JP4107718B2

JP4107718B2 - Manufacturing method of split support in split graphite crucible

Info

Publication number: JP4107718B2
Application number: JP18147298A
Authority: JP
Inventors: 晋石坂; 三郎田中; 忠義河野
Original assignee: NIPPON TECHNO-CARBON CO., LTD.
Current assignee: NIPPON TECHNO-CARBON CO., LTD.
Priority date: 1997-06-18
Filing date: 1998-06-12
Publication date: 2008-06-25
Anticipated expiration: 2018-06-12
Also published as: JPH1171195A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は分割型黒鉛るつぼにおける分割支片の製作方法に係り、詳しくは、内部の底面が球面状をなし、少なくとも２つの分割支片を一体に組み合わされた分割型黒鉛るつぼにおいて、この分割支片で黒鉛るつぼの球面状底面を構成する部分を機械的な切削により球面状に形成できる方法に係る。
【０００２】
【従来の技術】
電気通信機器の分野において、半導体素子や集積回路の基板がシリコンの単結晶体から製造されている。このシリコン単結晶体は、通常、多結晶のシリコンを原料として溶融し、この溶融シリコン浴から種結晶を介してシリコンの単結晶を引き上げることによって単結晶を成長させ、成長したシリコン単結晶から成るシリコン単結晶体が製造される。
【０００３】
このシリコン単結晶の成長法は、液相エピタキシ−（liquid phase epitaxy）又は液相成長法といわれ、一つの結晶、すなわち、種結晶の特定結晶面上に一定の方位関係をもって溶融シリコン浴からシリコン単結晶を成長させる現象を利用する方法である。このような定方位成長（Oriented Overgrouth）を利用することによってシリコンの単結晶を成長させると、多結晶のシリコン原料からシリコンの単結晶体が得られる。
【０００４】
このようなシリコン単結晶体の製造方法としては、種々の方法が知られている。この中で、量産が可能であるところから、通常、チョクラルスキ−法（Czochralski法：ＣＺ法）が用いられ、多結晶のシリコン原料を溶融するために、内側に石英るつぼが内挿されている黒鉛るつぼが用いられている。
【０００５】
図１１は、従来例のＣＺ法によるシリコン単結晶成長装置の一例を示し、図１１ではその一部を断面で示している。図１１において、符号１はるつぼを示し、このるつぼ１によって多結晶のシリコン原料を溶融し、溶融シリコン浴４が形成されている。るつぼ１は二重構造を成し、石英るつぼ２が黒鉛るつぼ３の内側に内挿された構造になっている。
【０００６】
すなわち、黒鉛材料は溶融その他の高温操作に好適な材料である。しかし、シリコンは溶融状態では黒鉛と活発に反応するため、多結晶のシリコン原料を溶融するためには、黒鉛るつぼ３を直接使用することはできない。このため、ＣＺ法でシリコンの単結晶体を製造する場合には、黒鉛るつぼ３の内側に石英るつぼ２を内挿し、その中に多結晶のシリコン原料を入れて溶融し、溶融シリコン浴４が形成されている。
【０００７】
しかし、シリコン原料の溶融温度は石英の軟化温度（約１５５０℃内外）に近い。このため、石英るつぼは軟化する危険がある。このところから、石英るつぼ２をその外周から保護し支持するために、石英るつぼ２の外形に合わせた黒鉛るつぼ３をつくり、その中に石英るつぼ２を内挿し、石英るつぼ２は外周から黒鉛るつぼ３によって保護される状態で使用される。
【０００８】
一方、黒鉛るつぼ３の底部には黒鉛材料から成る係止部材５が係止され、黒鉛るつぼ３の底部にはこの係止部材５が係止されるように、係止凹部６が形成されている。係止部材５には回転軸７の上端に取付けられる係止片８が係合し、回転軸７とるつぼ１との一体化がはかられている。
【０００９】
回転軸７は矢印方向に回転できるとともに昇降できるように構成されている。このため、このように回転軸７との一体化がはかられている、るつぼ１は、シリコンの単結晶成長の間、回転軸７が回転ならびに昇降し、これによって、石英るつぼ２内の溶融シリコン浴４の液面は常に一定のレベルを保つように構成されている。
【００１０】
また、石英るつぼ２内で液面レベルが一定の溶融シリコン浴４には種結晶９が浸漬し、種結晶９を介してシリコンの単結晶を成長させて、シリコン単結晶が成長した単結晶体１０が製造される。
【００１１】
るつぼ１の加熱ならびにシリコン原料の加熱溶融は、黒鉛発熱体や抵抗加熱コイル等の加熱体１１によって行なわれ、加熱体１１はるつぼ１の周囲に設けられている。
【００１２】
一方、るつぼ１の上方には、引上げ軸１２が設けられ、引上げ軸１２は矢印方向に回転しかつ昇降自在に構成され、引上げ軸１２の下端には先にのべた種結晶９が着脱自在に装着されている。したがって、るつぼ１、なかでも、石英るつぼ２内で液面レベルが一定な溶融シリコン浴４に引上げ軸１２の先端に取付けられた種結晶９を接触させ、シリコンの単結晶成長に合せて引上げ軸１２を回転させつつ引上げていくと、種結晶９の特定結晶面上に対し、一定の方位関係をもってシリコン単結晶がエピタルキシャル生成し、シリコン単結晶が成長した単結晶体１０が液相成長される。
【００１３】
このようにＣＺ法でシリコンの単結晶体を製造するときに、石英るつぼ２が内挿された黒鉛るつぼ３が使用されているが、この黒鉛るつぼ３は次のとおりの条件を具える所謂分割型が望まれている。
【００１４】
（ａ）、所謂分割型黒鉛るつぼ３は一体に構成することなく、図８ならびに図９に示すように、少なくとも２つ以上の分割支片１３０、１３０、１３０を組み合わせて所謂分割型として構成したものである。すなわち、各分割支片１３０、１３０、１３０は黒鉛るつぼ３の中心軸１０１を通る縦断面で少なくとも２つ以上に切断されたものであって、各分割支片１３０、１３０、１３０の断面は、後記のように、通常扇形断面のものとして構成されていること。
【００１５】
（ｂ）、少なくとも２つ以上の分割支片１３０、１３０を組み合わせて構成した所謂分割型黒鉛るつぼ３は、図９に示すとおり、内部の底面１３２は球面状を成し、なかでも、底面１３２と内壁面１３１の境界部分は円弧状をなし、いずれの場合であっても黒鉛るつぼの内壁面１３１と底面１３２とは、図９に示すとおり、全く境い目がなく連続化されていること。
【００１６】
（ｃ）、各分割支片１３０、１３０、１３０の素材となる円柱状黒鉛材料は、高密度で等方性を具える高密度の黒鉛材料である。このため、これらを組み合わせ一体化する際に各分割支片１３０、１３０、１３０を接合する手段が見当らないし、分割支片の製作も高価な高密度黒鉛の素材を機械的な切削加工によって中ぐりし、この中ぐりした素材を縦に分割することが行なわれている。この方法によると、材料ロスがきわめて多く、高密度の黒鉛材料がきわめて高価のこともあって、材料ロスのない製作法が望まれている。
【００１７】
このように黒鉛るつぼには上記（ａ）〜（ｃ）の条件が望まれているが、これら条件について更に説明するとつぎのとおりである。
【００１８】
まず、（ａ）の条件についてみると、黒鉛るつぼはシリコン原料の加熱溶融に直接供せられるものでなく、石英るつぼを外周から保護するものである。しかしながら、黒鉛るつぼは石英るつぼと一体を成し、シリコン単結晶の成長に使用されるため、この間に黒鉛るつぼと石英るつぼとの密着面からシリコン蒸気などが侵入し、黒鉛るつぼの外周面がシリコン蒸気などにさらされる。このため、黒鉛るつぼは一体に構成することは好ましくなく、少なくとも２分割または３分割し、このような分割支片を組み合わせ、黒鉛るつぼは分割型として構成することが必要となる。
【００１９】
すなわち、黒鉛るつぼに内挿された石英るつぼは、シリコン原料を溶解するために高温にさらされると、軟化し、黒鉛るつぼの内壁面に密着する。一方、この密着状態は冷却されると、黒鉛材料と石英材料は熱膨張率が異なることもあって、外側の黒鉛るつぼは変形し破壊する。
【００２０】
また、このように種結晶により単結晶シリコンを引上げの時には高温にさらされて石英るつぼが黒鉛るつぼの内壁に密着はしているため、次の反応式（１）、（２）によって、
ＳｉＯ₂（石英るつぼ）＋３Ｃ（黒鉛るつぼ）→ＳｉＣ＋２ＣＯ↑…（１）
ＳｉＯ（石英るつぼ）＋２Ｃ（黒鉛るつぼ）→ＳｉＣ＋ＣＯ↑ …（２）
によって黒鉛るつぼの内壁面上にＳｉＣ層を生成する。
【００２１】
このＳｉＣの生成によって、ＳｉＣと黒鉛材料の熱膨張率に大きなへだたりがあるため、黒鉛るつぼに内部応力が発生する。
【００２２】
また、このＳｉＣの生成度合が大きい程内部応力が大きくなり、黒鉛るつぼが割れる。
【００２３】
このようなところからも、黒鉛るつぼは一体のものとして構成することはできず、少なくとも２分割か３分割に分けた分割支片を合わせて黒鉛るつぼを所謂分割型として構成し、組み合わされた分割支片間の間隙によって上記の問題点を除去している。
【００２４】
次に、（ｂ）の条件についてみると、（ａ）の条件によって少なくとも２つ以上に分割された分割支片が組み合わされたものとして構成すると、この分割型黒鉛るつぼの内面では、底面１３２は、図９に示すように、半球面状か皿型に構成し、底面１３２と内壁面１３１が境い目なく連続化していること、平たくいうと、図９に示すように球面あるいは皿状として連続化していることが必要である。
【００２５】
すなわち、内面が円筒状に構成される従来例の黒鉛るつぼでは、図９に示す分割型るつぼ３のように内壁面１３１と底面１３２とが連続化したものと異なって、その境界面に境い目が存在しているものである。このように境い目のある黒鉛るつぼであると、加熱がくり返されると、境界部分に応力が集中し、さらに、くり返して使用されると、境界部分で破損され易い。
【００２６】
また、黒鉛るつぼに形成されるＳｉＣは、内壁面と底面が連続しない境界部分に集中し易く、それにともなって内部応力も集中し、この部分から黒鉛るつぼは割れることが多い。
【００２７】
また、このように底面１３２を球面化し境い目なく連続したものと構成すると、シリコン溶融浴４の中に含まれる酸素などの溶存濃度を均一化でき、品質のすぐれた単結晶体を成長させることができる。
【００２８】
このため、ＣＺ法に供せられる分割型黒鉛るつぼでは、通常、図９に示すように、底面１３２は球面状又は皿型に構成し、内壁面１３１と底面１３２の間には境界部分がなく連続したものとして構成する。
【００２９】
以上詳しくのべたとおり、ＣＺ法に供せられる黒鉛るつぼは、上記条件（ａ）および（ｂ）に示したように、少なくとも２つ以上に分割された分割支片を組み合わせた分割型として構成し、その内部の底面は球面状に構成し、境い目なく連続した構造に構成する必要がある。
【００３０】
次に、（ｃ）の条件をみると、（ａ）および（ｂ）の条件の構造の分割型黒鉛るつぼは、ＣＺ法に用いるのには好適であるが、製造するのに多大な手間がかかり、どうしても、機械的な切削手段によらなければならない。しかし、この黒鉛素材そのものが高価であり、さらに、ＣＺ法などに供せられる分割型黒鉛るつぼはきわめて高価な等方性黒鉛材料を用いることから、きわめて高能率で材料の無駄もなく製作する方法が望まれる。
【００３１】
さらに、このように一体ではなく分割支片を組み合わせた黒鉛るつぼは、近年ウエハ−の大型化に伴い、それにともなって黒鉛るつぼも大型になって、その需要が多く、その目的に応じた大径の黒鉛素材も製造されるようになっている。とくに、この黒鉛素材は等方性黒鉛から成るものであって、大径のものとなると、製造日数が６ヶ月から１年もかかることから、予め大径の黒鉛素材を製造するようになっており、小径の黒鉛素材は需要に応じてその都度製造されていたが、小径の黒鉛るつぼであっても、止むなく大径でかつ高価な黒鉛素材から削り出すことも行なわれている。
【００３２】
すなわち、標準的な機械的切削手段による黒鉛るつぼの製作方法は大型の黒鉛素材を旋盤などの把持部に把持し、回転させながら、旋盤に装着した切削バイトにより切削し、黒鉛素材をその中心軸に沿って中ぐりし、外周面や内周面を整えて、予め、一体の黒鉛るつぼを製作してから、この黒鉛るつぼを縦に分割して分割支片を構成している。このため、黒鉛素材そのものを大径化していることもあって、中ぐりのときに発生する切り粉が多くなり、この切り粉は、廃棄するか、低価格な製鋼用加炭材に振り向けることしかできない。きわめて大きな経済的ロスとなっている。
【００３３】
とくに、黒鉛るつぼ用の黒鉛素材は等方性のものであって、金属などの精練用黒鉛電極などと較べると、その価格はきわめて高く、製鋼用加炭材の５０倍以上にも及んでいる。このように高価な黒鉛素材のほとんど大部分を中ぐりのときに切り粉としてロスをすることは、黒鉛るつぼの価格にはねかえり、これを利用価値の高い素材として回収することが、黒鉛るつぼの製作において重要となっている。
【００３４】
このところから、黒鉛素材を中ぐりによって多量の切り粉を発生する代りに、利用価値の高い塊状物（中抜き材と呼ぶ）で回収することが可能となれば、それを小径の黒鉛るつぼの分割支片として利用でき、るつぼの製造原価は著しく低減することになり、経済的効果は絶大である。
【００３５】
この点から、黒鉛素材を中ぐりして黒鉛るつぼを製作するときに、切り粉の発生を少なくし、塊状の中抜き材が得られる切削工具が実開平１−１１７８１４号公報に記載され、提案されている。
【００３６】
この切削工具は、棒状材の先端に鋸刃が取付けられ、この棒状材はその後端に取付けられた把手によって回転できるように構成されている。
【００３７】
この切削工具で黒鉛素材を中ぐりする場合には、予め、円筒状の黒鉛素材の一つの端面から軸方向に向って同心円状の溝を形成してから、この溝の中に切削工具の棒状材を挿入し、溝の底部に到達させる。その後、棒状材の把手を徐々に回して棒状材の鋸刃を中ぐりすべき底部の素材に押しつけて切断し、黒鉛素材から外周のるつぼを残して塊状の中ぐり材をとり出す。
【００３８】
しかしながら、この切削工具によって形成される、るつぼの内側の底面は球面状でなく内壁面と底面との間に境い目が残って不連続なものとなる。また、このような底面を球面状にするのには、黒鉛るつぼ底面でとる加工代が大きくなる。
【００３９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記のような欠点を解消することを目的とし、円柱状の黒鉛素材から内部の底面が球面状をなす黒鉛るつぼを、球面状基板に切削具を具える切削手段を用いて中ぐりするのみで製作できる方法を提供する。
【００４０】
【課題を解決するための手段】
このような課題を解決する、本発明は、内部の底面が球面状をなし、少なくとも２つの分割支片が一体に組み合わされる分割型黒鉛るつぼにおいて、黒鉛素材を機械加工することによって各分割支片を製作する際に、黒鉛素材の一方の端面から他方の端面に向って切削し、黒鉛素材の軸心と中心が一致し先端が閉塞される円筒溝を形成する円筒溝形成工程と、この円筒状溝を具える黒鉛素材をその中心軸を含む軸方向に少なくとも２つに分割して、中心軸に直交する横断面が扇形又は多角形をなす中間素材を形成する素材分割工程と、各中間素材を、その内側面から外周面に向って円筒溝に達するまで、球面状基板の円周面近傍に設けた切削具を有する球面状切削手段を用いて、切削し、内側の内壁面が円筒面をなし内側の底面が球面形状をなす分割支片を形成する底面形成工程とを具えて成ることを特徴とする。
【００４１】
そこで、これら手段について図示の実施態様を通じてさらに詳しく説明する。まず、図１、図２および図３はそれぞれ円筒溝形成工程、素材分割工程および底面形成工程の実施態様を示す説明図であって、図１および図２において、符号１００は黒鉛素材を示す。黒鉛素材１００は、通常、その中心軸１０１をほぼ水平方向又は垂直方向に保持し、この状態で旋盤など（図示せず）の把持部によってその外周から把持する一方、切削バイト１０２によって切削し、中心軸１０１と同心円状に円筒溝１０３を形成する。
【００４２】
この黒鉛素材１００としては、その用途がＣＺ法によるシリコン単結晶の成長用である場合は、その中心軸１０１の方向ならびにその中心軸に直交する直交方向において物理的性質、化学的性質、なかでも、熱伝導率が一定となる等方性黒鉛材料を用い、構成し、熱膨張の差にもとずく熱応力による破壊などを除去できるようにする。
【００４３】
しかし、ＣＺ法によるシリコン単結晶成長以外の用途に供せられる黒鉛るつぼの場合は、その用途に応じる黒鉛材料から構成することができる。
【００４４】
さらに、黒鉛素材１００の形状はいずれの形状のものでも用いることができ、通常は、円柱状として成型されているが、黒鉛るつぼの形状に応じて黒鉛素材１００は角柱状にも、いずれの形状にも成形することもできる。
【００４５】
黒鉛素材１００に形成する円筒溝１０３は黒鉛素材１００の一つの端面１０５からそれに対向する他の端面１０６に向って形成するが、円筒溝１０３は他端面を貫通することがない。すなわち、円筒溝１０３の先端は閉塞する。この閉塞部は黒鉛素材１００で他の端面１０６から一定の距離をおいた底面部分１０７として残し、この残した底面部分１０７によって後記のとおり黒鉛るつぼの底面を形成する。すなわち、黒鉛素材１００において、円筒溝１０３の下端の底面部分１０７によって黒鉛るつぼの底面が形成され、この黒鉛るつぼを構成する各分割支片１３０は、後記のとおり、黒鉛素材１００を分割して切削して製作する。
【００４６】
次に、図２に示すように、黒鉛素材１００は少なくとも２個、なかでも３個若しくは４個に分割して中間素材１１０を形成し、各中間素材１１０毎に中抜き材１４０を中抜きして（図３参照）、分割支片１３０（図６参照）を製作する。
【００４７】
すなわち、図２に示す例は黒鉛素材１００を３個に等分割したものであって、黒鉛素材１００は一定鎖線で示す３個の分割面１１１で分割されている。各分割面１１１は黒鉛素材１００の中心軸１０１を含みその中心軸１０１から放射線状に指向する面であり、このような分割面によって分割する個数は必ずしも３個又は４個でなくとも、所望に応じて５個又はそれ以上に分割することができる。
【００４８】
このように分割した中間素材１１０は、図２に示す平面形状からおしはかられるとおり、円柱状黒鉛素材１００の場合は、中心軸１０１で交わる２つの分割面１１１とこれら分割面１１１、１１１ではさまれる円筒面とから成って、柱状に構成されている。
【００４９】
また、黒鉛素材が角柱状から成る場合は、図示は省略するが、中間素材１１０は２つの分割面と角柱状黒鉛素材の外周の一部を成す外周面とから構成される。
【００５０】
図３は、このような形状の中間素材１１０を球面状切削手段１２０により切削して球面形切削面を創成する際の切削態様の一例を示す。図３に示すように、２つの分割面１１１（図２参照）が交われる中心軸１０１の方向から球面状切削手段１２０を中間素材１１０に接近させて切削し、その切削面１１２が円筒溝１０３の下端にまで進行したところで停止する。このように切削すると、図６に示すように球面形状の底面１３２を具える分割支片１３０が形成され、その内側の黒鉛材料が塊状の中抜き材１４０として得られる。
【００５１】
図４ならびに図５は球面状切削手段の一例を示し、図４はその斜視図であり、図５は図４のＢ−Ｂ方向からの断面図である。
【００５２】
切削手段１２０は球面形基板１２１を具え、その球面形基板１２１の周縁部に少なくとも１個の切削具１２２が設けられている。すなわち、球面形基板１２１の形状は球体の一部を成す球面形又は皿型であって、この基板１２１は鋼板やステンレス鋼板から構成する。また、球面形基板１２１にはその中心軸に沿って回転軸１２３を取付け、回転軸１２３を矢印方向に回転させることによって球面形基板１２１を回転させる。
【００５３】
切削具１２２は球面形基板１２１の周縁部に等間隔をおいて設けられるが、必ずしも等間隔をおく必要もない。切削具１２２としては、通常ステライト工具やセラミック工具が用いられるが、これら工具以外に高速度鋼なども用いることができる。
【００５４】
一般に、ＣＺ法によるシリコン単結晶体の製造に供する黒鉛るつぼは、高密度で硬度の大きい黒鉛材料から構成されている。このように硬度の大きい黒鉛素材の切削は切削時に発生する熱により高温にさらされるため、高温硬さの大きい工具でなければ黒鉛素材１００を円滑に切削できない。このため、切削具１２２としては、ちなみに、少なくとも７００℃でロックウェルＡかたさ７０以上のものが好ましい。すなわち、ステライト工具はコバルトを主体とした合金であり、ロックウェルＣかたさ５０以上であって、黒鉛素材の切削に好適である。セラミック工具は酸化アルミニウムを主体としたセラミックから成って、高温かたさも大きく、ステライト工具と同様に好適である。
【００５５】
さらに、このような黒鉛素材を切削するところから、鋳鋼等の切削工具が好ましく、この用途に向けられる超硬質工具が好ましい。
【００５６】
切削具１２２は球面形基板１２１には少なくとも１つ設ければよいが、２つ以上設けるときには、球面形基板１２１の周縁に等間隔をおいて設けるのが好ましい。このように２つ以上設けると、切削時の音や振動が最小限におさえることができる。
【００５７】
このような球面状切削手段１２０による切削によって分割支片１３０の底面を形成する場合には、中間素材１１０の分割面１１１が交わる中心軸１０１の方向から、球面状切削手段１２０、とくに、球面形基板１２１の切削具１２２を近寄らせて切削する。
【００５８】
すなわち、中間素材１１０は旋回自在な旋回台の上にのせて把持部材で把持し、回転する球面状切削手段１２０に対し、中間素材１１０をその中心軸１０１を中心として−６０°〜＋６０°の範囲で旋回させて切削する。また、このように中間素材１１０を旋回させなくとも固定したままとして、回転する球面状切削手段１２０を旋回させ、中間素材１１０を切削することもできる。
【００５９】
このように切削するときに、中間素材１１０で２つの分割面１１１の交線として形成される中心軸１０１上に製作すべき黒鉛るつぼの底面の曲率半径の中心０と球面状切削手段１２０の球面形基板１２１の曲率半径の中心とを一致させると、中間素材１１０の切削面１１２が球面状切削手段１２０の球面形基板１２１をならい面として形成されるため、製作すべき黒鉛るつぼの底面と同じ曲率半径をもつ球面形の切削面１１２が形成できる。すなわち、球面状切削手段１２０の球面形基板１２１は製作すべき黒鉛るつぼの底面の曲率半径と一致する曲率半径をもつ球面から成っている。したがって、球面形基板１２１の球面形状は製作すべき黒鉛るつぼの底面の形状と一致しているため、球面形基板１２１をならい面として球面状切削手段１２０により切削すると、中間素材１１０に形成される切削面１１２は、この切削の結果製作される分割支片を組み合わせたときに、製造すべき黒鉛るつぼの底面を構成することになり、この底面は球面形をなし、この球面形底面は内壁面と連続したものとなる。
【００６０】
このように球面状切削手段１２０の切削の結果、中間素材１１０から分割支片１３０が取出され、一方、この分割支片１３０から分離されて中抜き材１４０が取出される。分割支片１３０は、図６に示すとおり、内壁面１３１が円筒面を成し、内部の底面１３２は球面状に構成される。
【００６１】
このように中間素材１１０を球面状切削手段１２０の球面形基板１２１をならいとして切削すると、形成される分割支片１３０の底面１３２の球面形状、すなわち、その曲率半径は球面状切削手段１２０の球面形基板１２１の形状に左右される。
【００６２】
したがって、製作する黒鉛るつぼの底面の形状やその曲率半径に応じて、その形状や同じ曲率半径を持つ球面形基板を具える球面状切削手段を用いる必要がある。
【００６３】
要するに、製作する黒鉛るつぼの内側で底面の球面形状や曲率半径に応じてそれに合う球面形基板を有する切削手段を使い分け、この球面形基板の形状や曲率半径をもった球面形状を曲率を持った黒鉛るつぼの内側の底面が形成できる。このような底面であると、黒鉛るつぼの内壁面と底面は連続して境い目がなく熱応力の集中などが防止できる。
【００６４】
すなわち、従来例の黒鉛るつぼは、すでに述べたとおり、高温にさらされたときの熱応力による応力集中や、冷却と加熱を交互にくりかえすことによる熱応力などを除去するために、内側の底面を機械加工などによって球面形に仕上げている。この底面加工がきわめて多大な手間がかかり、とくに、種々の研削、研摩などによって、球面形に仕上げることは多大の手間がかかり、それが黒鉛るつぼのコストにはね返っている。
【００６５】
この点、本発明は、分割された中間素材を球面状切削手段を用いてその球面形基板にならって球面形底面を形成するため、従来例のように内壁面と底面の境界の不連続部分を除去するために、研削、研摩などの機械加工を行なう必要がなく、さらに連続化を高めるために機械加工を行なっても、わずかに機械加工するだけで一層連続化が高められ、滑らかな球面形となる。
【００６６】
また、一つの黒鉛素材を分割して複数個の中間素材を形成し、各中間素材について球面形底面を形成して分割支片を構成するときには、このような分割支片を一体に組み合わせると、個々の球面形底面が必ずしも一致しないという、不具合も生じることがある。
【００６７】
しかし、本発明は、一つの黒鉛るつぼをするに必要な分割支片を一つのグル−プとして把持し、球面状切削手段で切削することができる。このように切削すると、一つのグル−プの分割支片の底面はことごとく球面状切削手段の球面形基板の曲率と一致した球面が形成できるため、これら分割支片を組み合わせた黒鉛るつぼは不具合なく一定の曲率半径を持った底面をもつ黒鉛るつぼとなる。
【００６８】
所謂分割型の黒鉛るつぼを構成するために、各分割支片１３０を組み合わせるときに、容易に一体化するために各分割支片１３０の裏面は、図７に示すように構成するのが好ましい。
【００６９】
図７は裏面に係合凹所１３３を具える分割支片１００の一例の縦断面図であって、組み合わせた各分割支片１３０を一体化するために、各分割支片１３０の裏面には係合凹所１３３を設ける。係合凹所１３３としてはいずれの形状にも構成できるが、裏面においてその周辺面に片寄らせて形成するのが好ましい。
【００７０】
すなわち、分割支片１３０を組み合わせた黒鉛るつぼはそれを平面でみると図８のとおりであり、その縦断面でみると図９のとおりとなる。この黒鉛るつぼはその内側の底面が球面形となっている。このため、底面は内壁面１３１に近くなるにしたがって肉厚は厚くなるため、周辺部に接近するにしたがって、強度が高く、この部分に係合凹所１３３を構成しても、黒鉛るつぼの強度が損なわれることがない。
【００７１】
この係合凹所１３３に係合する係合部材１３４を黒鉛材料から構成し（図９参照）、この係合部材１３４は係合凹所１３３に合わされた形状に構成する。
【００７２】
すなわち、係合部材１３４は通常円板状に構成し、その中心の係合凹所１３３に黒鉛るつぼの中心軸と一致するように回転軸の上端を係合させる。この回転軸は、すでに説明した通り、回転自在でかつ昇降自在に構成され、シリコンの単結晶引上げのときに上下動させるとともに、回転させることによって黒鉛るつぼ内のシリコン溶融浴の温度の均一化をはかり、良好なシリコン単結晶体を製造することができる。
【００７３】
また、球面状切削手段１２０を用いて切削すると得られる中抜き材１４０は外周が円筒面をなし、その円筒面が一端で交わる２つの分割支片によってはさまれる形状であって、黒鉛素材を分割して得られる中間素材１１０と略々同形に近い形状をもつ黒鉛材料である。このような中抜き材を機械的に加工すると、寸法の異なる黒鉛るつぼの分割支片が容易に構成できる。
【００７４】
とくに、黒鉛素材からとった黒鉛るつぼよりサイズが小さい黒鉛るつぼの分割支片を製造する場合にそのまま使用することができる。
【００７５】
すなわち、ウエハ−などの大型化にともないそれに使用する黒鉛るつぼも大型化される傾向にある。需要の多いのは大型の黒鉛るつぼである。大型の黒鉛るつぼを製造する場合は、大型の黒鉛素材が用いられる。このため、大型の黒鉛素材から得られる中抜き材１４０は相当径の大きいものとなり、目的に応じ、そのまま黒鉛るつぼの分割支片のものとして利用できる。
【００７６】
図１０は、黒鉛素材から取出された分割支片１３０と中抜き材１４０から取出された分割支片１３０ａを示し、中抜き材１４０はこれを機械加工すると、寸法がはじめの黒鉛素材から得られる分割支片１３０より縮小した分割支片１３０ａが得られる。
【００７７】
このような機械加工としては次のとおり、中抜き材１４０そのものに円筒溝を形成し、その後、球面状切削手段１２０を用いて球面状底面を形成してから、分割支片１３０ａの裏面に係合凹所を設けることもできる。
【００７８】
また、機械加工は、球面状切削手段を用いなくても、中抜き材１４０はすでに外周が円筒面をなし、２つの分割面を有するものであるため、個々の中抜き材１４０の内面を旋盤その他に把持して切削加工してサイズの異なった分割支片１３０ａとして構成できる。
【００７９】
要するに、このように中抜き材１４０そのものを一体のものとして黒鉛素材から取り出すと、すでに中抜き材そのものは分割されたものとなっているために、きわめて有効に利用できる。とくに、ＣＺ法で使用される黒鉛るつぼに供せられる黒鉛素材そのものは等方性黒鉛というきわめて高密度でいずれの方向にも性質の等しい材料であって、その製造に非常に長い期間、ちなみに、６ヶ月から１年程度かかる。このため、中抜き材１４０をストックさせておくと、中抜き材は一つ寸法が小さくなった黒鉛るつぼの材料となり、必要の時にはそれに合わせて分割支片がすぐに製作でき、きわめて有効である。
【００８０】
【発明の効果】
以上詳しく説明した通り、本発明方法は、内部の底面が球面状をなし、少なくとも２つの分割支片が一体に組み合わされる分割型黒鉛るつぼにおいて、黒鉛素材を機械加工することによって各分割支片を製作する際に、黒鉛素材の一方の端面から他方の端面に向って切削し、黒鉛素材の軸心と中心が一致し先端が閉塞される円筒溝を形成する円筒溝形成工程と、この円筒状溝を具える黒鉛素材をその中心軸を含む軸方向に少なくとも２つに分割して、中心軸に直交する横断面が扇形又は多角形をなす中間素材を形成する素材分割工程と、各中間素材を、その内側面から外周面に向って円筒溝に達するまで、球面状基板の円周面近傍に設けた切削具を有する球面状切削手段を用いて、切削し、内側の内壁面が円筒面をなし内側の底面が球面形状をなす分割支片を形成する底面形成工程とを具えて成るものである。
【００８１】
したがって、本発明方法によると、はじめに、円筒溝を形成してから分割し、その後、球面状切削手段によって切削すると、この手段は球面をならい面として球面形を創成するため、黒鉛るつぼの内側の球面形底面を直接形成でき、創成される底面の曲率は、球形状切削手段におけるならい面を調整することによって自由に調整できる。
【００８２】
また、この球面形底面の創成の際に、黒鉛素材は中抜き材として回収でき、高価な黒鉛材料としてそのまま利用できるため、製作ロスがきわめて少ない。例えば、内径２４インチ（６０ｃｍ）の黒鉛るつぼの分割支片を本発明によって製作すると、その中抜き材からは外径１８〜２０インチ（４５〜５０ｃｍ）の黒鉛るつぼの分割支片を取出すことができる。
【００８３】
この結果、黒鉛るつぼのコストが大幅に下げられ、黒鉛るつぼのサイズに対応して黒鉛素材を製造する必要がなく、最大径の黒鉛素材だけ重点的に生産すれば良いことになり、製造工程の長い（６ヶ月〜１年）黒鉛材にあって工程在庫を減少させることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】分割型黒鉛るつぼで組み合わされる分割支片を黒鉛素材を分割することによって製造する際に、先立って行なわれる黒鉛素材の円筒溝形成工程の一つの実施態様を断面で示す説明図である。
【図２】図１の円筒溝形成工程を経た黒鉛材料を３つに分割して中間素材を形成する素材分割工程の一つの分割態様を示す説明図である。
【図３】図２の素材分割工程を経て得られた中間素材を球面状切削手段を用いて切削して内側の底面が球面状を成す分割支片を形成する球面形成工程における一つの切削態様の説明図である。
【図４】図３の球面形成工程で用いる球面状切削手段の一例の斜視図である。
【図５】図４に示す球面状切削手段の矢視Ｂ−Ｂ方向から切断した断面図である。
【図６】図３の球面形成工程で図４および図５の球面状切削手段を用いて形成された分割支片の一例の断面図である。
【図７】図６に示す分割支片の裏面に機械加工より係合凹所を設けた分割支片の縦断面図である。
【図８】本発明により製作した分割支片を組み合わせて一体化した分割型黒鉛るつぼの一例の平面図である。
【図９】図８の矢視Ａ−Ａ方向から切断した分割型黒鉛るつぼの断面図である。
【図１０】本発明により球面形切削手段で切削して分割支片を製作するときに取出した中抜き材を利用して寸法の小さい分割支片を形成するときにその利用態様を示す説明図である。
【図１１】ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ成長装置の一例を一部を断面で示す説明図である。
【符号の説明】
１００黒鉛素材
１０１中心軸
１０２切削バイト
１０３円筒溝
１０５一つの端面
１０６他の端面
１０７底面部分
１１０中間素材
１１１分割面
１１２切削面
１２０球面状切削手段
１３０分割支片
１４０中抜き材[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a method for manufacturing a split support piece in a split graphite crucible, and more specifically, in a split graphite crucible in which an inner bottom surface is spherical and at least two split support pieces are combined together. The present invention relates to a method in which a piece constituting a spherical bottom surface of a graphite crucible can be formed into a spherical shape by mechanical cutting.
[0002]
[Prior art]
In the field of telecommunications equipment, semiconductor elements and integrated circuit substrates are manufactured from single crystal silicon. This silicon single crystal is usually formed by melting a polycrystalline silicon as a raw material, growing the single crystal by pulling up the silicon single crystal from the molten silicon bath through a seed crystal, and growing the silicon single crystal. A silicon single crystal is produced.
[0003]
This silicon single crystal growth method is called liquid phase epitaxy or liquid phase epitaxy, and a single crystal, that is, a silicon from a molten silicon bath with a certain orientation relationship on a specific crystal plane of a seed crystal. This is a method that utilizes the phenomenon of growing a single crystal. When a single crystal of silicon is grown by utilizing such orientation oriented growth (Oriented Overgrouth), a single crystal of silicon can be obtained from a polycrystalline silicon raw material.
[0004]
Various methods are known as methods for producing such a silicon single crystal. Among them, the Czochralski method (CZ method) is usually used because it can be mass-produced, and graphite with a quartz crucible inserted inside in order to melt a polycrystalline silicon raw material. A crucible is used.
[0005]
FIG. 11 shows an example of a conventional silicon single crystal growth apparatus based on the CZ method, and FIG. In FIG. 11, reference numeral 1 denotes a crucible, and a polycrystalline silicon raw material is melted by the crucible 1 to form a molten silicon bath 4. The crucible 1 has a double structure, and a quartz crucible 2 is inserted inside a graphite crucible 3.
[0006]
That is, the graphite material is a material suitable for melting and other high-temperature operations. However, since silicon reacts actively with graphite in the molten state, the graphite crucible 3 cannot be used directly to melt the polycrystalline silicon raw material. For this reason, in the case of producing a silicon single crystal by the CZ method, a quartz crucible 2 is inserted inside a graphite crucible 3, a polycrystalline silicon raw material is placed therein and melted, and a molten silicon bath 4 is formed. Is formed.
[0007]
However, the melting temperature of the silicon raw material is close to the softening temperature of quartz (about 1550 ° C. inside and outside). For this reason, there is a danger that the quartz crucible will soften. From this point, in order to protect and support the quartz crucible 2 from its outer periphery, a graphite crucible 3 matching the outer shape of the quartz crucible 2 is formed, in which the quartz crucible 2 is inserted, and the quartz crucible 2 is graphite graphite crucible from the outer periphery. 3 is used in a state protected by 3.
[0008]
On the other hand, a locking member 5 made of a graphite material is locked to the bottom of the graphite crucible 3, and a locking recess 6 is formed on the bottom of the graphite crucible 3 so that the locking member 5 is locked. Yes. A locking piece 8 attached to the upper end of the rotating shaft 7 is engaged with the locking member 5 so as to be integrated with the crucible 1 for the rotating shaft 7.
[0009]
The rotary shaft 7 is configured to be able to rotate in the direction of the arrow and to move up and down. For this reason, the crucible 1 which is thus integrated with the rotary shaft 7 is rotated and moved up and down during the growth of the single crystal of silicon, whereby the melting in the quartz crucible 2 is performed. The liquid level of the silicon bath 4 is configured to always maintain a constant level.
[0010]
In addition, a seed crystal 9 is immersed in a molten silicon bath 4 having a constant liquid level in the quartz crucible 2, and a single crystal of silicon is grown through the seed crystal 9 to grow a single crystal of silicon. 10 is manufactured.
[0011]
The heating of the crucible 1 and the heating and melting of the silicon raw material are performed by a heating body 11 such as a graphite heating element or a resistance heating coil, and the heating body 11 is provided around the crucible 1.
[0012]
On the other hand, a pulling shaft 12 is provided above the crucible 1, and the pulling shaft 12 is configured to rotate in the direction of the arrow and move up and down, and to the lower end of the pulling shaft 12, the previously-seeded seed crystal 9 is detachable. It is installed. Therefore, the seed crystal 9 attached to the tip of the pulling shaft 12 is brought into contact with the molten silicon bath 4 having a constant liquid level in the crucible 1, especially the quartz crucible 2, and the pulling shaft is adjusted in accordance with the growth of the single crystal of silicon. When the crystal 12 is pulled up while rotating, a silicon single crystal is epitaxially generated with a certain orientation on the specific crystal plane of the seed crystal 9, and the single crystal 10 in which the silicon single crystal is grown is liquid phase grown. Is done.
[0013]
Thus, when producing a single crystal of silicon by the CZ method, a graphite crucible 3 in which a quartz crucible 2 is inserted is used. This graphite crucible 3 has the following conditions.So-called split typeIs desired.
[0014]
(A),So-called split typeThe graphite crucible 3 is not formed as a single unit, but as shown in FIGS. 8 and 9, at least two divided support pieces 130, 130, 130 are combined.TheConfigured as a so-called split typeWhatThe That is, each divided support piece 130, 130, 130 is a graphite crucible.3Center axis101Pass throughVerticalCut into at least two in cross sectionIt was done, Each split piece130, 130, 130As shown below, the cross section is usually configured as a fan-shaped cross section.is being done.
[0015]
(B) A configuration in which at least two or more divided support pieces 130, 130 are combined.So-called split typeGraphite crucible3As shown in FIG. 9, the inner bottom surface 132 has a spherical shape.132And insidewallsurface131BorderMinHas an arc shape, and in any case, the inner wall surface 131 and the bottom surface 132 of the graphite crucible are continuous without any boundary as shown in FIG.Isingthing.
[0016]
(C) The columnar graphite material used as the material of each divided support piece 130, 130, 130 is a high-density graphite material having high density and isotropic properties.. thisBecause of theseWhen combining and integrating each divided support piece 130, 130, 130I can't find a way to joinAndProduction of split supportEven expensive high-density graphite materialMechanical cuttingThe boring material is divided vertically. According to this method, material loss is extremely high, and high-density graphite material is extremely expensive,A production method without material loss is desired.
[0017]
As described above, the above-mentioned conditions (a) to (c) are desired for the graphite crucible. These conditions will be further described as follows.
[0018]
First,Looking at the conditions of (a),The graphite crucible is not directly used for heating and melting the silicon raw material, but protects the quartz crucible from the outer periphery. However, since the graphite crucible is integrated with the quartz crucible and used for the growth of silicon single crystals, silicon vapor or the like enters from the contact surface between the graphite crucible and the quartz crucible during this time, and the outer periphery of the graphite crucible is silicon. Exposure to steam. For this reason, the graphite crucible must be constructed in one piece.Is preferredHowever, it is necessary to divide the graphite crucible into at least two parts or three parts and combine such divided support pieces to form a graphite crucible.
[0019]
That is, the quartz crucible inserted in the graphite crucible is softened when it is exposed to a high temperature in order to dissolve the silicon raw material, and adheres to the inner wall surface of the graphite crucible. On the other hand, when this close contact state is cooled, the graphite material and the quartz material may have different coefficients of thermal expansion, so that the outer graphite crucible is deformed and broken.
[0020]
In addition, since the quartz crucible is in close contact with the inner wall of the graphite crucible when the single crystal silicon is pulled by the seed crystal in this way, the following reaction formulas (1) and (2)
SiO₂(Quartz crucible) + 3C (graphite crucible) → SiC + 2CO ↑ (1)
SiO (quartz crucible) + 2C (graphite crucible) → SiC + CO ↑ (2)
As a result, a SiC layer is formed on the inner wall surface of the graphite crucible.
[0021]
Due to the generation of SiC, there is a large dip in the thermal expansion coefficient of SiC and the graphite material, so that internal stress is generated in the graphite crucible.
[0022]
Further, the greater the generation degree of SiC, the greater the internal stress, and the graphite crucible is broken.
[0023]
From this point of view, the graphite crucible cannot be constructed as a single piece, and the graphite crucible must be combined with at least two divided pieces divided into three or three parts.So-called split typeThe above-mentioned problem is eliminated by the gap between the divided support pieces combined.
[0024]
Next, regarding the condition of (b), according to the condition of (a)Combined with at least two divided pieces.When configured as a thing, this split typeOn the inner surface of the graphite crucible, the bottom surface 132 is formed in a hemispherical shape or a dish shape as shown in FIG. 9, and the bottom surface 132 and the inner wall surface 131 are continuous without any boundary.To put it flat, it should be continuous as a spherical surface or a dish as shown in FIG.is required.
[0025]
That is, the inner surface is formed in a cylindrical shape.Conventional exampleGraphite cruciblesoIsLike the split crucible 3 shown in FIG.The inner wall surface 131 and the bottom surface 132 are continuous.Unlike what has becomeThere is a border at the boundaryIs.thisIf it is a graphite crucible with a border,When heating is repeated, stress concentrates at the boundary portion, and when it is used repeatedly, it is easily damaged at the boundary portion.
[0026]
Further, SiC formed in the graphite crucible tends to concentrate on the boundary portion where the inner wall surface and the bottom surface are not continuous, and accordingly, the internal stress also concentrates, and the graphite crucible is often cracked from this portion.
[0027]
Further, if the bottom surface 132 is formed into a spherical surface and is seamless, the dissolved concentration of oxygen or the like contained in the silicon molten bath 4 can be made uniform, and a single crystal having excellent quality can be grown. it can.
[0028]
For this reason,Split type for CZ methodIn a graphite crucible, as shown in FIG. 9, the bottom surface 132 is usually formed in a spherical shape or a dish shape, and is configured as a continuous one without a boundary portion between the inner wall surface 131 and the bottom surface 132.
[0029]
As described above in detail, the graphite crucible used for the CZ method is the above-mentioned condition (a).And (b)As shown in the above, it is necessary to form a split type in which at least two split support pieces are combined, and the inner bottom surface is formed in a spherical shape so as to have a continuous structure without a boundary.
[0030]
Next, looking at the conditions of (c), the conditions of (a) and (b)StructuralSplit typeGraphite crucibleIs suitable for use in the CZ method,To manufactureInIt takes a lot of time and must be done by mechanical cutting means.Absent. But thisgraphiteElementaryThe material itself is expensive and can be used for CZ method etc.Split typeThe graphite crucible uses an isotropic graphite material that is extremely expensive, so it is extremely efficient and does not waste material.The method of manufacturing is desired.
[0031]
Furthermore, the graphite crucible that combines the divided support pieces instead of being integrated as described above has been in large demand due to the recent increase in size of the graphite crucible,Large-diameter graphite materials according to the purpose are also manufactured. In particular, this graphite material is made of isotropic graphite, and if it has a large diameter, it takes 6 months to 1 year to manufacture a large diameter graphite material in advance. And small-diameter graphite material was manufactured each time according to demand,Even small-diameter graphite crucibles must be machined out of large-diameter and expensive graphite materials.Has also been carried out.
[0032]
That is,StandardBy mechanical cutting meansThe graphite crucible is produced by holding a large graphite material on a gripping part such as a lathe and rotating it while cutting it with a cutting tool attached to the lathe, boring the graphite material along its central axis, Arrange the inner surface,In advance,Make an integral graphite crucibleAfterThis graphite crucible is divided vertically to constitute a divided support piece. For this reason, the diameter of the graphite material itself is increased, so that the amount of swarf generated during boring increases, and this swarf is discarded or directed to a low-cost steel-carburizing material. Can only.This is a huge economic loss.
[0033]
In particular, the graphite material for the graphite crucible is isotropic, and its price is very high compared to graphite electrodes for scouring metals and the like, and it is more than 50 times that of the carburizing material for steel making. . The loss of almost all of this expensive graphite material as cutting powder when boring is reverted to the price of the graphite crucible, and this can be recovered as a highly useful material in the production of the graphite crucible. It is important.
[0034]
From here, graphite materialInstead of generating a large amount of chips by boring,Highly useful lumpobjectIf it can be recovered (called a hollow material), it can be used as a split support piece for a small-diameter graphite crucible, and the manufacturing cost of the crucible will be significantly reduced, so the economic effect is enormous. .
[0035]
From this point, boring graphite materialAnd graphiteA cutting tool that reduces the generation of chips when producing a crucible and obtains a bulky hollow material is described in Japanese Utility Model Laid-Open No. 1-117814.Proposeding.
[0036]
This cutting tool is configured so that a saw blade is attached to the tip of a rod-like material, and this rod-like material can be rotated by a handle attached to the rear end thereof.
[0037]
When boring the graphite material with this cutting tool, a concentric groove is formed in advance from one end surface of the cylindrical graphite material in the axial direction, and then the rod shape of the cutting tool is formed in this groove. Insert the material and let it reach the bottom of the groove. Thereafter, the handle of the rod-shaped material is gradually turned to press and cut the rod-shaped saw blade against the material at the bottom to be bored, and the massive boring material is taken out from the graphite material leaving the outer crucible.
[0038]
However, the bottom surface on the inner side of the crucible formed by this cutting tool is not spherical, and a boundary remains between the inner wall surface and the bottom surface and becomes discontinuous. Further, in order to make such a bottom surface spherical, a machining allowance to be taken at the bottom of the graphite crucible becomes large.
[0039]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to eliminate the above-mentioned drawbacks, by using a graphite crucible whose inner bottom surface is spherical from a cylindrical graphite material and using a cutting means having a cutting tool on a spherical substrate. Providing a method that can be produced simply by drilling.
[0040]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve such problems, the present invention provides a split graphite crucible in which an inner bottom surface is spherical and at least two split support pieces are combined together, by machining the graphite material to each split support piece. A cylindrical groove forming step of cutting a graphite material from one end face toward the other end face to form a cylindrical groove whose center coincides with the center of the graphite material and whose tip is closed; A material dividing step in which a graphite material having a groove is divided into at least two in the axial direction including the central axis to form an intermediate material in which a cross section perpendicular to the central axis forms a fan shape or a polygon; The material is cut using spherical cutting means having a cutting tool provided in the vicinity of the circumferential surface of the spherical substrate until the material reaches the cylindrical groove from the inner surface toward the outer circumferential surface, and the inner inner wall surface is cylindrical. The inner bottom surface has a spherical shape By comprising comprises a bottom surface forming step of forming a to divide support piece, characterized.
[0041]
These means will be described in more detail through the illustrated embodiment.First,1, 2 and 3 are explanatory views showing embodiments of the cylindrical groove forming step, the material dividing step and the bottom surface forming step, respectively.FIG.And FIG.Reference numeral 100 denotes a graphite material. The graphite material 100 normally holds its central axis 101 in a substantially horizontal or vertical direction, and in this state, is gripped from its outer periphery by a gripping part such as a lathe (not shown), while being cut by a cutting tool 102, A cylindrical groove 103 is formed concentrically with the central axis 101.
[0042]
This graphite material 100AsWhen the use is for the growth of a silicon single crystal by the CZ method, the physical properties, chemical properties, and in particular, the thermal conductivity in the direction of the central axis 101 and the orthogonal direction perpendicular to the central axis. Isotropic graphite material to be constantUseConstruct and eliminate damage due to thermal stress based on thermal expansion differenceIt can be so.
[0043]
However, in the case of a graphite crucible used for uses other than the silicon single crystal growth by the CZ method, it can be made of a graphite material according to the use.
[0044]
Further, any shape of the graphite material 100 can be used. Usually, the graphite material 100 is formed in a columnar shape. However, depending on the shape of the graphite crucible, the graphite material 100 may be in a prismatic shape. Can also be molded.
[0045]
The cylindrical groove 103 formed in the graphite material 100 is formed from one end surface 105 of the graphite material 100 toward the other end surface 106 facing it, but the cylindrical groove 103 does not penetrate the other end surface. That is, the tip of the cylindrical groove 103 is closed. This closed portion is left as a bottom surface portion 107 at a certain distance from the other end surface 106 of the graphite material 100, and the bottom surface portion 107 forms the bottom surface of the graphite crucible as described later. That is, in the graphite material 100, the bottom surface portion 107 of the lower end of the cylindrical groove 103 forms the bottom surface of the graphite crucible, and each of the divided support pieces 130 constituting the graphite crucible divides and cuts the graphite material 100 as described later. To make.
[0046]
Next, as shown in FIG. 2, the graphite material 100 is divided into at least two, especially three or four.The intermediate material 110 is formed, and the hollow material 140 is removed for each intermediate material 110 (see FIG. 3).The divided support piece 130 (see FIG. 6) is manufactured..
[0047]
That is, the example shown in FIG. 2 is obtained by dividing the graphite material 100 into three equal parts, and the graphite material 100 is divided by three dividing surfaces 111 indicated by a constant chain line. Each dividing surface 111 includes a central axis 101 of the graphite material 100 and is a surface that is directed radially from the central axis 101. The number of divisions by such a dividing surface is not necessarily three or four, but may be as desired. Depending on the situation, it can be divided into 5 or more.
[0048]
In the case of the columnar graphite material 100, the intermediate material 110 divided in this way is sandwiched between the two divided surfaces 111 intersecting at the central axis 101 and these divided surfaces 111, 111 as shown in FIG. It consists of a cylindrical surface and is formed in a columnar shape.
[0049]
When the graphite material has a prismatic shape, although not shown, the intermediate material 110 is composed of two divided surfaces and an outer peripheral surface forming a part of the outer periphery of the prismatic graphite material.
[0050]
FIG. 3 shows an example of a cutting mode when the intermediate material 110 having such a shape is cut by the spherical cutting means 120 to create a spherical cutting surface. As shown in FIG. 3, the spherical cutting means 120 is cut close to the intermediate material 110 from the direction of the central axis 101 where two divided surfaces 111 (see FIG. 2) intersect, and the cutting surface 112 is formed into the cylindrical groove 103. Stops when it reaches the lower end. When cutting like this,As shown in FIG. 6, a spherical bottom surface 132 is provided.The division | segmentation support piece 130 is formed and the graphite material of the inner side is obtained as the block-shaped hollow material 140. FIG.
[0051]
4 and 5 show an example of the spherical cutting means, FIG. 4 is a perspective view thereof, and FIG. 5 is a cross-sectional view from the BB direction of FIG.
[0052]
The cutting means 120 includes a spherical substrate 121, and at least one cutting tool 122 is provided on the periphery of the spherical substrate 121. That is, the shape of the spherical substrate 121 is a spherical shape or a dish shape forming a part of a sphere, and the substrate 121 is made of a steel plate or a stainless steel plate. Further, the spherical substrate 121 is attached to the spherical substrate 121 along the central axis thereof, and the spherical substrate 121 is rotated by rotating the rotational shaft 123 in the direction of the arrow.
[0053]
The cutting tools 122 are provided at equal intervals around the peripheral edge of the spherical substrate 121, but are not necessarily required to be equally spaced. As the cutting tool 122, a stellite tool or a ceramic tool is usually used, but high-speed steel can also be used in addition to these tools.
[0054]
Generally, a graphite crucible used for producing a silicon single crystal by the CZ method is made of a graphite material having a high density and a high hardness. Since the cutting of the graphite material having such a high hardness is exposed to a high temperature by the heat generated during the cutting, the graphite material 100 cannot be cut smoothly unless the tool has a high high-temperature hardness. For this reason, as the cutting tool 122, it is preferable to use a tool having a hardness of at least 700 ° C. and a Rockwell A hardness of 70 or more. That is, the stellite tool is an alloy mainly composed of cobalt and has a Rockwell C hardness of 50 or more, which is suitable for cutting a graphite material. The ceramic tool is made of a ceramic mainly composed of aluminum oxide, has high hardness at high temperature, and is suitable like the stellite tool.
[0055]
Furthermore, a cutting tool such as cast steel is preferable from the point of cutting such a graphite material, and an ultra-hard tool intended for this application is preferable.
[0056]
At least one cutting tool 122 may be provided on the spherical substrate 121, but when two or more cutting tools 122 are provided, it is preferable to provide the cutting substrate 122 at equal intervals on the periphery of the spherical substrate 121. If two or more are provided in this way, the noise and vibration during cutting can be minimized.
[0057]
When the bottom surface of the divided support piece 130 is formed by cutting with the spherical cutting means 120, the spherical cutting means 120, particularly the spherical shape, is formed from the direction of the central axis 101 where the divided surface 111 of the intermediate material 110 intersects. The cutting tool 122 of the substrate 121 is approached and cut.
[0058]
In other words, the intermediate material 110 is placed on a swivelable turntable and is gripped by a gripping member, and the intermediate material 110 is rotated between −60 ° and + 60 ° around the central axis 101 with respect to the rotating spherical cutting means 120. Turn and cut in the range. Further, the intermediate material 110 can be cut by turning the rotating spherical cutting means 120 while keeping the intermediate material 110 fixed without turning.
[0059]
When cutting in this way, the center 0 of the radius of curvature of the bottom surface of the graphite crucible to be manufactured on the central axis 101 formed as the intersecting line of the two divided surfaces 111 with the intermediate material 110 and the spherical surface of the spherical cutting means 120. If the center of curvature radius of the shaped substrate 121 is made coincident, the cutting surface 112 of the intermediate material 110 is formed using the spherical substrate 121 of the spherical cutting means 120 as the following surface, and therefore the same as the bottom surface of the graphite crucible to be manufactured. A spherical cutting surface 112 having a radius of curvature can be formed. That is, the spherical substrate 121 of the spherical cutting means 120 is composed of a spherical surface having a curvature radius that matches the curvature radius of the bottom surface of the graphite crucible to be manufactured. Accordingly, the spherical shape of the spherical substrate 121 matches the shape of the bottom surface of the graphite crucible to be manufactured. Therefore, when the spherical substrate 121 is cut as a rough surface by the spherical cutting means 120, it is formed in the intermediate material 110. The cutting surface 112 constitutes the bottom surface of the graphite crucible to be manufactured when the divided support pieces manufactured as a result of this cutting are combined. This bottom surface has a spherical shape, and this spherical bottom surface is the inner wall surface. It will be continuous.
[0060]
As a result of the cutting by the spherical cutting means 120 in this way, the divided support piece 130 is taken out from the intermediate material 110, and on the other hand, it is separated from the divided support piece 130 and the hollow material 140 is taken out. As shown in FIG. 6, in the divided support piece 130, the inner wall surface 131 forms a cylindrical surface, and the inner bottom surface 132 is formed in a spherical shape.
[0061]
When the intermediate material 110 is cut along the spherical substrate 121 of the spherical cutting means 120 in this way, the spherical shape of the bottom surface 132 of the divided support piece 130 to be formed, that is, the radius of curvature thereof is the spherical surface of the spherical cutting means 120. It depends on the shape of the shape substrate 121.
[0062]
Therefore, it is necessary to use a spherical cutting means including a spherical substrate having the same shape and the same radius of curvature according to the shape of the bottom surface of the graphite crucible to be manufactured and its radius of curvature.
[0063]
In short, inside the graphite crucible to be manufactured, the cutting means having a spherical substrate that matches the spherical shape and curvature radius of the bottom surface is properly used, and the spherical shape having the shape and curvature radius of this spherical substrate has a curvature. The bottom surface inside the graphite crucible can be formed. With such a bottom surface, the inner wall surface and the bottom surface of the graphite crucible are continuously continuous, and concentration of thermal stress can be prevented.
[0064]
That is, the graphite crucible of the conventional example has an inner bottom surface to remove stress concentration due to thermal stress when exposed to high temperature and thermal stress caused by alternately repeating cooling and heating, as described above. It is finished into a spherical shape by machining. This bottom processing takes a great deal of labor, and in particular, it takes a lot of labor to finish it into a spherical shape by various grinding, polishing, etc., and this rebounds on the cost of the graphite crucible.
[0065]
In this respect, in the present invention, since the divided intermediate material is formed into a spherical bottom by following the spherical substrate using the spherical cutting means, the discontinuous portion of the boundary between the inner wall and the bottom as in the conventional example. There is no need to perform machining such as grinding or polishing to remove the surface, and even if machining is performed to increase the continuity, the continuity can be further improved with a slight machining, resulting in a smooth spherical surface. It becomes a shape.
[0066]
Also, when dividing a single graphite material to form a plurality of intermediate materials, and forming a split support piece by forming a spherical bottom for each intermediate material, combining such split support pieces together, There may also be a problem that the individual spherical bottoms do not necessarily match.
[0067]
However, according to the present invention, it is possible to hold the divided support pieces necessary for making one graphite crucible as one group and cut it with a spherical cutting means. By cutting in this way, the bottom surface of the divided support piece of one group can form a spherical surface that matches the curvature of the spherical substrate of the spherical cutting means, so the graphite crucible combining these divided support pieces has no problem. A graphite crucible with a bottom surface with a constant radius of curvature.
[0068]
In order to form a so-called split-type graphite crucible, when the split support pieces 130 are combined, the back surface of each split support piece 130 is preferably configured as shown in FIG.
[0069]
FIG. 7 is a longitudinal sectional view of an example of the divided support piece 100 having the engagement recess 133 on the back surface, and in order to integrate the combined divided support pieces 130, An engagement recess 133 is provided. The engagement recess 133 can be formed in any shape, but it is preferable that the engagement recess 133 is formed so as to be offset toward the peripheral surface on the back surface.
[0070]
That is, the graphite crucible combined with the divided support pieces 130 is as shown in FIG. 8 when viewed in plan, and as shown in FIG. This graphite crucible has a spherical inner bottom surface. For this reason, since the wall thickness increases as the bottom surface becomes closer to the inner wall surface 131, the strength increases as it approaches the peripheral portion. Even if the engagement recess 133 is formed in this portion, the strength of the graphite crucible Will not be damaged.
[0071]
The engaging member 134 that engages with the engaging recess 133 is made of a graphite material (see FIG. 9), and the engaging member 134 is formed in a shape that matches the engaging recess 133.
[0072]
That is, the engaging member 134 is normally configured in a disc shape, and the upper end of the rotating shaft is engaged with the central engaging recess 133 so as to coincide with the central axis of the graphite crucible. As described above, this rotating shaft is configured to be rotatable and movable up and down, and when the silicon single crystal is pulled up, it is moved up and down, and by rotating it, the temperature of the silicon melting bath in the graphite crucible is made uniform. A balance and a good silicon single crystal can be manufactured.
[0073]
Further, the hollow material 140 obtained by cutting using the spherical cutting means 120 has a cylindrical surface on the outer periphery and is sandwiched between two divided support pieces intersecting at one end, and is made of graphite material. This is a graphite material having a shape substantially similar to that of the intermediate material 110 obtained by dividing. When such a hollow material is mechanically processed, it is possible to easily construct a divided support piece of a graphite crucible having different dimensions.
[0074]
In particular, it can be used as it is in the case of producing a divided support piece of a graphite crucible having a size smaller than that of a graphite crucible taken from a graphite material.
[0075]
That is, as the size of a wafer or the like increases, the graphite crucible used for the wafer tends to increase in size. Large graphite crucibles are in great demand. When manufacturing a large graphite crucible, a large graphite material is used. For this reason, the hollow material 140 obtained from a large graphite material is equivalent.DiameterDepending on the purpose, it can be used as it is as a split piece of a graphite crucible.
[0076]
FIG. 10 shows the divided support piece 130 taken out from the graphite material and the divided support piece 130a taken out from the hollow material 140. The hollow material 140 is obtained from the graphite material having the first dimension when machined. A divided support piece 130a which is smaller than the divided support piece 130 is obtained.
[0077]
As such machining, as described below, a cylindrical groove is formed in the hollow material 140 itself, and then a spherical bottom surface is formed using the spherical cutting means 120, and then the back surface of the divided support piece 130 a is engaged. A concavity can also be provided.
[0078]
Further, in machining, even if the spherical cutting means is not used, the hollow material 140 has a cylindrical surface on the outer periphery and has two divided surfaces. In addition, it can be configured as a divided support piece 130a having a different size by gripping and cutting.
[0079]
In short, if the hollow material 140 itself is taken out from the graphite material as an integral body, the hollow material itself has already been divided and can be used very effectively. In particular, the graphite material itself used in the graphite crucible used in the CZ method is an isotropic graphite, a material with extremely high density and the same properties in both directions. It takes about 6 months to 1 year. For this reason, if the hollow material 140 is stocked, the hollow material becomes a material of a graphite crucible having a reduced size, and when necessary, a divided support piece can be immediately manufactured according to the material, which is extremely effective. .
[0080]
【The invention's effect】
As described in detail above, the method of the present invention is a split graphite crucible in which the bottom surface of the inside is spherical and at least two split support pieces are combined together, and each split support piece is formed by machining a graphite material. A cylindrical groove forming step of cutting a graphite material from one end surface toward the other end surface to form a cylindrical groove whose center is aligned with the center of the graphite material and whose tip is closed when manufacturing, A material dividing step of dividing a graphite material having a groove into at least two in the axial direction including the central axis to form an intermediate material in which a cross section perpendicular to the central axis forms a fan shape or a polygon, and each intermediate material Is cut using a spherical cutting means having a cutting tool provided in the vicinity of the circumferential surface of the spherical substrate until it reaches the cylindrical groove from the inner surface toward the outer circumferential surface, and the inner inner wall surface is a cylindrical surface. The inner bottom is spherical Those consisting comprises a bottom surface forming step of forming a form divided support piece.
[0081]
Therefore, according to the method of the present invention, when a cylindrical groove is first formed and then divided, and then cut by a spherical cutting means, this means creates a spherical shape with the spherical surface as a follow surface. The spherical bottom surface can be directly formed, and the curvature of the bottom surface to be created can be freely adjusted by adjusting the profile surface in the spherical cutting means.
[0082]
Further, when the spherical bottom surface is created, the graphite material can be recovered as a hollow material and can be used as it is as an expensive graphite material, so that the production loss is extremely small. For example, when a split crucible of a graphite crucible having an inner diameter of 24 inches (60 cm) is manufactured according to the present invention, a split crucible of a graphite crucible having an outer diameter of 18 to 20 inches (45 to 50 cm) can be taken out from the hollow material. it can.
[0083]
As a result, the cost of the graphite crucible is greatly reduced, and it is not necessary to produce a graphite material corresponding to the size of the graphite crucible. It is also possible to reduce the process inventory in a long (6 months to 1 year) graphite material.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory view showing in cross section one embodiment of a step of forming a cylindrical groove of a graphite material that is performed prior to the production of a divided support piece combined with a divided graphite crucible by dividing the graphite material. is there.
2 is an explanatory view showing one division mode of a material dividing step of forming an intermediate material by dividing the graphite material that has undergone the cylindrical groove forming step of FIG. 1 into three. FIG.
FIG. 3 shows one cutting mode in a spherical surface forming step in which an intermediate material obtained through the material dividing step in FIG. 2 is cut using a spherical cutting means to form a divided support piece having a spherical inner bottom surface. It is explanatory drawing of.
4 is a perspective view of an example of a spherical cutting means used in the spherical surface forming step of FIG. 3;
5 is a cross-sectional view of the spherical cutting means shown in FIG. 4 cut from the direction of arrow BB.
6 is a cross-sectional view of an example of a divided support piece formed by using the spherical cutting means of FIGS. 4 and 5 in the spherical surface forming step of FIG. 3;
7 is a longitudinal sectional view of a divided support piece in which an engagement recess is provided by machining on the back surface of the divided support piece shown in FIG. 6;
FIG. 8 is a plan view of an example of a divided graphite crucible integrated by combining divided support pieces manufactured according to the present invention.
9 is a cross-sectional view of a split graphite crucible cut from the direction of arrows AA in FIG. 8. FIG.
FIG. 10 is an explanatory diagram showing a mode of use when a small-sized divided support piece is formed using a hollow material taken out when a divided support piece is manufactured by cutting with a spherical cutting means according to the present invention. It is.
FIG. 11 is an explanatory view partially showing in cross section an example of a silicon single crystal pulling growth apparatus by the CZ method.
[Explanation of symbols]
  100 Graphite material
                        101 Center axis
                        102 Cutting tool
                        103 Cylindrical groove
                        105 One end face
                        106 Other end face
                        107 Bottom part
                        110 Intermediate material
                        111 Dividing plane
                        112 Cutting surface
                        120 Spherical cutting means
                        130 Split support
                        140 hollow material

Claims

内部の底面が球面状をなし、少なくとも２つの分割支片が一体に組み合わされる分割型黒鉛るつぼにおいて、黒鉛素材を機械加工することによって各分割支片を製作する際に、
前記黒鉛素材の一方の端面から他方の端面に向って切削し、前記黒鉛素材の軸心と中心が一致し先端が閉塞される円筒溝を形成する円筒溝形成工程と、
この円筒状溝を具える前記黒鉛素材をその中心軸を含む軸方向に少なくとも２つに分割して、前記中心軸に直交する横断面が扇形又は多角形をなす中間素材を形成する素材分割工程と、
各中間素材を、その内側面から外周面に向って前記円筒溝に達するまで、球面状基板の円周面近傍に設けた切削具を有する球面状切削手段を用いて、切削し、内側の内壁面が円筒面をなし内側の底面が球面形状をなす分割支片を形成する底面形成工程と
を具えて成ることを特徴とする分割型黒鉛るつぼにおける分割支片の製作方法。In the split graphite crucible in which the bottom surface of the inside is spherical and at least two split support pieces are combined together, when manufacturing each split support piece by machining the graphite material,
Cutting from one end face of the graphite material toward the other end face, forming a cylindrical groove that forms a cylindrical groove whose center coincides with the axis of the graphite material and whose tip is closed;
A material dividing step of dividing the graphite material having the cylindrical groove into at least two in the axial direction including the central axis to form an intermediate material in which a cross section perpendicular to the central axis forms a fan shape or a polygon. When,
Each intermediate material is cut using a spherical cutting means having a cutting tool provided in the vicinity of the circumferential surface of the spherical substrate until it reaches the cylindrical groove from the inner surface toward the outer circumferential surface, and the inner inner material is cut. A method of manufacturing a split support piece in a split graphite crucible, comprising: a bottom face forming step of forming a split support piece having a cylindrical wall surface and a spherical inner bottom face.

前記黒鉛るつぼを液相成長法の利用によるシリコン単結晶体の製造に供せられるるつぼとすることを特徴とする請求項１記載の分割型黒鉛るつぼにおける分割支片の製作方法。 2. The method of manufacturing a split support piece in a split-type graphite crucible according to claim 1, wherein the graphite crucible is a crucible used for manufacturing a silicon single crystal by using a liquid phase growth method.

前記黒鉛素材を、円柱状を成し、しかも、その軸方向ならびにその直交方向で少なくとも熱伝導率が等しい等方性黒鉛材料とすることを特徴とする請求項１記載の分割型黒鉛るつぼにおける分割支片の製作方法。 2. The divided graphite crucible according to claim 1, wherein the graphite material is an isotropic graphite material having a cylindrical shape and at least equal thermal conductivity in the axial direction and the orthogonal direction. Production method of the support piece.

前記素材分割工程において前記円筒溝が形成された前記黒鉛素材をその中心軸を含む軸方向に３分割又は４分割することを特徴とする請求項１記載の分割型黒鉛るつぼにおける分割支片の製作方法。 2. The production of a split support piece in a split graphite crucible according to claim 1, wherein the graphite material in which the cylindrical groove is formed is divided into three or four in the axial direction including the central axis in the material splitting step. Method.

前記底面形成工程において、製作すべき前記分割型黒鉛るつぼの内側の球形状底面の曲率に合わせた曲率をもつ前記球面状基板を有する球面状切削手段を用いることを特徴とする請求項１記載の分割型黒鉛るつぼにおける分割支片の製作方法。 2. The spherical cutting means having the spherical substrate having a curvature matched to a curvature of a spherical bottom surface inside the divided graphite crucible to be manufactured in the bottom surface forming step. Manufacturing method of split support pieces in split graphite crucible.

前記底面形成工程において、前記球面状切削手段の前記球面状基板の曲率半径の中心を、製作すべき前記分割型黒鉛るつぼの内側の球形状底面の曲率中心に一致させることを特徴とする請求項１又は５記載の分割型黒鉛るつぼにおける分割支片の製作方法。 The center of curvature radius of the spherical substrate of the spherical cutting means in the bottom surface forming step is made to coincide with the center of curvature of the spherical bottom surface inside the split graphite crucible to be manufactured. A method for producing a split support piece in the split graphite crucible according to 1 or 5.

前記底面形成工程において、前記扇形素材の内側の２つ側面の交わる交線を中心として、前記扇形素材を前記球面切削手段に対して回転させつつ切削することを特徴とする請求項１記載の分割型黒鉛るつぼにおける分割支片の製作方法。 2. The division according to claim 1, wherein, in the bottom surface forming step, the sector material is cut while being rotated with respect to the spherical cutting means around an intersection line where two inner side surfaces of the sector material intersect. To make split support pieces in a graphite crucible.

前記底面形成工程において、前記扇形素材に対し、前記球面切削手段をその軸心に対して回転させつつ切削することを特徴とする請求項１記載の分割型黒鉛るつぼにおける分割支片の製作方法。 2. The method of manufacturing a split support piece in a split type graphite crucible according to claim 1, wherein in the bottom surface forming step, the sector material is cut while rotating the spherical cutting means with respect to its axis.

前記底面形成工程において、前記球面状基板の円周縁近傍に等間隔をおいて設けられた少なくとも２の前記切削具を有する前記球面切削手段を用いて切削することを特徴とする請求項１、５、６、７又は８記載の分割型黒鉛るつぼにおける分割支片の製作方法。 6. In the bottom surface forming step, cutting is performed using the spherical cutting means having at least two cutting tools provided at equal intervals in the vicinity of the circumferential edge of the spherical substrate. , 6, 7 or 8 A method for producing a split support piece in a split graphite crucible.