JP3981185B2 - エネルギー分散型半導体x線検出器 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えば、電子顕微鏡と組合せ、電子ビームにより励起されて試料から放出される特性X線を測定するX線マイクロアナライザや、X線励起による蛍光X線分析装置などエネルギー分散型元素分析装置に用いられるエネルギー分散型半導体X線検出器(以下、EDS検出器という)に関し、特に、所定方向にスライドするクライオスタット内に小型ガス循環式冷凍機を設け、この冷凍機の冷凍部本体に対して連結管を介してヘリウムガスを供給して冷凍部本体を加速冷却し、その冷熱によってX線検出素子を冷却するようにしたEDS検出器に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、高分解能を必要とするエネルギー分散型元素分析装置に用いられるEDS検出器には、リチウムドリフト型シリコン半導体X線検出器(Si(Li)検出器)が広く使用されてきているが、このSi(Li)検出器においては、Si内部にドリフトされたLiイオンが熱拡散により移動すると、X線検出素子の特性が劣化してしまうため、液体窒素を用いて常時冷却する手段が採られていたが、この場合は、液体窒素を補給しなければならず、日常のメンテナンスとしては煩わしいといった問題がある。
【0003】
これに対して、前記液体窒素に代わるものとして、ジュール・トムソン方式やパルスチューブ方式などの小型ガス循環式冷凍機が開発されている。この小型ガス循環式冷凍機は、十分な冷凍能力を備えるとともに、低温発生部に機械的駆動部を持たず、構造が単純であるところから、きわめて低振動であり、長時間運転に対する高い信頼性を備えており、保守が容易であるといった特長がある。そして、このような小型ガス循環式冷凍機を所定方向にスライドするクライオスタット内に設け、前記冷凍機の冷凍部本体に対して連結管を介してヘリウムガスを供給して冷凍部本体を加速冷却し、その冷熱によってX線検出素子を冷却するようにすることが試みられている。
【0004】
図4は、従来のEDS検出器40の構成を概略的に示すもので、この図において、41はクライオスタットで、ガイドベース42上を矢印FまたはR方向にスライドできるように構成されている。そして、このクライオスタット41の内部にはパルスチューブ冷凍機43が設けられており、その冷凍部本体43aに連なる冷熱部43bには水平方向に延設されたコールドフィンガー44が熱的に結合されている。そして、このコールドフィンガー44の先端部にはX線検出素子45が設けられている。46はX線検出素子45の前面に設けられたX線窓である。
【0005】
前記パルスチューブ冷凍機43の冷凍部本体43aは、連結管47を介して圧力変換バルブユニット48と接続され、さらに、圧力変換バルブユニット48は、高圧ヘリウム配管49、低圧ヘリウム配管50を介してコンプレッサ51と接続されている。なお、47aは冷凍部本体43aに接続される連結管47の先端可撓部分である。
【0006】
上記構成のEDS検出器40においては、コンプレッサ51で調整された高圧と低圧のヘリウムガスを圧力切換えバルブユニット48に供給し、さらに、前記ヘリウムガスの圧力波を連結管47を介してパルスチューブ冷凍機43の冷凍部本体43aに送ることにより、これを加速冷却させ、その冷熱によってコールドフィンガー44が冷やされ、X線検出素子45が冷却される。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
この場合、前記連結管47内のヘリウムガスの圧力波により連結管47が振動するため、この振動がX線検出素子45を収容したクライオスタット41に伝わり、これによってX線検出素子45が振動させられたり、EDS検出器40が取り付けられる電子顕微鏡が振動させられたりすることがあり、測定やX線検出の精度に悪影響が及ぼされるおそれがある。
【0008】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、ヘリウムガスの流通に起因する連結管全体の振動を抑止し、無用な振動がクライオスタット側に伝わらないようにして精度のよい検出が行なえるEDS検出器を提供することである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明では、保持ベースの上面に載置されたX線励起源の胴部の所定位置に設けたガイド部を介して前記X線励起源内の試料ステージに対してその先端のX線検出素子部を近づけたり、遠ざけるようにスライド自在に取り付けられるクライオスタット内に、低温発生部に機械的駆動部を持たない小型ガス循環式冷凍機を設け、この冷凍機の冷凍部本体に対して、前記保持ベースとは別に設置された圧力変換バルブユニットと前記冷凍部本体との間を接続する連結管を介してヘリウムガスを供給して冷凍部本体を加速冷却し、その冷熱によって、前記冷凍機の冷熱部と熱的に結合された前記クライオスタットの先端のX線検出素子部を冷却するようにしたエネルギー分散型半導体X線検出器において、前記圧力変換バルブユニットと前記冷凍部本体との間を接続する前記連結管は、剛性を有する材料で形成されて前記圧力変換バルブユニット側に接続される連結管本体部分と、前記クライオスタットの所定方向のスライドに対処するように前記剛性材料からなる連結管本体部分の先端と前記冷凍機の冷凍部本体とを接続する先端可撓部分とからなり、そのうち、前記連結管本体部分は、前記保持ベースの近傍にその上端が前記クライオスタットの取付け位置に達するまでの高さに立設された防振スタンドに沿わせ、この防振スタンドに固定部材により固定保持されているとともに、前記先端可撓部分には、内部を流れるヘリウムガスの圧力波による振動を抑止して前記クライオスタット側に振動が伝わらないようにするための防振用錘が装着されていることを特徴とする。
【0010】
この発明のEDS検出器においては、連結管の大部分である剛性材料からなる連結管本体部分が防振スタンドによって固定され、ヘリウムガスの圧力波による連結管本体部分の振動が抑止されるとともに、クライオスタットの所定方向のスライドに対処させるように設けられた連結管の先端可撓部分のヘリウムガスの圧力波による振動がこの可撓部分に装着した錘により抑制されるので、ヘリウムガスの圧力波に起因する連結管全体の振動が効果的に防止される。したがって、X線検出素子部及びEDS検出器、さらにはこのEDS検出器が取り付けられる電子顕微鏡などのX線励起源が無用に振動することを無くして、所定のX線検出が行われ、精度のよい測定を行うことができる。
【0011】
【発明の実施の形態】
発明の実施の形態を図面を参照しながら説明する。図1〜図3は、この発明の一つの実施の形態を示す。まず、図1は、この発明のEDS検出器を組み込んだエネルギー分散型元素分析装置の一例を示すもので、この図において、1はX線励起源、例えば走査型の電子顕微鏡で、電源部などを収容した保持ベース2の上面に載置されている。3は電子顕微鏡1の胴部の所定の位置にスライド自在に取り付けられるEDS検出器である。
【0012】
前記EDS検出器3の概略構成を図2をも参照しながら説明すると、4はクライオスタットで、L字状の本体部4aとこれに連なる水平な筒状部4bとからなり、その内部が外気と遮断されるとともに真空に保持されている。5はクライオスタット4の本体部4aの内部上端部に設けられる小型ガス循環式冷凍機の一種であるパルスチューブ冷凍機で、その冷凍部本体5aから冷熱部5bがクライオスタット4内部に延設されている。なお、このパルスチューブ冷凍機5に対するヘリウムガスの供給構造については後述する。
【0013】
6はクライオスタット4の本体部4aおよびこれに連設された水平筒状部4bにわたる空間に設けられるコールドフィンガーで、銅など熱伝導性の優れた素材よりなり、例えばL字状に形成されており、その一端側はパルスチューブ冷凍機5の冷熱部5bと熱的に結合されている。
【0014】
7はコールドフィンガー6の先端側にこれと熱的に結合された状態で設けられるX線検出素子部である。8はこのX線検出素子部7の主たる構成部材であるX線検出素子で、その前面には、X線9を透過させるためのX線窓10が形成されている。また、11はX線検出素子8の温度を検出する温度センサである。
【0015】
前記X線検出素子8は、例えば厚さが2〜5mmで、比抵抗が30kΩ・cmといった高純度のn型Siウェハから構成される。このように高純度のSiウェハを用いることにより、Liのドリフトを行わなくても、十分な厚さの真性領域を有する検出素子が得られる。そして、高純度のSiウェハからなるX線検出素子8は、万一、停電などによってパルスチューブ冷凍機5が作動しなくなってこれによる冷却が得られなくなり真空中で高温になっても、特性劣化が生ずることがないから、バッテリなど予備電源を設ける必要がない。
【0016】
なお、上記X線検出素子部7の詳細な構成については、この出願の出願人に係る平成9年3月7日付けの特許出願「エネルギー分散型半導体X線検出器」に詳しく説明されている。
【0017】
そして、前記EDS検出器3は、電子顕微鏡1内の試料ステージ(図示してない)に対して、前記検出素子部7を近づけたり、遠ざけたりするように、その全体が図2において矢印F(前進方向)またはR(後退方向)で示す方向にスライドするように構成されている。すなわち、図1において、12は電子顕微鏡1方向に延設されたガイドベースで、その内部には、図2に示すように、ガイドロッド13が設けられており、このガイドロッド13に、クライオスタット4の底部の被ガイド部14がガイドされるように設けられている。15はクライオスタット4の水平筒状部4bを挿通しこれをガイドするガイド部である。16は駆動用のリニアアクチュエータである。
【0018】
ここで、パルスチューブ冷凍機5に対するヘリウムガスの供給構造について、図1を参照しながら説明すると、17はコンプレッサ、18は圧力変換バルブユニットで、両者17,18は高圧ヘリウム配管19、低圧ヘリウム配管20を介して接続されている。
【0019】
21は圧力変換バルブユニット18とクライオスタット4との間を接続し、所定の圧力に調整されたヘリウムガスをクライオスタット4内の冷凍部本体5aに供給するための連結管で、圧力変換バルブユニット18と接続される本体部分21aとこれの先端に連なり、冷凍部本体5aに接続される可撓部分21bとからなる。この先端可撓部分21bは、クライオスタット4が図2において矢印FまたはR方向に移動するのに対処するための構成であることはいうでもない。そして、前記連結管21の本体部分21aは、保持ベース2の近傍にその上端が前記クライオスタット4の取付け位置に達するまでの高さに立設された防振スタンド22に沿い、この防振スタンド22に適宜の固定部材23によって固定保持されている。また、連結管21の先端可撓部分21bには、その振動を抑止するための錘24が例えば2個装着されている。
【0020】
すなわち、前記錘24は、図3に示すように、ヒンジ25を有する樹脂製ケース26内に鉛などよりなり、連結管可撓部分21bの外径よりやや大きく形成された円弧状の半割り錘本体27を設けたものである。なお、28は樹脂製ケース26の閉止状態を保持させるためのロック機構で、指などで操作することにより、ロック状態を解除させることができるようにしてある。
【0021】
なお、図1において、29はEDS検出器3(X線検出素子8)の冷却およびその前方または後方への移動を制御するコントローラで、保持ベース2の上面に載置されている。
【0022】
上述のように構成されたEDS検出器3においては、圧力調整されたヘリウムガスをクライオスタット4内のパルスチューブ冷凍機5の冷凍部本体5aに供給するための連結管21の本体部分21aが防振スタンド22に沿い、これに固定保持されているとともに、その先端の可撓部分21bには防振用の錘24が設けられているので、連結管21の振動が抑止される。したがって、連結管21内を圧力調整されたヘリウムガスが流れても、連結管21が振動することがなくなり、X線検出素子8を収容したクライオスタット4側に振動が伝わるといったことがなくなる。その結果、X線検出素子8や電子顕微鏡1などが振動するといったことがなくなり、所定のX線検出が行われ、精度のよい測定を行うことができる。
【0023】
この発明は、上述の実施の形態に限られるものではなく種々に変形して実施することができ、例えば、パルスチューブ冷凍機5に代えて、ジュール・トムソン方式など他の方式の小型ガス循環式冷凍機を用いてもよい。
【0024】
そして、X線検出素子8を従来のSi(Li)素子で構成してもよい。この場合、Si(Li)素子は、室温状態ではクライオスタット4の真空度が低下する(悪くなる)と性能が劣化するので、イオンポンプにより常時排気を行ったり、電子顕微鏡1の排気ポンプ(図示してない)によって定期的に排気する必要がある。
【0025】
また、連結管21は、先端部分21bが可撓性であればよく、本体部分21aが剛性を有する素材で形成されている。さらに、防振用の錘24は連結管可撓部分21bに着脱自在に装着できるものであれば、上記形状以外の形状であってもよく、また、その重さや取付け個数は任意に設定できる。
【0026】
【発明の効果】
この発明のEDS検出器においては、X線検出素子を冷却するための小型ガス循環式冷凍機に対するヘリウムガスの供給用の連結管の大部分である剛性材料からなる本体部分を防振スタンドに沿わせ、これに固定保持されているとともに、連結管の先端可撓部分がこの部分に装着した錘により振動抑制されるので、ヘリウムガスの圧力波に起因する連結管全体の振動を効果的に防止することができる。したがって、X線検出素子を収容したクライオスタット側に振動が伝わり、EDS検出器が無用に振動したり、このEDS検出器を取り付けた電子顕微鏡などのX線励起源が振動することを確実に防止でき、クライオスタット先端のX線検出素子部をX線励起源内の試料ステージに対して近づけたり、遠ざけるようにスライドさせながらのX線検出を振動に影響されることなく所定どおり行え、精度のよい測定を行うことができる。
【0027】
【図面の簡単な説明】
【図1】 前記EDS検出器を組み込んだエネルギー分散型元素分析装置の一例を示す図である。
【図2】 前記EDS検出器の要部の構成を概略的に示す断面図である。
【図3】 防振用錘の一例を示す断面図である。
【図4】 従来のEDS検出器を概略的に示す図である。
【符号の説明】
3…エネルギー分散型半導体X線検出器、4…クライオスタット、5…小型ガス循環式冷凍機、8…X線検出素子、18…圧力変換バルブユニット、21…連結管、21a…連結管本体部分、21b…連結管可撓部分、22…防振スタンド、23…固定部材、24…錘。
Claims (1)
- 保持ベースの上面に載置されたX線励起源の胴部の所定位置に設けたガイド部を介して前記X線励起源内の試料ステージに対してその先端のX線検出素子部を近づけたり、遠ざけるようにスライド自在に取り付けられるクライオスタット内に、低温発生部に機械的駆動部を持たない小型ガス循環式冷凍機を設け、この冷凍機の冷凍部本体に対して、前記保持ベースとは別に設置された圧力変換バルブユニットと前記冷凍部本体との間を接続する連結管を介してヘリウムガスを供給して冷凍部本体を加速冷却し、その冷熱によって、前記冷凍機の冷熱部と熱的に結合された前記クライオスタットの先端のX線検出素子部を冷却するようにしたエネルギー分散型半導体X線検出器において、
前記圧力変換バルブユニットと前記冷凍部本体との間を接続する前記連結管は、剛性を有する材料で形成されて前記圧力変換バルブユニット側に接続される連結管本体部分と、前記クライオスタットの所定方向のスライドに対処するように前記剛性材料からなる連結管本体部分の先端と前記冷凍機の冷凍部本体とを接続する先端可撓部分とからなり、そのうち、前記連結管本体部分は、前記保持ベースの近傍にその上端が前記クライオスタットの取付け位置に達するまでの高さに立設された防振スタンドに沿わせ、この防振スタンドに固定部材により固定保持されているとともに、前記先端可撓部分には、内部を流れるヘリウムガスの圧力波による振動を抑止して前記クライオスタット側に振動が伝わらないようにするための防振用錘が装着されていることを特徴とするエネルギー分散型半導体X線検出器。
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