JP4077211B2 - 微細酸化ネオジムの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は微細な酸化ネオジムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
酸化ネオジム（Ｎｄ2Ｏ3）は、それの持つ特異な光吸収能や電気特性などを利用し、ガラス用紫着色剤、レーザー用材料、セラミック電気材料や永久磁石などに使用されている。また、近年ではこの化合物の持つ吸収位置（波長）が、ＣＲＴやＰＤＰ（プラズマディスプレー）のようなディスプレーのＧ（グリーン）とＲ（赤）の蛍光体の発光スペクトルの分離を良くすることが知られており、また他のフラットパネルディスプレー、例えば、ＬＣＤ（液晶）、ＦＥＤ(フィールドエミッションディスプレー) 、有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）ディスプレーへニュートラルグレー用として応用可能である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、酸化ネオジムは、塩化希土溶液から溶媒抽出法により濃縮したネオジム分をシュウ酸塩にし、これを酸素雰囲気中、１０００℃で焼成して製造されるために、粉砕後の粒子径は数μｍと大きめで、更に微細な粒子は得られていなかった。従って、このような粒子径の大きい酸化ネオジムをフィルムに塗布して透過色を見ると、入射光はかなり遮蔽され、透過色を利用するような用途には使用できなかった。
【０００４】
透過色を測ると酸化ネオジムは特異な分光カーブを示し、５８０ｎｍ付近に比較的強い吸収を示す。この吸収が、例えばＣＲＴやＰＤＰのようなディスプレーのＧ（グリーン）とＲ（赤）の蛍光体の発光スペクトルの分離を良くし、画面全体のコントラストを上げることが知られており、この特性を利用して酸化ネオジムは他のフラットパネルディスプレー、例えば、ＬＣＤ、ＦＥＤ、有機ＥＬディスプレー等への応用も可能である。
【０００５】
しかし、そのためには酸化ネオジムは光透過率が良いことが必要であり、微細な粒子径のものが求められていた。また、酸化ネオジムは微粒子化することにより、他の成分と混合した時の反応性が向上するため、より低温焼成で組成の均一性が得られることから、ガラス用着色剤、セラミック用材料や電気材料用などに使用が可能である。
【０００６】
本発明はこうした状況を考慮してなされたものであり、本発明の目的は、従来にない微細な粒子径の酸化ネオジムを提供することである。
本発明者らは、上記目的を達成すべく種々検討した結果、酸化ネオジムを湿式法により合成し、析出条件、熟成条件を調整することにより、従来にない微細な酸化ネオジム粒子が得られることを見出し本発明を完成した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、ネオジム塩の溶液とアルカリ溶液とを同時に沈澱媒体に滴下し、ネオ ジム塩の溶液とアルカリ溶液を同時に沈澱媒体に滴下するときの沈澱媒体のｐＨを７〜１０の範囲とし、生成沈澱を加熱熟成させ、乾燥および粉砕し、酸化ネオジムを平均粒子径が０．２μｍ以下、ＢＥＴ比表面積が２０ｍ 2 ／ｇ以上とすることを特徴とする微細酸化ネオジムの製造方法が提供される。
【０００８】
【発明の実施の形態】
次に本発明を更に詳細に説明する。
本発明の微細酸化ネオジム（ネオジム）は、ネオジム塩の溶液とアルカリ溶液を沈澱媒体に同時に滴下させ、生成沈澱を加熱熟成することによって得ることができる。
本発明で微細酸化ネオジムの製造に使用する原材料としては、市販のネオジム塩、例えば、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩などが使用可能であり、これらのネオジム塩は水に溶解して使用される。また、酸化ネオジムを各種無機酸に溶解して使用することも可能である。いずれの場合も完全に溶解していれば全く問題なく使用でき、原材料の純分は９９％程度のものであれば、充分使用可能である。中和用に用いるアルカリ溶液としては、例えば、苛性ソーダ、炭酸ソーダ、重曹、アンモニアなどの通常用いるアルカリの水溶液を使用することができる。また、沈澱媒体としては、通常、水が使用される。
【０００９】
微細な酸化ネオジムを得るには、まず、上記のようにネオジム塩あるいは酸化ネオジムを水または無機酸に溶解し、７〜１５重量％程度に希釈したネオジム塩溶液とアルカリ溶液を、沈澱媒体の水中に同時に滴下し、含水酸化ネオジムを析出させる。合成規模にもよるが、通常３０分〜１時間程度で両溶液を滴下させる。
含水酸化ネオジム析出時の沈澱媒体のｐＨは、７〜１０とする。ｐＨが高すぎると析出物が凝集気味になり、低いと得られた微細酸化ネオジム粉のテキスチャーが悪くなる傾向にある。また、析出の温度は４０〜１００℃の範囲が好ましいが、更に好ましくは４０〜９０℃の範囲である。室温付近だと得られた微細酸化ネオジム粉のテキスチャーが悪くなり、分散し難く不透明になる。しかし、いずれの場合も次に述べる加熱熟成により得られた微細酸化ネオジム粉のテキスチャーは改善される傾向にある。
【００１０】
次に、上記のようにして析出させた含水酸化ネオジムスラリー溶液を加熱し、含水酸化ネオジムを熟成することにより、これを完全にネオジム酸化物として結晶化させ、微細な粒子とすることができる。この際の熟成温度は５０〜１００℃の範囲が好ましく、熟成温度が低すぎると得られた微細酸化ネオジム粉のテキスチャーが悪くなる。熟成時間は１時間程度で充分であり、長すぎるとエネルギーの無駄使いとなる。
【００１１】
このようにして合成した微細な酸化ネオジムは、副生した塩類を除去するためデカンテーション等により、水洗水の電導度が３００μｓ／ｃｍ以下になるまで充分に水洗を行う。水洗後、微細な酸化ネオジムの粉末スラリーを濾過し、ケーキ状態で、例えば、１２０℃で１２時間程度乾燥する。このようにして得られた酸化ネオジム粒子は、乳鉢、ポットミル、その他の通常の粉砕手段で粉砕し、目的とする微粒子、すなわち、平均粒子径が０．２μｍ以下、さらに好ましくは０．１μｍ以下で、ＢＥＴ比表面積が２０ｍ2／ｇ以上の微細酸化ネオジムを得ることができる。
得られた酸化ネオジム微粉末は、更に熱処理により結晶性を向上させることができるが、熱処理温度が３００℃以上では明らかに不透明となり、目的とする光透過性に優れた微細な酸化ネオジムが得られなくなるので、注意が必要である。
【００１２】
【実施例】
以下に実施例および比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。尚、以下の文中の「部」は特に断りのない限り重量基準である。また、酸化ネオジムの平均粒子径は、遠心沈降法粒度分布測定装置を用いて測定した値である。
【００１３】
実施例１
市販の酸化ネオジム７８．５部を濃硝酸約１１０部に溶解させ、この溶液に水５００部を加えて薄めた硝酸ネオジム溶液と、沈澱中和用アルカリとして苛性ソーダ５７部を６００部の水に溶解したアルカリ溶液をそれぞれ調整し、これらの溶液を予め用意した沈澱析出用水１７００部に同時に滴下した。この際の沈澱ｐＨは８．０、沈澱析出温度は２５℃であった。上記の両溶液の滴下開始と同時に薄い白っぽいピンク色の沈澱が生成し、時間と共にピンク色が濃くなっていく。約４０分で滴下を終了した。滴下終了後、８０℃で１時間熟成を行った。
【００１４】
熟成後、得られた沈澱をデカンテーションにより、上澄み水の電導度が３００μｓ／ｃｍ以下になるまで繰り返し水洗を行った。その後ろ過して得られた酸化ネオジムのケーキを１２０℃にて１２時間乾燥し、得られた乾燥粉をポットミルで粉砕して微細な酸化ネオジムを得た。このものはやや濃いピンク色をしており、平均粒子径は０．１μｍ、ＢＥＴ比表面積は２２ｍ2／ｇで、分散性はまずまずであった。
得られた酸化ネオジムの光透過特性をみるために、これをメラミン・アルキッド樹脂に３０ＰＨＲとなる割合で分散させ、透明な１００μｍ厚のＰＥＴフィルムに約1 ０μｍの厚みで塗布し、透過性、分光特性の評価を目視及び波長４００〜７００ｎｍの分光透過率曲線を測定することにより行った。
その結果、目視の透過性はかなり良好で後ろが透けて見え、分光透過率曲線の透過率は平均で約７０％であり、５８０ｎｍの吸収は比較的強かった。
【００１５】
実施例２
沈澱析出温度を５０℃に、熟成温度を８０℃にした以外は実施例１と同様にして微細酸化ネオジム粉末を得た。得られた微粉末は、平均粒子径が０．０８μｍ、ＢＥＴ比表面積は３１ｍ2／ｇで、やや濃いピンク色をしており、分散性は良好で実施例１と同様の展色試験による透過性は良好であり、分光透過率曲線の透過率は平均で９０％程度まで上昇した。
市販品（平均粒子径２．５μｍ）と比較した分光透過率曲線と粒度分布図を図１および図２に示す。尚、粒度分布は遠心沈降法による粒度分布測定装置を用いて測定したが、通常の手順に従い試料を予め前分散させて測定に供した。
【００１６】
実施例３
沈澱析出温度を５０℃、沈澱ｐＨを１０．５、熟成温度を８０℃にした以外は実施例１と同様にして微粒子酸化ネオジム粉末を得た。得られた微粉末は、平均粒子径が０．０９μｍ、ＢＥＴ比表面積は２６ｍ2／ｇで、乾燥直後の状態はやや固めの状態で、他の実施例のものより濃いピンク色をしていた。分散性はまずまずで、実施例１と同様の展色試験による透過性も比較的良好であり、分光透過率曲線の透過率は平均で８０％程度であった。また、５８０ｎｍの吸収は比較的強かった。
【００１７】
実施例４
酸化ネオジムの硝酸溶液を塩化ネオジムの水溶液に代えた以外は実施例２と同様にして微細酸化ネオジムを作製した。このものの平均粒子径、ＢＥＴ比表面積、色、分散性、透過性および５８０ｎｍの吸収は、実施例２の微細酸化ネオジムと同じであった。
【００１８】
【発明の効果】
以上の本発明により、酸化ネオジムには微細化によって透明性が付与され、微細酸化ネオジムは、従来の酸化ネオジムにはない、高透過率で、５８０ｎｍ付近の波長に比較的強い吸収を示す透過スペクトルを示し、これらの特性によって微細酸化ネオジムは種々の用途への応用が可能となった。
より具体的には、微細酸化ネオジムは、その透過スペクトルにおける５８０ｎｍ付近の比較的強い吸収を利用して、例えばＣＲＴやＰＤＰなどのディスプレーのＧ（グリーン）とＲ（赤）の蛍光体の発光スペクトルの分離を良くし、画面全体のコントラストを上げるために使用することができる。また、上記特性を利用してＬＣＤ、ＦＥＤ、有機ＥＬなどのフラットパネルディスプレーへ、ニュートラルグレー用としても応用が可能である。また微粒子化することにより、他の成分と混合した時の反応性が上昇するため、より低温焼成で組成の均一性が得られ易く、ガラス用着色剤、セラミック用材料、電気材料用などにも使用可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例２の微細酸化ネオジムと市販の酸化ネオジムの透過スペクトルを示す。
【図２】 実施例２の微細酸化ネオジムと市販の酸化ネオジムの粒度分布を示す。
【発明の属する技術分野】
本発明は微細な酸化ネオジムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
酸化ネオジム（Ｎｄ2Ｏ3）は、それの持つ特異な光吸収能や電気特性などを利用し、ガラス用紫着色剤、レーザー用材料、セラミック電気材料や永久磁石などに使用されている。また、近年ではこの化合物の持つ吸収位置（波長）が、ＣＲＴやＰＤＰ（プラズマディスプレー）のようなディスプレーのＧ（グリーン）とＲ（赤）の蛍光体の発光スペクトルの分離を良くすることが知られており、また他のフラットパネルディスプレー、例えば、ＬＣＤ（液晶）、ＦＥＤ(フィールドエミッションディスプレー) 、有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）ディスプレーへニュートラルグレー用として応用可能である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、酸化ネオジムは、塩化希土溶液から溶媒抽出法により濃縮したネオジム分をシュウ酸塩にし、これを酸素雰囲気中、１０００℃で焼成して製造されるために、粉砕後の粒子径は数μｍと大きめで、更に微細な粒子は得られていなかった。従って、このような粒子径の大きい酸化ネオジムをフィルムに塗布して透過色を見ると、入射光はかなり遮蔽され、透過色を利用するような用途には使用できなかった。
【０００４】
透過色を測ると酸化ネオジムは特異な分光カーブを示し、５８０ｎｍ付近に比較的強い吸収を示す。この吸収が、例えばＣＲＴやＰＤＰのようなディスプレーのＧ（グリーン）とＲ（赤）の蛍光体の発光スペクトルの分離を良くし、画面全体のコントラストを上げることが知られており、この特性を利用して酸化ネオジムは他のフラットパネルディスプレー、例えば、ＬＣＤ、ＦＥＤ、有機ＥＬディスプレー等への応用も可能である。
【０００５】
しかし、そのためには酸化ネオジムは光透過率が良いことが必要であり、微細な粒子径のものが求められていた。また、酸化ネオジムは微粒子化することにより、他の成分と混合した時の反応性が向上するため、より低温焼成で組成の均一性が得られることから、ガラス用着色剤、セラミック用材料や電気材料用などに使用が可能である。
【０００６】
本発明はこうした状況を考慮してなされたものであり、本発明の目的は、従来にない微細な粒子径の酸化ネオジムを提供することである。
本発明者らは、上記目的を達成すべく種々検討した結果、酸化ネオジムを湿式法により合成し、析出条件、熟成条件を調整することにより、従来にない微細な酸化ネオジム粒子が得られることを見出し本発明を完成した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、ネオジム塩の溶液とアルカリ溶液とを同時に沈澱媒体に滴下し、ネオ ジム塩の溶液とアルカリ溶液を同時に沈澱媒体に滴下するときの沈澱媒体のｐＨを７〜１０の範囲とし、生成沈澱を加熱熟成させ、乾燥および粉砕し、酸化ネオジムを平均粒子径が０．２μｍ以下、ＢＥＴ比表面積が２０ｍ 2 ／ｇ以上とすることを特徴とする微細酸化ネオジムの製造方法が提供される。
【０００８】
【発明の実施の形態】
次に本発明を更に詳細に説明する。
本発明の微細酸化ネオジム（ネオジム）は、ネオジム塩の溶液とアルカリ溶液を沈澱媒体に同時に滴下させ、生成沈澱を加熱熟成することによって得ることができる。
本発明で微細酸化ネオジムの製造に使用する原材料としては、市販のネオジム塩、例えば、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩などが使用可能であり、これらのネオジム塩は水に溶解して使用される。また、酸化ネオジムを各種無機酸に溶解して使用することも可能である。いずれの場合も完全に溶解していれば全く問題なく使用でき、原材料の純分は９９％程度のものであれば、充分使用可能である。中和用に用いるアルカリ溶液としては、例えば、苛性ソーダ、炭酸ソーダ、重曹、アンモニアなどの通常用いるアルカリの水溶液を使用することができる。また、沈澱媒体としては、通常、水が使用される。
【０００９】
微細な酸化ネオジムを得るには、まず、上記のようにネオジム塩あるいは酸化ネオジムを水または無機酸に溶解し、７〜１５重量％程度に希釈したネオジム塩溶液とアルカリ溶液を、沈澱媒体の水中に同時に滴下し、含水酸化ネオジムを析出させる。合成規模にもよるが、通常３０分〜１時間程度で両溶液を滴下させる。
含水酸化ネオジム析出時の沈澱媒体のｐＨは、７〜１０とする。ｐＨが高すぎると析出物が凝集気味になり、低いと得られた微細酸化ネオジム粉のテキスチャーが悪くなる傾向にある。また、析出の温度は４０〜１００℃の範囲が好ましいが、更に好ましくは４０〜９０℃の範囲である。室温付近だと得られた微細酸化ネオジム粉のテキスチャーが悪くなり、分散し難く不透明になる。しかし、いずれの場合も次に述べる加熱熟成により得られた微細酸化ネオジム粉のテキスチャーは改善される傾向にある。
【００１０】
次に、上記のようにして析出させた含水酸化ネオジムスラリー溶液を加熱し、含水酸化ネオジムを熟成することにより、これを完全にネオジム酸化物として結晶化させ、微細な粒子とすることができる。この際の熟成温度は５０〜１００℃の範囲が好ましく、熟成温度が低すぎると得られた微細酸化ネオジム粉のテキスチャーが悪くなる。熟成時間は１時間程度で充分であり、長すぎるとエネルギーの無駄使いとなる。
【００１１】
このようにして合成した微細な酸化ネオジムは、副生した塩類を除去するためデカンテーション等により、水洗水の電導度が３００μｓ／ｃｍ以下になるまで充分に水洗を行う。水洗後、微細な酸化ネオジムの粉末スラリーを濾過し、ケーキ状態で、例えば、１２０℃で１２時間程度乾燥する。このようにして得られた酸化ネオジム粒子は、乳鉢、ポットミル、その他の通常の粉砕手段で粉砕し、目的とする微粒子、すなわち、平均粒子径が０．２μｍ以下、さらに好ましくは０．１μｍ以下で、ＢＥＴ比表面積が２０ｍ2／ｇ以上の微細酸化ネオジムを得ることができる。
得られた酸化ネオジム微粉末は、更に熱処理により結晶性を向上させることができるが、熱処理温度が３００℃以上では明らかに不透明となり、目的とする光透過性に優れた微細な酸化ネオジムが得られなくなるので、注意が必要である。
【００１２】
【実施例】
以下に実施例および比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。尚、以下の文中の「部」は特に断りのない限り重量基準である。また、酸化ネオジムの平均粒子径は、遠心沈降法粒度分布測定装置を用いて測定した値である。
【００１３】
実施例１
市販の酸化ネオジム７８．５部を濃硝酸約１１０部に溶解させ、この溶液に水５００部を加えて薄めた硝酸ネオジム溶液と、沈澱中和用アルカリとして苛性ソーダ５７部を６００部の水に溶解したアルカリ溶液をそれぞれ調整し、これらの溶液を予め用意した沈澱析出用水１７００部に同時に滴下した。この際の沈澱ｐＨは８．０、沈澱析出温度は２５℃であった。上記の両溶液の滴下開始と同時に薄い白っぽいピンク色の沈澱が生成し、時間と共にピンク色が濃くなっていく。約４０分で滴下を終了した。滴下終了後、８０℃で１時間熟成を行った。
【００１４】
熟成後、得られた沈澱をデカンテーションにより、上澄み水の電導度が３００μｓ／ｃｍ以下になるまで繰り返し水洗を行った。その後ろ過して得られた酸化ネオジムのケーキを１２０℃にて１２時間乾燥し、得られた乾燥粉をポットミルで粉砕して微細な酸化ネオジムを得た。このものはやや濃いピンク色をしており、平均粒子径は０．１μｍ、ＢＥＴ比表面積は２２ｍ2／ｇで、分散性はまずまずであった。
得られた酸化ネオジムの光透過特性をみるために、これをメラミン・アルキッド樹脂に３０ＰＨＲとなる割合で分散させ、透明な１００μｍ厚のＰＥＴフィルムに約1 ０μｍの厚みで塗布し、透過性、分光特性の評価を目視及び波長４００〜７００ｎｍの分光透過率曲線を測定することにより行った。
その結果、目視の透過性はかなり良好で後ろが透けて見え、分光透過率曲線の透過率は平均で約７０％であり、５８０ｎｍの吸収は比較的強かった。
【００１５】
実施例２
沈澱析出温度を５０℃に、熟成温度を８０℃にした以外は実施例１と同様にして微細酸化ネオジム粉末を得た。得られた微粉末は、平均粒子径が０．０８μｍ、ＢＥＴ比表面積は３１ｍ2／ｇで、やや濃いピンク色をしており、分散性は良好で実施例１と同様の展色試験による透過性は良好であり、分光透過率曲線の透過率は平均で９０％程度まで上昇した。
市販品（平均粒子径２．５μｍ）と比較した分光透過率曲線と粒度分布図を図１および図２に示す。尚、粒度分布は遠心沈降法による粒度分布測定装置を用いて測定したが、通常の手順に従い試料を予め前分散させて測定に供した。
【００１６】
実施例３
沈澱析出温度を５０℃、沈澱ｐＨを１０．５、熟成温度を８０℃にした以外は実施例１と同様にして微粒子酸化ネオジム粉末を得た。得られた微粉末は、平均粒子径が０．０９μｍ、ＢＥＴ比表面積は２６ｍ2／ｇで、乾燥直後の状態はやや固めの状態で、他の実施例のものより濃いピンク色をしていた。分散性はまずまずで、実施例１と同様の展色試験による透過性も比較的良好であり、分光透過率曲線の透過率は平均で８０％程度であった。また、５８０ｎｍの吸収は比較的強かった。
【００１７】
実施例４
酸化ネオジムの硝酸溶液を塩化ネオジムの水溶液に代えた以外は実施例２と同様にして微細酸化ネオジムを作製した。このものの平均粒子径、ＢＥＴ比表面積、色、分散性、透過性および５８０ｎｍの吸収は、実施例２の微細酸化ネオジムと同じであった。
【００１８】
【発明の効果】
以上の本発明により、酸化ネオジムには微細化によって透明性が付与され、微細酸化ネオジムは、従来の酸化ネオジムにはない、高透過率で、５８０ｎｍ付近の波長に比較的強い吸収を示す透過スペクトルを示し、これらの特性によって微細酸化ネオジムは種々の用途への応用が可能となった。
より具体的には、微細酸化ネオジムは、その透過スペクトルにおける５８０ｎｍ付近の比較的強い吸収を利用して、例えばＣＲＴやＰＤＰなどのディスプレーのＧ（グリーン）とＲ（赤）の蛍光体の発光スペクトルの分離を良くし、画面全体のコントラストを上げるために使用することができる。また、上記特性を利用してＬＣＤ、ＦＥＤ、有機ＥＬなどのフラットパネルディスプレーへ、ニュートラルグレー用としても応用が可能である。また微粒子化することにより、他の成分と混合した時の反応性が上昇するため、より低温焼成で組成の均一性が得られ易く、ガラス用着色剤、セラミック用材料、電気材料用などにも使用可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例２の微細酸化ネオジムと市販の酸化ネオジムの透過スペクトルを示す。
【図２】 実施例２の微細酸化ネオジムと市販の酸化ネオジムの粒度分布を示す。
Claims (2)
- ネオジム塩の溶液とアルカリ溶液とを同時に沈澱媒体に滴下し、ネオジム塩の溶液とアルカリ溶液を同時に沈澱媒体に滴下するときの沈澱媒体のｐＨを７〜１０の範囲とし、生成沈澱を加熱熟成させ、乾燥および粉砕し、酸化ネオジムを平均粒子径が０．２μｍ以下、ＢＥＴ比表面積が２０ｍ 2 ／ｇ以上とすることを特徴とする微細酸化ネオジムの製造方法。
- 加熱熟成温度が５０〜１００℃の範囲にある請求項１に記載の微細酸化ネオジムの製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002038737A JP4077211B2 (ja) | 2002-02-15 | 2002-02-15 | 微細酸化ネオジムの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP4836532B2 (ja) * | 2005-08-26 | 2011-12-14 | 第一稀元素化学工業株式会社 | 酸化ネオジムゾルの製造方法 |
| CN112723331B (zh) * | 2020-12-24 | 2023-05-26 | 益阳鸿源稀土有限责任公司 | 一种高纯纳米磷酸钕粉末的制备方法 |
-
2002
- 2002-02-15 JP JP2002038737A patent/JP4077211B2/ja not_active Expired - Lifetime
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