JP3945775B2

JP3945775B2 - 電界放出低速電子回折用引き込み電極及びそれを用いた電子回折装置

Info

Publication number: JP3945775B2
Application number: JP2003270105A
Authority: JP
Inventors: 清義水野
Original assignee: Japan Science and Technology Agency; National Institute of Japan Science and Technology Agency
Current assignee: Japan Science and Technology Agency; National Institute of Japan Science and Technology Agency
Priority date: 2003-07-01
Filing date: 2003-07-01
Publication date: 2007-07-18
Anticipated expiration: 2023-07-01
Also published as: JP2005026169A

Description

本発明は、電界放出低速電子回折用引き込み電極及びそれを用いた電子回折装置に関する。

従来から、表面の構造解析法として広く用いられている手法の１つに低速電子回折法がある。低速の電子線を用いるため表面構造に敏感であり、単位格子内の格子座標を１０ｐｍ程度の高い精度で決定することができる。しかし、電子線の照射領域の直径は０．１ｍｍ程度と広く、表面微小領域の構造解析には適用できなかった。そこで、表面微小領域に低速電子線を照射する方法として、電界放出低速電子回折が考案された。しかし、従来の電界放出低速電子回折では、試料表面に平行な方向に表面からの散乱電子を引き出して検出していた（例えば、非特許文献１参照）。その結果、探針−試料間の引き出し電場のために多くの散乱電子は再び試料に引き返してしまい、検出効率を低下させていた。

そこで、探針の周りに探針シールドを取り付けることにより、真空側へ引き出す能力を高めることができた。円筒形の探針シールドを用いることにより、散乱電子を試料表面垂直方向に対称性を保ったまま引き出す方法が提案された（例えば、非特許文献２、３参照）。

図２は、非特許文献３に記載の電界放出電子回折装置の構成例を示す図である。図２に示す電界放出電子回折装置Ｂは、超高真空チャンバー１０１と、この超高真空チャンバー１０１内に設けられたマイクロチャンネルプレート（ＭＣＰ）１０３と、試料を載せるためのスキャナー１０５と、電解研磨により先鋭化したタングステン探針１０７と、タングステン探針１０７の外側に設けられ同軸円筒状のシールド電極１１１と、散乱電子を引き込むための引き込み電極１１５と、を有している。ＭＣＰ１０３の上方のチャンバー壁に窓部１１７が形成されており、窓部１１７を介してその外側に設けられたビデオカメラ１２１によりＭＣＰ１０３に現れた像を観察、撮影することができる。

上記の装置において、試料表面の微小領域に先鋭化した探針から電界放出電子線を照射し、そこで散乱・回折した電子を、引き込み電極１１５により上方に引き込み、ＭＣＰ１０３を介してビデオカメラ１２１により検出することによって、試料表面における数原子層の原子配列などの微細な原子配列を調べることもできるように構成されている。

S. Mizuno, Journal of Vacuum Science and Technology B 19 (2001) 1874. S. Mizuno, J. Fukada, H. Tochihara, Surf. Sci. 514 (2002) 291. 水野清義、「ナノ新材料開発のための低速電子回折を用いた原子位置決定」、月刊「化学工業Ｖｏｌ．５３，（２００２）。

電界放出低速電子回折装置においては、試料表面の対称性を保った回折パターンを得るために、試料表面に垂直な方向に散乱電子を引き出す必要がある。ところが、探針−試料間に引き戻し電場があるため、対称性を保ちつつ十分な効率で真空側へ引き出し、かつ、散乱角に応じて分散させて検出することが難しかった。

また、探針を用い散乱電子を試料に垂直な方向へ引き出すように改良しても、散乱電子の軌道に十分な対称性及び滑らかな変化を与えることはできず、結果として鮮明な回折パターンを得ることが出来なかった。図２に示すように、引き込み電極１１５が鉛直方向に直立し、試料１０７（又は探針１１１）から離れた構造を用いると、引き込み機能が弱くなる。また、引き込み電極１１５を試料１０７（又は探針１１１）に近づけ過ぎると、電場に急激な変化を与えてしまい、散乱角ごとに散乱電子を分散させることが困難になったり、試料からの散乱電子を遮ってしまう。さらに、探針や試料の交換のために、引き込み電極１１５に穴を開けると電場を乱してしまい、鮮明な回折パターンを得ることは出来なかった。

本発明は、電界放出低速電子回折装置において、散乱電子の軌道に十分な対称性及び滑らかな変化を与える技術を提供することを目的とする。

本発明の一観点によれば、試料に対して電界放出により低速電子線を照射する探針と、該探針をシールドする探針シールド電極と、前記試料から出射された散乱電子を引き込むための引き込み電極とを有し、前記探針シールド電極と前記引き込み電極とにより、前記散乱電子の軌道を画定する通路が形成されていることを特徴とする低速電子線回折装置が提供される。画定された通路は、散乱電子の軌道を遮らない限り、電子の軌道に可能な限り近い位置に設けられるのが好ましい。また、探針シールド電極の外表面は、できるだけ急激な電場を形成しない形状、例えば、半球形などの形状が好ましい。引き込み電極の内表面は、例えば円錐形などの形状が好ましい。

本発明の他の観点によれば、前記探針シールド電極の中心軸と前記引き込み電極の中心軸とが略同軸であり、前記探針シールド電極と前記引き込み電極との少なくとも一方が、前記試料から出射された散乱電子の軌道に沿うように近接して配置されていることを特徴とする低速電子線回折装置が提供される。

この場合も、散乱電子の軌道を遮らない限り、前記探針シールド電極と前記引き込み電極との少なくとも一方が、電子の軌道に可能な限り近い位置に設けられるのが好ましい。

また、前記引き込み電極は前記探針シールド電極の外側に配置されるとともに、前記探針シールドを収容する空間部であって、該空間部を形成する内壁が前記試料側に向けて狭くなるように形成されている空間部を有するのが好ましい。散乱電子は試料からある角度で出射されるため、進行するにつれて広がる傾向にあるためである。

さらに、前記引き込み電極に設けられ、前記探針シールド側に向けて突出する鍔部を有していることを特徴とする。また、前記鍔部は、前記引き込み電極又は前記探針シールドに対する相対位置を変更可能とする微調整機構を有しているのが好ましい。鍔部により、軌道の調整が可能であり、さらに微調整機構により軌道を微調整できる。

さらに、前記引き込み電極と前記探針シールド又は試料を保持する試料ホルダーの少なくとも一方とを相対移動させる移動機構を有しているのが好ましい。移動機構による移動により、探針ホルダー又は試料ホルダーのうち少なくとも一方を露出させて、試料や探針の受け渡しを容易にすることができる。また、引き込み電極に穴部を形成して試料や探針の受け渡しを容易にする方法に比べて、電場の乱れが少なくなり、散乱電子を安定して引き込むことができる。尚、引き込み電極は、例えば、第１電極部と第２電極部と鍔部を含む。さらに、グリッド又はＭＣＰの少なくとも一方も移動可能としても良い。

本発明によれば、電界放出低速電子回折装置において、散乱電子の軌道に十分な対称性及び滑らかな変化を与えることができる。従って、装置内において、試料からの回折パターンを良く反映する散乱電子の軌道を形成することができる。

以下、本発明の実施の形態による電界放出低速電子回折装置について、図面を参照しつつ説明を行う。

図１は、本発明の第１の実施の形態による電界放出低速電子回折装置における、走査トンネル顕微鏡探針を電界放出源として用いた装置の原理図である。図１に示すように、探針１から真空中３へと電界放出された電子は、ポテンシャルにより加速されながら試料表面に向かう。試料表面５において後方散乱した電子は、再び真空中へと戻る。電界放出低速電子回折装置では、この電子を検出する。

図３は、図２に対応する図であり、本実施の形態による電界放出電子回折装置ほぼ全体の構成例を示す断面図である。図４は、図３に示す構成を上面から見た様子を示す図である。図２に示されているＭＣＰとビデオカメラとに関しては、図３においては図示を省略している。

図３及び図４に示すように、本実施の形態による電界放出低速電子回折装置Ａは、真空チャンバー１０１（図２）内に設けられ、図２に示す引き込み電極に対応する第１の電極部１５であって図示下方に向けて（試料に近づくにつれて）徐々に小さくなる逆円錐状の内壁を有する第１電極部１５と、第１電極部１５の内壁よりも内側に形成された空間に配置された探針シールド電極１７と、この探針シールド電極１７を支持するアーム２１と、このアーム２１を支持する基台２３と、探針シールド電極１７に把持され、下方に向けて突出する探針２５と、探針２５の近傍に試料２６を配置することができる試料ホルダー２７と、この試料ホルダー２７を移動させることができる移動機構３０と、を有している。さらに、第１電極部１５の外側には、第１電極部１５と絶縁ガイシ２０により絶縁状態となっている第２電極部１９が設けられている。

第１電極部１５を上記の形状にしたことにより、第１電極１５である引き込み電極を探針１７に近づけることができる。さらに、探針１７に距離的に近い部分ほど第１電極部１５の内壁が内側に入っている、いわゆるテーパ型の内壁を有している。

さらに、試料表面の微小領域に先鋭化した探針から電界放出電子線を照射し、そこで、散乱・回折した電子を真空チャンバーの上方に設けられ散乱電子を検出するための検出部を形成するマイクロチャンネルプレート（以下、「ＭＣＰ」と称する。）と、ＭＣＰの近傍であって試料側に設けられたグリッドゲージと、を有している（図示せず）。

ＭＣＰは、散乱電子を検出するためのプレートであり、例えば、蛍光スクリーンが付けられており、真空チャンバーに設けられた窓を通して真空外から散乱パターンを観察することができる。グリッドゲージは、非弾性散乱を受けた電子を試料側に向けて戻す機能を有しており、散乱電子のみをＭＣＰに到達させるための一種のフィルターの役割を有している。

上記構成を有する電子回折装置により試料からの散乱電子を検出することにより、試料表面における数原子層オーダーの微細な原子配列等を精度良く調べることができる。

図５は、図３に対応する図であり、引き込み電極（第１電極部１５、第２電極部１９、絶縁ガイシ２０）と探針シールド電極１７又は試料２６を保持する試料ホルダー２７の少なくとも一方とを相対移動させる移動機構（図示せず）を有しているのが好ましい。移動機構による移動により、探針シールド電極１７又は試料ホルダー２７のうち少なくとも一方を露出させて、試料２６や探針２５の受け渡しを容易にすることができる。また、この方法によれば、引き込み電極に穴部を形成して試料や探針の受け渡しを容易にする従来の方法に比べて電場の乱れが少なくなり、散乱電子を安定して引き込むことができる。尚、引き込み電極は、例えば、第１電極部１５と第２電極部１９と鍔部３１（後述する図７参照）とを含む。さらに、グリッド又はＭＣＰ（図２参照）の少なくとも一方も移動可能としても良い。

図６は、第２電極部１９と探針２５と探針シールド電極１７と第１電極１５と試料２６と、ＭＣＰ側（上方）へ向かう試料２６との位置関係の例を示す図である。探針２５と試料２６との間の電位差（試料に対して探針側に負電位が印加される）に基づいて、図１に示すように電子が探針側のポテンシャル障壁をトンネルし、探針−試料間の真空領域へと飛び出してくる。この電界放出電子は、真空中のポテンシャルにより加速されながら試料表面へと向かう。運動エネルギーを有する電子が、試料表面で後方散乱すれば再び真空中へと跳ね返ってくる。この際、好ましくは弾性散乱のみを受けた電子のみによる回折パターンを観察することにより、表面微小領域の構造に関する情報を得ることが可能になる。

図７は、本発明の第２の実施の形態による電界放出電子回折装置であって、第１の実施の形態における第１電極１５に加えて、第１電極１５の内壁から探針２５方向（内方）に向けて突出する例えば平板状の鍔部３１を有している。図７に示す電界放出電子回折装置では、上記鍔部３１の突出方向への長さ（幅）Ｗと、試料上面からの高さ方向の位置Ｈを変更することが可能である。探針２５の延在方向を中心軸Ｃとした散乱電子の軌道例をＢ１〜Ｂ７で模式的に示している。Ｃ軸を中心に３６０度回転させたと考えることにより、実際の装置内での散乱電子の軌道を推定することができる。

図７に示すように、散乱電子の軌道位置は、符号Ｂ１からＢ７で示されるように、ＭＣＰ（図２）の面内でほぼ均一に分布しており、電子の試料からの散乱角をほぼ忠実に反映している。尚、試料からの散乱角からの若干のずれは、検出後のデータ処理工程においてキャリブレーションが可能である。上記鍔部３１は、第２の引き込み電極の一部をなしており、さらに、試料側により一層電極を近づけることができる。さらに、ＷとＨとを調整することで、試料の周辺における電位分布を調整し、散乱電子の軌道を細かく調整することもできるという利点を有する。

尚、図６に示される各部材毎の電位の例としては、試料２６の電位が５０ｅＶ、探針２５の電位が０ｅＶ、探針シールド電極１７の電位が２２０ｅＶ、第１電極１５と鍔部３１との電位が１８０ｅＶ、第２電極１９が２０ｅＶ、グリッドゲージの電位が３０ｅＶである。

図７に示すように、散乱電子の軌道は、ほぼ、探針シールド電極１７と第１電極１５及び鍔部３１との形状によって決まることがわかる。換言すれば、探針シールド電極１７と第１電極１５及び鍔部３１との形状を、散乱電子の軌道に沿うような形状にすることにより、試料の構造を素直に反映した角度で試料から出射された散乱電子を、探針シールド電極１７や電極１５・３１などに邪魔されずに、かつ、電極１５・３１を可能な限り探針２５に近づけるのが好ましいことがわかる。実際に、探針シールド電極１７の外表面の形状と電極１５の内表面の形状を図７に示すような形状にすることにより、上記の要件を満たすことができることがわかる。

尚、探針シールド電極を、半球型又はそれに近い形状であって、散乱電子の軌道に近い位置に配置し、引き込み電極の形状を、半円球の空洞又は円錐型の空洞又はそれらに近い形状で散乱電子の軌道に近づけて配置することにより、散乱電子の対称性を保持したまま、散乱角に応じて電子を分散させて正確に散乱電子を検出することができる。

以上、実施の形態に沿って本発明を説明したが、本発明はこれらに制限されるものではない。その他、種々の変更、改良、組み合わせが可能なことは当業者に自明であろう。

試料表面における数原子層の原子配列などの微細な原子配列を調べることもできるため、ナノ構造の解析の他に、種々の微細構造の解析に利用可能である。

本実施の形態による電界放出低速電子回折装置における、走査トンネル顕微鏡探針を電界放出源として用いた装置の原理図である。従来の電界放出電子回折装置の一構成例を示す図である。図２に対応する図であり、本発明の実施例１の電界放出電子回折装置のほぼ全体の構成例を示す断面図である。図３に示す構成を上面から見た様子を示す図である。図３に対応する図であり、引き込み電極と試料及び探針シールドを移動させた状態を示す断面図である。真空チャンバーと探針と探針シールド電極と電極と試料とを含む装置の構成例を示す図である。本発明の実施例２の電界放出電子回折装置を示す図であり、図５に加えて電極に鍔部を負荷した構造における、ＭＣＰ側（上方）へ向かう試料からの散乱電子の軌道との位置関係の例を示す図である。

符号の説明

Ａ…電界放出低速電子回折装置、１５…第１電極部、１７…探針シールド電極、１９…第２電極部、２５…探針、２６…試料、２７…試料ホルダー、３１…鍔部、１０１…超高真空チャンバー。

Claims

試料に対して電界放出により低速電子線を照射する探針と、
該探針をシールドする探針シールド電極と、前記試料から出射された散乱電子を引き込むための引き込み電極とを有し、
前記引き込み電極は、前記探針シールド電極の外側に配置され、その内壁が前記試料側に向けて狭くなるように形成されていることを特徴とする低速電子線回折装置。
前記探針シールド電極の中心軸と前記引き込み電極の中心軸とが略同軸であることを特徴とする請求項１に記載の低速電子線回折装置。
前記探針シールド電極は、前記試料側が半球型の形状を有することを特徴とする請求項２に記載の低速電子線回折装置。
さらに、前記引き込み電極は、前記探針シールド側に向けて突出する鍔部を有していることを特徴とする請求項１から３までのいずれか１項に記載の低速電子線回折装置。
前記鍔部は、前記引き込み電極又は前記探針シールドに対する相対位置を変更可能とする微調整機構を有していることを特徴とする請求項４に記載の低速電子線回折装置。
さらに、前記引き込み電極と前記探針シールド又は試料を保持する試料ホルダーの少なくとも一方とを相対移動させる移動機構を有していることを特徴とする請求項３から５までのいずれか１項に記載の低速電子線回折装置。