JP3927295B2 - 一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍における酸化量の制御方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍における酸化量の制御に係わり、前工程の変動要因を考慮して目標の酸化量を確実に得る方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
一方向性電磁鋼板の製造過程においては、鋼の結晶組織をコントロールするために、製鋼段階で通常0.02〜0.10%のCが添加されている。しかし、仕上焼鈍の冷却過程で0.02%以上のCが残留すると鋼の同素変態が起こり二次再結晶方位が損なわれる。また二次再結晶方位が確保されたとしてもCの時効効果により磁気特性が劣化する。従って、仕上焼鈍の前の最終冷延板で脱炭焼鈍を施す必要がある。脱炭焼鈍工程はこのようにCを鋼中から取り除くことを主な目的としているが、これに加え、鋼板表面にSiO2 を主成分とする酸化層を形成させることも重要である。この酸化層は鋼板表面に塗布された焼鈍分離剤MgO と仕上焼鈍中に反応しグラス被膜を形成させる。そしてこの酸化層は、最終的に製品の表面に形成されるグラス被膜の品質に大きく影響することから、その量を厳密にコントロールすることが必要である。
【0003】
従来からグラス被膜の特性向上を図るため、一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍についていくつかの提案がなされている。例えば特開昭56−72178号公報では脱炭焼鈍を700〜900℃で行い、一方向性電磁鋼板の酸素目付量を1.0〜2.0g/m2 とすることが開示されている。
脱炭焼鈍では加湿したH2 を含む雰囲気ガスが用いられ式(1)、(2)の反応により、脱炭・酸化が行われる。
【0004】
H2 O+C→H2 +CO2 (1)
2H2 O+Si→SiO2 +2H2 (2)
従来から、例えば特開昭59−35625号公報に示されるように、雰囲気ガス酸化度を制御することにより、脱炭量と酸化量を管理していた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
ところで一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍の酸化量は、表面反応のために、最表面の成分、粗度、汚れ等の鋼板表面性状の影響を受けやすく、脱炭焼鈍制御因子の雰囲気ガス酸化度を一定にしても酸化量が変動し、グラス被膜の欠陥が発生することがあった。
【0006】
このような課題に対し、特開平7−62439号公報では、脱炭焼鈍前に鋼板を洗浄し、脱炭焼鈍炉で昇温速度を一定に保つとともに、あらかじめ定めた製鋼から熱延までの前工程情報から脱炭焼鈍条件を推定する式に基づいて脱炭焼鈍条件を決定する、一方向性電磁鋼板の品質制御方法が記載されており、それなりの効果をあげているが、洗浄と前工程情報からの推定では上記の変動を十分に制御できなかった。
【0007】
本発明は脱炭焼鈍の酸化量を制御するにあたり、特に最表面成分変動による前工程の表面状況の変化を予測し、通板材に所望の酸化量を付与し、結果的にグラス被膜品質が優れた製品を安定して得ることを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明の要旨は次のとおりである。
(1)一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍において酸化量を制御するにあたり、焼鈍前に脱脂処理を施した後、鋼中のSi,Cr,Sn,P,Sのうちの1種または2種以上の鋼板表面における濃度を蛍光X線強度を用いて測定し、予め求めた表面濃度に対する脱炭焼鈍の雰囲気酸化度、焼鈍温度および焼鈍時間と、脱炭焼鈍後の酸化量からなる比例関係式に上記測定値を代入し、所望の酸化量を得るための雰囲気酸化度、焼鈍温度および焼鈍時間を算出し、このうち少なくとも一つを制御することを特徴とする一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍における酸化量の制御方法。
【0009】
【発明の実施の形態】
以下本発明について詳細に説明する。まず脱炭焼鈍設備を図1を用いて説明する。図1において1は脱炭焼鈍炉に設けられた脱炭・酸化ゾーンであり、H2 を含んだ湿潤ガスが雰囲気供給ガス管2より供給され、炉の前方向に流れブリーダ3を介して炉外に送出される。導入ガスは加湿器4により所望の露点に調整される。
【0010】
最終板厚に圧延された方向性電磁鋼板5は脱脂装置13で油洗浄されたのち、シール装置6を経て炉内に導入される。方向性電磁鋼板5は加熱装置7により所定の温度、例えば800〜860℃に加熱・均熱され、湿潤雰囲気ガス中の水分と鋼板中の炭素とが反応し、COを発生して脱炭すると同時に鋼板表面が同様に水分で酸化され、SiO2 を主成分とする酸化膜が形成される。
【0011】
8は鋼板の温度を検出する放射温度計である。放射温度計は炉内の数カ所に設置し、設置位置および鋼板の通板速度計9の情報により鋼板の熱履歴(焼鈍温度、時間等)がわかる。
10は炉内雰囲気ガスの露点を検出する露点計であり、酸化・還元挙動の正確な推定のため炉内の数カ所設けてある。
【0012】
本発明者達は脱炭焼鈍における一方向性電磁鋼板5の酸化量の変動をなくし所定量とすべく実験・研究したところ、脱炭焼鈍の雰囲気ガス酸化度、熱サイクルが一定であっても、酸化量が冷延板の表面状態に影響されること、さらに冷延板の表面を測定した螢光X線強度と酸化量に一定の関係があることを見出した。以下に実験結果について説明する。
【0013】
熱延〜冷延までの前工程の製造条件が変動した最終冷延板厚が0.22mmの一方向性電磁鋼冷延板を供試材5として用いた。成分は重量%で、C:0.056%、Si:3.24% 、Mn:0.09% 、S:0.007%、Al:0.027%、N:0.008 %、Cr:0.12% 、Sn:0.05% であった。この材料を脱脂処理し、まず鋼板表面の螢光X線分析を行った。X線管球はロジウムターゲットを用い、印加電圧は50kV(50mA)とした。20mmφのZrマスクを用い、測定時間は20秒×2回とし、Si、Mn、P、S、Al、Sn、Crを測定した。これら冷延板を、均熱温度が840℃、均熱時間が90秒となるように放射温度計8と通板速度計9を監視しながら通板速度と加熱装置を制御した。雰囲気ガスはN2:25% +H2:75% の湿潤雰囲気とし、露点計10が55〜70℃の範囲で5℃間隔(雰囲気ガス露点PH2O/PH2=0.25〜0.60)になるように加湿器4の温度を制御した。焼鈍後のCとO量を分析し、Cはいずれも20ppm 以下で脱炭することを確認したが、O量は大きく変動していた。この原因を解明するため、O量と螢光X線元素強度との相関を重回帰分析で求めたところ、Si,Cr,Sn,Pとの相関が強かった。図2に各雰囲気ガス酸化度における螢光X線強度と酸化量の関係を示す。螢光X線強度は各元素の相関係数による規格値である。図2からわかるように、螢光X線強度と脱炭酸化量の間に比例関係を見いだした。本実験範囲内では同一酸化度でも螢光X線強度により酸素量で約100ppm程度の変動があることを示す。そして、螢光X線強度を測定すれば、図2を用いて所定の脱炭酸化量を得るための雰囲気ガス酸化度が求められ、安定して脱炭酸化量を的中させることが可能であることを見いだした。一方、図3は、脱炭焼鈍条件を均熱時間90秒、雰囲気ガス酸化度PH2O/PH2は0.44とし、均熱温度8を810〜840℃の範囲になるように加熱装置7を調整した結果である。図2と同様に、螢光X線強度から所定の脱炭酸化量を得るための均熱温度を求めることが可能である。
【0014】
螢光X線強度と酸化量に相関がある理由は次のように考えている。電磁鋼板の高温酸化反応は鋼中成分に大きく影響されるものと考えられている。例えば、SiはSiO2の主成分でありSiO2の量に影響し、CrはSi選択酸化の触媒作用を有することが知られている。一方、Sn,P,S等は表面等に偏析し、表面の酸化反応を抑制する傾向がある。またこれらの成分が鋼板表面で変動する理由は次のように考えている。通常、脱炭焼鈍以前の工程で焼鈍、酸洗および冷延等の処理を施すが、この焼鈍中にSi,Cr の選択酸化により最表面に欠乏層が形成され、Sn,P,S等の濃化層が形成されるものと推定される。そして、焼鈍条件(熱サイクルや雰囲気ガス酸化度)や酸洗条件の変動があると、これら成分の最表面における濃度変動が発生するものと推定される。
【0015】
次に、本発明における限定条件を説明する。螢光X線分析は、脱炭焼鈍を行う最終板厚の冷延板表面に対して行う。冷延板表面には通常圧延油が付着しているが、脱脂処理により油を取り除いた後に測定することが望ましい。測定は片面の値、両面のいずれかの値または平均値のいずれを用いても良い。また脱炭焼鈍の前面でサンプリングしオフラインで分析してもよいが、図1の11のように脱炭焼鈍設備に螢光X装置を設置し、オンラインで連続的に分析を行なってもよい。これと同時に検出値を制御装置12に入力し、予め記憶された関係式から所定の酸化量を得るための脱炭焼鈍条件を算出し、算出値による焼鈍条件の制御を行えばより精度を高めることが可能である。螢光X線強度は、Si,Cr,Sn,P,S等の単一元素強度を用いることも可能であるが、図2のように重回帰分析等の統計手段を用いて、2種以上の強度からなる計算式を用いるほうが、精度はより向上する。また、分析する元素種は採用する成分系によって選択し、成分系に応じて螢光X線強度と酸化量の関係をあらかじめ準備する必要がある。さらに制御装置12に処理後の酸化量実績値を入力し、上記関係式を再計算する学習機能を付与することは有効である。
【0016】
螢光X線分析以外の方法でも制御可能であるが、測定精度、分析コスト、メンテナンス性の観点から螢光X線分析が最も望ましい。また非破壊分析であるので、上記のようにオンライン分析が可能というメリットもある。
所定の酸化量に制御するためには、脱炭焼鈍条件としては雰囲気ガス酸化度、焼鈍温度、焼鈍時間の少なくとも1つを制御する必要がある。
【0017】
雰囲気ガス酸化度(PH2O/PH2)は雰囲気ガス中の水分分圧と、水素濃度の比で決定されるが、雰囲気ガスの組成(PH2/ PN2)を一定にしておけば、水分分圧、即ち露点から一義的に決まる。従って通常は炉内の露点8で制御される。酸化量に影響するのは主に均熱帯の露点であるが、鋼板の昇温過程の露点、即ち加熱帯の露点、後段で還元する場合還元帯の露点も影響し、これらを考慮することで測定精度は上がる。
【0018】
焼鈍温度は、放射温度計10を制御することで達成できる。脱炭酸化量は主に均熱時の温度が影響するが、加熱速度も影響し、また後段で還元する場合は還元温度等も影響するため、これらを考慮することで精度が上がる。但し通常、脱炭焼鈍温度は一次再結晶制御や脱炭性の観点から決定されるため、酸素量の制御因子には雰囲気ガス酸化度を採用することが望ましい。その場合、焼鈍温度に応じた螢光X線強度と酸化量の関係を準備する必要がある。
【0019】
焼鈍時間は鋼板5の通板速度に依存し、速度変更に伴い板温や雰囲気ガス流れが変動しやすいため、通常は酸化量の制御因子としては採用されない。しかし、前工程の異常操業の救済措置などで焼鈍時間を延長する場合は、本発明の方法を用いて酸化量を予測し、安定的に制御することが可能である。
一方向性電磁鋼板のグラス被膜は、脱炭焼鈍時に形成されるSiO2を主成分とする酸化層と、脱炭焼鈍後に塗布されるMgO とが仕上焼鈍時に反応してMg2SiO4 のフォルステライトが生成したものだが、このグラス被膜にシモフリと呼ばれる円形の被膜が剥離した欠陥が発生することがある。シモフリはフォルステライトの形成が不十分な場合は鋼中の窒素分圧によりフォルステライトが破壊されるめ、または酸素が過剰な場合はフォルステライトの融点を下げるために発生し、シモフリを抑制するには脱炭焼鈍の酸化量を、例えば450〜750ppm の酸化物に制御することが有効である。脱炭焼鈍の酸化膜はこのように仕上焼鈍時のフォルステライトの形成を促進する作用を持つだけでなく、比較的低温でフォルステライト被膜を形成することで仕上焼鈍中の鋼中窒素の変動を防ぐ働きも持つ。そのため磁気特性も安定化する効果がある。
【0020】
本発明の方法を用いることにより、脱炭焼鈍後の酸化量を所定の範囲内に安定的に制御することが可能となり、酸化量とグラス皮膜欠陥発生率の関係を精度良く解析することが可能となった。そして、酸化量の適性範囲を定め、グラス皮膜欠陥の発生率を著しく低減することができた。
【0021】
【実施例】
本発明により脱炭焼鈍において酸化量の制御を行った例と従来法との比較で述べる。重量%で、Si:3.2%、C:0.057%、Al:0.027%、Mn:0.15%、S:0.007%、N:0.007%、P:0.024%を含有する電磁鋼スラブを熱間圧延した60枚の鋼板を熱延板焼鈍、酸洗後、冷間圧延し0.23mmの板厚とした。そして脱脂処理により鋼板表面の油を取り除いた。
【0022】
(A)これらの冷延板の表面を螢光X線分析し、その後、30枚の冷延板を脱炭焼鈍した。このとき均熱帯の雰囲気をH2 :75%、N2 :25%とし、均熱温度を830℃、均熱時間を90秒、雰囲気ガスの露点を65℃と一定条件の湿潤H2 雰囲気中で脱炭焼鈍した。そして処理後の酸化量を測定した結果、酸素量の平均値は632ppm 、標準偏差は145ppm であった(比較例)。
【0023】
(B)次に、螢光X線強度と酸素量の相関を調査したところ、Si、S、Pとの相関が認められた。そこで、露点(℃)=(〔O〕ppm −1350)÷(1.9 〔Si〕−1.2 〔P 〕−0.4 〔S 〕)なる関係式を求め、これに残り30枚各々の螢光X線Si,S、P強度検出値を代入し、630ppm となる雰囲気ガス露点を算出した。均熱温度と均熱時間は(A)と同じ条件とし、各サンプルの適正露点で脱炭焼鈍を行った後、酸化量を測定した結果、酸素量の平均値は628ppm 、標準偏差は23ppm であった(実施例)。
【0024】
(A)、(B)のサンプルにMgOを塗布して仕上焼鈍し形成されたグラス被膜の欠陥面積率を調査した結果、それぞれ(A)16%、(B)0% であった。
この結果から分かるように、本発明によると脱炭焼鈍の酸化量の変動が小さくグラス被膜は欠陥がなく良好であった。一方、比較例では酸化量の変動が大きく、グラス被膜の欠陥が発生した。
【0025】
【発明の効果】
本発明によれば、脱炭焼鈍で一方向性電磁鋼板に所望の酸化量を付加することができ、その後形成されるグラス被膜は良好である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を実施するための設備の一例を示す概略部分断面図である。
【図2】冷延板の螢光X線強度と各雰囲気ガス酸化度で脱炭焼鈍したときの酸化量の関係を示す図である。
【図3】冷延板の螢光X線強度と各焼鈍温度で脱炭焼鈍したときの酸化量の関係を示す図である。
【符号の説明】
1…酸化・脱炭ゾーン
2…雰囲気供給ガス管
3…ブリーダ
4…加湿器
5…冷延板
6…シール装置
7…加熱装置
8…放射温度計
9…通板速度計
10…露点計
11…螢光X線分析装置
12…演算装置
13…脱脂装置
Claims (1)
- 一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍において酸化量を制御するにあたり、焼鈍前に脱脂処理を施した後、鋼中のSi,Cr,Sn,P,Sのうちの1種または2種以上の鋼板表面における濃度を蛍光X線強度を用いて測定し、予め求めた表面濃度に対する脱炭焼鈍の雰囲気酸化度、焼鈍温度および焼鈍時間と、脱炭焼鈍後の酸化量からなる比例関係式に上記測定値を代入し、所望の酸化量を得るための雰囲気酸化度、焼鈍温度および焼鈍時間を算出し、このうち少なくとも一つを制御することを特徴とする一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍における酸化量の制御方法。
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JP27583497A JP3927295B2 (ja) | 1997-10-08 | 1997-10-08 | 一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍における酸化量の制御方法 |
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JPH11106826A JPH11106826A (ja) | 1999-04-20 |
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US20230243009A1 (en) * | 2020-06-30 | 2023-08-03 | Jfe Steel Corporation | Production method for grain-oriented electrical steel sheet, and production line |
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1997
- 1997-10-08 JP JP27583497A patent/JP3927295B2/ja not_active Expired - Lifetime
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