JP3890883B2

JP3890883B2 - Energy dispersive X-ray detector, scanning electron microscope and electron microanalyzer using the same

Info

Publication number: JP3890883B2
Application number: JP2000367871A
Authority: JP
Inventors: 信治井上; 潔小河
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2000-12-04
Filing date: 2000-12-04
Publication date: 2007-03-07
Anticipated expiration: 2020-12-04
Also published as: JP2002168959A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料表面から発生する特性Ｘ線を検出することで、試料の元素分析を行うエネルギー分散型Ｘ線検出装置に係わり、特に、蛍光Ｘ線装置や電子線マイクロアナライザーなどに用いられる半導体Ｘ線検出素子を保持する先端部の構造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子線を試料の表面に照射すると電子と物質との相互作用の結果、特性Ｘ線、反射電子、あるいは二次電子などの量子を発生する。これらの量子は試料の性質を示す情報の媒体である。その中で主に特性Ｘ線を検出して試料の微小領域を非破壊で元素分析する装置に電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）がある。
ＥＰＭＡは、電子照射系、試料ステージ、Ｘ線分光器、電子走査装置、コンピュータ制御装置とデータ処理系から構成されている。電子線を扱う部分は照射系あるいは鏡筒と呼ばれ、約１０^−３〜１０^−４Ｐａ程度の真空に保たれ、電子線は、フィラメント、ウェネルト円筒、陽極からなる電子銃から放射され、通常１〜５０ｋＶの電圧で加速される。この電子線は集束レンズ及び対物レンズの電磁レンズ作用で細く絞られ（電子プローブ）、試料室内の試料に照射される。試料上での電子線は、直径４０Å〜１μｍ程度になるが、分析目的に応じ径１００μｍ以上に電磁レンズの励磁を変えて調整できる。試料上の目的とする任意の分析場所に電子プローブを照射するため、試料は、水平動、上下動、回転などの移動機構を備えた試料ステージに装着される。分析位置は、通常、照射系内（又は試料室内）に組み込まれた電子走査装置でブラウン管上の走査像を観察して決められる。
電子プローブで照射された試料表面から発生するＸ線には、試料を構成する元素に固有の波長をもつ特性Ｘ線が含まれている。特性Ｘ線の波長λは、原子番号と次式Ｍｏｓｅｌｅｙの法則で結びつけられている。
λ＝Ｃ／（Ｚ−σ）^２、Ｚ：原子番号、Ｃ、σ：定数
λをＸ線分光器で測定すれば、Ｚを知ることができ、従って試料を構成する元素が分かる。また、Ｘ線のエネルギーＥはλ（Å）とＥ（ＫｅＶ）≒１２．４／λの関係があるので、エネルギーの値より元素を知ることができる。Ｘ線分光器には、波長分散形分光器（ＷＤＳ）と半導体検出器で直接Ｘ線エネルギーを検出するエネルギー分散形分光器（ＥＤＳ）がある。ここでは後者のＥＤＳについて説明する。
ＥＤＳでは半導体検出器に入ったＸ線は、そのエネルギーに比例した数の電子―正孔対を半導体中につくり、電気信号を発生させる。この電気信号の大きさを多重波高分析器で識別することにより、Ｘ線のエネルギー値Ｅを知り試料構成元素を検出することができる。
【０００３】
図４にエネルギー分散型Ｘ線検出装置の構造を示す。電子銃２０からの電子ビームが試料２１に照射され、試料２１から特性Ｘ線が発せられる。通常半導体Ｘ線検出素子１は、エンドキャップ２４と呼ばれる円筒形の肉厚の薄い部材に収められ、エンドキャップ２４とコールドフィンガ７との間は真空状態に保たれる。そして、半導体Ｘ線検出素子１は、測定性能を向上させるために、コールドフィンガ７の先端に取り付けられて、デュア３５に貯められた液体窒素でその温度近くまで冷却される。そして、試料２１から発せられた特性Ｘ線は、コリメータ２２の穴を通り、極めて薄い部材で作られたＸ線入射窓２３を透過して素子ホルダ４内に備えられた半導体Ｘ線検出素子１で検出される。コリメータ２２は穴径の異なる穴が複数個設けられ、特性Ｘ線の強度に応じて選択設定される。コリメータ２２は支持シャフト２６により保持されている。そして、支持シャフト２６はＯリング２８によって筐体２９内部の真空と外気の大気圧とを遮断している。そしてベースブロック３０に設けられたＯリング２８と支持ブロック２５に支えられ、先端に取り付けられているコリメータ２２を駆動レバー３２で回転し、コリメータ穴を選択設定している。一方、半導体Ｘ線検出素子１を内蔵する円筒形のエンドキャップ２４は、Ｘ線感度を調整できるようにするため、試料２１と半導体Ｘ線検出素子１との距離を調整できるように、エンドキャップ２４の他端に取り付けられた検出器本体ブロック３４がレール３１に固定され、ハンドル３３を回すことにより前後に駆動される。そして、エンドキャップ２４は、Ｏリング２７によって筐体２９内部の真空と外気の大気圧とを遮断している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来のエネルギー分散型Ｘ線検出装置は、以上のように構成されているが、半導体Ｘ線検出素子１の性能を維持するため、液体窒素を貯めたデュア３５からの液体窒素冷却を必要とし、この液体窒素をデュア３５からコールドフィンガ７と呼ばれる部材に送って、先端部の素子ホルダ４内に備えられた半導体Ｘ線検出素子１を冷却し、コールドフィンガ７が先端部を支持している。
このとき、検出効率を高めるために、半導体Ｘ線検出素子１を試料２１にできるだけ近づける必要があるため、このコールドフィンガ７とそれを内蔵したエンドギャップ２４はその長さを長くとる必要がある。
一方、その電気的雑音を少なくするため、半導体Ｘ線検出素子１にできるだけ近い位置のフィンガ本体６内に、初段信号増幅のためのＦＥＴ１１が設けられている。
従って、半導体Ｘ線検出素子１および初段のＦＥＴ１１は、長いコールドフィンガ７の先端に備えられることになり、その半導体Ｘ線検出素子１やＦＥＴ１１の保持方法によっては、それらが極めて振動に対して弱くなる構造になる。そのため、これらの部材の固定方法が複雑化し、部品点数が多くなり、加工条件も厳しくなるため、コストがかさんでしまうという問題がある。
一方、一般的に、初段のＦＥＴ１１が最も低雑音の特性を示す温度は、液体窒素温度で冷却されているコールドフィンガ７の温度よりも数十度程度高いことが知られている。従って、この初段のＦＥＴ１１に備えられたヒータの温度を最適化することでＦＥＴ１１の雑音特性を向上させ、高分解能のエネルギー分散型Ｘ線検出装置が可能となる。
【０００５】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、従来の構造より耐振動性にすぐれ、かつ低コストを実現し、さらにＦＥＴのヒータ温度を最適化することにより低雑音高分解能の検出器先端部の構造を有するエネルギー分散型Ｘ線検出装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出装置は、電子ビームやＸ線などを試料に照射して、試料表面から発生する特性Ｘ線を検出して元素分析を行うエネルギー分散型Ｘ線検出装置において、金属素材によって製作され、半導体Ｘ線検出素子を収納し円筒状のめねじを設けた素子ホルダと、金属素材によって製作され、前記半導体Ｘ線検出素子からの信号を増幅するための初段ＦＥＴを有する基板を収納し冷却機構を有しておねじを設けたフィンガ本体とを備え、前記めねじと前記おねじによって素子ホルダとフィンガ本体を締結し前記半導体Ｘ線検出素子を固定するように構成したものである。
【０００７】
さらに、本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出装置は、請求項１記載のエネルギー分散型Ｘ線検出装置において、半導体Ｘ線検出素子を収める前記素子ホルダを熱膨張係数の大きい金属素材によって製作し、一方、初段ＦＥＴを有する基板を収めた前記フィンガ本体を前記素子ホルダに比べて熱膨張係数の小さい金属素材によって製作したものである。
【０００８】
そして、本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出装置は、電子ビームやＸ線などを試料に照射して、試料表面から発生する特性Ｘ線を検出して元素分析を行うエネルギー分散型Ｘ線検出装置において、半導体Ｘ線検出素子を収納し円筒状のめねじを設けた素子ホルダと、前記半導体Ｘ線検出素子からの信号を増幅するための初段ＦＥＴを有する基板を収納し冷却機構を有しておねじを設けたフィンガ本体とを備え、前記めねじと前記おねじによって素子ホルダとフィンガ本体を締結し前記半導体Ｘ線検出素子を固定するように構成したことを特徴とするエネルギー分散型Ｘ線検出装置において、半導体Ｘ線検出素子の電極に電圧を供給するための高電圧配線を前記素子ホルダに通すことができるように前記素子ホルダにスリット状開口部を設けたものである。
【００１０】
さらに、請求項４に記載された発明は、請求項１ないし請求項３のいずれかに記載されたエネルギー分散型Ｘ線検出装置を備えた走査型電子顕微鏡または電子線マイクロアナライザーである。
【００１１】
本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出装置は、上記のように構成されており、金属素材によって製作され、半導体Ｘ線検出素子を収納し円筒状のめねじを設けた素子ホルダと、金属素材によって製作され、前記半導体Ｘ線検出素子からの信号を増幅するための初段ＦＥＴを有する基板を収納し冷却機構を有しておねじを設けたフィンガ本体とをねじによって締結し、半導体Ｘ線検出素子を固定するように構成し、さらに、半導体Ｘ線検出素子を収める素子ホルダを熱膨張係数の大きい金属素材によって製作し、一方、初段ＦＥＴを有する基板を収めた前記フィンガ本体を前記素子ホルダに比べて熱膨張係数の小さい金属素材によって製作し、そして、半導体Ｘ線検出素子の電極に電圧を供給するための高電圧配線を前記素子ホルダに通すことができるようにスリット状開口部を備えている。そのため、半導体Ｘ線検出素子を備えた素子ホルダとよばれる部材と、ＦＥＴを設けた基板を接着した主要構成材であるフィンガ本体とよばれる部材とを締結する構造にし、これら２つの熱膨張係数の異なる部材で製作することにより、ＦＥＴを設けた基板に直接半導体Ｘ線検出素子を押し当て接触固定することで、従来からのばねによる半導体Ｘ線検出素子を固定する方法に特有の耐振動特性を改善し、ばね成分を無くし、耐振動特性を向上させることができる。さらに、主要構成材であるフィンガ本体に、半導体Ｘ線検出素子を収めた素子ホルダを直接ねじによって締結することにより、固定方法を簡素化し、部品点数を減らし、低コストなフィンガ本体の構造を実現することができる。さらに、このシンプルな構造は素子への熱伝導を良くし、素子の冷却を促し、より高分解能を得ることができるようになる。この際、素子ホルダを締結するにあたり、高電圧印加用の高電圧配線が、締結によりねじれることがあったが、スリット状開口部を素子ホルダに開けることにより、高電圧配線のねじれのない構造とすることができる。そのことにより、配線がひろう雑音を極力少なくすることが可能となり、高分解能型のエネルギー分散型Ｘ線検出装置を実現することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出装置の一実施例を図１、図２を参照しながら説明する。図１は本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出装置の半導体Ｘ線検出素子１を収納した素子ホルダ４とフィンガ本体６の先端内部の検出部の構造展開図を示し、図２はその断面図を示す。
本エネルギー分散型Ｘ線検出装置は、従来の装置と比べて、コールドフィンガ７の先端に装着されたフィンガ本体６と素子ホルダ４で締結された検出部の内部構造が異なり、図１及び図２に示す構造をしている。他の各部の構成は図４に示すものと同じである。
【００１３】
本装置は、コールドフィンガ７の先端に装着されデュア３５に貯められた液体窒素でその温度近くまで冷却され、肉厚の薄い円筒状の真空にされたエンドキャップ２４に内蔵されて、素子ホルダ４とフィンガ本体６が締結され内部に半導体Ｘ線検出素子１と基板５上にＦＥＴ１１とヒータ抵抗１２を設けた検出部と、その検出部を前後させるレール３１、ハンドル３３と、支持シャフト２６の先端に装着されたコリメータ２２と、そのコリメータ２２の穴を選択するための駆動レバー３２と、エンドキャップ２４と支持シャフト２６を渡設する支持ブロック２５とから構成されている。
【００１４】
本装置の検出部は、前面に特性Ｘ線を入射させる検出口１５の穴を有し、円筒状の円周部に高電圧配線８を通すスリット状開口部１０が設けられ、反対側の開口部にめねじが加工された素子ホルダ４と、内部に電極２と半導体Ｘ線検出素子１を収める円筒状の絶縁体３と、特性Ｘ線を検知する半導体Ｘ線検出素子１と、それに高電圧を印加するための高電圧配線８及び電極２と、先端部とデュア３５を熱的に接続することで半導体Ｘ線検出素子１を冷却し保持するコールドフィンガ７と、内部に基板５を装着し円筒状の一端の外周におねじ１４を加工し素子ホルダ４とおねじ１４によって締結する銅などの熱伝導性の良い素材で作られたフィンガ本体６と、半導体Ｘ線検出素子１からの信号を初段増幅するためのＦＥＴ１１とそのＦＥＴ１１のゲートに接続されたゲート電極１３とそのＦＥＴ１１の動作温度をコントロールするヒータ抵抗１２とを搭載し外部との信号の送受をするＦＥＴ配線９とを備えた基板５とから構成されている。
【００１５】
エンドキャップ２４は、試料２１が筐体２９の試料室にセットされており、筐体２９に取り付ける取付フランジから試料２１までの距離が長いため、挿入するエンドキャップ２４の長さも長くなる。軽量にするためにも、その肉厚は薄く円筒状に作られ、内部を真空にして、冷却された半導体Ｘ線検出素子１とコールドフィンガ７が内蔵されている。そして、筐体２９内側では、先端に特性Ｘ線を透過する薄いＸ線入射窓２３を有し、筐体２９外部の他端は検出器本体ブロック３４に装着されている。そして、真空の筐体２９内側と筐体２９外側をＯリング２７でシールしている。検出器本体ブロック３４はレール３１に固定され、ハンドル３３を回すことによりエンドキャップ２４が前後する。それにより半導体Ｘ線検出素子１が試料２１に近づいたり遠ざかったりする。
【００１６】
半導体Ｘ線検出素子１は、入射した特性Ｘ線がそのエネルギーに比例した数の電子―正孔対を半導体中につくり、電気信号を発生させるもので、Ｓｉ（Ｌｉ）結晶が使われ、Ｘ線測定時は、性能を上げる（熱雑音を下げる）ために液体窒素を用いて冷却される。本装置では液体窒素をデュア３５に貯め、真空にされたエンドキャップ２４内に、コールドフィンガ７の部材で先端に装着された半導体Ｘ線検出素子１を液体窒素温度近くに冷却している。先端部の半導体Ｘ線検出素子１が収められている素子ホルダ４とフィンガ本体６は、コールドフィンガ７によって支持され、液体窒素のデュア３５につながっており、Ｘ線検出時は、ＦＥＴの熱雑音をおさえるため、液体窒素温度近くにまで冷却されて使用される。
そして、高電圧配線８が素子ホルダ４に設けられたスリット状開口部１０を通り、さらに、絶縁体３を通って電極２に接続され、半導体Ｘ線検出素子１に高電圧が印加される構造であり、その半導体Ｘ線検出素子１は、外部と絶縁するために、例えばＢＮ（窒化ボロン）などで作られる絶縁体３に電極２と共に入れられ素子ホルダ４に収められる。そして、めねじが加工された素子ホルダ４とおねじ１４が加工されたフィンガ本体６とを締結する時に、半導体Ｘ線検出素子１は、電極２とゲート電極１３の間に挟まれて、半導体Ｘ線検出素子１の出力端と基板５に設けられたゲート電極１３が電気的に接触固定される。それによって、半導体Ｘ線検出素子１の出力信号は、基板５に設けられたゲート電極１３によってＦＥＴ１１からその信号が取り出される。
【００１７】
基板５は、半導体Ｘ線検出素子１からの信号を初段増幅するためのＦＥＴ１１のチップと、それを加熱するヒータ抵抗１２が備えられ、ＦＥＴ１１のゲート端子が基板５の端面に設けられたゲート電極１３に電気的に接続され、ＦＥＴ配線９によって後段のプリアンプ（図示せず）に接続される。ＦＥＴ１１のチップは基板５に設けられたヒータ抵抗１２によって動作時の温度が制御され、暖められる構造をしている。そして、基板５は、フィンガ本体６に加工された取付け位置に接着剤によって固定される。
【００１８】
次に、本装置の特徴を請求項にそって説明する。請求項１では、基板５と素子ホルダ４の間に半導体Ｘ線検出素子１を配し、基板５に設けられたゲート電極１３に直接半導体Ｘ線検出素子１をあて、金属素材によって製作され、めねじを備えた素子ホルダ４を、金属素材によって製作され、おねじを備えたフィンガ本体６に直接締結する構造によって、半導体Ｘ線検出素子１を固定することを特徴としており、このような簡単な構造をとることで、部品点数を少なくし、製作コストを小さくしたことを特徴とする。また、このことで、フィンガ本体６と半導体Ｘ線検出素子１の熱伝導を良くし、半導体Ｘ線検出素子１の冷却をより促すことができるようになるため、高分解能の測定を行うには有利となる。本装置では、基板５とフィンガ本体６の接着、及び素子ホルダ４とフィンガ本体６の締結によって、ばね成分のない構造をとっている。このばね成分を持たない構造をとることにより、耐振動特性は格段に向上することができる。
【００１９】
各部材は、液体窒素温度にまで冷却されるために熱収縮を起こす。このため、従来の構造は、半導体Ｘ線検出素子１とゲート電極１３の間にばねを入れたり、あるいは、基板５を接着せずに基板５とフィンガ本体６との間にばねを入れるなどして、各部材が熱収縮を起こしても、半導体Ｘ線検出素子１とゲート電極１３の電気的接触を保てるようにする構造をとることが一般的であった。しかしながら、ばね成分を持つ構造においては、耐振動特性が劣り、振動に弱い検出部となってしまう。
【００２０】
請求項２では、素子ホルダ４は、例えば、アルミニウムなどの熱膨張係数が大きい部材を用い、一方、フィンガ本体６は素子ホルダ４に比較して熱膨張係数が小さい、例えば、銅、真鍮などの部材を用いる。これにより液体窒素に冷却された場合、熱収縮率が大きい素子ホルダ４の方がフィンガ本体６より縮むことで、半導体Ｘ線検出素子１を固定する方向に働き、液体窒素温度でも半導体Ｘ線検出素子１及び絶縁材３は、金属にくらべて熱収縮率は無視できるほど小さいので、ゲート電極１３と半導体Ｘ線検出素子１との電気的コンタクトを損なうことがない。
【００２１】
請求項３では、素子ホルダ４をフィンガ本体６に締結する場合、電極２に高電圧を供給する高電圧配線８がねじれてしまったり、不用意に長い配線となることは、雑音を拾う一つの原因になる。そこで、本装置においては高電圧配線８を通すために設けられた素子ホルダ４の配線導入口を、スリット状にしたスリット状開口部１０を備えたことを特徴とする。この配線導入口が従来のような単に穴だけであると、締結後の素子ホルダ４の向きと、配線先のコネクタ（図示せず）などの向きとが、最大１８０°違うことが発生する。この時、コールドフィンガ７の半周分のねじれが高電圧配線８に生じることになる。本装置では、この開口をスリット状としたことで、締結後の向きが何れの方向であっても、高電圧配線８が通る向きを配線先のコネクタの向きにあわせることができるため、常に、真っ直ぐな最短での配線路をとることができる。従って、高電圧配線８のねじれなどによる雑音を極力押さえることができる。
【００２２】
次に、本装置の操作の一例を説明する。まず、試料２１を試料ステージに載せ、試料室の所定の場所にセットし、筐体２９内部を真空にする。電子銃２０からの走査電子で試料表面の状態をモニタで観察し、分析する位置を決める。決めた位置を試料ステージを動かして、分析ターゲット位置にセットする。先端に備えられた半導体Ｘ線検出素子１が正常に冷却されているかを確認し、さらに、フィンガ本体６内に設けられた基板５上に搭載されたＦＥＴ１１を暖めるヒータ抵抗１２に最適な電圧が印加されていることを確認し（自動設定の場合不要）、そして、電子銃２０から電子ビームを試料２１にあて、そこから特性Ｘ線を発生させる。まず、ハンドル３３を回して、半導体Ｘ線検出素子１を内蔵したエンドキャップ２４を試料２１に近づける。そして、駆動レバー３２を回して、コリメータ２２のコリメータ穴を選択する。試料２１から発生する特性Ｘ線の強度によって測定可能なレベルに設定して測定する。その電気信号を多重波高分析器にかけてエネルギースペクトルを得る。
【００２３】
【発明の効果】
本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出装置は上記のように構成されており、金属素材によって製作され、半導体Ｘ線検出素子を収納した素子ホルダと、金属素材によって製作され、初段ＦＥＴを有する基板を収納したフィンガ本体とをねじによって締結して、半導体Ｘ線検出素子を固定し、さらに、素子ホルダを熱膨張係数の大きい金属素材とし、フィンガ本体を素子ホルダに比べて熱膨張係数の小さい金属素材とし、そして、高電圧配線を素子ホルダに通すことができるようにスリット状開口部を備えている。そのため、フィンガ本体に、素子ホルダを直接ねじによって締結することにより、簡単な構造で半導体Ｘ線検出素子への熱伝導を良くして冷却を促し、より高分解能を得ることができるようになる。そして、固定方法を簡素化して部品点数を減らし、低コストなフィンガ本体の構造を実現することができる。そして、ＦＥＴを設けた基板に直接半導体Ｘ線検出素子を押し当て接触固定することで、ばね成分を無くし、熱膨張係数の違いによる固定法で耐振動特性を向上させることができる。さらに、高電圧配線が素子ホルダ締結時に、ねじれることが無いように、スリット状開口部を設けているので、配線がひろう雑音を極力少なくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出装置の一実施例を示す図である。
【図２】本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出装置のフィンガ先端部の断面をを示す図である。
【図３】本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出装置のＦＥＴ加熱用のヒータ電圧に対する分解能の実験データを示す図である。
【図４】従来のエネルギー分散型Ｘ線検出装置を示す図である。
【符号の説明】
１…半導体Ｘ線検出素子
２…電極
３…絶縁体
４、４ａ…素子ホルダ
５…基板
６、６ａ…フィンガ本体
７…コールドフィンガ
８…高電圧配線
９…ＦＥＴ配線
１０…スリット状開口部
１１…ＦＥＴ
１２…ヒータ抵抗
１３…ゲート電極
１４…おねじ
１５…検出口[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an energy dispersive X-ray detection apparatus that performs elemental analysis of a sample by detecting characteristic X-rays generated from the surface of the sample, and in particular, a semiconductor used in a fluorescent X-ray apparatus, an electron beam microanalyzer, or the like. The present invention relates to a structure of a tip portion that holds an X-ray detection element.
[0002]
[Prior art]
When the surface of the specimen is irradiated with an electron beam, quantum such as characteristic X-rays, reflected electrons, or secondary electrons is generated as a result of the interaction between the electrons and the substance. These quanta are information media indicating the properties of the sample. Among them, an electron beam microanalyzer (EPMA) is a device that mainly detects characteristic X-rays and performs elemental analysis of a minute region of a sample in a non-destructive manner.
EPMA is composed of an electron irradiation system, a sample stage, an X-ray spectrometer, an electronic scanning device, a computer control device, and a data processing system. The part that handles the electron beam is called an irradiation system or a lens barrel, and is kept in a vacuum of about 10 ⁻³ to 10 ⁻⁴ Pa. The electron beam is emitted from an electron gun composed of a filament, a Wehnelt cylinder, and an anode, Accelerated at a voltage of 1-50 kV. This electron beam is finely focused (electron probe) by the action of the electromagnetic lens of the focusing lens and objective lens, and irradiates the sample in the sample chamber. The electron beam on the sample has a diameter of about 40 mm to 1 μm, but can be adjusted by changing the excitation of the electromagnetic lens to a diameter of 100 μm or more depending on the purpose of analysis. In order to irradiate an electron probe to any desired analysis location on the sample, the sample is mounted on a sample stage having a moving mechanism such as horizontal movement, vertical movement, and rotation. The analysis position is usually determined by observing a scanning image on the cathode ray tube with an electronic scanning device incorporated in the irradiation system (or in the sample chamber).
X-rays generated from the surface of the sample irradiated with the electron probe include characteristic X-rays having a wavelength unique to the elements constituting the sample. The wavelength λ of the characteristic X-ray is associated with the atomic number and the following Mosley's law.
If λ = C / (Z−σ) ² , Z: atomic number, C, σ: constant λ is measured with an X-ray spectrometer, Z can be known, and therefore the elements constituting the sample can be known. Further, since the energy E of X-ray has a relationship of λ (Å) and E (KeV) ≈12.4 / λ, the element can be known from the energy value. X-ray spectrometers include a wavelength dispersive spectrometer (WDS) and an energy dispersive spectrometer (EDS) that directly detects X-ray energy using a semiconductor detector. Here, the latter EDS will be described.
In EDS, X-rays entering a semiconductor detector create a number of electron-hole pairs in the semiconductor in proportion to their energy and generate an electrical signal. By identifying the magnitude of this electric signal with a multi-wave height analyzer, the sample constituent elements can be detected by knowing the energy value E of X-rays.
[0003]
FIG. 4 shows the structure of an energy dispersive X-ray detector. The sample 21 is irradiated with an electron beam from the electron gun 20, and characteristic X-rays are emitted from the sample 21. Usually, the semiconductor X-ray detection element 1 is housed in a cylindrical thin member called an end cap 24, and a vacuum state is maintained between the end cap 24 and the cold finger 7. The semiconductor X-ray detection element 1 is attached to the tip of the cold finger 7 and is cooled to near its temperature by liquid nitrogen stored in the dewar 35 in order to improve measurement performance. The characteristic X-ray emitted from the sample 21 passes through the hole of the collimator 22, passes through the X-ray incident window 23 made of an extremely thin member, and is provided in the element holder 4. Is detected. The collimator 22 is provided with a plurality of holes having different hole diameters, and is selected and set according to the characteristic X-ray intensity. The collimator 22 is held by a support shaft 26. The support shaft 26 blocks the vacuum inside the housing 29 and the atmospheric pressure of the outside air by an O-ring 28. The collimator 22 supported by the O-ring 28 and the support block 25 provided on the base block 30 and attached to the tip is rotated by the drive lever 32, and the collimator hole is selected and set. On the other hand, the cylindrical end cap 24 containing the semiconductor X-ray detection element 1 has an end cap so that the distance between the sample 21 and the semiconductor X-ray detection element 1 can be adjusted so that the X-ray sensitivity can be adjusted. A detector main body block 34 attached to the other end of 24 is fixed to the rail 31 and is driven back and forth by turning the handle 33. The end cap 24 blocks the vacuum inside the casing 29 and the atmospheric pressure of the outside air by an O-ring 27.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
The conventional energy dispersive X-ray detection apparatus is configured as described above. However, in order to maintain the performance of the semiconductor X-ray detection element 1, it requires liquid nitrogen cooling from the dewar 35 that stores liquid nitrogen. The liquid nitrogen is sent from the dewar 35 to a member called a cold finger 7 to cool the semiconductor X-ray detection element 1 provided in the element holder 4 at the tip, and the cold finger 7 supports the tip.
At this time, since the semiconductor X-ray detection element 1 needs to be as close as possible to the sample 21 in order to increase the detection efficiency, the cold finger 7 and the end gap 24 in which the cold finger 7 is incorporated need to have a long length.
On the other hand, in order to reduce the electric noise, an FET 11 for amplifying the first stage signal is provided in the finger body 6 located as close as possible to the semiconductor X-ray detection element 1.
Therefore, the semiconductor X-ray detection element 1 and the first stage FET 11 are provided at the tip of the long cold finger 7, and depending on the method of holding the semiconductor X-ray detection element 1 and the FET 11, they are extremely weak against vibration. It becomes the structure which becomes. Therefore, the fixing method of these members is complicated, the number of parts is increased, and the processing conditions are also severe, so that there is a problem that costs are increased.
On the other hand, it is generally known that the temperature at which the first stage FET 11 exhibits the lowest noise characteristic is several tens of degrees higher than the temperature of the cold finger 7 that is cooled at the liquid nitrogen temperature. Therefore, by optimizing the temperature of the heater provided in the first stage FET 11, the noise characteristics of the FET 11 can be improved, and a high-resolution energy dispersive X-ray detector can be realized.
[0005]
The present invention has been made in view of such circumstances, and is superior in vibration resistance and low cost as compared with the conventional structure, and further has a low noise and high resolution by optimizing the heater temperature of the FET. An object of the present invention is to provide an energy dispersive X-ray detector having the structure of the detector tip.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the energy dispersive X-ray detection apparatus of the present invention irradiates a sample with an electron beam or X-ray, detects the characteristic X-ray generated from the sample surface, and performs elemental analysis. In the distributed X-ray detection apparatus, an element holder made of a metal material , containing a semiconductor X-ray detection element and provided with a cylindrical female screw, and made of a metal material, the signal from the semiconductor X-ray detection element is obtained. And a finger body that houses a substrate having a first stage FET for amplification, has a cooling mechanism, and is provided with a screw. The element holder and the finger body are fastened by the female screw and the male screw to detect the semiconductor X-ray. The element is configured to be fixed.
[0007]
Furthermore, the energy dispersive X-ray detector of the present invention is the energy dispersive X-ray detector according to claim 1, wherein the element holder for housing the semiconductor X-ray detector is made of a metal material having a large thermal expansion coefficient, On the other hand, the finger body containing the substrate having the first stage FET is manufactured from a metal material having a smaller thermal expansion coefficient than the element holder.
[0008]
The energy dispersive X-ray detector of the present invention is an energy dispersive X-ray detector that performs elemental analysis by irradiating a sample with an electron beam, X-rays, etc., detecting characteristic X-rays generated from the sample surface. And a cooling mechanism that houses a substrate having an element holder for housing a semiconductor X-ray detection element and provided with a cylindrical female screw, and a substrate having a first stage FET for amplifying a signal from the semiconductor X-ray detection element. An energy dispersive X-ray comprising: a finger main body provided with a male screw; and an element holder and the finger main body are fastened by the female screw and the male screw to fix the semiconductor X-ray detection element. In the detection device, the element holder is provided with a slit-like opening so that a high voltage wiring for supplying a voltage to the electrode of the semiconductor X-ray detection element can be passed through the element holder. Than is.
[0010]
Furthermore, the invention described in claim 4 is a scanning electron microscope or electron beam microanalyzer provided with the energy dispersive X-ray detection device described in any one of claims 1 to 3 .
[0011]
The energy dispersive X-ray detection apparatus of the present invention is configured as described above, and is made of a metal material . The element holder contains a semiconductor X-ray detection element and is provided with a cylindrical female screw . A semiconductor X-ray detection element that is manufactured and accommodates a substrate having a first-stage FET for amplifying a signal from the semiconductor X-ray detection element and that has a cooling mechanism and is provided with a screw is fastened by a screw. In addition, the element holder for accommodating the semiconductor X-ray detection element is made of a metal material having a large thermal expansion coefficient, while the finger body containing the substrate having the first stage FET is compared with the element holder. And a high voltage wiring for supplying a voltage to the electrode of the semiconductor X-ray detection element can be passed through the element holder. And a slit-shaped opening to cut. Therefore, a member called an element holder provided with a semiconductor X-ray detection element and a member called a finger body which is a main constituent material to which a substrate provided with an FET is bonded are fastened, and these two thermal expansion coefficients are used. Vibration resistance characteristics peculiar to the conventional method of fixing a semiconductor X-ray detection element by a spring by pressing and fixing the semiconductor X-ray detection element directly to the substrate on which the FET is provided. Can be eliminated, the spring component can be eliminated, and the vibration resistance can be improved. Furthermore, by fastening the element holder containing the semiconductor X-ray detection element directly to the main body of the finger body with screws, the fixing method is simplified, the number of parts is reduced, and a low-cost finger body structure is realized. can do. In addition, this simple structure improves the heat conduction to the device, promotes cooling of the device, and allows higher resolution to be obtained. At this time, in fastening the element holder, the high voltage wiring for applying a high voltage may be twisted by fastening, but by opening the slit-like opening in the element holder, the structure without twisting of the high voltage wiring can do. As a result, it is possible to minimize noise caused by wiring, and a high-resolution energy dispersive X-ray detection apparatus can be realized.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
One embodiment of the energy dispersive X-ray detection apparatus of the present invention will be described with reference to FIGS. FIG. 1 is a structural development view of a sensor holder 4 housing a semiconductor X-ray detection element 1 of the energy dispersive X-ray detection apparatus of the present invention and a detection portion inside the tip of a finger body 6, and FIG. Show.
The present energy dispersive X-ray detection apparatus is different from the conventional apparatus in the internal structure of the detection unit fastened by the element body 4 and the finger main body 6 attached to the tip of the cold finger 7. It has the structure shown in The configuration of other parts is the same as that shown in FIG.
[0013]
This device is mounted at the tip of the cold finger 7 and cooled to near its temperature with liquid nitrogen stored in the dewar 35, and is built into the thin end-cylinder-shaped end cap 24, and is built into the element holder 4. The finger body 6 is fastened to the semiconductor X-ray detection element 1, the detection part provided with the FET 11 and the heater resistor 12 on the substrate 5, the rail 31 for moving the detection part back and forth, the handle 33, and the tip of the support shaft 26. The collimator 22 is attached to the drive lever 32 for selecting a hole of the collimator 22, and the support block 25 is provided to pass the end cap 24 and the support shaft 26.
[0014]
The detection unit of the present apparatus has a hole of a detection port 15 through which characteristic X-rays are incident on the front surface, and a slit-shaped opening 10 through which the high-voltage wiring 8 passes through a cylindrical circumferential part. An element holder 4 in which a female screw is machined, a cylindrical insulator 3 in which an electrode 2 and a semiconductor X-ray detection element 1 are housed, a semiconductor X-ray detection element 1 for detecting characteristic X-rays, and a high A high-voltage wiring 8 and an electrode 2 for applying a voltage, a cold finger 7 that cools and holds the semiconductor X-ray detection element 1 by thermally connecting the tip and the dewar 35, and a substrate 5 is mounted inside. A finger body 6 made of a material having good thermal conductivity such as copper, which is processed by a screw 14 on the outer periphery of one end of the cylindrical shape and fastened by the element holder 4 and the external screw 14, and a signal from the semiconductor X-ray detection element 1 FET11 for amplifying the first stage and the FET11 And a is connected to the gate the gate electrode 13 and the substrate 5 which has a FET wiring 9 for transmission and reception of signals with the outside equipped with a heater resistor 12 to control the operating temperature of the FET 11.
[0015]
In the end cap 24, the sample 21 is set in the sample chamber of the housing 29, and the distance from the mounting flange attached to the housing 29 to the sample 21 is long, so that the length of the end cap 24 to be inserted is also long. In order to reduce the weight, the wall thickness of the semiconductor X-ray detection element 1 and the cold finger 7 are reduced. And inside the housing | casing 29, it has the thin X-ray entrance window 23 which permeate | transmits a characteristic X-ray at the front-end | tip, and the other end of the housing | casing 29 is attached to the detector main body block 34. The inside of the vacuum housing 29 and the outside of the housing 29 are sealed with an O-ring 27. The detector main body block 34 is fixed to the rail 31, and the end cap 24 moves back and forth by turning the handle 33. Thereby, the semiconductor X-ray detection element 1 approaches or moves away from the sample 21.
[0016]
The semiconductor X-ray detection element 1 is an element in which incident characteristic X-rays generate a number of electron-hole pairs in the semiconductor in proportion to the energy to generate an electrical signal. Si (Li) crystal is used, and X During line measurement, cooling is performed using liquid nitrogen in order to improve performance (reduce thermal noise). In this apparatus, liquid nitrogen is stored in the dewar 35, and the semiconductor X-ray detection element 1 mounted at the tip with a member of the cold finger 7 is cooled close to the liquid nitrogen temperature in the vacuumed end cap 24. The element holder 4 in which the semiconductor X-ray detection element 1 at the tip and the finger body 6 are supported are supported by a cold finger 7 and connected to a liquid nitrogen dewar 35. During X-ray detection, the thermal noise of the FET In order to suppress this, it is cooled to near liquid nitrogen temperature and used.
The high voltage wiring 8 passes through the slit-like opening 10 provided in the element holder 4 and is further connected to the electrode 2 through the insulator 3 so that a high voltage is applied to the semiconductor X-ray detection element 1. The semiconductor X-ray detection element 1 is placed together with the electrode 2 in an insulator 3 made of, for example, BN (boron nitride) or the like and is stored in the element holder 4 in order to insulate the semiconductor X-ray detection element 1 from the outside. When the element holder 4 processed with the female thread and the finger body 6 processed with the male thread 14 are fastened, the semiconductor X-ray detection element 1 is sandwiched between the electrode 2 and the gate electrode 13 and the semiconductor X The output end of the line detection element 1 and the gate electrode 13 provided on the substrate 5 are electrically fixed in contact. Thereby, the output signal of the semiconductor X-ray detection element 1 is taken out from the FET 11 by the gate electrode 13 provided on the substrate 5.
[0017]
The substrate 5 is provided with a chip of an FET 11 for amplifying the signal from the semiconductor X-ray detection element 1 in the first stage and a heater resistor 12 for heating the chip, and a gate electrode having a gate terminal of the FET 11 provided on an end face of the substrate 5 13 and is connected to a preamplifier (not shown) at the subsequent stage by the FET wiring 9. The chip of the FET 11 has a structure in which the temperature during operation is controlled by a heater resistor 12 provided on the substrate 5 to be warmed. And the board | substrate 5 is fixed to the attachment position processed into the finger main body 6 with the adhesive agent.
[0018]
Next, features of the apparatus will be described according to the claims. In claim 1, the semiconductor X-ray detection element 1 is arranged between the substrate 5 and the element holder 4, the semiconductor X-ray detection element 1 is directly applied to the gate electrode 13 provided on the substrate 5, and is made of a metal material. It is characterized by fixing the semiconductor X-ray detection element 1 by a structure in which the element holder 4 provided with the female screw is made of a metal material and is directly fastened to the finger body 6 provided with the male screw. By adopting a simple structure, the number of parts is reduced and the manufacturing cost is reduced. In addition, this improves the heat conduction between the finger body 6 and the semiconductor X-ray detection element 1 and further promotes the cooling of the semiconductor X-ray detection element 1, so that high-resolution measurement can be performed. It will be advantageous. In this apparatus, a structure having no spring component is formed by bonding the substrate 5 and the finger body 6 and fastening the element holder 4 and the finger body 6. By adopting a structure having no spring component, the vibration resistance can be remarkably improved.
[0019]
Each member undergoes thermal contraction because it is cooled to the liquid nitrogen temperature. For this reason, in the conventional structure, a spring is inserted between the semiconductor X-ray detection element 1 and the gate electrode 13, or a spring is inserted between the substrate 5 and the finger body 6 without bonding the substrate 5. Thus, it is general that the semiconductor X-ray detection element 1 and the gate electrode 13 are kept in electrical contact even when each member undergoes thermal contraction. However, in a structure having a spring component, the vibration resistance is inferior, and the detection unit is vulnerable to vibration.
[0020]
In claim 2, the element holder 4 uses a member having a large coefficient of thermal expansion, such as aluminum, while the finger body 6 has a smaller coefficient of thermal expansion than the element holder 4, for example, copper, brass or the like. Use members. Thus, when cooled to liquid nitrogen, the element holder 4 having a larger thermal contraction rate is contracted than the finger body 6 so that the semiconductor X-ray detection element 1 is fixed, and the semiconductor X-ray detection is performed even at the liquid nitrogen temperature. Since the element 1 and the insulating material 3 have a negligible thermal contraction rate compared to metal, the electrical contact between the gate electrode 13 and the semiconductor X-ray detection element 1 is not impaired.
[0021]
In claim 3, when the element holder 4 is fastened to the finger body 6, the high voltage wiring 8 for supplying a high voltage to the electrode 2 is twisted or inadvertently becomes a long wiring. Cause. In view of this, the present apparatus is characterized in that a slit-like opening 10 is provided in which the wiring inlet of the element holder 4 provided for passing the high-voltage wiring 8 is formed into a slit shape. If the wiring inlet is simply a hole as in the prior art, the orientation of the element holder 4 after fastening and the orientation of the connector (not shown) at the wiring destination may differ by a maximum of 180 °. At this time, a twist corresponding to a half circumference of the cold finger 7 occurs in the high voltage wiring 8. In this apparatus, since the opening is formed in a slit shape, the direction through which the high-voltage wiring 8 passes can be matched to the direction of the connector at the wiring destination regardless of the direction after the fastening. A straight and shortest wiring path can be taken. Therefore, it is possible to suppress noise caused by twisting of the high voltage wiring 8 as much as possible.
[0022]
Next, an example of the operation of this apparatus will be described. First, the sample 21 is placed on the sample stage, set in a predetermined place in the sample chamber, and the inside of the housing 29 is evacuated. The state of the sample surface is observed on the monitor by scanning electrons from the electron gun 20, and the analysis position is determined. Move the sample stage to the determined position and set it to the analysis target position. It is confirmed whether or not the semiconductor X-ray detection element 1 provided at the tip is normally cooled, and an optimum voltage is applied to the heater resistor 12 that warms the FET 11 mounted on the substrate 5 provided in the finger body 6. It is confirmed that it is applied (not necessary in the case of automatic setting), and then an electron beam is applied from the electron gun 20 to the sample 21, and characteristic X-rays are generated therefrom. First, the handle 33 is turned to bring the end cap 24 containing the semiconductor X-ray detection element 1 close to the sample 21. Then, the drive lever 32 is turned to select the collimator hole of the collimator 22. Measurement is performed at a level that can be measured according to the intensity of characteristic X-rays generated from the sample 21. The electric signal is applied to a multi-wave height analyzer to obtain an energy spectrum.
[0023]
【The invention's effect】
The energy dispersive X-ray detection apparatus of the present invention is configured as described above, and is made of a metal material, an element holder containing a semiconductor X-ray detection element, and a substrate made of a metal material and having a first stage FET. The housed finger body is fastened with screws to fix the semiconductor X-ray detection element, the element holder is made of a metal material having a large thermal expansion coefficient, and the finger body is made of a metal material having a smaller thermal expansion coefficient than the element holder. In addition, a slit-shaped opening is provided so that the high voltage wiring can be passed through the element holder. Therefore, by fastening the element holder directly to the finger body with a screw, it is possible to improve the heat conduction to the semiconductor X-ray detection element with a simple structure to promote cooling and to obtain higher resolution. Then, the fixing method can be simplified to reduce the number of parts, and a low-cost finger body structure can be realized. Then, by directly pressing and fixing the semiconductor X-ray detection element to the substrate on which the FET is provided, the spring component can be eliminated and the vibration resistance characteristics can be improved by a fixing method based on a difference in thermal expansion coefficient. Furthermore, since the slit-shaped opening is provided so that the high-voltage wiring is not twisted when the element holder is fastened, the wiring can reduce the noise of the wire as much as possible.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of an energy dispersive X-ray detection apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a view showing a cross section of a finger tip of the energy dispersive X-ray detection apparatus of the present invention.
FIG. 3 is a diagram showing experimental data of resolution with respect to a heater voltage for FET heating in the energy dispersive X-ray detection apparatus of the present invention.
FIG. 4 is a diagram showing a conventional energy dispersive X-ray detection apparatus.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Semiconductor X-ray detection element 2 ... Electrode 3 ... Insulator 4, 4a ... Element holder 5 ... Substrate 6, 6a ... Finger body 7 ... Cold finger 8 ... High voltage wiring 9 ... FET wiring 10 ... Slit-like opening 11 ... FET
12 ... Heater resistance 13 ... Gate electrode 14 ... Male screw 15 ... Detection port

Claims

電子ビームやＸ線などを試料に照射して、試料表面から発生する特性Ｘ線を検出して元素分析を行うエネルギー分散型Ｘ線検出装置において、
金属素材によって製作され、半導体Ｘ線検出素子を絶縁体を介して収納し円筒状のめねじを設けた素子ホルダと、
金属素材によって製作され、前記半導体Ｘ線検出素子からの信号を増幅するための初段ＦＥＴを有する基板を収納し冷却機構を有しておねじを設けたフィンガ本体とを備え、
前記めねじと前記おねじによって素子ホルダとフィンガ本体を締結し前記半導体Ｘ線検出素子を固定するように構成したことを特徴とするエネルギー分散型Ｘ線検出装置。In an energy dispersive X-ray detector that irradiates a sample with an electron beam or X-ray, detects characteristic X-rays generated from the sample surface, and performs elemental analysis,
An element holder made of a metal material, containing a semiconductor X-ray detection element via an insulator and provided with a cylindrical female screw;
A finger body made of a metal material, containing a substrate having a first stage FET for amplifying a signal from the semiconductor X-ray detection element, having a cooling mechanism and provided with a screw;
An energy dispersive X-ray detection apparatus configured to fasten an element holder and a finger body by the female screw and the male screw and fix the semiconductor X-ray detection element.

請求項１記載のエネルギー分散型Ｘ線検出装置において、半導体Ｘ線検出素子を収める前記素子ホルダを熱膨張係数の大きい金属素材によって製作し、一方、初段ＦＥＴを有する基板を収めた前記フィンガ本体を前記素子ホルダに比べて熱膨張係数の小さい金属素材によって製作したことを特徴とするエネルギー分散型Ｘ線検出装置。 2. The energy dispersive X-ray detection apparatus according to claim 1, wherein the element holder for housing the semiconductor X-ray detection element is made of a metal material having a large thermal expansion coefficient, and the finger body containing the substrate having the first stage FET is formed. An energy dispersive X-ray detection apparatus manufactured from a metal material having a smaller thermal expansion coefficient than the element holder.

電子ビームやＸ線などを試料に照射して、試料表面から発生する特性Ｘ線を検出して元素分析を行うエネルギー分散型Ｘ線検出装置において、半導体Ｘ線検出素子を収納し円筒状のめねじを設けた素子ホルダと、前記半導体Ｘ線検出素子からの信号を増幅するための初段ＦＥＴを有する基板を収納し冷却機構を有しておねじを設けたフィンガ本体とを備え、前記めねじと前記おねじによって素子ホルダとフィンガ本体を締結し前記半導体Ｘ線検出素子を固定するように構成したことを特徴とするエネルギー分散型Ｘ線検出装置において、半導体Ｘ線検出素子の電極に電圧を供給するための高電圧配線を前記素子ホルダに通すことができるように前記素子ホルダにスリット状開口部を設けたことを特徴とするエネルギー分散型Ｘ線検出装置。 In an energy dispersive X-ray detector that performs elemental analysis by irradiating a sample with an electron beam or X-ray to detect characteristic X-rays generated from the sample surface, a semiconductor X-ray detection element is accommodated in a cylindrical shape. An element holder provided with a screw; and a finger body that houses a substrate having a first stage FET for amplifying a signal from the semiconductor X-ray detection element and has a cooling mechanism and is provided with a screw. In the energy dispersive X-ray detection apparatus, the element holder and the finger main body are fastened by the male screw and the semiconductor X-ray detection element is fixed, and a voltage is applied to the electrode of the semiconductor X-ray detection element. An energy dispersive X-ray detection apparatus, wherein a slit-shaped opening is provided in the element holder so that a high-voltage wiring for supply can be passed through the element holder.

請求項１乃至請求項３のいずれかに記載されたエネルギー分散型Ｘ線検出装置を備えたことを特徴とする走査型電子顕微鏡または電子線マイクロアナライザー。 A scanning electron microscope or an electron beam microanalyzer comprising the energy dispersive X-ray detection device according to any one of claims 1 to 3.