JP3946643B2 - 光粒子装置のx線分析方法 - Google Patents

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Description

本発明の詳細な記載
本発明は、帯電粒子のビームを用いる機器内のサンプルをX線分析する方法であって、
a)前記サンプル内に、2つの隣接する穴を形成して、前記穴同士の間に、分離する壁を得るステップと、
b)前記分離する壁の第一の側に、電気的に帯電された粒子のビームを照射するステップであって、これに応答して、前記分離する壁にX線が生じるステップと、
c)前記X線を検出するステップと
を有し、
前記ステップb)の前に、前記分離する壁の他の側に設置された前記穴は、少なくとも部分的に、前記分離する壁とは異なる組成の充填材料で充填されることを特徴とする方法に関する。
この種類の方法は、集積回路の物理的な失敗分析における1995年第5回Proc.国際シンポジウム(1995年にシンガポールで開催の第5回IPFA)での出版物「Focused ion beam sample preparation for high spatial resolution x−ray microanalysis」(pp.40−48)で周知である。
物質の基本的な構成成分を検出するために、サンプルが、そのサンプルの波長分配が関連のある物質で発生する化学元素の特性であるX線を放射することに応じて、関連のある物質のサンプルは、適切なエネルギー(例えば電子)の荷電粒子によって照射することができる。かかる方法は、物質の基本的な構成成分を決定するだけでなく、検体での深さの機能として与えられた元素の濃度を変化を決定し、又は、例えば、集積回路などの欠陥の検出のために使用できる。
そのような適用における好ましい空間的な解像度を達成するために、わずかな断面は照射ビームに伝達されて、X線を放射するように限定された帯域だけがビームによって打ちつけられる。前述の場合では、ビームが入射するサンプルの帯域から検出されたX線が生じると仮定されてよい。しかしながら、ほぼ数マイクロメートル未満の断面を有する粒子ビームにおいて、X線を照射する帯域の大きさはビーム断面だけでは決定されず、サンプルへの粒子の入射におけるサンプル内の散乱によった実質的な度合いである。拡散帯域は、縦軸が粒子ビームの入射方向に延在する、ほぼ西洋ナシの形状を有する。拡散帯域の直径は、特に粒子エネルギーによって決定され、シリコンの場合においてほぼ100nm(エネルギーが2keVの電子において)乃至7000nm(エネルギーが302keVを有する電子において)になる。この点において、ビームの断面は拡散帯域と比較して小さいことが仮定される。
サンプル分析において、表面下の与えられた距離、すなわちサンプルの与えられた深さにおいて、サンプルの基本的な構成成分を知ることはさらに望ましい。この目的のために、粒子ビームに続いて露出させられているピット又は穴の壁の一つである、サンプルでピット状の窪みを提供することが知られている。しかしながら、そのような照射に際して、空間的な解像度は、サンプル物質における散乱によって再び制限されている。
しかしながら、より高い空間的な解像度を達成するために、引用された出版物は、集中したイオンビームによるサンプルの2つの近隣のピット又は穴の形成を提案する。これは穴間の薄い厚さ(100nmのオーダー)の分離する壁に帰着する。次いで、分離する壁の第一側は、X線が分離する壁で生じることに応じて、電子ビームによって照射される。分離する壁の薄い厚さのために、入射ビームの電子はサンプル物質においてほとんど拡散しないが、薄い分離する壁を多少なりとも直線で通り抜ける。拡散する帯域の大きさは、ほぼ目標平面の電子ビームの断面にほぼ等しいであろう。
薄い分離する壁を横断した電子がその間にエネルギーをほとんど失わず、したがって、分離する壁のもう一方(照射されない)の側の穴を介して、サンプル物質に到達し、妨害するX線を生じることは既知の方法の欠点である。
本発明の目的は、記載したX線分析の妨害が打ち消されるような種類の方法を提供することである。かかる目的を達成するために、本発明と一致する方法は、分離する壁を照射する以前に、分離する壁の別の側に位置する穴が、分離する壁の構成成分とは異なる構成成分の停止物質で少なくとも部分的に充填されることを特徴とする。
停止物質の構成成分が分析される物質の構成成分とは異なるので、そこに生じたX線は分析される物質と比較して異なる分光的な組成を有し、その結果、必要な測定する信号と停止物質から出るX線の相違を区別することができる。これは、特に、停止物質のX線反応が周知である場合の事例である。かかる事例では、停止物質のX線反応は、全体的に検出されたスペクトルにおいて停止物質のスペクトル線をさらに無視するため、又は全体的なスペクトルから停止物質の既知のスペクトルを減じるためにしばしば十分である。
発明と一致する方法の一つの形態と一致して、分離する壁はシリコンを含んでおり、停止物質は、71より大きい原子番号の固体元素よって本質的に形成される。この形態は、かかる固体元素が主として重金属であり、電子がわずかな距離で分離する壁の移動を通過し、したがってわずかな拡散帯域だけを増大するという長所を増大する。結果として、この帯域から生じるX線において、それらのX線が妨害作用を有する限り、わずかな程度だけ空間的な解像度に影響するだろう。好ましくは、白金がサンプル物質と弱い化学的及び/又は物理的相互作用を表し、容易に廃棄できるために、白金は上に記載した属から停止物質として選択される。
発明と一致する方法のさらなる形態と一致して、分離する壁はシリコンを含んでおり、停止物質は、13より小さい原子番号の固体元素よって本質的に形成される。この形態は、かかる元素が比較的低いX線蛍光及び低強度のバックグラウンドの放射を表す利点を提供する。さらに、そのような発光元素によって引き起こされる放射の重要な部分は、例えば、X線検出器の窓によって、X線の光径路で光要素が吸収される。好ましくは、炭素はサンプル物質と弱い化学的及び/又は物理的相互作用を表し、例えば、イオンビームの有機ガス(炭素を含有する)の噴射の分解によって容易に廃棄できるので、白金が上に記載した属から停止物質として選択される。
本発明と一致するさらなる別の方法において、分離する壁の第一側に位置する穴の壁は、分離する壁の穴とは異なる、構成成分のライニング物質を備えて少なくとも部分的にライニングされる。与えられた状況において、入射電子が分離する壁で反射し、続いて分離する壁の入口側における穴を取り囲むサンプル物質を通過することを発生してよい。そのように反射された電子が、予期される穴における位置で前述のライニング物質でライニングされる場合、反射された電子によって生じるX線は所望のX線信号とは区別できる。すでに言及した炭素の利点を考慮するに、特に、炭素はライニング物質として選択できる。さらに、炭素は電子を反射しないか、又は電子の十分でない量だけを反射せず、その結果、炭素によって妨害された電子は、所望のX線信号の分配に寄与しない。
本発明は、添付図を参照してこれより下記に詳細に記載されるだろう。唯一の図は、発明を実行するために配置されるサンプルの断面図である。
分析されるサンプルには半導体ウエハーの場合におけるような水平な上部の側面があると仮定されている。図1はサンプルによる断面を示しており、すなわち、水平な上部の側面2に対して垂直であり、サンプルの大部分は参照数字4によって表示されている。
方法の第一段階において、2つの隣接する穴6及び8はサンプル内、すなわち、分析される帯域の両側に形成される。穴は、分離する壁10が2つの穴間で形成されるような手法で互いに近接して位置されて、したがって、かかる分離する壁は分析される帯域24を含有する。穴は、例えば、ガリウムイオンなどの適切に選択されるイオンの集中されたイオンビーム(FIB)の手法でサンプルを照射することによって、元来から周知の手法で形成できる。さらに、アルミニウムイオン又は重い希ガスなどの他のイオンは使用することができる。穴の形成段階において、イオンビームから回避する場合にイオンに対して表面(特に分離する壁の上部)の部分を保護するように電子を停止するコーティング物質を提供してよい。コーティング物質は、一つの穴において停止物質の沈着のために下記に詳細に記載されるような周知の手法で沈着される白金から構成されてよい。さらに、短い波長の集中したレーザー光線によってサンプルを照射することにより、穴を形成することは実現可能である。穴間の分離する壁10の厚さは、本発明と一致する方法の空間的な解像度を決定する。この厚さは、例えば10nmである、所望のX線解像度に依存して選択される。
検査されるサンプルでの穴の形成後に、穴の一つ、すなわち、分離する壁の側面16に隣接する穴8は、分離する壁10の構成成分とは異なる基本の構成成分を有する、停止物質12で満たされる。分離する壁がシリコンを含有する場合、停止物質として71より大きい原子番号を有する固体元素、すなわち、この場合において好ましくは白金を選択することが利点である。白金は、白金の大きい原子番号(したがって、その多量の原子量)の理由でかかる利点を提供し、白金は分離する壁10を通過する電子における高い停止力を有する。大きい原子番号を有する他の元素との比較において、白金は、大量のサンプルで比較的わずかな度合いだけ拡散し、例えば、シリコンなどで決定される元素のスペクトルと適切に区別できるX線スペクトルを表すという、利点を提供する。さらに、停止物質は、例えば、ホウ素、ベリリウム、又は炭素など13より小さい原子番号を有する固体元素によって形成されてよい。炭素は、低いX線蛍光と弱いバックグラウンド放射線を有し、そこに生じるX線スペクトルがX線検出器の窓物質によって容易に吸収され、したがって測定されるスペクトルの妨害を緩和するという利点を提供する。
充填物質12の沈着は、例えば、IB−支援型CVD(イオンビーム支援型化学蒸気沈着)に手段によって、元来から周知の手法で生じることができる。比較的重い元素が沈着する場合に、かかる方法を活用する段階において、例えば、重い元素を含有する、ヘキサカルボニル白金などのCVD供給ガスは、充填される穴8の上の空間に導入される。このガスの雲は、穴8のエリアにおいてガリウムイオンビームによって照射される。結果として、白金は充填される穴8に沈着される。所望の停止物質が炭素である場合、穴8は、マイクロピペットの手法によって所望の位置に適用される、例えば、UVで硬化するエポキシなどの合成物質で充満される。かかる合成物質は、比較的多量の炭素の含有を含む。
穴8が所望の停止物質12で充填された後、分離する壁10の自由な側面14は電子ビーム18の手段によって照射される。好ましくは、本発明と一致する方法が走査型電子顕微鏡(SEM)で実行される理由で、電子源18は、かかる電子顕微鏡で従来から存在する電子源(示されていない)から生じる。好ましくは、SEMは磁気単極子電子レンズ、すなわち、一つのポールシュー(poleshoe)だけを備えて提供され、サンプルがかかるポールシューの真下に直接的に位置している、レンズを備えて提供される。そのようなレンズは、実際的に常に漏斗状の外観を有し、その結果、比較的大きな長さのサンプル(例えば、直径が30cmの半導体ウェハー)は、光軸に関して広角度(一般的に、60度)で傾斜できる。SEMにおいて、同様の外観を有する静電気の電子レンズを使用することはさらに可能である。電子ビーム18の入射角度は、サンプルの傾きによって分離する壁10に関して長期間にわたって変化でき、したがって、所望の角度で分離する壁にビームを入射させることは実際上、常に可能である。電子ビーム18の電子は解析される帯域24でX線30を生じ、かかるX線はX線検出器20によって検出される。かかるX線検出器は、好ましくは、一度の測定においてX線の完全なスペクトルを獲得できる、すなわち、波長に依存する検出された放射線の強度を獲得できる利点を提供する、エネルギー分散的なX線検出器(EDX検出器)である。入射する電子ビームのエネルギーは、幅広い範囲にわたって変化でき、停止物質12の電子の停止出力と同様に分離する壁内で分析される物質の性質を考慮することができる。このエネルギーは、2keV乃至30keVの範囲であり、ビームの電流は数十オーダーの大きさのピコアンペアである。本発明と一致して、分離する壁10の壁の厚さは、電子と分析される物質との相互作用の帯域が小さいように選択される。これは、電子の重要な部分が分離する壁10により通過し、停止物質12で停止されることを意味する。停止物質12において、X線が生じるが、しかしながら検出されるX線30を妨害しない、すなわち、分析される帯域24でX線が生じる、相互作用22の帯域が形成される。
ビーム18での電子の部分は、分離する壁10の物質によって反射され、したがって、穴6の周壁26の物質に確実に入射され、かかる壁は分離する壁10と同様の同一の構成成分を有する。結果として、さらに壁26は、同一の構成成分のために帯域24から発散するX線と区別できないX線を生じ、その結果、かかるX線は測定されるX線に対する妨害作用を有する。反射された電子によって、前述の望ましくないX線の生成を避けるために、本発明と一致して、穴6の壁26、すなわち、分離する壁の入口側14の穴は、分離する壁の構成成分とは異なる構成成分のライニング物質でライニングされる。分離する壁がシリコンを含有する場合、ライニング物質28は、例えば、ホウ素、ベリリウム、又は炭素であり、好ましくは炭素である、13より小さい原子番号を有する固体元素によって形成される。比較的大きい原子番号を有する元素に対して小さい原子番号を有する元素の利点は、例えば、炭素などの元素がほとんどわずかな度合いの電子を反射し、その結果、さらなる衝突及び反射工程の関係からのライニング物質28による妨害の後に、側面14から生じる電子が除外されるという事実に存する。
発明を実行するために配置されたサンプルの断面図である。

Claims (7)

  1. 帯電粒子のビームを用いる機器のサンプルをX線分析する方法であって、
    a)前記サンプル内に、2つの隣接する穴を形成して、前記同士のに、分離する壁を得るステップと、
    b)前記分離する壁の第一の側、電気的に帯電された粒子のビームを照射するステップであって、これに応答して、前記分離する壁にX線が生じるステップと、
    c)前記X線検出するステップと、
    を有し、
    前記ステップb)の前に、前記分離する壁のの側に設置された前記穴少なくとも部分的に、前記分離する壁とは異なる組成充填材料で充填されることを特徴とする方法。
  2. 前記分離する壁はシリコンを含んでおり、前記充填材料は、原子番号が71より大き固体元素よって構成されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 前記充填材料は、白金を含むことを特徴とする請求項2に記載の方法。
  4. 前記分離する壁はシリコンを含んでおり、前記充填材料は、原子番号が13より小さ固体元素よって構成されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
  5. 前記充填材料は、炭素を含むことを特徴とする請求項4に記載の方法。
  6. 前記分離する壁の前記第一の側に設置された前記穴の前記壁は、少なくとも一部が、ライニング材料でライニングされ、前記ライニング材料は、原子番号が13未満の固体元素によって構成され、前記ライニング材料の組成は、前記分離する壁とは異なっていることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記分離する壁はシリコンを含んでおり、前記ライニング材料は、原子番号が13より小さ固体元素よって構成されることを特徴とする請求項6に記載の方法。
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