JP3936480B2

JP3936480B2 - Method for dissolving hydroxyalkylalkyl cellulose ether

Info

Publication number: JP3936480B2
Application number: JP32332798A
Authority: JP
Inventors: 和久早川
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 1998-11-13
Filing date: 1998-11-13
Publication date: 2007-06-27
Anticipated expiration: 2018-11-13
Also published as: JP2000143813A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱水スラリー中においても凝集粒（ママコ）の発生を防ぐことができ、かつ溶解作業の迅速化が可能なヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルの溶解方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（HPMC）、ヒドロキシエチルメチルセルロース（HEMC）、ヒドロキシエチルエチルセルロース（HEEC）等のヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルは、セメントモルタルに添加した場合モルタルの粘性や流動性の改善を図り、作業性を改善させる役割を果たす。また、これらのセルロースエーテルは、セメントやセラミック材料の押出成形において、潤滑性、保形性、保水性等を保持するバインダーとしても利用されている。さらに、これらのセルロースエーテルは、水溶液の状態として、塩化ビニル樹脂の懸濁安定剤、サラダドレッシングのオイル成分の安定剤、感熱紙の感熱塗料成分の分散安定剤、医薬品の結合剤や徐放化剤等の幅広い分野において様々な用途で利用されている。
【０００３】
しかしながら、これらのヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルは、水に溶解する時、溶解上限温度ともいうべき溶解温度が存在するので、この溶解温度を越える水の中では溶解が行われないという特有の性質を有している。特に、セメント材料のように、水の添加により水和反応を起こして発熱を伴う反応系にヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルを添加した場合、夏場において溶解温度以下の温度とならず、そのセルロースエーテル本来の機能を発揮し難く、不純物として残ってしまう。このような場合、添加した系の機能を損なうことがある。また、ヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルは、セメントやセラミツクの押出成形において、少量の水を添加して混練することによって保形性の高い粘土状物を調製するのに用いられるが、この混練作業の際に発熱を伴う。そのため、ヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルが溶解しにくくなるという問題があった。
【０００４】
これらの問題点を解決するため、溶解温度の高いヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルを用いる方法が行われてきた（特公平５―４５５４２号公報参照）。しかし、例えば、ヒドロキシエチルセルロースエーテルのようなアルキル基置換のないセルロースエーテルは、１００℃の熱水中でも溶解するため、溶解の面では好適であるが、上記目的のために添加しても溶解上限温度をもつヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルに比べて分散安定性、潤滑性、保形性、保水性等の面で充分な性能を発揮することができないという欠点がある。
【０００５】
また、ヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルの性能と品質を評価する手段として、水溶液を調製してその粘度を測定したり、レオロジー特性等を測定することが行われる。このような測定に際しては、通常２重量％程度の水溶液が調製される。これらのヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルの溶解では、一般に、限界溶解温度を越える９０℃に近い高温水に分散した後、冷却して溶解することが行われる。このように高温水に分散した後、冷却して溶解する理由は、ヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルをいきなり冷水中に投入して分散溶解しようとすると、このセルロースエーテルの優れた水和性能により、粒子同士が付着し、溶液中に、いわゆる「ママコ」と称せられる塊状物を形成してしまうからである。一旦「ママコ」が生じると、その溶解作業に数日を要する。
【０００６】
一方、溶解温度の高いヒドロキシアルキルセルロースエーテルの場合、このセルロースエーテルを熱水中で分散しても、高い溶解温度のため、熱水中においても「ママコ」が生じ冷却溶解に多大な時間を要するという問題点があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、熱水スラリー中においてもママコの発生を防ぎ、冷却溶解を早くし、溶解後の粘度をはじめとする種々の物性測定においても、無機塩類を添加しない場合と同様な測定値を得られるヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルの溶解方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上述の目的を達成するため本発明の一態様によれば、水への溶解温度が４５℃〜７５℃であるヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルを、８０℃〜９５℃の無機塩類が添加された熱水中に分散して溶解することを特徴とするヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルの溶解方法が提供される。上記無機塩類としては、塩酸、硫酸及び硝酸からなる群より選ばれる無機酸のアルカリ金属塩を用いる。
また、上記無機塩類を、０.５〜５重量％の量で添加することによって好ましい結果が得られる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は以下の実施形態にのみ限定されるものではない。
本発明のヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルは、水への溶解温度が４５℃〜７５℃であるものである。例えば、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（HPMC）、ヒドロキシエチルメチルセルロース（HEMC）、ヒドロキシエチルエチルセルロース（HEEC）等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。具体的に、本発明のヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルの例としては、特に限定されることなく、メトキシル基を１９％〜３０％、ヒドロキシプロポキシル基を１３％〜２０％有するヒドロキシプロピルメチルセルロースと、メトキシル基を１９％〜３０％、ヒドロキシエトキシル基を９％〜２０％有するヒドロキシエチルメチルセルロースと、エトキシル基を１１％〜２１％、ヒドロキシエトキシル基を４０％〜５７％有するヒドロキシエチルエチルセルロース等が挙げられる。
【００１０】
本発明において用いられる用語「溶解温度」とは、使用するセルロースエーテルの１重量％水溶液を調製する際、そのセルロースエーテルを８０℃以上の熱水中で分散させて粘性のない分散液を得た後、この分散液を冷却しながら粘度を測定していった時に特定の温度以下から発現する粘度が、その分散液を一度５℃以下に冷却して粘度を発現させた後、その分散液を加熱しながら、低下してゆく粘度を測定した場合に観察される粘度値と一致する温度をいう。特に、本発明においては、この溶解温度は４５℃〜７５℃の温度が好ましい。この溶解温度が４５℃より低いと、従来の無機塩類を予め添加しない熱水中においてもヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルに十分分散することができ、溶解温度が７５℃を超えると、ヒドロキシアルキルセルロースエーテルのように所望の分散安定性、保水性や保形性の機能が充分でないため、本発明の成果が生かせない恐れが生じる。
【００１１】
本発明のヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルの粉末の粒度は、特に限定されないが、分散スラリーを容易にする上で、１５０μm目開きの網目を７０％以上通過する程度のものが好ましい。
また、ヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルの重量平均分子量は、特に限定されないが、１０,０００〜２,０００,０００が好ましい。重量平均分子量が１０,０００未満になると、無機塩類の添加溶液を８０℃以上にした加熱水中でもママコが生じやすくなり、重量平均分子量が２,０００,０００を超えると、水への溶解性が低くなるので、本発明の好ましい効果を期待することができない。２重量％水溶液の粘度としては、３mPa・s〜４００,０００mPa・sのものが好適である。
【００１２】
本発明のヒドロキシアルキルアルキルセルロースは、特開平５−３４５８０１号公報、特開平１−２１７００１号公報に記されたような手法で製造することができる。
本発明で使用される無機塩類としては、８０℃〜９５℃の温度からこの温度より５℃〜１０℃低い温度で冷却する温度域において溶解する塩であることが必要である。従って、本発明の無機塩類としては、塩酸、硫酸および硝酸、参考例としてリン酸からなる群より選ばれる無機酸のアルカリ金属塩を用いるのが好適である。より具体的には、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、塩化カリウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム等が挙げられるが、これらに限定されることはない。
【００１３】
また、無機塩類の添加量は０.５〜５重量％、好ましくは１〜５重量％、更に好ましくは１〜３重量％である。添加量が０.５重量％に満たないと、ママコの発生を防止することができず、５重量％を超すと溶解作業が終了したヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテル溶液の粘度が無機塩類を添加せずに溶解したヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテル溶液の粘度と異なってしまう。
本発明において、冷却溶解の温度は、ママコがなく、必要な粘度がでるよう、上記定義した溶解温度の５℃〜１０℃以下とすることが好ましい。
【００１４】
本発明の溶解方法は、ママコを発生させないようにして撹拌することができる撹拌装置により行うのが好ましい。すなわち、無機塩類を添加した熱水中にヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルを添加した後、プロペラ式又は板状の羽根を具備した撹拌機を用いて、１００r.p.m.〜１,０００r.p.m.で５〜１０分間撹拌する。ヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテル粉末が十分分散したら、その分散液を冷却して１０r.p.m.〜１００r.p.m.で１５〜６０分間同様に撹拌して溶解する。
本発明の溶解方法により得られるヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルの水溶液の濃度は、１０重量％以下、好ましくは８重量％以下である。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１〜５及び比較例１〜４］
３００ｃｍ³トールビーカー中、ヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテル粉末（表1に示す置換度を有しており、粒度が１５０μm目開きの網目を７０％以上通過する程度である）を１重量％水溶液となるよう９５℃の熱水に混合、分散した。このとき、分散は、縦４０mm、横３０mmの羽根を具備したスクリュー撹拌機を使って、５００r.p.m.で２０分間行い、スラリー溶液２５０ｃｍ³を調製した。その後、得られたスラリー溶液を撹拌速度５０r.p.m.で１５分間撹拌しながら冷却し、Ｂ型粘度計で粘度を測定した。５℃まで冷却して測定した粘度値につき、再びスラリー溶液の温度を上げて測定した粘度値が一致するときの温度を溶解温度として表１に示した。
【００１６】
また、前述と同様にヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテル粉末の２重量％水溶液を調製した。まず、９５℃以上の熱水２５０ｃｍ³を入れた３００ｃｍ³トールビーカーに、上述のようなヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテル粉末を２重量％水溶液になるよう添加し、前記と同様の撹拌機を用いて５００r.p.m.で３０分間分散した。その後、得られたスラリー溶液を５℃に冷却し、５０r.p.m.で３０分撹拌しながら溶解した。ママコが見られる場合は、そのママコが完全になくなるまで、スラリー溶液をさらに５℃で３０分間撹拌させて溶解した。その後、得られた水溶液を２０℃に昇温してＢ型粘度計で粘度を測定し、その粘度を「２重量％水溶液粘度(mPa・s)」とした。
【００１７】
表１に示す添加塩条件の下で、所定の塩濃度で所定温度の熱水２５０ｃｍ³を入れたビーカーにつき、前述と同様のヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテル粉末を２重量％水溶液になるよう加え、前記と同様の撹拌機を用いて５００r.p.m.で３０分間分散した。その後、得られたスラリー溶液を５０r.p.m.にて表２に示す「冷却温度」まで冷却し、溶液が冷却温度に至った後、ママコがなく溶解されたと観察されるまでの時間を「ママコなく溶解するまでの時間」とした。
また、溶解した溶液を２０℃に昇温し、すぐにＢ型粘度計で粘度を測定した後、そのときの粘度値を「２０℃での粘度」とした。比較例１〜４も実施例と同様に溶解試験を行い、その試験条件及び結果を表１及び表２に示す。表１及び表２から判るように、比較例においては、溶解温度が異なることにより、熱水中においてもママコが生じ、そのママコがなくなるまで溶解するのに多大な時間がかかった。しかし、比較例１では、実施例１の溶液調製状況と同様であるが、無機塩の添加量により影響が及ぶことが判った。
【００１８】
【表１】

【表２】

【００１９】
【発明の効果】
以上説明したところから明らかなように、本発明によれば、ママコの発生を防ぎ、冷却溶解を早くし、溶解後の粘度をはじめとする種々の物性測定においても無機塩類を添加しない場合と同様な測定値を得ることができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for dissolving a hydroxyalkylalkyl cellulose ether that can prevent the generation of aggregated particles (mamako) even in a hot water slurry and that can speed up the dissolving operation.
[0002]
[Prior art]
For example, hydroxyalkyl alkyl cellulose ethers such as hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylmethylcellulose (HEMC), and hydroxyethylethylcellulose (HEEC) improve the viscosity and fluidity of mortar when added to cement mortar, and workability It plays a role to improve. These cellulose ethers are also used as binders for retaining lubricity, shape retention, water retention and the like in extrusion molding of cement and ceramic materials. In addition, these cellulose ethers can be used in the form of aqueous solutions, such as suspension stabilizers for vinyl chloride resins, stabilizers for oil components in salad dressings, dispersion stabilizers for thermal paint components in thermal paper, pharmaceutical binders and sustained release. It is used for various purposes in a wide range of agents.
[0003]
However, these hydroxyalkylalkyl cellulose ethers have a characteristic that when dissolved in water, there is a dissolution temperature that should be called the upper limit temperature of dissolution, so that dissolution does not occur in water exceeding this dissolution temperature. is doing. In particular, when a hydroxyalkylalkyl cellulose ether is added to a reaction system that causes hydration by adding water and generates heat, such as a cement material, the temperature does not fall below the melting temperature in summer, and the original cellulose ether It is difficult to perform its function and remains as an impurity. In such a case, the function of the added system may be impaired. Hydroxyalkyl alkyl cellulose ethers are used to prepare clay-like materials with high shape retention by adding a small amount of water and kneading in the extrusion molding of cement and ceramics. Accompanied by fever. Therefore, there has been a problem that the hydroxyalkylalkyl cellulose ether is difficult to dissolve.
[0004]
In order to solve these problems, a method using a hydroxyalkylalkyl cellulose ether having a high dissolution temperature has been carried out (see Japanese Patent Publication No. 5-45542). However, for example, a cellulose ether having no alkyl group substitution, such as hydroxyethyl cellulose ether, is preferable in terms of dissolution because it dissolves in hot water at 100 ° C. As compared with hydroxyalkyl alkyl cellulose ethers having a water resistance, there is a drawback that sufficient performance cannot be exhibited in terms of dispersion stability, lubricity, shape retention, water retention and the like.
[0005]
As a means for evaluating the performance and quality of hydroxyalkyl alkyl cellulose ethers, an aqueous solution is prepared and its viscosity is measured, or rheological properties are measured. In such measurement, an aqueous solution of about 2% by weight is usually prepared. In the dissolution of these hydroxyalkylalkyl cellulose ethers, it is generally carried out by dispersing in high-temperature water close to 90 ° C., which exceeds the limit dissolution temperature, and then cooling to dissolve. The reason for dissolving after cooling in high-temperature water in this way is that when the hydroxyalkylalkyl cellulose ether is suddenly poured into cold water to disperse and dissolve, the excellent hydration performance of this cellulose ether allows This is because of adhering and forming a lump called “Mamako” in the solution. Once “Mamako” occurs, it takes several days to dissolve it.
[0006]
On the other hand, in the case of a hydroxyalkyl cellulose ether having a high dissolution temperature, even if this cellulose ether is dispersed in hot water, “Mamako” is generated even in hot water due to the high dissolution temperature, and it takes a lot of time for cooling and dissolution. There was a problem.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made in view of the above circumstances, preventing the occurrence of mako even in hot water slurry, accelerating cooling and dissolution, and adding inorganic salts in various physical properties measurement including viscosity after dissolution. It aims at providing the dissolution method of the hydroxyalkyl alkyl cellulose ether which can obtain the measured value similar to the case where it does not.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above-mentioned object, according to one embodiment of the present invention, a hot water to which a hydroxyalkyl alkyl cellulose ether having a dissolution temperature in water of 45 ° C to 75 ° C is added with an inorganic salt of 80 ° C to 95 ° C. There is provided a method for dissolving a hydroxyalkylalkyl cellulose ether, characterized by being dispersed and dissolved therein . The upper SL inorganic salts, hydrochloric acid, Ru using an alkali metal salt of an inorganic acid selected from either Ranaru group sulfuric acid and nitric acid.
Moreover , a preferable result is obtained by adding the said inorganic salt in the quantity of 0.5 to 5 weight%.
[0009]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described. In addition, this invention is not limited only to the following embodiment.
The hydroxyalkyl alkyl cellulose ether of the present invention has a water dissolution temperature of 45 ° C to 75 ° C. Examples thereof include, but are not limited to, hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylmethylcellulose (HEMC), and hydroxyethylethylcellulose (HEEC). Specifically, examples of the hydroxyalkyl alkyl cellulose ether of the present invention include, but are not limited to, hydroxypropyl methylcellulose having 19% to 30% methoxyl group and 13% to 20% hydroxypropoxyl group, and methoxyl Examples thereof include hydroxyethyl methylcellulose having a group of 19% to 30% and hydroxyethoxyl group of 9% to 20%, and hydroxyethylethylcellulose having an ethoxyl group of 11% to 21% and a hydroxyethoxyl group of 40% to 57%.
[0010]
The term “dissolution temperature” used in the present invention means that when preparing a 1% by weight aqueous solution of cellulose ether to be used, the cellulose ether was dispersed in hot water at 80 ° C. or higher to obtain a non-viscous dispersion. Thereafter, when the viscosity is measured while cooling this dispersion, the viscosity that develops from a specific temperature or lower is once cooled to 5 ° C. or lower to develop the viscosity. It means the temperature that matches the viscosity value observed when the decreasing viscosity is measured while heating. In particular, in the present invention, the melting temperature is preferably 45 ° C to 75 ° C. When the dissolution temperature is lower than 45 ° C, it can be sufficiently dispersed in the hydroxyalkylalkyl cellulose ether even in hot water to which conventional inorganic salts are not added in advance. When the dissolution temperature exceeds 75 ° C, the hydroxyalkyl cellulose ether Thus, since the desired functions of dispersion stability, water retention and shape retention are not sufficient, there is a risk that the results of the present invention cannot be utilized.
[0011]
The particle size of the hydroxyalkyl alkyl cellulose ether powder of the present invention is not particularly limited, but is preferably such that the mesh having an opening of 150 μm passes 70% or more in order to facilitate the dispersion slurry.
The weight average molecular weight of the hydroxyalkyl alkyl cellulose ether is not particularly limited, but is preferably 10,000 to 2,000,000. When the weight average molecular weight is less than 10,000, mako is likely to occur even in heated water in which the inorganic salt added solution is 80 ° C. or higher. When the weight average molecular weight exceeds 2,000,000, the solubility in water is increased. Since it becomes low, the preferable effect of this invention cannot be anticipated. The viscosity of the 2% by weight aqueous solution is preferably 3 mPa · s to 400,000 mPa · s.
[0012]
The hydroxyalkylalkyl cellulose of the present invention can be produced by a technique as described in JP-A-5-345801 and JP-A-1-217001.
The inorganic salt used in the present invention needs to be a salt that dissolves in a temperature range that is cooled from a temperature of 80 ° C. to 95 ° C. at a temperature 5 ° C. to 10 ° C. lower than this temperature. Accordingly, as the inorganic salts of the present invention, it is preferable to use alkali metal salts of inorganic acids selected from the group consisting of hydrochloric acid, sulfuric acid and nitric acid, and as a reference example phosphoric acid. More specifically, sodium chloride, sodium sulfate, potassium chloride, sodium nitrate, potassium nitrate and the like are exemplified, but not limited thereto.
[0013]
Moreover, the addition amount of inorganic salts is 0.5 to 5% by weight, preferably 1 to 5% by weight, and more preferably 1 to 3% by weight. If the amount added is less than 0.5% by weight, the occurrence of mamako cannot be prevented, and if it exceeds 5% by weight, the viscosity of the hydroxyalkylalkyl cellulose ether solution that has been dissolved is not added with inorganic salts. It differs from the viscosity of the hydroxyalkyl alkyl cellulose ether solution dissolved in the solution.
In the present invention, the cooling and melting temperature is preferably 5 ° C. to 10 ° C., which is the melting temperature defined above, so that there is no mamako and the necessary viscosity is obtained.
[0014]
The dissolution method of the present invention is preferably carried out by a stirring device that can stir without generating mamako. That is, after adding a hydroxyalkyl alkyl cellulose ether to hot water to which inorganic salts have been added, using a stirrer equipped with a propeller type or plate-shaped blade, the speed is 5 to 10 at 100 rpm to 1,000 rpm. Stir for minutes. When the hydroxyalkylalkyl cellulose ether powder is sufficiently dispersed, the dispersion is cooled and dissolved by stirring in the same manner at 10 to 100 rpm for 15 to 60 minutes.
The concentration of the hydroxyalkyl alkyl cellulose ether aqueous solution obtained by the dissolution method of the present invention is 10% by weight or less, preferably 8% by weight or less.
[0015]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples.
[Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 4]
In a 300 cm ³ tall beaker, a 1% by weight aqueous solution of hydroxyalkyl alkyl cellulose ether powder (having the degree of substitution shown in Table 1 and having a particle size of 70% or more passing through a 150 μm mesh) is used. The mixture was mixed and dispersed in hot water at 95 ° C. At this time, dispersion was performed at 500 rpm for 20 minutes using a screw stirrer equipped with blades of 40 mm in length and 30 mm in width to prepare 250 cm ³ of a slurry solution. Thereafter, the obtained slurry solution was cooled with stirring at a stirring speed of 50 rpm for 15 minutes, and the viscosity was measured with a B-type viscometer. Regarding the viscosity value measured by cooling to 5 ° C., the temperature at which the viscosity value measured by raising the temperature of the slurry solution again coincides is shown in Table 1 as the dissolution temperature.
[0016]
In addition, a 2 wt% aqueous solution of hydroxyalkylalkylcellulose ether powder was prepared in the same manner as described above. First, a hydroxyalkyl alkyl cellulose ether powder as described above is added to a 300 cm ³ tall beaker containing 250 cm ³ of hot water of 95 ° C. or higher so as to be a 2 wt% aqueous solution, and 500 r using a stirrer similar to the above. Dispersed at .pm for 30 minutes. Thereafter, the obtained slurry solution was cooled to 5 ° C. and dissolved with stirring at 50 rpm for 30 minutes. If mamako was seen, the slurry solution was further stirred at 5 ° C. for 30 minutes until the mamako disappeared and dissolved. Thereafter, the obtained aqueous solution was heated to 20 ° C. and the viscosity was measured with a B-type viscometer, and the viscosity was defined as “2 wt% aqueous solution viscosity (mPa · s)”.
[0017]
Under the added salt conditions shown in Table 1, a hydroxyalkyl alkyl cellulose ether powder similar to that described above was added to a beaker containing 250 cm ³ of hot water at a predetermined salt concentration and a predetermined temperature to give a 2% by weight aqueous solution, The mixture was dispersed at 500 rpm for 30 minutes using the same stirrer. Thereafter, the obtained slurry solution was cooled at 50 rpm to the “cooling temperature” shown in Table 2, and after the solution reached the cooling temperature, the time until it was observed that the solution was dissolved without mamako “ Time until dissolution ”.
The dissolved solution was heated to 20 ° C., and the viscosity was immediately measured with a B-type viscometer, and the viscosity value at that time was defined as “viscosity at 20 ° C.”. Comparative Examples 1 to 4 were also subjected to a dissolution test in the same manner as in Examples, and the test conditions and results are shown in Tables 1 and 2. As can be seen from Tables 1 and 2, in the comparative examples, due to the different melting temperatures, mamako was generated even in hot water, and it took a long time to dissolve until mamako disappeared. However, in Comparative Example 1, it was the same as the solution preparation situation of Example 1, but it was found that there was an influence depending on the amount of inorganic salt added.
[0018]
[Table 1]

[Table 2]

[0019]
【The invention's effect】
As is apparent from the above description, according to the present invention, it is possible to prevent the occurrence of mako, accelerate the cooling and dissolution, and also to measure various physical properties such as the viscosity after dissolution, as in the case where no inorganic salts are added. Measured values can be obtained.

Claims

水への溶解温度が４５℃〜７５℃であるヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルを、８０℃〜９５℃の無機塩類が添加された熱水中に分散して溶解するヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルの溶解方法であって、上記無機塩類が、塩酸、硫酸および硝酸からなる群より選ばれる無機酸のアルカリ金属塩であるヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルの溶解方法。Hydroxyalkyl alkyl cellulose ethers dissolution temperature is 45 ° C. to 75 ° C. in water, of 80 ° C. to 95 ° C. inorganic salts has been to dissolve and disperse in hot water at Ruhi mud carboxyalkyl alkylcellulose ethers added A method for dissolving a hydroxyalkylalkyl cellulose ether, wherein the inorganic salt is an alkali metal salt of an inorganic acid selected from the group consisting of hydrochloric acid, sulfuric acid and nitric acid .

上記無機塩類の添加量が０ . ５〜５重量％である請求項１記載のヒドロキシアルキルアルキルセルロースエーテルの溶解方法。 The addition amount of the inorganic salts from 0.5 to 5 dissolution method hydroxyalkyl alkyl cellulose ethers according to claim 1, wherein the weight percent.