JP3984849B2

JP3984849B2 - Ge-Bi alloy target for sputtering and method for producing the same

Info

Publication number: JP3984849B2
Application number: JP2002087920A
Authority: JP
Inventors: 寿一清水; 弘幸伊藤; 克成花岡; 祐司三浦
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd; Ricoh Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd; Ricoh Co Ltd
Priority date: 2002-03-27
Filing date: 2002-03-27
Publication date: 2007-10-03
Anticipated expiration: 2022-03-27
Also published as: JP2003277923A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、相変化型光記録ディスクの製造に用いられるスパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲット及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
文字情報や映像情報あるいは音楽情報を記録する媒体として、ＣＤ−ＲＷ、ＤＶＤ−ＲＷ、ＤＶＤ−ＲＡＭなど各種の相変化型光記録ディスク（以下、相変化型ディスクと称する）が用いられている。
【０００３】
これらの相変化型ディスクは、記録方式によってディスク上に形成される膜の構成が若干異なるものの、透明なプラスチック製基板上に誘電体層、記録層、誘電体層、反射層の各層を、スパッタリング法によって順次形成することにより作られている。
【０００４】
近年、１枚のディスクに記録可能な情報量が増加するに伴い、相変化型ディスクのデータの書き込み速度及び消去速度の高速化が求められている。その対応策として、誘電体層と記録層の間にＧｅ−Ｂｉ層を形成することが提案され、データの書き込み速度及び消去速度の高速化に対して有効であることが明らかになっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
このＧｅ−Ｂｉ層を形成する方法としては、従来から、純Ｇｅターゲットと純Ｂｉターゲットを用いて、ディスク上に同時にスパッタリングを行う、いわゆるコ−スパッタリング法が用いられている。
【０００６】
ところが最近では、スパッタリングの作業効率を向上させる等の理由から、ＧｅとＢｉからなるＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットが求められている。このＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットを製造する方法としては、溶解鋳造法あるいは粉末冶金法が用いられることが多い。
【０００７】
しかしながら、Ｇｅ−Ｂｉ合金の場合、固液相共存温度幅が約６００℃と広いため凝固偏析が非常に起こりやすく、しかもターゲット製造に必要な大きさの鋳塊では、凝固偏析を防止するだけの急速冷却が不可能である。このような理由から、溶解鋳造法では組成が均一なＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットを作製することは困難であった。
【０００８】
また、Ｇｅ粉とＢｉ粉の混合粉を焼結する粉末冶金法では、Ｂｉの融点が２７５℃と低いために焼結温度を２５０℃以上に上げることが困難である一方、Ｇｅは融点が９４５℃と高く２５０℃以下の温度では焼結がほとんど進まない。そのため、粉末冶金法においては、焼結密度の高いＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットを得ることが難しかった。
【０００９】
本発明は、このような従来の事情に鑑み、データの書き込み及び消去速度の速い相変化型光記録ディスクを作製するため、Ｇｅ−Ｂｉ層の形成に好適なスパッタリング用のＧｅ−Ｂｉ合金ターゲット、及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明が提供するスパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットは、２０〜８０ａｔ％のＢｉと、残部のＧｅ及び不可避不純物からなり、Ｇｅの結晶粒径が５００μｍ以下であることを特徴とする。また、このスパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットにおいては、相対密度が７０％以上であることが好ましい。
【００１１】
本発明が提供するスパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットの一つの製造方法は、Ｇｅ−Ｂｉ合金溶湯を急冷してＧｅの結晶粒径が５００μｍ以下である合金鋳塊を製造し、これを機械粉砕して得た合金粉末を、ホットプレス法又は放電プラズマ焼結法によって焼結することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明が提供するスパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットの他の製造方法は、Ｇｅ−Ｂｉ合金溶湯からガスアトマイズ法により得たＧｅの結晶粒径が５００μｍ以下である合金粉末を、ホットプレス法又は放電プラズマ焼結法によって焼結することを特徴とする。
【００１３】
【発明実施の形態】
スパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットについて種々の検討を行なった結果、Ｇｅ結晶粒をＢｉが取り囲むような微細な結晶組織を有する原料合金粉を用いて焼結を行えば、焼結密度を上げることが可能となり、スパッタリング用として好適なＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットが得られることを見出した。
【００１４】
このような原料合金粉では、粉末間の接触がＧｅ結晶粒を取り囲むＢｉ同士で主に起こるため、Ｂｉの融点以下の温度で焼結が容易に進行して緻密な焼結体が得られるものと考えられる。このような原料合金粉は、Ｇｅ−Ｂｉ合金の溶湯を急冷凝固することで得られ、粉末中のＧｅの結晶粒径が５００μｍ以下に微細化されていることが必要である。
【００１５】
上述のようなＧｅ−Ｂｉ合金の原料合金粉を製造する方法としては、所定組成のＧｅ−Ｂｉ合金を溶解し、その溶湯を急冷凝固して、Ｇｅの結晶粒径が５００μｍ以下である鋳塊を製造した後、これを機械的に粉砕する方法がある。冷却速度が遅いとＧｅ結晶粒径が５００μｍを超え、粉砕後に得られる原料合金粉の表面にＧｅ結晶粒が露出する割合が高くなるため、高い焼結密度を得にくくなる。尚、原料合金粉の粒径が大きいと、高い焼結密度を得るのに高い加圧圧力が必要となるため、その粒径は１００μｍ以下とすることが望ましい。
【００１６】
また、ガスアトマイズ法により、所定組成のＧｅ−Ｂｉ合金溶湯から直接粉末を作製する方法によっても、上記の原料合金粉を製造することができる。ガスアトマイズ法を用いた場合には、溶湯が急冷されるためにＧｅの結晶粒径を５００μｍ以下に微細化することが容易であり、同時に粉末化を達成できる。ガスアトマイズ法の場合には、原理的に粒径３００μｍ以上の粉末を作製することは難しいが、３００μｍ程度の粉末粒径であってもＧｅの結晶粒径は所望の大きさ以下となる。尚、ガスアトマイズ法による原料合金粉の場合にも、１００μｍ以下の粒径の粉末を用いることが好ましい。
【００１７】
得られた原料合金粉を焼結するには、通常のホットプレス法又は放電プラズマ焼結法を用いる。特に放電プラズマ焼結法を用いることにより、ホットプレス法を使用する場合よりも良好な焼結密度を容易に得ることが可能となる。
【００１８】
このようにして得られる本発明のＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットは、２０〜８０ａｔ％のＢｉと、残部のＧｅ及び不可避不純物からなり、その中に含まれるＧｅの結晶粒径が５００μｍ以下となっている。Ｂｉ濃度を２０〜８０ａｔ％とするのは、Ｂｉ濃度が８０ａｔ％を超えると相変化型ディスクの高速化に対する効果が不十分になるからであり、逆に２０ａｔ％未満では良好な焼結性が確保できず、緻密なＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットの製造が困難になるからである。
【００１９】
また、本発明のＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットは、鋳造ターゲットに比べて組成の均一性が高く且つ結晶組織が微細なため、組成ズレが小さい良好な薄膜を形成できる。しかも、Ｇｅ粉とＢｉ粉を用いた焼結ターゲットに比べて緻密で、焼結密度が高いＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットを得ることができるため、異常放電の少ない良好なスパッタリングを行うことができる。
【００２０】
【実施例】
実施例１
９９.９９％の純度を有するＧｅとＢｉをアルゴン雰囲気中で溶解した後、その合金溶湯を薄板型形状の黒鉛型へ鋳造することによって、結晶組織が微細なＧｅ−Ｂｉ合金鋳塊を作製した。この合金鋳塊をスタンプミルにより粉砕し、更に１００μｍの篩で篩分けすることによって原料合金粉を得た。
【００２１】
得られた原料合金粉を用い、ホットプレス法又は放電プラズマ焼結法により、それぞれＧｅ−Ｂｉ焼結体を作製した。ホットプレス法の焼結条件は、加圧圧力３００ｋｇ／ｃｍ^２、加熱温度２６０℃、焼結時間３時間とした。また、放電プラズマ焼結法の焼結条件は、加圧圧力３００ｋｇ／ｃｍ^２、加熱温度２６０℃、焼結時間１５分とした。
【００２２】
原料合金粉の組成を変えた試料ごとに、その組成と共に、鋳塊中のＧｅの最大結晶粒径、得られた焼結体の焼結密度と最大組成ズレを下記表１に示した。尚、Ｇｅの最大結晶粒径は鋳塊の断面組織観察を行うことにより求めた。焼結体の焼結密度は、重量と形状の測定結果から焼結体の比重を求め、同様に測定した鋳塊の比重に対する比率（相対密度）により評価した。また、最大組成ズレは、焼結体の表面１０箇所（片面５箇所、即ち中央と端部４箇所）のＢｉ濃度を蛍光Ｘ線により測定し、全ての測定値間での差の最大値を求めることにより評価した。
【００２３】
【表１】

【００２４】
上記の試料１〜６の各焼結体を、機械加工により直径１５０ｍｍ×厚さ５ｍｍのＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットに仕上げた。各ターゲットは、Ｉｎ半田を用いて銅製のバッキングプレートに接合し、スパッタリング試験に供した。スパッタリング試験は投入電力１ＫＷで行い、異常放電等の問題発生の有無を確認した。その結果、いずれの試料のＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットにおいても、異常放電などは全くなく、良好なスパッタリングを行うことができた。
【００２５】
実施例２
ガスアトマイズ法によりＧｅ−Ｂｉ合金粉末を作製した以外は上記実施例１と同様にして、焼結体、及びターゲットを作製した。また、上記実施例１と同じ方法により、それぞれの評価並びにスパッタリング試験を行い、その結果を下記表２に示した。
【００２６】
【表２】

【００２７】
ガスアトマイズ法で作製したＧｅ−Ｂｉ合金粉末を用いた試料７〜１２においても、得られたＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットは焼結密度が高く且つ組成のバラツキが小さく、良好なスパッタリングが可能であった。
【００２８】
比較例
９９.９９％の純度を有するＧｅとＢｉをアルゴン雰囲気中で溶解した後、結晶組織の大きな鋳塊を得る目的で、比較例の試料１３と試料１４では太い円筒型形状を有する黒鉛型へ鋳造して、Ｂｉ−Ｇｅ合金鋳塊を作製した。以降は実施例１と同様にして、この鋳塊から原料合金粉、焼結体を作製したが、試料１３ではホットプレス法により、また試料１４では放電プラズマ法により、それぞれ焼結体を作製した。
【００２９】
また、比較例の試料１５では、上記と同じＧｅとＢｉを溶解した溶湯から、ターゲット形状の黒鉛型へ鋳造することによって、溶解法によりターゲット形状のＢｉ−Ｇｅ合金を作製した。
【００３０】
また、比較例の試料１６では、９９.９９％の純度を有するＧｅとＢｉをスタンプミルで粉砕し、更に１００μｍの篩で篩分けすることによって原料粉とした。得られたＧｅとＢｉの各原料粉を混合した後、ホットプレス法により焼結体を作製した。尚、ホットプレスによる焼結条件は、加圧圧力３００ｋｇ／ｃｍ^２、加熱温度２６０℃、焼結時間３時間とした。
【００３１】
得られた試料１３、１４、１６の各焼結体、及び試料１５の鋳造物は、機械加工により直径１５０ｍｍ×厚さ５ｍｍのターゲットに仕上げた。ターゲットは、Ｉｎ半田を用いて銅製のバッキングプレートへ接合し、実施例１と同様のスパッタリング試験に供した。
【００３２】
各試料１３〜１６について、原料粉、焼結体、及びターゲットを上記実施例１と同じ方法によりそれぞれの評価し、スパッタリング試験の結果と共に下記表３に示した。
【００３３】
【表３】

【００３４】
上記表３から分るように、比較例である試料１３及び試料１４では、Ｇｅ結晶粒径が大きいため緻密な焼結が難しく、得られた焼結体並びにＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットの焼結密度が低くなり、スパッタリング時に異常放電が多発し、ターゲットとして適していないことが判った。
【００３５】
また、比較例である試料１５では、溶解法による鋳造物からターゲットを作製したため、Ｇｅ結晶粒径が極めて大きいうえ、組成のバラツキも大きく、放電が極めて不安定で、安定したスパッタリングを行うことができなかった。
【００３６】
更に、比較例である試料１６ではＧｅ粉とＢｉ粉の混合粉を用いるため、緻密な焼結が難しく、得られた焼結体並びにＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットの焼結密度が非常に低くなり、スパッタリング時に異常放電が多発し、ターゲットとして適していなかった。
【００３７】
【発明の効果】
本発明によれば、粉末冶金法を用いて、緻密で焼結密度が高く、組成が均一であって、安定したスパッタリングが可能なＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットを提供することができる。このスパッタリング用のＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットは、データの書き込み及び消去速度の速い相変化型光記録ディスクの作製において、Ｇｅ−Ｂｉ層の形成に好適である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a Ge—Bi alloy target for sputtering used for manufacturing a phase change optical recording disk and a manufacturing method thereof.
[0002]
[Prior art]
As a medium for recording character information, video information, or music information, various phase change type optical recording disks (hereinafter referred to as phase change type disks) such as CD-RW, DVD-RW, and DVD-RAM are used.
[0003]
Although these phase change discs have slightly different film structures depending on the recording method, the dielectric layer, recording layer, dielectric layer, and reflective layer are sputtered onto a transparent plastic substrate. It is made by forming sequentially by the method.
[0004]
In recent years, with the increase in the amount of information that can be recorded on one disc, it is required to increase the data writing speed and erasing speed of the phase change type disc. As a countermeasure, it has been proposed to form a Ge—Bi layer between the dielectric layer and the recording layer, and it has become clear that it is effective for increasing the data writing speed and erasing speed.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
As a method for forming this Ge—Bi layer, a so-called co-sputtering method in which a pure Ge target and a pure Bi target are simultaneously sputtered on a disk has been used.
[0006]
However, recently, a Ge—Bi alloy target made of Ge and Bi has been demanded for reasons such as improving the working efficiency of sputtering. As a method for producing this Ge—Bi alloy target, a melt casting method or a powder metallurgy method is often used.
[0007]
However, in the case of a Ge—Bi alloy, the solid-liquid phase coexistence temperature range is as wide as about 600 ° C., so solidification segregation is very likely to occur. In addition, in the ingot of a size necessary for target production, only solidification segregation is prevented. Rapid cooling is not possible. For these reasons, it has been difficult to produce a Ge—Bi alloy target having a uniform composition by the melt casting method.
[0008]
Further, in the powder metallurgy method in which a mixed powder of Ge powder and Bi powder is sintered, it is difficult to raise the sintering temperature to 250 ° C. or higher because the melting point of Bi is as low as 275 ° C., whereas Ge has a melting point of 945 Sintering hardly proceeds at a high temperature of 250 ° C. or less. Therefore, in the powder metallurgy method, it is difficult to obtain a Ge—Bi alloy target having a high sintered density.
[0009]
In view of such conventional circumstances, the present invention provides a Ge—Bi alloy target for sputtering suitable for forming a Ge—Bi layer in order to produce a phase change optical recording disk having a high data writing and erasing speed. And it aims at providing the manufacturing method.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the sputtering Ge—Bi alloy target provided by the present invention comprises 20 to 80 at% Bi, the balance Ge and inevitable impurities, and the crystal grain size of Ge is 500 μm or less. It is characterized by. Further, in this Ge—Bi alloy target for sputtering, it is preferable that the relative density is 70% or more.
[0011]
One method for producing a sputtering Ge—Bi alloy target provided by the present invention is to rapidly cool a Ge—Bi alloy molten metal to produce an alloy ingot having a Ge crystal grain size of 500 μm or less, and mechanically pulverize it. The obtained alloy powder is sintered by a hot press method or a discharge plasma sintering method.
[0012]
In addition, another method for producing a sputtering Ge—Bi alloy target provided by the present invention is an alloy powder having a Ge crystal grain size of 500 μm or less obtained from a Ge—Bi alloy melt by a gas atomization method, Sintering is performed by a discharge plasma sintering method.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
As a result of various investigations on the sputtering Ge-Bi alloy target, if sintering is performed using a raw material alloy powder having a fine crystal structure such that Bi surrounds Ge crystal grains, the sintering density can be increased. It became possible, and it discovered that the Ge-Bi alloy target suitable for sputtering was obtained.
[0014]
In such a raw material alloy powder, since the contact between the powders mainly occurs between Bi surrounding the Ge crystal grains, the sintering easily proceeds at a temperature below the melting point of Bi to obtain a dense sintered body. it is conceivable that. Such raw material alloy powder is obtained by rapidly solidifying a molten Ge—Bi alloy, and it is necessary that the crystal grain size of Ge in the powder be refined to 500 μm or less.
[0015]
As a method for producing the raw material alloy powder of the Ge—Bi alloy as described above, a Ge—Bi alloy having a predetermined composition is melted, the molten metal is rapidly solidified, and a Ge crystal grain size is 500 μm or less. After manufacturing, there is a method of mechanically pulverizing this. When the cooling rate is slow, the Ge crystal grain size exceeds 500 μm, and the ratio at which Ge crystal grains are exposed on the surface of the raw material alloy powder obtained after pulverization increases, so that it becomes difficult to obtain a high sintered density. In addition, since the high pressurization pressure is required in order to obtain a high sintered density when the particle size of the raw material alloy powder is large, the particle size is desirably 100 μm or less.
[0016]
Moreover, said raw material alloy powder can be manufactured also by the method of producing powder directly from the Ge-Bi alloy molten metal of predetermined composition by the gas atomization method. When the gas atomization method is used, the molten metal is rapidly cooled, so that the Ge crystal grain size can be easily reduced to 500 μm or less, and at the same time, powderization can be achieved. In the case of the gas atomization method, in principle, it is difficult to produce a powder having a particle size of 300 μm or more, but even if the powder particle size is about 300 μm, the crystal grain size of Ge is less than a desired size. In addition, also in the case of the raw material alloy powder by a gas atomizing method, it is preferable to use a powder having a particle size of 100 μm or less.
[0017]
In order to sinter the obtained raw material alloy powder, a normal hot pressing method or a discharge plasma sintering method is used. In particular, by using the discharge plasma sintering method, it is possible to easily obtain a better sintering density than when using the hot press method.
[0018]
The Ge—Bi alloy target of the present invention thus obtained is composed of 20 to 80 at% Bi, the remaining Ge and unavoidable impurities, and the crystal grain size of Ge contained therein is 500 μm or less. . The reason why the Bi concentration is set to 20 to 80 at% is that when the Bi concentration exceeds 80 at%, the effect of increasing the speed of the phase change type disk becomes insufficient. Conversely, when the Bi concentration is less than 20 at%, good sinterability is obtained. This is because it cannot be ensured, and it becomes difficult to manufacture a dense Ge—Bi alloy target.
[0019]
Moreover, since the Ge—Bi alloy target of the present invention has a higher compositional uniformity and a fine crystal structure than a casting target, it can form a good thin film with a small composition deviation. In addition, since a Ge—Bi alloy target having a higher density than a sintered target using Ge powder and Bi powder can be obtained, good sputtering with less abnormal discharge can be performed.
[0020]
【Example】
Example 1
After melting Ge and Bi having a purity of 99.99% in an argon atmosphere, the molten alloy was cast into a graphite plate having a thin plate shape, thereby producing a Ge-Bi alloy ingot with a fine crystal structure. . The alloy ingot was pulverized with a stamp mill and further sieved with a 100 μm sieve to obtain a raw material alloy powder.
[0021]
Using the obtained raw material alloy powder, Ge-Bi sintered bodies were respectively produced by a hot press method or a discharge plasma sintering method. The sintering conditions of the hot press method were a pressurizing pressure of 300 kg / cm ² , a heating temperature of 260 ° C., and a sintering time of 3 hours. Moreover, the sintering conditions of the discharge plasma sintering method were a pressurizing pressure of 300 kg / cm ² , a heating temperature of 260 ° C., and a sintering time of 15 minutes.
[0022]
Table 1 below shows the maximum crystal grain size of Ge in the ingot, the sintered density and the maximum composition deviation of the obtained sintered body together with the composition of each sample in which the composition of the raw material alloy powder was changed. The maximum crystal grain size of Ge was determined by observing the cross-sectional structure of the ingot. The sintered density of the sintered body was evaluated by determining the specific gravity of the sintered body from the measurement results of weight and shape, and the ratio (relative density) to the specific gravity of the ingot measured in the same manner. In addition, the maximum composition deviation is determined by measuring the Bi concentration at 10 locations on the surface of the sintered body (5 locations on one side, that is, the center and 4 locations on the end) with fluorescent X-rays, and determining the maximum difference between all measured values Evaluated by seeking.
[0023]
[Table 1]

[0024]
Each sintered body of the above samples 1 to 6 was finished into a Ge—Bi alloy target having a diameter of 150 mm and a thickness of 5 mm by machining. Each target was joined to a copper backing plate using In solder and subjected to a sputtering test. The sputtering test was performed at an input power of 1 KW, and the presence or absence of problems such as abnormal discharge was confirmed. As a result, none of the Ge—Bi alloy targets of any sample showed any abnormal discharge, and good sputtering could be performed.
[0025]
Example 2
A sintered body and a target were produced in the same manner as in Example 1 except that the Ge—Bi alloy powder was produced by the gas atomization method. Moreover, each evaluation and sputtering test were performed by the same method as in Example 1, and the results are shown in Table 2 below.
[0026]
[Table 2]

[0027]
Also in Samples 7 to 12 using Ge—Bi alloy powder produced by the gas atomization method, the obtained Ge—Bi alloy target had a high sintering density and a small variation in composition, and good sputtering was possible.
[0028]
Comparative Example For the purpose of obtaining an ingot having a large crystal structure after melting Ge and Bi having a purity of 99.99% in an argon atmosphere, Comparative Samples 13 and 14 are graphite molds having a thick cylindrical shape. To produce a Bi—Ge alloy ingot. Thereafter, the raw material alloy powder and the sintered body were produced from this ingot in the same manner as in Example 1, but the sintered bodies were produced for the sample 13 by the hot press method and for the sample 14 by the discharge plasma method. .
[0029]
Moreover, in the sample 15 of the comparative example, a target-shaped Bi—Ge alloy was manufactured by a melting method by casting the same Ge and Bi melted as described above into a target-shaped graphite mold.
[0030]
Moreover, in the sample 16 of the comparative example, Ge and Bi having a purity of 99.99% were pulverized with a stamp mill and further sieved with a 100 μm sieve to obtain a raw material powder. After mixing the obtained raw material powders of Ge and Bi, a sintered body was produced by a hot press method. In addition, the sintering conditions by the hot press were a pressurizing pressure of 300 kg / cm ² , a heating temperature of 260 ° C., and a sintering time of 3 hours.
[0031]
The obtained sintered bodies of Samples 13, 14, and 16 and the cast of Sample 15 were finished into a target having a diameter of 150 mm and a thickness of 5 mm by machining. The target was bonded to a copper backing plate using In solder and subjected to the same sputtering test as in Example 1.
[0032]
About each sample 13-16, raw material powder, a sintered compact, and a target were each evaluated by the same method as the said Example 1, and it showed in following Table 3 with the result of the sputtering test.
[0033]
[Table 3]

[0034]
As can be seen from Table 3 above, Sample 13 and Sample 14 which are comparative examples have a large Ge crystal grain size, which makes it difficult to perform dense sintering, and the sintered density of the obtained sintered body and Ge—Bi alloy target It was found that abnormal discharge occurred frequently during sputtering, and it was not suitable as a target.
[0035]
Further, in the sample 15 as a comparative example, since the target was produced from a casting by a melting method, the Ge crystal grain size is extremely large, the composition variation is large, the discharge is extremely unstable, and stable sputtering can be performed. could not.
[0036]
Furthermore, since the mixed powder of Ge powder and Bi powder is used in the sample 16 which is a comparative example, dense sintering is difficult, and the sintered density of the obtained sintered body and the Ge—Bi alloy target becomes very low. Abnormal discharge occurred frequently during sputtering, and it was not suitable as a target.
[0037]
【The invention's effect】
According to the present invention, it is possible to provide a Ge—Bi alloy target that is dense, has a high sintered density, has a uniform composition, and enables stable sputtering by using powder metallurgy. This Ge—Bi alloy target for sputtering is suitable for forming a Ge—Bi layer in the production of a phase change optical recording disk having a high data writing and erasing speed.

Claims

２０〜８０ａｔ％のＢｉと、残部のＧｅ及び不可避不純物からなり、Ｇｅの結晶粒径が５００μｍ以下であることを特徴とするスパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲット。A Ge—Bi alloy target for sputtering, comprising 20 to 80 at% Bi, the remaining Ge and inevitable impurities, and having a Ge crystal grain size of 500 μm or less.

相対密度が７０％以上であることを特徴とする、請求項１に記載のスパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲット。The Ge—Bi alloy target for sputtering according to claim 1, wherein the relative density is 70% or more.

Ｇｅ−Ｂｉ合金溶湯を急冷してＧｅの結晶粒径が５００μｍ以下である合金鋳塊を製造し、これを機械粉砕して得た合金粉末を、ホットプレス法又は放電プラズマ焼結法によって焼結することを特徴とするスパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットの製造方法。An alloy ingot having a Ge crystal grain size of 500 μm or less is manufactured by rapidly cooling a Ge—Bi alloy molten metal, and alloy powder obtained by mechanically pulverizing the alloy ingot is sintered by a hot press method or a discharge plasma sintering method. A method for producing a sputtering Ge-Bi alloy target.

Ｇｅ−Ｂｉ合金溶湯からガスアトマイズ法により得たＧｅの結晶粒径が５００μｍ以下である合金粉末を、ホットプレス法又は放電プラズマ焼結法によって焼結することを特徴とするスパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットの製造方法。A Ge-Bi alloy target for sputtering, characterized in that an alloy powder obtained by gas atomizing from a Ge-Bi alloy melt and having a crystal grain size of Ge of 500 µm or less is sintered by a hot press method or a discharge plasma sintering method. Manufacturing method.