JP3957842B2 - 窒素製造方法及び装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素製造方法及び装置に関し、詳しくは、熱交換型蒸留装置を用いて空気を低温蒸留することにより、空気成分である窒素等を製品として採取する方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
空気を低温蒸留して窒素を採取するための窒素製造装置として、トレイ式又は充填式蒸留搭と、該蒸留塔の上部に設けられた凝縮器とからなる単蒸留式窒素製造装置が知られている。この装置は、圧縮，精製，冷却した原料空気を蒸留塔に導入し、低温蒸留により塔頂部の窒素と塔底部の酸素富化液化空気とに分離し、塔頂部に分離した窒素を製品として回収するものである。
【０００３】
また、熱交換型蒸留装置を用いて空気を低温蒸留し、空気から分離した窒素を製品として回収する方法も、例えば、米国特許第５１４４８０９号明細書や米国特許第５２０７０６５号明細書に示されている。このような熱交換型蒸留装置は、二組の通路から形成され、第一組の通路では、圧縮，精製，冷却された原料空気が、低温蒸留により窒素と酸素富化液化空気とに分離され、分離された酸素富化液化空気は、減圧されて第二組の通路に送られる。第一組の通路では、第二組の通路を流れる流体の冷熱により上昇ガスが凝縮され、下方への還流液となる。このように、上昇ガスと下降液（還流液）との間に物質移動が起こり、上昇ガスは次第に窒素を富化し、下降液は次第に酸素を富化するようになる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記トレイ式や充填式蒸留搭では、製品純度に応じて所要の蒸留段数や蒸留段数に相当する充填高さが必要であり、高さ方向のコンパクト化ができないという問題があった。
【０００５】
また、前記二通路式の熱交換型蒸留装置を用いた方法では、蒸留通路の上部還流液を充分に確保することができないため、製品窒素の高純度化が難しく、純度を上げるためには、上記同様に高さが高くなるという問題があった。
【０００６】
そこで本発明は、三通路式の熱交換型蒸留装置を用いることにより、小型化、特に高さを低くすることができ、しかも、高純度の製品窒素を回収することも可能な窒素製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の窒素製造方法は、空気を低温蒸留することにより窒素を製造する方法において、原料空気を圧縮し、水分や二酸化炭素等の不純物を除去して精製し、低温蒸留で得られた低温流体により冷却した後、下半部が蒸留通路内の流体より高温の流体が流通する分縮通路と熱交換関係にあり、上半部が蒸留通路内の流体より低温の流体が流通する蒸発通路と熱交換関係にある蒸留通路の下方に導入し、該蒸留通路の上方から還流液を供給し、かつ、該蒸留通路の下方に流下した下降液を前記分縮通路の流体との熱交換によってリボイルするとともに、蒸留通路の上方に上昇した上昇ガスを前記蒸発通路の流体との熱交換によって凝縮して蒸留を行うことにより、該蒸留通路の上方に窒素ガスを、下方に酸素富化液化空気をそれぞれ分離し、該蒸留通路の上方に分離した窒素ガスを導出して前記原料空気との熱交換により昇温し、製品として回収することを特徴としている。
【０００８】
さらに、本発明の窒素製造方法は、前記蒸留通路の下方に分離した酸素富化液化空気を、減圧して前記蒸発通路の上方に供給し、前記蒸留通路の上部の流体との熱交換器により気化し、該気化した酸素富化空気を原料空気との熱交換により昇温して導出することを特徴とし、また、前記蒸留通路の上方から回収した窒素ガスを昇圧した後、蒸留で得られた低温流体により冷却して前記分縮通路の下方に導入し、前記蒸留通路の下方の流体との熱交換により窒素ガス中の高沸点不純物を分縮し、該分縮通路の下方に分離した高沸点不純物含有液化窒素を減圧後、前記蒸留通路の上方に還流液として供給するとともに、前記分縮通路の上方に分離した高純度窒素ガスを前記原料空気及び前記昇圧後の窒素ガスとの熱交換により昇温し、製品として回収する工程を含むことを特徴としている。
【０００９】
加えて、装置の運転に必要な寒冷の補給を、装置外からの液化ガスの供給、あるいは、、低温蒸留で得られた流体を断熱膨張させて発生した寒冷で行うことを特徴とし、特に、断熱膨張で発生する膨張仕事を、前記窒素ガスの昇圧動力の少なくとも一部として利用することを特徴としている。
【００１０】
また、本発明の窒素製造装置は、原料空気を圧縮する原料空気圧縮機と、圧縮原料空気中の水分や二酸化炭素等の不純物を除去して原料空気を精製する精製設備と、精製原料空気を低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する主熱交換器と、冷却された原料空気を導入して低温蒸留することにより窒素を分離生成する熱交換型蒸留装置と、該熱交換型蒸留装置で分離生成した窒素ガスを前記主熱交換器で昇温して導出する窒素ガス導出経路とを備えた窒素製造装置であって、前記熱交換型蒸留装置は、複数の蒸留通路と，該蒸留通路の下半部と熱交換関係にあり、前記蒸留通路内の流体より高温の流体が流通する複数の分縮通路と，前記蒸留通路の上半部と熱交換関係にあり、前記蒸留通路内の流体より低温の流体が流通する複数の蒸発通路とを有していることを特徴としている。
【００１１】
さらに、本発明の窒素製造装置は、前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の下方に分離した酸素富化液化空気を減圧する減圧弁と、該減圧弁で減圧された酸素富化液化空気を前記熱交換型蒸留装置の蒸発通路に導く経路と、該蒸発通路で気化した酸素富化空気を前記主熱交換器で昇温して導出する排ガス導出経路とを備えていること、また、前記主熱交換器で昇温して導出した窒素ガスを昇圧する循環窒素昇圧機と、昇圧された昇圧窒素ガスを前記主熱交換器で冷却して前記熱交換型蒸留装置の分縮通路に導く経路と、該分縮通路の下方に分離した液化窒素を減圧する減圧弁と、該減圧弁で減圧された液化窒素を前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の上部に導入する経路とからなる窒素循環経路を備えるとともに、前記熱交換型蒸留装置の分縮通路の上部に分離した窒素ガスを前記主熱交換器で昇温して導出する高純度窒素ガス回収経路を備えていることを特徴としている。
【００１２】
さらに、前記主熱交換器及び前記熱交換型蒸留装置と同一の保冷槽内に設置され、外部からの液化窒素を受け入れて貯蔵する液化窒素貯槽と、該液化窒素貯槽からの液化窒素を前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の上部に供給する経路とからなる液化寒冷供給手段を備えていること、あるいは、前記排ガス導出経路の酸素富化空気を前記主熱交換器の途中から分岐して導出する経路と、分岐導出した酸素富化空気を断熱膨張させる膨張手段と、断熱膨張した酸素富化空気を前記主熱交換器で昇温して導出する経路とからなる寒冷発生回路を備えていることを特徴としている。
【００１３】
上述のような本発明の構成によれば、原料空気を窒素と酸素富化液化空気とに分離する蒸留通路の下方では、分縮通路の流体から熱を受けて蒸留通路の下降液がリボイルされるとともに、蒸留通路の上方では、蒸発通路の流体から冷熱を受けて蒸留通路の上昇ガスが凝縮する。これにより、蒸留通路の内部還流比を高めて蒸留効果を飛躍的に向上させることができ、小型で、特に高さの低い装置で効率的に製品窒素ガスを得ることができる。さらに、前記蒸留通路を導出する窒素ガスを昇圧して前記分縮通路に導き、残存する高沸点不純物を分縮することにより、高純度の製品窒素ガスを容易に得ることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の窒素製造装置の一形態例を示す系統図である。この窒素製造装置は、原料空気を圧縮する原料空気圧縮機１と、圧縮原料空気の圧縮熱を取り除く空気予冷器２と、圧縮原料空気中の水分や二酸化炭素等の不純物を除去して原料空気を精製する精製設備３と、精製原料空気を低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する主熱交換器４と、蒸留通路５１，分縮通路５２及び蒸発通路５３の三通路を有する熱交換型蒸留装置５と、循環窒素昇圧機６０及び窒素予冷器６１を含む窒素循環経路６と、寒冷供給用の液化窒素を貯留する液化窒素貯槽７を含む液化寒冷供給手段を主要な構成としており、製品として酸素含有量１ｐｐｍ以下の高純度窒素ガスを回収するものである。なお、低温仕様の構成要素は、保冷槽８に収納されている。
【００１５】
前記熱交換型蒸留装置５における前記蒸留通路５１は、前記分縮通路５２と熱交換関係を形成する下半部の通路（以下、下部通路という）５１ａと、前記蒸発通路５３と熱交換関係を形成する上半部の通路（以下、上部通路という）５１ｂとにより形成されている。図１においては、説明を容易にするために、前記蒸留通路５１，分縮通路５２，蒸発通路５３は、１個の通路でそれぞれ示し、かつ、あたかも互いに離れているかのように示しているが、実際には、各通路は複数の通路で形成され、かつ、互いに熱交関係を構成するように交互に配設されている。
【００１６】
例えば、図２及び図３は、熱交換型蒸留装置５として、多管式熱交換器を適用した一形態例を示すものである。図２において、熱交換型蒸留装置５としての多管式熱交換器は、上下にそれぞれ鏡板Ｃを有するシェルＳが、３個の管板Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３で仕切られ、これら３個の管板を貫通して多数の伝熱管Ｔが設けられている。したがって、該多管式熱交換器は、管板Ｐ２によって下部熱交換部５ａと上部熱交換部５ｂとに区分されている。そして、各流路には各流体の入口及び出口となるノズルＮ１ａ，Ｎ１ｂ，Ｎ２ａ，Ｎ２ｂ，Ｎ３ａ，Ｎ３ｂがそれぞれ設けられており、ノズルＮ１ａ，Ｎ１ｂに連通する伝熱管Ｔの管内が蒸留通路５１，ノズルＮ２ａ，Ｎ２ｂに連通する下部熱交換部５ａの下部シェル側が分縮通路５２，ノズルＮ３ａ，Ｎ３ｂに連通する上部熱交換部５ｂの上部シェル側が蒸発通路５３となり、各通路はそれぞれ伝熱管Ｔの管壁を介して熱交関係になるように構成されている。さらに、図３に示すように、最上部の管板Ｐ３の下方には、ノズルＮ３ａから流入する液体を伝熱管Ｔの外周面に沿って流下させるためのガイド板Ｐ４が設けられている。
【００１７】
また、図４及び図５は、熱交換型蒸留装置５として、プレートフィン式熱交換器を適用した一形態例を示すもので、図４は蒸留通路５１を、図５は分縮通路５２及び蒸発通路５３を示している。蒸留通路５１と分縮通路５２及び蒸発通路５３とはプレートを介して交互に配列されており、プレートを介して隣接する蒸留通路５１と分縮通路５２、蒸留通路５１と蒸発通路５３が、それぞれ熱交換関係を形成する。
【００１８】
なお、各通路には、前記同様のノズルＮ１ａ，Ｎ１ｂ，Ｎ２ａ，Ｎ２ｂ，Ｎ３ａ，Ｎ３ｂが所定位置にそれぞれ設けられており、通路内には、流体を均等に分配するための分配板Ｆａや熱交換効率を向上させるためのフィンＦｂが設けらている。
【００１９】
以下、図１に示す装置を用いて空気から製品窒素を得る工程に従って本発明を説明する。まず、大気から取り入れられた７０．２４Ｎｍ３／ｈの原料空気は、原料空気圧縮機１で７．３９ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．に圧縮され、経路２１を経て空気予冷器２で常温まで冷却された後、経路２２を経て精製設備３で原料空気中の水分及び二酸化炭素等の不純物が吸着除去される。精製された原料空気は、経路２３を経て保冷槽８内の主熱交換器４に入り、後述の低温蒸留で得られた低温流体との熱交換により−１７０℃に冷却され、次いで、経路２４，第一気液分離器２５，経路２６を経て、熱交換型蒸留装置５を構成する蒸留通路５１の下方から下部通路５１ａに導入される。
【００２０】
前述のように形成されている熱交換型蒸留装置５における蒸留通路５１の下部通路５１ａに導入された原料空気は、該蒸留通路５１の上昇ガスとなり、該蒸留通路５１の上方から供給される還流液と気液接触して蒸留され、かつ、該蒸留通路５１の下部通路５１ａでは、熱交換関係にある分縮通路５２を流れる流体から熱が与えられ、該下部通路５１ａの壁面を下降する還流液中の低沸点成分が気化して窒素分を富化しながら上昇するとともに、蒸留通路５１の上部通路５１ｂでは、熱交換関係にある蒸発通路５３を流れる流体に熱を与え、該上部通路５１ｂを上昇する上昇ガス中の高沸点成分が凝縮して酸素分を富化しながら下降する。
【００２１】
このように、蒸留通路５１の下方の下部通路５１ａでは，熱の供給を受けてリボイルし、一方、蒸留通路５１の上方の上部通路５１ｂでは、熱を供給して凝縮するように、熱交換型蒸留装置５内に三通路の通路構成を採用することにより、該蒸留通路５１の上部通路５１ｂでの還流液量を大きく維持しつつ、該蒸留通路５１における全体の平均内部還流比が増大することになる。すなわち、蒸留通路５１の上部通路５１ｂにおける還流比の確保によって窒素の高純度化が容易となり、しかも、平均内部還流比の増大により物質移動が促進され、蒸留効果を飛躍的に向上させることができる。したがって、熱交換型蒸留装置５の高さを低くして小型化した装置構成で効率的に製品窒素ガスを回収することができる。
【００２２】
冷却されて第一気液分離器２５及び経路２６を経て熱交換型蒸留装置５の蒸留通路５１の下部通路５１ａに導かれた原料空気は、この蒸留通路５１を上昇しながら、該蒸留通路５１の上方から供給される後述の還流液化窒素と気液接触し、かつ、該蒸留通路５１の下部通路５１ａではリボイルするとともに、蒸留通路５１の上部通路５１ｂでは凝縮することによって蒸留が促進され、前述のごとく窒素を富化し、窒素純度９９．９９％以上，酸素含有量１５ｐｐｍ以下の窒素ガスとなり、蒸留通路５１の上部通路５１ｂから経路２７に導出される。
【００２３】
経路２７に導出した窒素ガスは、第二気液分離器２８で前記供給される還流液化窒素との気液分離が行われ、流量１３７．１Ｎｍ３／ｈとなり、次いで経路２９を通り、主熱交換器４で原料空気及び後述の昇圧窒素ガスとの熱交換により寒冷が回収され、常温となって経路３０を経て保冷槽８を導出する。
【００２４】
経路３０から導出された窒素ガスは、窒素循環経路６に導入され、該窒素循環経路６を構成する循環窒素昇圧機６０に導かれて９．６１ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．に昇圧され、昇圧窒素ガスとなって経路６２に導出し、窒素予冷器６１で昇圧熱が除去された後、経路６３を通って再び主熱交換器４に導入され、低温蒸留で得られた低温ガスとの熱交換により−１７０．３℃に冷却され、経路６４，第三気液分離器６５，経路６６を経て熱交換型蒸留装置５の分縮通路５２の下方に導かれる。
【００２５】
熱交換型蒸留装置５の分縮通路５２に下方から導入された昇圧窒素ガスは、前記蒸留通路５１の下部通路５１ａを流れる流体よりも温度が高いので、前記蒸留通路５１の下部通路５１ａのリボイル加熱源として用いることができ、該分縮通路５２を上昇しながら前記下部通路５１ａを流れる流体を加熱してリボイルすることによって自身は冷却され、不純物としての高沸点成分を分縮・流下させて窒素純度をさらに高め、３０Ｎｍ３／ｈ，酸素含有量１ｐｐｍ以下の高純度窒素ガスとなって熱交換型蒸留装置５の中部から分縮通路５２を導出し、経路３１を通って主熱交換器４に導かれ、昇温して経路３２から高純度製品窒素ガスとして回収される。
【００２６】
前記分縮通路５２で分縮して生成した高沸点成分を含む液化窒素１０７．１Ｎｍ３／ｈは、前記経路６６を通って前記第三気液分離器６５に流下し、前記経路６４から導入される昇圧窒素ガスとの気液分離が行われた後、経路６７を通り、減圧弁６８で７．３１ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．に減圧して−１７４．２℃となり、経路６９を通って前記第二気液分離器２８に導かれ、前記経路２７から上昇してくる窒素ガスとの気液分離が行われ、経路２７を流下して熱交換型蒸留装置５の前記蒸留通路５１の上部通路５１ｂに導かれ、該蒸留通路５１の還流液となる。
【００２７】
このように、前記蒸留通路５１を導出する窒素ガスを循環窒素昇圧機６０で昇圧し、該昇圧窒素ガスを冷却後に前記分縮通路５２に供給するとともに、該分縮通路５２で分縮した液化窒素を減圧弁６８で減圧した後、前記蒸留通路５１の還流液として循環導入する窒素循環経路６を設けることにより、製品窒素ガスの高純度化を効率的に行うことができる。
【００２８】
なお、前記循環窒素昇圧機６０は、主熱交換器４を導出した常温の窒素ガスを導入する常温仕様のものを示したが、主熱交換器４で昇温する途中で主熱交換器４から抜き出した低温の窒素ガスを吸入する低温仕様のものとすることができる。
【００２９】
前記熱交換型蒸留装置５の前記蒸留通路５１では、低温蒸留により酸素富化液化空気が生成して流下し、該蒸留通路５１の下部通路５１ａを導出し、経路２６を経て第一気液分離器２５に流下し、前記経路２４から導入される原料空気との気液分離が行われて経路３３に導出し、減圧弁３４で４．１５ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．に減圧されて−１７５．７℃となる。低温化した酸素富化液化空気は、経路３５を通り、熱交換型蒸留装置５の上方から前記蒸発通路５３に導入され、前述のように、前記蒸留通路５１の上部通路５１ｂを流れる流体の凝縮寒冷源として作用することにより気化して排ガスとなり、熱交換型蒸留装置５の中部から蒸発通路５３を導出し、経路３６から主熱交換器４に導かれて寒冷回収され、昇温して経路３７から導出される。導出された排ガスは、精製装置３の再生ガス等に使用される。
【００３０】
装置の運転に必要な寒冷は、保冷槽８内に設置された液化窒素貯槽７から経路３８，弁３９，経路４０を経て前記第二気液分離器２８に供給される０．８４Ｎｍ３／ｈの液化窒素で賄われる。このように、液化窒素貯槽７を保冷槽８の内部に収納することにより、装置の設置スペースが小さくてすむとともに、据え付け費用等も削減できる。なお、図示は省略したが、液化窒素貯槽７には、外部からの液化窒素受入経路，蒸発窒素ガス回収経路等が付設されている。また、前記液化窒素貯槽７は、保冷槽８の外に設置できることは勿論であり、さらに液化窒素貯槽７を設置せずにパイプラインで直接液化窒素を供給することもできる。
【００３１】
また、図１に破線で示すように、主熱交換器４を流れる排ガスの一部を、該主熱交換器４の流路の途中から経路４１に分岐導出して膨張手段４２に導入し、該膨張手段４２で断熱膨張させることによって寒冷を発生させ、経路４３から再び主熱交換器４に導き、原料空気及び昇圧窒素ガスとの熱交換により寒冷を回収した後、経路４４に導出することによっても、装置の運転に必要な寒冷を得ることができ、前述の外部からの液化窒素寒冷に代えてこの構成を採用するようにしてもよい。
【００３２】
なお、前記膨張手段４２に導入する流体は、主熱交換器４の温端から冷端の間の任意の位置で分岐導出することができ、例えば、主熱交換器４を導出する経路３７から常温の排ガスを分岐して導入することもできる。さらに、この膨張手段４２で発生した膨張仕事を前記循環窒素昇圧機６０の昇圧動力の少なくとも一部として利用するように構成することができ、これにより動力消費量を低減することができる。なお、膨張手段４２としては、膨張タービンや往復動式膨張機を用いることができる。
【００３３】
上述の製品窒素量を採取するための本形態例に示した構成の窒素製造装置は、その高さが約５ｍであり、これと同じ純度，量，圧力の製品を得る従来のトレイ式蒸留塔及び充填式蒸留塔を用いた窒素製造装置の高さ８．５ｍ及び１１ｍに比べ、高さを大幅に低くし、小型化することができる。
【００３４】
また、本形態例では、熱交換型蒸留装置５の蒸留通路５１を導出した窒素ガスを循環窒素昇圧機６０で昇圧し、該昇圧ガスを熱交換型蒸留装置５の分縮通路５２に導入し、残存する高沸点不純物を分縮して分縮通路５２から高純度窒素を製品として回収する場合について各数値を挙げて示したが、本発明は、上記各数値を含めてこれに限定されるものではなく、下記の変形例を含むものである。
【００３５】
すなわち、第一に、熱交換型蒸留装置５の蒸留通路５１から主熱交換器４を介して経路３０から導出する窒素を製品窒素ガスとして回収することができる。第二に、熱交換型蒸留装置５の分縮通路５２に導入する流体は、装置外からの圧縮窒素又は圧縮空気若しくは原料空気の一部を用いることができる。第三に、熱交換型蒸留装置５の蒸発通路５３に導入する流体は、装置外からの低温のガス状窒素や空気又はこれらの液化ガスを用いることができる。第四に、寒冷補給用の外部からの寒冷源として液化空気を用いることができる。第五に、寒冷発生用の膨張手段４２に導入する流体は、熱交換型蒸留装置５を導出するガスのいずれか一つを用いることができる。これらの変形例は、製品窒素ガスの純度，回収量，操作圧力等に応じて単独又は適宜組み合わせて採用することができる。
【００３６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、装置構成を簡素化してコンパクトにできるとともに、装置全体の小型化が実現し、特に高さの低い熱交換型蒸留装置を用いて製品窒素を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の窒素製造装置の一形態例を示す系統図である。
【図２】 多管式熱交換器からなる熱交換型蒸留装置の概略断面図である。
【図３】 要部の拡大断面図である。
【図４】 プレートフィン式熱交換器からなる熱交換型蒸留装置の蒸留通路部分を示す概略断面図である。
【図５】 同じく分縮通路及び蒸発通路部分を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１…原料空気圧縮機、２…空気予冷器、３…精製設備、４…主熱交換器、５…熱交換型蒸留装置、５ａ…下部熱交換部、５ｂ…上部熱交換部、６…窒素循環経路、７…液化窒素貯槽、８…保冷槽、２５…第一気液分離器、２８…第二気液分離器、３４…減圧弁、４２…膨張手段、５１…蒸留通路、５１ａ…下部通路、５１ｂ…上部通路、５２…分縮通路、５３…蒸発通路、６０…循環窒素昇圧機、６１…窒素予冷器、６５…第三気液分離器、６８…減圧弁、Ｃ…鏡板、Ｆａ…分配板、Ｆｂ…フィン、Ｎ１ａ，Ｎ１ｂ，Ｎ２ａ，Ｎ２ｂ，Ｎ３ａ，Ｎ３ｂ…ノズル、Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３…管板、Ｐ４…ガイド板、Ｓ…シェル、Ｔ…伝熱管
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素製造方法及び装置に関し、詳しくは、熱交換型蒸留装置を用いて空気を低温蒸留することにより、空気成分である窒素等を製品として採取する方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
空気を低温蒸留して窒素を採取するための窒素製造装置として、トレイ式又は充填式蒸留搭と、該蒸留塔の上部に設けられた凝縮器とからなる単蒸留式窒素製造装置が知られている。この装置は、圧縮，精製，冷却した原料空気を蒸留塔に導入し、低温蒸留により塔頂部の窒素と塔底部の酸素富化液化空気とに分離し、塔頂部に分離した窒素を製品として回収するものである。
【０００３】
また、熱交換型蒸留装置を用いて空気を低温蒸留し、空気から分離した窒素を製品として回収する方法も、例えば、米国特許第５１４４８０９号明細書や米国特許第５２０７０６５号明細書に示されている。このような熱交換型蒸留装置は、二組の通路から形成され、第一組の通路では、圧縮，精製，冷却された原料空気が、低温蒸留により窒素と酸素富化液化空気とに分離され、分離された酸素富化液化空気は、減圧されて第二組の通路に送られる。第一組の通路では、第二組の通路を流れる流体の冷熱により上昇ガスが凝縮され、下方への還流液となる。このように、上昇ガスと下降液（還流液）との間に物質移動が起こり、上昇ガスは次第に窒素を富化し、下降液は次第に酸素を富化するようになる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記トレイ式や充填式蒸留搭では、製品純度に応じて所要の蒸留段数や蒸留段数に相当する充填高さが必要であり、高さ方向のコンパクト化ができないという問題があった。
【０００５】
また、前記二通路式の熱交換型蒸留装置を用いた方法では、蒸留通路の上部還流液を充分に確保することができないため、製品窒素の高純度化が難しく、純度を上げるためには、上記同様に高さが高くなるという問題があった。
【０００６】
そこで本発明は、三通路式の熱交換型蒸留装置を用いることにより、小型化、特に高さを低くすることができ、しかも、高純度の製品窒素を回収することも可能な窒素製造方法及び装置を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の窒素製造方法は、空気を低温蒸留することにより窒素を製造する方法において、原料空気を圧縮し、水分や二酸化炭素等の不純物を除去して精製し、低温蒸留で得られた低温流体により冷却した後、下半部が蒸留通路内の流体より高温の流体が流通する分縮通路と熱交換関係にあり、上半部が蒸留通路内の流体より低温の流体が流通する蒸発通路と熱交換関係にある蒸留通路の下方に導入し、該蒸留通路の上方から還流液を供給し、かつ、該蒸留通路の下方に流下した下降液を前記分縮通路の流体との熱交換によってリボイルするとともに、蒸留通路の上方に上昇した上昇ガスを前記蒸発通路の流体との熱交換によって凝縮して蒸留を行うことにより、該蒸留通路の上方に窒素ガスを、下方に酸素富化液化空気をそれぞれ分離し、該蒸留通路の上方に分離した窒素ガスを導出して前記原料空気との熱交換により昇温し、製品として回収することを特徴としている。
【０００８】
さらに、本発明の窒素製造方法は、前記蒸留通路の下方に分離した酸素富化液化空気を、減圧して前記蒸発通路の上方に供給し、前記蒸留通路の上部の流体との熱交換器により気化し、該気化した酸素富化空気を原料空気との熱交換により昇温して導出することを特徴とし、また、前記蒸留通路の上方から回収した窒素ガスを昇圧した後、蒸留で得られた低温流体により冷却して前記分縮通路の下方に導入し、前記蒸留通路の下方の流体との熱交換により窒素ガス中の高沸点不純物を分縮し、該分縮通路の下方に分離した高沸点不純物含有液化窒素を減圧後、前記蒸留通路の上方に還流液として供給するとともに、前記分縮通路の上方に分離した高純度窒素ガスを前記原料空気及び前記昇圧後の窒素ガスとの熱交換により昇温し、製品として回収する工程を含むことを特徴としている。
【０００９】
加えて、装置の運転に必要な寒冷の補給を、装置外からの液化ガスの供給、あるいは、、低温蒸留で得られた流体を断熱膨張させて発生した寒冷で行うことを特徴とし、特に、断熱膨張で発生する膨張仕事を、前記窒素ガスの昇圧動力の少なくとも一部として利用することを特徴としている。
【００１０】
また、本発明の窒素製造装置は、原料空気を圧縮する原料空気圧縮機と、圧縮原料空気中の水分や二酸化炭素等の不純物を除去して原料空気を精製する精製設備と、精製原料空気を低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する主熱交換器と、冷却された原料空気を導入して低温蒸留することにより窒素を分離生成する熱交換型蒸留装置と、該熱交換型蒸留装置で分離生成した窒素ガスを前記主熱交換器で昇温して導出する窒素ガス導出経路とを備えた窒素製造装置であって、前記熱交換型蒸留装置は、複数の蒸留通路と，該蒸留通路の下半部と熱交換関係にあり、前記蒸留通路内の流体より高温の流体が流通する複数の分縮通路と，前記蒸留通路の上半部と熱交換関係にあり、前記蒸留通路内の流体より低温の流体が流通する複数の蒸発通路とを有していることを特徴としている。
【００１１】
さらに、本発明の窒素製造装置は、前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の下方に分離した酸素富化液化空気を減圧する減圧弁と、該減圧弁で減圧された酸素富化液化空気を前記熱交換型蒸留装置の蒸発通路に導く経路と、該蒸発通路で気化した酸素富化空気を前記主熱交換器で昇温して導出する排ガス導出経路とを備えていること、また、前記主熱交換器で昇温して導出した窒素ガスを昇圧する循環窒素昇圧機と、昇圧された昇圧窒素ガスを前記主熱交換器で冷却して前記熱交換型蒸留装置の分縮通路に導く経路と、該分縮通路の下方に分離した液化窒素を減圧する減圧弁と、該減圧弁で減圧された液化窒素を前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の上部に導入する経路とからなる窒素循環経路を備えるとともに、前記熱交換型蒸留装置の分縮通路の上部に分離した窒素ガスを前記主熱交換器で昇温して導出する高純度窒素ガス回収経路を備えていることを特徴としている。
【００１２】
さらに、前記主熱交換器及び前記熱交換型蒸留装置と同一の保冷槽内に設置され、外部からの液化窒素を受け入れて貯蔵する液化窒素貯槽と、該液化窒素貯槽からの液化窒素を前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の上部に供給する経路とからなる液化寒冷供給手段を備えていること、あるいは、前記排ガス導出経路の酸素富化空気を前記主熱交換器の途中から分岐して導出する経路と、分岐導出した酸素富化空気を断熱膨張させる膨張手段と、断熱膨張した酸素富化空気を前記主熱交換器で昇温して導出する経路とからなる寒冷発生回路を備えていることを特徴としている。
【００１３】
上述のような本発明の構成によれば、原料空気を窒素と酸素富化液化空気とに分離する蒸留通路の下方では、分縮通路の流体から熱を受けて蒸留通路の下降液がリボイルされるとともに、蒸留通路の上方では、蒸発通路の流体から冷熱を受けて蒸留通路の上昇ガスが凝縮する。これにより、蒸留通路の内部還流比を高めて蒸留効果を飛躍的に向上させることができ、小型で、特に高さの低い装置で効率的に製品窒素ガスを得ることができる。さらに、前記蒸留通路を導出する窒素ガスを昇圧して前記分縮通路に導き、残存する高沸点不純物を分縮することにより、高純度の製品窒素ガスを容易に得ることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の窒素製造装置の一形態例を示す系統図である。この窒素製造装置は、原料空気を圧縮する原料空気圧縮機１と、圧縮原料空気の圧縮熱を取り除く空気予冷器２と、圧縮原料空気中の水分や二酸化炭素等の不純物を除去して原料空気を精製する精製設備３と、精製原料空気を低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する主熱交換器４と、蒸留通路５１，分縮通路５２及び蒸発通路５３の三通路を有する熱交換型蒸留装置５と、循環窒素昇圧機６０及び窒素予冷器６１を含む窒素循環経路６と、寒冷供給用の液化窒素を貯留する液化窒素貯槽７を含む液化寒冷供給手段を主要な構成としており、製品として酸素含有量１ｐｐｍ以下の高純度窒素ガスを回収するものである。なお、低温仕様の構成要素は、保冷槽８に収納されている。
【００１５】
前記熱交換型蒸留装置５における前記蒸留通路５１は、前記分縮通路５２と熱交換関係を形成する下半部の通路（以下、下部通路という）５１ａと、前記蒸発通路５３と熱交換関係を形成する上半部の通路（以下、上部通路という）５１ｂとにより形成されている。図１においては、説明を容易にするために、前記蒸留通路５１，分縮通路５２，蒸発通路５３は、１個の通路でそれぞれ示し、かつ、あたかも互いに離れているかのように示しているが、実際には、各通路は複数の通路で形成され、かつ、互いに熱交関係を構成するように交互に配設されている。
【００１６】
例えば、図２及び図３は、熱交換型蒸留装置５として、多管式熱交換器を適用した一形態例を示すものである。図２において、熱交換型蒸留装置５としての多管式熱交換器は、上下にそれぞれ鏡板Ｃを有するシェルＳが、３個の管板Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３で仕切られ、これら３個の管板を貫通して多数の伝熱管Ｔが設けられている。したがって、該多管式熱交換器は、管板Ｐ２によって下部熱交換部５ａと上部熱交換部５ｂとに区分されている。そして、各流路には各流体の入口及び出口となるノズルＮ１ａ，Ｎ１ｂ，Ｎ２ａ，Ｎ２ｂ，Ｎ３ａ，Ｎ３ｂがそれぞれ設けられており、ノズルＮ１ａ，Ｎ１ｂに連通する伝熱管Ｔの管内が蒸留通路５１，ノズルＮ２ａ，Ｎ２ｂに連通する下部熱交換部５ａの下部シェル側が分縮通路５２，ノズルＮ３ａ，Ｎ３ｂに連通する上部熱交換部５ｂの上部シェル側が蒸発通路５３となり、各通路はそれぞれ伝熱管Ｔの管壁を介して熱交関係になるように構成されている。さらに、図３に示すように、最上部の管板Ｐ３の下方には、ノズルＮ３ａから流入する液体を伝熱管Ｔの外周面に沿って流下させるためのガイド板Ｐ４が設けられている。
【００１７】
また、図４及び図５は、熱交換型蒸留装置５として、プレートフィン式熱交換器を適用した一形態例を示すもので、図４は蒸留通路５１を、図５は分縮通路５２及び蒸発通路５３を示している。蒸留通路５１と分縮通路５２及び蒸発通路５３とはプレートを介して交互に配列されており、プレートを介して隣接する蒸留通路５１と分縮通路５２、蒸留通路５１と蒸発通路５３が、それぞれ熱交換関係を形成する。
【００１８】
なお、各通路には、前記同様のノズルＮ１ａ，Ｎ１ｂ，Ｎ２ａ，Ｎ２ｂ，Ｎ３ａ，Ｎ３ｂが所定位置にそれぞれ設けられており、通路内には、流体を均等に分配するための分配板Ｆａや熱交換効率を向上させるためのフィンＦｂが設けらている。
【００１９】
以下、図１に示す装置を用いて空気から製品窒素を得る工程に従って本発明を説明する。まず、大気から取り入れられた７０．２４Ｎｍ３／ｈの原料空気は、原料空気圧縮機１で７．３９ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．に圧縮され、経路２１を経て空気予冷器２で常温まで冷却された後、経路２２を経て精製設備３で原料空気中の水分及び二酸化炭素等の不純物が吸着除去される。精製された原料空気は、経路２３を経て保冷槽８内の主熱交換器４に入り、後述の低温蒸留で得られた低温流体との熱交換により−１７０℃に冷却され、次いで、経路２４，第一気液分離器２５，経路２６を経て、熱交換型蒸留装置５を構成する蒸留通路５１の下方から下部通路５１ａに導入される。
【００２０】
前述のように形成されている熱交換型蒸留装置５における蒸留通路５１の下部通路５１ａに導入された原料空気は、該蒸留通路５１の上昇ガスとなり、該蒸留通路５１の上方から供給される還流液と気液接触して蒸留され、かつ、該蒸留通路５１の下部通路５１ａでは、熱交換関係にある分縮通路５２を流れる流体から熱が与えられ、該下部通路５１ａの壁面を下降する還流液中の低沸点成分が気化して窒素分を富化しながら上昇するとともに、蒸留通路５１の上部通路５１ｂでは、熱交換関係にある蒸発通路５３を流れる流体に熱を与え、該上部通路５１ｂを上昇する上昇ガス中の高沸点成分が凝縮して酸素分を富化しながら下降する。
【００２１】
このように、蒸留通路５１の下方の下部通路５１ａでは，熱の供給を受けてリボイルし、一方、蒸留通路５１の上方の上部通路５１ｂでは、熱を供給して凝縮するように、熱交換型蒸留装置５内に三通路の通路構成を採用することにより、該蒸留通路５１の上部通路５１ｂでの還流液量を大きく維持しつつ、該蒸留通路５１における全体の平均内部還流比が増大することになる。すなわち、蒸留通路５１の上部通路５１ｂにおける還流比の確保によって窒素の高純度化が容易となり、しかも、平均内部還流比の増大により物質移動が促進され、蒸留効果を飛躍的に向上させることができる。したがって、熱交換型蒸留装置５の高さを低くして小型化した装置構成で効率的に製品窒素ガスを回収することができる。
【００２２】
冷却されて第一気液分離器２５及び経路２６を経て熱交換型蒸留装置５の蒸留通路５１の下部通路５１ａに導かれた原料空気は、この蒸留通路５１を上昇しながら、該蒸留通路５１の上方から供給される後述の還流液化窒素と気液接触し、かつ、該蒸留通路５１の下部通路５１ａではリボイルするとともに、蒸留通路５１の上部通路５１ｂでは凝縮することによって蒸留が促進され、前述のごとく窒素を富化し、窒素純度９９．９９％以上，酸素含有量１５ｐｐｍ以下の窒素ガスとなり、蒸留通路５１の上部通路５１ｂから経路２７に導出される。
【００２３】
経路２７に導出した窒素ガスは、第二気液分離器２８で前記供給される還流液化窒素との気液分離が行われ、流量１３７．１Ｎｍ３／ｈとなり、次いで経路２９を通り、主熱交換器４で原料空気及び後述の昇圧窒素ガスとの熱交換により寒冷が回収され、常温となって経路３０を経て保冷槽８を導出する。
【００２４】
経路３０から導出された窒素ガスは、窒素循環経路６に導入され、該窒素循環経路６を構成する循環窒素昇圧機６０に導かれて９．６１ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．に昇圧され、昇圧窒素ガスとなって経路６２に導出し、窒素予冷器６１で昇圧熱が除去された後、経路６３を通って再び主熱交換器４に導入され、低温蒸留で得られた低温ガスとの熱交換により−１７０．３℃に冷却され、経路６４，第三気液分離器６５，経路６６を経て熱交換型蒸留装置５の分縮通路５２の下方に導かれる。
【００２５】
熱交換型蒸留装置５の分縮通路５２に下方から導入された昇圧窒素ガスは、前記蒸留通路５１の下部通路５１ａを流れる流体よりも温度が高いので、前記蒸留通路５１の下部通路５１ａのリボイル加熱源として用いることができ、該分縮通路５２を上昇しながら前記下部通路５１ａを流れる流体を加熱してリボイルすることによって自身は冷却され、不純物としての高沸点成分を分縮・流下させて窒素純度をさらに高め、３０Ｎｍ３／ｈ，酸素含有量１ｐｐｍ以下の高純度窒素ガスとなって熱交換型蒸留装置５の中部から分縮通路５２を導出し、経路３１を通って主熱交換器４に導かれ、昇温して経路３２から高純度製品窒素ガスとして回収される。
【００２６】
前記分縮通路５２で分縮して生成した高沸点成分を含む液化窒素１０７．１Ｎｍ３／ｈは、前記経路６６を通って前記第三気液分離器６５に流下し、前記経路６４から導入される昇圧窒素ガスとの気液分離が行われた後、経路６７を通り、減圧弁６８で７．３１ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．に減圧して−１７４．２℃となり、経路６９を通って前記第二気液分離器２８に導かれ、前記経路２７から上昇してくる窒素ガスとの気液分離が行われ、経路２７を流下して熱交換型蒸留装置５の前記蒸留通路５１の上部通路５１ｂに導かれ、該蒸留通路５１の還流液となる。
【００２７】
このように、前記蒸留通路５１を導出する窒素ガスを循環窒素昇圧機６０で昇圧し、該昇圧窒素ガスを冷却後に前記分縮通路５２に供給するとともに、該分縮通路５２で分縮した液化窒素を減圧弁６８で減圧した後、前記蒸留通路５１の還流液として循環導入する窒素循環経路６を設けることにより、製品窒素ガスの高純度化を効率的に行うことができる。
【００２８】
なお、前記循環窒素昇圧機６０は、主熱交換器４を導出した常温の窒素ガスを導入する常温仕様のものを示したが、主熱交換器４で昇温する途中で主熱交換器４から抜き出した低温の窒素ガスを吸入する低温仕様のものとすることができる。
【００２９】
前記熱交換型蒸留装置５の前記蒸留通路５１では、低温蒸留により酸素富化液化空気が生成して流下し、該蒸留通路５１の下部通路５１ａを導出し、経路２６を経て第一気液分離器２５に流下し、前記経路２４から導入される原料空気との気液分離が行われて経路３３に導出し、減圧弁３４で４．１５ｋｇ／ｃｍ２ａｂｓ．に減圧されて−１７５．７℃となる。低温化した酸素富化液化空気は、経路３５を通り、熱交換型蒸留装置５の上方から前記蒸発通路５３に導入され、前述のように、前記蒸留通路５１の上部通路５１ｂを流れる流体の凝縮寒冷源として作用することにより気化して排ガスとなり、熱交換型蒸留装置５の中部から蒸発通路５３を導出し、経路３６から主熱交換器４に導かれて寒冷回収され、昇温して経路３７から導出される。導出された排ガスは、精製装置３の再生ガス等に使用される。
【００３０】
装置の運転に必要な寒冷は、保冷槽８内に設置された液化窒素貯槽７から経路３８，弁３９，経路４０を経て前記第二気液分離器２８に供給される０．８４Ｎｍ３／ｈの液化窒素で賄われる。このように、液化窒素貯槽７を保冷槽８の内部に収納することにより、装置の設置スペースが小さくてすむとともに、据え付け費用等も削減できる。なお、図示は省略したが、液化窒素貯槽７には、外部からの液化窒素受入経路，蒸発窒素ガス回収経路等が付設されている。また、前記液化窒素貯槽７は、保冷槽８の外に設置できることは勿論であり、さらに液化窒素貯槽７を設置せずにパイプラインで直接液化窒素を供給することもできる。
【００３１】
また、図１に破線で示すように、主熱交換器４を流れる排ガスの一部を、該主熱交換器４の流路の途中から経路４１に分岐導出して膨張手段４２に導入し、該膨張手段４２で断熱膨張させることによって寒冷を発生させ、経路４３から再び主熱交換器４に導き、原料空気及び昇圧窒素ガスとの熱交換により寒冷を回収した後、経路４４に導出することによっても、装置の運転に必要な寒冷を得ることができ、前述の外部からの液化窒素寒冷に代えてこの構成を採用するようにしてもよい。
【００３２】
なお、前記膨張手段４２に導入する流体は、主熱交換器４の温端から冷端の間の任意の位置で分岐導出することができ、例えば、主熱交換器４を導出する経路３７から常温の排ガスを分岐して導入することもできる。さらに、この膨張手段４２で発生した膨張仕事を前記循環窒素昇圧機６０の昇圧動力の少なくとも一部として利用するように構成することができ、これにより動力消費量を低減することができる。なお、膨張手段４２としては、膨張タービンや往復動式膨張機を用いることができる。
【００３３】
上述の製品窒素量を採取するための本形態例に示した構成の窒素製造装置は、その高さが約５ｍであり、これと同じ純度，量，圧力の製品を得る従来のトレイ式蒸留塔及び充填式蒸留塔を用いた窒素製造装置の高さ８．５ｍ及び１１ｍに比べ、高さを大幅に低くし、小型化することができる。
【００３４】
また、本形態例では、熱交換型蒸留装置５の蒸留通路５１を導出した窒素ガスを循環窒素昇圧機６０で昇圧し、該昇圧ガスを熱交換型蒸留装置５の分縮通路５２に導入し、残存する高沸点不純物を分縮して分縮通路５２から高純度窒素を製品として回収する場合について各数値を挙げて示したが、本発明は、上記各数値を含めてこれに限定されるものではなく、下記の変形例を含むものである。
【００３５】
すなわち、第一に、熱交換型蒸留装置５の蒸留通路５１から主熱交換器４を介して経路３０から導出する窒素を製品窒素ガスとして回収することができる。第二に、熱交換型蒸留装置５の分縮通路５２に導入する流体は、装置外からの圧縮窒素又は圧縮空気若しくは原料空気の一部を用いることができる。第三に、熱交換型蒸留装置５の蒸発通路５３に導入する流体は、装置外からの低温のガス状窒素や空気又はこれらの液化ガスを用いることができる。第四に、寒冷補給用の外部からの寒冷源として液化空気を用いることができる。第五に、寒冷発生用の膨張手段４２に導入する流体は、熱交換型蒸留装置５を導出するガスのいずれか一つを用いることができる。これらの変形例は、製品窒素ガスの純度，回収量，操作圧力等に応じて単独又は適宜組み合わせて採用することができる。
【００３６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、装置構成を簡素化してコンパクトにできるとともに、装置全体の小型化が実現し、特に高さの低い熱交換型蒸留装置を用いて製品窒素を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の窒素製造装置の一形態例を示す系統図である。
【図２】 多管式熱交換器からなる熱交換型蒸留装置の概略断面図である。
【図３】 要部の拡大断面図である。
【図４】 プレートフィン式熱交換器からなる熱交換型蒸留装置の蒸留通路部分を示す概略断面図である。
【図５】 同じく分縮通路及び蒸発通路部分を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１…原料空気圧縮機、２…空気予冷器、３…精製設備、４…主熱交換器、５…熱交換型蒸留装置、５ａ…下部熱交換部、５ｂ…上部熱交換部、６…窒素循環経路、７…液化窒素貯槽、８…保冷槽、２５…第一気液分離器、２８…第二気液分離器、３４…減圧弁、４２…膨張手段、５１…蒸留通路、５１ａ…下部通路、５１ｂ…上部通路、５２…分縮通路、５３…蒸発通路、６０…循環窒素昇圧機、６１…窒素予冷器、６５…第三気液分離器、６８…減圧弁、Ｃ…鏡板、Ｆａ…分配板、Ｆｂ…フィン、Ｎ１ａ，Ｎ１ｂ，Ｎ２ａ，Ｎ２ｂ，Ｎ３ａ，Ｎ３ｂ…ノズル、Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３…管板、Ｐ４…ガイド板、Ｓ…シェル、Ｔ…伝熱管
Claims (11)
- 空気を低温蒸留することにより窒素を製造する方法において、原料空気を圧縮し、水分や二酸化炭素等の不純物を除去して精製し、低温蒸留で得られた低温流体により冷却した後、下半部が蒸留通路内の流体より高温の流体が流通する分縮通路と熱交換関係にあり、上半部が蒸留通路内の流体より低温の流体が流通する蒸発通路と熱交換関係にある蒸留通路の下方に導入し、該蒸留通路の上方から還流液を供給し、かつ、該蒸留通路の下方に流下した下降液を前記分縮通路の流体との熱交換によってリボイルするとともに、蒸留通路の上方に上昇した上昇ガスを前記蒸発通路の流体との熱交換によって凝縮して蒸留を行うことにより、該蒸留通路の上方に窒素ガスを、下方に酸素富化液化空気をそれぞれ分離し、該蒸留通路の上方に分離した窒素ガスを導出して前記原料空気との熱交換により昇温し、製品として回収することを特徴とする窒素製造方法。
- 前記蒸留通路の下方に分離した酸素富化液化空気を、減圧して前記蒸発通路の上方に供給し、前記蒸留通路の上部の流体との熱交換器により気化し、該気化した酸素富化空気を原料空気との熱交換により昇温して導出することを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
- 前記蒸留通路の上方から回収した窒素ガスを昇圧した後、蒸留で得られた低温流体により冷却して前記分縮通路の下方に導入し、前記蒸留通路の下方の流体との熱交換により窒素ガス中の高沸点不純物を分縮し、該分縮通路の下方に分離した高沸点不純物含有液化窒素を減圧後、前記蒸留通路の上方に還流液として供給するとともに、前記分縮通路の上方に分離した高純度窒素ガスを前記原料空気及び前記昇圧後の窒素ガスとの熱交換により昇温し、製品として回収する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
- 装置の運転に必要な寒冷の補給を、装置外からの液化ガスを供給することによって行うことを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
- 装置の運転に必要な寒冷の補給を、低温蒸留で得られた流体を断熱膨張させて発生した寒冷で行うことを特徴とする請求項１記載の窒素製造方法。
- 装置の運転に必要な寒冷の補給を、低温蒸留で得られた流体を断熱膨張させて発生した寒冷で行うとともに、該断熱膨張で発生する膨張仕事を、前記窒素ガスの昇圧動力の少なくとも一部として利用することを特徴とする請求項３記載の窒素製造方法。
- 原料空気を圧縮する原料空気圧縮機と、圧縮原料空気中の水分や二酸化炭素等の不純物を除去して原料空気を精製する精製設備と、精製原料空気を低温蒸留で得られた流体との熱交換により冷却する主熱交換器と、冷却された原料空気を導入して低温蒸留することにより窒素を分離生成する熱交換型蒸留装置と、該熱交換型蒸留装置で分離生成した窒素ガスを前記主熱交換器で昇温して導出する窒素ガス導出経路とを備えた窒素製造装置であって、前記熱交換型蒸留装置は、複数の蒸留通路と，該蒸留通路の下半部と熱交換関係にあり、前記蒸留通路内の流体より高温の流体が流通する複数の分縮通路と，前記蒸留通路の上半部と熱交換関係にあり、前記蒸留通路内の流体より低温の流体が流通する複数の蒸発通路とを有していることを特徴とする窒素製造装置。
- 前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の下方に分離した酸素富化液化空気を減圧する減圧弁と、該減圧弁で減圧された酸素富化液化空気を前記熱交換型蒸留装置の蒸発通路に導く経路と、該蒸発通路で気化した酸素富化空気を前記主熱交換器で昇温して導出する排ガス導出経路とを備えていることを特徴とする請求項７記載の窒素製造装置。
- 前記主熱交換器で昇温して導出した窒素ガスを昇圧する循環窒素昇圧機と、昇圧された昇圧窒素ガスを前記主熱交換器で冷却して前記熱交換型蒸留装置の分縮通路に導く経路と、該分縮通路の下方に分離した液化窒素を減圧する減圧弁と、該減圧弁で減圧された液化窒素を前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の上部に導入する経路とからなる窒素循環経路を備えるとともに、前記熱交換型蒸留装置の分縮通路の上部に分離した窒素ガスを前記主熱交換器で昇温して導出する高純度窒素ガス回収経路を備えていることを特徴とする請求項７記載の窒素製造装置。
- 前記主熱交換器及び前記熱交換型蒸留装置と同一の保冷槽内に設置され、外部からの液化窒素を受け入れて貯蔵する液化窒素貯槽と、該液化窒素貯槽からの液化窒素を前記熱交換型蒸留装置の蒸留通路の上部に供給する経路とからなる液化寒冷供給手段を備えていることを特徴とする請求項７記載の窒素製造装置。
- 前記排ガス導出経路の酸素富化空気を前記主熱交換器の途中から分岐して導出する経路と、分岐導出した酸素富化空気を断熱膨張させる膨張手段と、断熱膨張した酸素富化空気を前記主熱交換器で昇温して導出する経路とからなる寒冷発生回路を備えていることを特徴とする請求項７記載の窒素製造装置。
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