JP4115022B2 - 粉末射出成形体の水溶媒抽出方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉末と有機バインダーとを混合して射出成形してなる成形体から、水または水を主成分とする溶媒により前記有機バインダーを抽出脱脂する粉末射出成形体の水溶媒抽出方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
一般に、粉末の射出成形においては、金属粉末、セラミック粉末、サーメット粉末等の粉体に流動性および加圧成形性を付与するために有機バインダーが混合され、この有機バインダーは、射出成形後に焼結工程に先立って脱脂により除去される。従来の脱脂方法としては、
1)成形体を加熱することによって有機バインダーを溶解、蒸発または分解して気化させる方法、
2)溶媒を用いて成形体から有機バインダーを抽出させる方法、
がある。
【0003】
前記1)の方法においては、まず粉体をコーティングしているバインダーの溶解が起こって射出成形体の自重も加わり、射出成形体が構造上不安定な状態となり、この状態に更にバインダーが分解して気化する際の圧力が加わって荷崩れを起こし、成形体の変形の原因となる。また、脱バインダーの促進を図って加熱の際の温度を上げると、バインダーが沸騰気化して膨れやクラック等が発生する。したがって、脱脂工程における欠陥の発生を防止するためにバインダーの除去を緩慢に進行させる必要があり、非常に長い脱脂時間が必要になるという問題点がある。
【0004】
一方、前記2)の方法においては、成形体の変形温度以下の低温にて有機バインダーの一部を溶媒によって抽出除去することから、除去された有機バインダーの部分から残りの有機バインダーの蒸発ガスが抜け易くなって、膨れや亀裂が生じにくくなるという利点がある。しかしながら、一般に溶媒として用いられている炭化水素、ハロゲン化炭化水素等の有機溶媒は高価であるとともに、人体に有害であるという問題点がある。
【0005】
そこで、このような問題点を解消するために、特公平6−53884号公報においては、有機バインダーとして、水溶性の熱可塑性有機ポリマーと、水に不溶の熱可塑性有機ポリマーとを含む有機バインダーを用い、脱脂処理として、射出成形体と水とを接触せしめて水溶性の熱可塑性有機ポリマーを抽出した後、残りの有機バインダーを加熱除去するようにした脱脂方法が提案されている。
【0006】
また、この特公平6−53884号公報に記載のような方法において、水溶性の熱可塑性有機ポリマーの抽出速度を速めて、短時間で脱脂を行うために、溶媒の水を一部排出しながら低濃度の水を系内に供給するようにしたもの(特公平6−89371号公報)や、成形体と接する水を撹拌、流水、超音波等によって流動化させるようにしたもの(特公平6−89372号公報)などが提案されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記特公平6−89371号公報に記載の低濃度の水を系内に供給する方法および前記特公平6−89372号公報に記載の水の撹拌もしくは流水による方法では、多数のワーク(成形体)を均一に低濃度溶媒処理するのが困難であるほか、特にワークが厚肉品の場合に、ワーク内部の物質移動が遅くなって、抽出速度を上げるのにどうしても限界があるなどの問題点がある。また、前記特公平6−89372号公報に記載の超音波による方法では、次のような問題点がある。
(1)超音波の脱気効果により、溶媒が部分的に蒸発して泡になり、この泡が壊れるときに強いキャビテーションが発生して大きな負圧効果をもたらす。この負圧効果によって抽出が促進されるものであるが、この抽出促進効果が期待できる音圧レベルは比較的高く、この音圧レベルではワークの破損を招いてしまう。また、ワークが破損しない程度のレベルではキャビテーションも発生しにくく抽出促進効果も期待できない。
(2)実用上超音波発生装置の個数には限りがあり、ワークや治具等の陰になる部分が生じたり、超音波の干渉、共鳴の影響により、多数のワークについて、あるいは一つのワークの各部位について均一な強度レベルで超音波を照射することは不可能である。したがって、音圧レベル分布にばらつきが生じることになり、超音波のみで抽出促進効果を得るのは困難である。
【0008】
本発明は、このような問題点を解消するためになされたもので、水または水を主成分とする溶媒により有機バインダーを抽出するに際して、成形体を破損させることなく、迅速に抽出することのできる粉末射出成形体の水溶媒抽出方法を提供することを目的とするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段および作用・効果】
前記目的を達成するために、本発明による粉末射出成形体の水溶媒抽出方法は、
粉末と有機バインダーとを混合して射出成形してなる成形体から、水または水を主成分とする溶媒により前記有機バインダーを抽出脱脂する粉末射出成形体の水溶媒抽出方法であって、
前記溶媒中に成形体を浸漬させた状態で、成形体全体を包むように泡を噴出させながら超音波照射を行うことを特徴とするものである。
【0010】
本発明によれば、溶媒による抽出に際して、その溶媒中に成形体を浸漬させた状態で、成形体全体を包むように泡を噴出させながら超音波照射が行われる。したがって、溶媒中には多くの溶存気体が共存した状態となるために、泡が壊れるときに発生するキャビテーションは、溶存気体や泡の弾性圧縮効果により弱められ、成形体に対しては比較的小さな負圧効果がもたらされることになる。言い換えれば、超音波のみを用いることにより溶媒が脱気液となる場合に比較して、キャビテーション発生の音圧レベルは低くなる。これにより、成形体を破損しないレベルのキャビテーションを発生させることが可能となり、このキャビテーションの負圧効果で成形体内部の高濃度液が吸い出されるので、成形体内部の濃度勾配を大きくして迅速な抽出を行うことが可能となる。また、抽出槽の各所に分布する泡がキャビテーションの発生源となるので、多数個の成形体について、あるいは成形体の各部位について比較的均一にキャビテーションの効果を与えることができる。
【0011】
本発明において、有機バインダーの抽出時に溶媒を撹拌して流動化させるのが好ましい。このように溶媒の撹拌による流動化を併用することで、抽出槽内の各所に細かい泡をより確実に充満させることができ、抽出効果をより高めることができる。
【0012】
【実施例】
次に、本発明による粉末射出成形体の水溶媒抽出方法の具体的な実施例について、図面を参照しつつ説明する。
【0013】
(実施例1)
カルボニル鉄粉(ISP社S−1641、平均粒径4μm)100部に次の成分よりなるバインダー9.5部を150℃で加熱混練し、冷却して粉砕したものを射出成形用の原料とした。
<バインダー>
【0014】
射出成形機として、型締め力50トン、スクリュー径28mmのインラインスクリュー式成形機を用い、シリンダ温度150℃、射出圧力800kg/cm2、射出速度(スクリュー前進速度)20mm/secにて、図1に示される断面形状の成形体1を成形した。
【0015】
次に、図2に示されるような水溶媒抽出装置2を用い、前記成形体1を30個水に浸漬し、撹拌しながら70℃×4時間、下記の各水準1〜4で抽出脱脂した。この水溶媒抽出装置2においては、水槽3が超音波発生装置4に接続されることにより、この水槽3の底面より超音波が発生するように構成されるとともに、水槽3の底部に、エアポンプ5から供給される空気(0.2kg/cm2)を噴出させることにより泡を生成する多数の散気管6(空孔径0.3mm)が配されて構成されている。そして、水槽3内にはステンレス製のバスケット7が支持され、このバスケット7上に30個の成形体1が載置されている。また、水槽3内の水溶媒は撹拌装置8によって撹拌されるようになっている。なお、防錆のため、水槽3内の水溶媒中には防錆剤(大塚化学製CS1000)が5%添加されている。
水準1:200Wの出力で超音波を照射するとともに、散気管6より泡を噴出させた。
水準2:泡噴出のみを行った。
水準3:超音波照射のみを行った。
水準4:泡噴出も超音波照射も行わなかった。
【0016】
この結果が表1に示されている。ここで、抽出率は次のようにして算出した。抽出率:初期重量および抽出後50℃で乾燥したワークの重量を計測し次式により算出する。
抽出率(%)=(初期重量−抽出後乾燥重量)/初期バインダー重量
また、脱脂後の外観において、目視にて割れや膨れが認められたものを×、認められないものを○とした。なお、「抽出率最大値」とは30個のうち抽出率が最大のものの値、「抽出率最小値」とは30個のうち抽出率が最小もののの値である。
【0017】
【表1】
【0018】
また、図3には、各水準1〜4について、30個の成形体における抽出率のばらつき(昇順)を示すグラフが示されている。
【0019】
これらの結果から明らかなように、水準1では成形体1の設置位置によるばらつきがほとんどなく、一定した高い抽出率が得られている。これに対して、水準2,3では個体間のばらつきが大きく、また抽出率も水準1のものに比べて劣っている。また、水準4ではばらつき、抽出率ともに水準2,3よりもさらに劣っている。
【0020】
(実施例2)
水アトマイズ製法で作られたステンレス鋼微粉末(SUS430、平均粒径10μm)100部に次の成分よりなるバインダー9.4部を150℃で加熱混練し、冷却して粉砕したものを射出成形用の原料とした。
<バインダー>
【0021】
射出成形機として、型締め力50トン、スクリュー径28mmのインラインスクリュー式成形機を用い、シリンダ温度150℃、射出圧力800kg/cm2、射出速度(スクリュー前進速度)20mm/secにて、図1に示される断面形状の成形体1を成形した。
【0022】
次に、前記水溶媒抽出装置2を用い、前記成形体1を4個水に浸漬し、撹拌しながら80℃×4時間、下記の各水準1,2にて抽出脱脂した。
水準1:600Wの出力で超音波を照射するとともに、散気管6より泡を噴出させた。
水準2:超音波照射のみを行った。
【0023】
この結果が表2に示されている。なお、得られた脱脂体の評価は実施例1と同様である。
【0024】
【表2】
【0025】
この結果から明らかなように、水準1では抽出率が大きく、しかも外観異常が認められなかったのに対し、水準2では、成形体1は破損し、抽出率の測定もできなかった。
【0026】
(実施例3)
水アトマイズ製法で作られたステンレス鋼微粉末(SUS430、平均粒径10μm)100部に次の成分よりなるバインダー9.4部を150℃で加熱混練し、冷却して粉砕したものを射出成形用の原料とした。
<バインダー>
【0027】
射出成形機として、型締め力50トン、スクリュー径28mmのインラインスクリュー式成形機を用い、シリンダ温度150℃、射出圧力800kg/cm2、射出速度(スクリュー前進速度)20mm/secにて、丸棒引っ張り試験片(チャック部φ12mm、供試部φ8mm、全長100mm)の成形体に成形した。
【0028】
次に、前記水溶媒抽出装置2を用い、前記成形体30個を水に浸漬し、撹拌しながら80℃×4時間、下記の各水準1〜4で抽出脱脂した。
水準1:200Wの出力で超音波を照射するとともに、散気管6より泡を噴出させた。
水準2:泡噴出のみを行った。
水準3:超音波照射のみを行った。
水準4:泡噴出も超音波照射も行わなかった。
【0029】
得られた脱脂体の評価は実施例2と同様に行った。この結果が表3に示されている。
【0030】
【表3】
【0031】
この結果から明らかなように、実施例1の結果と同様、水準1では成形体1の設置位置によるばらつきがほとんどなく、一定した高い抽出率が得られている。これに対して、水準2,3では個体間のばらつきが大きく、また抽出率も水準1のものに比べて劣っている。また、水準4ではばらつき、抽出率ともに水準2,3よりもさらに劣っている。
【0032】
(実施例4)
水アトマイズ製法で作られたステンレス鋼微粉末(SUS430、平均粒径10μm)100部に次の成分よりなるバインダー10.5部を150℃で加熱混練し、冷却して粉砕したものを射出成形用の原料とした。
<バインダー>
強度成分(非抽出成分):ポリエチレン…34部
滑材 :ステアリン酸…11部
抽出成分:ポリエチレンオキサイド
(UCC社polyoxWSR301)…55部
【0033】
射出成形機として、型締め力50トン、スクリュー径28mmのインラインスクリュー式成形機を用い、シリンダ温度125℃、射出圧力800kg/cm2、射出速度(スクリュー前進速度)20mm/secにて、丸棒引っ張り試験片(チャック部φ12mm、供試部φ8mm、全長100mm)の成形体に成形した。
【0034】
次に、前記水溶媒抽出装置2を用い、前記成形体4個を水に浸漬し、撹拌しながら50℃×8時間、下記の各水準1〜4で抽出脱脂した。
水準1:200Wの出力で超音波を照射するとともに、散気管6より泡を噴出させた。
水準2:泡噴出のみを行った。
水準3:超音波照射のみを行った。
水準4:泡噴出も超音波照射も行わなかった。
【0035】
得られた脱脂体の評価は実施例2と同様に行った。この結果が表4に示されている。
【0036】
【表4】
【0037】
この結果から明らかなように、水準1〜4において成形体の外観上はほとんど変わりがないが、水準1では高い抽出率が得られている。これに対して、水準2,3,4では水準1のものに比べて抽出率が劣っている。
【0038】
以上の結果から、泡を噴出させながら超音波照射を行うと、迅速な抽出が可能になるだけでなく、多数個の成形体に対して負圧を均一に作用させることが可能になることがわかる。これに対して、超音波照射のみの場合には、その照射出力を上げると成形体が破損するという不具合が発生する。この理由は、超音波のみの場合には、超音波の脱気効果により溶媒が部分的に蒸発して泡になり、この泡が壊れるときに強いキャビテーションが発生して大きな負圧効果をもたらすのに対して、泡と超音波とを併用すると、泡の弾性圧縮効果によりキャビテーションが弱められ、成形体に対しては比較的小さな負圧効果がもたらされることになるためであると考えられる。こうして、泡と超音波とを併用することによって、成形体を破損しないレベルのキャビテーションを発生させることが可能になり、このキャビテーションの負圧効果で成形体内部の高濃度液が吸い出されるので、成形体内部の濃度勾配を大きくして迅速な抽出を行うことが可能となる。また、抽出槽の各所に分布する泡がキャビテーションの発生源となるので、多数個の成形体について、あるいは成形体の各部位について比較的均一にキャビテーションの効果を与えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、実施例1における成形体の断面図である。
【図2】図2は、水溶媒抽出装置の構成図である。
【図3】図3は、実施例1における抽出率のばらつきを示すグラフである。
【符号の説明】
1 成形体
2 水溶媒抽出装置
3 水槽
4 超音波発生装置
5 エアポンプ
6 散気管
7 バスケット
8 撹拌装置
Claims (2)
- 粉末と有機バインダーとを混合して射出成形してなる成形体から、水または水を主成分とする溶媒により前記有機バインダーを抽出脱脂する粉末射出成形体の水溶媒抽出方法であって、
前記溶媒中に成形体を浸漬させた状態で、成形体全体を包むように泡を噴出させながら超音波照射を行うことを特徴とする粉末射出成形体の水溶媒抽出方法。 - 有機バインダーの抽出時に溶媒を撹拌して流動化させる請求項1に記載の粉末射出成形体の水溶媒抽出方法。
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