して測定された分注体積Ｖによって管理することができる。この分注体積Ｖの値は、上述したキャリブレーション処理において作成（調整）された対応関係に基づいて求められており、当該キャリブレーション処理においては電子天秤３０ａ〜３０ｈとのコリレーションが確保されている。従って、記憶部１１に記憶された分注体積Ｖよれば実際にウェル４０ａ〜４０ｈに分注された液体試料の体積のトレーサビリティを確保することができる。
According to the dispensing process described above, the dispensed volume V actually dispensed can be stored in the
さらに、分注処理の間に温湿度が変化した場合でも、分注直後の温湿度によって分注体積Ｖを補正することができ、より高精度の分注体積Ｖを記録することができる。また、分注体積Ｖはカーボンチップ３ａ〜３ｈに残留している液体試料の体積ｑに基づいて得られ、滴下中や滴下後における揮発の影響の少ない測定結果を得ることができる。従って、液体試料が高い揮発性を有している場合でも高い測定精度を実現することができる。ただし、キャリブレーション処理において、電子天秤３０ａ〜３０ｈが仮分注体積ｖを測定する際には揮発の影響を受けることとなるため、揮発性の高い液体試料についてキャリブレーション処理を行う場合には電子天秤３０ａ〜３０ｈ上の低比重の液体中に液滴を沈下させる等して、揮発を防止しつつ質量を測定する必要がある。
Furthermore, even when the temperature and humidity change during the dispensing process, the dispensing volume V can be corrected by the temperature and humidity immediately after dispensing, and the dispensing volume V can be recorded with higher accuracy. The dispensing volume V is obtained based on the volume q of the liquid sample remaining on the
（４）変形例：
以上においては、分注処理の前に予めキャリブレーション処理を行ったが、キャリブレーション処理を実行するタイミングは分注処理の前に限られるものではない。例えば、キャリブレーション処理を分注処理の前後に行うようにしてもよい。分注処理の後に行うキャリブレーション処理においては初期損失（カーボンチップ３ａ〜３ｈに何ら液体試料が受容されていない状態での損失：切片相当値）を測定することができないが、分注処理の前のキャリブレーション処理において測定しておくことができる。一方、図７の傾きについては、分注処理の前後の双方について得ることができ、例えば双方の傾きの平均を採用して対応関係を作成することができる。
(4) Modification:
In the above, the calibration process is performed in advance before the dispensing process, but the timing for executing the calibration process is not limited to the one before the dispensing process. For example, the calibration process may be performed before and after the dispensing process. In the calibration process performed after the dispensing process, the initial loss (loss in a state where no liquid sample is received in the
このようにすることにより、分注前後における経時的な変動の影響を軽減することができる。さらに、分注前後においてはカーボンチップ３ａ〜３ｈに受容されている液体試料の体積ｑが異なるため、液体試料の体積ｑに起因するＱ値の変動の影響も軽減することができる。むろん、分注処理の途中に中間のキャリブレーション処理を行うことも可能である。なお、温湿度の測定はキャリブレーション処理とは無関係に行うことができる。従って、分注処理の最中に温湿度を計測しておき、当該温湿度に基づいて補正を行うことも可能である。キャリブレーション処理の実行頻度は、要求される分注速度と計測精度との間で最適なものを選択すればよい。上述した実施形態のキャリブレーション処理においては、１ショット分だけ仮分注するようにしたが、むろん複数のショット数にわたって仮分注を行ってもよい。なお、記憶部１１に記憶した分注体積Ｖは、単に記憶しておくだけでなく、プリンタやディスプレイ等に表示するようにしてもよい。
By doing in this way, the influence of the temporal change before and after dispensing can be reduced. Furthermore, since the volume q of the liquid sample received in the
また、上述した実施形態では、８個の分注器２ａ〜２ｈに対して４個の空洞共振器２１，２１，２１，２１を備えるものを例示したが、これらの個数は例示したものに限定されるものではない。例えば、８個の分注器２ａ〜２ｈに対して８個の空洞共振器を備えさせてもよい。さらに、空洞共振器２１の構成は図３に例示したものに限られない。図９は、変形例にかかる２個の空洞共振器１２１，１２１の水平断面を示している。同図において、空洞共振器１２１，１２１が一体的に形成されており、相互の主空間１２１ａ，１２１ａが共通の壁面によって区画されている。このように、複数の空洞共振器１２１，１２１を一体的に形成するようにしてもよい。また、主空間１２１ａ，１２１ａの双方に連通する１個の温湿度測定空間１２１ｂが形成されている。複数の空洞共振器１２１，１２１を一体的に形成した場合、個々の主空間１２１ａ，１２１ａでの温湿度の差は無視することができる。従って、共通の温湿度測定空間１２１ｂを設けることにより、空洞共振器１２１，１２１をコンパクトに形成することができる。
In the above-described embodiment, the eight
本変形例の空洞共振器１２１，１２１の挿入ガイド１２１ｆ，１２１ｆの貫通方向は主空間１２１ａ，１２１ａにおける共振定在波の磁界方向となっている。また、挿入ガイド１２１ｆ，１２１ｆが共振定在波の電界分布における腹の部分に位置している。このような配置とすることによっても、上述した実施形態と同様に各カーボンチップ３ａ〜３ｈに受容された液体試料の体積ｑに応じたＱ値を得ることができる。ここでは、２連の空洞共振器１２１，１２１を例示したが、４連や８連としてもよい。送受信アンテナ１２１ｅ，１２１ｅと挿入ガイド１２１ｆ，１２１ｆの軸方向が互いに直交する関係となるが、主空間１２１ａ，１２１ａの大きさを互いに異ならせることにより、送受信アンテナ１２１ｅ，１２１ｅの配設位置をずらすことができ、コンパクトさを確保することができる。
The penetration direction of the insertion guides 121f and 121f of the
１…分注装置、２ａ〜２ｈ…分注器、４ａ〜４ｈ…駆動部、５ａ〜５ｈ…管路、６…分注制御部、１０…入力部、１１…記憶部、１２…制御部、２０…マイクロ波体積測定ユニット、２１…空洞共振器、２１ａ…主空間、２１ｂ…温湿度測定空間、２１ｃ…連通通路、２１ｄ…測定基板、２１ｅ…送受信アンテナ、２１ｆ…挿入ガイド、２２…マイクロ波回路、２２ａ…ＶＣＯ、２２ｂ…ＡＭＰ、２２ｃ…ＣＮＴ、２２ｄ…ＣＩＲ、２２ｅ…ＤＥＴ、２２ｆ…ＤＡＣ、２２ｇ，２２ｈ…ＡＤＣ、２２ｉ…ＣＯＭ、４０ａ〜４０ｈ…ウェル、５０ａ〜５０ｈ…液体試料容器。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Dispensing apparatus, 2a-2h ... Dispenser, 4a-4h ... Drive part, 5a-5h ... Pipe line, 6 ... Dispensing control part, 10 ... Input part, 11 ... Memory | storage part, 12 ... Control part, DESCRIPTION OF
Claims (8)
上記チップが挿入可能なマイクロ波の空洞共振器と、
上記チップから任意のショット数だけ分注したときの分注前後の上記チップを上記空洞共振器に挿入した際の上記マイクロ波の状態値の変動量を取得する変動量取得手段と、
所定の対応関係に上記変動量取得手段が取得した上記変動量を適用することにより、上記任意のショット数により分注された液体の分注体積を取得する分注体積取得手段と、
上記分注体積を記録する記録手段と、
上記チップから所定のショット数だけ仮分注したときの分注前後の上記チップを上記空洞共振器に挿入した際の上記マイクロ波の状態値の変動量を仮変動量として取得する仮変動量取得手段と、
上記仮分注によって分注された液体の質量を質量計により測定し、当該測定した質量と液体の比重に基づいて、上記仮分注によって分注された液体の体積を仮分注体積として取得する仮分注体積取得手段と、
上記仮変動量と上記仮分注体積に基づいて上記対応関係を調整する調整手段とを具備することを特徴とする分注装置。 A dispenser for dispensing a predetermined amount per shot from a tip receiving liquid;
A microwave cavity resonator into which the chip can be inserted;
Fluctuation amount acquisition means for acquiring a fluctuation amount of the state value of the microwave when the chip before and after dispensing when dispensing an arbitrary number of shots from the chip is inserted into the cavity resonator;
Dispensing volume acquisition means for acquiring a dispensing volume of the liquid dispensed by the arbitrary number of shots by applying the fluctuation amount acquired by the fluctuation amount acquisition means to a predetermined correspondence relationship;
Recording means for recording the dispensing volume;
Temporary fluctuation amount acquisition for acquiring the fluctuation amount of the state value of the microwave as the temporary fluctuation amount when the chip before and after dispensing when the predetermined number of shots are temporarily dispensed from the chip is inserted into the cavity resonator Means,
The mass of the liquid dispensed by the temporary dispensing is measured by a mass meter, and the volume of the liquid dispensed by the temporary dispensing is acquired as the temporary dispensing volume based on the measured mass and the specific gravity of the liquid. A provisional dispensing volume acquisition means,
A dispensing apparatus comprising: adjusting means for adjusting the correspondence relationship based on the temporary variation amount and the temporary dispensing volume.
当該計測された温度および／または湿度に基づいて上記分注体積を補正する補正手段とをさらに具備することを特徴とする請求項１または請求項２のいずれかに記載の分注装置。 Environmental measurement means for measuring temperature and / or humidity in the cavity resonator;
The dispensing apparatus according to claim 1, further comprising a correcting unit that corrects the dispensing volume based on the measured temperature and / or humidity.
上記チップから任意のショット数だけ分注したときの分注前後の上記チップを上記空洞共振器に挿入した際の上記マイクロ波の状態値の変動量を取得し、
予め用意された対応関係に上記変動量取得手段が取得した上記変動量を適用することにより、上記任意のショット数により分注された液体の分注体積を取得し、
上記分注体積を記録し、
上記チップから所定のショット数だけ仮分注したときの分注前後の上記チップを上記空洞共振器に挿入した際の上記マイクロ波の状態値の変動量を仮変動量として取得し、
上記仮分注によって分注された液体の質量を質量計により測定し、当該測定した質量と液体の比重に基づいて、上記仮分注によって分注された液体の体積を仮分注体積として取得し、
上記仮変動量と上記仮分注体積に基づいて上記対応関係を調整することを特徴とする分注方法。 A dispensing method using a dispenser that dispenses a predetermined amount from a chip that receives a liquid per shot, and a microwave cavity resonator into which the chip can be inserted,
Obtaining the amount of fluctuation of the state value of the microwave when the chip before and after dispensing when dispensing an arbitrary number of shots from the chip is inserted into the cavity resonator,
By applying the fluctuation amount acquired by the fluctuation amount acquisition means to the correspondence prepared in advance, the dispensing volume of the liquid dispensed by the arbitrary number of shots is acquired,
Record the dispensing volume above,
The amount of fluctuation in the state value of the microwave when the tip is inserted into the cavity resonator before and after the provisional dispensing of a predetermined number of shots from the tip is obtained as a provisional variation amount,
The mass of the liquid dispensed by the temporary dispensing is measured by a mass meter, and the volume of the liquid dispensed by the temporary dispensing is acquired as the temporary dispensing volume based on the measured mass and the specific gravity of the liquid. And
A dispensing method, wherein the correspondence is adjusted based on the temporary variation amount and the temporary dispensing volume.
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