JP3874036B2 - 精製過酸化水素水溶液の製造方法 - Google Patents
精製過酸化水素水溶液の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3874036B2 JP3874036B2 JP26885296A JP26885296A JP3874036B2 JP 3874036 B2 JP3874036 B2 JP 3874036B2 JP 26885296 A JP26885296 A JP 26885296A JP 26885296 A JP26885296 A JP 26885296A JP 3874036 B2 JP3874036 B2 JP 3874036B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen peroxide
- peroxide solution
- organic impurities
- resin
- aqueous hydrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/01—Hydrogen peroxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/01—Hydrogen peroxide
- C01B15/013—Separation; Purification; Concentration
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は過酸化水素水溶液中に含有する有機不純物を除去して過酸化水素を精製する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
過酸化水素は、現在ほとんどがアントラキノン法により製造されている。その工程は一般に以下の通りである。アントラキノン誘導体として、例えば、2−アルキルアントラキノンを水不溶性の溶媒中で水素化触媒の存在下水素化して対応するアントラヒドロキノンとし、触媒をろ別した後、空気により酸化することによって元の2−アルキルアントラキノンを再生するとともに、過酸化水素を得、これを水で抽出することによって過酸化水素含有水溶液を得る方法である。水抽出後の過酸化水素含有水溶液は、アントラキノン類や溶媒およびそれらの劣化物からなる有機不純物を混入しており、実用的な使用濃度の5〜70wt%の過酸化水素水溶液中には全有機炭素量として20〜数100mg/lの有機不純物が含まれているのが普通である。これらの過酸化水素水溶液は、品質要求に応じた精製操作が行われる。
【0003】
過酸化水素水溶液の用途は、これまでは主として紙、パルプの漂白、化学研磨液等の分野で広く利用されていたが、近年、シリコンウエハの洗浄剤や半導体工程の洗浄剤などの電子工業分野に於ける利用が増大し、デバイスの高集積化に伴う高純度化の要求は、これまでの有機不純物、Al、Fe、Crなどの金属成分を含めた全ての不純物を極力低減した高純度な品質が要求されるようになっている。
【0004】
過酸化水素水溶液中に含まれるこれらの有機不純物を除去する方法としてスチレンを重合し、ジビニルベンゼンで架橋させて得た網目状分子構造を持ち且つイオン交換基を持たない樹脂で、有機不純物を含む過酸化水素を40℃以下で処理する方法が知られている。(特公昭46−26095号公報及びフランス特許第3,294,488号明細書参照)。
又、特開昭63−156004号公報には、ハロゲン含有多孔性樹脂を使用して、過酸化水素水溶液中の有機不純物を除去する方法が記載されている。
【0005】
しかしながら、これら従来使用されている吸着樹脂により過酸化水素水溶液中の有機不純物を除去使用とする場合、種々の問題が発生する。
まず、従来のスチレン−ジビニルベンゼンで架橋させた分子吸着樹脂及びハロゲン含有多孔性樹脂の粒子表面は疎水性の状態になっているため、これに直接水あるいは過酸化水素水溶液を接触させることは分離、浮遊の問題が発生する。そのためこれらの溶液となじみやすくするためにアルコール又はアセトン等の極性溶媒による処理が必要であった。又、あらかじめアルコール又はアセトン等の処理を行った従来樹脂に過酸化水素水を通液させた場合、樹脂の一部が水溶液となじまなくなることが起こり、有機不純物の除去効率が大幅に低下する問題があった。
一方、イオン交換基を持たない親水性の多孔性樹脂としてアクリルエステル重合体があるが、この構造の場合、比表面積が前述の吸着樹脂と比べて格段に小さく過酸化水素水中の有機不純物を除去するには多量の樹脂が必要となる欠点があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、従来技術における課題を解決し、過酸化水素水溶液中の有機不純物を除去する新規な方法を提供することにある。
本発明の他の目的は過酸化水素水溶液中の有機不純物を高い除去効率で且つ簡便に除去する方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、過酸化水素水溶液中の有機不純物を除去し、高純度化した精製過酸化水素水溶液を製造する方法について、鋭意、研究を重ねた結果、有機不純物を含む過酸化水素水溶液を比表面積800m2 /g以上の親水性の多孔性樹脂に接触させることにより、親水化のためのアルコール処理が不要となり、又効率的に有機不純物を除去することができるという新規な事実を見いだし本発明に到達した。
すなわち、本発明は、有機不純物を含む過酸化水素水溶液を比表面積800m2 /g以上の親水性の多孔性樹脂に接触させることにより、前処理を必要とせずに高純度な精製過酸化水素水溶液を得ることを特徴とする精製過酸化水素水溶液中の有機不純物を除去する方法に関するものである。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明で用いられる親水性の多孔性樹脂は、好ましくは1〜40重量%、より好ましくは5〜20重量%の水酸基(−OH)、クロルアルキル基(−(CH2 )n Cl)又は水酸化アルキル基(−(CH2 )n OH)を含有することができる。
又、親水性の多孔性樹脂は、連続した多孔を有し、その多孔性の度合いは800m2 /g以上のBET法(N2 )により測定した比表面積に相当する。
本発明において上記の親水性の多孔性樹脂は平均粒子径0.3〜1.2mmの粒子の形状で有効に用いられる。ここで平均粒径とは樹脂全体の10%を通し90%を網目上に残す網目の大きさを言うものとする。
【0009】
親水性の多孔性樹脂としては例えば芳香族モノビニルモノマーと芳香族ポリビニルモノマーとの架橋重合体に水酸基、クロルアルキル基あるいは水酸化アルキル基を導入したものが好適に用いられる。
ここでいうクロルアルキル基と水酸化アルキル基は、一般に−(CH2 )n Clと−(CH2 )n OHで表されるが、直鎖が長くなると親水性が弱くなるため、実際にはn=1〜5のものが好ましい。
芳香族モノビニルモノマー粉としては例えばスチレン、ビニルトルエン等が好適に使用される。又、芳香族ポリビニルモノマーとしては例えばジビニルベンゼン、トリビニルベンゼン等が好適に使用される。
【0010】
上記共重合体に水酸基を導入する方法としては、例えば塩化第二鉄、ふっ化ほう素などの触媒の存在下に塩素又は臭素のような分子状ハロゲンを反応させることによりハロゲン化した後、苛性ソーダ等と水で煮沸して加水分解する事により導入できる。
上記共重合体にクロルアルキル基を導入する方法は、例えば塩化アルミニウム、四塩化スズなどの触媒の存在下にクロルアルキルエーテルを反応させることによりクロルアルキル化することで実施される。
又、水酸化アルキル基を導入する方法としては、上記クロルアルキル化した共重合体を苛性ソーダ等と水で煮沸して加水分解する事により導入できる。
本発明方法において、親水性の多孔性樹脂としては、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体の水酸化アルキル化物が特に好適に使用される。これらの樹脂は市販品として入手しうることも可能である。例えば商品名「ボファチット EP63」(バイエル社製)は親水性を持ったスチレン−ジビニルベンゼンの共重合体であり、比表面積が1200m2 /g以上を示す。
【0011】
本発明で対象となる有機不純物を含む過酸化水素水溶液は、アントラキノン法、水素と酸素を直接反応させる直接合成法など、いかなる製造法によるものでも良い。
しかし、前記の如く、現在ほとんどの過酸化水素がアントラキノン法によって製造されており、この方法により得られた過酸化水素水は、各種要求に応じ精製操作を行っているが、有機物、金属などの不純物を含んでおり、さらに精製操作が必要である。例えば10〜70重量%の過酸化水素濃度を有するもの、あるいは有機不純物を全有機炭素量として500mg/lまでの濃度で含有されるものが挙げられる。
【0012】
本発明において、有機不純物を含む過酸化水素水溶液に親水性の多孔性樹脂に接触させる方法は連続通液方式又はバッチ方式のいずれでも実施することができる。
例えば、連続通液方式は、カラムに充填した親水性の多孔性樹脂に有機不純物を含む過酸化水素水溶液を連続的に供給することにより実施される。又、バッチ方式では、親水性の多孔性樹脂と有機不純物を含む過酸化水素水溶液を所定時間撹拌混合した後、樹脂を分離した後、精製過酸化水素を抜き出す方法が考えられる。ただ工業的には、カラムに充填した連続通液方式が精製度の高い過酸化水素が効率的に得られるため実用性が高く好ましい。連続通液方式において、樹脂層を通過させる過酸化水素水溶液は、線速度(LV)においては、1〜500m/Hrが、空間速度(SV)においては、1〜100/Hrの範囲で行うことが好ましい。
【0013】
【発明の効果】
本発明によれば、有機不純物を含む過酸化水素水溶液を親水性の多孔性樹脂に接触させることによって、有機不純物を効率的に除去でき、また、アルコール等による前処理を必要とせずに高純度に精製された過酸化水素水溶液を得ることができる。
【0014】
【実施例】
次に実施例によって本発明を具体的に説明するが、その実施は以下の例に限定されるものではない。
本発明において、過酸化水素水溶液中の全有機炭素量の測定は、下記の方法によって実施した。すなわち、全有機炭素量は全有機炭素計(島津 TOC−5000)を用いて測定した。
【0015】
実施例1
比表面積1000m2 /g以上、親水性を有するボファチット EP63(無官能親水性吸着樹脂、スチレン−ジビニルベンゼン架橋共重合体、バイエル社製)20mlを、内径16mm、長さ30cmのカラムに充填し、超純水による洗浄をSV=8Hr-1で1時間実施したが、水となじみ分離、浮遊の発生は認められなかった。引き続き、31重量%の粗精製過酸化水素水溶液(有機不純物を全有機炭素量として40mg/l含有)をSV=8Hr-1で24時間通液した。通液1時間よりサンプリングを行い、通液過酸化水素水溶液中に含まれる全有機炭素量を分析した。全有機炭素量は12mg/lに低減された過酸化水素水溶液であった。又、通液中に充填樹脂が浮上したり、樹脂と溶液が分離する等の問題は全く認められなかった。
【0016】
実施例2
60重量%の粗精製過酸化水素水溶液(有機不純物を全有機炭素量として20mg/g含有)を用いた以外は、全て実施例1と同様な処理を行った。
通液1時間後のカラムの出口より、サンプリングを行い、通液過酸化水素溶液中に含まれる全有機炭素量を分析した。全有機炭素量は6mg/lに低減された過酸化水素水溶液であった。
【0017】
比較例1
疎水性の多孔性吸着樹脂としてダイヤイオン SP−207(三菱化学社製)を使用した以外は全て実施例1と同様な処理を行った。
カラムに樹脂を充填する際に、樹脂の相当量が水となじまずに分離浮遊した状態となった。又、通液1時間後のカラムの出口より、サンプリングを行い、通液過酸化水素溶液中に含まれる全有機炭素量を分析した。全有機炭素量は35mg/lでほとんど除去されなかった。又、通液中も樹脂の浮上並びに溶液との分離が発生した。
【0018】
比較例2
疎水性の多孔性吸着樹脂としてダイヤイオン SP−207(三菱化学社製)を使用し、前処理として60℃のメタノールをSV=8Hr-1、2時間通液して水溶液になじむようにした以外は全て実施例1と同様な処理を行った。
通液1時間後のカラムの出口より、サンプリングを行い、通液過酸化水素溶液中に含まれる全有機炭素量を分析した。全有機炭素量は12mg/lに低減された過酸化水素水溶液であった。しかし、通液中に一部の充填樹脂が浮上し、水溶液となじまなくなった。
【0019】
比較例3
親水性の多孔性吸着樹脂としてアンバーライト XAD−8(アクリルエステル重合体、Rohm & Hass社製、比表面積120〜200m2 /g)、前処理として60℃のメタノールをSV=8Hr-1、2時間通液した以外は全て実施例1と同様な処理を行った。
通液1時間後のカラムの出口より、サンプリングを行い、通液過酸化水素溶液中に含まれる全有機炭素量を分析した。全有機炭素量は25mg/lに低減されたが除去効果は親水性の多孔性樹脂に及ばなかった。
Claims (6)
- 過酸化水素中の有機質不純物を比表面積が800m2 /g以上の親水性の多孔性樹脂に接触させて除去することを特徴とする精製過酸化水素水溶液の製造方法。
- 有機不純物を含む過酸化水素水溶液が5〜70重量%の過酸化水素濃度を有する請求項1記載の方法。
- 有機不純物を含む過酸化水素水溶液が有機不純物を全有機炭素量として500mg/l以下の濃度で含有する請求項1記載の方法。
- 親水性の多孔性樹脂が1〜40重量%の水酸基を有する請求項1記載の方法。
- 親水性の多孔性樹脂が1〜40重量%のクロルアルキル基を有する請求項1記載の方法。
- 親水性の多孔性樹脂がスチレン−ジビニルベンゼン共重合体、スチレン−トリビニルベンゼン共重合体、又はビニルトルエン−ジビニルベンゼン共重合体に水酸基、クロルアルキル基又は水酸化アルキル基を導入したものである請求項1記載の方法。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26885296A JP3874036B2 (ja) | 1996-10-09 | 1996-10-09 | 精製過酸化水素水溶液の製造方法 |
US08935204 US5851505C1 (en) | 1996-10-09 | 1997-09-22 | Method of producing purified aqueous solution of hydrogen peroxide |
SG1997003481A SG54565A1 (en) | 1996-10-09 | 1997-09-22 | Method of producing purified aqueous solution of hydrogen peroxide |
EP97307854A EP0835842B1 (en) | 1996-10-09 | 1997-10-03 | Method of producing purified aqueous solution of hydrogen peroxide |
DE69700427T DE69700427T2 (de) | 1996-10-09 | 1997-10-03 | Verfahren zur Herstellung einer gereinigten wässerigen Wasserstoffperoxidlösung |
TW086114657A TW416929B (en) | 1996-10-09 | 1997-10-07 | Method of producing purified aqueous solution of hydrogen peroxide |
KR1019970051825A KR100436450B1 (ko) | 1996-10-09 | 1997-10-09 | 정제과산화수소수용액제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26885296A JP3874036B2 (ja) | 1996-10-09 | 1996-10-09 | 精製過酸化水素水溶液の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10114507A JPH10114507A (ja) | 1998-05-06 |
JP3874036B2 true JP3874036B2 (ja) | 2007-01-31 |
Family
ID=17464168
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26885296A Expired - Lifetime JP3874036B2 (ja) | 1996-10-09 | 1996-10-09 | 精製過酸化水素水溶液の製造方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5851505C1 (ja) |
EP (1) | EP0835842B1 (ja) |
JP (1) | JP3874036B2 (ja) |
KR (1) | KR100436450B1 (ja) |
DE (1) | DE69700427T2 (ja) |
SG (1) | SG54565A1 (ja) |
TW (1) | TW416929B (ja) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3715371B2 (ja) * | 1996-04-08 | 2005-11-09 | 三菱化学株式会社 | 過酸化水素水の精製方法 |
JP3900645B2 (ja) * | 1998-01-20 | 2007-04-04 | 株式会社デンソー | 車両用空調装置 |
DE10026363A1 (de) * | 2000-05-27 | 2001-11-29 | Merck Patent Gmbh | Verfahren zur Aufreinigung von Wasserstoffperoxidlösungen |
JP4056695B2 (ja) * | 2000-06-21 | 2008-03-05 | 三徳化学工業株式会社 | 精製過酸化水素水の製造方法 |
EP1213262A1 (de) * | 2000-12-02 | 2002-06-12 | Degussa AG | Verfahren zur Herstellung von höchstkonzentriertem Wasserstoffperoxid und hiermit erhältliches mindestens 99,9 gew.-%iges Wasserstoffperoxid |
US6537516B2 (en) * | 2001-04-04 | 2003-03-25 | Air Liquide America Corporation | Integrated method of preconditioning a resin for hydrogen peroxide purification and purifying hydrogen peroxide |
WO2009146186A1 (en) * | 2008-04-15 | 2009-12-03 | David Randolph Smith | Method and apparatus to treat a well with high energy density fluid |
CN102485642B (zh) | 2010-12-02 | 2015-10-07 | 上海化学试剂研究所 | 超高纯过氧化氢的生产方法 |
CN102556976A (zh) * | 2010-12-08 | 2012-07-11 | 上海华谊微电子材料有限公司 | 连续化生产超纯过氧化氢的方法 |
KR101918709B1 (ko) * | 2011-09-30 | 2018-11-15 | 미쯔비시 가스 케미칼 컴파니, 인코포레이티드 | 과산화수소 수용액의 제조방법 |
CN105749877B (zh) * | 2015-11-26 | 2018-08-17 | 王金明 | 一种应用于双氧水纯化吸附剂的制备方法 |
CN109205572B (zh) * | 2017-06-30 | 2021-03-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种纯化双氧水的方法 |
CN110342562A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-10-18 | 包头稀土研究院 | 酸法分解得到的稀土氯化物溶液中有机杂质的分离方法 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3297404A (en) * | 1957-07-08 | 1967-01-10 | Du Pont | Purification of hydrogen peroxide |
US3294488A (en) * | 1958-02-11 | 1966-12-27 | Shell Oil Co | Purification of hydrogen peroxide |
BE579635A (ja) * | 1958-06-16 | |||
US3305314A (en) * | 1958-07-07 | 1967-02-21 | Pittsburgh Plate Glass Co | Purification process |
FR1539843A (fr) * | 1967-08-01 | 1968-09-20 | Oxysynthese | Purification organique des solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogène |
DD249703A1 (de) * | 1986-05-26 | 1987-09-16 | Bitterfeld Chemie | Verfahren zur herstellung von hydrophilen hochporoesen adsorberharzen |
JP2570308B2 (ja) * | 1986-08-06 | 1997-01-08 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 過酸化水素水溶液中の有機不純物を除去する方法 |
JPH01153509A (ja) * | 1987-12-11 | 1989-06-15 | Tokai Denka Kogyo Kk | 高純度過酸化水素の製造方法 |
US4999179A (en) * | 1988-12-26 | 1991-03-12 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for purifying impure aqueous hydrogen peroxide solution |
DE4107244A1 (de) * | 1991-03-07 | 1992-09-10 | Peroxid Chemie Gmbh | Verfahren zur reinigung von wasserstoffperoxid fuer die mikroelektronik |
US5268160A (en) * | 1992-06-29 | 1993-12-07 | Arco Chemical Technology, L.P. | Purification of hydrogen peroxide |
JP3250591B2 (ja) * | 1993-09-13 | 2002-01-28 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 過酸化水素水溶液の濃縮精製方法 |
TW305821B (ja) * | 1993-09-13 | 1997-05-21 | Mitsubishi Gas Chemical Co | |
JP3680867B2 (ja) * | 1994-06-28 | 2005-08-10 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 過酸化水素水の精製方法 |
FR2869528B1 (fr) * | 2004-04-28 | 2007-02-02 | Ldr Medical | Prothese de disque intervertebral |
-
1996
- 1996-10-09 JP JP26885296A patent/JP3874036B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-09-22 SG SG1997003481A patent/SG54565A1/en unknown
- 1997-09-22 US US08935204 patent/US5851505C1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-10-03 DE DE69700427T patent/DE69700427T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1997-10-03 EP EP97307854A patent/EP0835842B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-10-07 TW TW086114657A patent/TW416929B/zh not_active IP Right Cessation
- 1997-10-09 KR KR1019970051825A patent/KR100436450B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE69700427D1 (de) | 1999-09-23 |
TW416929B (en) | 2001-01-01 |
KR100436450B1 (ko) | 2004-09-01 |
US5851505A (en) | 1998-12-22 |
US5851505C1 (en) | 2001-05-15 |
JPH10114507A (ja) | 1998-05-06 |
DE69700427T2 (de) | 1999-12-23 |
EP0835842A1 (en) | 1998-04-15 |
KR19980032700A (ko) | 1998-07-25 |
SG54565A1 (en) | 1998-11-16 |
EP0835842B1 (en) | 1999-08-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3874036B2 (ja) | 精製過酸化水素水溶液の製造方法 | |
JP3797390B2 (ja) | 精製過酸化水素の製造方法 | |
JP4056695B2 (ja) | 精製過酸化水素水の製造方法 | |
KR950014206B1 (ko) | 과산화수소 수용액의 정제법 | |
JP2002080209A (ja) | 精製過酸化水素水の製造方法 | |
JPH0790219B2 (ja) | 純水製造装置及び製造方法 | |
JP2012012274A (ja) | 精製過酸化水素水溶液の製造方法 | |
JP2002080208A (ja) | 精製過酸化水素水の製造方法 | |
JP3171058B2 (ja) | 過酸化水素水の精製方法 | |
AU763221B2 (en) | Highly pure aqueous hydrogen peroxide solutions, method for producing same and their use | |
JPH08229413A (ja) | トリメリット酸製造用酸化触媒の分離方法 | |
US5268160A (en) | Purification of hydrogen peroxide | |
JP4013646B2 (ja) | アニオン交換樹脂及びその製造方法、並びにこれを用いた精製過酸化水素水の製造方法 | |
JP4062370B2 (ja) | 吸着樹脂の再生方法 | |
US4453020A (en) | Process for purifying the methanol employed in the preparation of formaldehyde | |
JPH08281256A (ja) | 半導体洗浄排水の回収方法 | |
JP3861932B2 (ja) | 精製過酸化水素の製造方法 | |
JP3818323B2 (ja) | 精製過酸化水素の製造方法 | |
JP3900211B2 (ja) | 高純度過酸化水素水の製造方法 | |
JP3835488B2 (ja) | 過酸化水素水溶液中の有機不純物の除去方法 | |
JP2014114167A (ja) | ブルッカイト型の酸化チタンを用いた過酸化水素の直接製造法 | |
JP2608825B2 (ja) | 過酸化水素水溶液の精製法 | |
WO2005063619A2 (en) | Process for the removal of the inorganic acid and metal impurities present in essentially alcoholic solutions of hydrogen peroxide coming from direct synthesis | |
JP3636231B2 (ja) | 過酸化水素水溶液の精製方法 | |
JPH1135305A (ja) | 精製過酸化水素水溶液の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060829 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20061004 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20061017 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091102 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101102 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101102 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111102 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111102 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121102 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121102 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131102 Year of fee payment: 7 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |