JP4082299B2 - ガスの品質管理方法並びにガス成分の測定方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はガスの品質管理方法並びにガス成分の測定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
原料や燃料等として種々のガスが用いられるが、その際、ガスの品質を管理する必要がある。特に燃料電池等の反応ガスの場合、その品質管理はより厳密なものが求められてきている。
ガスの品質の管理の1つとして、ガス中のダストを測定する方法が挙げられる。例えば、JIS Z 8808では排ガス中のダスト濃度の測定方法が規定されている。具体的には、ダスト捕集器を用いて、排ガスをダスト捕集器の吸引ノズルを排ガスの流れに正しく直面させ、等速吸引によって排ガスを吸引し、捕集前後のダスト捕集器の重量差から捕集したダストの質量を求め、吸引した排ガス量より濃度(mg/Nm3)を求める方法である。しかしながらJIS Z 8808では、ダストの捕集量が、円形濾紙の場合には捕集面積1cm2当たり0.5mg程度、円筒濾紙の場合には全捕集量を5mg以上とするように吸引ガス量を選ぶようになっており、微量成分の測定用の方法ではなく、ガスに、より高品質(厳密な品質管理)が求められる場合には対応できなかった。
【0003】
また、燃料ガスの特殊成分の分析方法として、1967年のJIS K 2302(頁1〜2)にタールおよびダストの定量方法が記載されていた。具体的には、試料ガスを脱脂綿その他の濾過材で濾過して、タール及びダストを定量する方法。共せん付U字管に濾過材として105〜110℃で2時間乾燥した脱脂綿または精製した石綿繊維あるいはガラスウールをゆるく詰めてはかり、この重さをa(g)とする。これに、試料ガスの適当量(試料ガス中に含まれるタールおよびダストを定量するのにじゅうぶんと推定される量)を30〜50L/hの割合で通じたのち、U字管を取り外してはかり、この重さをb(g)とする。次に乾燥空気を通じながら105〜110℃で2時間乾燥し、デシケーター中で放冷してはかり、この重さをc(g)とする。この操作終了後U字管から濾過材を取り出し、ソックスレー抽出器に移し、純ベンゼンまたは二硫化炭素でタール分を抽出する。次に抽出後の濾過材を乾燥し、U字管とともにはかり、その重さをd(g)とする。そして、次の式によって、タール及びダスト量を算出する。
【0004】
【式1】
T+D=(c−a)×1000/V
D=(d−a)×1000/V
T=(c−d)×1000/V
ここに T:タール(g/m3)
D:ダスト(g/m3)
V:標準状態における乾燥試料ガスの量(L)
しかしながら、このJIS K 2302では、微量のタール及びダストの測定は不可能であった。
【0005】
【特許文献1】
JIS Z 8808-1995排ガス中のダスト濃度の測定方法
【特許文献2】
JIS K 2302-1967(P1〜2)
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、より厳密な品質管理が可能なガスの品質管理方法を提供することであり、より詳細には、ガス中の固形分及び油分に基づくより厳密な品質管理方法を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定のフィルターを用い、特定の構成を構築することにより微量成分まで測定可能であることを見出し、本発明を完成する至った。即ち本発明の要旨は、下記(1)〜(4)に存する。
【0008】
(1) ガスの品質管理方法であって、
(イ) 相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化が0.1mg未満で、かつ孔径が0.3μm以下であるフィルター(以下「フィルター1」ということがある)でガスを濾過し、
(ロ) 次いで相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化が0.1mg未満で、保留粒子径が1μm以下で、かつ内部濾過作用を有するフィルター(以下「フィルター2」ということがある)で濾過し、
(ハ) フィルター1及び2の濾過前後の重量変化に基づきガスの品質を管理する
ことを特徴とする方法。
【0009】
(2) フィルター1及び2の重量変化により、ガス中の固形分と油分の量を測定する上記(1)に記載の方法。
(3) ガスがコークス炉ガス由来のガスである上記(1)又は(2)に記載の方法。
(4) ガス中の固形分と油分の量の測定方法であって、
(イ) 相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化が0.1mg未満で、かつ孔径が0.3μm以下であるフィルター(以下「フィルター1」ということがある)でガスを濾過し、
(ロ) 次いで相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化が0.1mg未満で、保留粒子径が1μm以下で、かつ内部濾過作用を有するフィルター(以下「フィルター2」ということがある)で濾過し、
(ハ) フィルター1及び2の濾過前後の重量変化を算出する
ことを特徴とする方法。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の第1の実施形態であるガスの品質管理方法は、
(イ)相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化が0.1mg未満で、かつ孔径が0.3μm以下であるフィルター(以下「フィルター1」ということがある)でガスを濾過し、
(ロ)次いで相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化が0.1mg未満で、保留粒子径が1μm以下で、かつ内部濾過作用を有するフィルター(以下「フィルター2」ということがある)で濾過し、
(ハ)フィルター1及び2の濾過前後の重量変化に基づきガスの品質を管理する
ことを特徴とする。
【0011】
また、本発明の第2の実施形態であるガス中の固形分と油分の量の測定方法は、
(イ) 相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化が0.1mg未満で、かつ孔径が0.3μm以下であるフィルター(以下「フィルター1」ということがある)でガスを濾過し、
(ロ) 次いで相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化が0.1mg未満で、保留粒子径が1μm以下で、かつ内部濾過作用を有するフィルター(以下「フィルター2」ということがある)で濾過し、
(ハ) フィルター1及び2の濾過前後の重量変化を算出する
ことを特徴とする。
【0012】
本発明におけるガスは、ガスであればなんでもよく、特に固形分と油分が品質の基準となるガスが好ましい。例えば、精製されたコークス炉ガス、コークス炉ガスからの製造水素等、天然ガス、都市ガス、その他の水素等が挙げられ、本発明が微量の測定技術であるため、ある程度クリーンなガス、乾燥しているガスが適している。
【0013】
本発明においては、まずガスをフィルター1で濾過するが、フィルター1では主にガス中の固形分と油分の一部を分取する。ガス中の固形分としては、ガス中に含まれる固形分であれば全てを含み、具体的にガスがコークス炉ガスの場合を例に挙げると、粉塵(石炭、コークス)、フェロシアン化鉄、酸化鉄等が挙げられる。
【0014】
また、本発明における油分としては、ガス中に含まれる油分であれば全てを含み、具体的にガスがコークス炉ガスの場合を例に挙げると、タール、プロセス工程における吸収油等が挙げられる。
フィルター1は、相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化が0.1mg未満で、かつ孔径が0.3μm以下であることを必須とする。重量変化が大きすぎるとフィルターの風袋重量が安定せず、分析値に誤差が生じる場合があり、孔径が大きすぎると試料ガス中の固形分のうち、粒径の小さいものはフィルターを通過してしまい、固形分を完全に捕集できないため、正しい分析値が得られない場合がある。重量変化は低ければ低いほど良い。また孔径は小さいほど好ましい。
【0015】
フィルター1の厚みは特に限定はなく、ガスの濾過時に破断・破損しない強度を保てる厚みであればよい。通常20〜50μmである。
フィルター1で濾過されたガスは、次いでフィルター2で濾過される。フィルター2では、ガス中の油分を分取する。
フィルター2は、相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化が0.1mg未満で、保留粒子径が1μm以下で、かつ内部濾過作用を有することを必須とする。重量変化が高すぎるとフィルターの風袋重量が安定せず、分析値に誤差が生じる場合があり、保留粒子径が大きすぎると試料ガス中の油分がフィルターを通過してしまい、捕集できないため、正しい分析値が得られない場合がある。また内部濾過作用を有さなければ試料ガス中の固形分を完全に捕集できないため、正しい分析値が得られない。吸湿性は低ければ低いほど良い。また保留粒子径は小さいほど好ましい。
【0016】
フィルター2の厚みは、内部濾過作用が発現する厚みで、ガスの濾過時に破断・破損しない強度を保てる厚みであればよい。通常0.1mm以上、好ましくは0.2mm以上であり、通常1mm以下、好ましくは0.6mm以下である。
本発明における内部濾過作用とは、主として濾材内部の毛細管の壁に物理的、化学的な力が作用し、粒子が付着する作用である。なお、内部濾過作用を有するとは、内部濾過作用を利用して、清澄濾過を行う能力を有するという意味である(図1参照)。
【0017】
なお、本発明におけるフィルターの「相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化」は、濾過に用いるフィルターのサイズにおける重量変化である。濾過に用いるフィルターのサイズは特に限定はないが、フィルターが小さすぎると取扱いが難しく、大きすぎると微量測定が難しい。そこで、通常1cm2以上、好ましくは5cm2以上、より好ましくは10cm2以上であり、通常3000cm2以下、好ましくは1000cm2以下、より好ましくは100cm2以下である。
【0018】
また、本発明におけるフィルターの「孔径」は、バブルポイント法(JIS K 3832)により測定をすることができる。
また更に、本発明におけるフィルターの保留粒子径は、JIS P 3801[濾紙(化学分析用)]で規定されたで規定された硫酸バリウムなどを自然濾過したときの漏洩粒子径により求めることができる。
【0019】
ガスをフィルター1及びフィルター2で濾過する方法としては、図2に示す通り、フィルターを挟むホルダー等にフィルターを装着し、ガスの自圧で加圧濾過を行う等が挙げられる。
フィルター1及び2は、ガスを濾過する前は大気中の水分吸湿を防ぐため、デシケータの中で保管しておく必要がある。
【0020】
本発明においては、フィルター1及び2の濾過後の重量変化を測定し、フィルター1及び2の濾過前後の重量変化を算出する。従って、フィルター1及び2は、ガスを濾過する前に事前にその重量を測定しておく必要がある。
フィルター1及び2の測定方法としては、天秤での秤量が挙げられる。秤量用の天秤の感量は求める品質管理のスペックに応じて決定すればよいが、通常0.01mg以下のものを用いる。
【0021】
フィルター1及び2の濾過前後の重量変化から、ガス中に含まれる固形分と油分の量がわかる。この重量変化から実際にサンプリングしたガスの量で計算し、濃度(mg/Nm3)を算出する。求めた濃度により、品質管理のスペックに応じて品質の合格・不合格を判断すればよい。
ガスはサンプリングして濾過するが、その際、等速吸引となるようにサンプリングを行う(JIS Z 8808)のが好ましい。
【0022】
なお、上記で説明したガス成分の測定方法は、本発明の別の実施の形態である。
【0023】
【実施例】
以下実施例により本発明をより詳細に説明する。なお、以下の実施例では下記のフィルターを用いた。
[フィルター1]
寸法47φmm、厚み35μm、相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化0.06mg、孔径が0.1μm(商品名:親水性PTFEタイプメンブランフィルターH010A047A、製造会社名:アドバンテック東洋株式会社)
[フィルター2]
寸法47φmm、厚み0.22mm、相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化0.07mg未満、保留粒子径が0.6μmであり、かつ内部濾過作用を有する(商品名:ガラス繊維濾紙GS-2、製造会社名:アドバンテック東洋株式会社)
実施例1、2
フィルター1とフィルター2の重量を0.01mg単位まで秤量した(測定はフィルター1とフィルター2を一緒に測定)。
【0024】
図3に示すホルダーにフィルター1、2を装着し、図2におけるサンプリングラインにホルダーを取り付け、試料ガスを採取した(図2参照)。採取時の流速は、等速吸引となるように行った。なお、試料ガス(サンプルA)は精製したコークス炉ガスである。
サンプリング終了後、フィルター1、2をホルダーから取り外し、フィルター1、2を0.01mg単位まで秤量し(測定はフィルター1とフィルター2を一緒に測定)、捕集前後のフィルター1、2の重量差から、捕集したダストの質量を求め、吸引した試料ガス量より、濃度(mg/Nm3)を求めた。結果を表1に示す。
【0025】
【表1】
比較例1
JIS Z 8808−1995 排ガス中のダスト濃度の測定方法を用いて行った。捕集効率が99.9%以上であるフッ素樹脂からなる円筒濾紙(商品名:No.89(フッ素樹脂)、製造会社名:アドバンテック東洋株式会社)の重量を0.01mg単位まで秤量した。なお、ここでいう捕集効率とは、外径25mm×高さ90mmの製品を用い、JIS Z 8901(試験用粉体及び試験用粒子)に準ずる、0.3μmフタル酸ジオクチル粒子を分散した大気を5L/minの通気流量で濾過したときの捕集効率である。
【0026】
円筒濾紙が装着できるダスト捕集器に円筒濾紙を装着し、サンプリングラインにダスト捕集器を取り付け、試料ガスを採取した(図4参照)。採取時の流速は、等速吸引となるように行った。なお、試料ガスは実施例1、2で用いた試料ガスを同じものである。
サンプリング終了後、円筒濾紙をホルダーから取り外し、円筒濾紙を0.01mgまで秤量し、捕集前後の円筒濾紙の重量差から、捕集したダストの質量を求め、吸引した試料ガス量より、濃度(mg/Nm3)を求めた。
【0027】
しかし、サンプリング後の円筒濾紙の重量は、通常、増加するはずであるが、逆にサンプリング前の重量に対し1.25mg減少する結果となり、タールダストの評価ができなかった。
この原因は、円筒濾紙を秤量する際、時間の経過とともに濾紙が吸湿してしまい、その分、重量が増加し続けたためである。吸湿により重量が安定しないことを想定し、デシケータから出して1分で重量を読み取るように定めていたが、測定時の測定場所の湿度等により、円筒濾紙の吸湿の速度が異なることから、デシケータから取り出して1分後の円筒濾紙の秤量値のばらつきが大きく影響した。
【0028】
結果を表2に示す
【0029】
【表2】
【0030】
【発明の効果】
本発明により、より厳密な品質管理が可能なガスの品質管理方法を提供することができ、より詳細には、ガス中の固形分及び油分に基づくより厳密な品質管理方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 内部濾過作用のメカニズムを示す図である。
【図2】 ガスをフィルター1及びフィルター2で濾過する方法を示す図である。
【図3】 実施例1、2で用いたホルダーの構造を示す図である。
【図4】 比較例1でのガスを円筒濾紙で濾過する方法を示す図である。
Claims (1)
- コークス炉ガス由来のガスの品質管理方法であって、(イ)相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化が0.1mg未満で、かつ孔径が0.3μm以下であるフィルター(以下「フィルター1」ということがある)で、ガスを濾過し、(ロ)次いで相対湿度60%で7日間放置した時の重量変化が0.1mg未満で、保留粒子径が1μm以下で、かつ内部濾過作用を有するフィルター(以下「フィルター2」ということがある)で濾過し、(ハ)フィルター1及び2の濾過前後の重量変化に基づき、該ガス中の固形分と油分の量を測定し、該ガスの品質を管理することを特徴とする方法。
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