JP3948890B2 - Method for manufacturing concavo-convex substrate, surfactant for forming concavo-convex structure, and method for manufacturing photovoltaic element - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、太陽電池等に用いられる、光閉じ込めのための凹凸構造を表面に有する結晶系半導体基板を製造する方法、及び該方法を用いた光起電力素子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、界面活性剤を含むアルカリ性溶液を用いて結晶系半導体基板の表面をエッチングし、該基板の表面にテクスチャ構造と呼ばれる凹凸構造を形成する方法が知られている（特開平１１−２３３４８４号公報）。界面活性剤をアルカリ性溶液中に添加することにより、エッチングの際に生じるシリコン小片または反応生成物が基板に再付着し、基板表面に微細な荒れが生じることを防止することができる。
【０００３】
上記公報においては、界面活性剤として、シントレッキス（商品名、日本油脂株式会社製）が用いられている。シントレッキスの主成分である界面活性剤は、２−エチルヘキシル硫酸ナトリウムである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、２−エチルヘキシル硫酸ナトリウムを界面活性剤として用いた場合、この界面活性剤は、テクスチャ化処理を行う温度（約８０℃）において、２−エチルヘキシル基と硫酸基との間の結合が切れ易く、このため、テクスチャ化処理を繰り返す毎に界面活性剤の成分が変化するという問題があった。
【０００５】
従って、このような界面活性剤を用いた場合、良好な形状を有する凹凸基板を再現性良く製造することは困難であった。
また、このような界面活性剤を用いた場合、使用できる濃度範囲が、０．００５ｍｏｌ／ｌ〜０．０５ｍｏｌ／ｌと狭いという問題もあった。
【０００６】
本発明の目的は、良好な凹凸形状を有する凹凸基板を再現性良く製造するための製造方法及び該方法に用いる界面活性剤並びに該方法を用いた光起電力素子の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の凹凸基板の製造方法は、界面活性剤を含むＮａＯＨ溶液中に単結晶シリコン基板を浸漬することによって該基板の表面をエッチングし凹凸構造を形成する凹凸基板の製造方法であって、界面活性剤がカプリル酸を主成分としており、ＮａＯＨ溶液中のカプリル酸の濃度が０．０１ｍｏｌ／ｌ以上であると共に、界面活性剤中に０．４重量％以下のミリスチン酸を不純物として含むことを特徴としている。
【０００８】
カプリル酸またはラウリン酸を主成分とする界面活性剤を用いることにより、良好な形状の凹凸構造を再現性良く形成することが可能となる。
界面活性剤として、カプリル酸を主成分とする界面活性剤を用いる場合、アルカリ性溶液中のカプリル酸の濃度は、０．０１ｍｏｌ／ｌ以上であることが好ましい。このような濃度範囲とすることにより、さらに確実に良好な形状の凹凸構造を再現性良く形成することができる。
【０００９】
カプリル酸を主成分とする界面活性剤を用いる場合、界面活性剤中に不純物として含まれるミリスチン酸の濃度は、０．４重量％以下であることが好ましい。ミリスチン酸の濃度を、このような範囲とすることにより、さらに確実に良好な形状の凹凸構造を再現性良く形成することができる。
【００１０】
界面活性剤としてラウリン酸を主成分とする界面活性剤を用いる場合、アルカリ性溶液中のラウリン酸の濃度が、０．０００１ｍｏｌ／ｌ〜０．００１ｍｏｌ／ｌの範囲であることが好ましい。このような範囲とすることにより、より確実に良好な形状の凹凸構造を再現性良く形成することができる。
【００１１】
本発明の界面活性剤は、単結晶シリコン基板の表面をエッチングして凹凸構造を形成するためのＮａＯＨ溶液中に混合される界面活性剤であり、カプリル酸を主成分とし、かつ０．４重量％以下のミリスチン酸を不純物として含むことを特徴としている。
【００１２】
本発明の界面活性剤をアルカリ性溶液に添加し、結晶系半導体基板の表面をエッチングするためのエッチング溶液として用いることにより、結晶系半導体基板の表面に、良好な形状の凹凸構造を再現性良く形成することができる。
【００１３】
本発明の光起電力素子の製造方法は、カプリル酸を主成分とし且つ０．４重量％以下のミリスチン酸を不純物として含む界面活性剤を０．０１ｍｏｌ／ｌ以上の濃度で含むＮａＯＨ溶液中に単結晶シリコン基板を浸漬することによって該基板の表面をエッチングし凹凸構造を形成する工程と、単結晶シリコン基板の凹凸構造が形成された表面上に、該単結晶シリコン基板と半導体接合を形成する半導体層を形成する工程とを備えることを特徴としている。
【００１４】
本発明の光起電力素子の製造方法においては、本発明の凹凸基板の製造方法に従い結晶系半導体基板の表面に凹凸構造を形成しているので、良好な形状を有する凹凸基板を再現性良く製造することができる。従って、本発明の光起電力素子の製造方法によれば、良好な形状の凹凸構造を有する凹凸基板を用いて光起電力素子を製造することができるので、光電変換特性の高い光起電力素子を再現性良く製造することができる。
【００１５】
本発明において用いるアルカリ性溶液としては、例えば、ＮａＯＨまたはＫＯＨなどのアルカリ性化合物の水溶液が用いられる。ＮａＯＨ及びＫＯＨのアルカリ性溶液を用いる場合、０．０５〜２．０ｍｏｌ／ｌの濃度であることが好ましい。
【００１６】
本発明において、結晶系半導体基板をエッチングする際、基板を上下に揺動させたり、基板に超音波振動を与えたりしてもよい。また、エッチング溶液であるアルカリ性溶液に超音波振動を与えたり、あるいはＮ2 、Ａｒ等の不活性ガスでアルカリ性溶液をバブリングしてもよい。
【００１７】
【実施例】
〔種々の界面活性剤の検討〕
界面活性剤として、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、及びオレイン酸をそれぞれ主成分とする界面活性剤を準備し、これらの界面活性剤を、０．５ｍｏｌ／ｌのＮａＯＨ溶液中に種々の濃度となるように混合してエッチング溶液を準備した。
【００１８】
このエッチング溶液を加温し、ｎ型単結晶シリコン基板を約８５℃の温度で約３０分間浸漬し、基板の表面をエッチングすることにより表面に凹凸構造を形成した。
【００１９】
凹凸構造を形成された単結晶のシリコン基板の表面を光学顕微鏡を用いて観察し、基板表面の全面にわたって略同一形状のピラミッド状の凹凸が形成されているものを「良」、基板表面に比較的平坦な部分が存在するものを「不良」として判定した。結果を図１に示す。図１において、○で示したものが良、×で示したものが不良である。
【００２０】
図１から明らかなように、界面活性剤としてカプリル酸またはラウリン酸のいずれかを主成分とする界面活性剤を用いることにより、良好な形状の凹凸構造を有する基板を製造できることがわかる。
【００２１】
また、カプリル酸を主成分とする界面活性剤を用いる場合、良好な形状の凹凸構造を形成するためには、アルカリ性溶液中のカプリル酸濃度が０．０１ｍｏｌ／ｌ以上であることが好ましいことがわかる。また、ラウリン酸を主成分とする界面活性剤を用いる場合、良好な形状の凹凸構造を形成するためには、アルカリ性溶液中のラウリン酸の濃度が０．０００１ｍｏｌ／ｌ〜０．００１ｍｏｌ／ｌの範囲であることが好ましいことがわかる。
【００２２】
なお、ラウリン酸を主成分とする界面活性剤を用いた場合、好ましい濃度範囲は一桁程度であり、「シントレッキス」の濃度範囲と比べてそれほど広くないように思われるが、「シントレッキス」に比べると、温度に対して変化しにくく、また「シントレッキス」よりも低い濃度で良好な形状の凹凸構造が形成されることから、使用量を少なくすることができる。従って、従来に比べ、再現性に優れ、かつ製造コストの低減を図ることができる。
【００２３】
〔カプリル酸を主成分とする界面活性剤中のミリスチン酸の含有量の影響〕
界面活性剤の製造工程の管理等の問題により、界面活性剤中に不純物として他の界面活性剤が含まれる場合がある。そこで、カプリル酸を主成分とする界面活性剤中に不純物として含まれるミリスチン酸の影響について調べた。
【００２４】
カプリル酸を、０．５ｍｏｌ／ｌのＮａＯＨ溶液中に、０．１ｍｏｌ／ｌの濃度となるように混合した後、ミリスチン酸を種々の濃度で添加しエッチング溶液とした。このエッチング溶液を用いて、上記と同様にして、ｎ型単結晶シリコン基板の表面をエッチングし、表面に凹凸構造を形成した。結果を図２に示す。図２において、縦軸は、界面活性剤中に含まれるミリスチン酸の量を示している。
【００２５】
図２から明らかなように、カプリル酸に対するミリスチン酸の割合を０．４重量％以下とすることにより、良好な形状の凹凸構造を形成できることがわかる。従って、カプリル酸を主成分とする界面活性剤を用いる場合、その中に含まれるミリスチン酸の量を０．４重量％以下とすることにより、良好な形状の凹凸構造を形成できることがわかる。
【００２６】
〔光起電力素子の製造〕
以上のようにして、カプリル酸またはラウリン酸を主成分とする界面活性剤を含むアルカリ性溶液をエッチング溶液として用い、表面に凹凸構造を形成した基板の上に、該基板と半導体接合を形成する半導体層を形成することにより、良好な光電変換特性を有する光起電力素子を再現性良く製造することができる。
【００２７】
図３は、本発明の製造方法により製造される光起電力素子の一例を示す模式的断面図である。
図３を参照して、ｎ型単結晶シリコン基板１の表面１ａには、上述のようにして、良好なピラミッド形状の凹凸構造が形成されている。この表面１ａ上には、例えば、２０〜１００Åの膜厚の真性非晶質シリコン薄膜２が形成され、さらにその上に、例えば２０〜１００Åの膜厚のｐ型非晶質シリコン薄膜３が形成される。このｐ型非晶質シリコン薄膜３の上には、例えばＩＴＯ、ＺｎＯ、ＳｎＯ2 等からなる膜厚約１０００Åの透明導電膜４がスパッタ法により形成され、さらにＡｇペーストを用いて、櫛形状の集電極５がスクリーン印刷法により形成される。また、基板１の裏面１ｂには、Ａｌペーストを用いて全面に裏面電極６がスクリーン印刷法により形成される。
【００２８】
また、基板１の裏面１ｂと裏面電極６との間には、ＢＳＦ（back surface field）領域が形成されていてもよい。また、このＢＳＦ領域には、結晶系半導体基板と非晶質半導体層の接合部の界面準位を低減するため、これらの間に真性非晶質半導体層が設けられていてもよい。
【００２９】
また、本発明により製造される光起電力素子は、上記のような構造のものに限定されるものではなく、例えば、表面に凹凸構造が形成されたｐ型単結晶シリコン基板の表面に、リン（Ｐ）を熱拡散させることによりｎ型層を形成し、半導体接合を形成したものであってもよい。
【００３０】
上述の実施例においては、結晶系半導体基板として単結晶シリコン基板を用いているが、本発明はこれに限定されるものではなく、多結晶シリコン基板、単結晶または多結晶のゲルマニウム基板等の他の結晶系半導体基板にも適用することができるものである。
【００３１】
【発明の効果】
本発明によれば、良好な凹凸形状を有する凹凸基板を再現性良く製造することができる。
【００３２】
また、本発明の製造方法により得られた凹凸基板を用いて光起電力素子を製造することにより、光電変換特性の高い光起電力素子を再現性良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】種々の界面活性剤を種々の濃度でエッチング溶液中に添加したときの凹凸基板形成に与える影響を示す図。
【図２】カプリル酸を界面活性剤として用いたときのミリスチン酸の含有量の影響を示す図。
【図３】本発明に従う光起電力素子の製造方法の一例を説明するための模式的断面図。
【符号の説明】
１…ｎ型単結晶シリコン基板
１ａ…基板の表面
１ｂ…基板の裏面
２…真性非晶質シリコン薄膜
３…ｐ型非晶質シリコン薄膜
４…透明導電膜
５…集電極
６…裏面電極[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method of manufacturing a crystalline semiconductor substrate having a concavo-convex structure for light confinement on the surface, which is used for solar cells and the like, and a method of manufacturing a photovoltaic device using the method.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, a method is known in which a surface of a crystalline semiconductor substrate is etched using an alkaline solution containing a surfactant to form a concavo-convex structure called a texture structure on the surface of the substrate (Japanese Patent Laid-Open No. 11-233484). Publication). By adding the surfactant to the alkaline solution, it is possible to prevent silicon chips or reaction products generated during etching from reattaching to the substrate and causing fine roughness on the substrate surface.
[0003]
In the above publication, Syntrex (trade name, manufactured by NOF Corporation) is used as a surfactant. The surfactant that is the main component of Syntrex is sodium 2-ethylhexyl sulfate.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, when sodium 2-ethylhexyl sulfate is used as a surfactant, this surfactant easily breaks the bond between the 2-ethylhexyl group and the sulfate group at the temperature at which texturing is performed (about 80 ° C.). For this reason, there has been a problem that the component of the surfactant changes each time the texturing process is repeated.
[0005]
Therefore, when such a surfactant is used, it has been difficult to produce a concavo-convex substrate having a good shape with good reproducibility.
Further, when such a surfactant is used, there is a problem that the usable concentration range is as narrow as 0.005 mol / l to 0.05 mol / l.
[0006]
An object of the present invention is to provide a production method for producing a concavo-convex substrate having a good concavo-convex shape with good reproducibility, a surfactant used in the method, and a method for producing a photovoltaic device using the method. is there.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The method for producing a concavo-convex substrate of the present invention is a method for producing a concavo-convex substrate by etching a surface of the substrate by immersing the single crystal silicon substrate in a NaOH solution containing a surfactant to form a concavo-convex structure. The activator is mainly composed of caprylic acid, the concentration of caprylic acid in the NaOH solution is 0.01 mol / l or more, and the surfactant contains 0.4 wt% or less myristic acid as an impurity. It is a feature.
[0008]
By using a surfactant mainly composed of caprylic acid or lauric acid, it is possible to form a concavo-convex structure having a good shape with good reproducibility.
When a surfactant mainly composed of caprylic acid is used as the surfactant, the concentration of caprylic acid in the alkaline solution is preferably 0.01 mol / l or more. By setting such a concentration range, it is possible to more reliably form a concavo-convex structure having a favorable shape with good reproducibility.
[0009]
When a surfactant mainly composed of caprylic acid is used, the concentration of myristic acid contained as an impurity in the surfactant is preferably 0.4% by weight or less. By setting the concentration of myristic acid within such a range, it is possible to more reliably form a concavo-convex structure having a favorable shape with good reproducibility.
[0010]
When a surfactant mainly composed of lauric acid is used as the surfactant, the concentration of lauric acid in the alkaline solution is preferably in the range of 0.0001 mol / l to 0.001 mol / l. By setting it as such a range, the uneven | corrugated structure of a favorable shape can be formed with sufficient reproducibility more reliably.
[0011]
The surfactant of the present invention is a surfactant mixed in a NaOH solution for etching the surface of a single crystal silicon substrate to form a concavo-convex structure, containing caprylic acid as a main component and 0.4 wt. % Myristic acid is contained as an impurity .
[0012]
By adding the surfactant of the present invention to an alkaline solution and using it as an etching solution for etching the surface of a crystalline semiconductor substrate, an uneven structure with a good shape is formed on the surface of the crystalline semiconductor substrate with good reproducibility. can do.
[0013]
The method of manufacturing a photovoltaic device of the present invention, including NaOH solution surfactant at a concentration of at least 0.01 mol / l including a main component caprylic acid and 0.4 wt% or less of myristic acid as impurities A step of etching the surface of the substrate by immersing the single crystal silicon substrate to form a concavo-convex structure, and forming a semiconductor junction with the single crystal silicon substrate on the surface of the concavo-convex structure of the single crystal silicon substrate formed And a step of forming a semiconductor layer.
[0014]
In the method for producing a photovoltaic device of the present invention, a concavo-convex structure is formed on the surface of a crystalline semiconductor substrate in accordance with the method for producing a concavo-convex substrate of the present invention, so that a concavo-convex substrate having a good shape is produced with good reproducibility. can do. Therefore, according to the method for manufacturing a photovoltaic device of the present invention, a photovoltaic device can be manufactured using a concavo-convex substrate having a well-shaped concavo-convex structure, and thus a photovoltaic device having high photoelectric conversion characteristics. Can be manufactured with good reproducibility.
[0015]
As the alkaline solution used in the present invention, for example, an aqueous solution of an alkaline compound such as NaOH or KOH is used. When an alkaline solution of NaOH and KOH is used, the concentration is preferably 0.05 to 2.0 mol / l.
[0016]
In the present invention, when etching a crystalline semiconductor substrate, the substrate may be swung up and down or ultrasonic vibrations may be applied to the substrate. Further, ultrasonic vibration may be applied to the alkaline solution as the etching solution, or the alkaline solution may be bubbled with an inert gas such as N 2 or Ar.
[0017]
【Example】
[Examination of various surfactants]
As surfactants, caproic acid, caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, and surfactants each having oleic acid as main components were prepared. Etching solutions were prepared by mixing various concentrations in 5 mol / l NaOH solution.
[0018]
This etching solution was heated, the n-type single crystal silicon substrate was immersed at a temperature of about 85 ° C. for about 30 minutes, and the surface of the substrate was etched to form an uneven structure on the surface.
[0019]
Observe the surface of a single crystal silicon substrate with a concavo-convex structure using an optical microscope. Compared to the substrate surface, the one with pyramid concavo-convex shape of almost the same shape is formed over the entire surface of the substrate. A target having a flat portion was determined as “bad”. The results are shown in FIG. In FIG. 1, what is indicated by ◯ is good and what is indicated by × is bad.
[0020]
As is apparent from FIG. 1, it is understood that a substrate having a well-shaped uneven structure can be produced by using a surfactant mainly composed of either caprylic acid or lauric acid as the surfactant.
[0021]
In addition, when a surfactant mainly composed of caprylic acid is used, it is preferable that the caprylic acid concentration in the alkaline solution is 0.01 mol / l or more in order to form a well-shaped uneven structure. Recognize. Further, when a surfactant mainly composed of lauric acid is used, in order to form a concavo-convex structure having a good shape, the concentration of lauric acid in the alkaline solution is 0.0001 mol / l to 0.001 mol / l. It can be seen that the range is preferable.
[0022]
In addition, when a surfactant mainly composed of lauric acid is used, the preferred concentration range is about an order of magnitude, and it seems that it is not so wide compared to the concentration range of “Syntrex”. Compared to the above, since the uneven structure having a good shape is formed at a lower concentration than “Shintrex”, the amount of use can be reduced. Therefore, the reproducibility is excellent and the manufacturing cost can be reduced as compared with the conventional case.
[0023]
[Effect of content of myristic acid in surfactant based on caprylic acid]
Due to problems such as management of the production process of the surfactant, other surfactants may be contained as impurities in the surfactant. Therefore, the influence of myristic acid contained as an impurity in a surfactant mainly composed of caprylic acid was investigated.
[0024]
After caprylic acid was mixed in a 0.5 mol / l NaOH solution to a concentration of 0.1 mol / l, myristic acid was added at various concentrations to obtain an etching solution. Using this etching solution, the surface of the n-type single crystal silicon substrate was etched in the same manner as described above to form an uneven structure on the surface. The results are shown in FIG. In FIG. 2, the vertical axis represents the amount of myristic acid contained in the surfactant.
[0025]
As is apparent from FIG. 2, it can be seen that an uneven structure with a good shape can be formed by setting the ratio of myristic acid to caprylic acid to 0.4 wt% or less. Therefore, it can be seen that when a surfactant mainly composed of caprylic acid is used, an uneven structure having a good shape can be formed by setting the amount of myristic acid contained in the surfactant to 0.4 wt% or less.
[0026]
[Manufacture of photovoltaic elements]
As described above, a semiconductor that forms a semiconductor junction with the substrate on the substrate having a concavo-convex structure formed on the surface using an alkaline solution containing a surfactant mainly composed of caprylic acid or lauric acid as an etching solution. By forming the layer, a photovoltaic device having good photoelectric conversion characteristics can be manufactured with good reproducibility.
[0027]
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing an example of a photovoltaic device manufactured by the manufacturing method of the present invention.
Referring to FIG. 3, a favorable pyramid-shaped uneven structure is formed on surface 1a of n-type single crystal silicon substrate 1 as described above. An intrinsic amorphous silicon
[0028]
Further, a BSF (back surface field) region may be formed between the
[0029]
In addition, the photovoltaic device manufactured according to the present invention is not limited to the one having the above-described structure. For example, a phosphor element is formed on the surface of a p-type single crystal silicon substrate having a concavo-convex structure formed on the surface. An n-type layer may be formed by thermally diffusing (P) to form a semiconductor junction.
[0030]
In the above-described embodiments, a single crystal silicon substrate is used as the crystalline semiconductor substrate. However, the present invention is not limited to this, and other materials such as a polycrystalline silicon substrate, a single crystal or a polycrystalline germanium substrate, etc. The present invention can also be applied to the crystalline semiconductor substrate.
[0031]
【The invention's effect】
According to the present invention, an uneven substrate having a good uneven shape can be manufactured with good reproducibility.
[0032]
Moreover, by producing a photovoltaic device using the concavo-convex substrate obtained by the production method of the present invention, a photovoltaic device having high photoelectric conversion characteristics can be produced with good reproducibility.
[Brief description of the drawings]
BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a diagram showing the influence on the formation of a concavo-convex substrate when various surfactants are added to etching solutions at various concentrations.
FIG. 2 is a graph showing the influence of myristic acid content when caprylic acid is used as a surfactant.
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view for explaining an example of a method for producing a photovoltaic element according to the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... N-type single crystal silicon substrate 1a ...
Claims (3)
前記界面活性剤がカプリル酸を主成分としており、前記ＮａＯＨ溶液中のカプリル酸の濃度が０．０１ｍｏｌ／ｌ以上であると共に、
前記界面活性剤中に０．４重量％以下のミリスチン酸を不純物として含むことを特徴とする凹凸基板の製造方法。A method for producing a concavo-convex substrate, in which a single crystal silicon substrate is immersed in a NaOH solution containing a surfactant to etch the surface of the substrate to form a concavo-convex structure,
The surfactant is mainly composed of caprylic acid, and the concentration of caprylic acid in the NaOH solution is 0.01 mol / l or more,
The manufacturing method of the uneven | corrugated board | substrate characterized by including 0.4 weight% or less myristic acid as an impurity in the said surfactant.
カプリル酸を主成分とし、かつ０．４重量％以下のミリスチン酸を不純物として含むことを特徴とする凹凸構造形成用界面活性剤。A surfactant mixed in a NaOH solution for etching the surface of a single crystal silicon substrate to form a concavo-convex structure,
A surfactant for forming a concavo-convex structure comprising caprylic acid as a main component and containing 0.4% by weight or less of myristic acid as an impurity.
前記単結晶シリコン基板の前記凹凸構造が形成された表面上に、該単結晶シリコン基板と半導体接合を形成する半導体層を形成する工程とを備えることを特徴とする光起電力素子の製造方法。A single crystal silicon substrate is immersed in an NaOH solution containing a surfactant containing caprylic acid as a main component and 0.4 wt% or less myristic acid as an impurity at a concentration of 0.01 mol / l or more. Etching the surface to form a concavo-convex structure;
Wherein on the uneven structure is formed surface of the single crystal silicon substrate, the manufacturing method of the photovoltaic device, characterized in that it comprises a step of forming a semiconductor layer for forming the single crystal silicon substrate and the semiconductor junction.
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