JP4087312B2 - Inspection method and apparatus for deterioration of metal using high sensitivity magnetic sensor - Google Patents

Inspection method and apparatus for deterioration of metal using high sensitivity magnetic sensor Download PDF

Info

Publication number
JP4087312B2
JP4087312B2 JP2003287606A JP2003287606A JP4087312B2 JP 4087312 B2 JP4087312 B2 JP 4087312B2 JP 2003287606 A JP2003287606 A JP 2003287606A JP 2003287606 A JP2003287606 A JP 2003287606A JP 4087312 B2 JP4087312 B2 JP 4087312B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
area
metal
stress
magnetic
data
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP2003287606A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2005055341A (en
Inventor
和幸 井澤
貢 永野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tohoku Electric Power Co Inc
Original Assignee
Tohoku Electric Power Co Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tohoku Electric Power Co Inc filed Critical Tohoku Electric Power Co Inc
Priority to JP2003287606A priority Critical patent/JP4087312B2/en
Publication of JP2005055341A publication Critical patent/JP2005055341A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4087312B2 publication Critical patent/JP4087312B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Measuring Magnetic Variables (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Magnetic Means (AREA)

Description

本発明は、火力・原子力発電設備、石油化学プラント、鉄道車両等の機器や構造物を構成する金属の疲労、損傷等の劣化の検査方法及び装置に関する。特に、構造物の経年使用によって、繰返し加わる金属組織的な変化を伴わない弾性限界以下の応力付加に基づく初期段階の金属の疲労、劣化の進行等の非破壊的検査を可能にするものである。 The present invention relates to a method and apparatus for inspecting deterioration such as fatigue and damage of metals constituting equipment and structures such as thermal power / nuclear power generation facilities, petrochemical plants, and railway vehicles. In particular, it allows non-destructive inspections such as fatigue and deterioration of metals in the initial stage based on the addition of stress below the elastic limit without repeated metallographic changes due to aging of the structure. .

機器や構造物の疲労破壊や亀裂は、軽微な事故にとどまらず、大事故に及ぶ事があり、概してこれらは予期せぬ材料の経年劣化によってもたらされている場合が多い。このため、プラント等設備の非破壊的な診断技術や余寿命評価技術の確立が強く望まれる。   Fatigue fractures and cracks in equipment and structures are not limited to minor accidents and can lead to major accidents, which are often caused by unexpected material aging. For this reason, establishment of a non-destructive diagnosis technique and remaining life evaluation technique for facilities such as plants is strongly desired.

例えば、火力発電設備や石油化学プラントは、1960年代に建設されたものが多く、これらの高温機器においては、高温長時間使用による経年的な材質劣化が生じることから、現有設備の老朽化が進行している。また、最近、原子力発電所の炉心隔壁(シュラウド)のひび割れや地下鉄車両の台車の亀裂の問題がクローズアップされている。これらの亀裂やひび割れは、構造物に残留された内部の応力が原因となっていると考えられている。   For example, many thermal power generation facilities and petrochemical plants were built in the 1960s, and these high-temperature equipment deteriorates over time due to long-term use of high temperatures, so the existing facilities are aging. is doing. Recently, the problems of cracks in the core bulkhead (shroud) of nuclear power plants and cracks in the bogies of subway vehicles have been highlighted. These cracks and cracks are considered to be caused by internal stress remaining in the structure.

特に、エネルギーや輸送分野など社会基盤を構成している大型設備は、新規立地や用地の確保が近年困難化傾向にあるため、現有設備の効率的な運用や延命化が求められており、機器や構造物の非破壊検査の潜在的なニーズは高まっている。   In particular, large-scale facilities that constitute social infrastructures such as energy and transportation have become difficult to secure new locations and sites in recent years, and there is a need for efficient operation and life extension of existing facilities. There is a growing need for non-destructive inspection of materials and structures.

火力・原子力発電設備、石油化学プラント、鉄道車両等の機器や構造物を構成する金属における疲労、損傷、亀裂等の劣化を非破壊検査する従来技術としては、目視(VT)、打音、金属組織観察、磁粉探傷(MT)、浸透探傷(PT)、渦流探傷(ET)、超音波探傷(UT、 ultrasonic testing)などが挙げられる。中でも、UTは、各種プラントや鉄道車両などの機器や構造物における疲労、損傷に伴う亀裂発生の劣化を非破壊的に検査する方法として、広く採用されている。   Conventional techniques for nondestructive inspection of fatigue, damage, cracks, etc. in metals constituting equipment and structures such as thermal and nuclear power generation facilities, petrochemical plants, railway vehicles, etc. are visual (VT), hammering, metal Examples include tissue observation, magnetic particle testing (MT), penetration testing (PT), eddy current testing (ET), and ultrasonic testing (UT). Among them, the UT is widely adopted as a method for nondestructively inspecting deterioration of crack generation due to fatigue and damage in equipment and structures such as various plants and railway vehicles.

しかし、UTは操作方法に熟練を要する検査方法であり、発表によれば、米国ではUT技術者を醸成する環境が整備されているのに対し、日本国内では対応が遅れている状況にある。また、UTは被検体が多層構造の場合には検査ができないという欠点があり、例えば、表面にコーティングが施されたような耐熱性の金属の検査には適用できない。さらには、言うまでもなく、UTは亀裂やひび割れの有無や長さ等を検査する技術であり、機器や構造物における疲労、損傷等の劣化の初期段階、すなわち亀裂やひび割れ等にいたる前の段階での非破壊的な検査は行えない。これはUTに限らず、前述の従来技術は例外なく既に発生している亀裂を発見する方法であって、仮に検査が1年間隔で行われた場合、最長で1年間亀裂の発生を見落とすことになってしまう。   However, the UT is an inspection method that requires skill in the operation method. According to the announcement, the environment for fostering UT engineers is established in the United States, but the response is delayed in Japan. Moreover, UT has the fault that it cannot test | inspect, when a test object is a multilayered structure, For example, it cannot apply to the test | inspection of the heat resistant metal in which the coating was given to the surface. Furthermore, it goes without saying that UT is a technique for inspecting the presence or length of cracks and cracks, and the like, and at the initial stage of deterioration such as fatigue and damage in equipment and structures, that is, before the stage of cracks and cracks. Non-destructive inspection cannot be performed. This is not limited to the UT, and the above-described prior art is a method for finding cracks that have already occurred without exception. If inspections are performed at intervals of one year, the occurrence of cracks may be overlooked for up to one year. Become.

以上のことから、(1)操作方法に熟練を要しない簡便な検査方法、検査装置、(2)多層構造の金属でも検査が可能であること、(3)金属の疲労、損傷等の劣化の初期段階を非破壊的に検査する手法が求められている。   Based on the above, (1) simple inspection method and inspection device that do not require skill in operation methods, (2) inspection is possible even for metal with a multilayer structure, (3) deterioration of metal fatigue, damage, etc. There is a need for a non-destructive inspection method for the initial stage.

近年、機器や構造物の使用環境は過酷化される傾向が強いことから耐食性に優れたステンレス鋼が使用される機会が増えている。中でも、SUS304をはじめとするオーステナイト系ステンレス鋼は使用される頻度が高い。これらの、非磁性のオーステナイト系ステンレス鋼は、機械的な力が加わると弱い磁性を生じることが古くから知られている。この現象の要因の一つとして、塑性変形による強磁性マルテンサイト相への変態が挙げられる。なお、マルテンサイト変態(例えば、結晶構造がfccからbccに変化)は、ステンレス鋼に限ったものでなく、鉄、非鉄を問わず、多くの金属や合金において存在することが明らかとなっており、規則合金の磁性と塑性に関する詳細な研究がなされている(例えば、非特許文献1)。また、保磁力(原子の磁気モーメントが結晶の中の特定の方向に強く束縛された状態を保つ力、すなわち磁気をなくしてしまおうとする力に拮抗する力)は定性的には粒界がピンニングとして作用することから、欠陥や結晶組織が応力などの外部要因によって変化すれば、金属の磁性が変化する。   In recent years, the environment in which equipment and structures are used tends to be harsh, and therefore there are increasing opportunities for stainless steel having excellent corrosion resistance to be used. Among them, austenitic stainless steel including SUS304 is frequently used. These non-magnetic austenitic stainless steels have long been known to produce weak magnetism when mechanical force is applied. One of the causes of this phenomenon is a transformation to a ferromagnetic martensite phase due to plastic deformation. It is clear that martensitic transformation (for example, the crystal structure changes from fcc to bcc) is not limited to stainless steel, but exists in many metals and alloys, regardless of whether it is iron or non-ferrous. Detailed studies on magnetism and plasticity of ordered alloys have been made (for example, Non-Patent Document 1). In addition, coercivity (the force that keeps the magnetic moment of an atom tightly bound in a specific direction in the crystal, that is, the force that antagonizes the force to eliminate magnetism) is qualitatively pinned by the grain boundary. Therefore, if the defect or crystal structure changes due to external factors such as stress, the magnetism of the metal changes.

このように、金属の結晶構造や微細組織と磁性は密接に関連しており、極めて構造の変化に敏感な物理的性質である。従って、オーステナイト系ステンレス鋼を始め、多くの金属では、それらの磁性(漏えい磁束)を計測すれば、逆に金属に機械的な力が加わったか否かを高い感度で検知できる検査方法へと一般化することが可能であるものと期待される。   Thus, the crystal structure and microstructure of metal are closely related to magnetism, and are physical properties that are extremely sensitive to structural changes. Therefore, in many metals such as austenitic stainless steel, if their magnetism (leakage magnetic flux) is measured, the inspection method can generally detect with high sensitivity whether or not mechanical force has been applied to the metal. It is expected that

このような観点から、永江勇二他らは、オーステナイト系ステンレス鋼などの鋼材に引張損傷やクリープ損傷を加えた試験片に発生する微弱な磁性と材料力学的な歪みとの相関関係を明らかにし、その試験結果を非破壊検査へ応用しようとする試みについて報告している(非特許文献2)。   From this point of view, Yuji Nagae et al. Clarified the correlation between weak magnetic properties generated in specimens that have been subjected to tensile or creep damage to steel materials such as austenitic stainless steel and material mechanical strain. An attempt to apply the test results to non-destructive inspection is reported (Non-Patent Document 2).

しかしながら、前記の報告は、磁気センサとして分解能が0.001ガウスのフラックスゲート(FG)型センサを使用しているため、従来型の磁気センサ(例えば、ホール素子など)よりも高感度測定が期待できるものの、必ずしも測定感度が充分とは言えない。また、磁気センサ自身のサイズの問題から空間分解能も充分ではない。さらに、試験片には、最低でも3%の歪みが加えられており、塑性変形領域まで応力が加えられたもので、弾性領域の応力付加に関しては触れられていない。   However, the above report uses a fluxgate (FG) type sensor having a resolution of 0.001 Gauss as a magnetic sensor, so that a higher sensitivity measurement than a conventional type magnetic sensor (for example, a Hall element) is expected. Although it is possible, the measurement sensitivity is not always sufficient. Also, the spatial resolution is not sufficient due to the size problem of the magnetic sensor itself. Furthermore, a strain of 3% is applied to the test piece at the minimum, and stress is applied up to the plastic deformation region, and there is no mention of stress application in the elastic region.

また、吉田佳一は、SUS304の引張試験片についてSQUIDを利用した非破壊検査装置の一例について提案している(非特許文献3)。試験片は、引張試験片前、弾性変形領域内、残留歪15%の3種類のみである。弾性変形領域内での磁気的な変化はとられているものの、常磁性体であるオーステナイト相が歪みを受けたことにより、強磁性体のマルテンサイト相に変態したとの既に報告されているような事実を述べるにとどまり、引張強度とSQUID信号の関係は何ら定量性のあるものとはなっていない。   Yoshida has proposed an example of a non-destructive inspection apparatus using a SQUID for a SUS304 tensile specimen (Non-Patent Document 3). There are only three types of test pieces: in front of the tensile test piece, in the elastic deformation region, and 15% residual strain. It has already been reported that the austenite phase, which is a paramagnetic material, has been transformed into a martensitic phase of a ferromagnetic material due to distortion, although a magnetic change has been taken in the elastic deformation region. In other words, the relationship between tensile strength and SQUID signal is not quantitative.

また、内山剛らは、熱間圧延鋼材1種類について、鋼の張力による塑性変形にともない局所的な結晶ひずみによる磁性を磁気インピーダンス(MI)センサによって検出できることを報告している(非特許文献4)。塑性変形を受けた鋼材と塑性変形を受けていない鋼材について区別できるとしているが、張力の大きさと磁気信号の相関については、明確化されていない。   In addition, Tsuyoshi Uchiyama et al. Have reported that a magnetic impedance (MI) sensor can detect the magnetism due to local crystal strain associated with plastic deformation due to steel tension in one type of hot rolled steel (Non-Patent Document 4). ). Although steel materials that have undergone plastic deformation and steel materials that have not undergone plastic deformation can be distinguished, the correlation between the magnitude of tension and the magnetic signal is not clarified.

このように、金属に応力が付加された場合の磁気特性の変化は種々考察されているが、その具体的内容は、金属に塑性変形領域まで応力が加わった場合の磁気特性の変化を考察しており、弾性領域の応力が加わった場合の磁気特性の変化は明らかにされていない。
機器や構造物は安全率をみて設計されており、構造物の金属に歪みが伴う領域まで応力が加わることは、通常は考えにくい。
As described above, various changes in the magnetic properties when stress is applied to the metal have been considered, but the specific content is that of the change in the magnetic properties when stress is applied to the plastic deformation region. However, the change in magnetic properties when the stress in the elastic region is applied is not clarified.
Devices and structures are designed with a safety factor in mind, and it is usually difficult to imagine that stress is applied to a region where the metal of the structure is distorted.

以上のことから、先行する技術のように歪みが伴う領域にとどまらず、それ以前のいわゆる弾性領域の応力の付加に伴う損傷レベル(指標)を非破壊的に調べることができる検査方法及び検査装置の開発が求められている。   From the above, an inspection method and an inspection apparatus capable of non-destructively examining the damage level (index) associated with the addition of stress in the so-called elastic region before that, not only in the region with distortion as in the prior art. Development is required.

これに対し、特開2002−350403号公報には、金属材料の累積疲労により亀裂が発生する前に、亀裂の発生時期を予測する先行する技術として、累積疲労の程度と磁気異方性との関係をデータベース化することにより、累積疲労の程度、または亀裂発生の残存寿命を予測する評価方法と評価装置が開示されている(特許文献1)。この方法では、外部から金属材料に磁界を印加し、磁気異方性検出センサによって、磁気異方性を測定し、異方性の大きさから金属材料の累積疲労を評価するので、外部から磁界を加える付帯設備が必要であり、測定が煩雑で、大型設備に非破壊的に一定磁場を加えることは一般的に難しい。   On the other hand, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-350403 discloses a prior art for predicting the occurrence timing of a crack before a crack is generated due to the cumulative fatigue of a metal material. An evaluation method and an evaluation apparatus for predicting the degree of cumulative fatigue or the remaining life of crack generation by creating a database of relationships are disclosed (Patent Document 1). In this method, a magnetic field is applied to the metal material from the outside, the magnetic anisotropy is measured by the magnetic anisotropy detection sensor, and the cumulative fatigue of the metal material is evaluated from the magnitude of the anisotropy. Ancillary equipment for adding is necessary, measurement is complicated, and it is generally difficult to apply a constant magnetic field non-destructively to large equipment.

特開2001−21538号公報には、強磁性構造体の所定の磁界強度における帯磁率の測定に基づいて算出した帯磁率係数cと引張応力との関係に基づく劣化検出手法が開示されている(特許文献2)。
被検査対象の強磁性構造体の帯磁率係数を測定算出し、被検査対象の強磁性体について予め上記の関係を示す実験データから得たユニバーサルカーブ(あるいは検量線)により引張応力σを導出し、当該応力値σと被検査強磁性構造体の初期状態における引張応力値σ0との比較により亀裂が発生する前の段階での劣化状態を検査する。
しかし、この開示も数%程度の歪みが入った場合についてのみ例が示されており、通常は材料力学的に何の変化もないとされてきた弾性領域に関する記述は全く見当たらない。
特開2002−350403号公報 特開2001−21538号公報 Takahasiら,Phys. Stat. Solid B69 (1979)27. 永江勇二他,サイクル機構技報,No.14(2002.3),p.p.125〜135[オーステナイト系ステンレス鋼を対象とした損傷非破壊検出技術の開発] 吉田佳一,検査技術‘99.5号(1999),p.p.12〜15[SQUIDを利用した非破壊検査装置の実用化] 内山剛他,日本応用磁気学会誌,Vol23,Vo.4−2(1999),p.p.1465〜1468[MI磁界差センサによる構造鋼材の塑性変形評価]
Japanese Patent Laid-Open No. 2001-21538 discloses a deterioration detection method based on the relationship between a magnetic susceptibility coefficient c calculated based on measurement of a magnetic susceptibility at a predetermined magnetic field strength of a ferromagnetic structure and tensile stress ( Patent Document 2).
The magnetic susceptibility coefficient of the ferromagnetic structure to be inspected is measured and calculated, and the tensile stress σ is derived from the universal curve (or calibration curve) obtained from the experimental data showing the above relationship in advance for the ferromagnetic body to be inspected. The deterioration state at the stage before the crack is generated is inspected by comparing the stress value σ with the tensile stress value σ0 in the initial state of the ferromagnetic structure to be inspected.
However, this disclosure also shows an example only when a strain of about several percent is included, and there is no description regarding an elastic region that is normally regarded as having no change in material mechanics.
JP 2002-350403 A Japanese Patent Laid-Open No. 2001-21538 Takahasi et al., Phys. Stat. Solid B69 (1979) 27. Nagae Yuji et al., Cycle Mechanism Technical Report, No. 14 (2002.2.3), p. p. 125-135 [Development of damage nondestructive detection technology for austenitic stainless steels] Yoshida Yoshikazu, Inspection Technology '99 .5 (1999), p. p. 12-15 [Practical application of nondestructive inspection equipment using SQUID] Takeshi Uchiyama et al., Journal of Japan Society of Applied Magnetics, Vol23, Vo. 4-2 (1999), p. p. 1465 to 1468 [Evaluation of plastic deformation of structural steel by MI magnetic field difference sensor]

本発明の課題は、火力・原子力発電設備、石油化学プラント、鉄道車両等の機器や構造物の疲労、損傷等、亀裂の発生に至る兆候等を非破壊的に検査する手法に関する。より詳しくは、日常の使用により加わる歪みを伴わない弾性領域における応力付加の繰返しによる極めて初期段階の金属の疲労、劣化の進行を非破壊的に検知する検査方法及び装置を提供することにある。 An object of the present invention relates to a technique for nondestructively inspecting signs and the like leading to the occurrence of cracks, such as fatigue and damage of equipment and structures such as thermal power / nuclear power generation facilities, petrochemical plants, and railway vehicles. More specifically, it is an object of the present invention to provide an inspection method and apparatus for nondestructively detecting the progress of fatigue and deterioration of a metal at an extremely early stage due to repeated stress application in an elastic region without a strain applied by daily use.

本発明は、超電導量子干渉素子(SQUID)を用いて被検査試料の磁気を検出し、検出値を所定の基準値と比較することにより金属組織的な変化を伴わない弾性領域における応力付加の繰り返しに伴う初期の劣化有無を検知する。 The present invention uses a superconducting quantum interference device (SQUID) to detect the magnetism of a sample to be inspected, and compares the detected value with a predetermined reference value, thereby repeatedly applying stress in an elastic region without any metallic structural change. Detects the presence or absence of initial deterioration due to.

本発明の第1の技術手段は、金属組織的な変化を伴わない弾性限界以下の応力付加に基づく金属の劣化の進行を検査する非破壊検査方法であって、超電導量子干渉素子(SQUID)を用いて被検体金属と同一材質の複数の試料について弾性限界以下の異なる応力を付加した後それぞれ漏洩磁束を検出し、該漏洩磁束の分布を示す2次元的なマッピングデータを作成し、当該マッピングデータにより局部的な漏洩磁束の増加領域、又は、減少領域の面積を算出して前記応力付加と前記増加領域、又は、減少領域の面積との対応を示す基準データを取得し、超電導量子干渉素子(SQUID)を用いて被検体金属の漏洩磁束を検出し、漏洩磁束の2次元マッピングを行い、当該マッピングに基づいて得られる局部的な漏洩磁束の増加領域、又は、減少領域の面積を算出し、当該検出結果を前記基準データと対比することにより劣化の進行を検査する金属の非破壊検査方法を特徴とする。The first technical means of the present invention is a non-destructive inspection method for inspecting the progress of metal degradation based on the addition of stress below the elastic limit not accompanied by a metallographic change, and comprising a superconducting quantum interference device (SQUID) Using a plurality of samples made of the same material as the specimen metal, after applying different stresses below the elastic limit, each leakage flux is detected, and two-dimensional mapping data indicating the distribution of the leakage flux is created. By calculating the area of the local leakage magnetic flux increase region or the decrease region and obtaining reference data indicating the correspondence between the stress application and the increase region or the decrease region, the superconducting quantum interference element ( (SQUID) is used to detect the leakage flux of the subject metal, perform two-dimensional mapping of the leakage flux, and increase the local leakage flux obtained based on the mapping, or Calculating the area of the reduction area, characterized by non-destructive inspection method for a metal to inspect the progress of deterioration by comparing the detection result with the reference data.

第2の技術手段は、超電導量子干渉素子(SQUID)よりなる磁気センサと、該センサを用いて被検体金属の漏洩磁束を検出し、検出出力を所定の閾値と比較し漏洩磁束の増加、減少の分布を示す2次元マッピングデータを作成するデータ処理部と、当該マッピングデータにより局部的な漏洩磁束の増加領域、又は、減少領域の面積を算出する解析部を備える第1の技術手段の金属の非破壊検査方法に使用する金属の非破壊検査装置を特徴とする。The second technical means is a magnetic sensor composed of a superconducting quantum interference element (SQUID), and detects the leakage magnetic flux of the subject metal using the sensor, and the detection output is compared with a predetermined threshold to increase or decrease the leakage magnetic flux. A data processing unit for creating two-dimensional mapping data indicating the distribution of the magnetic field, and an analysis unit for calculating an area of a local leakage magnetic flux increase region or a decrease region based on the mapping data. It features a nondestructive inspection device for metals used in nondestructive inspection methods.

第3の技術手段は、第2の技術手段にいて漏洩磁束の増加領域、減少領域を色データとして示すことを特徴とする。A third technical means is the second technical means, wherein the increase area and the decrease area of the leakage magnetic flux are indicated as color data.

第4の技術手段は、第2又は第3の技術手段において、2次元マッピングデータを表示するモニタ装置および同データの記録装置を備えることを特徴とする。According to a fourth technical means, in the second or third technical means, a monitoring device for displaying two-dimensional mapping data and a recording device for the data are provided.

本発明によれば、火力・原子力発電設備、石油化学プラント、鉄道車両等の機器や構造物の素材である金属における弾性限界内の応力の付加に伴う金属組織変化が生じる前の初期段階の疲労等の劣化を非破壊的に検査することができる。 According to the present invention, fatigue at an early stage before a metallographic change occurs due to the addition of stress within the elastic limit in a metal that is a material of equipment or a structure such as a thermal power / nuclear power generation facility, a petrochemical plant, and a railway vehicle. Etc. can be inspected nondestructively.

以下に、各種の機器や構造物において使用されている代表的な金属であるオーステナイト系ステンレス鋼の中からSUS304L及びSUS304を選び、引張によるダメージ(損傷)を人工的に加えた試験片について検査した実施例を示す。   Below, SUS304L and SUS304 were selected from austenitic stainless steel, which is a typical metal used in various devices and structures, and test pieces were artificially subjected to tensile damage (damage). An example is shown.

図1において、10は被検体、20は検査装置であり、該検査装置20は、SQUID、磁気インピーダンスセンサ又はフラックスゲート型センサ等の高感度磁気センサを用いた磁気測定部21、測定された検出値の磁気信号を保存する記憶部22、記録した磁気データを所要の二次元的分布にマッピングし磁気イメージを作成するイメージ処理部23、磁気イメージにおける磁気の平均値、積分値、局部的な磁気の増減のピーク間の差の信号強度、及び、磁気の増減のピークの領域の面積(面分布)を算出する等のデータ処理、及び、検出データ又は処理データを基準値と比較する解析部24、及び、モニタリング・記録機器部25よりなる。   In FIG. 1, 10 is a subject, 20 is an inspection apparatus, and the inspection apparatus 20 includes a magnetic measurement unit 21 using a high-sensitivity magnetic sensor such as a SQUID, a magnetic impedance sensor, or a fluxgate sensor, and a detected detection. A storage unit 22 for storing magnetic signals of values, an image processing unit 23 for mapping the recorded magnetic data into a required two-dimensional distribution to create a magnetic image, an average value, integral value, and local magnetism in the magnetic image Data processing such as calculating the signal intensity of the difference between the increase / decrease peaks and the area (surface distribution) of the peak area of the magnetic increase / decrease, and the analysis unit 24 that compares the detection data or the processed data with the reference value And a monitoring / recording device unit 25.

磁気測定部21に使用する高感度磁気センサとしては、最小1ナノテスラ程度の磁場感度で検出が可能な被検体については、MIセンサが使用できる。一方、これよりも微弱な磁場を検出する必要がある場合には、SQUIDが使用でき、被検体から発せられる磁場が極めて小さい場合には、地磁気や磁気ノイズをキャンセルさせるために高感度磁気センサを磁気シールド内部に設置させて検査する必要がある。一方、10ナノテスラ程度の磁場であれば最新型のフラックスゲート型センサも使用できる。ホール素子は、最新型のものでも磁場感度が足りず使用できない。   As a high-sensitivity magnetic sensor used for the magnetic measurement unit 21, an MI sensor can be used for an object that can be detected with a magnetic field sensitivity of a minimum of about 1 nanotesla. On the other hand, when it is necessary to detect a weaker magnetic field than this, the SQUID can be used. When the magnetic field emitted from the subject is extremely small, a highly sensitive magnetic sensor is used to cancel the geomagnetism and magnetic noise. It is necessary to inspect it by installing it inside the magnetic shield. On the other hand, the latest fluxgate type sensor can be used if the magnetic field is about 10 nanotesla. Even the latest Hall element cannot be used due to insufficient magnetic field sensitivity.

また、SQUIDの場合は最高で10ミクロン程度の解像度で磁気の検出が可能であり局部的な磁気の解析に適している。磁気インピーダンスセンサなどではミリメートルオーダーの解像度で検知できるので、高解像度の必要がない検査に適用できる。各センサの性能が上がれば、解像度もさらに向上する。
高感度磁気センサは、電子機器によって構成されるセンサ制御系によって駆動される。
In addition, in the case of SQUID, magnetism can be detected with a resolution of about 10 microns at the maximum, which is suitable for local magnetic analysis. A magneto-impedance sensor or the like can be detected with a resolution on the order of millimeters, so that it can be applied to inspections that do not require high resolution. As the performance of each sensor improves, the resolution further improves.
The high-sensitivity magnetic sensor is driven by a sensor control system configured by electronic equipment.

記憶部22は、ADコンバータを介して出力される磁気信号の大きさをあらかじめ設定した計測ピッチ(例えば、SQUIDを用いれば1mm角のスキャンエリアを10μm間隔で1万点計測など)に対応させて記録する。   The storage unit 22 corresponds to a measurement pitch in which the magnitude of the magnetic signal output via the AD converter is set in advance (for example, if a SQUID is used, a scan area of 1 mm square is measured at 10 μm intervals at 10,000 points). Record.

イメージ処理部23では、検出値を磁気の強度に応じてカラーや白黒などで色づけしてマッピングできるように工夫されており、劣化の程度がきわめて簡単に検知できることから、本検査装置を用いた検査には特別な熟練は要しない。もちろん磁気イメージは等高線やヒストグラムとして表示させることもできる。   The image processing unit 23 is devised so that detection values can be colored and mapped in color or black and white according to the magnetic intensity, and the degree of deterioration can be detected very easily. Does not require special skills. Of course, magnetic images can also be displayed as contour lines or histograms.

解析部24では、記憶部22やイメージ処理部23のデータを検量線(又はデータベース)と対比させ、適用対象ごとに予め測定したデータに基づいて設定した閾値を基準として、被検体の健全性の判定を行う。   The analysis unit 24 compares the data in the storage unit 22 and the image processing unit 23 with a calibration curve (or database), and uses the threshold value set based on data measured in advance for each application target as a reference for the health of the subject. Make a decision.

モニタリング・記録機器部25では、解析部24で解析した結果をディスプレイに表示し、或いは、記録紙にプリントする。   The monitoring / recording device unit 25 displays the result analyzed by the analysis unit 24 on a display or prints it on recording paper.

SQUIDをセンサに用いた場合は、センサの検出値が相対値になるので局部的な検出値のピーク間の強度(局部的な磁気の検出値の増減の差)、検出値の平均値、同積分値によって磁気の強度を把握する。   When SQUID is used for a sensor, the detected value of the sensor becomes a relative value, so that the intensity between the peaks of the local detected value (difference in increase / decrease in the detected value of local magnetism), the average value of the detected values, The magnetic strength is grasped by the integral value.

図2は、SUS304Lについて作製した引張試験片の形状を表しており、量産ラインで大量に製造された素材から、放電加工(ワイヤーカット)によって、図2と同一形状に試験片を切り出した。その後、素材を切り出した時に生じる残留応力を取り除くために、図2の斜線部分について0.3mm程度電解研磨を行って歪みを取り除いた。なお、熱処理によって歪をとり除く方法は安価で一般的ではあるが、熱履歴による微妙な組織変化をおさえるため電解研磨とした。各試験片に余分な歪みが全く無いことは、微小部x線応力測定装置(リガク電機)によりγ−Fe(311)回折面による残留応力測定によって調べた。   FIG. 2 shows the shape of a tensile test piece produced for SUS304L, and the test piece was cut out in the same shape as FIG. 2 by electric discharge machining (wire cut) from a material manufactured in large quantities on a mass production line. Thereafter, in order to remove the residual stress generated when the material was cut out, the distortion was removed by electrolytic polishing of the hatched portion in FIG. 2 by about 0.3 mm. Although a method for removing strain by heat treatment is inexpensive and general, electrolytic polishing is used to suppress subtle structural changes due to thermal history. The presence of no excessive strain in each test piece was examined by measuring residual stress on the γ-Fe (311) diffraction surface with a microscopic x-ray stress measurement device (Rigaku Electric).

図3は、この試験片を引張試験機で、破断するまで引っ張った時の応力―歪み線図で、
丸付き数字1は、リファレンス(引張を加えないもの)荷重,なし
丸付き数字2は、0.2%耐力(あるいは降伏応力)の20%までの引張荷重,
丸付き数字3は、0.2%耐力の50%までの引張荷重,
丸付き数字4は、0.2%耐力の70%までの引張荷重,
丸付き数字5は、0.2%耐力の90%までの引張荷重,
丸付き数字6は、最大荷重,
丸付き数字7は、破断と最大荷重の中間の荷重,
丸付き数字8は、破断荷重、をかけた時を示す。
図3から明らかなように、約2万Nの荷重を加えた時に、この試験片は破断にいたった。弾性領域から塑性変形領域、及び破断まで、図3中の矢印で示した8種類の応力を1回だけ加え8種類の試験片を作製した。
Fig. 3 is a stress-strain diagram when this specimen is pulled with a tensile tester until it breaks.
Circled number 1 is the reference (non-tensioned) load, none Circled number 2 is the tensile load up to 20% of 0.2% proof stress (or yield stress),
The number 3 with a circle is the tensile load up to 50% of the 0.2% proof stress,
The number 4 with a circle is the tensile load up to 70% of the 0.2% proof stress,
The number 5 with a circle is the tensile load up to 90% of 0.2% proof stress,
The circled number 6 is the maximum load,
The rounded number 7 is the intermediate load between the break and the maximum load,
The number 8 with a circle indicates a time when a breaking load is applied.
As apparent from FIG. 3, when a load of about 20,000 N was applied, the test piece broke. From the elastic region to the plastic deformation region and fracture, eight types of stress indicated by arrows in FIG. 3 were applied only once to prepare eight types of test pieces.

図4は、磁気センサとしてSQUIDを使用し、SUS304Lの上記8種類(丸付き数字1〜8)の試験片に関して検査した磁気イメージを示している。図4に示した磁気イメージ図の範囲は1mm角で、10μm間隔で1万点のデータを表示させている。環境磁場(地磁気など)により磁化され、定性的には、応力の強さが増えるにつれて、相対的な磁場の増加(例えば赤色で表示)、及び、相対的な磁場の減少(例えば青色で表示)として、磁化の領域がクラスター的な渦の面積の増加が示されている。それぞれの色に対応する磁場の強さは、図4に示した色尺度基準のとおりである。カラー表示では、2色間を補間して、一例として示す図4(カラー)では、白:190μT 赤:145μT 橙:100μT 黄:55μT 緑:10μT 水色:−35μT 青:−80μT ピンク:−120μT 黒:−165μTと基準値を定めて表示した。もちろん、色の区別ではなく等高線やヒストグラムでの表示も可能である。   FIG. 4 shows a magnetic image inspected with respect to the above-mentioned eight types of SUS304L test pieces (circled numbers 1 to 8) using a SQUID as a magnetic sensor. The range of the magnetic image diagram shown in FIG. 4 is 1 mm square, and 10,000 points of data are displayed at intervals of 10 μm. Qualitatively, it is magnetized by an environmental magnetic field (such as geomagnetism), and qualitatively, as the stress intensity increases, the relative magnetic field increases (eg, displayed in red) and the relative magnetic field decreases (eg, displayed in blue). As shown, an increase in the area of the vortex clustered in the magnetization region is shown. The strength of the magnetic field corresponding to each color is as per the color scale criteria shown in FIG. In color display, two colors are interpolated, and in FIG. 4 (color) shown as an example, white: 190 μT red: 145 μT orange: 100 μT yellow: 55 μT green: 10 μT light blue: −35 μT blue: −80 μT pink: −120 μT black : -165 μT and a reference value were determined and displayed. Of course, it is also possible to display with contour lines or histograms instead of distinguishing colors.

図5は、磁場の部分的な増加、減少のピーク間の信号強度、検出磁場の平均値、ならびにその積分値をまとめたものである。磁場のピーク間の信号強度は、各試料の測定結果から最大強度と最小強度の差分であり、その単位はガウス(G)である。なお、1マイクロテスラ(μT)は10ミリガウスに相当する。次に、表示させた1万点の信号強度を単純に平均をとったのが、検出磁場の平均値であり、その単位はガウスである。さらに、各測定点の強さの体積、すなわち、積分をして、走査範囲の1mm2で割った値を積分値として表示している。各ポイントの積分値は、簡単な計算から磁束の単位ウェーバー(Wb)で表される。これを走査面積の10-62で割り、磁束密度に換算して図5に示している。ここで、1T(テスラ)=1Wb/m2である。 FIG. 5 summarizes the signal intensity between the peaks of the partial increase and decrease of the magnetic field, the average value of the detected magnetic field, and the integral value thereof. The signal intensity between the peaks of the magnetic field is the difference between the maximum intensity and the minimum intensity from the measurement result of each sample, and its unit is Gauss (G). One micro tesla (μT) corresponds to 10 milligauss. Next, the average value of the 10,000 detected signal intensities is simply the average value of the detected magnetic field, and its unit is Gauss. Furthermore, the volume of the strength of each measurement point, that is, a value obtained by integrating and dividing by 1 mm 2 of the scanning range is displayed as an integrated value. The integral value of each point is expressed by a unit weber (Wb) of magnetic flux from a simple calculation. This is divided by the scanning area of 10 −6 m 2 and converted into magnetic flux density, which is shown in FIG. Here, 1T (Tesla) = 1 Wb / m 2 .

弾性領域まで応力を加えた場合では、この3つのパラメータは、ほとんど増加しないのに対し、弾性領域の最大応力を超える塑性変形領域の応力が加わった所で、急激な増加が観察されている。   When stress is applied up to the elastic region, these three parameters hardly increase, but a rapid increase is observed where a stress in the plastic deformation region exceeding the maximum stress in the elastic region is applied.

図6は、図4で検査したSUS304Lの8種類の同一の試験片から切り出した試料について、その表面の金属組織を光学顕微鏡を用いて400倍で観察した結果を示している。このような組織観察は、従来法としてのレプリカ法に対応するものである。弾性領域までの応力を付加した試料(丸付き数字1〜丸付き数字5)では、金属組織的には有意な差異は見られない。一方、塑性変形領域の応力を加えた試料(丸付き数字6〜丸付き数字8)では、組織的な変化が表れ変形縞が観察された。これの結果と一致して、実施例で示した図5においても、塑性変形領域まで応力を加えた試料について、先の3つのパラメータとも急激な増大が観察されている。さらに組織観察では、塑性変形領域まで応力を加えた3試料の変形縞について初見では明確な差が識別できないのに対し、本実施例では応力の強さに比例して3パラメータとも系統的に増加しており、この手法は高い精度をもつ検出手法と言える。   FIG. 6 shows the result of observing the surface metallographic structure at 400 times using an optical microscope for samples cut out from the same eight types of SUS304L test pieces inspected in FIG. Such structure observation corresponds to the replica method as a conventional method. In the sample (circled number 1 to circled number 5) to which stress up to the elastic region is applied, no significant difference is observed in terms of metal structure. On the other hand, in the sample (circled number 6 to circled number 8) to which the stress in the plastic deformation region was applied, a systematic change appeared and deformation stripes were observed. Consistent with this result, also in FIG. 5 shown in the example, a rapid increase was observed for the above three parameters for the sample to which stress was applied to the plastic deformation region. Furthermore, in the structure observation, it is not possible to distinguish a clear difference at first glance with respect to the deformation stripes of the three samples in which stress is applied up to the plastic deformation region, whereas in this example, all three parameters increase systematically in proportion to the strength of the stress. Therefore, this method can be said to be a detection method with high accuracy.

以上のように、これら3パラメータ(磁場の局部的な増加・減少のピーク間の信号強度、検出磁場の平均値、ならびに、その積分値)で把握される検出磁気に着目することによって、その値の増加領域の検知により、試料に弾性領域以上の応力、すなわち、永久歪が加わったかを高精度に検査することができる。   As described above, by focusing on the detected magnetism grasped by these three parameters (the signal intensity between the peaks of the local increase / decrease of the magnetic field, the average value of the detected magnetic field, and its integral value) By detecting the increased region, it is possible to inspect with high accuracy whether or not the sample has been subjected to stress greater than the elastic region, that is, permanent strain.

図7は、図4(カラー表示)に示した磁気イメージの磁場のクラスター的な渦の面積又は面分布(磁気変化が生じた面積に対応)を画像処理部によってピクセル(画素)で定量化した結果を示す。なお、検査した1mm角は、300×300ピクセルに対応している。相対的な磁場の減少(青色)の渦の面積を青、相対的な磁場の増加(赤色)の渦の面積を赤で、それぞれの標準偏差(σ1、σ2)をプロットした。すなわち、面積の定量化にあたっては、画像のRGB(R:赤、G:緑、B:青)を基準として算出した。閾値の色指標は、赤をR:200、G:0、B:0、青をR:0、G:0、B:50と設定してクラスター的な渦の面積を計算した。なお、ここに示した例では、赤の面積は40μT以上をカウントしており、青の面積は−40μT以下をカウントしている。もちろん面積の計算は色を基準としても、磁気信号の強度を基準としてもよい。図7において、それぞれσ1は、青色の渦の面積の標準偏差、σ2は、赤色の渦の面積の標準偏差を示している。 7 quantifies the clustered vortex area or surface distribution (corresponding to the area where the magnetic change has occurred) of the magnetic field of the magnetic image shown in FIG. 4 (color display) with pixels by the image processing unit. Results are shown. The inspected 1 mm square corresponds to 300 × 300 pixels. The standard deviation (σ 1 , σ 2 ) is plotted with the relative magnetic field decrease (blue) vortex area in blue and the relative magnetic field increase (red) vortex area in red. That is, in quantifying the area, calculation was performed based on RGB (R: red, G: green, B: blue) of the image. Cluster color vortex areas were calculated by setting red as R: 200, G: 0, B: 0, blue as R: 0, G: 0, and B: 50. In the example shown here, the red area counts 40 μT or more, and the blue area counts −40 μT or less. Of course, the calculation of the area may be based on the color or the intensity of the magnetic signal. In FIG. 7, σ 1 indicates the standard deviation of the area of the blue vortex, and σ 2 indicates the standard deviation of the area of the red vortex.

図5では、弾性領域の応力の付加には変化が検知できなかったが、図7では、塑性変形領域前の弾性領域においても、加えられた応力に対して比例的に増大傾向になっていることがわかる。これは、材料力学的には可逆とされている領域においても、試験片に加えられた応力によって試験片に残された原子レベルの金属組織の変化が局所的な残留磁化(広い意味では自発磁化)として測定されるものと考えられる。図6に示した金属組織観察では、弾性領域までの5試料について組織的な差異は認められず、レプリカ法などの従来の観察手法では検知できなかった原子レベルの金属組織変化に伴う事象を検知することができる。なお、試験片のX線回折測定においても、弾性領域における構造の変化は検出できなかったので、本発明の精度が高い事がわかる。   In FIG. 5, no change was detected in the addition of stress in the elastic region, but in FIG. 7, the elastic region before the plastic deformation region also tends to increase in proportion to the applied stress. I understand that. This is because even in a region that is reversible in terms of material mechanics, changes in the atomic level metal structure left in the specimen due to stress applied to the specimen are caused by local residual magnetization (in a broad sense, spontaneous magnetization). ) Is considered to be measured. In the metal structure observation shown in FIG. 6, no structural differences were observed for the five samples up to the elastic region, and events associated with changes in the metal structure at the atomic level that could not be detected by conventional observation techniques such as the replica method were detected. can do. In the X-ray diffraction measurement of the test piece, the structural change in the elastic region could not be detected, and it can be seen that the accuracy of the present invention is high.

また、塑性変形領域では、図6に示した傾向と一致し、急激な変化が見られ、試験片に弾性領域以上の応力が加わったかを検査することもできる。このように磁気変化を示した領域の面積(面分布)を検査することにより、弾性領域においても加わった応力の履歴がわかることが本発明の特徴の一つである。   Further, in the plastic deformation region, a rapid change is observed, which coincides with the tendency shown in FIG. 6, and it is possible to inspect whether or not a stress greater than the elastic region is applied to the test piece. It is one of the features of the present invention that the history of stress applied in the elastic region can be found by inspecting the area (surface distribution) of the region showing the magnetic change in this way.

なお、図3の矢印の数字丸付き数字1〜丸付き数字8はそれぞれ図4、図5、図6及び図7の数字丸付き数字1〜丸付き数字8と対応し、丸付き数字1から丸付き数字5までが弾性領域の試料であり、丸付き数字6から丸付き数字8までが塑性変形領域である。   The numbers 1 to 8 with circles in the arrows in FIG. 3 correspond to the numbers 1 to 8 with circles in FIGS. 4, 5, 6, and 7, respectively. The circled numbers 5 are samples in the elastic region, and the circled numbers 6 to 8 are plastic deformation regions.

図8は、鋼種をSUS304にかえて、高感度磁気センサとして磁気インピーダンスセンサ(MIセンサ)を用いた検査結果を示している。SUS304L系と同様に図2に示した形状の試験片を作製し、弾性領域から塑性変形領域まで、図3に示したものと同様の条件で人工的に1回だけ引張り、応力付加した8種類の試料を検査した。この検査では、イメージ処理部は作動させなかった。SQUIDは相対値を表すため完全には同一ではないが、図8(A)で示したMIセンサの磁場強度は、SQUIDで測定した図5の積分値に対応している。図5のSUS304Lと同様に塑性変形領域まで応力を加えた試料で明瞭に大きな磁気信号が記録されている。   FIG. 8 shows a test result using a magnetic impedance sensor (MI sensor) as a high-sensitivity magnetic sensor, replacing the steel type with SUS304. Eight types of specimens with the shape shown in FIG. 2 as in the SUS304L system, which are artificially pulled and stressed once from the elastic region to the plastic deformation region under the same conditions as those shown in FIG. Of the samples were examined. In this inspection, the image processing unit was not operated. Although the SQUID is not completely the same because it represents a relative value, the magnetic field strength of the MI sensor shown in FIG. 8A corresponds to the integral value of FIG. 5 measured by the SQUID. Similar to SUS304L in FIG. 5, a large magnetic signal is clearly recorded in the sample in which stress is applied to the plastic deformation region.

一方、図8(B)は、同じ鋼種SUS304を弾性限界の90%の応力(0.2%耐力の90%)を疲労試験機で20回/秒の速さで、1回、1万回、10万回、及び100万回の繰返し応力を加えた試料の磁気信号の強さ(漏れ磁束密度)を示している。金属組織的には、図9から明らかなように、100万回の繰返し疲労を加えた試験片でも組織的な変化は全く見られない。これに対し、図8(B)では、1万回以上の繰返し応力を加えた3試料について優位な磁気信号の増大が観察されるとともに、繰返し応力の回数を増やすと、これに呼応する形で磁気信号の強度が増している。   On the other hand, FIG. 8 (B) shows that the same steel type SUS304 is subjected to a stress of 90% of the elastic limit (90% of proof stress of 0.2%) at a speed of 20 times / second with a fatigue tester once, 10,000 times. The magnetic signal strength (leakage magnetic flux density) of the sample subjected to 100,000 times and 1,000,000 times of repeated stress is shown. In terms of metal structure, as is apparent from FIG. 9, no structural change is observed at all even with a test piece subjected to 1 million cycles of fatigue. On the other hand, in FIG. 8 (B), a significant increase in magnetic signal is observed for three samples subjected to 10,000 times or more of repeated stress, and in response to increasing the number of repeated stress, The intensity of the magnetic signal is increasing.

図8に示したMIセンサによる検査結果と一致する結果がSQUIDを用いた場合にも確認されるとともに、図7と類似した局部的な磁気の増減のピーク領域の面積が増加する傾向が1万回の繰返し応力を加えた試料で明確に表れた。前述のように、SUS304Lでは、わずか1回だけ応力を加えた試験片において、弾性領域における局所的な残留歪みを最も感度が高い磁気センサであるSQUIDで検出できることを示したが、弾性領域で回数をN回に増やした場合には、局所的な歪みが蓄積されて残留する自発磁化が増大して、その結果、MIセンサレベルの磁気センサでも検知が可能になっていることがわかる。   A result consistent with the inspection result by the MI sensor shown in FIG. 8 is confirmed even when the SQUID is used, and the area of the peak region of the local magnetic increase / decrease similar to FIG. 7 tends to increase by 10,000. It was clearly shown in the sample to which repeated stress was applied. As described above, in SUS304L, it has been shown that the local residual strain in the elastic region can be detected by the SQUID, which is the most sensitive magnetic sensor, in the test piece applied with stress only once. When N is increased to N times, local strain is accumulated and the remaining spontaneous magnetization increases. As a result, it can be seen that even a magnetic sensor at the MI sensor level can be detected.

このことから、検査対象の構造物の材料について、弾性限界内の応力の付加と上記の磁気信号強度、並びに局部的な磁気の増減領域の面積の関係のデータを蓄積しておくことにより、金属の極めて初期の劣化の進行状況を高精度に検査できる。   For this reason, data on the relationship between the application of stress within the elastic limit, the magnetic signal strength, and the area of the local increase / decrease area of the magnetic field is accumulated for the material of the structure to be inspected. It is possible to inspect the progress of deterioration of the initial stage with high accuracy.

なお、このSUS304では、「金属材料疲労信頼性設計資料集(社)日本材料学会(1998)」によれば、疲労限界=引張強さ(σ)×0.283であり、試験片のミルシートからσu=618MPaを使用すれば、応力振幅が175MPaで疲労限界は全応力にすると、0−350MPaと算出される。図8(B)の実施例では、一例として疲労限界の半分である50%に応力を設定し、0−175MPaの繰返し応力を1万、10万、100万回加えた検査例を示している。この値がSUS304で許容されているレベルと比較してどの程度であるかを米国機械学会(ASME)規格の許容設計応力強さに照合して推定した。オーステナイト系鋼管では0.2%耐力(σy)(又は降伏応力)と引張強さ(σu)の和に0.5を乗じた値が流動応力(σf)で、これはASME規格の許容設計応力強さの3倍とほぼ等しい「破壊力学(培風館)矢川元基編1988」。
ミルシートから、σy=269MPa、σu=618MPaであり、σf=443MPaとなるから、試験片に加えた175MPaは許容設計応力強さ(148MPa)に近く、実情をある程度反映した試験例である。
In SUS304, according to “Metallic Material Fatigue Reliability Design Data Collection (Japan) Society of Materials Science (1998)”, fatigue limit = tensile strength (σ u ) × 0.283, and mill sheet of specimen From σ u = 618 MPa, if the stress amplitude is 175 MPa and the fatigue limit is the total stress, 0 to 350 MPa is calculated. In the example of FIG. 8B, as an example, an inspection example is shown in which stress is set to 50%, which is half of the fatigue limit, and cyclic stress of 0 to 175 MPa is applied 10,000, 100,000, and 1 million times. . The degree of this value compared to the level allowed by SUS304 was estimated by checking the allowable design stress strength of the American Society of Mechanical Engineers (ASME) standard. For austenitic steel pipes, the value obtained by multiplying the sum of 0.2% proof stress (σ y ) (or yield stress) and tensile strength (σ u ) by 0.5 is the flow stress (σ f ). “Fracture Mechanics (Baifukan) Yagawa Motoki 1988”, which is almost equal to 3 times the allowable design stress strength.
From the mill sheet, σ y = 269 MPa, σ u = 618 MPa, and σ f = 443 MPa, so 175 MPa added to the test piece is close to the allowable design stress strength (148 MPa) and is a test example reflecting the actual situation to some extent. .

さらに、「鉄鋼材料便覧(丸善)日本金属学会、日本鉄鋼学会編」によれば、一般に、本実施例に示したような繰返し数105〜107の寿命に相当する低応力振幅のもとでは、寿命の90%程度になると、クラックの大きさが最終的には0.1cm程度にまで成長するとしている。しかし、図9に示した100万回の応力付加の試験片でもクラックは全く認められず、金属組織には何らの変化も観察できないことから、まだ充分な余寿命があるものと考えられる。 Furthermore, according to “Handbook of Iron and Steel Materials (Maruzen) The Japan Institute of Metals, Japan Iron and Steel Institute”, generally, under the low stress amplitude corresponding to the life of 10 5 to 10 7 repetitions as shown in this example. In this case, when the life is about 90%, the crack finally grows to about 0.1 cm. However, no cracks are observed even in the specimen subjected to stress applied 1 million times shown in FIG. 9, and no change in the metal structure can be observed. Therefore, it is considered that there is still a sufficient remaining life.

しかしながら、磁気の検出値は、図8(B)に示すように、繰返し疲労回数と合致して、磁場強度は増大しており、弾性限界以下の応力が繰返し加わることによる初期段階の劣化を検知できることを示している。これは、従来のレプリカ法では検知できない初期段階での疲労であり、本願の手法が高精度であることを示している。   However, as shown in FIG. 8B, the detected value of magnetism is consistent with the number of repeated fatigue, the magnetic field strength is increasing, and the initial stage deterioration due to repeated application of stress below the elastic limit is detected. It shows what you can do. This is fatigue at an initial stage that cannot be detected by the conventional replica method, and shows that the technique of the present application is highly accurate.

以上のことから、解析部で、記録部やイメージ処理部のデータを検量線(又はデータベース)と対比させることによって、作業者が前もって設定したある閾値を基準として、被検体の健全性の判定を自動的に行うことができる。閾値として、弾性領域の応力付加の繰返しに伴う磁気の微増領域の値を第1の基準値、塑性変形領域の応力付加に伴う大幅な磁気の増加領域の値を第2の基準値として設定し、高感度磁気センサの検出値と比較することにより弾性領域の応力の繰り返しの付加による初期劣化の程度、塑性変形領域の応力付加に伴う損傷を識別して非破壊的に検査することができる。   Based on the above, the analysis unit compares the data of the recording unit and the image processing unit with a calibration curve (or database), thereby determining the soundness of the subject with reference to a certain threshold set in advance by the operator. It can be done automatically. As a threshold value, the value of the slightly increased magnetic field due to repeated stress application in the elastic region is set as the first reference value, and the value of the greatly increased magnetic field due to stress applied in the plastic deformation region is set as the second reference value. By comparing with the detection value of the high-sensitivity magnetic sensor, the degree of initial deterioration due to repeated application of stress in the elastic region and the damage due to stress addition in the plastic deformation region can be identified and nondestructively inspected.

磁気センサにSQUIDを用いた場合には、図7に示すように、磁場のマッピンングのデータにおける局部的な磁気の増減領域の面積(面分布)の増加により僅か1回の弾性領域の応力付加に伴う金属の劣化の検知も可能であり、繰返しの応力付加に伴う極めて初期の劣化の進行を診断、検知することが可能である。このように、図7及び図8に示す検査の併用により経年劣化の極めて初期の段階から、金属の組織変化までは生じないが寿命の限界段階までの劣化の進行状況を診断することができる。   When the SQUID is used for the magnetic sensor, as shown in FIG. 7, the stress in the elastic region can be applied only once by increasing the area (surface distribution) of the local magnetic increase / decrease region in the magnetic field mapping data. It is possible to detect the accompanying deterioration of the metal, and it is possible to diagnose and detect the progress of the very initial deterioration due to repeated stress application. In this manner, the combined use of the inspections shown in FIGS. 7 and 8 can diagnose the progress of deterioration from the very early stage of aging deterioration to the limit stage of life, although no metal structural change occurs.

また、本発明の適用にあたって、大型プラント、構造物、あるいは大型機器の場合には、分解能や作業性等を考慮すれば高感度磁気センサとしては、MIセンサ(あるいはフラックスゲート型センサ)の適用が考えられる。すなわち、それほどは高価でない(<10,000円)MIセンサを構造物やプラントの特定箇所に複数個はりつけ、その磁気信号の強さの経時変化をモニタリングすることにより、解析部のデータベースと照合し、余寿命や健全性の判定を安価に行うことができる。ホール素子は携帯電話を中心に、年間あたり一億台のレベルで生産されているため、入手が容易で安価ではあるが、磁場感度が充分でなく、残念ながら現状では本願の発明には適用できない。   In the application of the present invention, in the case of a large plant, a structure, or a large apparatus, an MI sensor (or a flux gate type sensor) can be applied as a high-sensitivity magnetic sensor in consideration of resolution and workability. Conceivable. In other words, a relatively inexpensive (<10,000 yen) MI sensor is attached to a specific part of a structure or plant, and the change in the strength of the magnetic signal is monitored over time to collate with the database of the analysis unit. The remaining life and soundness can be determined at low cost. Hall elements are produced at a level of 100 million units per year mainly for mobile phones, so they are easily available and inexpensive, but the magnetic field sensitivity is not sufficient and unfortunately they cannot be applied to the present invention at present. .

一方、被検体が高価なもので取り外し可能である場合(例えば、ガスタービン翼など)には、高感度磁気センサとしてSQUIDを適用し、各部位の磁気イメージング検査から、図5並びに図7に示したような指標により、極めて初期段階の劣化についても劣化の進行を検査することができる。なお、SQUIDは周辺機器も含め高価であり、冷却を要することから維持費用も高くならざるをえない。   On the other hand, when the subject is expensive and can be removed (for example, a gas turbine blade, etc.), the SQUID is applied as a high-sensitivity magnetic sensor. By using such an index, it is possible to inspect the progress of deterioration even at a very early stage. In addition, SQUID is expensive including peripheral equipment, and since cooling is required, maintenance cost must be high.

以上のように、本発明の検査方法および検査装置を用いれば、金属の疲労、損傷等の劣化の初期段階を非破壊的に検出することができる。もちろん、亀裂や損傷にいたってしまった場合でも検出可能である。   As described above, by using the inspection method and inspection apparatus of the present invention, the initial stage of deterioration such as fatigue and damage of metal can be detected nondestructively. Of course, even if it is cracked or damaged, it can be detected.

SQUIDを用いた場合、塑性変形領域の応力の付加は、ピーク間の信号強度、検出磁場の平均値、ならびにその積分値で検出しているが、この場合、これら3つのパラメータをすべて勘案する必要は全く無く、被検体の種類や測定対象物によって抽出すべきパラメータを任意に選択できる。   When SQUID is used, the stress in the plastic deformation region is detected by the signal strength between peaks, the average value of the detected magnetic field, and its integrated value. In this case, it is necessary to consider all these three parameters. The parameters to be extracted can be arbitrarily selected according to the type of subject and the measurement object.

本発明に適用できる入手可能な典型的な高感度磁気センサとそれらのノイズレベル(性能を最高に引き出せた時の最低の検出磁場)としては、SQUIDで5ピコテスラ(pT)、MIセンサで1ナノテスラ(nT)、最新型のFG型センサで10ナノテスラ(nT)等が参考値であり、ホール素子は50マイクロテスラ(μT)とされている(磁気センサ理工学、毛利佳年雄著(コロナ社))。また、ホール素子には不平衡電圧(オフセット電圧)が存在するため、ホール電圧と検出磁場の関係は、ゼロ近傍、すなわち微弱な磁場中では、その直線関係が崩れ磁気センサとしての効果を発揮できない。不平衡電圧を小さくするように工夫はされているが、InSb系高感度ホール素子でも、磁場に換算すると10G(1mT)以上のオフセットが存在する(柴崎ら応用物理67巻(1998))。このため、ホール素子は、ホール電圧の計測は何ら問題なく可能でも、現状では10G以下の磁場の値には意味が無く、注意を要する。なお、本発明では、例えば、図8示すように10ガウス以下の磁場を高精度で測定する必要があり、ホール素子は使用できない。一方、MIセンサや最新型FGセンサにおいては、最近の技術開発によって、高感度磁気センサとして安定して使用でき、本発明で使用する高感度レベルにまで、ようやく到達している。   Typical high-sensitivity magnetic sensors that can be applied to the present invention and their noise levels (lowest detection magnetic field when the performance can be maximized) are 5 picotesla (pT) for SQUID and 1 nanotesla for MI sensor. (NT), 10 nanotesla (nT) etc. are reference values in the latest FG type sensor, and the Hall element is 50 microtesla (μT) (Magnetic sensor science and engineering, Yoshitoshi Mohri (Corona) )). In addition, since an unbalanced voltage (offset voltage) exists in the Hall element, the relationship between the Hall voltage and the detected magnetic field is near zero, that is, in a weak magnetic field, the linear relationship is broken and the effect as a magnetic sensor cannot be exhibited. . Although it has been devised to reduce the unbalanced voltage, even an InSb high-sensitivity Hall element has an offset of 10 G (1 mT) or more when converted to a magnetic field (Shibazaki et al., Applied Physics Vol. 67 (1998)). For this reason, the Hall element can measure the Hall voltage without any problem, but at present, the value of the magnetic field of 10 G or less is meaningless and requires attention. In the present invention, for example, as shown in FIG. 8, it is necessary to measure a magnetic field of 10 gauss or less with high accuracy, and a Hall element cannot be used. On the other hand, the MI sensor and the latest FG sensor can be stably used as a high-sensitivity magnetic sensor by recent technological development, and have finally reached the high-sensitivity level used in the present invention.

金属の検査を実行する本発明の検査装置の実施例構成図である。It is an Example block diagram of the test | inspection apparatus of this invention which performs the test | inspection of a metal. 本発明の装置による検査結果を、実施例として示したSUS304LとSUS304の引張試験片の形状を示す図である。It is a figure which shows the shape of the tensile test piece of SUS304L and SUS304 which showed the test result by the apparatus of this invention as an Example. 本発明の装置による検査結果を実施例として示したSUS304L試験片が図2と同一の形状した場合について、応力と歪みの関係を典型的な例として示した図である。It is the figure which showed the relationship of stress and distortion as a typical example about the case where the SUS304L test piece which showed the test result by the apparatus of this invention as an Example has the same shape as FIG. SUS304Lの8種類の引張試験片について、本発明の装置による検査結果を高感度磁気センサとしてSQUIDを使用し、1mm角の領域を10ミクロン間隔で検査して磁気イメージとして示した図である(磁気イメージは、カラー表示、等高線、ヒストグラム等の表示も可能である)。It is the figure which showed the inspection result by the apparatus of this invention about 8 types of tensile test pieces of SUS304L, using SQUID as a high-sensitivity magnetic sensor, and inspecting a 1 square mm area | region at a 10 micron space | interval as a magnetic image (magnetic) The image can also be displayed in color, contours, histograms, etc.). 本発明の装置による検査結果を、図4に示した磁気イメージ図からピーク間の信号強度、平均値、積分値について、SUS304Lの8種類の引張試験片に関してまとめた図である。FIG. 5 is a diagram summarizing the test results of the apparatus of the present invention for eight types of tensile test pieces of SUS304L with respect to the signal intensity between peaks, average value, and integral value from the magnetic image diagram shown in FIG. 4. 図4と同一の試験片から切出したSUS304Lの引張試験片(8種類)の金属組織を光学顕微鏡により400倍の倍率で観察した図である。It is the figure which observed the metal structure of the tensile test piece (eight types) of SUS304L cut out from the same test piece as FIG. 4 with a 400 times magnification with the optical microscope. 本発明の装置による検査結果を、図4に示した磁気イメージ図から磁場の湧き出し、沈み込みのクラスター的な面積をピクセル数で算出し、その標準偏差をSUS304Lの8種類の引張試験片に関してまとめた図である。それぞれσ1は、青色の渦の面積の標準偏差、σ2は、赤色の渦の面積の標準偏差を示し、青は−40μT以下、赤は40μT以上を基準とした。The results of the inspection by the apparatus of the present invention are calculated from the magnetic image diagram shown in FIG. 4, the cluster area of the subduction is calculated by the number of pixels, and the standard deviation is summarized for 8 types of tensile test pieces of SUS304L. It is a figure. Σ 1 represents the standard deviation of the area of the blue vortex, σ 2 represents the standard deviation of the area of the red vortex, blue is −40 μT or less, and red is 40 μT or more. 本発明の装置による検査結果をSUS304の8種類の引張試験片について、高感度磁気センサとしてMI素子を使用して測定し、その磁気信号の強さをまとめた図及び、本発明の装置による検査結果を弾性領域において0−90%の繰返し応力をN回加えたSUS304試験片の磁気信号の強さを高感度磁気センサとしてMI素子を用いて測定し、繰返し応力の回数と磁気信号の強さの関係をまとめた図である。The result of the inspection by the apparatus of the present invention was measured for eight types of tensile test pieces of SUS304 using an MI element as a high-sensitivity magnetic sensor, and a diagram summarizing the strength of the magnetic signal and the inspection by the apparatus of the present invention The strength of the magnetic signal of the SUS304 test piece to which 0-90% cyclic stress was applied N times in the elastic region was measured using an MI element as a high-sensitivity magnetic sensor. It is the figure which summarized the relationship. 図8(B)で示した疲労試験片と同一の試験片から切出した試料を光学顕微鏡を用いて400倍の倍率で金属組織を観察した図である。It is the figure which observed the metal structure by the magnification of 400 times using the optical microscope the sample cut out from the same test piece as the fatigue test piece shown in FIG.8 (B).

符号の説明Explanation of symbols

10…被検体、20…検査装置、21…磁気測定部、22…記憶部、23…イメージ処理部、24…解析部、25…モニタリング・記録機器部。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Subject, 20 ... Inspection apparatus, 21 ... Magnetic measurement part, 22 ... Memory | storage part, 23 ... Image processing part, 24 ... Analysis part, 25 ... Monitoring and recording apparatus part.

Claims (4)

金属組織的な変化を伴わない弾性限界以下の応力付加に基づく金属の劣化の進行を検査する非破壊検査方法であって、A non-destructive inspection method for inspecting the progress of metal degradation based on the addition of stress below the elastic limit without metallographic change,
超電導量子干渉素子(SQUID)を用いて被検体金属と同一材質の複数の試料について弾性限界以下の異なる応力を付加した後それぞれ漏洩磁束を検出し、該漏洩磁束の分布を示す2次元的なマッピングデータを作成し、当該マッピングデータにより局部的な漏洩磁束の増加領域、又は、減少領域の面積を算出して前記応力付加と前記増加領域、又は、減少領域の面積との対応を示す基準データを取得し、  Two-dimensional mapping showing the distribution of leakage flux after detecting leakage flux after applying different stresses below the elastic limit for multiple samples of the same material as the subject metal using a superconducting quantum interference device (SQUID) Create data, calculate the area of the increase area or decrease area of the local leakage magnetic flux from the mapping data, and provide reference data indicating the correspondence between the stress application and the area of the increase area or the decrease area Acquired,
超電導量子干渉素子(SQUID)を用いて被検体金属の漏洩磁束を検出し、漏洩磁束の2次元マッピングを行い、当該マッピングに基づいて得られる局部的な漏洩磁束の増加領域、又は、減少領域の面積を算出し、当該検出結果を前記基準データと対比することにより劣化の進行を検査することを特徴とする金属の非破壊検査方法。  The leakage flux of the subject metal is detected using a superconducting quantum interference device (SQUID), the leakage flux is two-dimensionally mapped, and the increase area of the local leakage flux obtained based on the mapping or the decrease area A nondestructive inspection method for a metal, characterized in that the progress of deterioration is inspected by calculating an area and comparing the detection result with the reference data.
超電導量子干渉素子(SQUID)よりなる磁気センサと、該センサを用いて被検体金属の漏洩磁束を検出し、検出出力を所定の閾値と比較し漏洩磁束の増加、減少の分布を示す2次元マッピングデータを作成するデータ処理部と、当該マッピングデータにより局部的な漏洩磁束の増加領域、又は、減少領域の面積を算出する解析部を備えることを特徴とする請求項1に記載の金属の非破壊検査方法に使用する金属の非破壊検査装置。A two-dimensional mapping showing the distribution of increase and decrease of leakage flux by detecting the leakage flux of the subject metal using the magnetic sensor composed of a superconducting quantum interference element (SQUID) and comparing the detection output with a predetermined threshold. The non-destructive metal according to claim 1, further comprising: a data processing unit that generates data; and an analysis unit that calculates an area of an increase area or a decrease area of the local leakage magnetic flux based on the mapping data. Metal nondestructive inspection equipment used for inspection methods. 請求項2において、漏洩磁束の増加領域、減少領域を色データとして示すことを特徴とする金属の非破壊検査装置。3. The nondestructive inspection apparatus for metal according to claim 2, wherein an increase area and a decrease area of leakage magnetic flux are indicated as color data. 請求項2又は3において、2次元マッピングデータを表示するモニタ装置および同データの記録装置を備えることを特徴とする金属の非破壊検査装置。4. The metal nondestructive inspection apparatus according to claim 2, comprising a monitor device for displaying two-dimensional mapping data and a recording device for the data.
JP2003287606A 2003-08-06 2003-08-06 Inspection method and apparatus for deterioration of metal using high sensitivity magnetic sensor Expired - Lifetime JP4087312B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003287606A JP4087312B2 (en) 2003-08-06 2003-08-06 Inspection method and apparatus for deterioration of metal using high sensitivity magnetic sensor

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003287606A JP4087312B2 (en) 2003-08-06 2003-08-06 Inspection method and apparatus for deterioration of metal using high sensitivity magnetic sensor

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2005055341A JP2005055341A (en) 2005-03-03
JP4087312B2 true JP4087312B2 (en) 2008-05-21

Family

ID=34366543

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2003287606A Expired - Lifetime JP4087312B2 (en) 2003-08-06 2003-08-06 Inspection method and apparatus for deterioration of metal using high sensitivity magnetic sensor

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4087312B2 (en)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5013363B2 (en) * 2005-10-11 2012-08-29 国立大学法人大阪大学 Nondestructive inspection equipment
JP4775632B2 (en) * 2005-10-21 2011-09-21 独立行政法人科学技術振興機構 Image analysis method using SQUID microscope and image analysis system using SQUID microscope
JP2008002859A (en) * 2006-06-21 2008-01-10 Kobe Univ Non-destructive testing method of austenite stainless steel and its device
JP4805046B2 (en) * 2006-07-20 2011-11-02 聰 島本 Metal material damage evaluation apparatus using high sensitivity magnetic flux density meter, damage evaluation method and damage evaluation system
CN103063737B (en) * 2012-12-28 2015-08-19 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 Coiled tubing magnetic detection method
MX358987B (en) * 2014-05-18 2018-09-11 Charles Stark Draper Laboratory Inc System and method of measuring defects in ferromagnetic materials.
CN109003644B (en) * 2018-05-31 2021-05-14 沈阳工业大学 Magnetic memory experimental device for changing external temperature environment
CN108986870B (en) * 2018-05-31 2021-04-27 沈阳工业大学 Magnetic memory experimental device for changing external magnetic propagation medium environment
JP7215076B2 (en) * 2018-10-26 2023-01-31 株式会社Ihi Creep Remaining Life Diagnosis Method and Creep Remaining Life Diagnosis System
WO2020250617A1 (en) * 2019-06-14 2020-12-17 株式会社島津製作所 Deterioration prediction device for magnetic material and deterioration prediction method for magnetic material
CN111105847B (en) * 2019-12-20 2022-05-20 广东石油化工学院 Magnetic signal-based Cr-Ni-Fe alloy creep damage early and failure critical state judgment and early warning method

Also Published As

Publication number Publication date
JP2005055341A (en) 2005-03-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. A review of wire rope detection methods, sensors and signal processing techniques
JP2720389B2 (en) Method and apparatus for detecting intrinsic stress of component
Zilberstein et al. MWM eddy current sensors for monitoring of crack initiation and growth during fatigue tests and in service
Gontarz et al. Impact of various factors on relationships between stress and eigen magnetic field in a steel specimen
JP4087312B2 (en) Inspection method and apparatus for deterioration of metal using high sensitivity magnetic sensor
JPS63180851A (en) Creep-damage decision method of ferromagnetic work
Wang et al. Inspection of mine wire rope using magnetic aggregation bridge based on magnetic resistance sensor array
Tamhane et al. Feature engineering of time-domain signals based on principal component analysis for rebar corrosion assessment using pulse eddy current
JP2004245815A (en) Nondestructive measuring method for aged deterioration of strength of austenitic stainless steel
Eisenmann et al. Review of progress in magnetic particle inspection
Hayashi et al. Imaging of defect signal of reinforcing steel bar at high lift-off using a magnetic sensor array by unsaturated AC magnetic flux leakage testing
Kim et al. An application of a magnetic camera for an NDT system for aging aircraft
JP3639908B2 (en) Nondestructive measurement method for aging of ferromagnetic structural materials
US6559635B2 (en) Method for nondestructively determining aged deterioration accompanying change in brittleness of ferromagnetic struction materials
JPH05142203A (en) Method for diagnosing environmental stress cracking of high-strength material
Silva et al. Evaluation of mechanical ductile damage in sheet metal based on low-field magnetic analysis
JPH1123776A (en) Composite diagnostic system of reactor internal equipment
WO2005074349A2 (en) Non-destructive method for the detection of creep damage in ferromagnetic parts with a device consisting of an eddy current coil and a hall sensor
Bonavolontà et al. Detection of magnetomechanical effect in structural steel using SQUIDs and flux-gate sensors
Rao et al. Electromagnetic NDE techniques for materials characterization
Zhang et al. Quantitative study on cross-section damage of steel wire rope based on magnetic signal characteristics under weak magnetic excitation
JP2001056316A (en) Method for measuring magnetic characteristics of material and method for evaluating degree of creep deterioration of structural member
Cikalova et al. Auto-calibration principles for two-dimensional residual stress measurements by Barkhausen noise technique
Chady et al. Fusion of electromagnetic inspection methods for evaluation of stress-loaded steel samples
Stefanita et al. Magnetic nondestructive testing techniques

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20050228

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20071120

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080117

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20080219

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20080220

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110228

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120229

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130228

Year of fee payment: 5