JP3957842B2 - 窒素製造方法及び装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素製造方法及び装置に関し、詳しくは、熱交換型蒸留装置を用いて空気を低温蒸留することにより、空気成分である窒素等を製品として採取する方法及び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
空気を低温蒸留して窒素を採取するための窒素製造装置として、トレイ式又は充填式蒸留搭と、該蒸留塔の上部に設けられた凝縮器とからなる単蒸留式窒素製造装置が知られている。この装置は、圧縮,精製,冷却した原料空気を蒸留塔に導入し、低温蒸留により塔頂部の窒素と塔底部の酸素富化液化空気とに分離し、塔頂部に分離した窒素を製品として回収するものである。
【0003】
また、熱交換型蒸留装置を用いて空気を低温蒸留し、空気から分離した窒素を製品として回収する方法も、例えば、米国特許第5144809号明細書や米国特許第5207065号明細書に示されている。このような熱交換型蒸留装置は、二組の通路から形成され、第一組の通路では、圧縮,精製,冷却された原料空気が、低温蒸留により窒素と酸素富化液化空気とに分離され、分離された酸素富化液化空気は、減圧されて第二組の通路に送られる。第一組の通路では、第二組の通路を流れる流体の冷熱により上昇ガスが凝縮され、下方への還流液となる。このように、上昇ガスと下降液(還流液)との間に物質移動が起こり、上昇ガスは次第に窒素を富化し、下降液は次第に酸素を富化するようになる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記トレイ式や充填式蒸留搭では、製品純度に応じて所要の蒸留段数や蒸留段数に相当する充填高さが必要であり、高さ方向のコンパクト化ができないという問題があった。
【0005】
また、前記二通路式の熱交換型蒸留装置を用いた方法では、蒸留通路の上部還流液を充分に確保することができないため、製品窒素の高純度化が難しく、純度を上げるためには、上記同様に高さが高くなるという問題があった。
【0006】
そこで本発明は、三通路式の熱交換型蒸留装置を用いることにより、小型化、特に高さを低くすることができ、しかも、高純度の製品窒素を回収することも可能な窒素製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の窒素製造方法は、空気を低温蒸留することにより窒素を製造する方法において、原料空気を圧縮し、水分や二酸化炭素等の不純物を除去して精製し、低温蒸留で得られた低温流体により冷却した後、下半部が蒸留通路内の流体より高温の流体が流通する分縮通路と熱交換関係にあり、上半部が蒸留通路内の流体より低温の流体が流通する蒸発通路と熱交換関係にある蒸留通路の下方に導入し、該蒸留通路の上方から還流液を供給し、かつ、該蒸留通路の下方に流下した下降液を前記分縮通路の流体との熱交換によってリボイルするとともに、蒸留通路の上方に上昇した上昇ガスを前記蒸発通路の流体との熱交換によって凝縮して蒸留を行うことにより、該蒸留通路の上方に窒素ガスを、下方に酸素富化液化空気をそれぞれ分離し、該蒸留通路の上方に分離した窒素ガスを導出して前記原料空気との熱交換により昇温し、製品として回収することを特徴としている。
【0008】
さらに、本発明の窒素製造方法は、前記蒸留通路の下方に分離した酸素富化液化空気を、減圧して前記蒸発通路の上方に供給し、前記蒸留通路の上部の流体との熱交換器により気化し、該気化した酸素富化空気を原料空気との熱交換により昇温して導出することを特徴とし、また、前記蒸留通路の上方から回収した窒素ガスを昇圧した後、蒸留で得られた低温流体により冷却して前記分縮通路の下方に導入し、前記蒸留通路の下方の流体との熱交換により窒素ガス中の高沸点不純物を分縮し、該分縮通路の下方に分離した高沸点不純物含有液化窒素を減圧後、前記蒸留通路の上方に還流液として供給するとともに、前記分縮通路の上方に分離した高純度窒素ガスを前記原料空気及び前記昇圧後の窒素ガスとの熱交換により昇温し、製品として回収する工程を含むことを特徴としている。
【0009】
加えて、装置の運転に必要な寒冷の補給を、装置外からの液化ガスの供給、あるいは、、低温蒸留で得られた流体を断熱膨張させて発生した寒冷で行うことを特徴とし、特に、断熱膨張で発生する膨張仕事を、前記窒素ガスの昇圧動力の少なくとも一部として利用することを特徴としている。
【0010】
また、本発明の窒素製造装置は、原料空気を圧縮する原料空気圧縮機と、圧縮原料空気中の水分や二酸化炭素等の不純物を除去して原料空気を精製する精製設備と、精製原料空気を低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する主熱交換器と、冷却された原料空気を導入して低温蒸留することにより窒素を分離生成する熱交換型蒸留装置と、該熱交換型蒸留装置で分離生成した窒素ガスを前記主熱交換器で昇温して導出する窒素ガス導出経路とを備えた窒素製造装置であって、前記熱交換型蒸留装置は、複数の蒸留通路と,該蒸留通路の下半部と熱交換関係にあり、前記蒸留通路内の流体より高温の流体が流通する複数の分縮通路と,前記蒸留通路の上半部と熱交換関係にあり、前記蒸留通路内の流体より低温の流体が流通する複数の蒸発通路とを有していることを特徴としている。
【0011】
さらに、本発明の窒素製造装置は、前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の下方に分離した酸素富化液化空気を減圧する減圧弁と、該減圧弁で減圧された酸素富化液化空気を前記熱交換型蒸留装置の蒸発通路に導く経路と、該蒸発通路で気化した酸素富化空気を前記主熱交換器で昇温して導出する排ガス導出経路とを備えていること、また、前記主熱交換器で昇温して導出した窒素ガスを昇圧する循環窒素昇圧機と、昇圧された昇圧窒素ガスを前記主熱交換器で冷却して前記熱交換型蒸留装置の分縮通路に導く経路と、該分縮通路の下方に分離した液化窒素を減圧する減圧弁と、該減圧弁で減圧された液化窒素を前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の上部に導入する経路とからなる窒素循環経路を備えるとともに、前記熱交換型蒸留装置の分縮通路の上部に分離した窒素ガスを前記主熱交換器で昇温して導出する高純度窒素ガス回収経路を備えていることを特徴としている。
【0012】
さらに、前記主熱交換器及び前記熱交換型蒸留装置と同一の保冷槽内に設置され、外部からの液化窒素を受け入れて貯蔵する液化窒素貯槽と、該液化窒素貯槽からの液化窒素を前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の上部に供給する経路とからなる液化寒冷供給手段を備えていること、あるいは、前記排ガス導出経路の酸素富化空気を前記主熱交換器の途中から分岐して導出する経路と、分岐導出した酸素富化空気を断熱膨張させる膨張手段と、断熱膨張した酸素富化空気を前記主熱交換器で昇温して導出する経路とからなる寒冷発生回路を備えていることを特徴としている。
【0013】
上述のような本発明の構成によれば、原料空気を窒素と酸素富化液化空気とに分離する蒸留通路の下方では、分縮通路の流体から熱を受けて蒸留通路の下降液がリボイルされるとともに、蒸留通路の上方では、蒸発通路の流体から冷熱を受けて蒸留通路の上昇ガスが凝縮する。これにより、蒸留通路の内部還流比を高めて蒸留効果を飛躍的に向上させることができ、小型で、特に高さの低い装置で効率的に製品窒素ガスを得ることができる。さらに、前記蒸留通路を導出する窒素ガスを昇圧して前記分縮通路に導き、残存する高沸点不純物を分縮することにより、高純度の製品窒素ガスを容易に得ることができる。
【0014】
【発明の実施の形態】
図1は、本発明の窒素製造装置の一形態例を示す系統図である。この窒素製造装置は、原料空気を圧縮する原料空気圧縮機1と、圧縮原料空気の圧縮熱を取り除く空気予冷器2と、圧縮原料空気中の水分や二酸化炭素等の不純物を除去して原料空気を精製する精製設備3と、精製原料空気を低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する主熱交換器4と、蒸留通路51,分縮通路52及び蒸発通路53の三通路を有する熱交換型蒸留装置5と、循環窒素昇圧機60及び窒素予冷器61を含む窒素循環経路6と、寒冷供給用の液化窒素を貯留する液化窒素貯槽7を含む液化寒冷供給手段を主要な構成としており、製品として酸素含有量1ppm以下の高純度窒素ガスを回収するものである。なお、低温仕様の構成要素は、保冷槽8に収納されている。
【0015】
前記熱交換型蒸留装置5における前記蒸留通路51は、前記分縮通路52と熱交換関係を形成する下半部の通路(以下、下部通路という)51aと、前記蒸発通路53と熱交換関係を形成する上半部の通路(以下、上部通路という)51bとにより形成されている。図1においては、説明を容易にするために、前記蒸留通路51,分縮通路52,蒸発通路53は、1個の通路でそれぞれ示し、かつ、あたかも互いに離れているかのように示しているが、実際には、各通路は複数の通路で形成され、かつ、互いに熱交関係を構成するように交互に配設されている。
【0016】
例えば、図2及び図3は、熱交換型蒸留装置5として、多管式熱交換器を適用した一形態例を示すものである。図2において、熱交換型蒸留装置5としての多管式熱交換器は、上下にそれぞれ鏡板Cを有するシェルSが、3個の管板P1,P2,P3で仕切られ、これら3個の管板を貫通して多数の伝熱管Tが設けられている。したがって、該多管式熱交換器は、管板P2によって下部熱交換部5aと上部熱交換部5bとに区分されている。そして、各流路には各流体の入口及び出口となるノズルN1a,N1b,N2a,N2b,N3a,N3bがそれぞれ設けられており、ノズルN1a,N1bに連通する伝熱管Tの管内が蒸留通路51,ノズルN2a,N2bに連通する下部熱交換部5aの下部シェル側が分縮通路52,ノズルN3a,N3bに連通する上部熱交換部5bの上部シェル側が蒸発通路53となり、各通路はそれぞれ伝熱管Tの管壁を介して熱交関係になるように構成されている。さらに、図3に示すように、最上部の管板P3の下方には、ノズルN3aから流入する液体を伝熱管Tの外周面に沿って流下させるためのガイド板P4が設けられている。
【0017】
また、図4及び図5は、熱交換型蒸留装置5として、プレートフィン式熱交換器を適用した一形態例を示すもので、図4は蒸留通路51を、図5は分縮通路52及び蒸発通路53を示している。蒸留通路51と分縮通路52及び蒸発通路53とはプレートを介して交互に配列されており、プレートを介して隣接する蒸留通路51と分縮通路52、蒸留通路51と蒸発通路53が、それぞれ熱交換関係を形成する。
【0018】
なお、各通路には、前記同様のノズルN1a,N1b,N2a,N2b,N3a,N3bが所定位置にそれぞれ設けられており、通路内には、流体を均等に分配するための分配板Faや熱交換効率を向上させるためのフィンFbが設けらている。
【0019】
以下、図1に示す装置を用いて空気から製品窒素を得る工程に従って本発明を説明する。まず、大気から取り入れられた70.24Nm3/hの原料空気は、原料空気圧縮機1で7.39kg/cm2abs.に圧縮され、経路21を経て空気予冷器2で常温まで冷却された後、経路22を経て精製設備3で原料空気中の水分及び二酸化炭素等の不純物が吸着除去される。精製された原料空気は、経路23を経て保冷槽8内の主熱交換器4に入り、後述の低温蒸留で得られた低温流体との熱交換により−170℃に冷却され、次いで、経路24,第一気液分離器25,経路26を経て、熱交換型蒸留装置5を構成する蒸留通路51の下方から下部通路51aに導入される。
【0020】
前述のように形成されている熱交換型蒸留装置5における蒸留通路51の下部通路51aに導入された原料空気は、該蒸留通路51の上昇ガスとなり、該蒸留通路51の上方から供給される還流液と気液接触して蒸留され、かつ、該蒸留通路51の下部通路51aでは、熱交換関係にある分縮通路52を流れる流体から熱が与えられ、該下部通路51aの壁面を下降する還流液中の低沸点成分が気化して窒素分を富化しながら上昇するとともに、蒸留通路51の上部通路51bでは、熱交換関係にある蒸発通路53を流れる流体に熱を与え、該上部通路51bを上昇する上昇ガス中の高沸点成分が凝縮して酸素分を富化しながら下降する。
【0021】
このように、蒸留通路51の下方の下部通路51aでは,熱の供給を受けてリボイルし、一方、蒸留通路51の上方の上部通路51bでは、熱を供給して凝縮するように、熱交換型蒸留装置5内に三通路の通路構成を採用することにより、該蒸留通路51の上部通路51bでの還流液量を大きく維持しつつ、該蒸留通路51における全体の平均内部還流比が増大することになる。すなわち、蒸留通路51の上部通路51bにおける還流比の確保によって窒素の高純度化が容易となり、しかも、平均内部還流比の増大により物質移動が促進され、蒸留効果を飛躍的に向上させることができる。したがって、熱交換型蒸留装置5の高さを低くして小型化した装置構成で効率的に製品窒素ガスを回収することができる。
【0022】
冷却されて第一気液分離器25及び経路26を経て熱交換型蒸留装置5の蒸留通路51の下部通路51aに導かれた原料空気は、この蒸留通路51を上昇しながら、該蒸留通路51の上方から供給される後述の還流液化窒素と気液接触し、かつ、該蒸留通路51の下部通路51aではリボイルするとともに、蒸留通路51の上部通路51bでは凝縮することによって蒸留が促進され、前述のごとく窒素を富化し、窒素純度99.99%以上,酸素含有量15ppm以下の窒素ガスとなり、蒸留通路51の上部通路51bから経路27に導出される。
【0023】
経路27に導出した窒素ガスは、第二気液分離器28で前記供給される還流液化窒素との気液分離が行われ、流量137.1Nm3/hとなり、次いで経路29を通り、主熱交換器4で原料空気及び後述の昇圧窒素ガスとの熱交換により寒冷が回収され、常温となって経路30を経て保冷槽8を導出する。
【0024】
経路30から導出された窒素ガスは、窒素循環経路6に導入され、該窒素循環経路6を構成する循環窒素昇圧機60に導かれて9.61kg/cm2abs.に昇圧され、昇圧窒素ガスとなって経路62に導出し、窒素予冷器61で昇圧熱が除去された後、経路63を通って再び主熱交換器4に導入され、低温蒸留で得られた低温ガスとの熱交換により−170.3℃に冷却され、経路64,第三気液分離器65,経路66を経て熱交換型蒸留装置5の分縮通路52の下方に導かれる。
【0025】
熱交換型蒸留装置5の分縮通路52に下方から導入された昇圧窒素ガスは、前記蒸留通路51の下部通路51aを流れる流体よりも温度が高いので、前記蒸留通路51の下部通路51aのリボイル加熱源として用いることができ、該分縮通路52を上昇しながら前記下部通路51aを流れる流体を加熱してリボイルすることによって自身は冷却され、不純物としての高沸点成分を分縮・流下させて窒素純度をさらに高め、30Nm3/h,酸素含有量1ppm以下の高純度窒素ガスとなって熱交換型蒸留装置5の中部から分縮通路52を導出し、経路31を通って主熱交換器4に導かれ、昇温して経路32から高純度製品窒素ガスとして回収される。
【0026】
前記分縮通路52で分縮して生成した高沸点成分を含む液化窒素107.1Nm3/hは、前記経路66を通って前記第三気液分離器65に流下し、前記経路64から導入される昇圧窒素ガスとの気液分離が行われた後、経路67を通り、減圧弁68で7.31kg/cm2abs.に減圧して−174.2℃となり、経路69を通って前記第二気液分離器28に導かれ、前記経路27から上昇してくる窒素ガスとの気液分離が行われ、経路27を流下して熱交換型蒸留装置5の前記蒸留通路51の上部通路51bに導かれ、該蒸留通路51の還流液となる。
【0027】
このように、前記蒸留通路51を導出する窒素ガスを循環窒素昇圧機60で昇圧し、該昇圧窒素ガスを冷却後に前記分縮通路52に供給するとともに、該分縮通路52で分縮した液化窒素を減圧弁68で減圧した後、前記蒸留通路51の還流液として循環導入する窒素循環経路6を設けることにより、製品窒素ガスの高純度化を効率的に行うことができる。
【0028】
なお、前記循環窒素昇圧機60は、主熱交換器4を導出した常温の窒素ガスを導入する常温仕様のものを示したが、主熱交換器4で昇温する途中で主熱交換器4から抜き出した低温の窒素ガスを吸入する低温仕様のものとすることができる。
【0029】
前記熱交換型蒸留装置5の前記蒸留通路51では、低温蒸留により酸素富化液化空気が生成して流下し、該蒸留通路51の下部通路51aを導出し、経路26を経て第一気液分離器25に流下し、前記経路24から導入される原料空気との気液分離が行われて経路33に導出し、減圧弁34で4.15kg/cm2abs.に減圧されて−175.7℃となる。低温化した酸素富化液化空気は、経路35を通り、熱交換型蒸留装置5の上方から前記蒸発通路53に導入され、前述のように、前記蒸留通路51の上部通路51bを流れる流体の凝縮寒冷源として作用することにより気化して排ガスとなり、熱交換型蒸留装置5の中部から蒸発通路53を導出し、経路36から主熱交換器4に導かれて寒冷回収され、昇温して経路37から導出される。導出された排ガスは、精製装置3の再生ガス等に使用される。
【0030】
装置の運転に必要な寒冷は、保冷槽8内に設置された液化窒素貯槽7から経路38,弁39,経路40を経て前記第二気液分離器28に供給される0.84Nm3/hの液化窒素で賄われる。このように、液化窒素貯槽7を保冷槽8の内部に収納することにより、装置の設置スペースが小さくてすむとともに、据え付け費用等も削減できる。なお、図示は省略したが、液化窒素貯槽7には、外部からの液化窒素受入経路,蒸発窒素ガス回収経路等が付設されている。また、前記液化窒素貯槽7は、保冷槽8の外に設置できることは勿論であり、さらに液化窒素貯槽7を設置せずにパイプラインで直接液化窒素を供給することもできる。
【0031】
また、図1に破線で示すように、主熱交換器4を流れる排ガスの一部を、該主熱交換器4の流路の途中から経路41に分岐導出して膨張手段42に導入し、該膨張手段42で断熱膨張させることによって寒冷を発生させ、経路43から再び主熱交換器4に導き、原料空気及び昇圧窒素ガスとの熱交換により寒冷を回収した後、経路44に導出することによっても、装置の運転に必要な寒冷を得ることができ、前述の外部からの液化窒素寒冷に代えてこの構成を採用するようにしてもよい。
【0032】
なお、前記膨張手段42に導入する流体は、主熱交換器4の温端から冷端の間の任意の位置で分岐導出することができ、例えば、主熱交換器4を導出する経路37から常温の排ガスを分岐して導入することもできる。さらに、この膨張手段42で発生した膨張仕事を前記循環窒素昇圧機60の昇圧動力の少なくとも一部として利用するように構成することができ、これにより動力消費量を低減することができる。なお、膨張手段42としては、膨張タービンや往復動式膨張機を用いることができる。
【0033】
上述の製品窒素量を採取するための本形態例に示した構成の窒素製造装置は、その高さが約5mであり、これと同じ純度,量,圧力の製品を得る従来のトレイ式蒸留塔及び充填式蒸留塔を用いた窒素製造装置の高さ8.5m及び11mに比べ、高さを大幅に低くし、小型化することができる。
【0034】
また、本形態例では、熱交換型蒸留装置5の蒸留通路51を導出した窒素ガスを循環窒素昇圧機60で昇圧し、該昇圧ガスを熱交換型蒸留装置5の分縮通路52に導入し、残存する高沸点不純物を分縮して分縮通路52から高純度窒素を製品として回収する場合について各数値を挙げて示したが、本発明は、上記各数値を含めてこれに限定されるものではなく、下記の変形例を含むものである。
【0035】
すなわち、第一に、熱交換型蒸留装置5の蒸留通路51から主熱交換器4を介して経路30から導出する窒素を製品窒素ガスとして回収することができる。第二に、熱交換型蒸留装置5の分縮通路52に導入する流体は、装置外からの圧縮窒素又は圧縮空気若しくは原料空気の一部を用いることができる。第三に、熱交換型蒸留装置5の蒸発通路53に導入する流体は、装置外からの低温のガス状窒素や空気又はこれらの液化ガスを用いることができる。第四に、寒冷補給用の外部からの寒冷源として液化空気を用いることができる。第五に、寒冷発生用の膨張手段42に導入する流体は、熱交換型蒸留装置5を導出するガスのいずれか一つを用いることができる。これらの変形例は、製品窒素ガスの純度,回収量,操作圧力等に応じて単独又は適宜組み合わせて採用することができる。
【0036】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、装置構成を簡素化してコンパクトにできるとともに、装置全体の小型化が実現し、特に高さの低い熱交換型蒸留装置を用いて製品窒素を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の窒素製造装置の一形態例を示す系統図である。
【図2】 多管式熱交換器からなる熱交換型蒸留装置の概略断面図である。
【図3】 要部の拡大断面図である。
【図4】 プレートフィン式熱交換器からなる熱交換型蒸留装置の蒸留通路部分を示す概略断面図である。
【図5】 同じく分縮通路及び蒸発通路部分を示す概略断面図である。
【符号の説明】
1…原料空気圧縮機、2…空気予冷器、3…精製設備、4…主熱交換器、5…熱交換型蒸留装置、5a…下部熱交換部、5b…上部熱交換部、6…窒素循環経路、7…液化窒素貯槽、8…保冷槽、25…第一気液分離器、28…第二気液分離器、34…減圧弁、42…膨張手段、51…蒸留通路、51a…下部通路、51b…上部通路、52…分縮通路、53…蒸発通路、60…循環窒素昇圧機、61…窒素予冷器、65…第三気液分離器、68…減圧弁、C…鏡板、Fa…分配板、Fb…フィン、N1a,N1b,N2a,N2b,N3a,N3b…ノズル、P1,P2,P3…管板、P4…ガイド板、S…シェル、T…伝熱管
Claims (11)
- 空気を低温蒸留することにより窒素を製造する方法において、原料空気を圧縮し、水分や二酸化炭素等の不純物を除去して精製し、低温蒸留で得られた低温流体により冷却した後、下半部が蒸留通路内の流体より高温の流体が流通する分縮通路と熱交換関係にあり、上半部が蒸留通路内の流体より低温の流体が流通する蒸発通路と熱交換関係にある蒸留通路の下方に導入し、該蒸留通路の上方から還流液を供給し、かつ、該蒸留通路の下方に流下した下降液を前記分縮通路の流体との熱交換によってリボイルするとともに、蒸留通路の上方に上昇した上昇ガスを前記蒸発通路の流体との熱交換によって凝縮して蒸留を行うことにより、該蒸留通路の上方に窒素ガスを、下方に酸素富化液化空気をそれぞれ分離し、該蒸留通路の上方に分離した窒素ガスを導出して前記原料空気との熱交換により昇温し、製品として回収することを特徴とする窒素製造方法。
- 前記蒸留通路の下方に分離した酸素富化液化空気を、減圧して前記蒸発通路の上方に供給し、前記蒸留通路の上部の流体との熱交換器により気化し、該気化した酸素富化空気を原料空気との熱交換により昇温して導出することを特徴とする請求項1記載の窒素製造方法。
- 前記蒸留通路の上方から回収した窒素ガスを昇圧した後、蒸留で得られた低温流体により冷却して前記分縮通路の下方に導入し、前記蒸留通路の下方の流体との熱交換により窒素ガス中の高沸点不純物を分縮し、該分縮通路の下方に分離した高沸点不純物含有液化窒素を減圧後、前記蒸留通路の上方に還流液として供給するとともに、前記分縮通路の上方に分離した高純度窒素ガスを前記原料空気及び前記昇圧後の窒素ガスとの熱交換により昇温し、製品として回収する工程を含むことを特徴とする請求項1記載の窒素製造方法。
- 装置の運転に必要な寒冷の補給を、装置外からの液化ガスを供給することによって行うことを特徴とする請求項1記載の窒素製造方法。
- 装置の運転に必要な寒冷の補給を、低温蒸留で得られた流体を断熱膨張させて発生した寒冷で行うことを特徴とする請求項1記載の窒素製造方法。
- 装置の運転に必要な寒冷の補給を、低温蒸留で得られた流体を断熱膨張させて発生した寒冷で行うとともに、該断熱膨張で発生する膨張仕事を、前記窒素ガスの昇圧動力の少なくとも一部として利用することを特徴とする請求項3記載の窒素製造方法。
- 原料空気を圧縮する原料空気圧縮機と、圧縮原料空気中の水分や二酸化炭素等の不純物を除去して原料空気を精製する精製設備と、精製原料空気を低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する主熱交換器と、冷却された原料空気を導入して低温蒸留することにより窒素を分離生成する熱交換型蒸留装置と、該熱交換型蒸留装置で分離生成した窒素ガスを前記主熱交換器で昇温して導出する窒素ガス導出経路とを備えた窒素製造装置であって、前記熱交換型蒸留装置は、複数の蒸留通路と,該蒸留通路の下半部と熱交換関係にあり、前記蒸留通路内の流体より高温の流体が流通する複数の分縮通路と,前記蒸留通路の上半部と熱交換関係にあり、前記蒸留通路内の流体より低温の流体が流通する複数の蒸発通路とを有していることを特徴とする窒素製造装置。
- 前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の下方に分離した酸素富化液化空気を減圧する減圧弁と、該減圧弁で減圧された酸素富化液化空気を前記熱交換型蒸留装置の蒸発通路に導く経路と、該蒸発通路で気化した酸素富化空気を前記主熱交換器で昇温して導出する排ガス導出経路とを備えていることを特徴とする請求項7記載の窒素製造装置。
- 前記主熱交換器で昇温して導出した窒素ガスを昇圧する循環窒素昇圧機と、昇圧された昇圧窒素ガスを前記主熱交換器で冷却して前記熱交換型蒸留装置の分縮通路に導く経路と、該分縮通路の下方に分離した液化窒素を減圧する減圧弁と、該減圧弁で減圧された液化窒素を前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の上部に導入する経路とからなる窒素循環経路を備えるとともに、前記熱交換型蒸留装置の分縮通路の上部に分離した窒素ガスを前記主熱交換器で昇温して導出する高純度窒素ガス回収経路を備えていることを特徴とする請求項7記載の窒素製造装置。
- 前記主熱交換器及び前記熱交換型蒸留装置と同一の保冷槽内に設置され、外部からの液化窒素を受け入れて貯蔵する液化窒素貯槽と、該液化窒素貯槽からの液化窒素を前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の上部に供給する経路とからなる液化寒冷供給手段を備えていることを特徴とする請求項7記載の窒素製造装置。
- 前記排ガス導出経路の酸素富化空気を前記主熱交換器の途中から分岐して導出する経路と、分岐導出した酸素富化空気を断熱膨張させる膨張手段と、断熱膨張した酸素富化空気を前記主熱交換器で昇温して導出する経路とからなる寒冷発生回路を備えていることを特徴とする請求項7記載の窒素製造装置。
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