JP4004486B2 - Manufacturing method of polishing pad for semiconductor CMP - Google Patents
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Description
本発明は、被研磨体の研磨に使用する研磨パッドの製造方法に関するものであり、特に半導体デバイスの製造工程においてCMP(化学的機械研磨またはケミカルメカニカルポリッシング)により層間絶縁膜等の平坦化処理などを行う時に用いる研磨パッドの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method of manufacturing a polishing pad used for polishing an object to be polished, and in particular, planarization processing of an interlayer insulating film or the like by CMP (chemical mechanical polishing or chemical mechanical polishing) in a semiconductor device manufacturing process. The present invention relates to a method for manufacturing a polishing pad used when performing the above.
近年の半導体集積回路の微細化および高集積化は急速に進化し、微細に加工することが必要になってきており、またデバイスが複雑な構造になって立体化するようになってきている。微細化は、半導体装置の製造工程における微細加工技術の進歩、特に、光を利用して回路パターンをウエハ面上に塗布された感光性有機膜(フォトレジスト)に転写する技術であるリソグラフィー工程における高解像力化により達成されてきた。具体的には、リソグラフィー工程において、短波長化された光源を用いて露光する技術が開発されている。また、デバイス構造の高低差をできるだけ低減することで、焦点深度の不足を補い、微細なパターンの焦点ずれを引き起こさず確実に解像させる方法が検討されている。 In recent years, miniaturization and high integration of semiconductor integrated circuits have rapidly evolved, and it has become necessary to perform fine processing, and devices have become complicated structures and become three-dimensional. Miniaturization is an advance in microfabrication technology in the manufacturing process of a semiconductor device, particularly in a lithography process that is a technique for transferring a circuit pattern to a photosensitive organic film (photoresist) coated on a wafer surface using light. It has been achieved by increasing the resolution. Specifically, a technique for performing exposure using a light source having a shorter wavelength in a lithography process has been developed. In addition, a method is being studied in which the difference in height of the device structure is reduced as much as possible to compensate for the lack of depth of focus and to reliably resolve a fine pattern without causing a defocus.
そこで、デバイス構造の高低差を平坦化する方法として、最近では、シリコンウエハの鏡面加工を応用したCMP法が採用されており、この装置は、回転する研磨プレート回転軸に支承され表面に研磨パッドが接着された研磨プレートと、ダイヤモンド粉などを金属板に電着などで形成した、研磨パッドの表面を目立てするためのドレッサーと、層間絶縁膜などの被研磨層が形成された被研磨体(以下、ウエハと称する)をウエハバッキングフィルムにより保持するキャリアと、研磨スラリーを研磨パッド上に供給する研磨スラリー供給ノズルを有する研磨スラリー供給装置とから概ね構成されている。 Therefore, as a method for flattening the difference in height of the device structure, a CMP method that applies mirror processing of a silicon wafer has been recently adopted. This apparatus is supported by a rotating polishing plate rotating shaft and has a polishing pad on the surface. A polishing plate to which the surface of the polishing pad is made conspicuous, and a polishing object (such as an interlayer insulating film) formed with diamond powder or the like formed by electrodeposition on a metal plate. The wafer is generally composed of a carrier that holds a wafer backing film) and a polishing slurry supply device having a polishing slurry supply nozzle that supplies the polishing slurry onto the polishing pad.
その1方法として、研磨パッドをドレッサーによりドレッシング(研削)した後に、研磨プレート回転軸およびキャリア回転軸を回転させ、研磨スラリー供給ノズルから研磨パッドの中央部に研磨スラリーを供給しながら、研磨圧力調整機構によりウエハを研磨パッド上に押圧させてウエハを研磨する方法がある。このようなCMP法では、ウエハの絶縁膜などの被研磨層にマイクロスクラッチの発生や研磨レートのばらつきや研磨量のウエハ面内でのバラツキが大きいことが問題となっている。 As one method, after dressing (grinding) the polishing pad with a dresser, the polishing pressure is adjusted while rotating the polishing plate rotation shaft and the carrier rotation shaft and supplying the polishing slurry from the polishing slurry supply nozzle to the center of the polishing pad. There is a method of polishing a wafer by pressing the wafer onto a polishing pad by a mechanism. In such a CMP method, there is a problem that microscratches are generated in a layer to be polished such as an insulating film of the wafer, a polishing rate varies, and a polishing amount varies widely within the wafer surface.
マイクロスクラッチの発生を抑制するためには、研磨パッドのドレッシング時に発生する研磨パッドの削りクズやドレッサーのダイヤモンド、層間膜、ウエハの破片クズや研磨済みの研磨スラリーなど(以降、これらを総称して不純物とも表記する)を研磨パッド外へ排出する必要がある。このような従来のCMP装置においては、研磨作業中に研磨スラリーを研磨パッドの中央部に間断なく十分に流し出し、不純物をこの研磨スラリーにより研磨パッド外へ除去あるいは押し流すという対策をとっている。このようにドレッシングによりパッド表面に目立て層を形成し、研磨スラリーを供給してウエハの研磨を行う時、研磨スラリーは研磨パッドの回転による遠心力およびウエハを研磨パッドに押し付けることにより押し出され、殆どが研磨に直接寄与することなく研磨パッド外に排出されてしまうため、高価な研磨スラリーを余分に消費してしまうことになる。 In order to suppress the generation of micro scratches, polishing pad scraping scraps, dresser diamonds, interlayer films, wafer debris and polished polishing slurries generated during dressing of the polishing pad (hereinafter collectively referred to as these) (Also referred to as impurities) must be discharged out of the polishing pad. In such a conventional CMP apparatus, a measure is taken such that the polishing slurry is sufficiently flowed to the center of the polishing pad without interruption during the polishing operation, and impurities are removed or pushed out of the polishing pad by this polishing slurry. In this way, when a dressing layer is formed on the pad surface by dressing and the polishing slurry is supplied to polish the wafer, the polishing slurry is pushed out by the centrifugal force due to the rotation of the polishing pad and pressing the wafer against the polishing pad. Is discharged outside the polishing pad without directly contributing to polishing, and therefore, an expensive polishing slurry is consumed excessively.
これらの課題を解決するために、研磨パッド面に研磨作業時に開口する中空部を有する複数の高分子微小エレメントが含浸された高分子マトリックスから成り、加工品の均一で一貫した研磨および研磨パッドの均一な磨滅を可能とした研磨パッド(特許文献1参照)、研磨パッド面に溝を被研磨基板の進行方向前方側の溝の肩部が上方ほど広がるテーパー形状に形成し、被研磨基板全面での研磨均一性および平坦性の向上を可能とする研磨パッド(特許文献2参照)や、硬質層と軟質層とを備え、研磨面である硬質層の一面に複数の溝や硬質層のみを貫通する複数の孔を形成し、被研磨体の容易な取り除き、研磨剤必要量の低減、劣化の抑制およびドレッシング時のダイヤモンドの脱落抑制を可能とする研磨パッド(特許文献3参照)が提案されている。 In order to solve these problems, the polishing pad surface is composed of a polymer matrix impregnated with a plurality of polymer microelements having a hollow portion that is opened during polishing work, and a uniform and consistent polishing and polishing pad of a workpiece is obtained. A polishing pad that can be uniformly worn (see Patent Document 1), and a groove is formed on the surface of the polishing pad so that the shoulder of the groove on the front side of the substrate to be polished spreads upward. It has a polishing pad (see Patent Document 2) that can improve the polishing uniformity and flatness, and a hard layer and a soft layer, and penetrates only one groove or hard layer on one surface of the hard layer that is the polishing surface Proposing a polishing pad (see Patent Document 3) that forms a plurality of holes to be removed, enables easy removal of the object to be polished, reduces the required amount of abrasive, suppresses deterioration, and suppresses diamond falling off during dressing It has been.
特許文献1においては、研磨スラリーと共に使用される加工品の表面を変える製品で、上記製品が複数の高分子微小エレメント(それ自体は実質的に加工品の表面を研磨しないもの)が含浸された高分子マトリックスから成り、各高分子微小エレメントが大気圧より大きい圧力のガスを含む空隙スペースを有し、上記製品が作業面および上記作業面に隣接する副表面を有するものであって、上記製品が作業環境に接する時、上記製品の上記作業面における高分子微小エレメントが開口し、副表面に埋め込まれた高分子微小エレメントよりも固さが減じる製品を得ることで、加工品の均一で一貫した研磨および研磨パッドの均一な磨滅を可能とした研磨パッドを得ている。上記製品が現在一般的に使用されている研磨パッドの代表的なものである。 In Patent Document 1, a product that changes the surface of a workpiece used together with a polishing slurry, the product is impregnated with a plurality of polymer microelements (which themselves do not substantially polish the surface of the workpiece). A product comprising a polymer matrix, each polymer microelement having a void space containing a gas having a pressure greater than atmospheric pressure, the product having a work surface and a sub-surface adjacent to the work surface, When the product is in contact with the work environment, the polymer microelements on the work surface of the above product open, and a product that is less stiff than the polymer microelement embedded in the subsurface is obtained, resulting in a uniform and consistent work product. Thus, a polishing pad capable of polishing and uniformly polishing the polishing pad is obtained. The above products are representative of polishing pads that are currently in common use.
また、特許文献2においては、被研磨基板を研磨する化学的機械研磨法に用いる研磨パッドであって、上記研磨パッドには溝が形成されており、少なくとも上記被研磨基板の進行方向前方側の溝の肩部が上方ほど広がる順テーパー形状に形成されていることで、被研磨基板全面での研磨均一性および平坦性の向上を可能とした研磨パッドを得ているが、加工枚数が増えるに従い、順テーパー部分が磨滅して研磨特性が変化するため、安定した研磨特性を実現することができない。特に加工初期と後期での研磨特性が変化するという点において課題を有している。
Further, in
更に、特許文献3においても、被研磨物を研磨する研磨パッドにおいて、硬質層と軟質層とを備え、上記硬質層の一の面は研磨層であり、被研磨物を研磨する研磨剤を保持するために、上記研磨面上に複数の溝と上記硬質層のみを貫通する複数の孔とを有し、近接する溝間の距離が近接する孔間の距離よりも大きいことで、被研磨体の容易な取り除き、研磨剤必要量の低減、劣化の抑制およびドレッシング時のダイヤモンドの脱落抑制を可能とする研磨パッドを得ているが、硬質層のみを貫通する複数の孔に関して、その詳細な形状および加工方法に関する記載がない。特に、より高度なCMP法を実現するためには、前記複数孔の詳細な形状および加工方法を選定することが重要な課題である。 Further, in Patent Document 3, a polishing pad for polishing an object to be polished is provided with a hard layer and a soft layer, and one surface of the hard layer is a polishing layer and holds an abrasive for polishing the object to be polished. In order to achieve this, the object to be polished has a plurality of grooves and a plurality of holes penetrating only the hard layer on the polishing surface, and the distance between adjacent grooves is larger than the distance between adjacent holes. We have obtained a polishing pad that enables easy removal, reduction of the required amount of polishing agent, suppression of deterioration, and suppression of diamond falling off during dressing, but the detailed shape of multiple holes that penetrate only the hard layer There is no description about the processing method. In particular, in order to realize a more advanced CMP method, it is an important issue to select a detailed shape and a processing method of the plurality of holes.
上記のように、半導体CMP用研磨パッドにおいては、研磨層に溝やパーフォレーションと呼ばれる貫通孔等を設けて研磨スラリー(研磨剤)の保持力を向上させる。この貫通孔は、通常、直径1〜2mm、ピッチ5〜15mmとなるように加工されるものである。上記貫通孔加工方法としては、通常、打ち抜き加工等が用いられるが、打ち抜き加工後の研磨層表面における貫通孔周辺、即ち貫通孔の研磨層表面におけるエッジに凹みが発生して、研磨性能、特に研磨レートに悪影響を及ぼすという問題がある。また、上記貫通孔の研磨層の表面と裏面との孔径が異なる(表面>裏面)ため、初期状態から研磨層の磨耗が進行するに従って、研磨レートが変化するという問題があった。
本発明は、研磨層の磨耗による研磨レートの経時変化を低減した、半導体デバイスの製造工程などにおいてCMPにより層間絶縁膜などの平坦化処理などを行う時に用いる研磨パッドの製造方法を提供しようとするものである。 The present invention aims to provide a method of manufacturing a polishing pad that is used when performing planarization processing of an interlayer insulating film or the like by CMP in a semiconductor device manufacturing process or the like, in which a change in polishing rate due to abrasion of the polishing layer is reduced. Is.
本発明は、上記課題を解決し、たとえば半導体デバイスの製造工程等においてCMPにより層間絶縁膜等の平坦化処理などを行う時に用いる研磨パッドの製造方法を提供するものである。即ち、本発明は、円筒刃により打ち抜き加工して研磨層に表面から裏面に貫通する多数の貫通孔を形成する工程、を含む半導体CMP用研磨パッドの製造方法において、該円筒刃が、刃先幅(t1)0.1〜0.5mmおよび刃先角度αとした場合のtanα値0.08〜0.15を有することを特徴とする半導体CMP用研磨パッドの製造方法である。
The present invention solves the above problems and provides a method for manufacturing a polishing pad used when performing planarization processing of an interlayer insulating film or the like by CMP in a semiconductor device manufacturing process or the like, for example. That is, the present invention relates to a method for manufacturing a polishing pad for semiconductor CMP, comprising a step of punching with a cylindrical blade to form a number of through-holes penetrating from the front surface to the back surface of the polishing layer. (T1) A method for producing a polishing pad for semiconductor CMP, characterized by having a tan α value of 0.08 to 0.15 when the cutting edge angle α is 0.1 to 0.5 mm.
更に、本発明を好適に実施するためには、
上記打ち抜き加工後に、上記研磨層を50〜120℃で5〜60分間加熱する工程を行い:
上記打ち抜き加工前に、上記研磨層を予め40〜120℃で加熱する工程を行う
ことが好ましい。
Furthermore, in order to implement this invention suitably,
After the punching process, the polishing layer is heated at 50 to 120 ° C. for 5 to 60 minutes:
It is preferable to perform a step of heating the polishing layer at 40 to 120 ° C. in advance before the punching process.
本発明は、CMPで被研磨体の平坦化処理を行う時に用いる研磨パッドに好適に使用される研磨パッドであり、研磨スラリーの余分な消費の抑制、更に被研磨体と研磨パッドとの間の適切な研磨スラリーの保持、研磨レートの維持、研磨量のウエハ面内でのバラツキ抑制、研磨パッドの磨耗に対する研磨レートの経時安定性の向上を同時に解決する研磨パッドの製造方法であり、そのため円筒刃により打ち抜き加工して研磨層に表面から裏面に貫通する多数の貫通孔を形成する工程を含み、刃先幅(t1)0.1〜0.5mmおよび刃先角度αとした場合のtanα値0.05〜0.2を有する円筒刃を用いることを特徴とする半導体CMP用研磨パッドの製造方法である。 The present invention is a polishing pad that is suitably used for a polishing pad used when performing planarization processing of an object to be polished by CMP, suppressing excessive consumption of polishing slurry, and further, between the object to be polished and the polishing pad. This is a polishing pad manufacturing method that simultaneously solves the problems of holding an appropriate polishing slurry, maintaining the polishing rate, suppressing variations in the polishing amount within the wafer surface, and improving the stability of the polishing rate against the wear of the polishing pad. It includes a step of punching with a blade to form a large number of through-holes penetrating from the front surface to the back surface in the polishing layer, and the tan α value when the blade edge width (t1) is 0.1 to 0.5 mm and the blade edge angle α is 0. A method of manufacturing a polishing pad for semiconductor CMP, comprising using a cylindrical blade having a thickness of 05 to 0.2.
本発明の半導体CMP用研磨パッドの製造方法により、これを使用する半導体ウエハなどの研磨においては、研磨スラリーの余分な消費を抑制、更に被研磨体と研磨パッドとの間の適切な研磨スラリーの保持および研磨量のウエハ面内でのバラツキ抑制を可能とし、かつ研磨パッドの磨耗に対する研磨レートの経時安定性を向上することができ、半導体ウエハ等のCMPによる生産上においてきわめて有効な研磨パッドを得ることができる。 According to the method for manufacturing a polishing pad for semiconductor CMP of the present invention, in the polishing of a semiconductor wafer or the like using the polishing pad, excessive consumption of the polishing slurry is suppressed, and further, an appropriate polishing slurry between the object to be polished and the polishing pad is reduced. It is possible to suppress variation in holding and polishing amount in the wafer surface, and to improve the stability of the polishing rate against the wear of the polishing pad over time, and a polishing pad that is extremely effective in the production of semiconductor wafers by CMP. Obtainable.
本発明は、円筒刃により打ち抜き加工して研磨層に表面から裏面に貫通する多数の貫通孔を形成する工程を含み、刃先幅(t1)0.1〜0.5mmおよび刃先角度αとした場合のtanα値0.05〜0.2を有する円筒刃を用いることを特徴とする半導体CMP用研磨パッドの製造方法である。次に、本発明の研磨パッドの製造方法を図1および図2を用いて具体的に説明する。図1は、本発明の研磨パッドの研磨層の貫通孔を打ち抜き加工するための円筒刃の1つの実施態様の概略断面図であり、図2は、本発明の研磨パッドの研磨層に設けられた貫通孔の1つの実施態様の概略断面図である。但し、これらの図は貫通孔加工用円筒刃および研磨パッドの研磨層の貫通孔の部分模式図であって、正確な寸法を示すものではない。本発明の半導体CMP用研磨パッドは、研磨層に表面から裏面に貫通する多数の孔を形成し、この貫通孔の研磨層表面におけるエッジの凹みの深さ(δy)を0.1mm(100μm)以下となるように形成したものである。 The present invention includes a step of punching with a cylindrical blade to form a large number of through-holes penetrating from the front surface to the back surface in the polishing layer, with a blade edge width (t1) of 0.1 to 0.5 mm and a blade edge angle α. A method of manufacturing a polishing pad for semiconductor CMP, wherein a cylindrical blade having a tan α value of 0.05 to 0.2 is used. Next, the manufacturing method of the polishing pad of this invention is demonstrated concretely using FIG. 1 and FIG. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of one embodiment of a cylindrical blade for punching through holes in the polishing layer of the polishing pad of the present invention, and FIG. 2 is provided in the polishing layer of the polishing pad of the present invention. FIG. 6 is a schematic cross-sectional view of one embodiment of a through hole. However, these drawings are partial schematic views of the through-hole machining blade and the through-hole of the polishing layer of the polishing pad, and do not show accurate dimensions. In the polishing pad for semiconductor CMP of the present invention, a large number of holes penetrating from the front surface to the back surface are formed in the polishing layer, and the depth (δy) of the edge recess in the polishing layer surface of this through hole is 0.1 mm (100 μm). It formed so that it might become the following.
本発明の半導体CMP用研磨パッドの製造方法において、上記貫通孔は、円筒刃により打ち抜き加工することにより形成され、上記貫通孔加工用円筒刃は刃先幅(t1)0.1〜0.5mmおよび刃先角度αとした場合のtanα値0.05〜0.2を有することを要件とする。上記貫通孔加工用円筒刃を、図1を用いて詳細に説明する。 In the method for producing a polishing pad for semiconductor CMP of the present invention, the through hole is formed by punching with a cylindrical blade, and the through hole processing cylindrical blade has a cutting edge width (t1) of 0.1 to 0.5 mm and It is required to have a tan α value of 0.05 to 0.2 when the blade edge angle α is set. The said through-hole processing cylindrical blade is demonstrated in detail using FIG.
上記貫通孔加工用円筒刃は、刃先幅(t1)0.1〜0.5mmを有することを要件とするが、好ましくは0.1〜0.3mm、より好ましくは0.15〜0.2mmである。上記刃先幅(t1)が、0.1mmより小さいと刃先強度が不足して刃先のカケ等が発生し、0.5mmより大きいと打ち抜き加工時の打ち抜き圧力を増加する必要があると共に、δx、δy、(D4−D5)が大きくなる。 The above through-hole processing cylindrical blade is required to have a cutting edge width (t1) of 0.1 to 0.5 mm, preferably 0.1 to 0.3 mm, more preferably 0.15 to 0.2 mm. It is. If the blade edge width (t1) is less than 0.1 mm, the blade edge strength is insufficient and chipping of the blade edge occurs, and if it is more than 0.5 mm, it is necessary to increase the punching pressure during punching, and δx, δy, (D4-D5) increases.
上記貫通孔加工用円筒刃において、刃先角(テーパー角度)を「α」とすると、tanα値が0.05〜0.2であることを要件とするが、好ましくは0.08〜0.15、より好ましくは0.08〜0.1である。上記tanα値が、0.2より大きいと打ち抜き抵抗が大きくなるため、加工時の打ち抜き圧力を増加する必要があると共に、δx、δy、(D4−D5)が大きくなり、0.05より小さいと刃先強度が低下して円筒刃物の刃先のカケが発生する。 In the above through hole machining cylindrical blade, when the cutting edge angle (taper angle) is “α”, it is required that the tan α value is 0.05 to 0.2, preferably 0.08 to 0.15. More preferably, it is 0.08-0.1. When the tan α value is larger than 0.2, the punching resistance increases. Therefore, it is necessary to increase the punching pressure during processing, and δx, δy, (D4−D5) increases and is smaller than 0.05. The cutting edge strength is reduced and chipping of the cutting edge of the cylindrical blade occurs.
上記貫通孔加工用円筒刃において、テーパー長(L)は、3〜15mm、好ましくは5〜10mm、より好ましくは7〜10mmであることが望ましい。上記テーパー長(L)が、15mmより大きいと円筒刃が長くなり、安定した刃物保持が別途必要となりコストアップにつながり、3mmより小さいと上記のような所望の刃先角「α」を得ることが困難となる。 The taper length (L) in the through hole machining cylindrical blade is 3 to 15 mm, preferably 5 to 10 mm, more preferably 7 to 10 mm. If the taper length (L) is greater than 15 mm, the cylindrical blade becomes longer, and a stable blade must be held separately, leading to an increase in cost. If the taper length (L) is less than 3 mm, the desired cutting edge angle “α” as described above can be obtained. It becomes difficult.
上記貫通孔加工用円筒刃において、テーパー幅(t2)は、上記刃先角(テーパー角度)「α」およびテーパー長(L)を決定することにより決定されるが、0.3〜1.5mm、好ましくは0.5〜1.0mm、より好ましくは0.5〜0.8mmであることが望ましい。 In the above through-hole processing cylindrical blade, the taper width (t2) is determined by determining the blade edge angle (taper angle) “α” and the taper length (L). The thickness is preferably 0.5 to 1.0 mm, more preferably 0.5 to 0.8 mm.
上記貫通孔加工用円筒刃の内径(D1)は、形成しようとする貫通孔の直径に依存して変化するが、0.45〜2.95mm、好ましくは0.95〜1.95mm、より好ましくは1.45〜1.95mmであることが望ましい。上記内径(D1)が、0.45mmより小さいとパッドの貫通孔加工クズが円筒刃内部に詰まりやすくなり、2.95mmより大きいと貫通孔が大きくなり過ぎて研磨特性に影響を及ぼす。 The inner diameter (D1) of the through hole processing cylindrical blade varies depending on the diameter of the through hole to be formed, but is 0.45 to 2.95 mm, preferably 0.95 to 1.95 mm, and more preferably. Is preferably 1.45 to 1.95 mm. If the inner diameter (D1) is smaller than 0.45 mm, the through-hole machining scraps of the pad are easily clogged inside the cylindrical blade, and if it is larger than 2.95 mm, the through-hole becomes too large and affects the polishing characteristics.
図2に示すように、本発明の半導体CMP用研磨パッドでは、研磨層(厚さT)に表面から裏面に貫通する孔を多数有し、研磨層表面における上記貫通孔周辺に生じる凹み、即ち上記貫通孔の研磨層表面におけるエッジの凹みの深さ(δy)を0.1mm(100μm)以下としたものである。また、本発明の半導体CMP用研磨パッドにおいては、上記貫通孔は、好ましくは研磨層の表面における孔径(D4)と裏面における孔径(D5)の差(D4−D5)がD4の10%以内となるように形成する。 As shown in FIG. 2, in the polishing pad for semiconductor CMP of the present invention, the polishing layer (thickness T) has a large number of holes penetrating from the front surface to the back surface, and dents formed around the through holes on the polishing layer surface, The depth (δy) of the edge recess on the surface of the polishing layer of the through hole is set to 0.1 mm (100 μm) or less. In the polishing pad for semiconductor CMP of the present invention, the through hole is preferably such that the difference (D4−D5) between the hole diameter (D4) on the surface of the polishing layer and the hole diameter (D5) on the back surface is within 10% of D4. It forms so that it may become.
本発明の半導体CMP用研磨パッドにおいて、上記のように貫通孔の研磨層表面におけるエッジの凹みの深さ(δy)を0.1mm(100μm)以下、好ましくは0〜0.06mm、より好ましくは0〜0.04mmとすることが望ましい。上記凹みの深さ(δy)が0.1mm(100μm)を超えると、研磨作業時に上記凹み部分に研磨スラリーが保持され、研磨レートが変化し、更に被研磨体と研磨層の接触面積が、研磨層の磨耗により変化し、研磨レートが経時的に変化して研磨量にバラツキが生じる。 In the polishing pad for semiconductor CMP of the present invention, as described above, the depth (δy) of the edge recess on the polishing layer surface of the through hole is 0.1 mm (100 μm) or less, preferably 0 to 0.06 mm, more preferably It is desirable to set it as 0-0.04 mm. When the depth of the dent (δy) exceeds 0.1 mm (100 μm), the polishing slurry is held in the dent portion during polishing work, the polishing rate is changed, and the contact area between the object to be polished and the polishing layer is It changes due to the abrasion of the polishing layer, and the polishing rate changes with time, resulting in variations in the polishing amount.
また、上記貫通孔の研磨層表面におけるエッジの凹みの幅(δx)は、0〜0.20mm、好ましくは0〜0.15mm、より好ましくは0〜0.08mmであることが望ましい。上記凹みの幅(δx)が0.20mmより大きいと、研磨作業時に上記凹み部分に研磨スラリーが保持され、研磨レートが変化し、更に被研磨体と研磨層の接触面積が、研磨層の磨耗により変化し、研磨レートが経時的に変化して研磨量にバラツキが生じる。 Further, the width (δx) of the edge dent on the polishing layer surface of the through hole is preferably 0 to 0.20 mm, preferably 0 to 0.15 mm, and more preferably 0 to 0.08 mm. When the width of the dent (δx) is larger than 0.20 mm, the polishing slurry is held in the dent portion during polishing work, the polishing rate is changed, and the contact area between the object to be polished and the polishing layer is the wear of the polishing layer. The polishing rate changes with time, and the polishing amount varies.
本発明の半導体CMP用研磨パッドにおいて、上記貫通孔が研磨層の表面と裏面とにおける孔径の差(D4−D5)がD4の10%以内、好ましくは0〜6%、より好ましくは0〜3%を有することが望ましい。上記貫通孔の孔径の差が10%を超えると、研磨層の磨耗により研磨レートが変化し、研磨レートの経時安定性が低下する。 In the polishing pad for semiconductor CMP of the present invention, the through hole has a hole diameter difference (D4-D5) within 10% of D4, preferably 0-6%, more preferably 0-3, between the front surface and the back surface of the polishing layer. % Is desirable. When the difference in the hole diameters of the through holes exceeds 10%, the polishing rate changes due to abrasion of the polishing layer, and the temporal stability of the polishing rate decreases.
上記貫通孔の研磨層表面における孔径(D4)は、0.5〜3.0mm、好ましくは1.0〜2.0mm、より好ましくは1.5〜2.0mmであることが望ましい。上記貫通孔の表面孔径(D4)が、3.0mmより大きいとスラリー使用量が不必要に増えてコストアップとなり、0.5mmより小さいと小径の円筒刃物が多数必要となり、これはコストおよび刃物の耐久性の観点から不利である。 The hole diameter (D4) on the surface of the polishing layer of the through hole is 0.5 to 3.0 mm, preferably 1.0 to 2.0 mm, and more preferably 1.5 to 2.0 mm. When the surface hole diameter (D4) of the through hole is larger than 3.0 mm, the amount of slurry used is unnecessarily increased, resulting in an increase in cost. When the surface hole diameter is smaller than 0.5 mm, a large number of small cylindrical blades are required. It is disadvantageous from the viewpoint of durability.
上記貫通孔の間隔は、2〜25mm、好ましくは4〜20mm、より好ましくは5〜15mmであることが望ましい。上記貫通孔の間隔が、25mmより大きいと貫通孔の総数が少なくなり過ぎて所望の研磨特性が十分に得られなくなり、2mmより小さいと貫通孔の間隔が狭くなり過ぎてパッドとしての剛性が低下し所望の研磨特性を発現できない。また、スラリーも浪費することとなる。本明細書中で「貫通孔の間隔」とは、最も近い隣接する貫通孔の中心から中心までの距離を表す。 The interval between the through holes is 2 to 25 mm, preferably 4 to 20 mm, more preferably 5 to 15 mm. If the distance between the through holes is larger than 25 mm, the total number of through holes is too small to obtain the desired polishing characteristics. If the distance is smaller than 2 mm, the distance between the through holes is too narrow and the rigidity as a pad is lowered. However, desired polishing characteristics cannot be expressed. Also, the slurry is wasted. In the present specification, the “interval between through holes” represents the distance from the center of the nearest adjacent through hole to the center.
本発明の半導体CMP用研磨パッドにおいて、上記研磨層の厚さは、0.8〜2.5mm、好ましくは1.0〜2.3mm、より好ましくは1.1〜2.1mmであることが望ましい。上記研磨層の厚さが、0.8mmより小さいとパッドの剛性が低下し、平坦化性能が悪化し、2.5mmより大きいとパッドの剛性が高くなり過ぎて面内均一化性能が悪化する。 In the polishing pad for semiconductor CMP of the present invention, the thickness of the polishing layer is 0.8 to 2.5 mm, preferably 1.0 to 2.3 mm, more preferably 1.1 to 2.1 mm. desirable. If the thickness of the polishing layer is less than 0.8 mm, the rigidity of the pad is lowered and the planarization performance is deteriorated. If it is more than 2.5 mm, the rigidity of the pad becomes too high and the in-plane uniformization performance is deteriorated. .
本発明の半導体CMP用研磨パッドの製造方法において、上記のような特定形状を有する貫通孔加工用円筒刃を用いることによって、上記貫通孔の研磨層表面の凹みを上記特定範囲内に低減することが可能であるが(図3)、好ましくは上記貫通孔の打ち抜き加工後に、上記研磨層を50〜120℃で5〜60分間加熱する工程を行うことが望ましい。これは、貫通孔打ち抜き時に加えられた応力によって生じた研磨層の内部歪を比較的低温で加熱することにより除去して(図4)、貫通孔の研磨層表面におけるエッジの凹みを低減しようとするものである。図3〜4は、本発明の研磨パッドの製造方法を用いて研磨層に設けられた貫通孔の実施態様の電子顕微鏡写真(倍率:50倍)である。図5および6は、従来の(比較例1および2の)研磨パッドの製造方法を用いて研磨層に設けられた貫通孔の電子顕微鏡写真(倍率:50倍)である。本発明の製造方法を用いた研磨パッドでは、従来の製造方法を用いたものに比較して、貫通孔の研磨層表面におけるエッジの凹み、特に凹みの深さ(δy)が非常に小さくなっていることがわかる。 In the method for manufacturing a polishing pad for semiconductor CMP of the present invention, by using the through-hole machining cylindrical blade having the specific shape as described above, the dent on the surface of the polishing layer of the through-hole is reduced within the specific range. However, it is preferable to perform a step of heating the polishing layer at 50 to 120 ° C. for 5 to 60 minutes after punching the through hole. This is to remove the internal strain of the polishing layer caused by the stress applied at the time of punching the through-hole by heating at a relatively low temperature (FIG. 4), thereby reducing the edge dent on the polishing layer surface of the through-hole. To do. 3 to 4 are electron micrographs (magnification: 50 times) of the embodiment of the through hole provided in the polishing layer using the method for producing a polishing pad of the present invention. 5 and 6 are electron micrographs (magnification: 50 times) of through-holes provided in the polishing layer using a conventional polishing pad manufacturing method (comparative examples 1 and 2). In the polishing pad using the manufacturing method of the present invention, the edge dent on the polishing layer surface of the through hole, particularly the depth of the dent (δy), is much smaller than that using the conventional manufacturing method. I understand that.
上記加熱条件は、上記研磨層材料自体の耐熱性、例えばガラス転移温度や軟化点に依存して変化するが、50〜120℃、好ましくは60〜100℃、より好ましくは70〜90℃であり、上記加熱時間は好ましくは5〜60分間、より好ましくは20〜40分間であることが望ましい。上記加熱温度が、50℃より低いと効果が小さく長時間を要し、120℃より高いと研磨層の変色および物性の低下を生じる可能性がある。上記加熱時間が、5分間より短いと高温での加熱が必要となって研磨層の変色および物性の低下を生じる、60分間より長いと作業性が問題となる。 The heating conditions vary depending on the heat resistance of the polishing layer material itself, for example, the glass transition temperature and softening point, but are 50 to 120 ° C, preferably 60 to 100 ° C, more preferably 70 to 90 ° C. The heating time is preferably 5 to 60 minutes, more preferably 20 to 40 minutes. When the heating temperature is lower than 50 ° C., the effect is small and a long time is required. When the heating temperature is higher than 120 ° C., discoloration of the polishing layer and deterioration of physical properties may occur. When the heating time is shorter than 5 minutes, heating at a high temperature is required, causing discoloration of the polishing layer and deterioration of physical properties. When longer than 60 minutes, workability becomes a problem.
本発明の半導体CMP用研磨パッドの製造方法において、上記貫通孔の打ち抜き加工前に、前記研磨層を予め40〜120℃、好ましくは60〜100℃、より好ましくは70〜90℃で加熱する工程を行うことが望ましい。上記貫通孔の打ち抜き加工前の加熱温度も上記研磨層材料自体の耐熱性に依存して変化するが、上記加熱温度が40℃より低いと効果が小さいため、保温搬送等の温度低下の防止策が必要となり、120℃より高いと研磨層の変色および物性の低下を生じる可能性がある。また、この打ち抜き加工前の加熱時間は、5〜60分間、好ましくは20〜60分間、より好ましくは30〜50分間である。上記加熱時間が、5分間より短いと十分に研磨層の温度が上がらず、60分間より長いと研磨層の変色および物性の低下を生じる可能性がある。 In the method for producing a polishing pad for semiconductor CMP of the present invention, the step of heating the polishing layer in advance at 40 to 120 ° C., preferably 60 to 100 ° C., more preferably 70 to 90 ° C. before punching the through hole. It is desirable to do. Although the heating temperature before the punching process of the through hole also changes depending on the heat resistance of the polishing layer material itself, since the effect is small when the heating temperature is lower than 40 ° C., measures for preventing a temperature drop such as heat transfer and the like If the temperature is higher than 120 ° C., discoloration of the polishing layer and deterioration of physical properties may occur. Moreover, the heating time before this punching is 5 to 60 minutes, preferably 20 to 60 minutes, more preferably 30 to 50 minutes. When the heating time is shorter than 5 minutes, the temperature of the polishing layer does not rise sufficiently, and when it is longer than 60 minutes, discoloration of the polishing layer and deterioration of physical properties may occur.
本発明の研磨パッドとしては、従来一般に使用されている単層型パッドであってもよく、またはウエハ等の被研磨体に当接する硬質表面層および硬質表面層とプラテン(定盤)との間に位置する弾性支持層の少なくとも2層を有する積層パッドであってもよいし、更に他層を重ねての多層研磨パッドのような積層研磨パッドであってもよい。生産上、性能上、硬質表面層とプラテンとの間に位置する弾性支持層の少なくとも2層を有するものが好ましい。本発明はこのように単層、積層の研磨パッドに限定されるものではない。 The polishing pad of the present invention may be a single layer type pad generally used in the past, or a hard surface layer that contacts an object to be polished such as a wafer and between the hard surface layer and a platen (surface plate). It may be a laminated pad having at least two elastic support layers positioned on the substrate, or may be a laminated polishing pad such as a multilayer polishing pad in which other layers are stacked. From the viewpoint of production and performance, those having at least two elastic support layers located between the hard surface layer and the platen are preferable. Thus, the present invention is not limited to a single-layer or multi-layer polishing pad.
上記の積層研磨パッドにおいて、硬質表面層と弾性支持層とで大別して形成されるものであるが、上記硬質表面層の硬度(JIS K6253−1997に準拠して行った。2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製 アスカーD型硬度計)を用い、硬度を測定した。)は、35〜80であることが好ましい。上記硬度が35度未満の場合、被研磨物のプラナリティ(平坦性)が悪化し、また、80度より大きい場合は、プラナリティは良好であるが、被研磨物のユニフォミティ(均一性)が悪化してしまう。弾性支持層の硬度(JIS K6253−1997準拠、高分子計器社製 アスカーA型硬度計)は、好ましくは25〜100、より好ましくは30〜85である。また、硬質表面層の厚さは、好ましくは0.2〜4mm、より好ましくは0.8〜3.0mm、弾性支持層の厚さは好ましくは0.2〜4.0mm、より好ましくは0.5〜3.0mmとすることが望ましい。 In the above-mentioned laminated polishing pad, the hard surface layer and the elastic support layer are roughly formed, and the hardness of the hard surface layer (according to JIS K6253-1997. 2 cm × 2 cm (thickness: A sample cut into a size of (optional) was used as a sample for hardness measurement, and allowed to stand for 16 hours in an environment of a temperature of 23 ° C. ± 2 ° C. and a humidity of 50% ± 5%. The hardness was measured using a hardness meter (Asker D-type hardness meter manufactured by Kobunshi Keiki Co., Ltd.). When the hardness is less than 35 degrees, the planarity (flatness) of the object to be polished is deteriorated. When the hardness is more than 80 degrees, the planarity is good, but the uniformity (uniformity) of the object to be polished is deteriorated. End up. The hardness of the elastic support layer (according to JIS K6253-1997, Asker A hardness meter manufactured by Kobunshi Keiki Co., Ltd.) is preferably 25 to 100, more preferably 30 to 85. The thickness of the hard surface layer is preferably 0.2 to 4 mm, more preferably 0.8 to 3.0 mm, and the thickness of the elastic support layer is preferably 0.2 to 4.0 mm, more preferably 0. It is desirable to set it as 5-3.0 mm.
単層型研磨パッドにおいては、厚さは1.0〜5.0mm程であり、その材料は硬質表面層と弾性支持層にそれぞれ使用される材料から適宜選択使用されるものであってよい。 In the single-layer polishing pad, the thickness is about 1.0 to 5.0 mm, and the material may be appropriately selected from materials used for the hard surface layer and the elastic support layer, respectively.
積層研磨パッドにおいて、硬質表面層としては、上記貫通孔加工後の加熱処理によって、上記貫通孔の研磨層表面における凹みが上記範囲内に低減される材料であれば特に限定されないが、光硬化性樹脂、無発泡ポリウレタンや発泡ポリウレタンなどのポリウレタンなどが好ましい。また、弾性支持層としてはポリエチレンフォーム、ポリウレタンフォーム、ポリエステルの不織布などが好ましいがこれらに限定されるものではない。硬質表面層、弾性支持層を不織布で形成する場合、ポリウレタン樹脂等の含浸剤を不織布に含浸させてもよい。但し、上記硬度範囲を満足するものであれば、上記以外の材質で研磨パッドを構成してもよい。 In the laminated polishing pad, the hard surface layer is not particularly limited as long as it is a material in which the dent in the polishing layer surface of the through hole is reduced within the above range by the heat treatment after the through hole processing, but it is photocurable. Resins, polyurethanes such as non-foamed polyurethane and foamed polyurethane are preferred. The elastic support layer is preferably polyethylene foam, polyurethane foam, polyester nonwoven fabric or the like, but is not limited thereto. When the hard surface layer and the elastic support layer are formed of a nonwoven fabric, the nonwoven fabric may be impregnated with an impregnating agent such as polyurethane resin. However, the polishing pad may be made of a material other than the above as long as it satisfies the above hardness range.
光硬化性樹脂組成物としては、例えば、光重合性モノマ、ベースレジン、光重合開始剤等からなる組成物が挙げられる。上記光重合成モノマとしては、各種アクリレート、各種アクリルアミド、ビニル化合物等の単官能性、多官能性のエチレン性不飽和モノマ等を用いることができる。ベースレジンとしては、ポリエステル、エポキシ、ポリウレタンがより好ましい。 As a photocurable resin composition, the composition which consists of a photopolymerizable monomer, a base resin, a photoinitiator, etc. is mentioned, for example. As the photopolymerization monomer, monofunctional and polyfunctional ethylenically unsaturated monomers such as various acrylates, various acrylamides, and vinyl compounds can be used. As the base resin, polyester, epoxy, and polyurethane are more preferable.
光硬化性樹脂組成物の光重合開始剤としては、例えばベンゾフェノン、N,N’−テトラエチル−4,4’−ジアミノベンゾフェノン、4−メトキシ−4’−ジメチルアミノベンゾフェノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンジルジメチルケタール、ヒドロキシイソブチルフェノン、チオキサントン、2−クロロチオキサントン、1−ヒドロキシイソブチルフェノン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノ−1−プロパン、t−ブチルアントントラキノン、1−クロロアントラキノン、2−エチルアントラキノン、1,4−ナフトキノン、9,10−フェナントラキノン、1,2−ベンゾアントラキノン、1,4−ジメチルアントラキノン、2−フェニルアントラキノン、2−ベンジル−2−N,N−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−1−ブタノン、2−(o−クロロフェニル)−4,5−ジフェニルイミダール2量体等が挙げられるがこれらに限定されるものではない。 Examples of the photopolymerization initiator for the photocurable resin composition include benzophenone, N, N′-tetraethyl-4,4′-diaminobenzophenone, 4-methoxy-4′-dimethylaminobenzophenone, and 2,2-diethoxyacetophenone. , Benzoin, benzoin methyl ether, benzoin isobutyl ether, benzyldimethyl ketal, hydroxyisobutylphenone, thioxanthone, 2-chlorothioxanthone, 1-hydroxyisobutylphenone, 2-methyl-1- [4- (methylthio) phenyl] -2-morpholino -1-propane, t-butylanthonequinone, 1-chloroanthraquinone, 2-ethylanthraquinone, 1,4-naphthoquinone, 9,10-phenanthraquinone, 1,2-benzoanthraquinone, 1,4-dimethyla Traquinone, 2-phenylanthraquinone, 2-benzyl-2-N, N-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl) -1-butanone, 2- (o-chlorophenyl) -4,5-diphenylimidazole Examples include, but are not limited to, body and the like.
これらの光重合開始剤は単独でまたは2種類以上を組合せて使用される。本成分の使用量は、光硬化性樹脂組成物中の固形分総量の0.01〜25重量%とすることが好ましく、1〜20重量%であることがより好ましい。更に必要に応じて、増感剤、密着向上剤等の添加剤を加えてもよい。 These photopolymerization initiators are used alone or in combination of two or more. The amount of this component used is preferably 0.01 to 25% by weight, more preferably 1 to 20% by weight, based on the total solid content in the photocurable resin composition. Furthermore, you may add additives, such as a sensitizer and an adhesive improvement agent, as needed.
光硬化性樹脂層は単独でシート材として使用してもよく、支持材の上に塗布して表層として使用してもよく、支持材上への塗布方法としては、ロールコータ塗布、スピンコータ塗布、スプレー塗布、ディップコータ塗布、カーテンフローコータ塗布、ワイヤバーコータ塗布、グラビアコータ塗布、エアナイフコータ塗布、ダイコータ塗布等がある。露光機としては、カーボンアーク灯、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、キセノンランプ、メタルハライドランプ、蛍光ランプ、タングステンランプ等が挙げられる。 The photocurable resin layer may be used alone as a sheet material, and may be used as a surface layer by coating on a support material. As a coating method on the support material, roll coater coating, spin coater coating, There are spray coating, dip coater coating, curtain flow coater coating, wire bar coater coating, gravure coater coating, air knife coater coating, die coater coating and the like. Examples of the exposure machine include a carbon arc lamp, an ultra-high pressure mercury lamp, a high-pressure mercury lamp, a xenon lamp, a metal halide lamp, a fluorescent lamp, and a tungsten lamp.
ポリウレタン樹脂としては、イソシアネート末端ウレタンプレポリマーと有機ジアミン化合物とからなり、イソシアネート末端ウレタンプレポリマーは、ポリイソシアネートと高分子ポリオールと低分子ポリオールからなる。 The polyurethane resin is composed of an isocyanate-terminated urethane prepolymer and an organic diamine compound, and the isocyanate-terminated urethane prepolymer is composed of a polyisocyanate, a high molecular polyol, and a low molecular polyol.
ポリイソシアネートとしては、例えば2,4−および/または2,6−トルエンジイソシアネート、2,2’−、2,4’−および/または4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、p−およびm−フェニレンジイソシアネート、ダイメリルジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニル−4,4’−ジイソシネート、1,3−および1,4−テトラメチルキシリデンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、シクロヘキサン−1,3−および1,4−ジイソシアネート、1−イソシアナト−3−イソシアナトメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキサン(=イソホロンジイソシアネート)、ビス−(4−イソシアナトシクロヘキシル)メタン(=水添MDI)、2−および4−イソシアナトシクロヘキシル−2’−イソシアナトシクロヘキシルメタン、1,3−および1,4−ビス−(イソシアナトメチル)−シクロヘキサン、ビス−(4−イソシアナト−3−メチルシクロヘキシル)メタン、等が挙げられる。上記ポリイソシアネート成分は、注型成形時に必要とされるポットライフに応じて適宜に選定されると共に、生成する末端NCOプレポリマーを低溶融粘度とすることが必要である為、単独または2種以上の混合物で適用される。 Examples of polyisocyanates include 2,4- and / or 2,6-toluene diisocyanate, 2,2′-, 2,4′- and / or 4,4′-diphenylmethane diisocyanate, 1,5-naphthalene diisocyanate, p. -And m-phenylene diisocyanate, dimeryl diisocyanate, xylylene diisocyanate, diphenyl-4,4'-diisocyanate, 1,3- and 1,4-tetramethylxylidene diisocyanate, tetramethylene diisocyanate, 1,6-hexamethylene diisocyanate , Dodecamethylene diisocyanate, cyclohexane-1,3- and 1,4-diisocyanate, 1-isocyanato-3-isocyanatomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexane (= isophorone diisocyanate) ), Bis- (4-isocyanatocyclohexyl) methane (= hydrogenated MDI), 2- and 4-isocyanatocyclohexyl-2′-isocyanatocyclohexylmethane, 1,3- and 1,4-bis- ( Isocyanatomethyl) -cyclohexane, bis- (4-isocyanato-3-methylcyclohexyl) methane, and the like. The polyisocyanate component is appropriately selected according to the pot life required at the time of cast molding, and the terminal NCO prepolymer to be produced needs to have a low melt viscosity. Applied in a mixture of
また、高分子ポリオールとしては、例えばヒドロキシ末端ポリエステル、ポリカーボネート、ポリエステルカーボネート、ポリエーテル、ポリエーテルカーボネート、ポリエステルアミド等が挙げられるが、これらのうち耐加水分解性の良好なポリエーテルおよびポリカーボネートが好ましく、価格面と溶融粘度面からはポリエーテルが特に好ましい。ポリエーテルポリオールとしては、反応性水素原子を有する出発化合物と、例えば酸化エチレン、酸化プロピレン、酸化ブチレン、酸化スチレン、テトラヒドロフラン、エピクロルヒドリンの様な酸化アルキレンまたはこれら酸化アルキレンの混合物との反応生成物が挙げられる。反応性水素原子を有する出発化合物としては、水、ビスフェノールA並びに後述のようなポリエステルポリオールを製造するための二価アルコールが挙げられる。 Examples of the polymer polyol include hydroxy-terminated polyesters, polycarbonates, polyester carbonates, polyethers, polyether carbonates, polyester amides, etc. Of these, polyethers and polycarbonates having good hydrolysis resistance are preferable, Polyether is particularly preferable from the viewpoint of price and melt viscosity. Polyether polyols include reaction products of starting compounds having reactive hydrogen atoms with alkylene oxides such as ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide, styrene oxide, tetrahydrofuran, epichlorohydrin or mixtures of these alkylene oxides. It is done. Examples of the starting compound having a reactive hydrogen atom include water, bisphenol A, and a dihydric alcohol for producing a polyester polyol as described below.
更に、ヒドロキシ基を有するポリカーボネートとしては、例えば、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールおよび/またはポリテトラメチレングリコールの様なジオールとホスゲン、ジアリルカーボネート(例えばジフェニルカーボネート)もしくは環式カーボネート(例えばプロピレンカーボネート)との反応生成物が挙げられる。ポリエステルポリオールとしては、二価アルコールと二塩基性カルボン酸との反応生成物が挙げられるが、耐加水分解性向上の為には、エステル結合間距離が長い方が好ましく、いずれも長鎖成分の組み合わせが望ましい。 Further, examples of the polycarbonate having a hydroxy group include 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, diethylene glycol, polyethylene glycol, polypropylene glycol and / or polytetramethylene glycol. The reaction product of diol and phosgene, diallyl carbonate (for example, diphenyl carbonate) or cyclic carbonate (for example, propylene carbonate) can be mentioned. Examples of the polyester polyol include a reaction product of a dihydric alcohol and a dibasic carboxylic acid, but in order to improve hydrolysis resistance, a longer distance between ester bonds is preferable. A combination is desirable.
二価アルコールとしては、特に限定はしないが、例えばエチレングリコール、1,3−および1,2−プロピレングリコール、1,4−および1,3−および2,3−ブチレングリコール、1,6−ヘキサングリコール、1,8−オクタンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノール、1,4−ビス−(ヒドロキシメチル)−シクロヘキサン、2−メチル−1,3−プロパンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール、ジブチレングリコール等が挙げられる。 Although it does not specifically limit as dihydric alcohol, For example, ethylene glycol, 1,3- and 1,2-propylene glycol, 1,4- and 1,3- and 2,3-butylene glycol, 1,6-hexane Glycol, 1,8-octanediol, neopentyl glycol, cyclohexanedimethanol, 1,4-bis- (hydroxymethyl) -cyclohexane, 2-methyl-1,3-propanediol, 3-methyl-1,5-pentane Examples include diol, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol, diethylene glycol, dipropylene glycol, triethylene glycol, tripropylene glycol, and dibutylene glycol.
二塩基性カルボン酸としては、脂肪族、脂環族、芳香族および/または複素環式のものがあるが、生成する末端NCOプレポリマーを液状または低溶融粘度とする必要上から、脂肪族や脂環族のものが好ましく、芳香族系を適用する場合は脂肪族や脂環族のものとの併用が好ましい。これらカルボン酸としては、限定はしないが、例えばコハク酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸(o−、m−、p−)、ダイマー脂肪酸、例えばオレイン酸、等が挙げられる。これらポリエステルポリオールとしては、カルボキシル末端基の一部を有することもできる。例えば、ε−カプロラクトンの様なラクトン、またはε−ヒドロキシカプロン酸の様なヒドロキシカルボン酸のポリエステルも使用することができる。 The dibasic carboxylic acid includes aliphatic, alicyclic, aromatic and / or heterocyclic ones. From the necessity of making the terminal NCO prepolymer to be liquid or low melt viscosity, An alicyclic group is preferred, and in the case of applying an aromatic system, combined use with an aliphatic or alicyclic group is preferred. Examples of these carboxylic acids include, but are not limited to, succinic acid, adipic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, cyclohexanedicarboxylic acid (o-, m-, p-), dimer fatty acids such as oleic acid and the like. These polyester polyols may have a part of carboxyl end groups. For example, a lactone such as ε-caprolactone or a polyester of a hydroxycarboxylic acid such as ε-hydroxycaproic acid can be used.
低分子ポリオールとしては、前述のポリエステルポリオールを製造するのに用いられる二価アルコールが挙げられるが、本発明の低分子ポリオールとは、ジエチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、3−メチル−1,5−ペンタンジオールおよび1,6−ヘキサメチレングリコールのいずれか1種またはそれらの混合物を用いることが好ましい。本発明以外の低分子ポリオールであるエチレングリコールや1,4−ブチレングリコールを用いると、注型成形時の反応性が速くなり過ぎたり、最終的に得られるポリウレタン研磨材成形物の硬度が高くなり過ぎるため、本発明の研磨材としては、脆くなったり又IC表面に傷がつき易くなる。他方、1,6−ヘキサメチレングリコールよりも長鎖の二価アルコールを用いると、注型成形時の反応性や、最終的に得られるポリウレタン研磨材成形物の硬度が適切なものが得られる場合もあるが、価格的に高くなり過ぎ、実用的ではない。 Examples of the low molecular polyol include dihydric alcohols used for producing the above-described polyester polyol. The low molecular polyol of the present invention includes diethylene glycol, 1,3-butylene glycol, 3-methyl-1,5. It is preferable to use any one of pentanediol and 1,6-hexamethylene glycol or a mixture thereof. When ethylene glycol or 1,4-butylene glycol, which is a low molecular polyol other than the present invention, is used, the reactivity at the time of cast molding becomes too fast, or the hardness of the finally obtained polyurethane abrasive molding increases. Therefore, the abrasive of the present invention becomes brittle and the IC surface is easily damaged. On the other hand, when a dihydric alcohol having a longer chain than 1,6-hexamethylene glycol is used, the reactivity at the time of cast molding and the hardness of the finally obtained polyurethane abrasive molding can be obtained. Although it is too expensive, it is not practical.
本発明で使用される有機ジアミン化合物としては、特に限定されないが、例えば、3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、クロロアニリン変性ジクロロジアミノジフェニルメタン、1,2−ビス(2−アミノフェニルチオ)エタン、トリメチレングリコール‐ジ−p−アミノベンゾエート、3,5−ビス(メチルチオ)−2,6−トルエンジアミン等が挙げられる。 The organic diamine compound used in the present invention is not particularly limited. For example, 3,3′-dichloro-4,4′-diaminodiphenylmethane, chloroaniline-modified dichlorodiaminodiphenylmethane, 1,2-bis (2-amino) Phenylthio) ethane, trimethylene glycol-di-p-aminobenzoate, 3,5-bis (methylthio) -2,6-toluenediamine and the like.
本発明における研磨パッドは、研磨の際に必要であれば研磨領域表面の目立てであるドレッシングを施してもよいが、ドレッサー屑によるスクラッチを防止したり、研磨パッドの寿命が長くなるため、ドレスを行わないドレスレスでの研磨が望ましい。 The polishing pad according to the present invention may be dressed to sharpen the surface of the polishing area if necessary during polishing. However, the dressing is not recommended because it prevents scratches caused by dresser debris and prolongs the life of the polishing pad. Polishing without dressing is desirable.
また、本発明における研磨層の加工方法により、研磨層の厚みバラツキは100μm以下であることが好ましい。厚みバラツキが100μmを越えるものは、研磨層に大きなうねりを持ったものとなり、被研磨物に対する接触状態が異なる部分ができ、研磨特性に影響を与える。また、研磨層の厚みバラツキを解消するため、一般的には、研磨初期に研磨層表面をダイヤモンド砥粒が電着又は、融着させたドレッサーを用いてドレッシングするが、上記範囲を超えたものは、ドレッシング時間が長くなり、生産効率を低下させるものとなる。 Moreover, it is preferable that the thickness variation of a polishing layer is 100 micrometers or less by the processing method of the polishing layer in this invention. When the thickness variation exceeds 100 μm, the polishing layer has a large waviness, and there are portions where the contact state with the object to be polished is different, which affects the polishing characteristics. In addition, in order to eliminate the thickness variation of the polishing layer, in general, the surface of the polishing layer is dressed using a dresser in which diamond abrasive grains are electrodeposited or fused at the initial stage of polishing, but the above range is exceeded. Increases the dressing time and decreases the production efficiency.
以下、本発明の効果を具体的に示す実施例等について説明する。但し、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。尚、実施例等における評価項目は以下のようにして測定した。 Examples and the like that specifically show the effects of the present invention will be described below. However, the present invention is not limited to these examples. The evaluation items in Examples and the like were measured as follows.
(研磨特性の評価)
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を使用し、作製した研磨パッドを用いて、研磨特性として研磨レートの評価を行った。
(1)研磨レート
研磨レート(Å/分)は、8インチ(約20cm)のシリコンウエハに熱酸化膜を1μm製膜したものを、約0.5μm研磨して、このときの時間から算出した。酸化膜の膜厚測定には、干渉式膜厚測定装置(大塚電子社製)を用いた。研磨条件としては、スラリーとしてシリカスラリー(SS12、キャボット社製)を研磨中に150ミリリットル/分にて添加した。研磨荷重としては350g/cm2、研磨定盤回転数35rpm、ウエハ回転数30rpmとした。
(Evaluation of polishing characteristics)
Using SPP600S (manufactured by Okamoto Machine Tool Co., Ltd.) as the polishing apparatus, the polishing rate was evaluated as the polishing characteristics using the prepared polishing pad.
(1) Polishing rate The polishing rate (Å / min) was calculated from the time obtained by polishing about 0.5 μm of an 8 inch (about 20 cm) silicon wafer with a 1 μm thermal oxide film. . An interference type film thickness measuring device (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.) was used for measuring the thickness of the oxide film. As polishing conditions, silica slurry (SS12, manufactured by Cabot) was added as a slurry at 150 ml / min during polishing. The polishing load was 350 g / cm 2 , the polishing platen rotation number was 35 rpm, and the wafer rotation number was 30 rpm.
(2)打ち抜き加工性
以下の表1の実施例1に示した形状を有する貫通孔加工用円筒刃を取り付けた(円筒刃を5.5mmピッチで、縦4列、横180列で配置固定した)打ち抜き加工機を使用して打ち抜き加工を行い、以下の評価基準を用いて評価した。
評価基準
○ … 打ち抜き加工性良好[δy≦0.06mm、(D4−D5)≦6%]
△ … 打ち抜き加工上問題なし
[0.06mm<δy≦0.1mm、6%<(D4−D5)≦10%]
× … 打ち抜き不可(未貫通)[δy>0.1mm、(D4−D5)>10%]
(2) Punching workability Cylindrical blades for through-hole machining having the shape shown in Example 1 of Table 1 below were attached (the cylindrical blades were arranged and fixed in 5.5 rows at a pitch of 4 rows and 180 rows). ) Punching was performed using a punching machine, and evaluation was performed using the following evaluation criteria.
Evaluation criteria B: Good punching workability [δy ≦ 0.06 mm, (D4-D5) ≦ 6%]
Δ: No problem in punching [0.06 mm <δy ≦ 0.1 mm, 6% <(D4-D5) ≦ 10%]
×: Cannot be punched (not penetrated) [δy> 0.1 mm, (D4-D5)> 10%]
(3)変色
加熱処理後の研磨層表面の外観を目視観察し、以下の評価基準を用いて評価した。
評価基準
○ … 変色なし
△ … やや変色あり
× … 明らかに変色が認められる
(3) Discoloration The appearance of the surface of the polishing layer after the heat treatment was visually observed and evaluated using the following evaluation criteria.
Evaluation criteria ○… No discoloration △… Some discoloration ×… Clear discoloration
(実施例1〜3および比較例1〜3)
(研磨パッドの作製)
フッ素コーティングした反応容器に、フィルタリングしたポリエーテル系プレポリマー(ユニロイヤル社製、アジプレンL‐325、イソシアネート基濃度:2.22meq/)100重量部、及びフィルタリングしたシリコーン系界面活性剤(東レ・ダウシリコーン社製、SH192)3重量部を混合し、反応温度を80℃に調整した。フッ素コーティングした攪拌機を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように約4分間激しく攪拌を行った。そこへ予め120℃で溶融させ、フィルタリングした4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)を26重量部添加した。約1分間攪拌を続けた後、フッ素コーティングしたパン型のオープンモールドへ反応溶液を流し込んだ。この反応溶液に流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、110℃で6時間ポストキュアを行いポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。このポリウレタン樹脂発泡体ブロックからバンドソータイプのスライサー(フェッケン社製)を使用してスライスし、ポリウレタン発泡体シートを得た。次にこのシートをバフ機(アミテック社製)を使用して、所定の厚さに表面バフをし、厚み精度を整えたシートとした(シート厚さ:1.27mm)。
(Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3)
(Preparation of polishing pad)
In a fluorine-coated reaction vessel, 100 parts by weight of a filtered polyether-based prepolymer (Uniroy, Adiprene L-325, isocyanate group concentration: 2.22 meq /) and a filtered silicone-based surfactant (Toray Dow) 3 parts by weight manufactured by Silicone Corporation (SH192) were mixed, and the reaction temperature was adjusted to 80 ° C. Using a fluorine-coated stirrer, the mixture was vigorously stirred for about 4 minutes so that air bubbles were taken into the reaction system at a rotation speed of 900 rpm. 26 parts by weight of 4,4′-methylenebis (o-chloroaniline) (Ihara Chemical Co., Ltd., manufactured by Ihara Chemical Co., Ltd.) previously melted and filtered at 120 ° C. was added thereto. After stirring for about 1 minute, the reaction solution was poured into a pan-type open mold coated with fluorine. When the fluidity of the reaction solution disappeared, it was placed in an oven and post-cured at 110 ° C. for 6 hours to obtain a polyurethane resin foam block. This polyurethane resin foam block was sliced using a band saw type slicer (manufactured by Fecken) to obtain a polyurethane foam sheet. Next, this sheet was subjected to surface buffing to a predetermined thickness using a buffing machine (manufactured by Amitech Co., Ltd.) to obtain a sheet with adjusted thickness accuracy (sheet thickness: 1.27 mm).
得られたシートを直径61cmに打ち抜き、以下の表1に示した形状を有する貫通孔加工用円筒刃を取り付けた打ち抜き加工機を用いて、貫通孔加工を行った。上記貫通孔の孔径、貫通孔の研磨層表面におけるエッジの凹みの大きさおよび貫通孔の間隔を、以下の表2に示す。 The obtained sheet was punched to a diameter of 61 cm, and through-hole processing was performed using a punching machine equipped with a through-hole processing cylindrical blade having the shape shown in Table 1 below. Table 2 below shows the diameters of the through holes, the size of the edge recesses on the polishing layer surface of the through holes, and the interval between the through holes.
このシートの表面(打ち抜き加工時の上面)と反対の面にラミネーターを使用して、両面テープ(積水化学工業社製、ダブルタックテープ)を貼り、更に、表面バフ掛けし、コロナ処理をしたクッションシート(東レ社製、ポリエチレンフォーム、トーレペフ、厚み0.8mm)をラミネーターを使用して前記シートに貼り合せた。更にクッションシートの他面にラミネーターを使用して両面テープを貼り合せて研磨パッドを作製した。 Use a laminator on the surface opposite to the surface of this sheet (the top surface during punching), apply double-sided tape (Sekisui Chemical Co., Ltd., double tack tape), buff the surface, and cushion the corona treatment. A sheet (manufactured by Toray Industries, Inc., polyethylene foam, Torrepef, thickness 0.8 mm) was bonded to the sheet using a laminator. Further, a double-sided tape was attached to the other side of the cushion sheet using a laminator to prepare a polishing pad.
得られた実施例1〜3および比較例1〜3の研磨パッドの研磨特性として、初期状態、50%(8インチのシリコンウエハ500枚研磨相当)および最終状態(8インチのシリコンウエハ1000枚研磨相当)における研磨レートを上記方法により評価した。その結果を以下の表4に示す。 As polishing characteristics of the polishing pads of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 thus obtained, the initial state, 50% (equivalent to polishing eight 8-inch silicon wafers) and the final state (polished eight 8-inch silicon wafers) The polishing rate was evaluated by the above method. The results are shown in Table 4 below.
(評価結果)
(実施例4〜6および比較例4〜7)
上記実施例1〜3および比較例1〜3と同様にして、以下の表5に示した形状を有する貫通孔加工用円筒刃を取り付けた打ち抜き加工機を用いて、シート(研磨層)に貫通孔加工を行った。その後、同表に示す加熱条件で加熱処理を行い、貫通孔の研磨層表面におけるエッジの凹み深さ(δy)および研磨層表面の変色(外観)を評価した。その結果を同表に示す。
(Examples 4-6 and Comparative Examples 4-7)
In the same manner as in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3, the sheet (polishing layer) was penetrated using a punching machine equipped with a through-hole machining cylindrical blade having the shape shown in Table 5 below. Drilling was performed. Thereafter, heat treatment was performed under the heating conditions shown in the same table, and the depth of dent (δy) of the edge on the polishing layer surface of the through hole and the discoloration (appearance) of the polishing layer surface were evaluated. The results are shown in the same table.
(実施例7〜9および比較例8〜9)
シート(研磨層)に貫通孔加工を行う前に以下の表6に示した加熱温度で加熱処理を行った以外は、上記実施例1〜3および比較例1〜3と同様にして、以下の表6に示した形状を有する貫通孔加工用円筒刃を取り付けた打ち抜き加工機を用いて、貫通孔加工を行った。得られた研磨層の(研磨層厚さ/硬度Hs)に対する打ち抜き加工性を評価し、その結果を同表に示す。
(Examples 7-9 and Comparative Examples 8-9)
Except having performed heat processing at the heating temperature shown in the following Table 6 before carrying out through-hole processing to a sheet (polishing layer), it carried out similarly to the above-mentioned Examples 1-3 and comparative examples 1-3, and performed the following. Through-hole processing was performed using a punching machine equipped with a through-hole processing cylindrical blade having the shape shown in Table 6. The punching workability of the obtained polishing layer with respect to (polishing layer thickness / hardness Hs) was evaluated, and the results are shown in the same table.
上記表4の結果から明らかなように、実施例1〜3の本発明の研磨パッドは、比較例1〜2の研磨パッドに比べて、研磨レートの経時変化が小さくて良好であり、研磨レートの経時安定性が高いことがわかる。比較例3の研磨パッドは研磨レートの経時安定性が高いものの、貫通孔加工用刃物の厚さ(t1〜t3)が小さすぎて、刃欠けが発生した。 As is clear from the results in Table 4 above, the polishing pads of the present invention of Examples 1 to 3 are good because the change with time of the polishing rate is small compared to the polishing pads of Comparative Examples 1 and 2, and the polishing rate is good. It can be seen that the stability over time is high. Although the polishing pad of Comparative Example 3 had high polishing rate stability over time, the thickness (t1 to t3) of the through-hole machining blade was too small, and blade chipping occurred.
上記表5の結果から明らかなように、本発明の実施例の研磨パッドの中でも、貫通孔加工後に50〜120℃で5〜60分間加熱処理を行った実施例4〜6の研磨パッドは、それら以外の加熱条件で加熱処理を行った比較例4〜7より、貫通孔の研磨層表面におけるエッジの凹みが小さく、研磨層表面の変色もなく、優れていた。即ち、表1の比較例2に示すようなt1およびtanα値を有する貫通孔加工用円筒刃を用いた場合でも、貫通孔加工後に50〜120℃で5〜60分間加熱処理を行うことにより、δyが0.1mm以下に改善されていることがわかる。 As is apparent from the results of Table 5 above, among the polishing pads of the examples of the present invention, the polishing pads of Examples 4 to 6 that were subjected to heat treatment at 50 to 120 ° C. for 5 to 60 minutes after the through hole processing were performed, Compared with Comparative Examples 4 to 7 in which heat treatment was performed under other heating conditions, the edge dents on the polishing layer surface of the through-holes were smaller, and there was no discoloration of the polishing layer surface. That is, even when a through-hole machining cylindrical blade having t1 and tan α values as shown in Comparative Example 2 of Table 1 is used, by performing heat treatment at 50 to 120 ° C. for 5 to 60 minutes after through-hole machining, It can be seen that δy is improved to 0.1 mm or less.
上記表6の結果から明らかなように、本発明の実施例の研磨パッドの中でも、貫通孔加工前に40〜120℃で加熱処理を行った実施例7〜9の研磨パッドは、それら以外の加熱条件で加熱処理を行った比較例8および9の研磨パッドより、打ち抜き加工性が優れていた。即ち、貫通孔加工前に60〜120℃で加熱処理を行うことで、室温(23℃前後)では打ち抜き加工が難しかった高硬度または厚さの大きい研磨層の貫通孔加工が可能となった。 As is clear from the results in Table 6 above, among the polishing pads of the examples of the present invention, the polishing pads of Examples 7 to 9 that were heat-treated at 40 to 120 ° C. before the through-hole processing were other than those. The punching workability was superior to the polishing pads of Comparative Examples 8 and 9 which were heat-treated under heating conditions. That is, by performing the heat treatment at 60 to 120 ° C. before the through-hole processing, the through-hole processing of the polishing layer having a high hardness or a large thickness, which was difficult to be punched at room temperature (around 23 ° C.), became possible.
T … 研磨シート厚さ
D1 … 貫通孔加工用円筒刃の内径
D2 … 円筒刃の刃先外径
D3 … 円筒刃の外径
t1 … 円筒刃の刃先幅
t2 … 円筒刃のテーパー幅
t3 … 円筒刃の厚さ(t1+t2)
L … 円筒刃のテーパー長
α … 円筒刃の刃先角(テーパー角)
D4 … 上面パンチ径(貫通孔の研磨層表面での直径)
D5 … 下面パンチ径(貫通孔の研磨層裏面での直径)
Dx … 貫通孔の表面エッジの凹みの外径
δx … 貫通孔の表面エッジの凹みの幅
δy … 貫通孔の表面エッジの凹みの深さ
T1: Thickness of polishing sheet D1 ... Inner diameter of cylindrical blade for through hole processing D2 ... Outer diameter of cylindrical blade D3 ... Outer diameter of cylindrical blade t1 ... Cutting edge width of cylindrical blade t2 ... Taper width of cylindrical blade t3 ... Thickness (t1 + t2)
L ... Taper length of cylindrical blade α ... Cutting edge angle (taper angle) of cylindrical blade
D4 ... Upper surface punch diameter (diameter of the through hole on the polishing layer surface)
D5: Bottom punch diameter (diameter of through-hole on back side of polishing layer)
Dx: outer diameter of the recess at the surface edge of the through hole δx: width of the recess at the surface edge of the through hole δy: depth of the recess at the surface edge of the through hole
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