JP4076598B2 - Method for producing metal-ceramic composite material - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミニウム金属にセラミックスを複合させる複合材料の製造方法に関し、特にインゴット（アルミニウム金属にセラミックス粉末を均一に含有させた塊）またはリターン材（使用済複合材料あるいは複合材料の作製時に発生した残渣など）を用いて金属−セラミックス複合材料を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス粉末とアルミニウム金属の複合材料（ＭＭＣ）は、軽量、高剛性、制振性、高熱伝導性等の特徴を活かして最近種々の工業材料として注目されてきた。例えばＳｉＣ粉末を３０％含有するＭＭＣは、アルミニウムと同じ程度の比重（２．７８）でありながら鋳鉄並のヤング率（１２５ＧＰａ）を具備しているので、半導体製造装置、パンチング装置等の大型装置の架台、あるいはフレーム等に応用され始めている。また、高熱伝導性（１６０／ｍ．℃）を活かし半導体や液晶の熱処理を行なう均熱板への応用がされ始めている。
【０００３】
このＭＭＣの製造方法はいくつかあるがその一つとして、前もって作製されたインゴットを用いて製造する方法がある。このインゴットは、例えばデュラルカン社からはＳｉＣ粉末またはＡｌ₂Ｏ₃粉末を２０％含有したインゴットが、ランクサイド社からはＳｉＣ粉末を３０％含有したインゴットが既に市販されており、このインゴットを溶解し、鋳造してＭＭＣを作製している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このインゴットを用いて作製されたＭＭＣ中には、用いるインゴット中にアルミニウム金属単味のインゴットと同様、アルミニウム金属が溶解されている時に空気と反応してできる酸化物が含まれているため、同様にその酸化物が含まれることとなり、この酸化物が製品中の欠陥となり、機械的強度が落ち、品質が低下するので、酸化物の除去が望まれていた。
【０００５】
この酸化物の除去は、アルミニウム金属単味のインゴットでは、ハロゲン化物系のフラックスを添加するかアルゴンガスをバブリングすることにより浮遊除去できるが、ＭＭＣ製造用のインゴットにはセラミックス粉末が含有されているため、フラックス添加やバブリングなどの同じ処理を行なうと、セラミックス粉末自体が浮遊分離し、溶湯が綿菓子状になり、ＭＭＣ中の溶湯部が破壊され、鋳造することができなかった。また他の有効な除去方法も見当たらなかったため、品質が落ちてもやむを得ず、酸化物を除去しないでそのまま鋳造しＭＭＣを作製していた。
【０００６】
また、ＭＭＣを製造すると押し湯に使った残渣、あるいは湯道等に残った残渣などが多く生成するが、それら残渣（リターン材）もセラミックス粉末が含まれているので、再利用できないという問題があった。さらに、使用されなくなったＭＭＣ（リターン材）も同様再利用できなかった。
【０００７】
本発明は、上述した金属−セラミックス複合材料の製造方法が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、インゴットから製造されるＭＭＣの品質が向上する、また、リターン材が再利用できる金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、インゴットを溶解した溶湯を減圧処理すれば、酸化物が溶湯表面に浮遊し、その浮遊した酸化物を除去することにより、作製したＭＭＣの品質が向上する、また、リターン材を溶解した溶湯を減圧処理すれば、同様に酸化物を除去することができるので、従来と遜色のないＭＭＣが作製できるとの知見を得て本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち本発明は、（１）アルミニウム金属にセラミックス粉末を含有したインゴットを溶解し、その溶解した溶湯を鋳造する金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該インゴットの溶解方法が、溶解した溶湯をさらに、溶湯温度が６５０℃〜９００℃で真空度が２０ｔｏｒｒ以下の条件で減圧処理し、その減圧処理により溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する方法であるとし、その酸化物を除去した溶湯を鋳造することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項１）とし、また、（２）アルミニウム金属にセラミックス粉末を含有したインゴット及び／又は、使用済の金属−セラミックス複合材料あるいは金属−セラミックス複合材料の作製時に発生する残渣からなるリターン材を溶解し、その溶解した溶湯を鋳造する金属−セラミックス複合材料の製造方法であり、該インゴット及び／又は該リターン材の溶解方法が、溶解した溶湯をさらに、溶湯温度が６５０℃〜９００℃で真空度が２０ｔｏｒｒ以下の条件で減圧処理し、その減圧処理により溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する方法であるとし、その酸化物を除去した溶湯を鋳造することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項２）とし、さらに（３）アルミニウム金属にセラミックス粉末を含有したインゴット及び／又は、使用済の金属−セラミックス複合材料、金属−セラミックス複合材料の作製時に発生する残渣を含むリターン材を溶解し、その溶解した溶湯を鋳造する金属−セラミックス複合材料の製造方法であり、該インゴット及び／又は該リターン材の溶解方法が、溶解した溶湯をさらに、溶湯温度が６５０℃〜９００℃で真空度が２０ｔｏｒｒ以下の条件で減圧処理し、その減圧処理により溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する方法であるとし、その酸化物を除去した溶湯を鋳造することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項３）とすることを要旨とする。以下さらに詳細に説明する。
【００１０】
上記用いるインゴットとしては、市販のものが使用でき、デュラルカン社（アルキャン社）からはＳｉＣ粉末を２０％含有したＦ３Ｓ．２０Ｓ（商品名）が、Ａｌ₂Ｏ₃粉末を２０％含有したＷＡ６Ａ．２０（商品名）が挙げられ、ランクサイド社からはＳｉＣ粉末を３０％含有した９１−Ｘ−４０４０（商品名）が挙げられる。また、リターン材としては、ＭＭＣを製造する時に発生する押し湯に使ったアルミニウム金属の残渣、あるいは湯道等に残った残渣、もしくは使用されなくなったＭＭＣ等が挙げられる。これらリターン材にインゴットを混ぜるのは差し支えなく、むしろ溶解した溶湯の湯流れがよくなること、作製されたＭＭＣの物性値が向上することなどの利点がある。
【００１１】
これらインゴットまたはリターン材を通常のガス加熱ルツボまたは電気加熱ルツボに入れ、通常の加熱方式により溶解する。溶解は６００℃以上にすれば溶解するが、その溶解した溶湯の温度としては、６５０〜９００℃に保ち減圧処理することとした。減圧処理することにより不純物である酸化物が溶湯表面に浮遊するのは、明確ではないが、恐らく酸化物の廻りには空気、水素、窒素等のガスが強固に付着しており、そのガスが減圧することにより膨張し軽くなり、廻りのＭＭＣを取込みながら全体が浮遊してくるものと思われる。溶湯中のセラミックス粉末が同じように何故浮遊しないかについてははっきりしないが、これはセラミックス粉末が数ミクロンから数十ミクロンと酸化物よりはるかに粗いのと、比重がアルミニウム金属より若干大きいのとで、廻りにガスが付着していてもバブリングでは浮遊するものの減圧程度では浮遊されることはなく、むしろアルミニウム金属で行われている減圧処理による脱ガス効果と同じように脱ガスに寄与しているものと思われる。
【００１２】
実際、浮遊した酸化物を顕微鏡で観察すると、酸化物は数ミクロン以下と細かく、さらに薄片状のものが多いので、セラミックス粉末に比べて酸化物が非常に浮き易いことを示している。その上、この酸化物はアルミニウム酸化物だけでなく、シリカ等の酸化物と共存しているのが多く、しかも内部にガスを含んだガラス状態になっているので、そのガスが減圧により膨張してますます浮き易いことを示している。この酸化物が浮遊するときに廻りの溶湯を取込み浮遊を阻害することは十分考えられるが、この酸化物が非常に浮き易いので、たとえ溶湯を一部含んでもその全体が溶湯表面に浮遊してくるものと考えられる。この観察結果から、インゴットを用いての鋳造ばかりでなく、インゴットそのものを作製する時に、あるいはインゴットからでなく直接複合材料を作製するときにも、酸化物の除去にこの減圧処理を同様に適用可能と思われる。
【００１３】
その減圧処理する溶湯温度としては、６５０〜９００℃とした。６５０℃より低いと溶湯の粘性が高く、分離した酸化物が浮遊し難い。９００℃より高いとセラミックス粉末がＳｉＣであるとＳｉＣがアルミニウム金属と反応してＡｌ₄Ｃ₃が生成し、これが溶湯の粘性を高め湯流れが悪くなること、残存するＡｌ₄Ｃ₃が空気中の水分と反応して分解し、その部分が欠陥として残ることなどの恐れがあり好ましくない。また、セラミックス粉末がＳｉＣでなければ９００℃より高い温度で減圧処理しても問題はないが、粘性が十分下がっているのでこれ以上高くする必要はない。
【００１４】
また、減圧処理する真空度としては、２０ｔｏｒｒ以下とした。真空度が２０ｔｏｒｒより低いと減圧による効果が小さく、酸化物が浮遊してこない。減圧する時間は、２０ｔｏｒｒ以下にしてから１５分以上保つ必要がある。１５分より短いとこれも減圧による効果が小さい。溶湯を攪拌すると酸化物が浮遊し易くなるので、溶湯全体を攪拌しながら減圧処理するのが望ましい。ただし、攪拌が激しいと折角浮遊した酸化物が再び溶湯中に巻き込まれてしまうことがあるので、攪拌速度を十分攪拌できる範囲内でなるべく低速することが望ましく、羽根の形状にもよるが３００ｒｐｍ以下が適当である。
【００１５】
上記減圧処理する減圧装置としては、市販されているアルミニウム溶湯真空脱ガス装置あるいはアルミニウム真空鋳造装置を使用することができる。このうちアルミニウム溶湯真空脱ガス装置は、別の溶解炉で溶解したアルミニウム溶湯をこの装置に移し、真空引きして発生したガスを除去する装置で、注湯前の保持炉として使用されるのが一般的である。一方、アルミニウム真空鋳造装置は、溶解から脱ガスまでを同一炉で行なう装置であり、メーカによってはさらに脱ガスした溶湯を低圧で押出し鋳造する機能を備えている装置もある。これらの装置はいずれもアルミニウム溶湯中に発生した水素ガスや巻き込んだ空気等を除去してポアの少ない製品を作るため使用される装置である。そのほかの装置としては２０ｔｏｒｒ以下の真空度が達成できる装置であれば上記以外の装置でも十分使える。これらの装置に真空度を速く上げるためメカニカルブースターポンプ等の補助真空ポンプを付けても構わない。攪拌機は前述した通り溶湯を攪拌するのが望ましく、具備するのがよい。
【００１６】
上記のように減圧処理した溶湯は、大気圧に戻し、減圧装置の蓋を開け、ヒシャク等で溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する。浮遊物は固化した状態になっているので容易に除去できる。浮遊物には不純物である酸化物の他にインゴットの溶湯が混ざり合った状態になっていても、浮遊物の量が溶湯の１０％以下なので、混ざり合った溶湯の量は少なく、経済的にはそれほど影響を与えない。これがリターン材の場合には、再利用であるので、経済的にも十分成り立つ。
【００１７】
酸化物を除去した溶湯は、通常のアルミニウム金属単味と同様に、砂型鋳造、ロストワックス鋳造、ダイキャスト鋳造などで鋳造してＭＭＣを作製することができる。また、リターン材の場合には、溶湯をインゴットケースに入れて固化し、再度インゴットとしても使用できる。このように、本発明で製造されたＭＭＣは、不純物である酸化物が除去されたＭＭＣであるので、インゴットから作製されたＭＭＣでは品質が向上したＭＭＣが、リターン材から作製されたＭＭＣでは従来並みの品質のＭＭＣが得られる。
【００１８】
以上の本発明の減圧処理が不純物である酸化物の除去に効果があることをアルミニウム金属の鋳造で見い出せなかったのは、アルミニウム金属の鋳造においては、酸化物の除去について、フラックス処理等で除去する方法が既に確立されていること、減圧処理することは従来より盛んに為されているが、その減圧処理は発生したガスや巻き込んだガスを脱ガスすることによる鋳造品の欠陥防止を図る別の目的で為されていて、しかも酸化物を除去した後に減圧処理を施しているので、酸化物の浮遊が観察されなかったことなどから、本発明の方法で酸化物を除去できることを見い出せなかったものと思われる。このように、本発明は、不純物である酸化物の除去にアルミニウム金属の鋳造においても同様に適用可能であり、さらに、本発明のように酸化物除去をフラックス処理やバブリング処理でできない溶湯処理には、より効果がある簡便かつ工業的に十分成り立つ優れた方法と言える。
【００１９】
以上の方法で金属−セラミックス複合材料を作製すれば、インゴットから製造されるＭＭＣであっても従来より品質が向上した、また、リターン材であってもそのリターン材が再利用された金属−セラミックス複合材料が得られる。
【００２０】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００２１】
（実施例１）
（１）ＭＭＣの作製
減圧装置として、中日本炉工業社製（アルキャスト−Ｖ 形式ＡＮＫ−３００最大溶解量３００ｋｇ）の炉を使用した。この炉は、電気ヒーター加熱方式で炉内のカーボンルツボを加熱するのと同時にロータリー真空ポンプでルツボ全体を減圧状態にできる溶解から脱ガスまでを同一炉で行なう装置である。
【００２２】
本炉のルツボ内にランクサイド社製の９１Ｘ−１０６０（ＳｉＣ３０％含むインゴット）を２５０ｋｇ入れ、大気雰囲気のまま７６０℃で加熱溶解した。この温度に保ったまま蓋をして攪拌機を１００ｒｐｍに回転させながらロータリー真空ポンプで減圧を開始した。１０分後８ｔｏｒｒになり、そのまま減圧を続け１５分後５ｔｏｒｒに達した。この状態で真空度を保ちさらに２０分間減圧処理を行なった。次いで攪拌機を止め大気解放を行ない、蓋を開け、溶湯表面に浮遊している黒っぽい浮遊物をヒシャクで静かにすくいとった。浮遊物を除去した残りの溶湯を７６０℃に保ったまま１００ｍｍφ×１５０ｍｍＬの円筒状の金型に注湯し、鋳造してＭＭＣを作製した。
【００２３】
（２）評価
すくいとった浮遊物の量を求め、その一部をＸ線回折による測定を行ない鉱物組成を調べた。また、鋳造した同じ溶湯を２０×５×１０００ｍｍの薄い金型の片方から流し込み、流れた長さを測定し流れ性を調べた。さらに、作製したＭＭＣから試験片（６×８×１００ｍｍ）を切出し、共振法によりヤング率を求め、同じ試験片でＪＩＳ Ｒ１６０１で曲げ試験を行ない曲げ強さを求めた。さらにまた、曲げ試験片の破面を光学顕微鏡（２００倍）で観察し、酸化物の有無を調べた。それらの結果を表１に示す。
【００２４】
（実施例２、３）
実施例２では、インゴットの代わりに実施例１で発生した湯道に残った残渣、押し湯に使った残渣などのリターン材を５７ｋｇ使う他は実施例１と同様にＭＭＣを作製し、評価した。また、実施例３では、実施例２と同じリターン材を２００ｋｇ通常のガス加熱式溶解炉（最大溶解量２５０ｋｇ）に入れ、７００℃でヒシャクでゆっくり攪拌しながら加熱溶解し、その溶湯を中日本工業社製の真空保持炉（Ｖ−キャリー３５０）に入れ、７６０℃の温度に保ちながらロータリー真空ポンプで減圧して１．５ｔｏｒｒに３０分間保持した他は実施例１と同様にＭＭＣを作製し、評価した。それらの結果も表１に示す。
【００２５】
（比較例１、２）
比較として比較例１では、溶解した溶湯を減圧処理しないでそのまま鋳造することの他は実施例１と同様にＭＭＣを作製し、評価した。また、比較例２では、同様に溶解した溶湯を減圧処理しないでそのまま鋳造することの他は実施例２と同様にＭＭＣを作製し、評価した。それらの結果も表１に示す。
【００２６】
【表１】

【００２７】
表１から明らかなように、実施例１においては、従来の製造方法である比較例１に比べ、曲げ強さ、流れ性の点で上回り品質が向上していた。また、実施例２、３においては、ヤング率、曲げ強さとも比較例１とほぼ同じであった。これは、ヤング率が等しいことからＭＭＣ中のセラミックス粉末の含有も変わらないことを、また、曲げ強さもほぼ同じことから品質も同等であることを示しており、リターン材であっても十分再利用できることを示している。
これに対して、比較例１では、顕微鏡観察では認められなかったものの、実施例１で酸化物が除去できているのをみると、やはり多少の酸化物が含まれていて実施例１より品質が劣ったと思われる。また、比較例２では、顕微鏡観察により酸化物が認められたので、酸化物がかなり含まれていて湯の流れも悪く、品質もかなり低下したと思われる。
【００２８】
【発明の効果】
以上の通り、本発明によれば、ＭＭＣの品質を従来より向上させることができた。それ以上に、これまでの懸案であったリターン材の再利用ができるようになったことである。このことにより、その経済的効果及び環境に及ぼす効果は極めて大きい。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a composite material in which ceramics are combined with aluminum metal, and in particular, an ingot (a lump in which ceramic powder is uniformly contained in aluminum metal) or a return material (used composite material or composite material is generated). The present invention relates to a method for producing a metal-ceramic composite material using a residue or the like.
[0002]
[Prior art]
Ceramic powder and aluminum metal composite materials (MMC) have recently been attracting attention as various industrial materials by taking advantage of their features such as light weight, high rigidity, vibration damping and high thermal conductivity. For example, MMC containing 30% SiC powder has a Young's modulus (125 GPa) comparable to cast iron while having the same specific gravity (2.78) as aluminum. It has begun to be applied to frame and frame. In addition, application to soaking plates that heat-treat semiconductors and liquid crystals by using high thermal conductivity (160 / m. ° C.) has begun.
[0003]
There are several methods for manufacturing the MMC. One of them is a method of manufacturing using an ingot prepared in advance. This ingot is, for example, an ingot containing 20% SiC powder or Al ₂ O ₃ powder from Duralcan, and an ingot containing 30% SiC powder is already commercially available from Rankside. The MMC is manufactured by casting.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, the MMC produced using this ingot contains an oxide that reacts with air when the aluminum metal is dissolved in the ingot used, as in the case of a simple aluminum metal ingot. Similarly, the oxide is contained, and this oxide becomes a defect in the product, the mechanical strength is lowered, and the quality is lowered. Therefore, the removal of the oxide has been desired.
[0005]
This oxide can be removed by floating in an aluminum metal simple ingot by adding a halide flux or bubbling argon gas, but the ingot for MMC production contains ceramic powder. Therefore, when the same treatment such as flux addition and bubbling is performed, the ceramic powder itself floats and separates, the molten metal becomes a cotton candy shape, the molten metal portion in the MMC is destroyed, and casting cannot be performed. In addition, since no other effective removal method was found, it was inevitable that the quality deteriorated, and the MMC was produced by casting as it was without removing the oxide.
[0006]
In addition, when MMC is manufactured, a lot of residue used in the hot water or remaining in the runner is generated. However, since these residues (return materials) also contain ceramic powder, they cannot be reused. there were. Furthermore, the MMC (return material) that is no longer used could not be reused as well.
[0007]
The present invention has been made in view of the problems of the above-described method for producing a metal-ceramic composite material, and the purpose thereof is to improve the quality of MMC produced from an ingot, and the return material can be reused. The object is to provide a method for producing a metal-ceramic composite material.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
As a result of diligent research to achieve the above object, the inventors of the present invention produced an oxide that floats on the surface of the molten metal when the molten ingot is dissolved under reduced pressure, and the floating oxide is removed. Since the quality of MMC is improved and the molten metal in which the return material is melted is reduced in pressure, the oxide can be removed in the same manner. It came to complete.
[0009]
That is, the present invention relates to (1) a metal-ceramic composite material manufacturing method in which an ingot containing ceramic powder is dissolved in aluminum metal, and the molten metal is cast. The molten metal temperature is 650 ° C. to 900 ° C. and the degree of vacuum is 20 torr or less, and the oxide that floats on the molten metal surface is removed by the reduced pressure treatment, and the molten metal from which the oxide has been removed is cast. And (2) an ingot containing ceramic powder in an aluminum metal and / or a used metal-ceramic composite material or metal- The return material consisting of the residue generated during the production of the ceramic composite material is melted and the molten metal is cast. A method for producing a metal-ceramic composite material, wherein the ingot and / or the return material is melted by subjecting the melt to further reduced pressure treatment under conditions where the melt temperature is 650 ° C. to 900 ° C. and the degree of vacuum is 20 torr or less. And a method for removing the oxide floating on the surface of the molten metal by the reduced pressure treatment, and casting the molten metal from which the oxide has been removed (Claim 2). Further, (3) an ingot containing ceramic powder in aluminum metal and / or a return metal containing a residue generated at the time of producing a used metal-ceramic composite material or metal-ceramic composite material, and the molten metal Is a method for producing a metal-ceramic composite material, in which the ingot and / or the return material is melted However, the molten metal is further subjected to a reduced pressure treatment under conditions where the molten metal temperature is 650 ° C. to 900 ° C. and the degree of vacuum is 20 torr or less, and the oxide floating on the molten metal surface is removed by the reduced pressure treatment. The gist of the present invention is to produce a metal-ceramic composite material (Claim 3) characterized by casting a molten metal from which an object has been removed . This will be described in more detail below.
[0010]
Commercially available ingots can be used as the ingot to be used, and F3S.20 containing SiC powder by 20% from Duralcan (Alcan). 20S (trade name) contains 20% Al ₂ O ₃ powder. 20 (trade name) and 91-X-4040 (trade name) containing 30% SiC powder is listed from Rankside. Examples of the return material include a residue of aluminum metal used in the hot water generated when manufacturing MMC, a residue remaining in a runner, or MMC that is no longer used. Ingots can be mixed with these return materials, but there are advantages such as improved flow of molten metal and improved physical properties of the manufactured MMC.
[0011]
These ingots or return materials are put into a normal gas heating crucible or an electric heating crucible and melted by a normal heating method. Melting occurs at 600 ° C. or higher, but the melt temperature is kept at 650 to 900 ° C. and reduced pressure. It is not clear that the oxide, which is an impurity, floats on the surface of the molten metal by the decompression process, but it is likely that air, hydrogen, nitrogen, or other such gas is firmly attached around the oxide, It seems that it expands and becomes lighter by reducing the pressure, and the whole floats while taking in the surrounding MMC. It is not clear why the ceramic powder in the molten metal does not float as well, but this is because the ceramic powder is a few microns to tens of microns, much coarser than the oxide, and the specific gravity is slightly larger than the aluminum metal. Even if gas is attached around, it floats in bubbling but does not float at a reduced pressure level, but rather contributes to degassing in the same way as the degassing effect by the decompression process performed with aluminum metal. It seems to be.
[0012]
Actually, when the floating oxide is observed with a microscope, the oxide is as fine as several microns or less, and more flaky, so it is shown that the oxide is much more likely to float than the ceramic powder. In addition, this oxide often coexists not only with aluminum oxide but also with oxides such as silica, and since it is in a glass state containing gas inside, the gas expands due to reduced pressure. It shows that it is easier to float. Although it is conceivable that the molten metal is taken in and hinders floating when this oxide floats, the oxide floats very easily, so even if it contains some molten metal, the whole floats on the molten metal surface. It is thought to come. From this observation result, this decompression process can be applied to remove oxides not only when casting with an ingot, but also when making an ingot itself, or when making a composite material directly instead of an ingot. I think that the.
[0013]
The molten metal temperature for the decompression treatment was set to 650 to 900 ° C. When the temperature is lower than 650 ° C., the viscosity of the molten metal is high and the separated oxide hardly floats. When the temperature is higher than 900 ° C., if the ceramic powder is SiC, SiC reacts with aluminum metal to produce Al ₄ C ₃ , which increases the viscosity of the molten metal and makes the molten metal flow worse, and the remaining Al ₄ C ₃ is in the air. It is not preferable because it may be decomposed by reacting with water, leaving the part as a defect. If the ceramic powder is not SiC, there is no problem even if the pressure is reduced at a temperature higher than 900 ° C. However, since the viscosity is sufficiently lowered, it is not necessary to increase the pressure further.
[0014]
The degree of vacuum for the decompression process was set to 20 torr or less. When the degree of vacuum is lower than 20 torr, the effect of the reduced pressure is small, and the oxide does not float. The time for depressurization needs to be maintained for 15 minutes or longer after 20 torr or less. If it is shorter than 15 minutes, the effect of the reduced pressure is small. When the molten metal is stirred, the oxide is liable to float, so it is desirable to decompress the molten metal while stirring. However, if the agitation is intense, the oxide floating at an angle may be caught again in the molten metal, so it is desirable that the agitation speed be as low as possible within a range where sufficient agitation is possible. Is appropriate.
[0015]
A commercially available aluminum melt vacuum degassing apparatus or aluminum vacuum casting apparatus can be used as the decompression apparatus for performing the decompression process. Among these, the molten aluminum vacuum degassing device is a device that transfers molten aluminum melted in another melting furnace to this device and removes the gas generated by evacuation, and is generally used as a holding furnace before pouring Is. On the other hand, an aluminum vacuum casting apparatus is an apparatus that performs from melting to degassing in the same furnace, and some manufacturers further have a function of extruding and casting the degassed molten metal at a low pressure. All of these apparatuses are used to remove hydrogen gas generated in molten aluminum, entrained air, and the like to make a product with less pores. As other devices, any device other than the above can be used as long as it can achieve a vacuum of 20 torr or less. An auxiliary vacuum pump such as a mechanical booster pump may be attached to these devices in order to increase the degree of vacuum quickly. As described above, the stirrer desirably stirs the molten metal and should be provided.
[0016]
The molten metal reduced in pressure as described above is returned to atmospheric pressure, the lid of the pressure reducing device is opened, and the oxide floating on the surface of the molten metal is removed with a seal or the like. The suspended matter is in a solidified state and can be easily removed. Even if the floating material is mixed with the ingot melt in addition to the oxide that is an impurity, the amount of the floating material is less than 10% of the molten metal, so the amount of molten metal mixed is small and economical. Does not affect much. In the case of a return material, since it is reused, it is economically sufficient.
[0017]
The molten metal from which the oxide has been removed can be cast by sand casting, lost wax casting, die casting, or the like in the same manner as ordinary aluminum metal to produce an MMC. In the case of a return material, the molten metal can be solidified by putting it in an ingot case and used again as an ingot. As described above, the MMC manufactured according to the present invention is an MMC from which an oxide, which is an impurity, has been removed. Therefore, an MMC manufactured from an ingot has an improved quality, while an MMC manufactured from a return material has been conventionally used. MMC with similar quality can be obtained.
[0018]
The fact that the above-described decompression treatment of the present invention was effective in removing oxides as impurities could not be found in the casting of aluminum metal. In the casting of aluminum metal, the removal of oxide was removed by flux treatment or the like. However, the decompression process has been widely used in the past, but the decompression process is another way to prevent defects in the cast product by degassing the generated gas or entrained gas. In addition, since the oxide was removed and the reduced pressure treatment was performed, no oxide floating was observed, so that it was not found that the oxide could be removed by the method of the present invention. It seems to be. As described above, the present invention can be similarly applied to the removal of oxides as impurities in the casting of aluminum metal. Further, as in the present invention, the removal of oxides cannot be performed by flux treatment or bubbling treatment. Can be said to be an excellent method that is more effective and simple and industrially sufficient.
[0019]
If the metal-ceramic composite material is produced by the above method, the quality of the MMC manufactured from the ingot is improved as compared with the prior art, and the return material is reused even if it is the return material. A composite material is obtained.
[0020]
【Example】
Examples of the present invention will be specifically described below together with comparative examples to describe the present invention in more detail.
[0021]
Example 1
(1) As a depressurizing device for MMC, a furnace manufactured by Nakanippon Furnace Industry Co., Ltd. (Alcast-V type ANK-300 maximum dissolution amount 300 kg) was used. This furnace is an apparatus that performs heating from the carbon crucible in the furnace by an electric heater heating method and simultaneously performs melting to degassing in which the entire crucible can be decompressed by a rotary vacuum pump.
[0022]
250 kg of 91X-1060 (an ingot containing 30% SiC) manufactured by Rankside was placed in the crucible of the main furnace, and heated and melted at 760 ° C. in an air atmosphere. The lid was closed while maintaining this temperature, and pressure reduction was started with a rotary vacuum pump while rotating the stirrer to 100 rpm. Ten minutes later, the pressure became 8 torr, and the pressure was reduced as it was, and 15 minutes later, the pressure reached 5 torr. In this state, the degree of vacuum was maintained and a pressure reduction treatment was further performed for 20 minutes. Next, the stirrer was turned off, the atmosphere was released, the lid was opened, and the blackish suspended matter floating on the surface of the molten metal was gently scooped with a scoop. The remaining molten metal from which suspended matters were removed was poured into a cylindrical mold of 100 mmφ × 150 mmL while being kept at 760 ° C., and cast to prepare MMC.
[0023]
(2) The amount of suspended solids to be evaluated was determined, and a part of the suspended solid was measured by X-ray diffraction to examine the mineral composition. Moreover, the same molten metal cast was poured from one side of a thin mold having a size of 20 × 5 × 1000 mm, and the flow length was measured to check the flowability. Furthermore, a test piece (6 × 8 × 100 mm) was cut out from the produced MMC, the Young's modulus was determined by a resonance method, a bending test was performed with JIS R1601 on the same test piece, and the bending strength was determined. Furthermore, the fracture surface of the bending test piece was observed with an optical microscope (200 times) to examine the presence or absence of oxides. The results are shown in Table 1.
[0024]
(Examples 2 and 3)
In Example 2, MMC was prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that 57 kg of return material such as residue remaining in the runner generated in Example 1 instead of ingot and residue used in the hot water was used. . In Example 3, 200 kg of the same return material as in Example 2 was put into a normal gas heating melting furnace (maximum melting amount 250 kg), and heated and melted at 700 ° C. with gentle stirring, and the molten metal was dissolved in Central Japan. An MMC was prepared in the same manner as in Example 1 except that it was placed in a vacuum holding furnace manufactured by Kogyo Co., Ltd. (V-Carry 350), kept at 760 ° C., and reduced in pressure with a rotary vacuum pump and held at 1.5 torr for 30 minutes. ,evaluated. The results are also shown in Table 1.
[0025]
(Comparative Examples 1 and 2)
As a comparison, in Comparative Example 1, an MMC was prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the molten melt was cast as it was without being subjected to reduced pressure treatment. In Comparative Example 2, an MMC was prepared and evaluated in the same manner as in Example 2 except that the molten metal was similarly cast as it was without being decompressed. The results are also shown in Table 1.
[0026]
[Table 1]

[0027]
As is clear from Table 1, in Example 1, the quality was improved in terms of bending strength and flowability compared to Comparative Example 1 which is a conventional manufacturing method. In Examples 2 and 3, the Young's modulus and bending strength were almost the same as those in Comparative Example 1. This indicates that the inclusion of ceramic powder in the MMC does not change because the Young's modulus is the same, and that the quality is equivalent because the bending strength is almost the same. Indicates that it can be used.
On the other hand, in Comparative Example 1, although it was not recognized by microscopic observation, it was confirmed that the oxide was removed in Example 1. Seems inferior. Further, in Comparative Example 2, since oxides were observed by microscopic observation, it was considered that the oxides were considerably contained, the flow of hot water was poor, and the quality was considerably deteriorated.
[0028]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the quality of the MMC can be improved as compared with the prior art. More than that, it is now possible to reuse the return materials that have been a concern. As a result, the economic effect and the effect on the environment are extremely large.

Claims (3)

アルミニウム金属にセラミックス粉末を含有したインゴットを溶解し、その溶解した溶湯を鋳造する金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該インゴットの溶解方法が、溶解した溶湯をさらに、溶湯温度が６５０℃〜９００℃で真空度が２０ｔｏｒｒ以下の条件で減圧処理し、その減圧処理により溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する方法であるとし、その酸化物を除去した溶湯を鋳造することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。  In the method for producing a metal-ceramic composite material in which an ingot containing ceramic powder is melted in aluminum metal, and the molten metal is cast, the melting method of the ingot further includes the molten metal having a molten metal temperature of 650 ° C to 900 ° C. Metal which is characterized in that it is a method in which a reduced pressure treatment is performed at a temperature of 20 ° C. or less at a temperature and the oxide floating on the molten metal surface is removed by the reduced pressure treatment, and the molten metal from which the oxide has been removed is cast. A method for producing a ceramic composite material. アルミニウム金属にセラミックス粉末を含有したインゴット及び／又は、使用済の金属−セラミックス複合材料あるいは金属−セラミックス複合材料の作製時に発生する残渣からなるリターン材を溶解し、その溶解した溶湯を鋳造する金属−セラミックス複合材料の製造方法であり、該インゴット及び／又は該リターン材の溶解方法が、溶解した溶湯をさらに、溶湯温度が６５０℃〜９００℃で真空度が２０ｔｏｒｒ以下の条件で減圧処理し、その減圧処理により溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する方法であるとし、その酸化物を除去した溶湯を鋳造することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。Ingot containing ceramic powder in aluminum metal and / or metal that melts return material consisting of residue generated during production of used metal-ceramic composite material or metal-ceramic composite material, and casts the molten metal A method for producing a ceramic composite material, wherein the ingot and / or the return material is melted by further subjecting the molten metal to a reduced pressure treatment under conditions of a molten metal temperature of 650 ° C. to 900 ° C. and a vacuum of 20 torr or less. A method for producing a metal-ceramic composite material, characterized in that it is a method of removing oxide floating on the surface of a molten metal by decompression treatment, and casting the molten metal from which the oxide has been removed. アルミニウム金属にセラミックス粉末を含有したインゴット及び／又は、使用済の金属−セラミックス複合材料、金属−セラミックス複合材料の作製時に発生する残渣を含むリターン材を溶解し、その溶解した溶湯を鋳造する金属−セラミックス複合材料の製造方法であり、該インゴット及び／又は該リターン材の溶解方法が、溶解した溶湯をさらに、溶湯温度が６５０℃〜９００℃で真空度が２０ｔｏｒｒ以下の条件で減圧処理し、その減圧処理により溶湯表面に浮遊した酸化物を除去する方法であるとし、その酸化物を除去した溶湯を鋳造することを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。Ingot containing ceramic powder in aluminum metal and / or metal used to melt used metal-ceramic composite material, return material containing residue generated during production of metal-ceramic composite material, and cast the molten metal A method for producing a ceramic composite material, wherein the ingot and / or the return material is melted by further subjecting the molten metal to a reduced pressure treatment under conditions of a molten metal temperature of 650 ° C. to 900 ° C. and a vacuum of 20 torr or less. A method for producing a metal-ceramic composite material, characterized in that it is a method of removing oxide floating on the surface of a molten metal by decompression treatment, and casting the molten metal from which the oxide has been removed.