JP4106815B2

JP4106815B2 - Oriented silicon steel sheet and manufacturing method thereof

Info

Publication number: JP4106815B2
Application number: JP17386799A
Authority: JP
Inventors: 誠渡邉; 哲雄峠; 道郎小松原; 広朗戸田; 厚人本田
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1999-06-21
Filing date: 1999-06-21
Publication date: 2008-06-25
Anticipated expiration: 2019-06-21
Also published as: JP2001003145A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、小型回転機の鉄心材料やＥＩコア等に用いられる方向性珪素鋼板およびその製造方法に関し、特に磁気特性を損なうことなしに、打抜性の有利な改善を図ろうとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性珪素鋼板の製造工程としては、所定の成分組成に調整した鋼スラブを、熱間圧延後、冷間圧延し、ついで一次再結晶焼鈍を施したのち、二次再結晶および純化のための最終仕上げ焼鈍を行うのが一般的である。このうち、最終仕上げ焼鈍中に二次再結晶が起こり、圧延方向に磁化容易軸の揃った大きな結晶粒が生成する。
さらに、通常は、この上に張力効果を高めて鉄損を改善したり、絶縁性を確保する目的で、リン酸塩−シリカ系の無機コーティングを施す。
【０００３】
ＥＩコアや小型回転機の鉄心材料として方向性電磁鋼板を使用する場合、低磁場での鉄損を低くする必要がある。そのためには、二次再結晶粒の粒径を小さくすることが有効であり、そのための方法として、素材成分のAl量を低減してSbを添加すると共に、熱延板焼鈍条件および脱炭焼鈍条件を適正化する方法が提案されている（特開平８−286720号公報）。
その他、特開平６−108150号公報には、鋼中の酸可溶Al量と最終圧下率との関係を特定することにより平均粒径を微細化させて圧延直角方向と圧延方向の鉄損の比率を低下させる方法が開示されている。
【０００４】
上記したような方法により磁気特性は次第に改善されてきている。
しかしながら、ＥＩコアや小型回転機の鉄心材料は、通常、金型で所定の形状に打ち抜き、積層して製作するが、このような打ち抜き時に金型が摩耗して鋼板にダレが発生し、積層する際にずれが生じたり、カエリが高くなって絶縁性が損なわれるという問題が発生する場合があり、上記のような磁気特性の改善以外に打抜性の改善も必要となってきている。
【０００５】
上記の問題を解決するために、以下のような種々の提案がなされている。
例えば、特開平４−337030号公報には、焼鈍分離剤の主剤としてAl₂O₃ を用い、脱炭焼鈍から仕上げ焼鈍までのいずれかの段階でアンモニア窒化を行う方法が提案されている。
また、特開平６−10057 号公報には、焼鈍分離剤の主剤としてMgＯを用い、これに塩素化合物を添加する方法が開示されている。
さらに、特開平１−17137 号公報には、焼鈍分離剤の主剤としてMgＯを用い、これにアルカリ金属化合物を添加し、仕上げ焼鈍雰囲気の窒素分圧を30％以上とする方法が開示されている。
これらの方法はいずれも、フォルステライト質被膜の形成を抑制することによって、鋼板の表面性状を改善して打抜性を改善させるものであるが、上記した特開平８−286720号公報や特開平６−108150号公報に開示の方法にこれらの技術を適用した場合、打抜性が必ずしも改善されないだけでなく、最終仕上げ焼鈍での純化が不十分となって磁気特性が劣化したり、二次再結晶粒の粒径が大きくなりすぎて低磁場での鉄損が劣化するという問題が発生した。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の実情に鑑み開発されたもので、磁気特性の劣化を招くことなしに、鋼板そのものの性質を改善することによって打抜性を効果的に改善した、磁気特性および打抜性に優れた方向性珪素鋼板を、その有利な製造方法と共に提案することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Si：1.5 〜7.0 wt％および Mn ： 0.03 〜 2.50wt ％を含有し、残部は Fe および不可避的不純物の組成になり、結晶粒の平均粒径が10mm以下で、しかも1000 mm ² の面積について測定した結晶粒のうち、板厚方向に貫通する結晶粒について、その鋼板表面側および裏面側でそれぞれ露出する面積のうち、投影面が一致する領域の、上記測定面積に対する面積率が 80％以上であることを特徴とする方向性珪素鋼板。
２．上記１において、鋼板が、さらに
Sb ： 0.010 〜 0.080 wt ％
を含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板。
３．上記１または２において、鋼板が、さらに、Ｂ , Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, Mo およびＶのうちから選んだ１種または２種以上を、Ｂは 0.0001 〜 0.0020wt ％， Ti は 0.0005 〜 0.0020wt ％、 Nb は 0.0010 〜 0.010 wt ％、 Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, Ｖはトータルで 0.001wt ％以上 0.3wt ％以下の範囲で含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板。
【０００８】
４．Ｃ：0.005〜0.070 wt％、
Si：1.5〜7.0 wt％、
Mn：0.03〜2.50wt％、
Ｓおよび／またはSe：0.01wt％以下および
Ｎ：0.003〜0.010 wt％
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、該熱延板焼鈍を施した場合は、１回または中間焼鈍を含む複数回の冷間圧延を施し、一方熱延板焼鈍を施さなかった場合は、中間焼鈍を含む複数回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで一次再結晶焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布、乾燥してから、最終仕上げ焼鈍を行う一連の工程よりなる方向性珪素鋼板の製造方法において、
一次再結晶焼鈍後の集合組織について、鋼板の表層Ｇ方位強度値が0.1〜0.8の範囲に、一方中心Ｓ方位強度値が２〜６の範囲になるように、1300℃以下のスラブ加熱温度、800〜1000℃の熱延板焼鈍温度、900〜1100℃の中間焼鈍温度、50〜350℃の冷延温度、70％以上の冷延圧下率および600〜750℃の昇温速度が15℃/s以上の一次再結晶焼鈍の昇温速度の範囲内において各条件を定め、その条件で製造することを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【０００９】
５．上記４において、鋼スラブが、さらに
Al：0.010 〜0.017 wt％および
Sb：0.010 〜0.080 wt％
のうちから選んだ１種または２種を含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
６．上記４または５において、鋼スラブが、さらに、Ｂ , Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, Mo およびＶのうちから選んだ１種または２種以上を、Ｂは 0.0001 〜 0.0020wt ％， Ti は 0.0005 〜 0.0020wt ％、 Nb は 0.0010 〜 0.010 wt ％、 Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, Ｖはトータルで 0.001wt ％以上 0.3wt ％以下の範囲で含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明は、同一の表面状態で打抜性が異なる種々の製品について綿密な検討を行った結果、打抜性の劣る製品は二次再結晶粒形態が表裏面で異なることの新規知見に立脚するものである。
以下、かかる知見を得るに至った経緯について説明する。
【００１１】
種々の方法で製造した、二次再結晶粒の平均粒径が10mm以下の各種方向性珪素鋼製品板について、その表面被膜を除去した後、あらためてリン酸マグネシウム−コロイド状シリカよりなる絶縁コート液を両面当たり５ g/m² 塗布し、 800℃で２分間の焼付け処理を行った。
この鋼板を15mmφのスチールダイスで打ち抜き、カエリ高さが40μm になるまでの打ち抜き回数を測定した。この時、打ち抜き回数が８万回まで打ち抜けたものと、９千回までしか打ち抜けなかったものについて、表裏面のマクロ組織を観察し、その粒界をなぞって表裏面で重ね書きした。
このときの観察結果を図１(a), (b)に比較して示す。
【００１２】
８万回まで打抜けたもの（同図(a) ）は、ほぼ全ての二次再結晶粒が鋼板表面から裏面まで貫通していたのに対し、９千回までしか打ち抜けなかったものは、表面では結晶粒の存在が確認できても裏面の該当位置では確認できないような、板厚方向に貫通していない二次再結晶粒が散見された。また、貫通している二次再結晶粒でも、粒界が表裏面で同一位置になく、板厚方向で粒界が斜めに走っていると考えられる結晶粒が多数存在していた。
【００１３】
次に、二次再結晶の粒界を表裏面で重ね書きしたときに、同一粒が表裏で一致する領域の面積率とカエリ高さが40μm になるまでの打ち抜き回数との関係について調査した結果を、図２に示す。
同図に示したとおり、同一結晶粒について、鋼板の表面および裏面それぞれにおいて露出する面積のうち表裏面で一致する領域の面積率が80％以上になると打ち抜き回数が急激に増大し、打抜性が格段に向上することが判明した。
【００１４】
このように、結晶粒の露出面積のうち表裏面で一致する領域の割合が多くなるように改良すると、打抜性が良好になる理由は、次のとおりと考えられる。
すなわち、打ち抜き面に粒界が存在する場合には、打ち抜き時に粒界が劈開し、パンチやダイの刃が一旦フリーな状態になった後、再び鋼板に接触して二次剪断が起こることによって金型の磨耗が促進されるのに対し、上記の一致領域が多くなると打ち抜き面に粒界が存在する比率が減少するため、打抜性が改善されるものと考えられる。
【００１５】
従って、結晶粒径を大きくすれば、打ち抜き面に粒界が存在する確率が低くなるので、打抜性は良好となるわけであるが、この場合には渦電流損の増大による低磁場での磁性劣化が起こる。従って、粒径はある程度小さいままで打ち抜き面に粒界が重ならないようにする必要があり、そのためには粒界を板面に対し垂直方向に近づけることが効果的で、粒界をこのように制御できれば、磁気特性を劣化させずに二次剪断を起こさないようにすることができると考えられる。
【００１６】
このように、粒界が板面に対し垂直方向になっているか否かの指標として、板厚方向に貫通する結晶粒について、その鋼板表裏面でそれぞれ露出する面積のうち、投影面が一致する領域の面積率を計測し、これを制御することにより、打抜性を改善することができるわけである。
【００１７】
そこで、次に、結晶粒を微細に保持したまま、表裏面での結晶粒の一致領域の面積率を制御する方法について検討した。
表１に記号Ａ，Ｂ，Ｌで示す成分組成になる珪素鋼スラブを、1200℃で30分加熱後、熱間圧延により 1.8〜2.8 mmの各板厚にしたのち、 900℃, １分間の熱延板焼鈍後、圧延温度を50℃から 280℃の各温度に変更して0.34mmまで圧延し、最終板厚に仕上げた。
ついで、雰囲気酸化度Ｐ(H₂O)/Ｐ(H₂)を0.45に調整した雰囲気中にて 850℃, ２分間の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を行った。かかる焼鈍後、マグネシア中に塩化鉛を５wt％添加した焼鈍分離剤を用い、これをスラリー状にしてロールコーターにより両面当たり 10 g/m²塗布し、乾燥後、二次再結晶焼鈍を施した。その後、純化焼鈍として水素雰囲気で1200℃、25時間の保定焼鈍を行った。
これらのコイルは、さらに40wt％のコロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティング処理を施し、窒素雰囲気中で 800℃, １分間焼付け、製品とした。
【００１８】
かくして得られた鋼板からエプスタインサイズの試験片を切り出し、 800℃で３時間の歪取焼鈍を施したのち、磁束密度Ｂ₈ （Ｔ）を測定した。
また、各製品からＥＩコアを打ち抜き、歪取焼鈍後、積み加工、銅線の巻き加工を施してＥＩコアを作成し、その鉄損Ｗ_17/50 を測定した。
さらに、各製品について、ダイス径：15mmφのスチールダイスによる打ち抜き作業を行い、カエリ高さが50μm に達するまでの打ち抜き回数を測定した。
これらの製品品質を、脱炭焼鈍を兼ねる一次再結晶焼鈍後の集合組織との関係で図３〜５に示す。
【００１９】
ここに、各図に示される表層Ｇ方位強度値とは、板厚最表層から板厚１／４層までを化学研磨により板厚：30μm ピッチで減厚し、各層における｛１１０｝面の存在比率をランダム強度比で表した値の平均値であり、一方中心Ｓ方位強度値とは、表層部の板厚１／４層から中心層までを同一の手順により板厚：30μm ピッチで減厚し、各層における｛12 4 1｝＜０１４＞方位の存在比率をランダム強度比で表した値の平均値である。
ここで、ランダム強度比とは、特定方位の存在比率を表すものであり、
（測定部位において、特定方位を有する部分の存在比率）÷
（配向性が全くない仮想的な場合におけるその方位を有する部分の存在比率）
と定義する。なお、集合組織は、Ｘ線の回折強度、Electron Back Scattering Pattern (EBSP)、Electron Channeling Pattern (ECP）等によって測定することができる。この実験ではＸ線の回折強度より求めた。
【００２０】
【表１】

【００２１】
図３〜５の結果から、素材成分Ａを用いて、一次再結晶焼鈍後の中心Ｓ方位強度値が２〜６で、かつ表層Ｇ方位強度値が 0.1〜0.8 の範囲にあれば、磁気特性および打抜性が改善されることが分かる。また、特にAlとSbを含有する素材Ｌにおいては、上記と同様、中心Ｓ方位強度値を２〜６、表層Ｇ方位強度値を 0.1〜0.8 の範囲に制御することによって、磁気特性がさらに改善されている。
これに対し、Seを含有する素材Ｂでは、一次再結晶焼鈍後の中心Ｓ方位強度値や表層Ｇ方位強度値がいずれであっても、ＥＩコアの鉄損は低減せず、また打抜性も劣ったままであった。
【００２２】
上述したように、一次再結晶焼鈍後の中心Ｓ方位強度値および表層Ｇ方位強度値を所定の範囲に制御することによって製品品質を改善できる理由については、まだ明確に解明されたわけではないが、発明者らは次のように考えている。
上記の実験条件において、素材Ａは、インヒビター成分としてＮを含み、ＳとSeは無視できる程度の微量しか含まない。これに加えて、スラブ加熱を低温で行っているために、一次再結晶粒が微細になり、二次再結晶が起こり易い状態になっている。
また、圧延時の圧下率と圧延温度を変更して集合組織を変化させ、板厚表層から板厚１／４層の（１１０）面強度を適度に強めており、二次再結晶核の存在頻度を高めて、微細な二次再結晶粒が生成し易くなっている。
さらに、｛12 4 1｝＜０１４＞方位の粒は、今回のようなインヒビター強度で、特に｛ｌｌ０｝面の二次再結晶核に蚕食され易い方位であり、中心付近すなわち板厚１／４層から中心層にこのような方位を集積させることにより、二次再結晶核の板厚方向での粒成長が促進され、微細な二次再結晶粒が板厚を貫通するようになる。
【００２３】
このように、鋼板の表層では、Ｇ方位強度値を強めて二次再結晶核を増大させると共に、板厚中心層付近での、粒成長性に有利な中心Ｓ方位強度値を強めることによって、二次再結晶粒が微細なままで二次再結晶粒の貫通率を高めることができるわけである。
【００２４】
なお、表層Ｇ方位強度値が弱すぎると二次再結晶核の存在頻度が小さくなるため、素材Ａを用いた場合でも、二次再結晶粒は粗大化する。また、表層Ｇ方位強度値が強すぎると、二次再結晶粒同士の蚕食が起こり、粒界面の方向が板面垂直方向からずれてくるために、前述した理由で打抜性が低下する。
さらに、中心層Ｓ方位強度値が小さく、｛12 4 1｝＜０１４＞方位の結晶粒が少なすぎると、板厚方向の粒成長性が低下して板厚を貫通しない二次再結晶粒が発生し、逆に多すぎると粒成長しすぎて二次再結晶粒が粗大化してしまうため、不適となる。
【００２５】
また、インヒビター成分としてＮの他、Al，Sbを含み、ＳとSeを含まない素材Ｌでは、Sbを含むことによりAlＮが粒界に不均一に析出するのを防ぎ、AlＮを微細析出させることが可能となるため、素材Ａよりもさらに強い一次粒成長抑制力を持たせることができる。また、これに加えてスラブ加熱を低温で行っているために、磁化容易軸が圧延方向により強く集積した二次再結晶粒を、粒径を粗大化させることなく生成させることができ、その結果磁気特性がさらに改善させるものと考えられる。
【００２６】
なお、素材Ｂは、インヒビター成分としてSeを含むので、低温でスラブ加熱を行った場合にインヒビターの窒化物を完全に固溶させることができず、窒化物が粗大析出し易くなっているため、抑制力が低下する。従って、冷延工程で集合組織を改善しても二次再結晶粒の成長性は悪く、磁気特性、打抜性とも劣化するものと考えられる。
【００２７】
以上の点から、素材成分の最適化とスラブ加熱温度の低減による適度な抑制力の付与、表層の｛ｌｌ０｝面強度の制御による多数の二次再結晶核の生成および中心層付近での高い粒成長性、の３点により、微細な二次再結晶粒が鋼板を貫通して生成されるため、磁気特性と打抜性が改善されるものと考えられる。
【００２８】
次に、本発明の方向性珪素鋼板において、成分組成や結晶粒径ならびに結晶粒の生成形態を前記のように限定した理由について説明する。
本発明の珪素鋼板においては、Siを 1.5〜7.0 wt％の範囲で含有させる。
ここに、Siは、電気抵抗を高めて鉄損を低減するために不可欠の成分であり、そのためには 1.5wt％以上を含有させる必要があるが、7.0 wt％を超えると加工性が劣化し、製造や製品の加工が極めて困難になるため、Si量は 1.5〜7.0 wt％の範囲に限定した。
【００２９】
また、製品板の結晶粒の平均粒径は10mm以下とする。というのは、平均粒径が10mmを超えると磁気特性が劣化するからである。なお、平均粒径の下限は、磁気特性の面から５mm以上とすることが好適である。
【００３０】
さらに、板厚方向に貫通する結晶粒について、その鋼板表裏面でそれぞれ露出する面積のうち、投影面が一致する領域の面積率は80％以上とする。というのは、かかる面積率が80％に満たないと、打ち抜き面における粒界の存在比率が高まり、前述した理由により打抜性が低下するからである。
【００３１】
なお、この本発明における平均粒径および一致領域面積率の測定条件は、次のとおりである。
平均粒径は、マクロエッチングしたサンプルを、測定面積が片面で 10000 mm²になるようにして、表裏面の結晶粒の数を数え、表面と裏面で平均した数を結晶の数として、測定面積から円相当直径を算出することにより求めた。
また、表裏面で観察される結晶粒の一致領域面積率は、マクロエッチングしたサンプルを用い、測定面積は 1000mm²とし、これを表面と裏面で別々に投影機で５倍に引き延ばして写真撮影し、この写真から認められる粒界をなぞり、表面と裏面で同一の結晶粒が同一位置に相当するように重ね合わせて同一の結晶粒が表裏面で一致した領域の面積率を測定することにより求めた。
【００３２】
次に、上記した方向性珪素鋼板の好適製造条件について説明する。
まず、素材の成分組成範囲については、次のとおりである。
Ｃ：0.005 〜0.070 wt％
Ｃ量が 0.070wt％を超えるとγ変態量が過剰となり、熱間圧延中の各元素の分布が不均一となって製造工程途中で析出する窒化物の分布も不均一となり、磁性不良となる。一方、Ｃ量が 0.005wt％に満たないと組織の改善効果が得られず、二次再結晶が不安定となり、やはり磁気特性の劣化を招く。
【００３３】
Si：1.5 〜7.0 wt％
前述したとおり、電気抵抗および製造や製品の加工性の観点から、Si量は1.5 〜7.0 wt％の範囲で含有させるものとした。
【００３４】
Mn：0.03〜2.50wt％
Mnは、製造時の熱間加工性を向上させる有用成分であり、そのためには0.03wt％以上の含有を必要とするが、2.50wt％を超えて含有されるとγ変態を誘起して磁気特性の劣化を招くので、0.03〜2.50wt％の範囲に限定した。
【００３５】
Ｓおよび／またはSe：0.01wt％以下
本発明では、スラブ加熱を低温で行うことから、ＳやSeを0.01wt％を超えて含有しているとインヒビターが未固溶となるために、これらの元素は単独使用または併用いずれの場合においても含有量は0.01wt％以下に制限した。
【００３６】
Ｎ：0.003 〜0.010 wt％
Ｎは、窒化物を形成しインヒビターとして作用する成分であり、そのためには0.003 wt％以上の含有が必要である。しかしながら、含有量が 0.010wt％を超えると鋼中でガス化し、フクレなどの欠陥をもたらすので、Ｎ量は0.003〜0.010 wt％の範囲に限定した。
【００３７】
以上、必須成分について説明したが、本発明ではさらにAlやSbを以下の範囲で含有させることができる。
Al：0.010 〜0.017 wt％
鋼中には、上記した元素の他に、二次再結晶を良好に誘起するためのインヒビター成分の添加がより有利であり、そのための成分としてAlを 0.010〜0.017 wt％の範囲で含有させることが好ましい。この場合、Al量が 0.010wt％に満たないと析出するAlＮの量が不足し、逆に 0.017wt％を超えた場合にはスラブの低温加熱においてのAlＮの固溶温度が上昇するために、良好な鉄損特性が得られない。
【００３８】
Sb：0.010 〜0.080 wt％
Sbは、各種窒化物の析出を微細化させ、二次再結晶を良好に誘起させる作用がある。しかしながら、含有量が 0.010wt％に満たないと上記の作用が弱く、一方 0.080wt％よりも多いと、脱炭が阻害されるために製品板にＣが残留し、時効硬化により磁性劣化が生じ易くなるので、Sbは 0.010〜0.080 wt％の範囲で含有させることが好ましい。
【００３９】
また、本発明では、さらにインヒビター成分としてＢ, Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, MoおよびＶなどを含有させることもできる。
含有量はそれぞれ、Ｂは0.0001〜0.0020wt％，Tiは0.0005〜0.0020wt％、Nbは0.0010〜0.010 wt％、Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, Ｖはトータルで 0.001wt％以上 0.3wt％以下程度が好適である。
なお、これらの各インヒビター成分は単独使用，併用いずれも可能であることはいうまでもない。
【００４０】
次に、製造条件について述べる。
まず、スラブ加熱温度については1300℃以下とする必要がある
というのは、1300℃を超える温度でスラブ加熱を行った場合、製品板において二次再結晶粒が粗大化し、鉄損の劣化を招くからである。
また、近年、スラブ加熱を行わずに連続鋳造後、直接熱間圧延を行う方法が提案されているが、この方法はスラブ温度が上昇しないので、本発明に適した方法といえる。
【００４１】
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍をはさむ複数回の冷間圧延を施して最終板厚にしたのち、一次再結晶焼鈍を行う。なお、冷間圧延を１回の冷間圧延とする場合には、冷延前に熱延板焼鈍を施すことが必要である。
熱延板焼鈍と中間焼鈍は析出した窒化物の形態を制御することを目的として行い、熱延板焼鈍温度としては 800〜1000℃、中間焼鈍温度としては 900〜1100℃とする必要がある。どちらの温度も低すぎると窒化物の微細析出が不十分となり、一方高すぎると窒化物の形態が劣化して二次再結晶不良となる。
【００４２】
冷間圧延は、タンデム圧延でもゼンジマー圧延でも良いが、生産性の観点からはタンデム圧延が望ましい。圧延時の温度を高めることは、一次再結晶粒の表層Ｇ方位強度値を高めるとともに中心Ｓ方位強度値を高め、本発明で所期した一次再結晶組織にする上で特に有効である。また、冷延圧下率も、限定するものではないが、中間焼鈍を挟まない場合は80％以上、中間焼鈍を挟む場合は最終冷延圧下率を70％以上と高圧下にすることが、本発明の集合組織範囲に制御する上で必要である。また、この観点からは一次再結晶焼鈍の焼鈍速度を速めることも重要であり、特に 600℃から 750℃の間の昇温速度を15℃/s以上にすることにより集合組織が効果的に改善される。
【００４３】
上記したように、スラブ加熱温度を1300℃以下にすると共に、特定範囲の熱延板焼鈍温度、中間焼鈍温度、冷延温度、冷延圧下率および一次再結晶焼鈍の昇温速度の範囲内において各条件を調整することにより、一次再結晶焼鈍後の集合組織について、表層Ｇ方位強度値が0.1〜0.8 、中心Ｓ方位強度値が２〜６となるように制御する。
この要件は、本発明法において最も重要な要件であり、このように集合組織に制御することにより、二次再結晶粒が微細なままで、表裏面で観察される結晶粒の一致領域面積率を効果的に高めることができる。
なお、これらの集合組織を制御する方法としては、特に好適な方法は、圧下率を変更する方法、圧延温度を変更する方法および一次再結晶焼鈍の昇温速度を変更する方法などであり、これらを制御することによって、一次再結晶焼鈍後の集合組織を適正に制御することができる。
【００４４】
ここに、表層Ｇ方位強度値が 0.1に満たないと二次再結晶粒が大きくなりすぎて低磁場での磁性が劣化し、一方 0.8を超えると粒界が板面垂直方向からずれて斜めになり、打抜性の劣化を招く。
また、中心層Ｓ方位強度値が２に満たないと二次再結晶粒が鋼板を貫通しにくくなり、一方６を超えると粒成長しすぎて粒径が粗大化し、打抜性や磁気特性が劣化する。
【００４５】
上記の一次再結晶焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を行う。
焼鈍分離剤としては、従来公知のものいずれもが使用できるけれども、特開平４−337030号公報、特開平６−10057 号公報および特開平１−17137 号公報その他の、下地被膜を作らない方法を併用すれば、打抜性はさらに向上する。
仕上げ焼鈍における温度パターン、雰囲気等は公知の方法でよい。このようにして二次再結晶させることにより、結晶粒の平均粒径が10mm以下で、表裏面で観察される結晶粒の一致面積率が80％以上となる製品を得られる。
その後、絶縁コーティングを施したのち、フラットニング焼鈍をして製品に仕上げる。絶縁コーティングは公知の張力コートでも良いが、打抜性をさらに改善するために有機樹脂系のコーティングを施すことも可能である。
【００４６】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.05〜0.07wt％，Si：2.8 〜3.3 wt％，Mn：0.05〜0.08wt％，Al：0.005 〜0.025 wt％，Ｎ：0.005 〜0.008 wt％，Ｓ＋Se：0.002 〜0.020 wt％およびSb：０〜0.050 wt％の範囲になる各種成分のスラブを、種々の条件で最終仕上げ焼鈍まで行い、下地被膜を形成させると共に二次再結晶を完了させた。
このコイルに、リン酸マグネシウム、コロイダルシリカを主体とするコーティング液を塗布、焼き付けて製品とした。
これらの製品の中から、結晶粒の平均粒径が５〜20mmで、貫通結晶粒の鋼板表裏面での投影面が一致する領域の面積率が60〜95％となる製品を選別して以下の調査を行った。
まず、得られた鋼板からエプスタインサイズの試験片を切り出し、 800℃で３時間の歪取焼鈍を施したのち、磁束密度Ｂ₈ （Ｔ）を測定した。
また、各製品からＥＩコアを打ち抜き、歪取焼鈍後、積み加工、銅線の巻き加工を施してＥＩコアを作成し、その鉄損Ｗ_17/50 を測定した。
さらに、各製品について、ダイス径：15mmφのスチールダイスによる打ち抜き作業を行い、カエリ高さが50μm に達するまでの打ち抜き回数を測定した。
得られた結果を表２に示す。
【００４７】
【表２】

【００４８】
同表から明らかなように、鋼板の結晶形態が本発明の要件を満足する方向性珪素鋼板はいずれも、鉄損が良好であり、かつ打抜性にも優れていた。
【００４９】
実施例２
前掲表１に記号Ａ〜Ｋで示す成分組成になる溶鋼を、電磁攪拌しつつ連続鋳造によってスラブとし、1180℃に加熱後、熱間圧延により 1.8〜2.8 mmの各板厚とした。ついで、 900℃, １min の熱延板焼鈍後、圧延温度が50〜350 ℃の各温度においてタンデム圧延機で0.34mm厚まで冷延した。
ついで、 600℃から 750℃まで昇温速度：15℃/sで昇温したのち、 850℃，２分間の脱炭焼鈍を施して、表層Ｇ方位強度値が 0.1〜0.8 、中心Ｓ方位強度値が２〜６になるように調整した。
その後、焼鈍分離剤として３wt％のTiO₂を含むMgＯを20℃で30分間水和させ、12 g/m² の塗布量で塗布したのち、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は 800℃から1200℃まで30℃/hで昇温し、引き続き1200℃に５時間保定した。
かかる仕上げ焼鈍後、鋼板の平均粒径ならびに二次再結晶粒の表裏面一致領域面積率を測定した。
ついで、40wt％のコロイダルシリカを含有するリン酸マグネシウムのコーティング液を塗布、焼き付けたのち、ヒートフラットニングを施して製品とした。
【００５０】
かくして得られた鋼板からエプスタインサイズの試験片を切り出し、 800℃で３時間の歪取焼鈍を施したのち、磁束密度Ｂ₈ （Ｔ）を測定した。
また、各製品からＥＩコアを打ち抜き、歪取焼鈍後、積み加工、銅線の巻き加工を施してＥＩコアを作成し、その鉄損Ｗ_17/50 を測定した。
さらに、各製品について、ダイス径：15mmφのスチールダイスによる打ち抜き作業を行い、カエリ高さが50μm に達するまでの打ち抜き回数を測定した。
得られた結果を表３に示す。
【００５１】
【表３】

【００５２】
同表から明らかなように、本発明法によって得られた方向性電磁鋼板はいずれも、良好な鉄損と優れた打抜性が併せて得られている。
【００５３】
実施例３
前掲表１に記号Ａ，Ｌ，Ｍ，Ｎ，Ｏで示す成分組成になる溶鋼を、電磁攪拌しつつ連続鋳造によって複数のスラブを作成した。これを、1180℃に加熱後、2.2 mm厚まで熱延し、得られた熱延コイルを、 900℃、１ minの熱延板焼鈍後、タンデム圧延機にて圧延温度：200 ℃で0.34mm厚まで冷延した。ついで、 600℃から700 ℃まで昇温速度：25℃/sで昇温したのち、 850℃, ２分間の脱炭焼鈍を施して、一次再結晶焼鈍後の集合組織として、表層Ｇ方位強度値が 0.1〜0.8 、中心Ｓ方位強度値が２〜６となるように制御した。
その後、焼鈍分離剤として Al₂O₃を塗布してから、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は 800℃から1200℃までを30℃/hで昇温し、引き続き1200℃に５時間保定した。
かかる仕上げ焼鈍後、鋼板の平均粒径ならびに二次再結晶粒の表裏面一致領域面積率を測定した。
ついで、酢酸ビニル樹脂を含有する重クロム酸マグネシウムのコーティング液を塗布、焼き付けたのち、ヒートフラットニングを施して製品とした。
【００５４】
かくして得られた鋼板からエプスタインサイズの試験片を切り出し、 800℃で３時間の歪取焼鈍を施したのち、磁束密度Ｂ₈ （Ｔ）を測定した。
また、各製品からＥＩコアを打ち抜き、歪取焼鈍後、積み加工、銅線の巻き加工を施してＥＩコアを作成し、その鉄損Ｗ_17/50 を測定した。
さらに、各製品について、ダイス径：15mmφのスチールダイスによる打ち抜き作業を行い、カエリ高さが50μm に達するまでの打ち抜き回数を測定した。
この結果を表４に示す。
【００５５】
【表４】

【００５６】
同表に示したとおり、Al，Sbを含有しない鋼Ａに比較して、Al，Sbを適量含有させた鋼Ｌ，Ｍでは、より優れた磁気特性が得られた。
この点、Al，Sbの含有量が適正範囲から外れた鋼Ｎ，Ｏでは、磁気特性の改善効果が少なかった。
【００５７】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、磁気特性の劣化を招くことなしに、打抜性を大幅に改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】打ち抜き回数が８万回まで打ち抜けたもの(a) と、９千回までしか打ち抜けなかったもの(b) について、鋼板の表裏面で観察される二次再結晶粒の一致領域を比較して示した図である。
【図２】二次再結晶粒の表裏面での一致領域面積率とカエリ高さが40μm になるまでの打ち抜き回数との関係を示したグラフである。
【図３】素材Ａについて、一次再結晶焼鈍後の集合組織とＥＩコアの磁気特性および打抜性との関係を示した図である。
【図４】素材Ｂについて、一次再結晶焼鈍後の集合組織とＥＩコアの磁気特性および打抜性との関係を示した図である。
【図５】素材Ｌについて、一次再結晶焼鈍後の集合組織とＥＩコアの磁気特性および打抜性との関係を示した図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a grain-oriented silicon steel sheet used for iron core materials, EI cores, and the like of small-sized rotating machines and a method for manufacturing the same, and is intended to achieve an advantageous improvement in punchability without particularly impairing magnetic properties. .
[0002]
[Prior art]
As a manufacturing process of grain-oriented silicon steel sheet, a steel slab adjusted to a predetermined component composition is hot-rolled, cold-rolled, and then subjected to primary recrystallization annealing, followed by secondary recrystallization and purification. It is common to perform final finish annealing. Among these, secondary recrystallization occurs during final finish annealing, and large crystal grains having easy magnetization axes aligned in the rolling direction are generated.
In addition, a phosphate-silica inorganic coating is usually applied on this for the purpose of improving the iron loss by increasing the tension effect and ensuring insulation.
[0003]
When a grain-oriented electrical steel sheet is used as an iron core material for an EI core or a small rotating machine, it is necessary to reduce the iron loss in a low magnetic field. To that end, it is effective to reduce the grain size of the secondary recrystallized grains. As a method for that purpose, the amount of Al of the material component is reduced and Sb is added, and the hot-rolled sheet annealing conditions and decarburization annealing are performed. A method for optimizing the conditions has been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 8-286720).
In addition, in JP-A-6-108150, the average grain size is refined by specifying the relationship between the amount of acid-soluble Al in steel and the final reduction ratio, and the iron loss in the direction perpendicular to the rolling direction and in the rolling direction is reduced. A method for reducing the ratio is disclosed.
[0004]
The magnetic characteristics have been gradually improved by the method as described above.
However, iron core materials for EI cores and small rotating machines are usually manufactured by punching them into a predetermined shape using a mold and then laminating them. In this case, there is a case where a shift occurs, or a problem that the insulation is deteriorated due to an increase in burrs is required, and in addition to the improvement of the magnetic characteristics as described above, improvement of punchability is required.
[0005]
  In order to solve the above problems, various proposals have been made as follows.
  For example, Japanese Patent Laid-Open No. 4-337030 discloses Al as a main component of an annealing separator.₂O_Three A method of performing ammonia nitriding at any stage from decarburization annealing to finish annealing has been proposed.
  Japanese Patent Laid-Open No. 6-10057 discloses a method of using MgO as a main component of an annealing separator and adding a chlorine compound thereto.
  Further, Japanese Patent Laid-Open No. 1-17137 discloses firing.BluntA method is disclosed in which MgO is used as the main component of the separating agent, an alkali metal compound is added thereto, and the nitrogen partial pressure in the finish annealing atmosphere is 30% or more.
  All of these methods improve the surface properties of the steel sheet by improving the formation of the forsterite film, and improve the punchability. When these techniques are applied to the method disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 6-108150, not only the punchability is not necessarily improved, but also the final finish annealing is not sufficiently purified, the magnetic properties are deteriorated, or the secondary There was a problem that the iron loss in a low magnetic field deteriorated due to the recrystallized grains becoming too large.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been developed in view of the above circumstances, and has improved magnetic properties and punchability by effectively improving the properties of the steel sheet itself without causing deterioration of the magnetic properties. It aims at proposing the grain-oriented silicon steel plate excellent in in addition to the advantageous manufacturing method.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
  That is, the gist configuration of the present invention is as follows.
1. Si: 1.5 to 7.0 wt%and Mn : 0.03 ~ 2.50wt %, The balance is Fe And the composition of inevitable impuritiesThe average grain size is 10mm or less, and1000 mm ² Of the crystal grains measured for the area ofRegarding the crystal grains that penetrate in the plate thickness direction, out of the areas exposed on the steel plate front side and back side,, Against the above measurement area

Area ratioBut

80% Or moreWhoOriented silicon steel sheet.
2. In the above 1, the steel plate is further
    Sb : 0.010 ~ 0.080 wt %
A grain-oriented silicon steel sheet characterized by comprising a composition containing
3. In the above 1 or 2, the steel plate is further B , Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, Mo And one or more selected from V and B, 0.0001 ~ 0.0020wt %, Ti Is 0.0005 ~ 0.0020wt %, Nb Is 0.0010 ~ 0.010 wt %, Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, V is total 0.001wt %more than 0.3wt A grain-oriented silicon steel sheet characterized by having a composition contained in a range of not more than%.
[0008]
4). C: 0.005-0.070 wt%,
    Si: 1.5-7.0 wt%
    Mn: 0.03 to 2.50 wt%,
    S and / or Se: 0.01 wt% or less and
    N: 0.003 to 0.010 wt%
Steel slab containing Fe and unavoidable impurities in the balance, hot-rolled, and hot-rolled sheet annealed as necessaryWhen the hot-rolled sheet annealing is performed1 or multiple cold rolling including intermediate annealingOn the other hand, if hot-rolled sheet annealing was not performed, cold rolling was performed multiple times including intermediate annealing.In the method for producing a directional silicon steel sheet comprising a series of steps in which a final finishing annealing is performed after applying a primary recrystallization annealing and then applying an annealing separating agent, drying, and then final finishing annealing.
  For the texture after the primary recrystallization annealing, the slab heating temperature of 1300 ° C. or lower, so that the surface layer G orientation strength value of the steel sheet is in the range of 0.1 to 0.8 and the central S orientation strength value is in the range of 2 to 6, Hot rolled sheet annealing temperature of 800-1000 ° C, intermediate annealing temperature of 900-1100 ° C, cold rolling temperature of 50-350 ° C, cold rolling reduction of 70% or more, and heating rate of 600-750 ° C are 15 ° C / Each condition within the range of temperature increase rate of primary recrystallization annealing over sDetermined and manufactured under those conditionsA method for producing a grain-oriented silicon steel sheet, comprising:
[0009]
5. the above4In the steel slab,
    Al: 0.010 to 0.017 wt% and
    Sb: 0.010 to 0.080 wt%
It is characterized by having a composition containing one or two selected fromWhoA method for producing a directional silicon steel sheet.
6). In the above 4 or 5, the steel slab is further B , Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, Mo And one or more selected from V and B, 0.0001 ~ 0.0020wt %, Ti Is 0.0005 ~ 0.0020wt %, Nb Is 0.0010 ~ 0.010 wt %, Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, V is total 0.001wt %more than 0.3wt %. A method for producing a grain-oriented silicon steel sheet, wherein the composition is contained in a range of not more than%.
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
As a result of careful examination of various products with different punchability in the same surface state, the present invention is based on the new finding that the product with poor punchability has different secondary recrystallized grain morphology on the front and back surfaces. To do.
Hereinafter, the background of obtaining such knowledge will be described.
[0011]
Insulating coating liquid made of magnesium phosphate-colloidal silica after removing the surface coating on various directional silicon steel product plates with secondary recrystallized grains having an average grain size of 10 mm or less manufactured by various methods 5 g / m per side² This was applied and baked at 800 ° C. for 2 minutes.
This steel plate was punched with a 15 mmφ steel die, and the number of punches until the burr height reached 40 μm was measured. At this time, the macro structure of the front and back surfaces was observed and overwritten on the front and back surfaces of those that had been punched up to 80,000 times and those that had been punched only up to 9000 times.
The observation results are shown in comparison with FIGS. 1 (a) and (b).
[0012]
In the case of overcoming 80,000 times ((a) in the figure), almost all secondary recrystallized grains penetrated from the surface to the back of the steel plate, whereas those that were only over 9,000 times. There were some secondary recrystallized grains that did not penetrate in the plate thickness direction, which could not be confirmed at the corresponding positions on the back side even though the presence of crystal grains could be confirmed on the surface. Further, even in the secondary recrystallized grains penetrating, there are many crystal grains that are considered not to have grain boundaries at the same position on the front and back surfaces and that the grain boundaries run obliquely in the plate thickness direction.
[0013]
Next, when the grain boundaries of the secondary recrystallization were overwritten on the front and back surfaces, the results of investigating the relationship between the area ratio of the region where the same grains coincided on the front and back surfaces and the number of punches until the burr height reached 40 μm Is shown in FIG.
As shown in the figure, for the same crystal grain, the number of punches increases rapidly when the area ratio of the area that matches the front and back surfaces of the exposed area on the front and back surfaces of the steel sheet exceeds 80%. Was found to improve dramatically.
[0014]
Thus, it is thought that the reason why the punchability is improved by improving the ratio of the regions of the crystal grains exposed on the front and back sides to be large is as follows.
In other words, if there is a grain boundary on the punched surface, the grain boundary is cleaved at the time of punching, and after the punch or die blade is once in a free state, it comes into contact with the steel plate again to cause secondary shear. While the wear of the mold is promoted, it is considered that the punchability is improved because the ratio of the grain boundary existing on the punched surface decreases when the above-mentioned coincidence area increases.
[0015]
Therefore, if the crystal grain size is increased, the probability that a grain boundary is present on the punched surface is reduced, so the punchability is improved. In this case, however, the eddy current loss increases due to an increase in eddy current loss. Magnetic degradation occurs. Therefore, it is necessary to prevent the grain boundary from overlapping the punching surface while maintaining the grain size to some extent, and for this purpose, it is effective to bring the grain boundary closer to the vertical direction with respect to the plate surface. If it can be controlled, it is considered that secondary shearing can be prevented without deteriorating the magnetic properties.
[0016]
Thus, as an indicator of whether or not the grain boundaries are perpendicular to the plate surface, the projected planes of the crystal grains penetrating in the plate thickness direction are the same among the exposed areas on the front and back surfaces of the steel plate. By measuring the area ratio of the region and controlling it, the punchability can be improved.
[0017]
Then, next, the method of controlling the area ratio of the coincidence region of the crystal grains on the front and back surfaces while keeping the crystal grains fine was examined.
A silicon steel slab having the composition indicated by symbols A, B, and L in Table 1 is heated at 1200 ° C for 30 minutes, and then hot rolled to a thickness of 1.8 to 2.8 mm, and then 900 ° C for 1 minute. After hot-rolled sheet annealing, the rolling temperature was changed from 50 ° C to 280 ° C and rolled to 0.34mm to finish the final thickness.
Next, the degree of atmospheric oxidation P (H₂O) / P (H₂) In an atmosphere adjusted to 0.45, primary recrystallization annealing was performed at 850 ° C. for 2 minutes. After such annealing, an annealing separator containing 5 wt% of lead chloride in magnesia is used, and this is slurried to 10 g / m on both sides with a roll coater.²After applying and drying, secondary recrystallization annealing was performed. After that, detained annealing was performed at 1200 ° C. for 25 hours in a hydrogen atmosphere as purification annealing.
These coils were further subjected to an insulating coating treatment mainly composed of magnesium phosphate containing 40 wt% colloidal silica, and baked at 800 ° C. for 1 minute in a nitrogen atmosphere to obtain products.
[0018]
A test piece of Epstein size was cut out from the steel plate thus obtained and subjected to strain relief annealing at 800 ° C. for 3 hours, and then the magnetic flux density B₈ (T) was measured.
In addition, the EI core is punched from each product, and after strain relief annealing, an EI core is created by stacking and copper wire winding._17/50 Was measured.
In addition, each product was punched with a steel die having a die diameter of 15 mmφ, and the number of punches until the burrow height reached 50 μm was measured.
These product qualities are shown in FIGS. 3 to 5 in relation to the texture after primary recrystallization annealing that also serves as decarburization annealing.
[0019]
Here, the surface layer G orientation strength value shown in each figure means that the thickness from the outermost layer thickness to the 1/4 thickness is reduced by chemical polishing at a thickness of 30 μm pitch, and the presence of {110} planes in each layer The ratio is the average of the values expressed as a random strength ratio, while the central S orientation strength value is reduced from the 1 / 4th layer of the surface layer to the center layer by the same procedure, with a thickness of 30μm. The average value of the values representing the abundance ratio of the {12 4 1} <014> orientation in each layer as a random intensity ratio.
Here, the random intensity ratio represents the existence ratio of a specific orientation,
(Existence ratio of parts with specific orientation at the measurement site) ÷
(Existence ratio of the portion having the orientation in a virtual case where there is no orientation)
It is defined as The texture can be measured by X-ray diffraction intensity, Electron Back Scattering Pattern (EBSP), Electron Channeling Pattern (ECP), or the like. In this experiment, it was determined from the X-ray diffraction intensity.
[0020]
[Table 1]

[0021]
From the results of FIGS. 3 to 5, if the material component A is used and the central S orientation strength value after primary recrystallization annealing is 2 to 6 and the surface layer G orientation strength value is in the range of 0.1 to 0.8, the magnetic properties It can be seen that the punchability is improved. In particular, in the material L containing Al and Sb, the magnetic characteristics are further improved by controlling the central S azimuth intensity value in the range of 2 to 6 and the surface layer G azimuth intensity value in the range of 0.1 to 0.8, as described above. Has been.
On the other hand, in the material B containing Se, the iron loss of the EI core is not reduced and the punchability is not affected by any of the central S orientation strength value and the surface layer G orientation strength value after the primary recrystallization annealing. Also remained inferior.
[0022]
As described above, the reason why the product quality can be improved by controlling the central S orientation strength value and the surface layer G orientation strength value after the primary recrystallization annealing within a predetermined range has not yet been clearly elucidated. The inventors consider as follows.
In the above experimental conditions, the material A contains N as an inhibitor component, and S and Se contain negligible trace amounts. In addition, since the slab heating is performed at a low temperature, the primary recrystallized grains become fine and secondary recrystallization is likely to occur.
In addition, the rolling reduction temperature and rolling temperature at the time of rolling are changed to change the texture, and the (110) plane strength from the surface thickness layer to the 1/4 thickness layer is moderately increased, and the presence of secondary recrystallization nuclei. Increasing the frequency makes it easy to produce fine secondary recrystallized grains.
Further, the grains having the {12 4 1} <014> orientation have the inhibitor strength as in this case, and are particularly easy to be eroded by the secondary recrystallized nuclei on the {ll0} plane. By accumulating such orientations from the layer to the central layer, grain growth in the plate thickness direction of the secondary recrystallization nuclei is promoted, and fine secondary recrystallized grains penetrate the plate thickness.
[0023]
Thus, in the surface layer of the steel sheet, by increasing the G orientation strength value to increase secondary recrystallization nuclei, and by increasing the central S orientation strength value advantageous for grain growth in the vicinity of the thickness center layer, The penetration rate of the secondary recrystallized grains can be increased while the secondary recrystallized grains remain fine.
[0024]
If the surface layer G orientation strength value is too weak, the secondary recrystallization nuclei exist less frequently, and even when the material A is used, the secondary recrystallized grains become coarse. On the other hand, if the surface layer G orientation strength value is too strong, erosion of secondary recrystallized grains occurs, and the direction of the grain interface deviates from the direction perpendicular to the plate surface. For this reason, the punchability deteriorates.
Furthermore, if the central layer S orientation strength value is small and there are too few {12 4 1} <014> oriented crystal grains, the grain reproducibility in the plate thickness direction decreases, and secondary recrystallized grains that do not penetrate the plate thickness. On the other hand, if the amount is too large, the grains grow too much and the secondary recrystallized grains become coarse, which is inappropriate.
[0025]
In addition, in the material L containing Al and Sb in addition to N as an inhibitor component and not containing S and Se, the inclusion of Sb prevents AlN from precipitating unevenly at the grain boundaries, and makes AlN finely precipitate. Therefore, it is possible to have a stronger primary grain growth suppressing force than that of the material A. In addition, since the slab heating is performed at a low temperature, secondary recrystallized grains in which the easy magnetization axis is more strongly accumulated in the rolling direction can be generated without coarsening the grain size, and as a result It is considered that the magnetic properties are further improved.
[0026]
In addition, since the material B contains Se as an inhibitor component, when the slab heating is performed at a low temperature, the nitride of the inhibitor cannot be completely dissolved, and the nitride is likely to be coarsely precipitated. Suppression is reduced. Therefore, even if the texture is improved in the cold rolling process, the growth of secondary recrystallized grains is poor, and it is considered that both the magnetic properties and the punchability deteriorate.
[0027]
In view of the above, optimization of material components and application of appropriate suppression force by reducing the slab heating temperature, generation of many secondary recrystallization nuclei by controlling the {l10} plane strength of the surface layer, and high near the central layer It is considered that the magnetic properties and punchability are improved because fine secondary recrystallized grains are generated through the steel sheet due to the three points of grain growth.
[0028]
Next, in the grain-oriented silicon steel sheet of the present invention, the reason why the component composition, crystal grain size, and crystal grain generation form are limited as described above will be described.
In the silicon steel sheet of the present invention, Si is contained in the range of 1.5 to 7.0 wt%.
Here, Si is an indispensable component for increasing electric resistance and reducing iron loss. For that purpose, it is necessary to contain 1.5 wt% or more, but if it exceeds 7.0 wt%, the workability deteriorates. Since the manufacturing and processing of the product becomes extremely difficult, the Si content is limited to the range of 1.5 to 7.0 wt%.
[0029]
The average grain size of the product plate crystal grains is 10 mm or less. This is because the magnetic properties deteriorate when the average particle size exceeds 10 mm. The lower limit of the average particle diameter is preferably 5 mm or more from the viewpoint of magnetic properties.
[0030]
  Furthermore, crystal grains penetrating in the plate thickness directionInTherefore, of the areas exposed on the front and back surfaces of the steel plate, the area ratio of the region where the projection planes coincide is 80% or more. This is because if the area ratio is less than 80%, the abundance ratio of grain boundaries on the punched surface increases, and the punchability deteriorates for the reasons described above.
[0031]
In addition, the measurement conditions of the average particle diameter and the coincident region area ratio in the present invention are as follows.
The average particle size is 10000 mm on one side of a macro-etched sample.²Thus, the number of crystal grains on the front and back surfaces was counted, and the average number on the front and back surfaces was used as the number of crystals to calculate the equivalent circle diameter from the measurement area.
In addition, the area ratio of the coincident regions of the crystal grains observed on the front and back surfaces was measured using a macro-etched sample and the measurement area was 1000 mm.²This is stretched 5 times with a projector separately on the front and back surfaces, photographed, traced on the grain boundaries recognized from this photograph, and overlapped so that the same crystal grains correspond to the same position on the front and back surfaces. The area ratio of the region where the same crystal grains coincided on the front and back surfaces was measured.
[0032]
Next, suitable manufacturing conditions for the above-mentioned grain-oriented silicon steel sheet will be described.
First, the component composition range of the material is as follows.
C: 0.005 to 0.070 wt%
If the amount of C exceeds 0.070 wt%, the amount of γ transformation becomes excessive, the distribution of each element during hot rolling becomes non-uniform, and the distribution of nitrides precipitated during the manufacturing process also becomes non-uniform, resulting in magnetic failure. . On the other hand, if the amount of C is less than 0.005 wt%, the effect of improving the structure cannot be obtained, secondary recrystallization becomes unstable, and the magnetic characteristics are also deteriorated.
[0033]
Si: 1.5 to 7.0 wt%
As described above, from the viewpoint of electrical resistance and manufacturing and workability of the product, the Si amount is contained in the range of 1.5 to 7.0 wt%.
[0034]
Mn: 0.03 ~ 2.50wt%
Mn is a useful component that improves the hot workability at the time of manufacture. To that end, it needs to contain 0.03 wt% or more, but if it exceeds 2.50 wt%, it induces γ transformation and magnetic properties. Since it deteriorates the characteristics, it is limited to the range of 0.03 to 2.50 wt%.
[0035]
S and / or Se: 0.01 wt% or less
In the present invention, since the slab heating is performed at a low temperature, the inhibitor becomes insoluble when it contains S or Se in excess of 0.01 wt%. Therefore, these elements are used either alone or in combination. The content was also limited to 0.01 wt% or less.
[0036]
N: 0.003 to 0.010 wt%
N is a component that forms a nitride and acts as an inhibitor, and for that purpose, N must be contained in an amount of 0.003 wt% or more. However, if the content exceeds 0.010 wt%, gasification occurs in the steel, resulting in defects such as blistering. Therefore, the N content is limited to a range of 0.003 to 0.010 wt%.
[0037]
Although the essential components have been described above, in the present invention, Al and Sb can be further contained in the following ranges.
Al: 0.010 to 0.017 wt%
In steel, it is more advantageous to add an inhibitor component to induce secondary recrystallization in addition to the above-mentioned elements, and Al should be contained in the range of 0.010 to 0.017 wt% for that purpose. Is preferred. In this case, if the amount of Al is less than 0.010 wt%, the amount of precipitated AlN will be insufficient, and conversely if it exceeds 0.017 wt%, the solid solution temperature of AlN will increase during low-temperature heating of the slab. Good iron loss characteristics cannot be obtained.
[0038]
Sb: 0.010 to 0.080 wt%
Sb has the effect of refining the precipitation of various nitrides and inducing secondary recrystallization well. However, if the content is less than 0.010 wt%, the above action is weak. On the other hand, if it exceeds 0.080 wt%, decarburization is inhibited and C remains on the product plate, resulting in magnetic deterioration due to age hardening. Since it becomes easy, it is preferable to contain Sb in the range of 0.010 to 0.080 wt%.
[0039]
In the present invention, B, Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, V, and the like can be further contained as an inhibitor component.
The contents are 0.0001 to 0.0020 wt% for B, 0.0005 to 0.0020 wt% for Ti, 0.0010 to 0.010 wt% for Nb, and Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, and V total 0.001 wt% or more and 0.3 wt% in total. The following degree is suitable.
Needless to say, these inhibitor components can be used alone or in combination.
[0040]
Next, manufacturing conditions will be described.
First, the slab heating temperature needs to be 1300 ° C or less
This is because, when slab heating is performed at a temperature exceeding 1300 ° C., secondary recrystallized grains are coarsened on the product plate, leading to deterioration of iron loss.
In recent years, a method of directly performing hot rolling after continuous casting without performing slab heating has been proposed. However, this method does not increase the slab temperature and can be said to be a method suitable for the present invention.
[0041]
  Next,After performing hot-rolled sheet annealing as necessary,A single recrystallization annealing is performed after cold rolling is performed once or a plurality of times including intermediate annealing to obtain a final thickness. In addition,When cold rolling is one cold rolling,Perform hot-rolled sheet annealing before cold rollingis required.
  Hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing are performed for the purpose of controlling the form of deposited nitride, and the hot-rolled sheet annealing temperature needs to be 800-1000 ° C and the intermediate annealing temperature needs to be 900-1100 ° C. If either temperature is too low, fine precipitation of nitride becomes insufficient. On the other hand, if it is too high, the form of nitride deteriorates and secondary recrystallization failure occurs.
[0042]
  The cold rolling may be tandem rolling or Sendzimer rolling, but tandem rolling is desirable from the viewpoint of productivity. Increasing the temperature at the time of rolling is particularly effective in increasing the surface G orientation strength value of the primary recrystallized grains and the central S orientation strength value to obtain the primary recrystallized structure intended in the present invention. Also, the cold rolling reduction ratio is not limited, but if the intermediate annealing is not sandwiched, it is 80% or more, and if the intermediate annealing is sandwiched, the final cold rolling reduction is 70% or more. In controlling to the scope of organization of the inventionnecessaryIt is. From this point of view, it is also possible to increase the annealing speed of primary recrystallization annealing.importantEspecially, increase the heating rate between 600 ℃ and 750 ℃ to 15 ℃ / s or moreByThe texture is effectively improved.
[0043]
  As described above, the slab heating temperature is 1300 ° C. or lower,Specific rangeOf hot-rolled sheet annealing temperature, intermediate annealing temperature, cold-rolling temperature, cold-rolling reduction ratio and temperature increase rate of primary recrystallization annealingEach condition within the rangeIs adjusted so that the surface texture G orientation strength value is 0.1 to 0.8 and the center S orientation strength value is 2 to 6 with respect to the texture after primary recrystallization annealing.
  thisEssentialThis is the most important requirement in the method of the present invention, and by controlling the texture in this way, the secondary recrystallized grains remain fine and the coincidence area area ratio of the crystal grains observed on the front and back surfaces is determined. Can be effectively increased.
  As a method for controlling these textures, particularly preferable methods are a method of changing the rolling reduction, a method of changing the rolling temperature, a method of changing the temperature increase rate of the primary recrystallization annealing, and the like. By controlling the above, it is possible to appropriately control the texture after the primary recrystallization annealing.
[0044]
Here, if the surface G orientation strength value is less than 0.1, the secondary recrystallized grains become too large and the magnetism in the low magnetic field deteriorates. On the other hand, when it exceeds 0.8, the grain boundary is shifted from the vertical direction of the plate and slanted. This leads to deterioration of punchability.
Also, if the central layer S orientation strength value is less than 2, secondary recrystallized grains are difficult to penetrate the steel sheet, while if it exceeds 6, the grains grow too much and the grain size becomes coarse, and punchability and magnetic properties are improved. to degrade.
[0045]
After the primary recrystallization annealing, an annealing separator is applied, and then final finish annealing is performed.
Any conventionally known separation agent can be used as the annealing separator, but other methods such as JP-A-4-337030, JP-A-6-10057, JP-A-1-17137 and the like that do not form an undercoat. When used in combination, the punchability is further improved.
The temperature pattern, atmosphere, etc. in the final annealing may be a known method. By secondary recrystallization in this manner, a product having an average grain size of 10 mm or less and a crystal grain coincidence area ratio observed on the front and back surfaces of 80% or more can be obtained.
Then, after applying an insulating coating, the product is finished by flattening annealing. The insulating coating may be a known tension coating, but an organic resin coating may be applied to further improve the punchability.
[0046]
【Example】
Example 1
C: 0.05 to 0.07 wt%, Si: 2.8 to 3.3 wt%, Mn: 0.05 to 0.08 wt%, Al: 0.005 to 0.025 wt%, N: 0.005 to 0.008 wt%, S + Se: 0.002 to 0.020 wt% and Sb: Slabs with various components in the range of 0 to 0.050 wt% were subjected to final finish annealing under various conditions to form a base film and complete secondary recrystallization.
A coating liquid mainly composed of magnesium phosphate and colloidal silica was applied to this coil and baked to obtain a product.
From these products, select products with an average grain size of 5 to 20 mm and an area ratio of 60 to 95% in the area where the projected surfaces of the through crystal grains on the front and back surfaces of the steel plate coincide. Was conducted.
First, an Epstein-size test piece was cut out from the obtained steel sheet, subjected to strain relief annealing at 800 ° C. for 3 hours, and then magnetic flux density B₈ (T) was measured.
In addition, the EI core is punched from each product, and after strain relief annealing, an EI core is created by stacking and copper wire winding._17/50 Was measured.
In addition, each product was punched with a steel die having a die diameter of 15 mmφ, and the number of punches until the burrow height reached 50 μm was measured.
The obtained results are shown in Table 2.
[0047]
[Table 2]

[0048]
As is apparent from the table, any grain-oriented silicon steel sheet in which the crystal form of the steel sheet satisfies the requirements of the present invention has good iron loss and excellent punchability.
[0049]
Example 2
The molten steel having the composition indicated by symbols A to K in Table 1 above was made into a slab by continuous casting while stirring magnetically, heated to 1180 ° C., and hot rolled to a thickness of 1.8 to 2.8 mm. Next, after hot-rolled sheet annealing at 900 ° C. for 1 min, it was cold-rolled to a thickness of 0.34 mm with a tandem rolling mill at each rolling temperature of 50 to 350 ° C.
Next, after heating up from 600 ° C to 750 ° C at a rate of 15 ° C / s, decarburization annealing was performed at 850 ° C for 2 minutes, the surface layer G orientation strength value was 0.1 to 0.8, and the central S orientation strength value Was adjusted to 2-6.
After that, 3wt% TiO as an annealing separator₂Hydrated MgO containing 20 g at 20 ° C for 12 g / m² After coating with the coating amount, finish annealing was performed. In the final annealing, the temperature was raised from 800 ° C. to 1200 ° C. at 30 ° C./h, and subsequently maintained at 1200 ° C. for 5 hours.
After such finish annealing, the average grain size of the steel sheet and the area ratio of the front and back coincident regions of the secondary recrystallized grains were measured.
Next, a magnesium phosphate coating solution containing 40 wt% colloidal silica was applied and baked, and then heat flattened to obtain a product.
[0050]
A test piece of Epstein size was cut out from the steel plate thus obtained and subjected to strain relief annealing at 800 ° C. for 3 hours, and then the magnetic flux density B₈ (T) was measured.
In addition, the EI core is punched from each product, and after strain relief annealing, an EI core is created by stacking and copper wire winding._17/50 Was measured.
In addition, each product was punched with a steel die having a die diameter of 15 mmφ, and the number of punches until the burrow height reached 50 μm was measured.
The obtained results are shown in Table 3.
[0051]
[Table 3]

[0052]
As is clear from the table, all the grain-oriented electrical steel sheets obtained by the method of the present invention have both good iron loss and excellent punchability.
[0053]
Example 3
  A plurality of slabs were formed by continuous casting of molten steel having the component compositions indicated by symbols A, L, M, N, and O in Table 1 above while electromagnetically stirring. This was heated to 1180 ° C and then hot-rolled to a thickness of 2.2 mm. The obtained hot-rolled coil was annealed at 900 ° C for 1 min and then rolled at a tandem rolling mill of 0.34 mm at 200 ° C. Cold rolled to thickness. Next, after raising the temperature from 600 ° C to 700 ° C at a rate of 25 ° C / s, decarburization annealing was performed at 850 ° C for 2 minutes, and as a texture after primary recrystallization annealing, surface G orientation strength value Was controlled to be 0.1 to 0.8, and the central S orientation intensity value was 2 to 6.
  Then bakedBluntAl as separating agent₂O_ThreeAfter applying, finish annealing was performed. In the final annealing, the temperature was raised from 800 ° C. to 1200 ° C. at 30 ° C./h, and subsequently maintained at 1200 ° C. for 5 hours.
  After such finish annealing, the average grain size of the steel sheet and the area ratio of the front and back coincident regions of the secondary recrystallized grains were measured.
  Next, a magnesium dichromate coating solution containing a vinyl acetate resin was applied and baked, and then heat flattened to obtain a product.
[0054]
A test piece of Epstein size was cut out from the steel plate thus obtained and subjected to strain relief annealing at 800 ° C. for 3 hours, and then the magnetic flux density B₈ (T) was measured.
In addition, the EI core is punched from each product, and after strain relief annealing, an EI core is created by stacking and copper wire winding._17/50 Was measured.
In addition, each product was punched with a steel die having a die diameter of 15 mmφ, and the number of punches until the burrow height reached 50 μm was measured.
The results are shown in Table 4.
[0055]
[Table 4]

[0056]
As shown in the table, compared with steel A containing no Al or Sb, steels L and M containing appropriate amounts of Al and Sb showed better magnetic properties.
In this regard, steels N and O in which the contents of Al and Sb deviate from the proper range had little effect on improving magnetic properties.
[0057]
【The invention's effect】
Thus, according to the present invention, the punchability can be greatly improved without deteriorating the magnetic characteristics.
[Brief description of the drawings]
[Fig. 1] Conformity of secondary recrystallized grains observed on the front and back surfaces of the steel sheet for those that have been punched up to 80,000 times (a) and those that have been punched only up to 9000 times (b) It is the figure which compared and showed the area | region.
FIG. 2 is a graph showing the relationship between the coincidence area area ratio on the front and back surfaces of secondary recrystallized grains and the number of punches until the burr height reaches 40 μm.
FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the texture after the primary recrystallization annealing and the magnetic properties and punchability of the EI core for the material A.
FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the texture after primary recrystallization annealing, the magnetic properties of the EI core, and the punchability of material B.
FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the texture after the primary recrystallization annealing and the magnetic properties and punchability of the EI core for the material L.

Claims

Si：1.5〜7.0wt％およびMn：0.03〜2.50wt％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になり、結晶粒の平均粒径が10mm以下で、しかも1000 mm²の面積について測定した結晶粒のうち、板厚方向に貫通する結晶粒について、その鋼板表面側および裏面側でそれぞれ露出する面積のうち、投影面が一致する領域の、上記測定面積に対する面積率が80％以上であることを特徴とする方向性珪素鋼板。Si: 1.5~7.0wt% and Mn: containing 0.03～2.50Wt%, the balance being the Fe and unavoidable impurities, the average grain size of crystal grains is 10mm or less, yet measured area of 1000 mm ² Of the crystal grains penetrating in the plate thickness direction, the area ratio with respect to the measurement area of the area where the projection planes coincide is out of the exposed areas on the steel plate surface side and the back surface side, respectively. A grain-oriented silicon steel sheet characterized by comprising:

請求項１において、鋼板が、さらに
Sb：0.010〜0.080 wt％
を含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板。In Claim 1, the steel plate further
Sb: 0.010 to 0.080 wt%
A grain-oriented silicon steel sheet characterized by comprising a composition containing

請求項１または２において、鋼板が、さらに、Ｂ, Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, MoおよびＶのうちから選んだ１種または２種以上を、Ｂは0.0001〜0.0020wt％，Tiは0.0005〜0.0020wt％、Nbは0.0010〜0.010 wt％、Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, Ｖはトータルで 0.001wt％以上 0.3wt％以下の範囲で含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板。 3. The steel sheet according to claim 1, wherein the steel sheet further comprises one or more selected from B, Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, Mo and V, wherein B is 0.0001 to 0.0020 wt%. Ti is 0.0005-0.0020wt%, Nb is 0.0010-0.010wt%, Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, V is a composition containing 0.001wt% to 0.3wt% in total. Directional silicon steel sheet.

Ｃ：0.005〜0.070 wt％、
Si：1.5〜7.0 wt％、
Mn：0.03〜2.50wt％、
Ｓおよび／またはSe：0.01wt％以下および
Ｎ：0.003〜0.010 wt％
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、該熱延板焼鈍を施した場合は、１回または中間焼鈍を含む複数回の冷間圧延を施し、一方熱延板焼鈍を施さなかった場合は、中間焼鈍を含む複数回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで一次再結晶焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布、乾燥してから、最終仕上げ焼鈍を行う一連の工程よりなる方向性珪素鋼板の製造方法において、
一次再結晶焼鈍後の集合組織について、鋼板の表層Ｇ方位強度値が0.1〜0.8の範囲に、一方中心Ｓ方位強度値が２〜６の範囲になるように、1300℃以下のスラブ加熱温度、800〜1000℃の熱延板焼鈍温度、900〜1100℃の中間焼鈍温度、50〜350℃の冷延温度、70％以上の冷延圧下率および600〜750℃の昇温速度が15℃/s以上の一次再結晶焼鈍の昇温速度の範囲内において各条件を定め、その条件で製造することを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。C: 0.005-0.070 wt%,
Si: 1.5-7.0 wt%
Mn: 0.03 to 2.50 wt%,
S and / or Se: 0.01 wt% or less and N: 0.003-0.010 wt%
When the steel slab having a composition of Fe and unavoidable impurities is heated and then hot-rolled and subjected to hot-rolled sheet annealing as necessary, the hot-rolled sheet annealing is 1 If cold rolling is performed multiple times including intermediate or intermediate annealing , while hot rolled sheet annealing is not performed, multiple cold rolling including intermediate annealing is performed to finish the final thickness, and then primary recrystallization In the method for producing a grain-oriented silicon steel sheet comprising a series of steps of performing final finish annealing after applying an annealing separator after drying,
For the texture after the primary recrystallization annealing, the slab heating temperature of 1300 ° C. or lower, so that the surface layer G orientation strength value of the steel sheet is in the range of 0.1 to 0.8 and the central S orientation strength value is in the range of 2 to 6, Hot rolled sheet annealing temperature of 800-1000 ° C, intermediate annealing temperature of 900-1100 ° C, cold rolling temperature of 50-350 ° C, cold rolling reduction of 70% or more, and heating rate of 600-750 ° C are 15 ° C / A method for producing a grain-oriented silicon steel sheet, characterized in that each condition is defined within a temperature increase rate range of primary recrystallization annealing of s or more, and the production is performed under the condition .

請求項４において、鋼スラブが、さらに
Al：0.010 〜0.017 wt％および
Sb：0.010 〜0.080 wt％
のうちから選んだ１種または２種を含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。The steel slab according to claim 4, further comprising:
Al: 0.010 to 0.017 wt% and
Sb: 0.010 to 0.080 wt%
A method for producing a grain-oriented silicon steel sheet, wherein the composition contains one or two selected from the above.

請求項４または５において、鋼スラブが、さらに、Ｂ, Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, MoおよびＶのうちから選んだ１種または２種以上を、Ｂは0.0001〜0.0020wt％，Tiは0.0005〜0.0020wt％、Nbは0.0010〜0.010 wt％、Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, Ｖはトータルで 0.001wt％以上 0.3wt％以下の範囲で含有する組成になることを特徴とする方向性珪素鋼板の製造方法。 6. The steel slab according to claim 4, wherein the steel slab further contains one or more selected from B, Ti, Nb, Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, and V, and B is 0.0001 to 0.0020 wt%. , Ti is 0.0005 to 0.0020 wt%, Nb is 0.0010 to 0.010 wt%, Cu, Sn, Cr, Bi, Mo, and V are contained in a total range of 0.001 wt% to 0.3 wt%. A method for producing a directional silicon steel sheet.