JP4081199B2 - Gas extraction furnace for elemental analyzer - Google Patents
Gas extraction furnace for elemental analyzer Download PDFInfo
- Publication number
- JP4081199B2 JP4081199B2 JP06849799A JP6849799A JP4081199B2 JP 4081199 B2 JP4081199 B2 JP 4081199B2 JP 06849799 A JP06849799 A JP 06849799A JP 6849799 A JP6849799 A JP 6849799A JP 4081199 B2 JP4081199 B2 JP 4081199B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- purge gas
- gas
- furnace
- base
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料中の元素を定量分析するための元素分析装置のガス抽出炉に関する。
【0002】
【従来の技術】
例えば、金属やセラミックスなどの試料に含まれる炭素や硫黄などの元素を定量分析するための元素分析装置として、秤量済の試料を収容したるつぼをガス抽出炉に装着して、燃焼空間において、るつぼ内の試料を燃焼させて、試料に含まれる元素の抽出ガスをキャリアガスによって検出器に供給し、試料に含まれる元素を例えば赤外線吸収法によって定量分析するものがある。
【0003】
この元素分析に用いられるガス抽出炉は、試料秤量済のるつぼを炉内に装着するために、燃焼筒まわりに加熱手段を備えた炉本体の下部側に、下部炉体を昇降可能に備えて構成されている。
【0004】
そして、上記の下部炉体には、るつぼを設置するためのるつぼ台とこのるつぼ台を載置するための台座と、この台座から前記るつぼ台の下部側に下向きに開口して形成された凹部に係入するように設けられた金属製の位置固定部材とが備えられている。
【0005】
ところで、上記の元素分析に際して、秤量済のるつぼを炉内に装着する際に、下部炉体を下降させて炉本体を開くと、炉本体内が大気に晒されて、炉本体の燃焼筒内には勿論、るつぼ台下部側の凹部にも大気が流入する。
【0006】
この大気は、二酸化炭素を含んでいて測定値の異常に繋がることから、この大気を系外に排出するために、通常は、測定の開始に先立って燃焼筒内にパージガスを導入して、該燃焼筒内をパージガスに置換するパージの行程が実施される。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、狭隘な隙間を通して一旦るつぼ台下部側の凹部に流入した大気は、パージを行っても容易にはパージガスと置換されず、この凹部に溜まった大気が試料測定時に系内に流れ出て測定値にばらつきが生じることになり、凹部の容量は小さいながらも、高精度の元素測定にとっては、この僅かな量の大気が測定精度に大きな影響を及ぼすという問題があった。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、かかる問題を解消するために成されたものであって、燃焼筒まわりに加熱手段を備え、下部側の開口部にシールリング保持具を連設した炉本体と、るつぼを設置するためののるつぼ台及びこのるつぼ台を載置するための台座並びにこの台座から前記るつぼ台の下部側に下向きに開口して形成された凹部に係入するように設けられた位置固定部材を備えた下部炉体とからなり、その下部炉体を、前記るつぼ台に設置されたるつぼが前記シールリング保持具の中空部を通して前記燃焼筒内に挿入できるように前記炉本体に対して昇降可能に構成されており、更に、キャリアガスの供給ラインを備えて、炉本体の燃焼筒内の燃焼空間において、るつぼ内の試料を燃焼させて、試料に含まれる元素の抽出ガスをキャリアガスによって検出器に供給し、試料に含まれる元素を定量分析するように構成した元素分析装置のガス抽出炉において、前記シールリング保持具には、前記キャリアガスで兼用されるパージガスを燃焼筒内に供給するパージガス供給ラインが接続されているとともに、前記るつぼ台とるつぼ台載置用台座の少なくとも一方に、前記パージガス供給ラインに供給されるパージガスを、前記るつぼ台下部側の凹部内に導入するためのパージガス導入流路を設けていることを特徴とするものである。
【0009】
即ち、本発明は、るつぼ台と台座との間の隙間が狭隘であって、この間を通してパージガスが凹部に流入し難いことが、凹部に溜まった大気のパージを困難にしている点に着目して成されたもので、本発明では、パージガスを積極的に凹部内に導入するためのパージガス導入流路を設けて、大気のパージを容易に行えるようにしたのであり、これによって、るつぼ台下部側の凹部も確実にパージガスに置換されることから、大気が存在しない状態での試料測定が可能となり、延いては、測定値のばらつきが生じなくなることから、測定精度の大幅な向上が達成される。
【0010】
上記のパージガス導入流路は、例えばるつぼ台下部側の凹部周壁まわりに開設された複数個の切り欠きや、台座のるつぼ台載置面部から立設された周方向複数個のリブ部材の隣り合うリブ部材間あるいは前記るつぼ台載置面部にその一部が前記るつぼ台下部側の凹部内に入り込むよう形成された周方向複数個の溝状凹部により形成され、好適には、パージガス導入流路が、パージガス供給ラインのガス供給口に臨ませて形成されていることである。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。図1は元素分析装置の構成を示し、図中の1はガス抽出炉で、図2にも示すように、燃焼筒2まわりに高周波の加熱手段3を備えた炉本体4と、この炉本体4の下部側の開口部に連設されたOリング5の保持具6と、磁製の試料収容るつぼ7を設置するための磁製のるつぼ台8を備えた下部炉体9とから成る。
【0012】
上記のるつぼ台8には、るつぼ7の嵌合保持凹部10と、下部側で下向きに開口した凹部11とが形成され、一方、下部炉体9には、るつぼ台載置用の金属製台座12と、るつぼ台8の下部凹部11に係入する金属製の位置固定部材13とが設けられている。
【0013】
そして、炉本体4は、装置内のブラケット14に固定的に配置されており、下部炉体9は、昇降手段15に連設されて、炉本体4の外部で交換した試料収容るつぼ7を、Oリング保持具6の中空部を通して燃焼筒2内に挿入できるように構成されている。
【0014】
16は燃焼筒2に連ねて上部側に配置したダストフィルタで、炉本体4の上部に連設のフィルタ保持具17に内蔵されている。18はフィルタ保持具17の上部に装着されたフィルタ固定部材、19は燃焼筒2とダストフィルタ13とに対するクリーニング手段である。
【0015】
このクリーニング手段19は、両ロッドシリンダ20のシリンダロッド21にブラシ保持体22を設けると共に、このブラシ保持体22に、燃焼筒清掃用のブラシ23とダストフィルタ清掃用のブラシ24とを保持させ、更に、このブラシ保持体22の下端部にノズル部材25を設ける一方、前記シリンダロッド21とブラシ保持体22及びノズル部材25にキャリアガスの供給ライン26を形成して成り、前記フィルタ固定部材18をシリンダ受け部材にして、これにシリンダ20を鉛直状態に取り付けている。
【0016】
27はダストフィルタ13を間接的に加熱するためのフィルタ加熱手段、28は、るつぼ7内の試料の燃焼に伴って発生したガス(試料に含まれる元素の抽出ガス)のガス取り出し口で、フィルタ保持具17に開設されており、かつ、このガス取り出し口28には、抽出ガスを検出器29に供給するためのガスライン30が接続されている。
【0017】
そして、このガスライン30は、ダストフィルタ31と脱水手段32と電磁弁33とを備えていて、ダストフィルタ16,31を通して浄化したガスに脱水の処理を施して、この清浄な抽出ガスを検出器30に供給し、試料に含まれる炭素や硫黄などの元素を赤外線吸収法によって定量分析するようにしている。
【0018】
34はクリーニング手段19によって燃焼筒2ならびにダストフィルタ16から落下させたダストの回収手段で、Oリング保持具6の中空部を通して燃焼筒2内にキャリアガスを供給するためのガス供給ライン35を、Oリング保持具6に接続して、上記のキャリアガスをダスト掃去用のガスに兼用して、このキャリアガスによってダストをダスト回収ライン36に送り込み、これをダスト回収ボックス37に回収するように構成されており、かつ、ダスト回収時以外は抽出ガスをダスト回収ボックス37に流れ込ませないように、ダスト回収ライン36の途中にピンチバルブ38を設けている。
【0019】
上記構成のガス抽出炉1において、前記ガス供給ライン26,35から供給されるキャリアガスをパージガスに兼用して、測定の開始に先立って、その測定の度ごとに炉内にパージガスを導入して、磁製るつぼ7を炉内に装着する際に流入した炉内の大気をパージし、炉内をパージガスに置換するようにしている。尚、パージガス専用のラインを備えてもよい。
【0020】
そして、るつぼ台8の凹部11に流入した大気のパージが困難であることから、本発明では、図2及び図3に示すように、るつぼ台8の下部側の凹部周壁8aまわりに、好適には、ガス供給ライン35のガス供給口aに臨む部位とその周辺部とに、複数個の切り欠き(この実施の形態では3個であるが、個数は不問である。)bを開設して、るつぼ台8の下部凹部11にパージガスを積極的に導入するためのパージガス導入流路Rを構成している。
【0021】
上記の構成によれば、燃焼筒2内に流入した大気のパージは、ごく容易に行われることは勿論であるが、るつぼ台8下部側の凹部11に流入した大気についても、パージガス導入流路Rを通してパージガスが積極的に凹部11内に導入されることから、容易にパージされるのであって、るつぼ台8の凹部11を含めて炉内全体が確実にパージガスに置換されることから、大気が存在しない状態での試料測定が可能となる。
【0022】
上記の実施の形態では、るつぼ台8の凹部周壁8aに切り欠きbを形成して、パージガスの導入流路Rを構成しているが、多数のスリットや単なるスルーホール、これらの組み合わせ等によってパージガス導入流路Rを構成可能である。
【0023】
また、図4に示すように、るつぼ台8の凹部周壁8aには、切り欠きbなどを形成しないで、るつぼ台載置用の金属製台座12に、るつぼ台8を載置するための複数個の円弧状のリブ部材39を立設して、隣り合うリブ部材39,39間にパージガスの導入流路Rを構成することもできる。
【0024】
或いはリブ部材39に代えて、図4に仮想線で示すように、台座12のるつぼ台載置面部に、一部が凹部11内に入り込む溝状凹部40を形成することによっても、パージガス導入流路Rを構成可能であり、また、これらを適宜、組み合わせてパージガス導入流路Rを構成してもよいのである。
【0025】
【発明の効果】
以上説明したように本発明は、るつぼ台と台座との間の隙間が狭隘であることが、るつぼ台下部側の下向き開口の凹部内に流入した大気のパージを困難にしている点に着目して、凹部内にパージガスを積極的に導入するためのパージガス導入流路を設けたのであり、これによって、るつぼ台下部側の凹部内に流入した大気も確実にパージガスに置換されることから、大気が存在しない状態での試料測定が可能となり、延いては、測定値のばらつきが生じなくなることから、測定精度の大幅な向上が達成されるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図1】 元素分析装置の構成図である。
【図2】 ガス抽出炉の断面図である。
【図3】 切り欠きによるパージガスの導入流路を形成したるつぼ台の斜視図である。
【図4】 別の実施の形態によるパージガス導入流路の構成図である。
【符号の説明】
3…加熱手段、4…炉本体、7…るつぼ、8…るつぼ台、8a…凹部周壁、9…下部炉体、11…るつぼ台下部側の凹部、12…台座、13…位置固定部材、29…検出器、35…パージガスの供給ライン、a…パージガスの供給口、R…パージガス導入流路。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a gas extraction furnace of an element analyzer for quantitatively analyzing elements in a sample.
[0002]
[Prior art]
For example, as an element analyzer for quantitative analysis of elements such as carbon and sulfur contained in samples such as metals and ceramics, a crucible containing a weighed sample is attached to a gas extraction furnace, and the crucible is placed in a combustion space. There is a type in which an internal sample is burned, an extraction gas of an element contained in the sample is supplied to a detector by a carrier gas, and an element contained in the sample is quantitatively analyzed by, for example, an infrared absorption method.
[0003]
The gas extraction furnace used for this elemental analysis is equipped with a lower furnace body that can be moved up and down on the lower side of the furnace body provided with heating means around the combustion cylinder in order to mount a sample-weighed crucible in the furnace. Is configured .
[0004]
In the lower furnace body, a crucible base for installing the crucible, a base for placing the crucible base, and a recess formed by opening downward from the base to the lower side of the crucible base. And a metal position fixing member provided so as to be engaged with.
[0005]
By the way, in the above elemental analysis, when the weighed crucible is installed in the furnace, when the lower furnace body is lowered and the furnace body is opened, the interior of the furnace body is exposed to the atmosphere, and the inside of the combustion cylinder of the furnace body Of course, the air also flows into the recess on the lower side of the crucible base.
[0006]
This air, since lead to abnormal measurements include carbon dioxide, in order to discharge the air out of the system, typically by introducing a purge gas into the combustion cylinder prior to the start of the measurement, the A purge process for replacing the inside of the combustion cylinder with purge gas is performed.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
However, the atmosphere once flowing into the recess on the lower side of the crucible through a narrow gap is not easily replaced with the purge gas even if purge is performed, and the air accumulated in this recess flows into the system at the time of sample measurement and the measured value It will be variations in, while the capacity of the recess small, for the element measurement with high accuracy, the atmosphere of this small amount has a problem that a large influence on the measurement accuracy.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The present invention has been made to solve such a problem, and is provided with a furnace body provided with a heating means around a combustion cylinder, and a seal ring holder connected to a lower opening, and a crucible. A crucible base for mounting, a pedestal for mounting the crucible base, and a position fixing member provided so as to engage with a recess formed by opening downward from the pedestal to the lower side of the crucible base. The lower furnace body can be moved up and down relative to the furnace body so that the crucible installed on the crucible base can be inserted into the combustion cylinder through the hollow portion of the seal ring holder. And further comprising a carrier gas supply line for burning the sample in the crucible in the combustion space in the combustion cylinder of the furnace body, and detecting the extracted gas of the elements contained in the sample by the carrier gas. Supplied, the gas extraction reactor configuration the element analyzer to quantitative analysis of elements contained in the sample, wherein the seal ring retainer, purge gas supply for supplying a purge gas is also used in the carrier gas into the combustion cylinder with line is connected, at least one of the crucible base and crucible base mounting pedestal, the purge gas supplied to the purge gas supply line, a purge gas introduction stream for introduction into the crucible base lower part of the recess and it is characterized in that it provided the road.
[0009]
That is, the present invention pays attention to the fact that the gap between the crucible base and the pedestal is narrow and the purge gas is difficult to flow into the recess through this, making it difficult to purge the air accumulated in the recess. It has been made, in the present invention, provided with a purge gas introduction channel for introducing a positively in the recess of the purge gas, and than was to enable easy purging of the atmosphere, whereby the crucible base lower side since the recess is also reliably replaced purge gas, it is possible to sample measurement in the absence of air, and by extension, from the variation of the measured values does not occur, significant improvement in measurement accuracy is achieved .
[0010]
The purge gas introduction flow path is adjacent to , for example, a plurality of notches provided around the peripheral wall of the recess on the lower side of the crucible base, and a plurality of circumferential rib members erected from the crucible base mounting surface portion of the base. is formed by the rib members or between the crucible dyno surface portion in a part of said crucible base lower side circumferential plurality formed to penetrate in a recess in the recessed grooves, preferably, the purge gas introduction passage In other words, it is formed so as to face the gas supply port of the purge gas supply line.
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows the configuration of an elemental analyzer, where 1 is a gas extraction furnace, and as shown in FIG. 2, a
[0012]
The
[0013]
The
[0014]
A
[0015]
The cleaning means 19 is provided with a
[0016]
27 is a filter heating means for indirectly heating the
[0017]
The
[0018]
34 is a means for collecting the dust dropped from the
[0019]
In the
[0020]
Since purging of the air flowing into the
[0021]
According to the above configuration, the purge of the atmosphere flowing into the
[0022]
In the above embodiment, the notch b is formed in the concave
[0023]
As shown in FIG. 4, a plurality of parts for placing the
[0024]
Alternatively, instead of the
[0025]
【The invention's effect】
As described above, the present invention pays attention to the fact that the narrow gap between the crucible base and the pedestal makes it difficult to purge the air flowing into the concave portion of the downward opening on the lower side of the crucible base. The purge gas introduction flow path for positively introducing the purge gas into the concave portion is provided, and the air flowing into the concave portion on the lower side of the crucible base is surely replaced with the purge gas. Sample measurement can be performed in a state where no is present, and as a result, variations in measurement values do not occur, and a significant improvement in measurement accuracy has been achieved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a configuration diagram of an elemental analyzer.
FIG. 2 is a cross-sectional view of a gas extraction furnace.
FIG. 3 is a perspective view of a crucible base in which a purge gas introduction flow path is formed by a notch.
FIG. 4 is a configuration diagram of a purge gas introduction channel according to another embodiment.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF
Claims (4)
前記シールリング保持具には、前記キャリアガスで兼用されるパージガスを燃焼筒内に供給するパージガス供給ラインが接続されているとともに、
前記るつぼ台とるつぼ台載置用台座の少なくとも一方に、前記パージガス供給ラインに供給されるパージガスを、前記るつぼ台下部側の凹部内に導入するためのパージガス導入流路を設けていることを特徴とする元素分析装置のガス抽出炉。A heating means around the combustion tube, and the lower furnace body which the seal ring retainer and continuously provided to the opening of the pedestal to the crucible base and placing the crucible stand for for mounting the crucible and this A lower furnace body provided with a position fixing member provided so as to engage with a recess formed by opening downward from the base to the lower side of the crucible base, and the lower furnace body is attached to the crucible base. The installed crucible is configured to be movable up and down with respect to the furnace main body so that the crucible can be inserted into the combustion cylinder through the hollow portion of the seal ring holder, and further includes a carrier gas supply line. in the combustion space of the combustion cylinder of, from which by burning the sample in the crucible, the extraction gas of the elements contained in the sample is supplied to the detector by the carrier gas, it was constructed an element contained in the sample to quantitatively analyze In gas extraction reactor of the analyzer,
A purge gas supply line is connected to the seal ring holder for supplying a purge gas that is also used as the carrier gas into the combustion cylinder.
Wherein at least one of the crucible base and crucible base mounting pedestal, the purge gas supplied to the purge gas supply line is provided with a purge gas introduction channel for introducing into the crucible base lower part of the recess Gas extraction furnace for elemental analysis equipment.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP06849799A JP4081199B2 (en) | 1999-03-15 | 1999-03-15 | Gas extraction furnace for elemental analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP06849799A JP4081199B2 (en) | 1999-03-15 | 1999-03-15 | Gas extraction furnace for elemental analyzer |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000266647A JP2000266647A (en) | 2000-09-29 |
JP4081199B2 true JP4081199B2 (en) | 2008-04-23 |
Family
ID=13375405
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP06849799A Expired - Fee Related JP4081199B2 (en) | 1999-03-15 | 1999-03-15 | Gas extraction furnace for elemental analyzer |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4081199B2 (en) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9524856B2 (en) * | 2013-02-09 | 2016-12-20 | Electro Scientific Industries, Inc. | In-chamber fluid handling system and methods handling fluids using the same |
US20230204550A1 (en) * | 2021-03-12 | 2023-06-29 | Horiba, Ltd. | Elemental analysis device, method for operating elemental analysis device, and non-transitory computer readable medium storing program for operating elemental analysis device |
-
1999
- 1999-03-15 JP JP06849799A patent/JP4081199B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2000266647A (en) | 2000-09-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5279970A (en) | Carbon particulate monitor with preseparator | |
US5196170A (en) | Carbon particulate monitor | |
US5110747A (en) | Diesel particulate monitor | |
JP4081199B2 (en) | Gas extraction furnace for elemental analyzer | |
JPS58215534A (en) | Sampler for gas sample | |
US5205155A (en) | Air monitoring cassette | |
JPH09506705A (en) | Method and apparatus for high-speed continuous analysis of mixed gas | |
JP3215757B2 (en) | Inspection method and inspection device for dust collector | |
JP2002005796A (en) | Device and method for head space sampling and monitoring | |
US5604295A (en) | Calibrating particle emission-detecting instruments | |
CA2196846A1 (en) | Method and apparatus for sampling and analysis of furnace off-gases | |
GB2347879A (en) | Aerosol sampling filter | |
JP3492248B2 (en) | Method for measuring trace helium in metals | |
EP0150266A2 (en) | Method and apparatus for the leak testing of filters | |
US20210164950A1 (en) | Heating chamber for measuring carbonaceous aerosol and a device comprising the said chamber | |
JP4077976B2 (en) | Elemental analyzer | |
JP4089646B2 (en) | Organic volatile matter collection tube and organic volatile matter measurement method | |
CN214427073U (en) | Wear-resisting type flue gas sample thief | |
JPH0436431Y2 (en) | ||
JP2003004714A (en) | Analyzer for component in hermetically closed container | |
JPH0371057A (en) | Apparatus for analyzing trace element in metallic sample | |
RU1071092C (en) | Probe for exhaust gases | |
JPS6024416B2 (en) | Method for detecting internally generated gas and samples in storage tanks | |
JPS5835443A (en) | Photometer | |
JP2000338019A (en) | Gas extracting furnace for element analyzing device |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050928 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20071026 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20071106 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20071228 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080205 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080208 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140215 Year of fee payment: 6 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140215 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |