JP4126657B2 - 垂直記録用磁気ディスク基板の研磨方法 - Google Patents

Description

本発明は、磁気ディスク記憶装置に使用される垂直記録用磁気ディスク基板とその製造方法に関する。

磁気記録媒体の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が注目されつつある。

特に情報を記録する役割を担う磁気記録層の下側に、磁気ヘッドから発生する磁束を通しやすい軟磁性裏打ち層と呼ばれる軟磁性膜を付与した二層垂直磁気記録媒体は、磁気ヘッドの発生磁界強度とその磁界勾配を増加させ、記録分解能を向上させるとともに媒体からの漏洩磁束も増加させることから、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体として好適であることが知られている（例えば特許文献１参照）。

従来、軟磁性裏打ち層としては、ＮｉＦｅ合金やＣｏを主体とするアモルファス合金等が一般的に用いられている。これらの材料を用いる場合、記録再生特性の観点から０．１μｍ〜数μｍの膜厚が必要とされている。このような比較的厚い膜厚の軟磁性層は、従来の磁気記録媒体の製造に用いられているスパッタ法では、安価に大量生産することが非常に困難であり、無電解めっき法による低コストでの大量生産が課題となっている。これまでのところ、この課題に対し、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｐ層からなる軟磁性材料膜の無電解めっきによる生産の可能性が開示されている（例えば特許文献２参照）。

さらに、Ｎｉ−Ｐめっき基板の製造に際して、研磨工程を複数段に分けて行う方法も提案されているが（特許文献３）、Ｐの割合が記載されておらず、これは例えばＰＨ４の酸性研磨液で研磨を行うものであり、後述するように、本発明の解決すべき課題には言及されていない。

特公昭５８−９１号公報 特開平７−６６０３４号公報 特開平１１−１０４９２号公報

しかし、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｐ層を用いた軟磁性裏打ち層は、３元素からなるため、無電解めっき法においてはそのめっき槽の組成等の管理が非常に困難であり、大量生産時にその品質を維持制御することが困難である。さらにめっき液の成分中の硫酸第一鉄が大気に触れると酸化して硫酸第二鉄に除々に変化してしまうことから、一定のめっき液組成に管理することが困難である。

そこで、より安定して無電解めっきにより大量生産できるめっき膜を検討した。その結果、Ｐ濃度を６ｗｔ％以下にしたＮｉ−Ｐ膜（以下、Ｎｉ−低Ｐ膜）が有望であることがわかった。Ｎｉ−低Ｐ膜は２元素であることから、無電解めっきで作成する場合、３元素からなるめっき液に比べてめっき液が安定し管理が容易でありまた品質も安定しているので、より安定して安価に大量生産することができる。さらに該膜は、Ｐ濃度を６ｗｔ％以下にすることで、軟磁性裏打ち層として十分に機能する軟磁気特性を有し得る（特願２００３−０２７４８６号）。

また、このＮｉ−低Ｐ膜に対する研磨方法を検討した。研摩加工は、アルミナスラリによる粗研摩工程とコロイダルシリカによる最終研摩の２工程からなるのが一般的であるが、これら研摩剤には、生産性と表面品質を両立させる為に、エッチング作用のある酸性エッチング剤が添加されている。Ｐ濃度１２％以上の一般的なＮｉ−Ｐめっき層は、酸溶液中での耐食性が高く、この酸性研摩スラリを用いることができる。しかしＰ濃度６％以下のＮｉ−低Ｐめっきを施した基板は耐酸性が低く、表面が不均質に溶出してしまう為、鏡面研摩ができない。さらに腐食が酷い場合には、リン酸Ｎｉが再析出して黒色の被膜を形成してしまう等の問題があった。これに対し、ｐＨ８以上のアルカリ性研摩剤を用いて研摩する方法では基板上に施したＮｉ−低Ｐ層を良好に研摩することが可能であり、また、粗研摩工程においては、Ｎｉ−低Ｐ層を従来の酸性研摩剤で研摩をしても、Ｎｉ−高Ｐ層と同様の表面粗さを得ることができることが示され、最終研摩工程においてのみアルカリ性研摩剤を用いれば、Ｎｉ−低Ｐ層に関しても従来からの一般的な表面粗さ以上の値を得ることができることが分かった（特願２００３−０４９８７８号）。

しかしながら、アルミナスラリによる粗研摩工程とｐＨ８以上のアルカリ性研磨剤を用いたコロイダルシリカによる最終研摩工程とは、各々別の研磨装置を用いて実施されることから、アルミナスラリによる粗研摩工程後に酸性エッチング剤を除去するまでの間に腐蝕が進行し、基板表面状態にムラが発生してしまう。そのため、ｐＨ８以上のアルカリ性研磨剤を用いたコロイダルシリカによる最終研摩によって所望の表面粗さを得ることが出来ても、粗研磨後に発生した腐食によるムラのため表面粗さより長周期であるうねりが発生してしまう。また、このムラを防止するために、アルカリ性研磨剤のみで研磨すると、研磨速度が遅く加工時間が長くなってしまう。

本発明の課題は、Ｐ濃度の低いＮｉ−低Ｐめっき膜を良好に短時間で研摩する方法を提案し、該方法により垂直記録用磁気ディスク基板を良好に研摩し、低コストで大量生産しうるめっき膜を設けた垂直記録用磁気ディスク基板を提供することである。

前記課題を解決するため、本発明は、非磁性基体上に0.5ｗｔ％以上６ｗｔ％以下のＰを含むＮｉ−Ｐ系合金からなる軟磁性下地層が形成されてなる垂直磁気記録媒体用基板と、研磨部材とを相対移動させながら、前記基板を前記研磨部材で押圧した状態で、前記基板と前記研磨部材との間に、ｐＨを４以下の酸性に調整した研磨材を含むスラリーと、ｐＨを８以上のアルカリ性に調整した研磨材を含むスラリーとを、順次供給して、前記基板の表面を研磨する垂直磁気記録媒体用基板の研磨方法であって、前記ｐＨを８以上のアルカリ性に調整した研磨材を含むスラリーは、前記ｐＨを4以下の酸性に調整した研磨材を含むスラリーにｐＨ調整液を加えることによりｐＨ調整を行ったものであることを特徴とする。

ここで、前記基板と前記研磨部材との間に、前記ｐＨを4以下の酸性に調整した研磨材を含むスラリーから、前記ｐＨを８以上のアルカリ性に調整した研磨材を含むスラリーに切り替わる間に純水を供給することができる。

また、前記ｐＨを4以下の酸性に調整した研磨材を含むスラリーおよび前記ｐＨを８以上のアルカリ性に調整した研磨材を含むスラリーの研磨材は、コロイダルシリカとすることができる。

本発明の好ましい実施態様では、Ｐ濃度６ｗｔ％以下のＮｉ−低Ｐめっきが施された垂直記録用磁気ディスク基板を、本発明の研摩方法を用いて短時間に良好に研摩することができ、磁気ディスク基板に求められる超平坦面を確保することができる。

本発明により、基板に施したＮｉ−低Ｐ層を短時間で良好に研摩することが可能となった。これにより、垂直記録用磁気ディスク基板に安価で大量生産できるめっき膜を形成することができ、該めっき膜の超平坦面を達成することが可能となった。

以下、本発明の好ましい実施形態について説明する。
まず本発明の垂直記録用磁気ディスク基板について説明する。磁気ディスク基板として好ましい構造の断面模式図を図１および図２に示す。ただしこれらは垂直記録用磁気ディスク基板の例示として示すものであり、本発明の垂直記録用磁気ディスク基板をこれに限定するものではない。

図１に示すディスク基板１０は、非磁性基体１、初期反応層２、および軟磁性下地層４を順次積層してなる構造を有する。

非磁性基体１としては、一般的な垂直記録用磁気ディスク基板の基体に用いられる材質、例えばアルミ合金や強化ガラス、結晶化ガラスなどが用いられる。またポリカーボネート、ポリオレフィンおよびその他のプラスチック樹脂を射出成形することで作成した基板を用いることもできる。

次ぎに初期反応層２について述べる。
アルミ合金を用いた基体１上の初期反応層には、ジンケート液(酸化亜鉛および苛性ソーダ水溶液を含む液）に浸漬して形成するＺｎ膜層を用いるのが一般的である。Ｚｎ層の膜厚は、０．１〜０．８μｍであることが望ましいが、該範囲をはずれた膜厚であることも可能である。

強化ガラス、結晶化ガラス、プラスチック等を用いた非導電性の基体１上の初期反応層には、２０〜４０ｇ／ｌの塩酸酸性塩化スズ溶液と０．１〜０．５ｇ／ｌの塩酸酸性塩化パラジウム溶液に順次浸漬して表面にＰｄ核を析出させる活性化処理を行うのが一般的である。尚、スパッタ法やイオンプレーティング法等の物理蒸着法を用いて、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｐ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｆｅ、またはＰｄなどを１ｎｍ〜１０００ｎｍ形成することも可能である。

さらに初期反応層２の上に、Ｎｉ−低Ｐ層からなる軟磁性下地層４を、無電解めっき法により積層する。Ｎｉ−Ｐめっき層の軟磁性特性を実現させるためには、Ｐ濃度は６ｗｔ％以下とし、またＮｉ−低Ｐの膜厚は、０．５μｍ以上７．０μｍ以下であることが望ましい。前記Ｎｉ−低Ｐ層の飽和磁束密度[Ｂｓ]をＶＳＭ（振動試料磁力計）で測定すると、Ｐ濃度２％、膜厚１μｍでは０．４Ｔ、Ｐ濃度６％、膜厚１μｍでは０．１５Ｔ程度の軟磁性特性が得られる。

また別の態様として、図２に示すディスク基板１０では、初期反応層２と軟磁性下地層４との間に、非磁性下地層３を設けることができる。非磁性下地層３は無電解めっき法により積層することができる。

非磁性下地層３には、Ｎｉ−高Ｐめっき層を用いることができる。該めっき層は無電解めっき法により積層することができる。Ｎｉ−高Ｐめっき層のＰ濃度は、１０ｗｔ％以上１３ｗｔ％以下が望ましい。またＮｉ−高Ｐめっき層の膜厚としては、０μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。

前述のとおりＮｉ−Ｐめっき層は、無電解めっき法により積層することができる。この際、無電解めっき液は、Ｎｉイオン、錯化剤、および還元剤を含む。Ｎｉイオンには、ＮｉＳＯ_４、ＮｉＣｌ_２などを用いることができる。錯化剤としては、一般的なクエン酸、酒石酸塩などを用いることができる。また還元剤としては、次亜燐酸ナトリウムを一般的に用い、さらにヒドラジン、ホルムアルデヒド、またはホウ水素化ナトリウムなどを併用してもよい。これらを含有するめっき液を８０〜９５℃に調整しためっき槽に、磁気ディスク基板を浸漬し、Ｎｉ−低Ｐめっき層を積層する。また、任意で設けることのできるＮｉ−高Ｐ層も、Ｐ濃度を変えること以外、上述の無電解めっき法と同様の方法でめっきすることができる。

尚、Ｎｉ−Ｐめっき層は、安価大量生産の観点から無電解めっき法により積層することが望ましいが、これに限定されず、求められる特性等により、スパッタ法やイオンプレーティング法等の物理蒸着法等の一般的な他の成膜方法を用いることもできる。
次に、上述のようにして作成した磁気ディスク基板表面を本発明の研摩法により研摩する。

図４に本発明により研磨を行うための両面研磨装置を示す。
両面研磨装置５１は次の通りの構成を有する。５２は下定盤であって、水平方向に回転可能に設置され、かつその上面にドーナツ状の研磨布５３を装着する。５４は上定盤であって、下定盤５２の上方位置にこの下定盤５２と対向同軸状に配置されると共に水平方向に回転可能及び垂直方向に昇降可能に保持され、かつ下面にドーナツ状の研磨布５５を装着する。５６は太陽歯車であって、各研磨布５３、５５間において研磨布５３、５５の軸心位置に配置される。５７は内歯歯車であって、太陽歯車５６の径方向外側位置に同心状に配置される。５８は円盤状の基板保持具であって、内歯歯車５７及び太陽歯車６に歯合いされる外歯歯車を構成し下定盤５２の研磨布５３上に載置される。１２はスラリー供給手段であって、上定盤５４と共に回転するスラリー溜め６０と、スラリー溜め６０からのスラリーを上定盤５４から基板５９の上面に研磨材を供給するためのパイプ６１とを有し、スラリー溜６０に供給するスラリー６１、６３および純水６２の供給、停止をバルブ６４、６５、６６により制御する。

上記のように構成される両面研磨機５１において、基板５９を基板保持体５８の基板装着用穴に配置し、そして、基板５９の上下面に上下の研磨布５３、５５を押し当てた状態にして、研磨材を含むスラリー６１、または６３を供給しながら太陽歯車５６を回転駆動すると共に、上下の定盤５２、５４を相互に逆方向に回転駆動することにより、基板保持体５８を自転させながら太陽歯車５６の周りで公転させて基板５９の両面を研磨加工する。

まず、シリカ、コロイダルシルカ、アルミナ、炭化珪素、ジルコニア、ダイヤモンド等の研摩材を、一般的な有機酸を用いた酸性エッチング剤によりｐＨ４以下に調整する。これらの研磨材の粒径は、５ｎｍ以上３０００ｎｍ以下であることが望ましい。次いで、シリカ、コロイダルシルカ、アルミナ、炭化珪素、ジルコニア、ダイヤモンド等の研摩材を、ｐＨ８以上に調整する。これらの研磨材の粒径は、５ｎｍ以上３０００ｎｍ以下であることが望ましい。ｐＨの調整には、カセイソーダなどの一般的なアルカリ溶液を用いてよい。そして、両面研摩盤５１のスラリー供給バルブ６４を開き、ｐＨ４以下に調整した研摩材を含むスラリー６１を供給しながら前述の磁気ディスク基板表面のＮｉ−低Ｐ層を研摩する。本工程における研摩量は、１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下が望ましく、研磨条件に対する研磨レートによって、所望の研磨量を研磨するのに必要な研磨時間を算出して実施する。その後、両面研磨盤５１は動作したまま、スラリー供給バルブ６４を閉じ、その後スラリー供給バルブ６６を開き、ｐＨ４以下に調整した研磨材を含むスラリー６１からｐＨ８以上に調整した研磨材を含むスラリー６３に切り替える。本工程における研摩量は、５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下が望ましく、研磨条件に対する研磨レートによって、所望の研磨量を研磨するのに必要な研磨時間を算出して実施する。その表面粗さは、Ｒａ＝０．５ｎｍ以下であることが望ましい。

また、上記研磨方法において、ｐＨ４以下に調整した研磨材を含むスラリー６１からｐＨ８以上に調整した研磨材を含むスラリー６３に切り替える間に、供給バルブ６５を開閉して純水を供給する工程を設けることにより、前記ｐＨ４以下に調整した研磨材を含むスラリー６１とｐＨ８以上に調整した研磨材を含むスラリー６３が混在することを防止でき、研磨剤同士による反応を抑制することができる。

また、上記研磨方法において、ｐＨが4以下の酸性に調整された研磨材を含むスラリー６１と、ｐＨが８以上のアルカリ性に調整された研磨材を含むスラリー６３の研磨材を両方ともコロイダルシリカとすると、他種の研磨材が混在することがなく、スクラッチ等の発生を抑えることができる。

また、上記研磨方法において、ｐＨが4以下の酸性に調整された研磨材を含むスラリー６１にｐＨ調整液を加えることによりｐＨ調整を行ってｐＨが８以上のアルカリ性に調整することにより、ｐＨが4以下の酸性に調整された研磨材を含むスラリー６１の供給に対して、ｐＨ調整液を供給バルブ６６を開いて供給するだけで済み、非常に簡便に実施することが出来る。

本発明の研摩方法により研摩した磁気ディスク基板を用いて、垂直記録用磁気ディスクを作成することができる。本発明の磁気ディスクに好ましい構造の断面模式図を図３に示す。ただし図３に示した磁気ディスクは例示として示すものであり、本発明の磁気ディスクをこれに限定するものではない。

図３に示すディスクは、垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０の上に、非磁性シード層２０、磁気記録層３０、および保護層４０を順次積層してなる構造を有する。

垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０は、図１または図２に示された本発明のいずれかのディスク基板であって、本発明の研摩方法により研摩されたものを指す。

以下に本発明の実施例を記す。
非磁性基体として３．５インチφのＡｌ−５Ｍｇ（ａｔ％）合金を用い、Ｐ濃度１２．５％のＮｉ−高Ｐめっき液を用いてＰ濃度１２．５％、膜厚９μｍのＮｉ−高Ｐ層を形成した後に、Ｐ濃度３．７％のＮｉ−低Ｐめっき液を用いてＰ濃度４．５％、膜厚３μｍのＮｉ−低Ｐ層を形成し、Ｎｉ−Ｐ層の総膜厚を１２μｍとした基板を用いて研磨を実施した。

スラリーとしては、ｐHを3.3に調整した研磨液に研磨材として砥粒径700〜900nmのアルミナを混合した酸性アルミナスラリー、そして、ｐHを2.8に調整した研磨液に研磨材として砥粒径30〜70nmのコロイダルシリカを混合した酸性シリカスラリー、また、この酸性シリカスラリーにｐH調整液を加えてｐHを8に調整したアルカリ性シリカスラリーを用いた。表１に研磨条件と、そのときの研磨速度を示す。

表1に示すスラリーを用いて、本発明実施例１〜４と、比較のための比較例１，２を以下の表２に示す研磨時間、研磨量で実施した。

表２の、工程の番号は、処理の順番を示し、比較例１は、工程１の処理と工程２の処理とを別々の研磨装置で行い、工程１の終了後にスラリーの洗浄を行ってから工程２を実施した。表２には、各例での研磨を実施したときの、表面粗さ、うねりを合わせて示す。表面粗さの測定は、ＡＦＭにて１０μｍ×１０μｍの表面粗さを測定し、うねりは、光学式測定装置ＺＹＧＯで１ｍｍ×１ｍｍのうねりを測定した。

本発明実施例１〜４では、比較例１に比べて加工時間は同様でありながら、研磨後の基板は表面粗さが同等で、ムラが無く、うねりは良好な値を得ることができた。また、比較例２にくらべると、本発明実施例１〜４では、加工時間を２５minから７．５minに短縮しながら、表面粗さ、うねりは同様の値を得ることができた。

本発明の垂直記録媒体用磁気ディスク基板のうち、非磁性基体上に初期反応層および軟磁性下地層を形成したディスク基板の断面模式図である。 本発明の垂直記録媒体用磁気ディスク基板のうち、非磁性基体上に初期反応層、非磁性下地層および軟磁性下地層を形成したディスク基板の断面模式図である。 本発明による垂直記録媒体用磁気ディスクの構成を示す断面模式図である。 本発明による研磨の実施に用いる両面研磨機の概略図である。

符号の説明

１ 非磁性基体
２ 初期反応層
３ 非磁性下地層
４ 軟磁性下地層
１０ 垂直磁気記録用磁気ディスク基板
２０ 非磁性シード層
３０ 磁気記録層
４０ 保護層
５１ 両面研磨機
５２ 下定盤
５３ 研磨布
５４ 上定盤
５５ 研磨布
５６ 太陽歯車
５７ 内歯歯車
５８ 基板保持体
５９ 基板
６０ スラリー溜め
６１ 研磨材を含むスラリー
６２ 純水
６３ 研磨材を含むスラリー
６４ バルブ
６５ バルブ
６６ バルブ

Claims (3)

1. 非磁性基体上に0.5ｗｔ％以上６ｗｔ％以下のＰを含むＮｉ−Ｐ系合金からなる軟磁性下地層が形成されてなる垂直磁気記録媒体用基板と、研磨部材とを相対移動させながら、前記基板を前記研磨部材で押圧した状態で、前記基板と前記研磨部材との間に、ｐＨを４以下の酸性に調整した研磨材を含むスラリーと、ｐＨを８以上のアルカリ性に調整した研磨材を含むスラリーとを、順次供給して、前記基板の表面を研磨する垂直磁気記録媒体用基板の研磨方法であって、
   前記ｐＨを８以上のアルカリ性に調整した研磨材を含むスラリーは、前記ｐＨを4以下の酸性に調整した研磨材を含むスラリーにｐＨ調整液を加えることによりｐＨ調整を行ったものであることを特徴とする垂直磁気記録媒体用基板の研磨方法。
2. 請求項１において、
   前記基板と前記研磨部材との間に、前記ｐＨを4以下の酸性に調整した研磨材を含むスラリーから、前記ｐＨを８以上のアルカリ性に調整した研磨材を含むスラリーに切り替わる間に純水を供給することを特徴とする垂直磁気記録媒体用基板の研磨方法。
3. 請求項１または２において、
   前記ｐＨを4以下の酸性に調整した研磨材を含むスラリーおよび前記ｐＨを８以上のアルカリ性に調整した研磨材を含むスラリーの研磨材は、コロイダルシリカであることを特徴とする垂直磁気記録媒体用基板の研磨方法。

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