JP3903140B2

JP3903140B2 - Urea grease manufacturing method

Info

Publication number: JP3903140B2
Application number: JP17731797A
Authority: JP
Inventors: 建志後藤; 昭夫石崎; 龍彦土肥
Original assignee: 新日本石油精製株式会社
Priority date: 1997-07-02
Filing date: 1997-07-02
Publication date: 2007-04-11
Anticipated expiration: 2017-07-02
Also published as: JPH1121580A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、低騒音が要求される軸受等の潤滑に適したウレア系グリースの製造方法に関し、特に、生産性向上、品質向上等に有効なウレア系グリースの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
低騒音が要求される軸受の潤滑用グリースとしては、主としてウレア系グリースが使用される。
このようなウレア系グリースを製造する場合、鉱油又は合成油中でイソシアネートとアミンとを反応させて、ジウレア若しくはテトラウレアタイプの増ちょう剤を形成させる。
【０００３】
このようなウレア系グリースの製造と、カルシウム或いはリチウム等の金属石鹸系グリースの製造と根本的に異なる点は、上記のように生成した増ちょう剤が反応直後に多数の分子の凝集により大粒子化し易い点である。
かかるウレア系グリースを低騒音が要求される軸受の潤滑用グリースとして使用するには、音響を良好にするべく、グリース中に分散しているウレア系増ちょう剤の粒子径をできるだけ小さくする必要があるため、従来、次のような製造方法が採用されている。
【０００４】
即ち、一般的なダブルモーションの攪拌翼を備えた反応釜でウレア反応を行って、やむなく生成した比較的大きな増ちょう剤粒子をコロイドミル、ホモジナイザー、三本ロール等の混練機で２次処理することにより、グリース中に分散しているウレア系増ちょう剤の粒子径を微細化する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来のウレア系グリースの製造方法にあっては、次のような問題点がある。
即ち、上述した２次処理方法のうち、コロイドミル、ホモジナイザーによる処理方法は、生産性は比較的良好といえるが、せん断力が小さいため、粒子を十分に微細化することはできない。
【０００６】
又、三本ロールを用いた処理方法では、粒子を微細化するに十分なせん断力を有しているが、吐出量が少ないため生産性に劣る。
更に、コロイドミル、ホモジナイザー、三本ロール等の混練機による２次処理方法では、反応が十分に完結しないため、品質のバラツキは避けられない。
そこで、本発明は以上のような従来の問題点に鑑み、コロイドミル、ホモジナイザー、三本ロール等の混練機による２次処理方法に頼ってウレア系増ちょう剤の粒子を微細化する方法に代えて、ウレア反応の段階において粒子を微細化する方法に基づいた方法であって、ウレア系グリースの生産性を向上しつつ、品質の向上を図ることができるウレア系グリースの製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
このため、請求項１に係る発明のウレア系グリースの製造方法は、
処理槽内に、上下に伸びる板状の翼の板面がひねられた複数のブレード型混合翼と、せん断型混合翼と、を配した混練機により、基油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応させてウレア系グリースを製造するようにしたことを特徴とする。
【０００８】
請求項２に係る発明のウレア系グリースの製造方法は、
処理槽内に、該槽内中心部に対して夫々偏位して複数のブレード型混合翼であって、上下に伸びる板状の翼の板面がひねられた複数のブレード型混合翼を間隔を介して位置させると共に、前記各ブレード型混合翼間の間隔の少なくとも１箇所に処理槽内中心部に対して偏位させて前記ブレード型混合翼よりも高速回転するせん断型混合翼を位置させ、ブレード型混合翼及びせん断型混合翼を処理槽内において公転させつつ自転させるようにした混練機により、基油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応させてウレア系グリースを製造するようにしたことを特徴とする。
【０００９】
請求項３に係る発明は、
前記ブレード型混合翼は、上下に伸びる板状の翼の板面が略９０度の角度でひねられたことを特徴とする。
請求項４に係る発明は、
前記ブレード型混合翼が２つ設けられ、その配設位置が非対称であり、両ブレード型混合翼の中間位置にせん断型混合翼が配設されたことを特徴とする。
【００１０】
請求項５に係る発明は、
前記混合翼の駆動構造は、２つのブレード型混合翼が２軸回転かつ前記せん断型混合翼が１軸回転しながら公転する３軸遊星方式であることを特徴とする。
かかる本発明の作用について説明する。
請求項１及び２に係る発明のウレアグリースの製造方法によると、ブレード型混合翼が円軌道を描いて回転し、グリースにまんべんなく、水平、垂直の流れを起こし、せん断型混合翼がまたブレード型混合翼の方にグリースをはじき返し、この繰り返しによって、粒子相互の衝突、２つのブレード型混合翼間、ブレード型混合翼と処理槽内壁面、底壁面等との間の粒子集塊が圧縮と伸長等によって解砕される作用、即ち、せん断混合作用により、ウレア反応が効果的になされる。
【００１１】
特に、請求項３に係る発明の如く、ブレード型混合翼の上下に伸びる板状の翼の板面が例えば略９０度の角度でひねりが加えられていると、せん断力が徐々に与えられ、負荷変動が小さい。
又、請求項４に係る発明において、２つのブレード型混合翼の配設位置が非対称とであると、グリースの飛散が減少し、両ブレード型混合翼の中間位置にせん断型混合翼を配設すると、グリースをブレード型混合翼の方にはじき返すことができる。
【００１２】
更に、請求項５に係る発明において、混合翼の駆動構造が３軸遊星方式であると、自転、公転を同時に行う２軸遊星方式と比較して、処理槽内のデッドスペースがなくグリースが完全に微細化，均一化される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、添付された図面を参照して本発明を詳述する。
先ず、本発明の対象とするウレア系グリースとは、具体的にはウレア系化合物、ウレア・ウレタン系化合物、ウレタン系化合物からなる群から選ばれる１種又は２種以上の化合物を増ちょう剤とするグリースを言う。
【００１４】
前記ウレア系化合物、ウレア・ウレタン系化合物、ウレタン系化合物としては、具体的には、例えば、ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物、ポリウレア化合物（ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物は除く）又はこれらの混合物等が挙げられる。
これらの中でも、ジウレア化合物、ウレア・ウレタン系化合物、ジウレタン化合物又はされらの混合物が好ましいものとして挙げられ、下記一般式で表される化合物単独若しくはこれらの混合系が特に好ましいものとして挙げられる。
【００１５】
Ａ−ＣＯＮＨ−Ｒ¹−ＮＨＣＯ−Ｂ
この式中、Ｒ¹は２価の炭化水素基を示し、Ａ及びＢは、夫々個別に、−ＮＨＲ²、−ＮＲ³Ｒ⁴又は−ＯＲ⁵を示す。
Ｒ²、Ｒ³、Ｒ⁴及びＲ⁵は、夫々個別に炭素数６〜２０の炭化水素基を示す。
【００１６】
基油としては、鉱油、ポリ−α−オレフィン、ポリオールエステル、ジエステル、ジフェニルエーテル等の合成油並びにこれらの混合物を用いることができる。
この他、酸化防止剤、極圧剤、油性剤、錆止め剤等の添加剤を任意に使用することができる。
【００１７】
そこで、本発明のウレアグリースの製造方法の要旨は、非常に高いせん断力を発生し得る混練機を用いて鉱油又は合成油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応させ、このウレア反応中における生成増ちょう剤の粒子系を微細かつ均一化することによって、低騒音が要求されるウレアグリースを製造するものである。
【００１８】
具体的には、図１〜図９に示すように、処理槽１内において、槽１内中心部に対して夫々偏位して複数（例えば２つ）のブレード型混合翼２であって、上下に伸びる板状の翼２Ａの板面がひねられた複数（例えば２つ）のブレード型混合翼２を間隔を介して位置させると共に、前記各混合翼２間の間隔の少なくとも１箇所に処理槽１内中心部に対して偏位させて前記ブレード型混合翼２よりも高速回転するせん断型混合翼３を位置させ、ブレード型混合翼２及びせん断型混合翼３を処理槽内において公転させつつ自転させる構成の混練機（例えば、実公平５−２０４２６号公報参照）により、鉱油又は合成油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応させてウレアグリースを製造するようにしたことを特徴としている。
【００１９】
かかる混練機を用いたウレアグリースの製造方法によると、図２に示すように、２つのブレード型混合翼２が円軌道を描いて回転し、グリースにまんべんなく、水平、垂直の流れを起こし、せん断型混合翼３がまたブレード型混合翼２の方にグリースをはじき返し、しかも、公転をしながら、この繰り返しによって、粒子相互の衝突、２つのブレード型混合翼２間、ブレード型混合翼２と処理槽１内壁面、底壁面等との間の粒子集塊が圧縮と伸長等によって解砕される作用、即ち、せん断混合作用により、ウレア反応が効果的になされるのである。
【００２０】
従って、このにように、ウレア反応の段階において粒子を微細化する方法に基づいた方法により、ウレアグリースの生産性を向上しつつ、品質の向上を図ることができるのである。
ここで、ブレード型混合翼２の板状の翼２Ａの板面がひねりがなくフラットであると、瞬間的にせん断力を与えるのに対して、板状の翼２Ａの板面にひねりを加えると、せん断力が徐々に与えられ、負荷変動が小さい。
【００２１】
この場合、ブレード型混合翼２の上下に伸びる板状の翼２Ａの板面が略９０度の角度でひねられたものがより好ましい。
又、ブレード型混合翼２を本実施形態のように２つ設け、その配設位置を非対称とし、両ブレード型混合翼２の中間位置にせん断型混合翼３を配設することが好ましい。
【００２２】
即ち、２つのブレード型混合翼２の配設位置が非対称とであると、グリースの飛散が減少し、両ブレード型混合翼２の中間位置にせん断型混合翼３を配設すると、グリースをブレード型混合翼２の方にはじき返すことができる。
又、前記混合翼の駆動構造は、２つのブレード型混合翼２が２軸回転かつ前記せん断型混合翼３が１軸回転しながら公転する３軸遊星方式とするのが好ましい。
【００２３】
即ち、この方式の方が、２つのブレード型混合翼２が対称位置に設けられ、互いに直角関係を保ちながら、自転、公転を同時に行う２軸遊星方式と比較して、処理槽内のデッドスペースがなくグリースが完全に微細化，均一化される。
ブレード型混合翼２及びせん断型混合翼３の回転数は任意であるが、ブレード型混合翼２の回転数は、５０〜１５０ｒｐｍ、周速１．０〜２．０ｍ／ｓｅｃ、せん断型混合翼３の回転数は、１５００〜５０００ｒｐｍ、周速１８．０〜１９．０ｍ／ｓｅｃ、公転回数２０〜５０ｒｐｍが好ましい。
【００２４】
次に、具体的実施例により本発明のウレア系グリースの製造方法を更に詳細に説明する。尚、本発明方法はこの実施例に限定されるものではない。
先ず、以下の実施例に使用した原材料を表１に示す。
【００２５】
【表１】

（実施例１）
上下で９０度のひねりを加えた２つのブレード型混合翼が１００ｒｐｍで２軸回転、せん断型混合翼が１軸回転しながら、なおかつ４０ｒｐｍで公転する３軸遊星方式の混練機に、４０°Ｃ粘度４６．９ｍｍ²／ｓのポリαオレフィン４７部、ジフェニルメタン４、４’ジイソシアネート５部、シクロヘキシルアミン２部、オクタデシルアミン５部を仕込み、最高温度１３０°Ｃに維持しながら１時間反応させる。反応終了後に同じポリαオレフィン４１部を加えて冷却することにより、ちょう度（グリース硬さ）２６４のグリースを得た。
（実施例２）
実施例１の混練機に、４０°Ｃ粘度３３．０ｍｍ²／ｓのポリオールエステル５０部、ジフェニルメタン４、４’ジイソシアネート１０部、シクロヘキシルアミン８部を仕込み、最高温度１３０°Ｃに維持しながら１時間反応させる。反応終了後に同じポリオールエステル３２部を加えて冷却することにより、ちょう度（グリース硬さ）２８５のグリースを得た。
（実施例３）
実施例１の混練機に、４０°Ｃ粘度４６．９ｍｍ²／ｓのポリαオレフィン２５部、４０°Ｃ粘度７８．２ｍｍ²／ｓのジフェニルエーテル２４部、ジフェニルメタン４、４’ジイソシアネート１０部、シクロヘキシルアミン６部、オクタデシルアミン５部を仕込み、最高温度１３０°Ｃに維持しながら１時間反応させる。反応終了後に同じポリオールエステル２１部を加えて冷却することにより、ちょう度（グリース硬さ）３３８のグリースを得た。
（比較例１〜３）
３軸遊星方式混練機の代えて、ダブルモーションの攪拌翼を備えた従来のグリース製造方法に適用される反応釜（最大せん断速度２０Ｓ^-1）を用いる以外は、実施例１〜３と同じ原料、プロセスで反応させることにより、ちょう度（グリース硬さ）２０３（比較例１）、２９７（比較例２）、４６１（比較例３）のグリースを得た。
【００２６】
又、実施例と比較例で得たグリースを夫々コロイドミルで処理した後のちょう度を表２に示した。
【００２７】
【表２】

比較例１〜３から明らかなように、従来の製造方法では、増ちょう剤粒子が微細化されずに、コロイドミルで２次処理すると、ようやく実施例と同等のちょう度となる。
これに対して、実施例１〜３にあっては、既に十分に微細化されているため、更にコロイドミルで２次処理しても、ちょう度の変化はない。
＋又、これらのグリースについて増ちょう剤の平均粒子径を測定した結果を表３に示す。
【００２８】
【表３】

この表３から明確なように、反応後の増ちょう剤の平均粒子径は、比較例１〜３にあっては、十分微細化されておらず、大きさも不揃いであるのに対して、実施例１〜３にあっては、平均粒子径が５．２〜５．５μｍと大きさも揃っており、十分に微細化されており、従って、音響テストも良好である。
【００２９】
尚、平均粒子径は、ＭＡＬＶＥＲＮ社製ＭＡＳＴＥＲＳＩＺＥＲを用い、光散乱率から測定した。
以上の実施例結果から明らかなように、本発明方法によりウレア系グリースを製造すると、従来のプロセスの中のコロイドミルを省略でき、増ちょう剤を微細化、均一分散するための三本ロール機の使用の省略化或いは負荷を大幅に低減でき、ひいては生産性を向上でき、安定した品質の維持を図ることができることが明白である。
【００３０】
【発明の効果】
請求項１及び２に係る発明によれば、ウレア系グリースの製造方法において、従来のプロセスの中の２次処理を省略でき、生産性を向上でき、安定した品質の維持を図ることができる。
請求項３に係る発明によると、ブレード型混合翼の上下に伸びる板状の翼の板面が略９０度の角度でひねられたものとしたから、せん断力が徐々に与えられ、負荷変動が小さいという効果をより発揮できる。
【００３１】
請求項４に係る発明によると、ブレード型混合翼を２つ設け、その配設位置を非対称とし、両ブレード型混合翼の中間位置にせん断型混合翼を配設するようにしたから、グリースの飛散を減少でき、グリースをブレード型混合翼の方にはじき返すことができるという効果が得られる。
請求項５に係る発明によると、混合翼の駆動構造は、２つのブレード型混合翼が２軸回転かつせん断型混合翼が１軸回転しながら公転する３軸遊星方式とするようにしたから、処理槽内のデッドスペースがなくグリースが完全に微細化，均一化できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のウレア系グリースの製造方法を実施する混練機の一例を示す正面図
【図２】同上の混練機の処理槽内部を示す平面図
【図３】同上の混練機におけるブレード型混合翼の正面図
【図４】その平面図
【図５】その右側面図
【図６】その底面図
【図７】図３中Ａ−Ａ矢視断面図
【図８】図３中Ｂ−Ｂ矢視断面図
【図９】図５中Ｃ−Ｃ矢視断面図
【符号の説明】
１処理槽
２ブレード型混合翼
２Ａ翼
３せん断型混合翼[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a urea grease suitable for lubrication of a bearing or the like that requires low noise, and particularly relates to a method for producing a urea grease that is effective for improving productivity and quality.
[0002]
[Prior art]
As grease for lubricating bearings that require low noise, urea-based grease is mainly used.
When manufacturing such a urea grease, isocyanate and amine are reacted in mineral oil or synthetic oil to form a diurea or tetraurea type thickener.
[0003]
The fundamental difference between the production of such urea grease and the production of metal soap grease such as calcium or lithium is that the thickener produced as described above has a large particle size due to aggregation of many molecules immediately after the reaction. It is a point that is easy to make.
In order to use such urea grease as a lubricating grease for bearings that require low noise, it is necessary to make the particle size of the urea thickener dispersed in the grease as small as possible in order to improve sound. Therefore, conventionally, the following manufacturing method has been adopted.
[0004]
That is, a urea reaction is performed in a reaction kettle equipped with a general double motion stirring blade, and the relatively large thickener particles that are inevitably generated are secondarily processed in a kneader such as a colloid mill, a homogenizer, or a three roll. As a result, the particle size of the urea-based thickener dispersed in the grease is refined.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, such a conventional urea grease manufacturing method has the following problems.
That is, among the secondary treatment methods described above, the treatment method using a colloid mill or a homogenizer can be said to be relatively good in productivity, but since the shearing force is small, the particles cannot be sufficiently refined.
[0006]
Further, the processing method using three rolls has a shearing force sufficient to make the particles fine, but the productivity is inferior because the discharge amount is small.
Furthermore, in the secondary treatment method using a kneader such as a colloid mill, a homogenizer, or a three-roller, the reaction is not sufficiently completed, and thus variations in quality cannot be avoided.
Therefore, in view of the conventional problems as described above, the present invention replaces a method of refining urea-based thickener particles by relying on a secondary treatment method using a kneader such as a colloid mill, a homogenizer, or a three-roll mill. The present invention provides a method for producing a urea grease, which is based on a method of refining particles in the urea reaction stage, and can improve the quality while improving the productivity of the urea grease. With the goal.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
For this reason, the method for producing the urea-based grease of the invention according to claim 1 comprises:
The isocyanate and amine are mixed with urea in the base oil by a kneading machine in which a plurality of blade-type mixing blades each having a plate-like blade surface extending in the vertical direction and a shear-type mixing blade are arranged in the treatment tank. It is characterized by reacting to produce urea grease.
[0008]
The method for producing the urea-based grease of the invention according to claim 2 comprises:
A plurality of blade-type mixing blades, each of which is displaced with respect to the central portion of the tank and spaced by a plurality of blade-type mixing blades twisted by the plate surface of the plate-like blade extending vertically And a shear-type mixing blade that rotates at a higher speed than the blade-type mixing blade by being displaced with respect to the central portion in the processing tank at at least one position between the blade-type mixing blades. The urea-type grease was produced by the urea reaction of isocyanate and amine in the base oil using a kneader that revolved while rotating the blade-type mixing blade and the shear-type mixing blade in the treatment tank. It is characterized by.
[0009]
The invention according to claim 3
The blade-type mixing blade is characterized in that the plate surface of a plate-like blade extending vertically is twisted at an angle of approximately 90 degrees.
The invention according to claim 4
Two blade-type mixing blades are provided, the positions of the blade-type mixing blades are asymmetric, and a shear-type mixing blade is provided at an intermediate position between both blade-type mixing blades.
[0010]
The invention according to claim 5
The drive structure of the mixing blade is a three-axis planetary system in which two blade-type mixing blades rotate in two axes and the shear-type mixing blades rotate while rotating in one axis.
The operation of the present invention will be described.
According to the urea grease manufacturing method of the inventions according to

claims

1 and 2, the blade-type mixing blade rotates in a circular orbit, and the horizontal and vertical flows occur evenly with the grease, and the shear-type mixing blade is also the blade-type The grease is repelled toward the mixing blade, and by repeating this, particle agglomeration between the two blade-type mixing blades, between the blade-type mixing blade and the inner wall surface of the processing tank, the bottom wall surface, etc. is compressed and expanded. The urea reaction is made effective by the action of being crushed by the same, that is, the shear mixing action.
[0011]
In particular, as in the invention according to claim 3, when the plate surface of the plate-like blade extending up and down of the blade-type mixing blade is twisted at an angle of, for example, approximately 90 degrees, a shearing force is gradually applied. Load fluctuation is small.
Further, in the invention according to claim 4, if the arrangement positions of the two blade type mixing blades are asymmetric, the scattering of grease is reduced, and the shear type mixing blades are arranged at an intermediate position between the two blade type mixing blades. Then, the grease can be returned to the blade type mixing blade.
[0012]
Further, in the invention according to claim 5, if the driving structure of the mixing blade is a three-axis planetary system, there is no dead space in the processing tank and the grease is completely compared with the two-axis planetary system that simultaneously rotates and revolves. Are made finer and uniform.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
First, the urea grease that is the subject of the present invention specifically includes one or more compounds selected from the group consisting of urea compounds, urea / urethane compounds, and urethane compounds as thickeners. Say you grease.
[0014]
Specific examples of the urea compound, urea / urethane compound, and urethane compound include, for example, diurea compounds, triurea compounds, tetraurea compounds, polyurea compounds (excluding diurea compounds, triurea compounds, and tetraurea compounds) or these compounds. A mixture etc. are mentioned.
Among these, a diurea compound, a urea / urethane compound, a diurethane compound, or a mixture thereof is preferable, and a compound represented by the following general formula or a mixture thereof is particularly preferable.
[0015]
^{A-CONH-R 1 -NHCO-} B
In this formula, R ¹ represents a divalent hydrocarbon group, and A and B each independently represent —NHR ² , —NR ³ R ⁴ or —OR ⁵ .
R ² , R ³ , R ⁴ and R ⁵ each independently represent a hydrocarbon group having 6 to 20 carbon atoms.
[0016]
As the base oil, synthetic oils such as mineral oil, poly-α-olefin, polyol ester, diester, diphenyl ether, and mixtures thereof can be used.
In addition, additives such as an antioxidant, an extreme pressure agent, an oily agent, and a rust inhibitor can be arbitrarily used.
[0017]
Therefore, the gist of the urea grease production method of the present invention is to cause the urea reaction of isocyanate and amine in mineral oil or synthetic oil using a kneader capable of generating very high shearing force, and increase the production during this urea reaction. Urea grease that requires low noise is produced by making the particle system of the fine agent fine and uniform.
[0018]
Specifically, as shown in FIGS. 1 to 9, in the treatment tank 1, a plurality of (for example, two) blade-type mixing blades 2 that are each displaced with respect to the central portion in the tank 1, A plurality (for example, two) of blade-type mixing blades 2 in which the plate surface of the vertically extending plate-like blades 2A is twisted are positioned at intervals, and processed at least at one of the intervals between the mixing blades 2. A shear-type mixing blade 3 that is displaced with respect to the center of the tank 1 and is rotated at a higher speed than the blade-type mixing blade 2 is positioned, and the blade-type mixing blade 2 and the shear-type mixing blade 3 are revolved in the processing tank. It is characterized in that urea grease is produced by urea reaction of isocyanate and amine in mineral oil or synthetic oil by a kneader configured to rotate while rotating (for example, see Japanese Utility Model Publication No. 5-20426).
[0019]
According to the urea grease manufacturing method using such a kneading machine, as shown in FIG. 2, the two blade-type mixing blades 2 rotate in a circular orbit, causing horizontal and vertical flows evenly with the grease, and shearing. The mold mixing blade 3 repels grease toward the blade type mixing blade 2 and, while revolving, the particles collide with each other, between the two blade type mixing blades 2 and between the blade type mixing blade 2 and the processing. The urea reaction is effectively performed by the action of the particle agglomeration between the inner wall surface and the bottom wall surface of the tank 1 being crushed by compression and extension, that is, the shear mixing action.
[0020]
Therefore, as described above, the quality can be improved while improving the productivity of urea grease by the method based on the method of refining particles in the urea reaction stage.
Here, if the plate surface of the plate-like blade 2A of the blade-type mixing blade 2 is flat without a twist, a shearing force is instantaneously applied, whereas the plate surface of the plate-like blade 2A is twisted. The shearing force is gradually applied and the load fluctuation is small.
[0021]
In this case, it is more preferable that the plate surface of the plate-like blade 2 </ b> A extending up and down of the blade type mixing blade 2 is twisted at an angle of about 90 degrees.
Further, it is preferable that two blade-type mixing blades 2 are provided as in the present embodiment, the positions of the blade-type mixing blades 2 are asymmetric, and the shear-type mixing blades 3 are disposed at an intermediate position between the two blade-type mixing blades 2.
[0022]
That is, if the arrangement positions of the two blade type mixing blades 2 are asymmetric, the scattering of grease decreases, and if the shear type mixing blades 3 are arranged at an intermediate position between the two blade type mixing blades 2, the grease is removed from the blades. The mold mixing blade 2 can be flipped back.
The drive structure of the mixing blade is preferably a three-axis planetary system in which the two blade-type mixing blades 2 rotate in two axes and the shear-type mixing blade 3 rotates in one axis.
[0023]
That is, in this method, the dead space in the processing tank is compared with the two-axis planetary method in which two blade-type mixing blades 2 are provided at symmetrical positions and rotate and revolve simultaneously while maintaining a right angle relationship with each other. The grease is completely miniaturized and made uniform.
The rotation speed of the blade-type mixing blade 2 and the shear-type mixing blade 3 is arbitrary, but the rotation speed of the blade-type mixing blade 2 is 50 to 150 rpm, the peripheral speed is 1.0 to 2.0 m / sec, and the shear-type mixing blade The number of rotations of 3 is preferably 1500 to 5000 rpm, the peripheral speed 18.0 to 19.0 m / sec, and the number of revolutions 20 to 50 rpm.
[0024]
Next, the method for producing the urea grease of the present invention will be described in more detail by way of specific examples. The method of the present invention is not limited to this example.
First, raw materials used in the following examples are shown in Table 1.
[0025]
[Table 1]

Example 1
Two blade-type mixing blades with a twist of 90 degrees at the top and bottom are biaxially rotated at 100 rpm, a shear-type mixing blade is rotated at one axis, and revolved at 40 rpm. 47 parts of polyα-olefin having a viscosity of 46.9 mm ² / s, 5 parts of diphenylmethane 4, 4 ′ diisocyanate, 2 parts of cyclohexylamine and 5 parts of octadecylamine are charged and reacted for 1 hour while maintaining the maximum temperature at 130 ° C. After completion of the reaction, 41 parts of the same poly α-olefin was added and cooled to obtain a grease having a consistency (grease hardness) of 264.
(Example 2)
The kneader of Example 1 was charged with 50 parts of a polyol ester having a viscosity of 33.0 mm ² / s at 40 ° C., 10 parts of diphenylmethane 4, 4 ′ diisocyanate, and 8 parts of cyclohexylamine, while maintaining the maximum temperature at 130 ° C. Let react for hours. After completion of the reaction, 32 parts of the same polyol ester was added and cooled to obtain a grease having a consistency (grease hardness) of 285.
(Example 3)
In the kneader of Example 1, 25 parts of polyalphaolefin having a viscosity of 46.9 mm ² / s at 40 ° C, 24 parts of diphenyl ether having a viscosity of 78.2 mm ² / s at 40 ° C, 10 parts of diphenylmethane 4, 4 ′ diisocyanate, cyclohexyl 6 parts of amine and 5 parts of octadecylamine are charged and reacted for 1 hour while maintaining the maximum temperature at 130 ° C. After completion of the reaction, 21 parts of the same polyol ester was added and cooled to obtain a grease having a consistency (grease hardness) of 338.
(Comparative Examples 1-3)
The same raw materials as in Examples 1 to 3 except that instead of the triaxial planetary kneader, a reaction kettle (maximum shear rate 20 S ^-1 ) applied to a conventional grease production method equipped with a double motion stirring blade is used. The greases having a consistency (grease hardness) 203 (Comparative Example 1), 297 (Comparative Example 2), and 461 (Comparative Example 3) were obtained by reacting in the process.
[0026]
Table 2 shows the consistency after the greases obtained in Examples and Comparative Examples were each treated with a colloid mill.
[0027]
[Table 2]

As is clear from Comparative Examples 1 to 3, in the conventional manufacturing method, when the thickener particles are not refined and subjected to secondary treatment with a colloid mill, the consistency finally equal to that of the example is obtained.
On the other hand, in Examples 1 to 3, since the fineness has already been sufficiently reduced, there is no change in the consistency even if the secondary treatment is further performed using a colloid mill.
+ The results of measuring the average particle size of the thickener for these greases are shown in Table 3.
[0028]
[Table 3]

As is clear from Table 3, the average particle diameter of the thickener after the reaction was not sufficiently refined in the Comparative Examples 1 to 3, and the sizes were not uniform. In Examples 1 to 3, the average particle size is as large as 5.2 to 5.5 μm and is sufficiently miniaturized, and therefore the acoustic test is also good.
[0029]
In addition, the average particle diameter was measured from the light scattering rate using MASTERSIZER made by MALVERN.
As is clear from the results of the above examples, when a urea-based grease is produced by the method of the present invention, a colloid mill in the conventional process can be omitted, and a three-roll machine for miniaturizing and uniformly dispersing the thickener. It is obvious that the use of the system can be omitted or the load can be greatly reduced, and as a result, productivity can be improved and stable quality can be maintained.
[0030]
【The invention's effect】
According to the first and second aspects of the invention, in the urea grease manufacturing method, the secondary treatment in the conventional process can be omitted, the productivity can be improved, and stable quality can be maintained.
According to the invention of claim 3, since the plate surfaces of the plate-like blades extending up and down of the blade-type mixing blades are twisted at an angle of about 90 degrees, the shear force is gradually applied and the load fluctuation is The effect of being small can be demonstrated more.
[0031]
According to the invention of claim 4, since two blade-type mixing blades are provided, the arrangement positions thereof are asymmetric, and the shear-type mixing blades are arranged at an intermediate position between the two blade-type mixing blades. Scattering can be reduced, and the effect of repelling grease toward the blade-type mixing blade can be obtained.
According to the fifth aspect of the invention, the mixing blade driving structure is a three-axis planetary system in which two blade-type mixing blades rotate in two axes and a shear-type mixing blade rotates in one axis while revolving. There is no dead space in the treatment tank, and the grease can be made completely fine and uniform.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a front view showing an example of a kneader for carrying out the urea grease manufacturing method of the present invention. FIG. 2 is a plan view showing the inside of a processing tank of the kneader. FIG. 3 is a blade in the kneader. Front view of mold mixing blade [Fig. 4] Its plan view [FIG. 5] Its right side view [FIG. 6] Its bottom view [FIG. 7] FIG. -B arrow sectional view [FIG. 9] CC arrow sectional view in FIG. 5 [Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Processing tank 2 Blade type mixing blade 2A Blade 3 Shear type mixing blade

Claims

処理槽内に、上下に伸びる板状の翼の板面がひねられた複数のブレード型混合翼と、せん断型混合翼と、を配した混練機により、基油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応させてウレア系グリースを製造するようにしたことを特徴とするウレア系グリースの製造方法。The isocyanate and amine are mixed with urea in the base oil by a kneader in which a plurality of blade-type mixing blades with twisted plate surfaces of the plate-like blades extending vertically and a shear-type mixing blade are arranged in the treatment tank. A method for producing a urea grease, characterized by reacting to produce a urea grease.

処理槽内に、該槽内中心部に対して夫々偏位して複数のブレード型混合翼であって、上下に伸びる板状の翼の板面がひねられた複数のブレード型混合翼を間隔を介して位置させると共に、前記各ブレード型混合翼間の間隔の少なくとも１箇所に処理槽内中心部に対して偏位させて前記ブレード型混合翼よりも高速回転するせん断型混合翼を位置させ、ブレード型混合翼及びせん断型混合翼を処理槽内において公転させつつ自転させるようにした混練機により、基油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応させてウレア系グリースを製造するようにしたことを特徴とするウレア系グリースの製造方法。A plurality of blade-type mixing blades, each of which is displaced with respect to the central portion of the tank and spaced by a plurality of blade-type mixing blades twisted by the plate surface of the plate-like blade extending vertically And a shear-type mixing blade that rotates at a higher speed than the blade-type mixing blade by being displaced with respect to the central portion in the processing tank at at least one position between the blade-type mixing blades. The urea type grease was produced by the urea reaction of the isocyanate and amine in the base oil using a kneader that revolved while rotating the blade type mixing blade and the shear type mixing blade in the treatment tank. A method for producing urea grease characterized by the following.

前記ブレード型混合翼は、上下に伸びる板状の翼の板面が略９０度の角度でひねられたことを特徴とする請求項１又は２記載のウレア系グリースの製造方法。3. The urea-based grease manufacturing method according to claim 1, wherein the blade-type mixing blade has a plate-like blade surface extending in the vertical direction twisted at an angle of about 90 degrees.

前記ブレード型混合翼が２つ設けられ、その配設位置が非対称であり、両ブレード型混合翼の中間位置にせん断型混合翼が配設されたことを特徴とする請求項１〜３のうちいずれか１つに記載のウレア系グリースの製造方法。The blade-type mixing blades are provided in two, the positions of the blade-type mixing blades are asymmetric, and the shear-type mixing blades are disposed at an intermediate position between the two blade-type mixing blades. The manufacturing method of the urea-type grease as described in any one.

前記混合翼の駆動構造は、２つのブレード型混合翼が２軸回転かつ前記せん断型混合翼が１軸回転しながら公転する３軸遊星方式であることを特徴とする請求項１〜４のうちいずれか１つに記載のウレア系グリースの製造方法。The driving structure of the mixing blade is a three-axis planetary system in which two blade-type mixing blades rotate in two axes and the shear-type mixing blade rotates in one axis while revolving. The manufacturing method of the urea-type grease as described in any one.