JP4028541B2 - サンプルの化学成分を分析する分析システムおよびその分析方法 - Google Patents
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Description
本発明は、サンプルの化学成分を分析するための化学成分分析システムおよびその方法に関し、より詳しくは、サンプルから放出される放出スペクトルを分析することでサンプルの化学成分を分析する化学成分分析システムおよびその分析方法に関する。
近年、化学剤（ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｇｅｎｔ）の間接検査である遠隔識別と発光分析法（ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いてそれらの濃度を決定する技術は、ガス状のサンプルに対してはほぼ成功しているといわれている。発光分析法は、このような目的から適用されるのがほとんどである。ガス状の混合物に対する放出スペクトルを分析することで、研究対象の気体の容積内にどのような化学物質が存在するか、また、どの程度の濃度で存在するかをほぼ確実に知ることができる。このような発光分析法は、Ｃ60およびＣ70のような巨大分子に対しては分析が良好に行われるが、ＤＮＡ成分において多環芳香族炭化水素までの範囲に相当するものに対しては、分析が良好に行われないという問題点がある。このような分子に対しては、固体は、約２００〜３００℃で加熱する必要があり、蒸気からの放出は、赤外線領域において遥かに優れたスペクトルを提供する。
ＩＲ発光分析法は、ガスが単純で、明るく、線密度が良い、識別力のあるＩＲスペクトルであり、低い連続背景を有するため良好な分析が可能である。しかし、ＩＲ発光分析法を濃縮された物質に対して適用する場合は、良好な分析ができなくなる。
何よりも、液体および固体のＩＲスペクトルは複雑であり、連続したパターンを有している。ＩＲ発光分析法が良好に行われない理由は、物質と放射線との間に熱平衡の達成された厚いサンプルについて、散在する多数の赤外線光子が放射体の温度にのみ依存する、特別な特徴を持たない黒体スペクトルに帰着されるという事実に起因する。また、濃縮された相について、ピーク値の強度は、ガスのそれに比べて遥かに低く、より広い。従って、サンプルが多数の構成要素を含んでいる場合は、それ自体の放出スペクトルを分析することでそれぞれの成分の存在および濃度を見付けることは非常に難しい。この場合、サンプルの分析に複雑な数学的モデリングとキャリブレーションを使用する必要があるためである。
このような接近法を実際に応用した種々の例がある。このような接近法の多くは、薄膜、粒子または基体状の薄層に関係している。厚いサンプルに対して、散在する多数の赤外線光子は、特別な特徴を有しない黒体スペクトルに帰着される。
最近、このような発光分析法を半導体産業分野に応用するための技術が開発されている。例えば、米国のＮｅｗ Ｍｅｘｉｃｏ大学のＴ．Ｎｉｅｍｃｚｙｋは、沈澱物の処理中にシリコンウエハー上のＢＰＳＧ（ｂｏｒｏｐｈｏｓｐｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ ｇｌａｓｓ）の薄膜の分量分析を行うための発光分析法を開発した。ＰＬＳ（Ｐａｒｔｉａｌ Ｌｅａｓｔ Ｓｑｕａｒｅ）分析および校正サンプルの放出スペクトルを使用することで、ホウ素およびリンに対して、０．１％より良好な正確度で、このような膜の構成を決定することが可能となる。
吸収された種に関する研究にＩＲ発光分析法を適用する、他のいくつかの例が文献から発見される。白金の単結晶表面上に吸着された一酸化炭素およびＣ6Ｄ6分子からの放出スペクトルは、非常に低い温度で操作される、公知の機構であるＦＴＩＲに適用して使用される。吸収された種のＩＲ放出および昇温された温度での表面官能基は、従来の分光分析器に適用して使用され、この方法は、その部位での触媒の研究に適用される。
溶液成分の間接検査による識別方法は、特に医学分野において非常に重要である。医学分野では、種々の方法が使用される。その方法は、主に近赤外線、中赤外線、ラマン、光音響学、電波などの分光分析的方法が異なっている。このような方法は、安定した時間パラメータを有する抽出された液体に適用される時に良好な分析が行われる。しかし、生体内で組織を測定する場合は、多くの問題点に直面する。例えば、グルコースまたはコレステロール値の生体内で組織を測定するための優れた間接検査機器はまだ開発されていない。このような問題点は、主に実際の組織成分が有する複雑性、非均質性、温度の不安定性、および多くのパラメータの時間を有する傾向に起因する。このような問題点を扱うためには、ＰＬＳ（Ｐａｒｉａｌ Ｌｅａｓｔ−Ｓｑｕａｒｅ）、ＡＮＮ（Ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ Ｎｅｕｒａｌ Ｎｅｔｗｏｒｋｓ）またはＨＬＡ（Ｈｙｂｒｉｄ Ｌｉｎｅａｒ Ａｎａｌｙｓｉｓ）のような複雑な数学的モデリングおよびアルゴリズムを使用する必要がある。しかし、これらを使用するとしても全て満足すべき結果が得られるとは言えない。このような場合、差動分析方法は正しく分析されない。
多くの研究者が、分析目的のため、サンプルまたは組織の放出スペクトルを使用する方法を提案している。例えば、米国特許第５，５１５，８４７号に開示のように、生体組織におけるグルコースおよびアルコールの濃度を決定するため、中赤外線放出放射線を使用する方法が提案されている。研究者等は、人体組織により放出された赤外線放射線は、皮膚表面に存在するグルコースのような血液成分により部分的に再吸収され、従って、放出されたスペクトルの特徴として、血液成分の濃度に関する分量化可能な情報を含むという事実を見付けた。この場合、人体は、赤外線放射線のソースとして考慮され、放射線は、部分的にグルコースなどのような血液成分により吸収される。実際に、このような赤外線分光分析器は、人体による熱として発された、広帯域範囲にわたる吸収を測定すると考えられる。研究者等は、このような吸収を測定することで成分の濃度を決定することができると仮定した。また、研究者等は、動脈側でパルスと測定とを同期化して測定することを提案している。
しかし、研究者は、黒体放射の性質のために、グルコース又は他の構成成分が、ＩＲ放射線を放出する組織と熱的平衡状態にある場合は、それらは何らＩＲエネルギーを吸収しないという点を考慮していない。従って、熱的平衡状態に到達していない組織の薄層表面からのみはっきりした吸収スペクトルを得ることができる。そして、上記の方法によっては、黒体放出に重畳したはっきりした吸収スペクトルが得られると仮定することができない。
従って、新しい方法を開発するためには、人体組織内と表面部との間の温度勾配を制御する方法を開発する必要があり、この関連文献として米国特許第６，１９８，９４９号が挙げられる。この米国特許第６，１９８，９４９号では、皮膚表面を冷やして人体内部に温度が傾く方法を提案した。冷やされた構成成分は、それらが発散するもの以上の吸収が行われ、このような方法で黒体放射のスペクトル上に加えられた吸収スペクトルを得ることができる。グルコースの濃度を計算するためには、互いに異なる温度から２つの吸収スペクトルが得られる必要がある。この方法で、約２５ｍｇ／ｄｌの正確度でグルコースの濃度を測定することができる。しかし、このような方法による結果は良いが、分析を行うための吸収スペクトルの複雑性のために実質的な応用のためにはまだ十分でない。
従って、化学成分の間接検査が可能であり、速やかなモニタリングが可能な方法が求められている。特に、種々の物質から少なくともいくつかの特別な化学物質を識別することができる装置の開発が望まれている。
このような装置の一つは、ＩＲ放出検出器を用いて製造することができるが、ＩＲ放出スペクトル分析に基づく装置は、広い範囲に対する分析ができる程度の品質の良い分光器を備える必要があるという短所がある。このような装置は、高価で、かつ大型であり、機械的振動および温度変化に敏感である。また、分析過程において複雑な数学的演算を行う必要があり、また、数学的演算に時間が多くかかるという問題点がある。
本発明は、前述の問題点を解決するためになされたものであって、本発明の目的は、間接検査の方法で種々の化学成分が含まれたサンプルから所定の化学成分が存在するか否かを判別することができる化学成分分析システムおよびその分析方法を提供することにある。
上記の目的を達成するための本発明に係る化学成分分析システムは、サンプルと、比較基準となる第１のコンテナと、関心対象の化学的成分を含む第２のコンテナと、前記第１のコンテナおよび前記第２のコンテナによりそれぞれ放出されたＩＲ放射線の差を増幅する差動増幅器と、前記サンプルの表面層から放出されるＩＲ放射線を集光し、集光された前記ＩＲ放射線と前記差動増幅器により増幅された前記ＩＲ放射線との差を比較して前記サンプルの化学的成分中に前記関心対象の化学的成分が含まれているか否かを分析する化学成分分析器とを含むことを特徴とする。
好ましくは、前記第２のコンテナは、互いに異なる関心対象の化学的成分を有する複数のコンテナを含む。
ここで、前記第１のコンテナおよび前記第２のコンテナは、１つのアレイで具現されることが好ましい。この場合、前記差動増幅器は、前記第１のコンテナおよび前記第２のコンテナのいずれか１つのコンテナにより放出されたＩＲ放射線の差を増幅する。
また、前記化学成分分析システムは、前記サンプルのスペクトル特性に対する選択性を増加させるため、前記サンプルと前記化学成分分析器との間に線形可変フィルタをさらに備えることが好ましい。
また、前記化学成分分析器は、前記サンプルの表面に対して光学上の軸が６０乃至８０度の範囲で前記サンプルの表面層から放出された前記ＩＲ放射線を集光することが好ましい。
さらに、本発明に係る化学成分分析システムは、比較基準となる第１のコンテナおよび関心対象の化学的成分を含む第２のコンテナをそれぞれ通過したＩＲ放射線の差を増幅するステップと、前記サンプルの表面層から放出されるＩＲ放射線を集光するステップと、集光された前記ＩＲ放射線と増幅された前記ＩＲ放射線との差を比較して前記サンプルの化学的成分中に前記関心対象の化学的成分が含まれているか否かを分析するステップとを含む化学成分分析方法を提供する。
従って、化学成分分析システムによれば、間接検査の方法で種々の化学成分が含まれたサンプルから所定の化学成分が存在するかを判別することが可能となる。
本発明に係る化学成分分析システムおよびその分析方法によれば、サンプルに関心対象の化学成分が含まれているか否かを簡単かつ迅速に検査することができる。
なお、このような化学成分としては、例えば、起爆剤、麻酔剤または毒性の強い毒劇物であることができ、このような物質を間接検査で速く識別可能な分析器が開発されれば、市場性があると考えられる。つまり、このような化学成分分析システムは、空港などにおいて麻薬や爆発物などの検査に採用することができる。
また、そのような装置は、資源のリサイクル分野においても応用可能である。即ち、このような装置を採用する場合は、リサイクル処理過程におけるプラスチックと非プラスチックとに速く分類することができる効果が得られる。
以下、添付の図面を参照して本発明の好適な実施例を詳述する。
図１は、本発明に係る化学成分分析システムの実施例を概略的に示す図である。同図を参照するに、化学成分分析システムは、サンプル１０１、第１のコンテナ１０３、第２のコンテナ１０５、差動増幅器１０７、化学成分検出器１０９および可変フィルタ１１１を含む。
サンプル１０１は、分析対象であって、さまざまな化学成分が含まれた混合物質であり得る。第１のコンテナ１０３は、比較基準となるコンテナであって、サンプル１０１の化学的主成分を含む。以下、サンプル１０１が、水と他の化学成分とが混合された溶液であると仮定し、サンプル１０１の主成分を水であると仮定すれば、第１のコンテナ１０３は、比較基準としてサンプル１０１の化学的主成分である水を含むようになる。
第２のコンテナ１０５は、サンプル１０１の関心対象の化学的成分を含む。ここで、関心対象の化学的成分とは、分析対象であるサンプル１０１に含まれているか否かを判断したい、分析対象の化学成分を意味する。例えば、関心対象の化学成分がグルコースであるとすれば、サンプル１０１にグルコースが含まれているか否かを判別するため、第２のコンテナ１０５は、グルコースを含むようになる。
差動増幅器１０７は、第１のコンテナ１０３および第２のコンテナ１０５により放出された各ＩＲ放射線の差を増幅する働きをする。
化学成分分析器１０９は、サンプル１０１の表面層から放出されるＩＲ放射線を集光し、差動増幅器１０７により増幅されたＩＲ放射線の差と集光されたＩＲ放射線とを比較してサンプル１０１の化学的成分中に関心対象の化学的成分が含まれているか否かを分析する。
凝縮された物質（生体組織分析の場合は人体組織）の赤外線放出属性を考慮すると、サンプル１０１の内部は、温度分布が均等であり、サンプル１０１内部の赤外線放出スペクトルは、同じ温度で特別な特性を有しない理想的な黒体スペクトルに近い。この場合、放出スペクトルは、放出体（ｅｍｉｔｔｅｒ）の温度に依存するプランク関数（Ｐｌａｎｃｋ ｆｕｎｃｔｉｏｎ）に関係している。これを式で表現すると、次の通りである。
Ｈ（ν、Ｔ）＝２ｈν3／（ｃ2（ｅｘｐ（ｈν／ｋＴ）−１）） （式１）
ここで、Ｈは、黒体の単色光放出（スペクトルの帯域幅のヘルツ当りのソースの二乗根メータ当りのステラジアン（ｓｔｅｒａｄｉａｎ）当りのユニットで）である。
ここで、Ｈは、黒体の単色光放出（スペクトルの帯域幅のヘルツ当りのソースの二乗根メータ当りのステラジアン（ｓｔｅｒａｄｉａｎ）当りのユニットで）である。
しかし、表面に近いサンプル１０１部分から発散された赤外線発光を見ると、物質と放射線との間の熱的平衡はほとんどなされていない。Ｋｉｒｃｈｎｏｆｆの法則によれば、サンプル１０１の放出（ε）は、吸収率（α）と等しい。これは、任意の物質の光学的属性は、吸収が直接的に発散されることを意味する。従って、Ｋｉｃｈｈｏｆｆの法則は、サンプルＥ（ν、Ｔ）の単色光的熱的発散を次のように定義する。
Ｅ（ν、Ｔ）＝ε（ν、Ｔ）Ｈ（ν、Ｔ）
＝α（ν、Ｔ）Ｈ（ν、Ｔ）
＝（１−τ（ν、Ｔ））Ｈ（ν、Ｔ） （式２）
従って、サンプル１０１により発された放射線（蛍光発光は無視）は、プランク関数により調節された、伝送スペクトルτ（ν、Ｔ）が有する特性の逆転した特徴を有する。昇温するに従い任意の波長から発されたエネルギーの量も増加し、ピーク発散の波長は減少する。周辺温度２９０〜３００Ｋにおいて熱的放出の多くは、所謂指紋の中−ＩＲ領域に対応する４００〜２０００ｃｍ-1以内の周波数範囲に集中される。このような特徴により、周辺温度でサンプル１０１の熱的自体放出による成分の存在識別および分量的分析が可能となる。
＝α（ν、Ｔ）Ｈ（ν、Ｔ）
＝（１−τ（ν、Ｔ））Ｈ（ν、Ｔ） （式２）
従って、サンプル１０１により発された放射線（蛍光発光は無視）は、プランク関数により調節された、伝送スペクトルτ（ν、Ｔ）が有する特性の逆転した特徴を有する。昇温するに従い任意の波長から発されたエネルギーの量も増加し、ピーク発散の波長は減少する。周辺温度２９０〜３００Ｋにおいて熱的放出の多くは、所謂指紋の中−ＩＲ領域に対応する４００〜２０００ｃｍ-1以内の周波数範囲に集中される。このような特徴により、周辺温度でサンプル１０１の熱的自体放出による成分の存在識別および分量的分析が可能となる。
凝縮された相に対する、このような特徴を有する非平衡放射線は、多数の散在するサンプルの黒体放出による、多くの場合においては現れない。しかし、凝縮された物質が薄膜状であれば、このような散在する黒体放出は顕著に減少し、優れた放出スペクトルが得られる。互いに異なる温度におけるポリスチレンの放出スペクトルの一例およびポリスチレンの吸収スペクトルの一例を図２および図３にそれぞれ示した。アルミニウムまたは銅のような金属表面上での酸化物の放出スペクトルは、金属表面での酸化物の放出スペクトルの他の良い例となり得る。理論的には、このような場合において最も良い信号対背景比（ｓｉｇｎａｌ−ｔｏ−ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ ｒａｔｉｏ）は、サンプル１０１の表面に対して６０〜８０°の角度で放出された放射線を集光することで得られる。これは、Ｄ．Ｋｅｍｂｅｒにより実験的に確認されており、その実験的結果を図４に示した。最善の放出角度の範囲は、最も大きな値で、最も良い放出スペクトルは、粉末化したサンプルに対しても得られる。
このように、６０〜８０°程度の大きな角度で放出された放射線を集光することで、また、それ自体の吸収を無視すると、発散体の振幅は、対応する構成成分の濃度に依存して比例的になる必要がある。もちろん、このような特性のそれ自体放出の強度はそれほど高くない。従って、本発明は、通常の分光分析的方法に比べて一層簡単であり効率的な方法を使用する。以下、人体組織のグルコースを例にして説明する。
人体組織に含まれているグルコースの濃度とその変化量が小さいと仮定すれば、次のような関係を算出することができる。
ε＿sample（ν、Ｔ）
＝ε＿water（ν、Ｔ）＋ε＿glucose（ν、Ｔ）＋・・・ （式３）
ここで、ε＿water（ν、Ｔ）＞＞ε＿glucose（ν、Ｔ）
従って、人体組織Ｅ（ν、Ｔ）の放出スペクトルは、全ての構成要素の放出スペクトルにおいて本質的に最上位の位置にある。式２とＢｅｅｒの法則から、
Ｅ（ν、Ｔ）〜Ｈ（ν、Ｔ）（（１−τ1（ν、Ｔ）））＋（１−τ2（ν、Ｔ）＋・・・）
＝Ｈ（ν、Ｔ）（（１−ｅｘｐ（−ｋ1（ν、Ｔ）ｌｃ1））＋（１−ｅｘｐ（−ｋ2（ν、Ｔ）ｌｃ2）＋・・・） （式４）
ここで、ｌは、サンプルの厚さであり、ｃiはｉ番目の構成成分の濃度であり、ｋi（ν、Ｔ）は標準化した吸収スペクトル（モル濃度の吸収率）である。
＝ε＿water（ν、Ｔ）＋ε＿glucose（ν、Ｔ）＋・・・ （式３）
ここで、ε＿water（ν、Ｔ）＞＞ε＿glucose（ν、Ｔ）
従って、人体組織Ｅ（ν、Ｔ）の放出スペクトルは、全ての構成要素の放出スペクトルにおいて本質的に最上位の位置にある。式２とＢｅｅｒの法則から、
Ｅ（ν、Ｔ）〜Ｈ（ν、Ｔ）（（１−τ1（ν、Ｔ）））＋（１−τ2（ν、Ｔ）＋・・・）
＝Ｈ（ν、Ｔ）（（１−ｅｘｐ（−ｋ1（ν、Ｔ）ｌｃ1））＋（１−ｅｘｐ（−ｋ2（ν、Ｔ）ｌｃ2）＋・・・） （式４）
ここで、ｌは、サンプルの厚さであり、ｃiはｉ番目の構成成分の濃度であり、ｋi（ν、Ｔ）は標準化した吸収スペクトル（モル濃度の吸収率）である。
グルコースの濃度が小さな水とグルコースの溶液からの放出のように単純な例を挙げると、水の濃度はほぼ一定であり、これに対し、グルコースからの放出は、吸収スペクトルおよび濃度に直接的に比例する。従って、式４は、次のように簡略化することができる。
Ｅ（ν、Ｔ）〜Ｈ（ν、Ｔ）［Ｋｋ2（ν、Ｔ）＋ｋ1（ν、Ｔ）ｃ1］ （式５）
ここで、Ｋｋ2（ν、Ｔ）は、水からの放出であり、ｋ1（ν、Ｔ）およびｋ2（ν、Ｔ）は、グルコースおよび水の標準化した吸収スペクトルである。また、ｃ1は、サンプルにおけるグルコースの濃度である。
ここで、Ｋｋ2（ν、Ｔ）は、水からの放出であり、ｋ1（ν、Ｔ）およびｋ2（ν、Ｔ）は、グルコースおよび水の標準化した吸収スペクトルである。また、ｃ1は、サンプルにおけるグルコースの濃度である。
放出された放射線は、２つの理想的なコンテナ１０３、１０５フィルタを通過する。第１のコンテナ１０３および第２のコンテナ１０５は、それぞれフィルタとして機能する。第１のコンテナ１０３は、水のみを含有し、第２のコンテナ１０５は、水にグルコースが溶解された溶液を含有するとする。即ち、関心対象の化学成分をグルコースとする。サンプル１０１により放出された放射線は、Ｂｅｅｒの法則に従い、これらの溶液により吸収される。このとき、第１のコンテナ１０３および第２のコンテナ１０５のそれぞれに含まれた媒介体により吸収され（Ｅａ）、通過した（Ｅｔ）エネルギーの量は、次のように示される。
Ｅt,i（ν、Ｔ）＝Ｅ（ν、Ｔ）ｆi（ν、Ｔ）〜Ｈ（ν、Ｔ）ｆi（ν、Ｔ）［Ｋｋ2（ν、Ｔ）＋ｋ1（ν、Ｔ）ｃ1］；
Ｅa,i（ν、Ｔ）＝Ｅ（ν、Ｔ）−Ｅt,i（ν、Ｔ）〜Ｈ（ν、Ｔ）（１−ｆi（ν、Ｔ））［Ｋｋ2（ν、Ｔ）＋ｋ1（ν、Ｔ）ｃ1］ （式６）
ここで、ｆi（ν、Ｔ）は、ｉ番目の媒介体に対するフィルタ関数で、入射されたエネルギーとフィルタを介して投射体に伝達されたエネルギーの比率である。
Ｅa,i（ν、Ｔ）＝Ｅ（ν、Ｔ）−Ｅt,i（ν、Ｔ）〜Ｈ（ν、Ｔ）（１−ｆi（ν、Ｔ））［Ｋｋ2（ν、Ｔ）＋ｋ1（ν、Ｔ）ｃ1］ （式６）
ここで、ｆi（ν、Ｔ）は、ｉ番目の媒介体に対するフィルタ関数で、入射されたエネルギーとフィルタを介して投射体に伝達されたエネルギーの比率である。
ｆi（ν、Ｔ）＝ｅｘｐ（−ａ1ｋ1（ν、Ｔ）−ａ2ｋ2（ν、Ｔ））
ｆ2（ν、Ｔ）＝ｅｘｐ（―ａ2ｋ2（ν、Ｔ）） （式７）
ここで、ａiは、フィルタのｉ番目の成分に対する対応係数である（図１の場合、水とグルコースとの間の対応係数）。対応係数は、フィルタの厚さおよび濃度に比例する。
ｆ2（ν、Ｔ）＝ｅｘｐ（―ａ2ｋ2（ν、Ｔ）） （式７）
ここで、ａiは、フィルタのｉ番目の成分に対する対応係数である（図１の場合、水とグルコースとの間の対応係数）。対応係数は、フィルタの厚さおよび濃度に比例する。
２つのフィルタにより吸収または伝達されたエネルギーの差は、次の通りである。
δＥt（ν、Ｔ）
＝−δＥa（ν、Ｔ）＝Ｅt,1（ν、Ｔ）−Ｅt,2（ν、Ｔ）〜Ｈ（ν、Ｔ）［Ｋｋ2（ν、Ｔ）＋ｋ1（ν、Ｔ）ｃ1］（ｆ1（ν、Ｔ）−ｆ2（ν、Ｔ）） （式８）
ここで、薄膜の場合、
＝−δＥa（ν、Ｔ）＝Ｅt,1（ν、Ｔ）−Ｅt,2（ν、Ｔ）〜Ｈ（ν、Ｔ）［Ｋｋ2（ν、Ｔ）＋ｋ1（ν、Ｔ）ｃ1］（ｆ1（ν、Ｔ）−ｆ2（ν、Ｔ）） （式８）
ここで、薄膜の場合、
である。
従って、この場合、式８は、
δＥt（ν、Ｔ）
＝Ｅt,1（ν、Ｔ）−Ｅt,2（ν、Ｔ）〜Ｈ（ν、Ｔ）［Ｋｋ2（ν、Ｔ）＋ｋ1（ν、Ｔ）ｃ1］（ｆ1（ν、Ｔ）−ｆ2（ν、Ｔ））〜−Ｈ（ν、Ｔ）［Ｋｋ1（ν、Ｔ）ｋ2（ν、Ｔ）＋（ｋ1（ν、Ｔ））2ｃ1］ （式９）
サンプルにより放出されたスペクトルの間隔ν1・・・ν2に対して、フィルタを介して伝達または吸収されたそれぞれの全体エネルギーΔＥt（ν1、ν2、Ｔ）または ΔＥa（ν1、ν2、Ｔ）は、次のように示される。
δＥt（ν、Ｔ）
＝Ｅt,1（ν、Ｔ）−Ｅt,2（ν、Ｔ）〜Ｈ（ν、Ｔ）［Ｋｋ2（ν、Ｔ）＋ｋ1（ν、Ｔ）ｃ1］（ｆ1（ν、Ｔ）−ｆ2（ν、Ｔ））〜−Ｈ（ν、Ｔ）［Ｋｋ1（ν、Ｔ）ｋ2（ν、Ｔ）＋（ｋ1（ν、Ｔ））2ｃ1］ （式９）
サンプルにより放出されたスペクトルの間隔ν1・・・ν2に対して、フィルタを介して伝達または吸収されたそれぞれの全体エネルギーΔＥt（ν1、ν2、Ｔ）または ΔＥa（ν1、ν2、Ｔ）は、次のように示される。
従って、２つのフィルタを介して伝達された（または２つのフィルタを介して吸収された）エネルギーの差は、標準化した吸収の二乗でグルコース濃度の二乗に比例する。このような概念がグルコースの放出帯域に調和され、「隣接フィルタ（ｃｏｈｅｒｅｎｔ ｆｉｌｔｅｒ）」を提供する。
水からの放出を考慮すると（式１０中の一番目の式）、その値は、水とグルコースの標準化した吸収結果に比例する。水とグルコースのスペクトルがほぼ相互関係を有しない適切なスペクトルの間隔ν1・・・ν2を選択すると、
は、小さくなることができ（最善の場合、０）、マトリックス放出における変化は、全般的な信号に影響を与えなくなることができる。このような選択は、高解像度の化学成分分析器を必要とせず、従って、線形可変フィルタのような簡単な散在要素で容易に行うことができる。
任意の中間媒体の場合（グルコースおよび水の吸収帯域が相当な範囲で重畳された場合）、いくつかのスペクトル間隔ν1i・・・ν2iにおける全体伝送（吸収）での差を測定すると、マトリックス放出における変化から発生する信号変化を除去することが可能となる。
低濃度で関心対象の１つ以上の成分を含む混合物に対して同様な方法を適用することもできる。この場合、マトリックスを構成する混合物のそれぞれの成分を含む所定個数のフィルタにより放出された放射線の吸収を測定することができる。サンプル１０１により放出された全エネルギーは、それぞれの構成成分からの放出とサンプル１０１のマトリックスによる放出との合計である。それぞれのフィルタの組を介して伝送されたエネルギーの差は、式１０に類似した式で示すことができるが、標準化した吸収の積分結果を有するそれぞれの構成要素の濃度に比例する、次のような式を含む。
ここで、それぞれの構成成分のスペクトルは、Ａij（ν1，ν2，Ｔ）の値にはほとんど関係しておらず、そのようなスペクトルの間隔ν1i・・・ν2iを選択することで、ほぼ０に調節することができ、伝送された（吸収された）エネルギーにおける差は、それぞれの構成成分の濃度に比例するようになる。
換言すれば、混合物の各構成成分の吸収スペクトルが所定の範囲で互いに関連している時、所定個数のスペクトル間隔ν1i・・・ν2iで測定を行うことができ、認識された成分の標準サンプルをもって対応係数を決定することができる。それぞれの関心対象の吸収構成成分は、ＰＬＳ（Ｐａｒｔｉａｌ Ｌｅａｓｔ Ｓｑｕａｒｅ）、ＡＮＮ（Ａｒｔｉｆｉｃａｌ Ｎｅｕｒａｌ Ｎｅｔｗｏｒｋｓ）またはＨＬＡ（Ｈｙｂｒｉｄ Ｌｉｎｅａｒ Ａｎａｌｙｓｉｓ）のような通常の数学的アルゴリズムを用いて（任意のいくつかのレベルに）分析された混合物から検出され、分量化が可能である。
前述の原理に基づく器具は、高温半導体（Ｈｉｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ：ＨＴＳＣ）ボロメーターまたはＭＣＴ（ｑｕａｎｔｕｍ ｍｅｒｃｕｒｙ−ｃａｄｍｉｕｍ−ｔｅｌｌｕｒｉｄｅ）、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＰｂＳｅのような他の敏感なＩＲ検出器、またはＤＴＧＳ（Ｄｅｕｔｅｒａｔｅｄ ｔｒｉｇｌｙｃｉｎｅ ｓｕｌｆａｔｅ）、ＰＺＴ（ｌｅａｄ ｚｉｒｃｏｎａｔｅ−ｔｉｔａｎａｔｅ）などのようなパイロエレクトリックを含む、ＭＥＭＳ技術により製造されたＩＲ検出器アレイに実用的に使用できる。このような検出器アレイの一例が図５乃至図７に示されている。図５（ａ）は、本発明に係るＩＲ検出器アレイの側面図であり、図５（ｂ）は、ＩＲ検出器アレイのうちの任意のＩＲ検出器を示す平面図であり、図５（ｃ）は、ＩＲ検出器アレイの平面図である。また、図６は、図５のＩＲ検出器アレイの側断面図であり、図７は、図５のＩＲ検出アレイを示す平面図で、それぞれのＩＲ検出器が互いに異なる化学成分を含むことを示している。なお、図５中、５１はシリコン基板、５２はシリコン膜、５３はエッチングされたキャビティ、５４は吸収層、５５は反射層、５６は保護層、５７はレジスターを示す。また、図６中、６１は保護層及び上部電極、６２はPb(Ti,Zr)O3及び白金、６３はSi3N4／SiO2、６４はエッチングされたシリコンキャビティ、６５はシリコン基板、６６はIR吸収層を示す。
ＩＲ検出器アレイのうちの１つまたは所定個数のＩＲ検出器は、サンプル１０１のマトリックスに類似したスペクトル属性と成分を有する媒介体の層で覆われている必要がある。このようなＩＲ検出器は、レファランスチャネルとして使用される。他のＩＲ検出器は、それぞれのＩＲ検出器の関心対象のそれぞれの成分を含む媒介体の層で覆われている必要がある。このような組み合わせは、関心対象の各成分に対して一連の隣接フィルタを形成する。１０２４×１０２４サイズのセンシング要素を有するＩｎＳｂまたはＭＣＴタイプのＩＲ検出器アレイは、商業的に使用することもできる。このようなＩＲ検出器アレイは、１０6程度の多数の成分を同時にモニタリングすることができるようにする。式９からわかるように、フィルタを介して伝送された放射線またはフィルタにより吸収された放射線を測定することで、サンプルの構成成分に対する分量的な情報を得ることができる。しかし、ＭＣＴ、ＩｎＳｂ、ＰｂＳｅのような量子検出器は、伝送された放射線に対する検出のみが可能である。この場合、検出器は、吸収層およびセンシング成分の間に透明な保護層を含む必要がある。ＨＴＳＣボロメーターアレイ検出器または大衆的なＤＴＧＳ、ＰＺＴまたはＬｉＮｂＯ3のようなパイロエレクトリックアレイ検出器が使用されると、フィルタにより吸収された放射線の検出も可能である。この場合、保護層は、吸収層を介して投射する放射線を後方に反射すると共に吸収層および保護層（反射層）は、優れた熱収容性を有する必要がある。
図８は、本発明に係る化学成分検出システムの光学的レイアウトを概略的に示すもので、図８（ａ）は、上から見た光学的レイアウトを示す図であり、図８（ｂ）は、横から見た光学的レイアウトを示す。サンプルにより発散されたＩＲ放射線は、低い発散フォーカシングミラー（アルミニウムまたは金で覆われた）により集められる。最後のフォーカシングミラーは、水平面に円筒形であることができ、垂直面に放物線状であることもできる。最も好ましい離脱角度（６０〜８０°）は、可変的な間隔で選択される。集められた放射線は、より良い信号対雑音比を得るために光学的チョッパーで調節される。付加的な分散要素（リニア可変フィルタ）がビームの光学的部分として使用されることができる。放射線は、隣接フィルタを有するＩＲアレイ検出器でフォーカシングされる。アレイ検出器からの信号は、関心対象の存在を識別して分量化するための、適切な電子機器およびソフトウェアで処理される。
図９は、本発明に係る化学成分システムによる化学成分分析方法を示すフローチャートである。前述の化学成分の分析過程は、以下のようにまとめられる。
化学成分分析器１０９は、サンプル１０１の表面層から放出されるＩＲ放射線を集光する（Ｓ２０１）。比較基準となる第１のコンテナ１０３および関心対象の化学的成分を含む第２のコンテナ１０５を通過するＩＲ放射線の差は、差動増幅器１０７により増幅される（Ｓ２０３）。前述のように、サンプル１０１がグルコース濃度の低い水およびグルコース溶液であるとすれば、第１のコンテナ１０３は水を、第２のコンテナ１０５はグルコースを含むようにすることができる。この場合、サンプル１０１のスペクトル特性に対する選択性を増加させるため、線形可変フィルタ１１１をサンプル１０１と化学成分分析器１０９との間に設けることができる（Ｓ２０５）。線形可変フィルタ１１１は、サンプル１０１のスペクトル特性に対する選択性を増加させる働きをする。
化学成分分析器１０９は、サンプル１０１から集光されたＩＲ放射線と、差動増幅器１０７により増幅されたＩＲ放射線との差を比較してサンプル１０１の化学成分内に関心対象の化学成分、即ち、第２のコンテナ１０５に含まれたグルコースが含まれているか否かを分析する（Ｓ２０７）。サンプル１０１に関心対象の化学成分が含まれているかを分析する原理は、前述の通りである。
これによって、化学成分分析システムは、サンプル１０１に対して関心対象の化学成分が含まれているか否かを、簡単でありながらも迅速に検査することが可能となる。
以上、本発明の好適な実施例について説明してきたが、本発明の保護範囲は、前述の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された発明およびその均等物にまで及ぶものである。従って、本発明の特許請求の範囲の要旨を逸脱しない範囲内で種々に変更して実施することができる。
このような化学成分分析システムは、空港などにおいて麻薬や爆発物などの検査に採用することができ、また、資源のリサイクル処理過程でプラスチックと非プラスチックとに分類する作業に適用することができる。
１０１ サンプル
１０３ 第１のコンテナ
１０５ 第２のコンテナ
１０７ 差動増幅器
１０９ 化学成分分析器
１１１ 可変フィルタ
１０３ 第１のコンテナ
１０５ 第２のコンテナ
１０７ 差動増幅器
１０９ 化学成分分析器
１１１ 可変フィルタ
Claims (11)
- サンプルと、
前記サンプルの化学的主成分を含む比較基準となる第１のコンテナと、
関心対象の化学的成分を含む第２のコンテナと、
前記第１のコンテナおよび前記第２のコンテナによりそれぞれ放出されたＩＲ放射線の差を増幅する差動増幅器と、
前記サンプルの表面層から放出されるＩＲ放射線を集光し、集光された前記ＩＲ放射線と前記差動増幅器により増幅された前記ＩＲ放射線との差を比較して前記サンプルの化学的成分中に前記関心対象の化学的成分が含まれているか否かを分析する化学成分分析器とを含み、
前記第１のコンテナと第２のコンテナとは、サンプルの表面層から放出されたＩＲ放射線をフィルタリングする機能を有していることを特徴とする化学成分分析システム。 - 前記第２のコンテナは、互いに異なる関心対象の化学的成分を有する複数のコンテナを含むことを特徴とする請求項１に記載の化学成分分析システム。
- 前記第１のコンテナおよび前記第２のコンテナは、１つのアレイで具現されることを特徴とする請求項２に記載の化学成分分析システム。
- 前記差動増幅器は、前記第１のコンテナおよび前記第２のコンテナを通過して放出されたＩＲ放射線の差を増幅することを特徴とする請求項３に記載の化学成分分析システム。
- 前記サンプルのスペクトル特性に対する選択性を増加させるため、前記サンプルと前記化学成分分析器との間に線形可変フィルタをさらに備えることを特徴とする請求項４に記載の化学成分分析システム。
- 前記化学成分分析器は、前記サンプルの表面に対して光学上の軸が６０乃至８０度の範囲で前記サンプルの表面層から放出された前記ＩＲ放射線を集光することを特徴とする請求項５に記載の化学成分分析システム。
- サンプルの表面層から放出されるＩＲ放射線を集光するステップと、
前記サンプルの化学的主成分を含む比較基準となる第１のコンテナおよび関心対象の化学的成分を含む第２のコンテナをそれぞれ通過したＩＲ放射線の差を増幅するステップと、
前記サンプルから集光されたＩＲ放射線と前記差動増幅器により増幅されたＩＲ放射線との差を比較して、前記サンプルの化学的成分中に前記関心対象の化学的成分が含まれているかを分析するステップとを含むことを特徴とする化学成分分析方法。 - 前記第２のコンテナは、互いに異なる関心対象の化学的成分を有する複数のコンテナを含むことを特徴とする請求項７に記載の化学成分分析方法。
- 前記第１のコンテナおよび前記第２のコンテナは、１つのアレイで具現されることを特徴とする請求項８に記載の化学成分分析方法。
- 前記サンプルのスペクトル特性に対する選択性を増加させるための線形可変フィルタを設けるステップをさらに含むことを特徴とする請求項７に記載の化学成分分析方法。
- 前記集光ステップでは、前記サンプルの表面に対して光学上の軸が６０乃至８０度の範囲で前記サンプルの表面層から放出された前記ＩＲ放射線を集光することを特徴とする請求項７に記載の化学成分分析方法。
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