JP4151096B2

JP4151096B2 - Method for melting polycrystalline silicon

Info

Publication number: JP4151096B2
Application number: JP36524597A
Authority: JP
Inventors: 勝則相川; 保浩大音
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 1997-12-19
Filing date: 1997-12-19
Publication date: 2008-09-17
Anticipated expiration: 2017-12-19
Also published as: JPH11180799A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際に、その製造原料である多結晶シリコンをルツボ内で溶解して、シリコン融液を生成する多結晶シリコンの溶解方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する場合、その単結晶の引き上げに先立ってルツボ内に多結晶シリコンからなる粒塊状の原料を装填し、これを溶解して原料融液を生成する。そして、粒塊状の原料間の隙間によって生じる原料融液の不足分を補うべく、ルツボの上方から新たに原料を融液中に供給し、所定量のシリコン融液を得た後、その融液から単結晶の引き上げが開始される。
【０００３】
ここで、ルツボ内に事前に装填された原料の溶解は初期メルトと呼ばれており、また、その初期メルトによって生成された原料融液に原料を供給する操作は追加チャージと呼ばれている。
【０００４】
従来、この一連の原料溶解操作は、ルツボの周囲に配設されたサイドヒータによって実施されていた。しかし、サイドヒータのみによる原料溶解では、ルツボ底の温度が低いために、原料溶解、特に初期メルトに時間がかかるという問題がある。また、ルツボの側面のみが加熱されるために、その側面のダメージ（軟化変形、酸素の溶出による劣化）が大きいという問題がある。
【０００５】
これらの問題を解決するために、出願人はサイドヒータと共に、ルツボの下方に設置したボトムヒータを併用して原料溶解を行う単結晶製造方法を特開平２−２２１１８４号公報により提示した。ボトムヒータを使用すると、サイドヒータの出力を低下させることができるので、ルツボ側面のダメージが抑制され、全体としての溶解時間も短縮される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特開平２−２２１１８４号公報により提示された単結晶製造方法を実操業に適用し、その有効性を調査したところ、次のような問題のあることが判明した。
【０００７】
初期メルトの際に、ボトムヒータの出力がサイドヒータの出力よりも大きく設定されているために、ルツボ内の底近傍の原料の溶解が進み、上部原料の溶解が遅れてブリッジ形状となり、その溶解が行えない場合がある。即ち、サイドヒータのみによる原料溶解の場合もブリッジは生じるが、これは下部原料が溶け残って上部原料の降下を阻害するることによるブリッジであり、一方、ボトムヒータの出力がサイドヒータの出力より大きい場合に生じるブリッジは、下部原料が早期に溶解し、溶け残った上部原料が宙吊り状態になって上部に残ることによるブリッジである。
【０００８】
追加チャージの際のヒータ出力が明らかにされていない。追加チャージ時には、初期に装填された原料は全て溶解されて融液状態にあり、この状態で上方に吊るした棒状の原料がルツボ内の融液に浸漬されるため、その原料の溶解は融液の表面から近いところ（１００ｍｍ以内）で行われる。このため、追加チャージにおいては、ボトムヒータによる加熱は原料の溶解に有効に寄与せず、電力の浪費を招く原因になる。
【０００９】
本出願人は、ルツボ内への初期原料装填量を増大させるために、ルツボ内にカットロッド（棒状の原料）を装填し、その隙間に粒塊状の原料を充填して、装填密度を高めることを企画している。この場合の装填原料の溶解方法として、ボトムヒータを併用する方法は非常に有効であるが、ボトムヒータの出力がサイドヒータの出力より大きいと、カットロッドの溶解が急速に進み、ブリッジが発生する。
【００１０】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、ルツボ内に初期装填された原料をブリッジが生じることなく効率よく溶解することができる多結晶シリコンの溶解方法を提供することを目的とする。
【００１１】
本発明の別の目的は、追加チャージされる原料を経済的かつ効率的に溶解することができ、合わせてルツボのダメージを効果的に抑制することができる多結晶シリコンの溶解方法を提供することにある。
【００１２】
本発明の更に別の目的は、ルツボ内にカットロッドを装填する場合にあってもルツボ内の原料をブリッジが生じることなく効率よく溶解することができる多結晶シリコンの溶解方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の多結晶シリコンの溶解方法は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際にその製造原料として使用される多結晶シリコンをルツボ内で溶解する多結晶シリコンの溶解方法において、主としてルツボの周囲を加熱する第１の加熱手段と、主としてルツボの底部を加熱する第２の加熱手段とを配設し、第１の加熱手段への供給電力を第２の加熱手段への供給電力よりも大きくした状態で、ルツボ内に初期装填された多結晶シリコンを溶解することを初期メルトの段階とする。
【００１４】
初期メルトにおいて、主としてルツボの周囲を加熱する第１の加熱手段への供給電力を、主としてルツボの底部を加熱する第２の加熱手段への供給電力よりも大きくすることにより、ルツボ底への加熱量が制限され、ブリッジの問題が解決される。しかし、第２の加熱手段への供給電力を極端に制限すると、ルツボ底への加熱量が減少し、第２の加熱手段を設けることの意味が薄れることにより、溶解時間が長くなる。また、第２の加熱手段への供給電力を制限することに伴って、第１の加熱手段への供給電力が相対的に増大することにより、特に石英ルツボの上端部が軟化変形する危険性が生じる。
【００１５】
本発明の多結晶シリコンの溶解方法は、初期メルトの段階でルツボ内に初期装填された多結晶シリコンを溶解した後、そのルツボ内に上方から新たに多結晶シリコンを追加し溶解する追加チャージにおいては、追加された原料が融液表面から近いところで溶解されるため、第２の加熱手段を使用する必要がなく、従って第２の加熱手段への供給電力は０とする。そして、第１の加熱手段への供給電力を初期メルト時よりも高めることで、追加原料の積極的な溶解が図られる。しかし、この場合、初期メルト時のルツボ位置で追加チャージ原料の溶解を行うと、高温である第１の加熱手段の影響を受けて石英ルツボの上端部が軟化変形するので、追加チャージ時にはルツボ位置を上昇させて、石英ルツボの軟化変形を抑制する。
【００１６】
第１の加熱手段については、これを上下２段に分割したものを使用するのが好ましい。即ち、初期メルトにおいて、第１の加熱手段への供給電力を第２の加熱手段への供給電力よりも大きくした上で、上段の加熱手段への供給電力を下段の加熱手段への供給電力よりも小さくして、ルツボ内に初期装填された多結晶シリコンを溶解することにより、ルツボのＲ部が積極的に加熱され、溶解時間が一層短縮される。
【００１７】
第１の加熱手段を上下２段に分割した場合の追加チャージについては、ルツボを上昇させると共に、第１の加熱手段への供給電力を増大させ、第２の加熱手段への供給電力を０とすることに加え、第１の加熱手段における特に上段の加熱手段への供給電力を増大させることが好ましい。これにより、追加原料がより一層積極的に溶解される。
【００１８】
第１の加熱手段への供給電力と第２の加熱手段への供給電力の具体的な電力比としては、第１の加熱手段への供給電力と第２の加熱手段への供給電力の合計に対する、第２の加熱手段への供給電力の比率で表して、２０〜４０％とするのが好ましい。特に、第１の加熱手段を上下２段に分割しない場合は３０〜４０％が好ましく、この分割を行った場合は２０〜３０％が好ましい。第１の加熱手段を上下２段に分割した場合に、第２の加熱手段への供給電力の比率を相対的に低下させるのは、ルツボＲ部への局部的加熱が過剰になり、石英ルツボ表面がダメージを受け、単結晶育成が阻害される有転位化を防ぐためである。
【００１９】
ルツボ内に初期装填するシリコン原料としては、棒状の多結晶シリコンを含むものが好ましい。棒状の多結晶シリコン、即ちカットロッドは熱伝導性がよいので、カットロッドを装填した状態での原料溶解に本発明を適用すると、第２の加熱手段によるルツボ底からの加熱によってカットロッドが優先的に溶解し、ルツボ中心部での温度が上昇することにより、全体としての溶解時間が非常に短くなる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１及び図２は本発明の第１実施形態を示す。
【００２１】
ルツボ１０は、内側の石英ルツボ１１と外側の黒鉛ルツボ１２とからなる。このルツボ１０は、ペディスタルと呼ばれる支持軸２０の上に載置されている。支持軸２０は、中心軸回りに回転駆動されると共に軸方向に昇降駆動され、これらの駆動によりルツボ１０の回転及び昇降を行う。
【００２２】
ルツボ１０の周囲には、第１の加熱手段としてサイドヒータ３０が設けられている。サイドヒータ３０の高さは、ルツボ１０の高さより大である。一方、ルツボ１０の下方には、第２の加熱手段としてボトムヒータ４０が設けられている。ボトムヒータ４０は、ルツボ１０の外径とほぼ同じ外径の円盤であり、前記支持軸２０は、ボトムヒータ４０の中心部を貫通している。
【００２３】
初期メルトに際しては、図１に示すように、単結晶製造原料である多結晶シリコン５０を初期装填する。具体的には、ルツボ１０の底面上に塊粒原料５１を敷きつめた後、塊粒原料５１の上に、３本のカットロッド５２，５２，５２を水平方向に寝かせて横方向に並べる。各カットロッド５２は、シーメンス法により製造された多結晶シリコン棒から切り出したものである。
【００２４】
３本のカットロッド５２，５２，５２を並べ終わると、これらがほぼ埋まるように、塊粒原料５１を再度装填する。その後、塊粒原料５１の上に２本のカットロッド５２，５２を俵積み上に重ね、その上に所定レベルまで塊粒原料５１を装填する。ここで、上段の２本のカットロッド５２，５２は、下段の３本のカットロッド５２，５２，５２より長尺とされている。これにより、５本のカットロッドは、ルツボ１０の内周面と干渉することなく、ルツボ１０内に効率よく装填される。
【００２５】
ルツボ１０内への原料装填が終わると、サイドヒータ３０及びボトムヒータ４０を作動させて、ルツボ１０内の装填原料を溶解する。この溶解では、サイドヒータ３０の出力をボトムヒータ４０の出力より大きくする。具体的には、例えばトータル出力が８５ｋＷの場合、サイドヒータ３０の出力を５５ｋＷ、ボトムヒータ４０の出力を３０ｋＷとする。また、ルツボ１０のレベルは、効率の良い溶解を行うために、サイドヒータ３０の上端−下端間にルツボ１０が位置するように調整される。
【００２６】
このような初期メルトによると、第１に、ルツボ１０内に初期装填された原料が、サイドヒータ３０及びボトムヒータ４０により２方向がら加熱されるので、サイドヒータ３０のみを使用する場合と比べて溶解時間が短縮される。
【００２７】
第２に、初期装填原料としてカットロッド５２を使用しているので、装填密度が上がり、その装填量を多くすることができる。しかも、ボトムヒータ４０によるルツボ底からの加熱によってカットロッド５２が優先的に溶解し、ルツボ中心部での温度が上昇することにより、全体としての溶解時間が一層短縮される。
【００２８】
サイドヒータ３０とボトムヒータ４０の出力比を、トータル出力に対するボトムヒータ４０の出力比で３０〜４０％に調整しているので、２種類のヒータを併用したことによりメリットが減殺されることなく、ルツボ底への加熱量が制限され、ブリッジの問題が解決される。しかも、サイドヒータ３０の出力が相対的に増大することに起因する、石英ルツボ１１の上端部の軟化変形も回避される。
【００２９】
ちなみに、初期装填原料として塊粒原料５１のみを使用するときの装填重量が１００ｋｇの場合、カットロッド５２を併用することにより、この装填重量は１２０ｋｇに増大する。
【００３０】
塊粒原料５１のみを使用する場合、サイドヒータ３０のみによる溶解では、ヒータ出力は１００ｋＷが限界であり、溶解時間は９時間を要する。サイドヒータ３０とボトムヒータ４０を使用することにより、トータル出力は前述のように８５ｋＷとなり、サイドヒータ３０の出力を５５ｋＷ、ボトムヒータ４０の出力を３０ｋＷとすることにより、溶解時間は７時間に短縮され、ブリッジも発生しない。そして、ここでカットロッド５２を併用すると、装填重量が増大するにもかかわらず、溶解時間は６．５時間まで短縮される。
【００３１】
初期メルトが終わると、図２に示す追加チャージを行う。この追加チャージでは、初期装填原料が溶解してルツボ１０内に生成された原料融液５０′の中に、上方より追加チャージ用のカットロッド５３を挿入して、原料融液の不足分を補うが、このときは、ボトムヒータ４０の出力を０とし、サイドヒータ３０の出力を初期メルトのときより上げて、例えば７８ｋＷとする。ただし、トータル出力（この場合はサイドヒータ３０の出力）は、溶解量が少ないために初期メルトのときよりも低下する。また、ルツボ１０については、石英ルツボ１１の上端部がサイドヒータ３０の上方に突き出すように、そのレベルを上げる。
【００３２】
ボトムヒータ４０の出力を０とし、サイドヒータ３０の出力を上げることにより、追加チャージ原料が効率よく溶解する。また、ルツボ１０のレベルを上げたため、サイドヒータ３０の出力を上げるにもかかわらず、石英ルツボ１１の上端部の軟化変形が防止される。
【００３３】
図３は本発明の第２実施形態を示す。本実施形態は、設備上はサイドヒータ３０として、上下２段に分割したものを使用する点が、前述した第１実施形態と相違する。そして、次のような手法で初期メルト及び追加チャージを行う。
【００３４】
初期メルトにおいては、トータル出力に対するボトムヒータ４０の出力比を２０〜３０％とする。また、サイドヒータ３０の下段部３２の出力を上段部３１の出力より大きくする。トータル出力は、上下に分割されないサイドヒータ３０を使用する場合と基本的に同一である。
【００３５】
具体的には、例えば８６ｋＷのトータル出力に対して、ボトムヒータ４０の出力を２０ｋＷ、サイドヒータ３０の出力を６６ｋＷとし、サイドヒータ３０の上段部３１の出力を２８ｋＷ、下段部３２の出力を３８ｋＷとする。
【００３６】
サイドヒータ３０を上下２段に分割し、下段部３２の出力を上段部３１の出力より大きくしたため、ルツボ１１のＲ部が積極的に加熱され、溶解時間が一層短縮される。前述した操業例の場合、塊粒原料５１のみを使用する場合の溶解時間は７時間となり、カットロッド５２を併用する場合の溶解時間は６．５時間となる。
【００３７】
また、ボトムヒータ４０の出力を更に低下させるために、ブリッジの発生も一層効果的に防止される。
【００３８】
追加チャージにおいては、第１実施形態の場合と同様に、ボトムヒータ４０の出力を０とし、サイドヒータ３０の出力を高める。ただし、トータル出力は低下する。また、ルツボ１０を上昇させる。
【００３９】
サイドヒータ３０における上段部３１と下段部３２の出力比については、１：１程度、若しくは上段部３１の出力を下段部３２の出力より上げ気味とする。なぜなら、追加チャージにおける原料の溶解は、融液の液面付近で行われるからである。上段部３１の出力を下段部３２の出力より上げ気味とした場合は、トータル出力（この場合はサイドヒータ３０の出力）を更に低下させることも可能となる。
【００４０】
図４は本発明の第３実施形態を示す。本実施形態は、初期メルトに際して複数本のカットロッド５２を立てて横方向に並べた点が、前述した第１実施形態及び第２実施形態と相違する。
【００４１】
即ち、本実施形態では、まず、ルツボ１０の底面上に、塊粒原料５１のなかでも特に細かいＳＳチップと呼ばれるものを、上面が平らになるように敷きつめる。次に、その上に、６本のカットロッド５２・・・を垂直に立て、水平方向に俵積み状に組み合わせて並べる。そして、塊粒原料５１を隙間に詰め、所定レベルまで装填する。ルツボ１０の底面上にＳＳチップを敷きつめるのは、その上に立てるカットロッド５２・・・の転倒を防止するためである。
【００４２】
このような原料装填方法によっても、装填密度を高めて、装填重量を増大させることができる。ルツボ１０内の原料装填密度を高めることの意義は、ルツボ１０のサイズ及びルツボ１０内の原料装填レベルを高めることなく、原料装填重量を増大できる点にある。ルツボ１０のサイズを大きくした場合は、溶解に要する電力費が嵩むと共に、融液温度の管理が困難となる。ルツボ１０の上端付近まで原料を山積みした場合は、一部の装填原料が溶解せずにルツボ１０の上端部内面に付着して残るため、その上端部が内側へ変形する危険性がある。
【００４３】
本発明の溶解方法は、このようなカットロッド５２を含む装填原料の効率的な溶解に特に有効である。
【００４４】
【発明の効果】
以上に説明した通り、本発明の多結晶シリコンの溶解方法は、単結晶の製造に際してルツボ内に装填される原料を効率的に溶解することにより、溶解時間の短縮及び電力使用量の低減を図り、合わせてブリッジの発生を防止して安定かつ効率的な溶解操業を実現することができる。特に、装填重量を増大させるためにカットロッドを使用した場合に、装填重量が増大するにもかかわらず短時間で溶解を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態における初期メルトの説明図である。
【図２】本発明の第１実施形態における追加チャージの説明図である。
【図３】本発明の第２実施形態における初期メルトの説明図である。
【図４】本発明の第３実施形態における初期メルトの説明図である。
【符号の説明】
１０ルツボ
３０サイドヒータ（第１の加熱手段）
３１上段部
３２下段部
４０ボトムヒータ（第２の加熱手段）
５０多結晶シリコン（単結晶製造原料）
５１塊粒原料
５２カットロッド[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a polycrystalline silicon melting method in which, when a silicon single crystal is produced by a CZ method, polycrystalline silicon as a production raw material is melted in a crucible to produce a silicon melt.
[0002]
[Prior art]
When a silicon single crystal is produced by the CZ method, prior to pulling up the single crystal, a crucible raw material made of polycrystalline silicon is charged into a crucible and melted to produce a raw material melt. Then, in order to compensate for the shortage of the raw material melt caused by the gaps between the raw materials in the form of agglomerates, the raw material is newly supplied into the melt from above the crucible to obtain a predetermined amount of silicon melt, and then the melt From this, the pulling of the single crystal is started.
[0003]
Here, the melting of the raw material previously loaded in the crucible is called initial melt, and the operation of supplying the raw material to the raw material melt generated by the initial melt is called additional charge.
[0004]
Conventionally, this series of raw material melting operations has been carried out by a side heater disposed around the crucible. However, the melting of the raw material using only the side heater has a problem that it takes time to melt the raw material, particularly the initial melt, because the temperature at the bottom of the crucible is low. Further, since only the side surface of the crucible is heated, there is a problem that damage on the side surface (softening deformation, deterioration due to elution of oxygen) is large.
[0005]
In order to solve these problems, the applicant has proposed a method for producing a single crystal in which a raw material is melted together with a side heater and a bottom heater installed under the crucible, as disclosed in JP-A-2-221184. When the bottom heater is used, the output of the side heater can be reduced, so that damage on the side surface of the crucible is suppressed, and the melting time as a whole is shortened.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, when the single crystal manufacturing method presented in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 2-221184 is applied to actual operation and the effectiveness thereof is investigated, it has been found that there are the following problems.
[0007]
During the initial melt, the bottom heater output is set to be larger than the side heater output, so the melting of the raw material in the vicinity of the bottom in the crucible advances, and the melting of the upper raw material is delayed, resulting in a bridge shape. It may not be possible. That is, a bridge is generated even when the raw material is melted only by the side heater, but this is a bridge caused by the lower raw material remaining undissolved and hindering the lowering of the upper raw material, while the output of the bottom heater is larger than the output of the side heater. The bridge generated in this case is a bridge formed by the lower raw material being dissolved early and the upper raw material remaining undissolved being suspended in the upper portion.
[0008]
The heater output at the time of additional charge is not clarified. At the time of additional charging, all the initially charged raw materials are dissolved and in a molten state, and in this state, the rod-shaped raw materials suspended upward are immersed in the melt in the crucible, so that the dissolution of the raw materials is Near the surface (within 100 mm). For this reason, in the additional charge, the heating by the bottom heater does not contribute effectively to the melting of the raw material and causes a waste of electric power.
[0009]
In order to increase the initial raw material loading amount into the crucible, the present applicant loads a cut rod (rod-shaped raw material) into the crucible and fills the gap with the raw material in the form of agglomerates to increase the loading density. Is planning. In this case, a method using a bottom heater in combination with the bottom heater is very effective as a method for melting the charged material. However, when the output of the bottom heater is larger than the output of the side heater, the melting of the cut rod proceeds rapidly and a bridge is generated.
[0010]
The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a polycrystalline silicon melting method capable of efficiently melting a raw material initially loaded in a crucible without causing a bridge. To do.
[0011]
Another object of the present invention is to provide a method for melting polycrystalline silicon that can economically and efficiently dissolve additional charged raw materials, and can effectively suppress crucible damage. It is in.
[0012]
Still another object of the present invention is to provide a method for melting polycrystalline silicon that can efficiently dissolve the raw material in the crucible without causing bridging even when a cut rod is loaded in the crucible. is there.
[0013]
[Means for Solving the Problems]
The polycrystalline silicon melting method of the present invention is a polycrystalline silicon melting method in which polycrystalline silicon used as a raw material for producing a silicon single crystal by the CZ method is melted in a crucible. The first heating means for heating the first heating means and the second heating means for mainly heating the bottom of the crucible are disposed, and the power supplied to the first heating means is larger than the power supplied to the second heating means. In this state, melting the polycrystalline silicon initially loaded in the crucible is an initial melt stage .
[0014]
In the initial melt, the power supplied to the first heating means for mainly heating the periphery of the crucible is set larger than the power supplied to the second heating means for mainly heating the bottom of the crucible, thereby heating the crucible bottom. The amount is limited and the bridging problem is solved. However, if the power supplied to the second heating means is extremely limited, the amount of heating to the bottom of the crucible is reduced, and the meaning of providing the second heating means is diminished, resulting in a longer melting time. In addition, there is a risk that the upper end portion of the quartz crucible may be softened and deformed due to the relative increase in the power supplied to the first heating means as the power supplied to the second heating means is limited. Arise.
[0015]
Dissolution method for polycrystalline silicon of the present invention, after dissolving the polycrystalline silicon initially loaded into the crucible in the initial melt phase in an additional charge to dissolve add a new polycrystalline silicon from above the crucible since the added material is dissolved at near the melt surface, it is not necessary to use a second heating means, thus supplying power to the second heating means shall be the 0. And the active melt | dissolution of an additional raw material is achieved by raising the electric power supplied to a 1st heating means rather than the time of initial stage melting. However, in this case, if the additional charge material is melted at the crucible position at the time of initial melting, the upper end portion of the quartz crucible is softened and deformed due to the influence of the first heating means having a high temperature. the is raised, it suppresses softening deformation of the quartz crucible.
[0016]
About the 1st heating means, it is preferable to use what divided this up and down two steps. That is, in the initial melt, the power supplied to the first heating means is made larger than the power supplied to the second heating means, and then the power supplied to the upper heating means is made higher than the power supplied to the lower heating means. The polycrystalline silicon initially loaded in the crucible is melted and the R portion of the crucible is positively heated, so that the melting time is further shortened.
[0017]
For additional charging when the first heating means is divided into two upper and lower stages, the crucible is raised and the power supplied to the first heating means is increased so that the power supplied to the second heating means is 0. In addition to this, it is preferable to increase the power supplied to the upper heating means in the first heating means. Thereby, an additional raw material is melt | dissolved more actively.
[0018]
As a specific power ratio between the power supplied to the first heating means and the power supplied to the second heating means, the total power supplied to the first heating means and the power supplied to the second heating means Expressed by the ratio of power supplied to the second heating means, it is preferably 20 to 40%. In particular, 30-40% is preferable when the first heating means is not divided into two upper and lower stages, and 20-30% is preferable when this division is performed. When the first heating means is divided into two upper and lower stages, the ratio of the power supplied to the second heating means is relatively reduced because the local heating to the crucible R part becomes excessive, and the quartz crucible This is because the surface is damaged to prevent dislocations that inhibit single crystal growth.
[0019]
As the silicon raw material initially loaded in the crucible, those containing rod-like polycrystalline silicon are preferable. Since the rod-shaped polycrystalline silicon, that is, the cut rod has good thermal conductivity, when the present invention is applied to the melting of the raw material with the cut rod loaded, the cut rod has priority by heating from the crucible bottom by the second heating means. As a result, the temperature at the center of the crucible rises and the melting time as a whole becomes very short.
[0020]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. 1 and 2 show a first embodiment of the present invention.
[0021]
The crucible 10 includes an inner quartz crucible 11 and an outer graphite crucible 12. The crucible 10 is placed on a support shaft 20 called a pedestal. The support shaft 20 is driven to rotate about the central axis and is lifted and lowered in the axial direction, and the crucible 10 is rotated and lifted by these drives.
[0022]
A side heater 30 is provided around the crucible 10 as a first heating means. The height of the side heater 30 is larger than the height of the crucible 10. On the other hand, below the crucible 10, a bottom heater 40 is provided as a second heating means. The bottom heater 40 is a disk having an outer diameter substantially the same as the outer diameter of the crucible 10, and the support shaft 20 passes through the center of the bottom heater 40.
[0023]
In the initial melting, as shown in FIG. 1, initial loading is performed with polycrystalline silicon 50 which is a single crystal production raw material. Specifically, after lump raw material 51 is spread on the bottom surface of crucible 10, three cut rods 52, 52, 52 are laid horizontally in the horizontal direction on lump raw material 51. Each cut rod 52 is cut from a polycrystalline silicon rod manufactured by the Siemens method.
[0024]
When the three cut rods 52, 52, 52 are arranged, the agglomerated material 51 is loaded again so that they are almost filled. Thereafter, the two cut rods 52, 52 are stacked on the lump material 51, and the lump material 51 is loaded to a predetermined level thereon. Here, the upper two cut rods 52, 52 are longer than the lower three cut rods 52, 52, 52. Accordingly, the five cut rods are efficiently loaded into the crucible 10 without interfering with the inner peripheral surface of the crucible 10.
[0025]
When the raw material charging into the crucible 10 is finished, the side heater 30 and the bottom heater 40 are operated to melt the charged raw material in the crucible 10. In this melting, the output of the side heater 30 is made larger than the output of the bottom heater 40. Specifically, for example, when the total output is 85 kW, the output of the side heater 30 is 55 kW, and the output of the bottom heater 40 is 30 kW. The level of the crucible 10 is adjusted so that the crucible 10 is positioned between the upper end and the lower end of the side heater 30 in order to perform efficient melting.
[0026]
According to such an initial melt, first, the raw material initially loaded in the crucible 10 is heated in two directions by the side heater 30 and the bottom heater 40, so that it is dissolved as compared with the case where only the side heater 30 is used. Time is shortened.
[0027]
Second, since the cut rod 52 is used as the initial charging material, the loading density can be increased and the loading amount can be increased. In addition, the cut rod 52 is preferentially melted by heating from the bottom of the crucible by the bottom heater 40 and the temperature at the center of the crucible rises, so that the melting time as a whole is further shortened.
[0028]
Since the output ratio of the side heater 30 and the bottom heater 40 is adjusted to 30 to 40% by the output ratio of the bottom heater 40 with respect to the total output, the merit is not reduced by using two types of heaters together, and the crucible bottom The amount of heating is limited and the bridge problem is solved. In addition, softening deformation of the upper end portion of the quartz crucible 11 due to a relatively increased output of the side heater 30 is also avoided.
[0029]
By the way, when the loading weight when only the lump raw material 51 is used as the initial loading raw material is 100 kg, the loading weight is increased to 120 kg by using the cut rod 52 together.
[0030]
When only the agglomerated raw material 51 is used, the melting with only the side heater 30 is limited to a heater output of 100 kW, and the melting time requires 9 hours. By using the side heater 30 and the bottom heater 40, the total output becomes 85 kW as described above. By setting the output of the side heater 30 to 55 kW and the output of the bottom heater 40 to 30 kW, the melting time is shortened to 7 hours. There is no bridging. Then, when the cut rod 52 is used together, the dissolution time is shortened to 6.5 hours despite an increase in the loading weight.
[0031]
When the initial melt is finished, the additional charge shown in FIG. 2 is performed. In this additional charge, a cut rod 53 for additional charge is inserted from above into the raw material melt 50 ′ generated in the crucible 10 after the initially charged raw material is dissolved to compensate for the shortage of the raw material melt. However, at this time, the output of the bottom heater 40 is set to 0, and the output of the side heater 30 is increased from that in the initial melt, for example, 78 kW. However, the total output (in this case, the output of the side heater 30) is lower than that in the initial melt because the amount of dissolution is small. Further, the level of the crucible 10 is raised so that the upper end portion of the quartz crucible 11 protrudes above the side heater 30.
[0032]
By setting the output of the bottom heater 40 to 0 and increasing the output of the side heater 30, the additional charge material is efficiently dissolved. In addition, since the level of the crucible 10 is increased, softening deformation of the upper end portion of the quartz crucible 11 is prevented even though the output of the side heater 30 is increased.
[0033]
FIG. 3 shows a second embodiment of the present invention. This embodiment is different from the first embodiment described above in that the side heater 30 is divided into two upper and lower stages in terms of equipment. Then, initial melting and additional charging are performed by the following method.
[0034]
In the initial melt, the output ratio of the bottom heater 40 with respect to the total output is set to 20 to 30%. Further, the output of the lower stage portion 32 of the side heater 30 is made larger than the output of the upper stage portion 31. The total output is basically the same as when using the side heater 30 that is not divided vertically.
[0035]
Specifically, for example, for the total output of 86 kW, the output of the bottom heater 40 is 20 kW, the output of the side heater 30 is 66 kW, the output of the upper stage 31 of the side heater 30 is 28 kW, and the output of the lower stage 32 is 38 kW. To do.
[0036]
Since the side heater 30 is divided into upper and lower stages and the output of the lower stage part 32 is made larger than the output of the upper stage part 31, the R part of the crucible 11 is positively heated and the melting time is further shortened. In the case of the operation example described above, the dissolution time when only the agglomerated raw material 51 is used is 7 hours, and the dissolution time when the cut rod 52 is used in combination is 6.5 hours.
[0037]
Moreover, since the output of the bottom heater 40 is further reduced, the occurrence of a bridge is further effectively prevented.
[0038]
In the additional charging, the output of the bottom heater 40 is set to 0 and the output of the side heater 30 is increased as in the case of the first embodiment. However, the total output decreases. Also, the crucible 10 is raised.
[0039]
The output ratio of the upper stage 31 and the lower stage 32 in the side heater 30 is about 1: 1, or the output of the upper stage 31 is slightly higher than the output of the lower stage 32. This is because melting of the raw material in the additional charge is performed near the liquid surface of the melt. When the output of the upper stage portion 31 is made higher than the output of the lower stage portion 32, the total output (in this case, the output of the side heater 30) can be further reduced.
[0040]
FIG. 4 shows a third embodiment of the present invention. This embodiment is different from the first embodiment and the second embodiment described above in that a plurality of cut rods 52 are arranged in the horizontal direction during the initial melt.
[0041]
That is, in the present embodiment, first, on the bottom surface of the crucible 10, a so-called fine SS chip of the lump material 51 is spread so that the top surface is flat. Next, six cut rods 52... Are vertically placed on top of each other, and are arranged in a horizontal stacking manner. Then, the bulk material 51 is packed in the gap and loaded to a predetermined level. The reason why SS chips are laid on the bottom surface of the crucible 10 is to prevent the cut rods 52.
[0042]
Also by such a raw material loading method, the loading density can be increased and the loading weight can be increased. The significance of increasing the raw material loading density in the crucible 10 is that the raw material loading weight can be increased without increasing the size of the crucible 10 and the raw material loading level in the crucible 10. When the size of the crucible 10 is increased, the power cost required for melting increases and the melt temperature becomes difficult to manage. When the raw materials are piled up to the vicinity of the upper end of the crucible 10, some of the charged raw materials remain undissolved and adhere to the inner surface of the upper end of the crucible 10, so that the upper end of the crucible 10 may be deformed inward.
[0043]
The melting method of the present invention is particularly effective for efficient melting of the charged material including such a cut rod 52.
[0044]
【The invention's effect】
As described above, the method for melting polycrystalline silicon according to the present invention aims at shortening the melting time and power consumption by efficiently melting the raw material charged in the crucible during the production of the single crystal. In addition, stable and efficient melting operation can be realized by preventing the occurrence of bridges. In particular, when a cut rod is used to increase the loading weight, dissolution can be performed in a short time despite an increase in the loading weight.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory diagram of an initial melt in a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an explanatory diagram of additional charge in the first embodiment of the present invention.
FIG. 3 is an explanatory diagram of initial melt in a second embodiment of the present invention.
FIG. 4 is an explanatory diagram of an initial melt in a third embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
10 Crucible 30 Side heater (first heating means)
31 Upper stage part 32 Lower stage part 40 Bottom heater (second heating means)
50 Polycrystalline silicon (raw material for single crystal)
51 Bulk material 52 Cut rod

Claims

ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際にその製造原料として使用される多結晶シリコンをルツボ内で溶解する多結晶シリコンの溶解方法において、
ルツボの周囲を加熱する第１の加熱手段と、ルツボの底部を加熱する第２の加熱手段とを配設し、第１の加熱手段への供給電力を第２の加熱手段への供給電力よりも大きくした状態で、ルツボ内に初期装填された多結晶シリコンを溶解した後、
そのルツボ内に上方から新たに多結晶シリコンを追加し溶解する際には、ルツボを上昇させると共に、第１の加熱手段への供給電力を増大させ、第２の加熱手段への供給電力を０とした状態でその溶解を行うことを特徴とする多結晶シリコンの溶解方法。 In the method for melting polycrystalline silicon in which polycrystalline silicon used as a raw material for producing a silicon single crystal by the CZ method is melted in a crucible ,
A first heating means for heating the periphery of the crucible and a second heating means for heating the bottom of the crucible are arranged, and the power supplied to the first heating means is more than the power supplied to the second heating means. in a state that was also increased, after dissolving the polycrystalline silicon initially loaded into the crucible,
When newly adding polycrystalline silicon from above into the crucible and melting it, the crucible is raised, the power supplied to the first heating means is increased, and the power supplied to the second heating means is reduced to 0. and the state dissolution method of polycrystalline silicon you and performing its dissolution.

ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際にその製造原料として使用される多結晶シリコンをルツボ内で溶解する多結晶シリコンの溶解方法において、
ルツボの周囲を加熱する第１の加熱手段と、ルツボの底部を加熱する第２の加熱手段とを配設し、第１の加熱手段への供給電力を第２の加熱手段への供給電力よりも大きくした状態で、かつ第１の加熱手段を上下２段に分割し、上段の加熱手段への供給電力を下段の加熱手段への供給電力よりも小さくした状態で、ルツボ内に初期装填された多結晶シリコンを溶解した後、
そのルツボ内に上方から新たに多結晶シリコンを追加し溶解する際には、ルツボを上昇させると共に、第１の加熱手段における少なくとも上段の加熱手段への供給電力を増大させ、第２の加熱手段への供給電力を０とした状態でその溶解を行うことを特徴とする多結晶シリコンの溶解方法。 In the method for melting polycrystalline silicon in which polycrystalline silicon used as a raw material for producing a silicon single crystal by the CZ method is melted in a crucible ,
A first heating means for heating the periphery of the crucible and a second heating means for heating the bottom of the crucible are arranged, and the power supplied to the first heating means is more than the power supplied to the second heating means. The first heating means is divided into two upper and lower stages, and the power supplied to the upper heating means is smaller than the power supplied to the lower heating means , and is initially loaded in the crucible. After dissolving the polycrystalline silicon
When newly adding polycrystalline silicon from above into the crucible and melting it, the crucible is raised and the power supplied to at least the upper heating means in the first heating means is increased, so that the second heating means dissolution method polysilicon you and performing the dissolution power supplied while the 0 to.