JP4006716B2 - 高純度炭化珪素粉およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、高純度炭化珪素粉及びその製造方法、詳しくは高純度化が進む半導体工業で有用な高純度炭化珪素粉及びその製造方法に関する。特に、シリコンウエハを重ねて熱処理する際の焼き付け防止緩衝剤として有用な高純度炭化珪素粉及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
従来、炭化珪素粉はセラミックス材料として用いられてきたが、半導体工業で使用する炭化珪素セラミックス部材は高純度であることが要請され、各種高純度の炭化珪素部材が提案されている。しかしながら、従来の炭化珪素セラミックス部材は最近特に問題となっている鉄成分の含有量が多く、それを原料として作成した半導体処理用部材で半導体製品を処理すると含有する鉄成分で半導体製品を汚染し、最悪の場合使用不能となることがある。特に炭化珪素粉をシリコンウエハの熱処理時の融着防止緩衝剤として使用する場合には１０００℃を超える高温に晒されるところから、含有する鉄成分が放出し易くシリコンウエハの汚染が起りウエハの劣化が起る。こうした不純物を除去するため塩酸や硝酸のような一般的な鉱酸や、これに過酸化水素を添加した洗浄液で処理することが提案されているが、いずれもシリコンウエハの熱処理時の融着防止緩衝剤とするには純度が満足するものではなかった。前記に加えて、市販の炭化珪素粉は硬度が高く、しかも高温下で軟化しにくいため、それを用いた融着防止緩衝剤は特公昭６３−４３４４号公報に記載するように炭化珪素粉がシリコンウエハの表面にくい込みそのまま残こり、ウエハの格子欠陥の原因となり、またその除去に薬剤による長時間の処理が必要であるなどの欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
こうした現状に鑑み本発明者等は鋭意研究を続けた結果、市販の高純度の炭化珪素粉、特にβ型炭化珪素粉を加圧下で加熱した鉱酸、特に加熱したフッ化水素酸で処理すると抽出される鉄成分がナノグラム単位まで容易に除去でき、融着防止緩衝剤として使用してもシリコンウエハを汚染することがないことを見出した。さらに前記炭化珪素粉はシリコンウエハに損傷を与えることがないこともわかった。こうした知見に基づいて本発明は完成したものである。すなわち、
【０００４】
本発明は、半導体工業用部材の原料として有用な高純度炭化珪素粉を提供することを目的とする。
【０００５】
また、本発明は、上記高純度炭化珪素粉からなるウエハの融着防止用緩衝剤を提供することを目的とする。
【０００６】
さらに、本発明は、上記高純度炭化珪素粉の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、１６０℃の加熱したフッ化水素酸に溶出する鉄成分の溶出量が炭化珪素粉１グラム当たり１０ナノグラム以下であることを特徴とする高純度炭化珪素粉、および該高純度炭化珪素粉の製造方法に係る。
【０００８】
本発明の高純度炭化珪素粉は、上述のとおり１６０℃の加熱したフッ化水素酸に溶出する鉄成分の溶出量が炭化珪素粉１グラム当たり１０ナノグラム以下の超高純度の炭化珪素粉である。前記炭化珪素粉をウエハの融着防止用緩衝剤として使用し１０００℃を超える高温で加熱しても鉄成分を放出し、シリコンウエハを汚染することがない。本発明の炭化珪素粉の純度を１６０℃の加圧下で加熱したフッ化水素酸に溶出する鉄成分の溶出量と規定したのは１０００℃を超えるウエハの熱処理時に放出される鉄成分が前記加熱フッ化水素酸に抽出される状態の鉄成分に類似するとの知見に基づくものである。
【０００９】
上記高純度炭化珪素粉は、炭化珪素粉に鉱酸を加え、加圧下で加熱することで製造できるが、好ましくは室温で炭化珪素粉とフッ化水素酸を密閉容器に導入し、それを１６０℃に加熱保持して内部に加圧状態を作り出すのがよい。後に室温にまで冷却しフッ化水素酸中に抽出された鉄成分含有量を炭化珪素粉１グラム当たり１０ナノグラム以下であるかを確認する。前記抽出される鉄成分の含有量はフッ化水素酸中の鉄成分含有量をモニターすることで測定できる。前記製造方法の１回目でフッ化水素酸中の鉄成分含有量が炭化珪素粉１グラム当たり１０ナノグラムを超えるときは、フッ化水素酸を取り替えたのち加圧下の加熱フッ化水素酸処理を溶出する鉄成分含有量が１０ナノグラム以下になるまで繰り返す。より好ましい製造方法は炭化珪素粉重量１ｇに対して５ｍｌの割合で５０％フッ化水素酸を加える方法である。前記製造方法では炭化珪素粉に付着する不純物のすすぎと処理効率とがバランスよく行え経済的である。
【００１０】
本発明の製造方法における加熱温度は精製効率から高温の方がよい。高純度の耐熱性容器としてフッ素樹脂容器が好適であり、この容器の耐熱限界である１６０℃を加熱温度とし、加熱時間を３〜１０時間とするのがよい。加熱時間が３時間未満では容器内の温度の均一化が不十分で抽出が充分行われず。また１０時間を超えても処理効率の向上が望めない。こうした加圧下での加熱処理で炭化珪素粒子の表面に形成されている二酸化珪素の酸化膜中の鉄成分が容易に溶出され、ウエハの熱処理時にウエハを鉄成分で汚染することがない。
【００１１】
上記製造方法で使用する容器としては加圧に耐えるオートクレーブが考えられるが、フッ化水素酸を１６０℃に加熱するとフッ素成分が揮発し容器内圧力を上昇させるところから密閉容器で充分である。前記密閉容器に炭化珪素粉とフッ化水素酸を導入し１６０℃に加熱すると、容器内はおよそ１．５気圧に達し、二酸化珪素が激しくエッチングされ含有鉄成分の精製が充分に行なわれる。前記密閉容器の具体例としては、フッ素樹脂の密閉容器をステンレスのような金属ジャケットに収めた二重容器が挙げられる。
【００１２】
本発明の製造方法では、最大粒径が１５０μｍ以下、かさ密度が１．２ｇ／ｃｍ3以下の高純度の炭化珪素粉、好ましくはβ型炭化珪素粉を使用するのがよい。前記炭化珪素粉の原料として一次粒子の粗いものを用いると、抽出される鉄成分を炭化珪素粉１グラム当たり１０ナノグラム以下とするための処理回数を多くする必要があるので、最大粒径を１５０μｍとする。最大粒径が１５０μｍ以下の細粉であっても、かさ密度が１．２ｇ／ｃｍ3を超えるような、強く凝集した状態は鉄成分の抽出が良好に行われず処理回数が多くなる。前記珪素粉原料としては、例えばイビデン社製炭化珪素粉（商品名ＳＣＰ−００）などを挙げることができる。
【００１３】
本発明の製造方法で製造された炭化珪素粉は、高純度であるところから、緩衝剤にとどまらず、焼結して半導体製品処理用部材としても使用できる。
【００１４】
【発明の実施の態様】
次に具体例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はそれにより限定されるものではない。
【００１５】
【実施例】
実施例１
β型結晶の高純度炭化珪素粉（イビデン株式会社ＳＣＰ−００）１ｇをフッ化樹脂製容器に入れ、５ｍｌの５０％フッ化水素酸を加え、密閉蓋をしたのち、金属ジャケットに収めた。前記高純度炭化珪素粉は１００メッシュのふるいをパスした最大粒径が１４０μｍ以下、かさ密度が１．０１ｇ／ｃｍ3の炭化珪素粉である。
【００１６】
上記金属ジャケットごと１６０℃に加熱し、４時間保持した後室温にまで冷却し、その上澄みのフッ化水素酸中の鉄成分を原子吸光光度法で測定した。その結果は１０２０ナノグラムであった。この炭化珪素粉を取り出して純水で２回洗浄し、再び５ｍｌのフッ化水素酸を新たに加え加熱抽出した。２回目に抽出された鉄成分は２０ナノグラムであった。さらに繰り返して処理を行ったところ、３回目には原子吸光光度法の定量限界の１０ナノグラム以下となった。この炭化珪素粉を取り出して純水で洗浄し、クリーンオーブンで乾燥して、高純度炭化珪素粉を得た。前記炭化珪素粉を、直径３インチのウエハ５０枚の間に少量ずつ撒き散らして縦に積み重ねて熱処理したところ、緩衝効果は良好であり、ミノリティキャリアーのライフタイムの劣化もなかった。
【００１７】
比較例１
実施例１で製造した炭化珪素粉を単に純水で洗浄し、乾燥しただけで、実施例１と同様にして３インチの口径のウエハ５０枚の間に少量ずつ撒き散らして縦に積み重ねて熱処理したところ、ウエハ同士の貼り付きは生じなかったが、鉄成分による汚染が原因と思われるミノリティキャリアーのライフタイムの劣化が起こった。
【００１８】
比較例２
１００メッシュふるい上の、平均粒径が１７０μｍの炭化珪素粉を実施例１と同様にして加圧下でフッ化水素酸で洗浄した。前記炭化珪素粉のかさ密度は１．４ｇ／ｃｍ3あった。フッ化水素酸に抽出された鉄成分は炭化珪素粉１ｇあたりで、１回目が８００ナノグラム、２回目が６２０ナノグラム、３回目が４９０ナノグラム、４回目が４９０ナノグラムであった。実施例１と同様にウエハ貼り付き防止に用いたところ、ライフタイムの劣化が生じて、ウエハは総て規格外のものになってしまった。
【００１９】
【発明の効果】
本発明の高純度炭化珪素粉は、鉄成分の含有量が極めて少なく半導体工業で使用する各種部材の原料として有用である。特にウエハの熱処理時の融着防止用緩衝剤として使用してもウエハを鉄成分で汚染することがない。前記高純度炭化珪素粉は容器内に炭化珪素粉末と鉱酸を導入し、加圧下で加熱することで容易に製造でき工業的価値が高いものである。
【産業上の利用分野】
本発明は、高純度炭化珪素粉及びその製造方法、詳しくは高純度化が進む半導体工業で有用な高純度炭化珪素粉及びその製造方法に関する。特に、シリコンウエハを重ねて熱処理する際の焼き付け防止緩衝剤として有用な高純度炭化珪素粉及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】
従来、炭化珪素粉はセラミックス材料として用いられてきたが、半導体工業で使用する炭化珪素セラミックス部材は高純度であることが要請され、各種高純度の炭化珪素部材が提案されている。しかしながら、従来の炭化珪素セラミックス部材は最近特に問題となっている鉄成分の含有量が多く、それを原料として作成した半導体処理用部材で半導体製品を処理すると含有する鉄成分で半導体製品を汚染し、最悪の場合使用不能となることがある。特に炭化珪素粉をシリコンウエハの熱処理時の融着防止緩衝剤として使用する場合には１０００℃を超える高温に晒されるところから、含有する鉄成分が放出し易くシリコンウエハの汚染が起りウエハの劣化が起る。こうした不純物を除去するため塩酸や硝酸のような一般的な鉱酸や、これに過酸化水素を添加した洗浄液で処理することが提案されているが、いずれもシリコンウエハの熱処理時の融着防止緩衝剤とするには純度が満足するものではなかった。前記に加えて、市販の炭化珪素粉は硬度が高く、しかも高温下で軟化しにくいため、それを用いた融着防止緩衝剤は特公昭６３−４３４４号公報に記載するように炭化珪素粉がシリコンウエハの表面にくい込みそのまま残こり、ウエハの格子欠陥の原因となり、またその除去に薬剤による長時間の処理が必要であるなどの欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
こうした現状に鑑み本発明者等は鋭意研究を続けた結果、市販の高純度の炭化珪素粉、特にβ型炭化珪素粉を加圧下で加熱した鉱酸、特に加熱したフッ化水素酸で処理すると抽出される鉄成分がナノグラム単位まで容易に除去でき、融着防止緩衝剤として使用してもシリコンウエハを汚染することがないことを見出した。さらに前記炭化珪素粉はシリコンウエハに損傷を与えることがないこともわかった。こうした知見に基づいて本発明は完成したものである。すなわち、
【０００４】
本発明は、半導体工業用部材の原料として有用な高純度炭化珪素粉を提供することを目的とする。
【０００５】
また、本発明は、上記高純度炭化珪素粉からなるウエハの融着防止用緩衝剤を提供することを目的とする。
【０００６】
さらに、本発明は、上記高純度炭化珪素粉の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、１６０℃の加熱したフッ化水素酸に溶出する鉄成分の溶出量が炭化珪素粉１グラム当たり１０ナノグラム以下であることを特徴とする高純度炭化珪素粉、および該高純度炭化珪素粉の製造方法に係る。
【０００８】
本発明の高純度炭化珪素粉は、上述のとおり１６０℃の加熱したフッ化水素酸に溶出する鉄成分の溶出量が炭化珪素粉１グラム当たり１０ナノグラム以下の超高純度の炭化珪素粉である。前記炭化珪素粉をウエハの融着防止用緩衝剤として使用し１０００℃を超える高温で加熱しても鉄成分を放出し、シリコンウエハを汚染することがない。本発明の炭化珪素粉の純度を１６０℃の加圧下で加熱したフッ化水素酸に溶出する鉄成分の溶出量と規定したのは１０００℃を超えるウエハの熱処理時に放出される鉄成分が前記加熱フッ化水素酸に抽出される状態の鉄成分に類似するとの知見に基づくものである。
【０００９】
上記高純度炭化珪素粉は、炭化珪素粉に鉱酸を加え、加圧下で加熱することで製造できるが、好ましくは室温で炭化珪素粉とフッ化水素酸を密閉容器に導入し、それを１６０℃に加熱保持して内部に加圧状態を作り出すのがよい。後に室温にまで冷却しフッ化水素酸中に抽出された鉄成分含有量を炭化珪素粉１グラム当たり１０ナノグラム以下であるかを確認する。前記抽出される鉄成分の含有量はフッ化水素酸中の鉄成分含有量をモニターすることで測定できる。前記製造方法の１回目でフッ化水素酸中の鉄成分含有量が炭化珪素粉１グラム当たり１０ナノグラムを超えるときは、フッ化水素酸を取り替えたのち加圧下の加熱フッ化水素酸処理を溶出する鉄成分含有量が１０ナノグラム以下になるまで繰り返す。より好ましい製造方法は炭化珪素粉重量１ｇに対して５ｍｌの割合で５０％フッ化水素酸を加える方法である。前記製造方法では炭化珪素粉に付着する不純物のすすぎと処理効率とがバランスよく行え経済的である。
【００１０】
本発明の製造方法における加熱温度は精製効率から高温の方がよい。高純度の耐熱性容器としてフッ素樹脂容器が好適であり、この容器の耐熱限界である１６０℃を加熱温度とし、加熱時間を３〜１０時間とするのがよい。加熱時間が３時間未満では容器内の温度の均一化が不十分で抽出が充分行われず。また１０時間を超えても処理効率の向上が望めない。こうした加圧下での加熱処理で炭化珪素粒子の表面に形成されている二酸化珪素の酸化膜中の鉄成分が容易に溶出され、ウエハの熱処理時にウエハを鉄成分で汚染することがない。
【００１１】
上記製造方法で使用する容器としては加圧に耐えるオートクレーブが考えられるが、フッ化水素酸を１６０℃に加熱するとフッ素成分が揮発し容器内圧力を上昇させるところから密閉容器で充分である。前記密閉容器に炭化珪素粉とフッ化水素酸を導入し１６０℃に加熱すると、容器内はおよそ１．５気圧に達し、二酸化珪素が激しくエッチングされ含有鉄成分の精製が充分に行なわれる。前記密閉容器の具体例としては、フッ素樹脂の密閉容器をステンレスのような金属ジャケットに収めた二重容器が挙げられる。
【００１２】
本発明の製造方法では、最大粒径が１５０μｍ以下、かさ密度が１．２ｇ／ｃｍ3以下の高純度の炭化珪素粉、好ましくはβ型炭化珪素粉を使用するのがよい。前記炭化珪素粉の原料として一次粒子の粗いものを用いると、抽出される鉄成分を炭化珪素粉１グラム当たり１０ナノグラム以下とするための処理回数を多くする必要があるので、最大粒径を１５０μｍとする。最大粒径が１５０μｍ以下の細粉であっても、かさ密度が１．２ｇ／ｃｍ3を超えるような、強く凝集した状態は鉄成分の抽出が良好に行われず処理回数が多くなる。前記珪素粉原料としては、例えばイビデン社製炭化珪素粉（商品名ＳＣＰ−００）などを挙げることができる。
【００１３】
本発明の製造方法で製造された炭化珪素粉は、高純度であるところから、緩衝剤にとどまらず、焼結して半導体製品処理用部材としても使用できる。
【００１４】
【発明の実施の態様】
次に具体例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はそれにより限定されるものではない。
【００１５】
【実施例】
実施例１
β型結晶の高純度炭化珪素粉（イビデン株式会社ＳＣＰ−００）１ｇをフッ化樹脂製容器に入れ、５ｍｌの５０％フッ化水素酸を加え、密閉蓋をしたのち、金属ジャケットに収めた。前記高純度炭化珪素粉は１００メッシュのふるいをパスした最大粒径が１４０μｍ以下、かさ密度が１．０１ｇ／ｃｍ3の炭化珪素粉である。
【００１６】
上記金属ジャケットごと１６０℃に加熱し、４時間保持した後室温にまで冷却し、その上澄みのフッ化水素酸中の鉄成分を原子吸光光度法で測定した。その結果は１０２０ナノグラムであった。この炭化珪素粉を取り出して純水で２回洗浄し、再び５ｍｌのフッ化水素酸を新たに加え加熱抽出した。２回目に抽出された鉄成分は２０ナノグラムであった。さらに繰り返して処理を行ったところ、３回目には原子吸光光度法の定量限界の１０ナノグラム以下となった。この炭化珪素粉を取り出して純水で洗浄し、クリーンオーブンで乾燥して、高純度炭化珪素粉を得た。前記炭化珪素粉を、直径３インチのウエハ５０枚の間に少量ずつ撒き散らして縦に積み重ねて熱処理したところ、緩衝効果は良好であり、ミノリティキャリアーのライフタイムの劣化もなかった。
【００１７】
比較例１
実施例１で製造した炭化珪素粉を単に純水で洗浄し、乾燥しただけで、実施例１と同様にして３インチの口径のウエハ５０枚の間に少量ずつ撒き散らして縦に積み重ねて熱処理したところ、ウエハ同士の貼り付きは生じなかったが、鉄成分による汚染が原因と思われるミノリティキャリアーのライフタイムの劣化が起こった。
【００１８】
比較例２
１００メッシュふるい上の、平均粒径が１７０μｍの炭化珪素粉を実施例１と同様にして加圧下でフッ化水素酸で洗浄した。前記炭化珪素粉のかさ密度は１．４ｇ／ｃｍ3あった。フッ化水素酸に抽出された鉄成分は炭化珪素粉１ｇあたりで、１回目が８００ナノグラム、２回目が６２０ナノグラム、３回目が４９０ナノグラム、４回目が４９０ナノグラムであった。実施例１と同様にウエハ貼り付き防止に用いたところ、ライフタイムの劣化が生じて、ウエハは総て規格外のものになってしまった。
【００１９】
【発明の効果】
本発明の高純度炭化珪素粉は、鉄成分の含有量が極めて少なく半導体工業で使用する各種部材の原料として有用である。特にウエハの熱処理時の融着防止用緩衝剤として使用してもウエハを鉄成分で汚染することがない。前記高純度炭化珪素粉は容器内に炭化珪素粉末と鉱酸を導入し、加圧下で加熱することで容易に製造でき工業的価値が高いものである。
Claims (6)
- 炭化珪素粉とフッ化水素酸との混合物を密閉容器内に導入し加圧下で加熱処理することを特徴とする高純度炭化珪素粉の製造方法。
- 密閉容器内に炭化珪素粉とフッ化水素酸を導入し加圧下で加熱処理する工程を溶出する鉄成分量が炭化珪素粉１グラム当たり１０ナノグラム以下となるまで繰り返すことを特徴とする請求項１記載の高純度炭化珪素粉の製造方法。
- 炭化珪素粉１グラムに対し５ｍｌの割合で５０％フッ化水素酸を加え加圧下で加熱処理することを特徴とする請求項１又は２記載の高純度炭化珪素粉の製造方法。
- 炭化珪素粉がβ型炭化珪素粉であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項記載の高純度炭化珪素粉の製造方法。
- 請求項１ないし４のいずれか１項記載の製造方法で得られた１６０℃の加熱したフッ化水素酸に溶出する鉄成分の溶出量が炭化珪素粉１グラム当たり１０ナノグラム以下の高純度炭化珪素粉からなるウエハ融着防止用緩衝剤。
- 高純度炭化珪素粉がβ型炭化珪素粉で、そのかさ密度が１．２ｇ／ｃｍ ３ 以下、最大粒径が１５０μｍ以下のあることを特徴とする請求項５記載のウエハ融着防止用緩衝剤。
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|---|---|---|---|
| JP17917597A JP4006716B2 (ja) | 1997-06-20 | 1997-06-20 | 高純度炭化珪素粉およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP17917597A JP4006716B2 (ja) | 1997-06-20 | 1997-06-20 | 高純度炭化珪素粉およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1111923A JPH1111923A (ja) | 1999-01-19 |
| JP4006716B2 true JP4006716B2 (ja) | 2007-11-14 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17917597A Expired - Fee Related JP4006716B2 (ja) | 1997-06-20 | 1997-06-20 | 高純度炭化珪素粉およびその製造方法 |
Country Status (1)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013027790A1 (ja) | 2011-08-24 | 2013-02-28 | 太平洋セメント株式会社 | 炭化珪素粉末及びその製造方法 |
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| US9353014B2 (en) * | 2013-07-01 | 2016-05-31 | Dale Adams | Process for sintering silicon carbide |
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| JPH0784351B2 (ja) * | 1990-11-20 | 1995-09-13 | 旭硝子株式会社 | 半導体熱処理装置および半導体熱処理装置用高純度炭化珪素質部材とその製造方法 |
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1997
- 1997-06-20 JP JP17917597A patent/JP4006716B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| WO2013027790A1 (ja) | 2011-08-24 | 2013-02-28 | 太平洋セメント株式会社 | 炭化珪素粉末及びその製造方法 |
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|---|---|
| JPH1111923A (ja) | 1999-01-19 |
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