JP4079991B2 - セシウムアルミニウム明礬からセシウム塩を製造する方法 - Google Patents
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Description
本発明は、セシウムアルミニウム明礬からセシウム塩を製造する方法に関する。
米国特許公報第３，４８９，５０９号から、高純度のセシウム化合物を得る方法が公知である。この方法によれば、セシウムアルミニウム明礬は先ず水酸化バリウムで処理され、次いで二酸化炭素との反応が行われ、最後に化学量論量のハロゲン化バリウムの添加により純ハロゲン化セシウムを得ている。しかしこの方法でセシウムアルミニウム明礬からハロゲン化セシウムを得る際の欠点は、上記水酸化バリウムおよびハロゲン化バリウムの使用がかなりのコスト高をもたらすことおよび、上記二酸化炭素との反応による中和が必要となることである。
本発明の課題は、上記欠点の回避が可能な方法を提供することにある。
上記課題を解決するため、本発明はセシウムアルミニウム明礬からセシウム塩を製造する方法において、アルミニウムと等モル量の水酸化カルシウム、およびセシウムと等モル量の易水溶性カルシウム塩を用意し、上記セシウムアルミニウム明礬を同一反応器内でかつ水の存在下で上記水酸化カルシウムおよび易水溶性カルシウム塩と反応させたあと、沈澱する水酸化アルミニウム、および同じく沈澱する硫酸カルシウム（石膏）を濾過または遠心分離により分離するようにして、セシウムアルミニウム明礬からセシウム塩を製造する方法を構成した。かくして本発明は、カルシウム化合物に比べて高価な上記バリウム化合物の使用を回避するほか、上記二酸化炭素との反応による中和段階の省略を可能にし、さらに濃度範囲＞１０％のセシウム塩溶液を直接的な反応によって得ることが可能となる。なおこれにより濃縮セシウム塩溶液および固体塩の製造時の水分離作業が著しく軽減される。
ところで次の反応式、
ＣｓＡｌ（ＳＯ4）2＋２Ｃａ（ＯＨ）2→
ＣｓＯＨ＋Ａｌ（ＯＨ）3＋２ＣａＳＯ4
で表されるセシウムアルミニウム明礬と化学量論量の水酸化カルシウムとの直接反応は誰にも容易に思い付かれるが、この反応では水酸化セシウムの収率が不満足である。恐らくその理由は、生成する水酸化アルミニウムおよび石膏の沈澱が、懸濁された水酸化カルシウムの表面を遮蔽することにより、水酸化カルシウムの上記反応への関与を断つためであろう。また、上記遮蔽された水酸化カルシウム量を補うための水酸化カルシウム過剰量の適量添加を正確に行うことは難しいので、所望生成物の水酸化セシウムが不純物の水酸化カルシウムを含む結果を産み、しかもこの不純物の除去には困難を伴う。故に現在の技術水準では、より易溶性ではあるが格段に高価な水酸化バリウムが、上述の例のごとく使用されている。
驚くべきことに本発明の方法によれば、純セシウム塩を単一反応器内の反応で製造することができる。また、上記易水溶性カルシウム塩としては、蟻酸カルシウム、酢酸カルシウム、クエン酸カルシウム、塩化カルシウムまたは臭化カルシウムを有利に使用することができる。
本発明の方法によってセシウムアルミニウム明礬からセシウム塩を製造する際に、上記単一反応器内の反応は８０〜１２０℃の温度域で行われ、また反応開始時の懸濁液濃度は水１リットル当り不溶性固形物１００〜５００ｇであることが好ましい。なおこの不溶性固形物は、Ｃａ（ＯＨ）2、上記他のカルシウム塩およびセシウムアルミニウム明礬の反応開始時の不溶解部分から成る。
以下本発明の実施例につきより詳しく説明する。
試験例１：蟻酸セシウムの製造
容量５００リットルの加熱・撹拌装置付き容器に、水２９０リットル、酸化カルシウム１７ｋｇおよび蟻酸カルシウム１３ｋｇが装入された。懸濁液は撹拌下で沸騰するまで加熱された後、セシウムアルミニウム明礬１１１ｋｇが添加された。反応用混合物は沸騰下で２時間撹拌された。次いでこの混合物は冷却された後、濾過された。濾液は蟻酸セシウム約１１％、カルシウムイオン０．１％、アルミニウムイオン０．０５％および硫酸イオン１％を含んでいた。濾別残渣は水で後洗浄された。装入されたセシウムのほぼ９５％が蟻酸セシウムに転化され、上記濾液および後洗浄液中に確認された。
試験例２：酢酸セシウムの製造
容量が１０００リットルで、その他は試験例１に類似する容器に、水３７５リットル、酸化カルシウム４３．８ｋｇおよび酢酸カルシウム４５．８ｋｇが装入された。懸濁液は沸騰するまで加熱された後、セシウムアルミニウム明礬２９６ｋｇが添加された。混合物は沸騰下で２時間撹拌された後、冷却され、濾過された。その結果、濃度約２０％の酢酸セシウム溶液が得られ、この溶液は装入されたセシウムの５８％を含んでいた。濾別残渣が後洗浄された後、装入されたセシウムの更に３７％が酢酸セシウム水溶液として回収された。
米国特許公報第３，４８９，５０９号から、高純度のセシウム化合物を得る方法が公知である。この方法によれば、セシウムアルミニウム明礬は先ず水酸化バリウムで処理され、次いで二酸化炭素との反応が行われ、最後に化学量論量のハロゲン化バリウムの添加により純ハロゲン化セシウムを得ている。しかしこの方法でセシウムアルミニウム明礬からハロゲン化セシウムを得る際の欠点は、上記水酸化バリウムおよびハロゲン化バリウムの使用がかなりのコスト高をもたらすことおよび、上記二酸化炭素との反応による中和が必要となることである。
本発明の課題は、上記欠点の回避が可能な方法を提供することにある。
上記課題を解決するため、本発明はセシウムアルミニウム明礬からセシウム塩を製造する方法において、アルミニウムと等モル量の水酸化カルシウム、およびセシウムと等モル量の易水溶性カルシウム塩を用意し、上記セシウムアルミニウム明礬を同一反応器内でかつ水の存在下で上記水酸化カルシウムおよび易水溶性カルシウム塩と反応させたあと、沈澱する水酸化アルミニウム、および同じく沈澱する硫酸カルシウム（石膏）を濾過または遠心分離により分離するようにして、セシウムアルミニウム明礬からセシウム塩を製造する方法を構成した。かくして本発明は、カルシウム化合物に比べて高価な上記バリウム化合物の使用を回避するほか、上記二酸化炭素との反応による中和段階の省略を可能にし、さらに濃度範囲＞１０％のセシウム塩溶液を直接的な反応によって得ることが可能となる。なおこれにより濃縮セシウム塩溶液および固体塩の製造時の水分離作業が著しく軽減される。
ところで次の反応式、
ＣｓＡｌ（ＳＯ4）2＋２Ｃａ（ＯＨ）2→
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で表されるセシウムアルミニウム明礬と化学量論量の水酸化カルシウムとの直接反応は誰にも容易に思い付かれるが、この反応では水酸化セシウムの収率が不満足である。恐らくその理由は、生成する水酸化アルミニウムおよび石膏の沈澱が、懸濁された水酸化カルシウムの表面を遮蔽することにより、水酸化カルシウムの上記反応への関与を断つためであろう。また、上記遮蔽された水酸化カルシウム量を補うための水酸化カルシウム過剰量の適量添加を正確に行うことは難しいので、所望生成物の水酸化セシウムが不純物の水酸化カルシウムを含む結果を産み、しかもこの不純物の除去には困難を伴う。故に現在の技術水準では、より易溶性ではあるが格段に高価な水酸化バリウムが、上述の例のごとく使用されている。
驚くべきことに本発明の方法によれば、純セシウム塩を単一反応器内の反応で製造することができる。また、上記易水溶性カルシウム塩としては、蟻酸カルシウム、酢酸カルシウム、クエン酸カルシウム、塩化カルシウムまたは臭化カルシウムを有利に使用することができる。
本発明の方法によってセシウムアルミニウム明礬からセシウム塩を製造する際に、上記単一反応器内の反応は８０〜１２０℃の温度域で行われ、また反応開始時の懸濁液濃度は水１リットル当り不溶性固形物１００〜５００ｇであることが好ましい。なおこの不溶性固形物は、Ｃａ（ＯＨ）2、上記他のカルシウム塩およびセシウムアルミニウム明礬の反応開始時の不溶解部分から成る。
以下本発明の実施例につきより詳しく説明する。
試験例１：蟻酸セシウムの製造
容量５００リットルの加熱・撹拌装置付き容器に、水２９０リットル、酸化カルシウム１７ｋｇおよび蟻酸カルシウム１３ｋｇが装入された。懸濁液は撹拌下で沸騰するまで加熱された後、セシウムアルミニウム明礬１１１ｋｇが添加された。反応用混合物は沸騰下で２時間撹拌された。次いでこの混合物は冷却された後、濾過された。濾液は蟻酸セシウム約１１％、カルシウムイオン０．１％、アルミニウムイオン０．０５％および硫酸イオン１％を含んでいた。濾別残渣は水で後洗浄された。装入されたセシウムのほぼ９５％が蟻酸セシウムに転化され、上記濾液および後洗浄液中に確認された。
試験例２：酢酸セシウムの製造
容量が１０００リットルで、その他は試験例１に類似する容器に、水３７５リットル、酸化カルシウム４３．８ｋｇおよび酢酸カルシウム４５．８ｋｇが装入された。懸濁液は沸騰するまで加熱された後、セシウムアルミニウム明礬２９６ｋｇが添加された。混合物は沸騰下で２時間撹拌された後、冷却され、濾過された。その結果、濃度約２０％の酢酸セシウム溶液が得られ、この溶液は装入されたセシウムの５８％を含んでいた。濾別残渣が後洗浄された後、装入されたセシウムの更に３７％が酢酸セシウム水溶液として回収された。
Claims (2)
- セシウムアルミニウム明礬からセシウム塩を製造する方法において、
アルミニウムと等モル量の水酸化カルシウム、並びに蟻酸カルシウム、酢酸カルシウム、塩化カルシウムおよび臭化カルシウムから成る群から選択されセシウムと等モル量であるカルシウム塩を用意し、
上記セシウムアルミニウム明礬を同一反応器内でかつ水の存在下で上記水酸化カルシウムおよび上記カルシウム塩と反応させて、
沈澱する水酸化アルミニウム、および同じく沈澱する硫酸カルシウムを濾過または遠心分離によって分離することを特徴とするセシウムアルミニウム明礬からセシウム塩を製造する方法。 - 上記の反応は８０〜１２０℃の温度域で行われ、反応開始時の懸濁液濃度は、水１リットル当り不溶性固形物が１００〜５００ｇであることを特徴とする請求項１の方法。
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