JP3986962B2 - 後退可能な電極を有する電気化学装置 - Google Patents
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Description
あってもよいし、ポリマ系イオン交換膜のような固体電解質であってもよい。前記ポリマ系イオン交換膜は、陽イオン交換膜(プロトン交換膜、PEM等)または陰イオン交換膜のいずれかとすることができる。また、膜は、O−2イオン伝導体であるイットリウム安定ジルコニアのような、セラミック系膜とするとよい。
3H2O → O3 + 6H+ + 6e−
1.57ボルトよりも高い陽極電位のような、高過剰電位の利用、およびある種の電気触媒材料は、酸素の発生を犠牲にして、オゾンの形成を強化する。水酸化反応によってプロトンおよび電子が生成され、これらは陰極において再結合する。電子は、外部電子回路を介して陰極に導かれる。プロトンは、プロトン交換膜(PEM)のような固体電解質を介して搬送される。
または、以下のような酸素の還元を伴う。
O2 + 2H+ +2e− → H2O2
酸素還元反応が効率的に行われるためには、専用化されたガス拡散電極が必要となる。陰極において酸素が存在すると、水素形成反応が抑制される。更に、酸素反応は、水素反応よりも熱力学的に好ましい。このように、酸素の水または過酸化水素への還元によって、全体的なセル電圧を、水素を発生するために必要とされるよりも低下させる。
またはそれらの混合物の水溶液である。
電解質と接触する動作位置に移動させ、陽極の電解質との係合の前またはそれと同時に電圧源をオンにするステップを含み、この方法は、更に、電圧源をオフにする直前またはそれと同時に陽極電極を後退させ、酸性電解質との接触を絶つステップを含むことを特徴とする。任意選択的に、陽極電極を後退させ酸性電解質との接触を絶つステップは、1つ以上の所定の待機条件の感知に応答して行われる。例えば、1つ以上の待機条件は、第1電極と第2電極との間に印加される電圧が1ボルト未満であること、セルの動作時間期間が満了したこと、オゾン濃度がセル内の設定オゾン濃度よりも高いこと、陽極酸素/オゾン発生反応が起こっていないこと、およびセルに電流が流れていないことから選択される。これに代わって、1つ以上の待機条件は、陽極電極のプロトン交換膜との接触圧力が10psig(69kN/m2)を超過することを含む。
ら選択され得るが、これらに限定される訳ではない。更に、前述の方法は、1つ以上の生成条件が成立したときに、第1電極および第2電極の1つ以上を電解質と接触するように自動的に配置することを含むこともできる。1つ以上の生成条件は、第1電極と第2電極との間に印加される電圧が1ボルトよりも高いこと、ある時間期間が満了したこと、オゾン濃度がセル内の設定オゾン濃度よりも低いこと、接触圧力が10psig(69N/m2)よりも高いこと、またはそれらの組み合わせから選択され得る。
定と見なしてはならないことを注記しておく。
びその混合物を含む。
適な「NAFION(商標)」製品である。しかしながら、非フッ素化炭素骨格を有するスルホン化ポリマであれば、本発明にしたがって作用可能であることが予期される。かかるポリマは、ポリスチレン・スルホネートを含む可能性がある。加えて、かかる材料には、フッ素化材が被覆され、化学的攻撃に対するその耐性を高めている場合がある。また、フッ素化炭素骨格にカルボキシレート官能基が付着したポリマ材で作られたプロトン交換膜も、本発明にしたがって動作可能であると予期される。その例には、「NEOSEPT−F」という商品名でトクヤマ・ソーダ・カンパニー(Tokuyama Soda Company)から入手可能なもの、「フレミオン(FLEMION)]という商品名で旭硝子株式会社(Asahi Glass Compnay)から入手可能なもの、「アシプレックス−S(ACIPLEX−S)」という商品名で旭化学工業株式会社(Asahi Chemical Industry Compnay)から入手可能なもの、および「TOSFLEX IE−SA48」という商品名でトーショー・コーポレーション(Tosoh Corporation)から入手可能なものが含まれる。更に、過フッ素ビス−スルホンイミド(CF3−[CF2 SO2 NHSO2 CF2]n−CF3)、過フッ素フォスホン酸、および対応するカルボカチオン酸に基づくポリマ系も、本発明によるプロトン交換膜として申し分なく機能する。ダウ エクスペリメンタル PRMでは、デュポン(duPont)が製造する「NAFION(商標)」PEM材料よりも遥かに高い性能が得られる。しかしながら、「NAFION(商標)」の方が、プラチナ電極に含浸するには優れていることがわかっている。
れない。
後退可能電極
本発明は、1つ以上の電極を電解質と接触するように配置する手段と、1つ以上の電極を後退させ電解質との接触から引き離す手段とを提供する。単一電気化学セル装置では、1つだけの可動電極、即ち、1つの位置決めおよび後退可能電極と、1つの固定電極を有することが好ましい。
に維持し、この場合、陽極の電解質に対する接触および後退は、電流を「オン」および「オフ」に切り換えるスイッチとして作用し得る。
ることによって、電気触媒およびPEMが一定圧縮状態にある従来からのセルにおけるように、電気触媒およびPEM表面におけるあらゆる物理的ばらつきを互いに一致させるからである。動作サイクル毎に電気触媒被覆基板およびPEMを一定的に再整合することは、本発明によれば好ましい。
戻りばね136を圧縮し、PEM16と圧縮接触するように陽極を配置する。本装置は、プッシュ・ロッド48の周囲に取り付けられた任意のダイアフラム138を有し、プロセス水の隔離を維持している。プロセス水は、通路140を通じて入り、通路142を通じて動力流体から生成されたガスと共に流出する。
し、濾過および脱イオン化デバイスを装置内では不要とする。ここでは、プロセス水153はポンプ154によって加圧され、逆にピストン132に送出され、可動電極を作動させ、ベンチュリ162を通過して、オゾン・ガスをプロセス水内に引き込む。好ましくは、陽極チャンバには水導管93を設けて、脱イオン化水の水位がオゾン排出ポート168よりも常に下に来るようにする。また、陽極チャンバが十分な頭隙を有し、オゾン/酸素ガスの水からの相分離を可能とし、気相のみがポート169を通じてベンチュリ162に引き込まれるようにする。プッシュ・ロッド48周囲には、シールまたはダイアフラムを設け、ピストンに作用する加圧プロセス流体が陽極チャンバに流入するのを防止する。図示のように、ダイアフラム171は、陽極チャンバの上限を規定する。
配および収集も増加する。生憎、厚さの増大によって、陽極反応物および生成物が拡散しなければならない距離も長くなる。
実施例1
多孔質チタン基板、即ち、チタン織布片(1インチ当たり150×150、透明、0.0027”(0.0686mm)線径、斜文織、35.4%開放面積、ユニーク・ワイヤーウェーブ(Unique Wire Weave)、ヒルサイド(Hillside)、NJ07205)を予め処理し、続いてβ−二酸化鉛を電気メッキした。複数のこれらβ−二酸化鉛で被覆されたチタン布を、市販のプロトン交換ポリマ膜(デラウェア州19898 ウィルミントン所在イー.アイ.デュポン ド ネムール アンド カンパニー(E.I. duPont de Nemours and Company、Wilmington、DE 1989)から、NAFION(登録商標)という商品名で販売されている)を組み込んだ電気化学セルにおいて用いた。これは、パーフルオロスルホン酸ポリマ電極である。場合によっては、β−二酸化鉛を被覆したチタン布を、単に電気化学セルの端板同士を締結する手段によって、プロトン交換膜サンプルの一面に対して機械的に押圧した。別の場合には、β−二酸化鉛を被覆したチタンの布を、プロトン交換膜の同様のサンプルの一面上に熱圧した。熱圧では、100℃に予備加熱したホット・プレスのプラテン間に、陽イオン交換膜、β−二酸化鉛を被覆したチタン布陽極電極、および膜のいずれかの面上にあるプラチナ指示炭素触媒炭素布ガス拡散電極から成る狭持構造を配置し、約100psi(689kN/m2)で圧着する。次に、プラテンの温度を120℃に上げ、2500psi(17237kN/m2)の圧力を90秒間かける。
場合において、β−二酸化鉛被覆チタン布陽極を伴う電気科学検査を実行するには、脱イオン化水を用い、貯蔵器と電気科学セルとの間で循環させ、水の温度を30±3℃に維持した。
実施例2
別の種類の多孔質チタン基板、即ち、焼結多孔質チタン基板を、規則的な形状のチタン粉体(例えば、球体)または不規則な形状のチタン粒子を高温および高圧下で、不活性ガス環境において焼結して形成し、用いた。これらは、それぞれ、オハイオ州45215シンシナチ所在のアストロ メット インコーポレーテッド(Astro Met Inc.Cincinati,OH45215)(100−80/120および100−45/60;5.5”×11”×0.050”(140×1.27mm)シート)およびコネチカット州06032ファーミントン所在のモット コーポレーション(Mott Corporation,Farmington、CT06032)(Mott40ミクロンおよびMott20ミクロン)から入手可能である。焼結多孔質チタン基板を予め加熱し、続いて前述のようにβ−二酸化鉛を電気メッキして、チタン布サンプルを得た。電気科学セルの端板同士を締結する際に、β−二酸化鉛被覆焼結多孔質チタン基板を、プロトン交換ポリマ膜(NAFION(登録商標))のサンプルの一方の面に対して機械的に押圧した。これらの検査は、β−二酸化鉛被覆チタン布陽極電極基板に利用したのと同じ条件で行われた。多孔質チタン基板の厚さは、0.040”〜0.075”(1.02×1.91mm)の範囲であり、これらの基板は非常に平坦な平行面を有することが観察された。焼結多孔質チタン基板の一方の表面だけにβ−二酸化鉛を堆積し、各基板の表面全体を被覆する均一の皮膜を形成した。
実施例3
β−二酸化鉛被覆焼結多孔質チタン基板に、多数の印加電流密度で「オン」/「オフ」動作を行い、オゾン電流効率を徐々に低下させた。プロトン交換ポリマ膜との圧縮を連続的に維持されている被覆基板では、印加電流密度が「オン」の場合および印加電流密度が「オフ」の場合の双方において、4回電流密度を「オン」/「オフ」した際の電気化学セルに対するオゾン電流効率に対する影響により、初期状態では電流密度が14.5(14.5wt%の濃度に対応する)でオゾンが生成された。これを図17Aおよび図17Bに示す。更に観察されたのは、印加電流密度を「オン」/「オフ」することのオゾン電流効率に対する劇的な効果が、β−二酸化鉛の電気触媒負荷が低い電極では一層顕著であったことである。例えば、β−二酸化鉛負荷が5〜10mgcm−2の場合、印加電流密度を「オン」/「オフ」することによって、電気化学セルのオゾン生成能力が10〜12wt%から2wt%未満に減少した。β−二酸化鉛負荷が80mgcm−2の電極では、9回印加電流密度を「オン」/「オフ」した後、約5wt%のオゾン生成能力が観察された。
実施例4
実験用設定では、4つの電気化学セルを用意し、陽極および陰極間に電流が流れていない時間中に、プロトン伝導ポリマ膜とβ−二酸化鉛被覆多孔質陽極基板との接触を絶つことによって、かかる電気化学セルの著しい長寿命化がもたらされ、電流を「オフ」にした後に印加電流密度を再度電極に供給するときに高いオゾン生成率を維持する。しかしながら、この解決策が適用できるのは、焼結多孔質チタン基板の使用を伴う第2例において先
に述べたように、平坦な表面を有する多孔質陽極基板だけである。提案した解決策は、本特許出願に開示した発明の基本であり、電気触媒被覆多孔質基板および膜同士が電気化学セルの中で圧縮されているとき、プロトン交換ポリマ膜と接触するβ−二酸化鉛陽極電気触媒の層の表面積、即ち、層の表面の領域が一部分のみでしかない多孔質陽極基板の場合、有効ではない。
も拘わらず、オゾン生成において発生した下落は非常に少ないことを示す。
実施例5
図8にしたがって電気化学セルを用意し、電極間の圧縮を約10psi〜約260psi(69〜1792kN/m2)間で変化させた際のセル電圧を測定した。図16は、電気化学セルに対して、psi単位の圧力の関数として得られたセル電圧のグラフである。このグラフは、圧力を約50psi(345kN/m2)に上げるとセル電圧が急激に下落することを示す。約50psi(345kN/m2)の圧力では、更に圧力を高めてもセル電圧の下落は非常に少なかった。
Claims (20)
- 陰極電極と、陽極電極と、前記陽極電極と前記陰極電極との間に配置された酸性電解質と、前記陽極電極と前記陰極電極との間に電圧を印加する電源とを含む電気化学セルであって、前記陽極電極が、前記酸性電解質に面する二酸化鉛電気触媒の層と、1つ以上の所定の待機状態に応答して前記陽極電極を、前記二酸化鉛電気触媒が前記電解質と接触する初期位置から、前記二酸化鉛電気触媒が前記電解質から離間される後退位置に後退させる後退機構とを有し、前記電気化学セルは、1つ以上の生成条件に応答して前記陽極電極を前記後退位置から初期位置に移動させて戻すアクチュエータをさらに備え、前記後退機構は、前記陽極電極を前記電解質から離れるように偏倚させる受動デバイスによって構成され、前記アクチュエータは、電源からの電力に基づいて、前記受動デバイスの偏倚作用に打ち勝って、前記陽極電極を移動させて前記電解質と接触させるように作動可能である能動機構によって構成されることを特徴とする電気化学セル。
- 請求項1記載のセルにおいて、前記二酸化鉛電気触媒が、β−二酸化鉛、α−二酸化鉛、またはそれらの組み合わせである、セル。
- 請求項1記載のセルにおいて、前記酸性電解質がプロトン交換膜である、セル。
- 請求項1記載のセルにおいて、前記酸性電解質が、溶解無機酸、溶解有機酸、またはその混合物の水溶液である、セル。
- 請求項1記載のセルにおいて、前記1つ以上の待機状態が、
前記陽極電極と陰極電極との間に印加される電圧が1ボルト未満であることと、前記セルの動作時間期間が満了したことと、オゾン濃度が前記セル内の設定オゾン濃度よりも高いことと、陽極酸素/オゾン発生反応が起こっていないことと、およびセルに電流が流れていないこととから選択される、セル。 - 請求項3記載のセルにおいて、前記1つ以上の待機状態は、前記陽極電極の前記プロトン交換膜との接触圧力が10psig(69kN/m 2 )未満であることを含む、セル。
- 請求項1記載のセルにおいて、前記1つ以上の生成状態が、
前記第1電極と第2電極との間に印加される電圧が1ボルトより高いことと、前記セルの動作の終了からある時間期間が満了したことと、オゾン濃度が前記セル内の設定オゾン濃度よりも低いこととから選択される、セル。 - 請求項3記載のセルであって、前記生成条件は、前記陽極電極の前記電解質との接触圧力が10psig(69kN/m 2 )を超過することを含む、セル。
- 請求項1記載のセルにおいて、前記能動機構が前記電源から電力を受け、前記電源が前記陽極電極と前記陰極電極との間に電圧を印加するように接続されたときに、前記電源が前記能動機構に電力を供給する、セル。
- 請求項1記載のセルにおいて、前記二酸化鉛電気触媒が、そのβ−二酸化鉛結晶形態を保持する、セル。
- 陰極電極と、陽極電極と、前記陽極電極と前記陰極電極との間に配置された酸性電解質と、前記陽極電極と前記陰極電極との間に結合された電圧源とを有する電気化学セルにおいてオゾンを発生する方法であって、前記陽極電極は、該陽極電極を前記電解質から離れるように偏倚させる受動デバイスによって構成される後退機構を備え、前記電気化学セルは、電源からの電力に基づいて、前記受動デバイスの偏倚作用に打ち勝って、前記陽極電極を移動させて前記電解質と接触させるように作動可能である能動機構によって構成されるアクチュエータを更に備え、該方法は、前記陽極電極と前記陰極電極との間に電圧を印加するステップを含み、更に、最初に、前記能動機構によって、前記陽極電極を該陽極電極が電解質から離間される後退位置から、該陽極電極が前記電解質と接触する動作位置に能動的に移動させ、前記陽極の前記電解質との係合の前またはそれと同時に前記電圧源をオンにするステップを含み、前記方法は、前記電圧源をオフにする直前またはそれと同時に、前記受動デバイスの作用によって前記陽極電極を受動的に後退させて、前記酸性電解質との接触を絶つステップを更に含むことを特徴とする方法。
- 請求項11記載の方法において、前記陽極電極を後退させ前記酸性電解質との接触を絶つステップは、1つ以上の所定の待機条件の感知に応答して行われる、方法。
- 請求項12記載の方法において、前記1つ以上の待機条件が、
前記陽極電極と陰極電極との間に印加される電圧が1ボルト未満であることと、前記セルの動作時間期間が満了したことと、オゾン濃度が前記セル内の設定オゾン濃度よりも高いことと、陽極酸素/オゾン発生反応が起こっていないことと、セルに電流が流れていないこととから選択される、方法。 - 請求項11記載の方法において、前記酸性電解質がプロトン交換膜であり、前記1つ以上の待機条件が、前記陽極電極の前記プロトン交換膜との接触圧力が10psig(69kN/m 2 )未満であることを含む、方法。
- 請求項11乃至14のいずれか1項に記載の方法において、前記陽極電極の前記電解質との接触係合が、1つ以上の生成条件の感知に応答して行われる、方法。
- 請求項15記載の方法において、前記1つ以上の生成条件が、
前記陽極電極と陰極電極との間に印加される電圧が1ボルトより高いことと、前記セルの動作の終了からある時間期間が満了したことと、オゾン濃度が前記セル内の設定オゾン濃度よりも低いこととから選択される、方法。 - 陰極電極と、陽極電極と、前記陽極電極と前記陰極電極との間に配置された酸性電解質と、前記陽極電極と前記陰極電極との間に電圧を印加する電源とを含む電気化学セルであって、前記装置が、更に、前記陽極電極を前記電解質から離れるように偏倚させる受動機構と、前記電源からの電力に基づいて、前記受動機構の偏倚作用に打ち勝って、前記陽極電極を移動させて前記電解質と接触させるように作動可能である能動機構とを備えていることを特徴とする電気化学セル。
- 請求項17記載の電気化学セルにおいて、前記電源が接続されて前記電極間に電圧を印加する場合に、前記能動機構が作動されるように適合されている、電気化学セル。
- 請求項17または18に記載の電気化学セルにおいて、前記受動デバイスが、前記陽極電極を後退させ、前記電解質との接触を絶ち、前記セルを組み込んだ回路を遮断することによって、前記セルを待機状態にすることを特徴とする電気化学セル。
- 請求項17乃至19のいずれか1項に記載の電気化学セルにおいて、前記受動デバイスが、一つ以上の所定の待機条件の感知に応答して、前記陽極電極を後退させ、前記電解質との接触を絶つことを特徴とする、電気化学セル。
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