JP3997265B2 - 過酸化水素濃度測定用試薬およびそれを用いた過酸化水素濃度の測定方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、過酸化水素濃度測定用試薬およびそれを用いた過酸化水素濃度の測定方法に関する。さらに詳しくは、この発明は、化学的安定性が良好であり、かつ取扱いが簡便な過酸化水素濃度測定用試薬およびそれを用いた過酸化水素濃度の測定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
水溶液中や大気中の過酸化水素濃度の測定方法としては、過マンガン酸カリウム法(JIS K−1463)、ヨウ素法および第二セリウム塩法などの滴定による容量法、チタン法および試験紙法などの比色法、ならびにポーラログラフィーによる方法が挙げられる。これらの測定方法は、測定対象の試料溶液の性状(例えば、pHなど)や該水溶液中に共存する妨害物質などによって、適宜選択される。
【0003】
比色法は、測定対象の試料溶液に、濃度測定用試薬(発色液)を加え、その発色の度合いにより過酸化水素の濃度を求める方法である。
高い測定精度が要求される場合には、水溶液の発色の度合いを分光光度計などを用いて吸光度を測定し、得られた吸光度と予め作成しておいた検量線とから過酸化水素の濃度を求める。また、それほど高い測定精度を要求されない場合には、分光光度計のような機器を用いる代わりに、標準色溶液、代用標準液、固体標準試料または色見本などを用いて肉眼で色の濃淡を観察し、過酸化水素の濃度を判定する。
【0004】
いずれにしても、比色法は滴定による容量法に比べて操作が簡便であり、化学工場のような現場での過酸化水素濃度の測定に適している。
比色法による過酸化水素濃度測定用試薬としては、硫酸第二チタン、チオシアン酸鉄(III) 、o-フェナントロリンおよびフェロン鉄(III) などが用いられている。
【0005】
過酸化水素濃度測定用試薬としての硫酸第二チタンは、通常、硫酸との混合水溶液(モル比1:4)として用いられている。この試薬中の硫酸第二チタンは、過酸化水素と反応して黄色の錯陰イオンを生成するため発色剤として、また硫酸は硫酸第二チタンの安定化剤として用いられている。
【0006】
しかしながら、硫酸は硫酸第二チタンの安定化に対してある程度有効であるものの、長期保存においては充分でなかった。また、濃度の高い硫酸は、その取扱いが危険であるため、試薬中の硫酸濃度の低減が望まれていた。
さらに、含有量が10重量%を超えると現行の毒物及び劇物取締法による取り締まりの対象となり、流通や使用に際して特別な手続を必要とするため、この点からも試薬中の硫酸濃度の低減が望まれていた。
しかし、過酸化水素濃度測定用試薬中の硫酸第二チタンの安定化剤として硫酸以外の物質を用いた試薬はなかった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、化学的安定性が良好であり、かつ取扱いが簡便な過酸化水素濃度測定用試薬を提供することを課題とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
この発明の発明者らは、上記のような現状に鑑み、試薬中の硫酸濃度を下げても硫酸第二チタンを安定化できるような安定化剤を見出すべく鋭意検討した結果、硫酸水素アルカリ金属塩および硫酸水素アンモニウム塩、特に硫酸水素ナトリウムおよび硫酸水素カリウム、ならびに硫酸水素アンモニウムが有効であることを見出し、本発明を完成するに到った。
【0009】
かくして、この発明によれば、硫酸第二チタン1〜40重量%および硫酸1〜10重量%と、安定化剤としての硫酸水素アルカリ金属塩または硫酸水素アンモニウム塩とを含む水溶液からなることを特徴とする過酸化水素濃度測定用試薬(以下、「試薬」と略称する)が提供される。
【0010】
また、この発明によれば、過酸化水素を含有する試料溶液に、上記の試薬を添加し、試料溶液の着色の度合いに基づいて、試料溶液中の過酸化水素濃度を測定することを特徴とする過酸化水素濃度の測定方法が提供される。
【0011】
【発明の実施の形態】
この発明の試薬は、従来の試薬に硫酸水素アルカリ金属塩または硫酸水素アンモニウム塩を添加することにより、試薬中の硫酸の含有量を低減したものである。
【0012】
この発明の試薬に含有される硫酸第二チタン、硫酸、硫酸水素アルカリ金属塩および硫酸水素アンモニウム塩は、すべて市販のものを用いることができる。
硫酸第二チタンの安定化剤として試薬に添加される硫酸水素アルカリ金属塩としては、硫酸水素リチウム、硫酸水素ナトリウム、硫酸水素カリウム、硫酸水素ルビジウム、硫酸水素セシウムおよび硫酸水素フランシウムが挙げられ、なかでも硫酸水素ナトリウムおよび硫酸水素カリウムが好ましく、硫酸水素ナトリウムが特に好ましい。
【0013】
また、硫酸第二チタンの安定化剤として試薬に添加される硫酸水素アンモニウム塩としては、硫酸水素アンモニウム、硫酸水素メチルアンモニウムおよび硫酸水素フェニルアンモニウムなどが挙げられ、なかでも硫酸水素アンモニウムが特に好ましい。
【0014】
試薬中の硫酸第二チタンの含有量は、測定対象の試料溶液中の過酸化水素の濃度にもよるが、1〜40重量%であり、通常、1〜25重量%で使用される。
【0015】
この発明によれば、試薬中の硫酸の含有量を1〜10重量%に低減することができる。
試薬中の硫酸の含有量が1重量%未満であると、試薬中の硫酸第二チタンの安定性が低下するので好ましくなく、10重量%を超えると取扱うときの危険度が増すばかりでなく、毒物及び劇物取締法の規制対象となるので好ましくない。
【0016】
試薬中の硫酸水素アルカリ金属塩または硫酸水素アンモニウム塩の含有量は、下限が1重量%で、かつ上限が硫酸水素アルカリ金属塩または硫酸水素アンモニウム塩の溶解限度量である。
硫酸水素アルカリ金属塩または硫酸水素アンモニウム塩の含有量が1重量%未満であると、試薬中の硫酸第二チタンの安定性が低下するので好ましくない。また、逆に溶解限度量を超えると、添加した硫酸水素アルカリ金属塩または硫酸水素アンモニウム塩が過飽和状態になり、試薬中に沈殿するので好ましくない。
【0017】
具体的には、試薬中の硫酸水素アルカリ金属塩の含有量は、用いる硫酸水素アルカリ金属塩の溶解度にもよるが、1〜20重量%であり、通常、5〜15重量%で使用される。
また、試薬中の硫酸水素アンモニウム塩の含有量は、用いる硫酸水素アルカリ金属塩の溶解度にもよるが、1〜30重量%であり、通常、5〜25重量%で使用される。
【0018】
この発明の試薬は、上記の各構成成分を水溶液の形態に調製して用いられる。例えば、
▲1▼所定量の約半分の水に、所定量の硫酸、硫酸第二チタンおよび硫酸水素ナ トリウムを加えて溶解し、
▲2▼次いで、全量が所定量になるように残りの水を加える
ことにより、この発明の試薬を調製することができる。
【0019】
この発明の試薬を用いた過酸化水素濃度の測定は、公知の方法により行われる。
すなわち、試料溶液に、この発明の試薬を加え、その発色の度合いにより過酸化水素の濃度を求める。なお、発色は次の反応式により生成する黄色の錯陰イオンによるものである。
【0020】
【化1】
【0021】
高い測定精度が要求される場合には、水溶液の発色の度合いを分光光度計などを用いて吸光度(波長410nm)を測定し、得られた吸光度と予め作成しておいた検量線とから過酸化水素の濃度を求める。
また、それほど高い測定精度を要求されない場合には、分光光度計のような機器を用いる代わりに、標準色溶液、代用標準液、固体標準試料または色見本などを用いて肉眼で色の濃淡を観察し、過酸化水素の濃度を求めてもよい。
【0022】
水溶液中の過酸化水素濃度を測定する場合には、例えば、
▲1▼25mlメスフラスコに、過酸化水素を含む試料溶液を入れ、この発明の試薬を所定量加えて25mlとし、
▲2▼よく混合した後、10分間放置し、
▲3▼試料セルに入れて波長410nmにおける吸光度を測定し、
▲4▼同じ操作で作成した検量線から過酸化水素の量を算出する。
【0023】
次に、大気中の過酸化水素濃度を測定する場合について図1を参照して説明する。
▲1▼小型ガス吸引管(ミゼットインピンジャー、内容積15ml)(2)、ガラスウール(8)および塩化カルシウム(9)を充填した脱湿器(3)、乾式流量計(4)、流量調整バルブ(5)ならびに吸引ポンプ(6)を備えた装置を準備し、
▲2▼小型ガス吸引管(2)2本のそれぞれに水(7)7mlを入れ、
▲2▼大気(1)を毎分1リットルの速度で1時間吸引し、
▲3▼小型ガス吸引管(2)の内容物を、水で25mlメスフラスコに洗い移し、この発明の試薬を所定量加えて25mlとし、
▲4▼以下、上記の水溶液の場合と同様に過酸化水素の量を算出する。
【0024】
なお、より高い測定精度を要求される場合には、過酸化水素を含まない水を対照として用いることができる。
【0025】
この発明の方法による過酸化水素の定量限界は従来の測定方法と同等であり、試料溶液において0.1ppmである。
【0026】
この発明の試薬を用いた過酸化水素濃度の測定方法の適用範囲は、特に限定されないが、F- 、CrO4 2- 、MoO4 2- およびVO4 3- などのイオンや、その他の着色物質などが妨害物質になるので、これらを含む試料溶液への適用は好ましくない。
この発明の測定方法は、例えば、海水または淡水の養殖魚の疾病予防・治療のために、養殖魚の生け簀などに過酸化水素を添加する場合に、添加した過酸化水素の濃度が適正であるかどうかを確認するのに好適に用いることができる。
【0027】
【実施例】
この発明を実施例により以下に説明するが、これらの実施例によりこの発明が限定されるものではない。
【0028】
実施例1
容量200mlのビーカーに約30gの水を入れ、さらに、98.0%硫酸8.16g(硫酸として8.0重量%に相当)、硫酸第二チタン1.00g(1.0重量%に相当)および硫酸水素ナトリウム15.00g(15.0重量%に相当)をこの順で加えて溶解した。次いで、全量が100.00gになるように水を加えた。
得られた硫酸第二チタンの水溶液(試薬)を容量100mlのガラスビンに入れて密閉し、50℃に設定したインキュベーター中の暗所に静置し、1週間後に溶液中の沈殿物の有無を目視により観察した。
【0029】
得られた結果を、硫酸第二チタン水溶液の組成と共に表1に示す。なお、表中の安定性の評価は以下の基準による。
「○」上記試験において沈殿物が生じなかったもの
「×」上記試験において沈殿物が生じたもの
【0030】
実施例2〜10および比較例1〜9
硫酸第二チタン、硫酸、硫酸水素ナトリウムおよび水を、表1に記載の量とする以外は、実施例1と同様にして硫酸第二チタンの水溶液を調製した。
得られた硫酸第二チタン水溶液について、実施例1と同様にして安定性を評価した。
得られた結果を、硫酸第二チタン水溶液の組成と共に表1に示す。
【0031】
【表1】
【0032】
実施例11〜12
硫酸水素ナトリウムの代わりに硫酸水素カリウムを用い、硫酸第二チタン、硫酸、硫酸水素カリウムおよび水を、表2に記載の量とする以外は、実施例1と同様にして硫酸第二チタンの水溶液を調製した。
得られた硫酸第二チタン水溶液について、実施例1と同様にして安定性を評価した。
得られた結果を、硫酸第二チタン水溶液の組成と共に表2に示す。
【0033】
【表2】
【0034】
実施例13〜15
硫酸水素ナトリウムの代わりに硫酸水素アンモニウムを用い、硫酸第二チタン、硫酸、硫酸水素アンモニウムおよび水を、表3に記載の量とする以外は、実施例1と同様にして硫酸第二チタンの水溶液を調製した。
得られた硫酸第二チタン水溶液について、実施例1と同様にして安定性を評価した。
得られた結果を、硫酸第二チタン水溶液の組成と共に表3に示す。
【0035】
【表3】
【0036】
【発明の効果】
この発明の過酸化水素濃度測定用試薬は、硫酸第二チタン1〜40重量%および硫酸1〜10重量%と、安定化剤としての硫酸水素アルカリ金属塩または硫酸水素アンモニウム塩とを含む水溶液からなることを特徴とし、化学的安定性が良好で、かつ取扱いが簡便である。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の試薬を用いて大気中の過酸化水素濃度を測定する場合の装置の概略図である。
【符号の説明】
1 大気
2 小型ガス吸引管
3 脱湿器
4 乾式流量計
5 流量調整バルブ
6 吸引ポンプ
7 水
8 ガラスウール
9 塩化カルシウム
Claims (4)
- 硫酸第二チタン1〜40重量%および硫酸1〜10重量%と、安定化剤としての硫酸水素アルカリ金属塩または硫酸水素アンモニウム塩とを含む水溶液からなることを特徴とする過酸化水素濃度測定用試薬。
- 硫酸水素アルカリ金属塩が硫酸水素ナトリウムまたは硫酸水素カリウムであり、硫酸水素アンモニウム塩が硫酸水素アンモニウムである請求項1記載の濃度測定用試薬。
- 硫酸水素アルカリ金属塩が1〜20重量%であり、硫酸水素アンモニウム塩が1〜30重量%である請求項1または2に記載の濃度測定用試薬。
- 過酸化水素を含有する試料溶液に、請求項1〜3のいずれか1つに記載の過酸化水素濃度測定用試薬を添加し、試料溶液の着色の度合いに基づいて、試料溶液中の過酸化水素濃度を測定することを特徴とする過酸化水素濃度の測定方法。
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