JP3873783B2 - 石英ガラス管および石英ガラス棒の製造装置ならびに石英ガラス管および石英ガラス棒の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、外径が部位により異なる石英ガラス素材を所定の外径に加工する石英ガラス管および石英ガラス棒の製造装置ならびに石英ガラス管および石英ガラス棒の製造方法に係り、特に、光通信の光ファイバ用の母材や半導体製造装置などに用いる石英ガラス管および石英ガラス棒の製造装置ならびに石英ガラス管および石英ガラス棒の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
石英ガラスは、高純度で、耐熱性および光透過性に優れるといった特性を持ち合わせることから、電子デバイスを製造する装置に用いられる部品材料などとして使用され、その活用範囲も多岐にわたる。例えば、光ファイバは、円柱状の石英ガラスを延伸することにより製造される。また、半導体の製造の際には、加熱炉内に炉芯管と呼ばれる管状の石英ガラスが使用され、炉芯管内でウエーハを保持するボートには円柱状の石英ガラスが使用される。現在、IT産業の成長と共に、電子デバイスが組み込まれる情報機器は、急速な発展を続けており、それに伴い、石英ガラスの需要も飛躍的に伸びている。
【０００３】
このような円柱状または管状の石英ガラスは、従来、電気溶融炉で溶融しながら成形する、または機械的に切削加工することにより製造していた。しかし、これらの方法では、電気溶融炉で溶融するため、石英ガラス棒の純度が著しく汚染される、または、研削加工を伴うため、作業能率が低く、さらに石英ガラスの屑粉が多く発生するために、歩留まりを一定以上に高くすることができないといった問題を有している。
【０００４】
そこで、このような問題を解決するため、軟化させた石英ガラス素材をダイスに装入し、石英ガラス管または石英ガラス棒を製造する方法が開発されている。例えば、特開平３−２４７５２５号公報には、円柱状の石英ガラス素材の先端を加熱しつつ回転させ、軟化した石英ガラス素材にプラグの先鋭端を当接させるとともに、ダイスに装入する石英ガラス管を製造する方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記特開平３−２４７５２５号公報に記載の方法は、熱間プラグ圧入法と呼ばれ、通常、外径が一定である円柱状または管状の石英ガラス素材を加工して、石英ガラス管を製造する。しかし、近年では、資源の有効利用およびコスト削減の観点から、所要の長さより短くなった外径の異なる複数の石英ガラス素材を溶着し、熱間プラグ圧入法を用いて、石英ガラス管を製造することが行われている。
【０００６】
図１は、石英ガラス素材を溶着したときの溶着断面を模式的に示した図である。内外径が同一の石英ガラス素材を溶着した場合には、その溶着部で外径が大きくなり、断面積も大きくなる（図１（１））。また、外径が異なる石英ガラス素材を溶着した場合には、その溶着部で外径が変化し、断面積も大きくなる（図１（２））。
【０００７】
このような外径が部位により異なる石英ガラス素材に熱間プラグ圧入法を施したところ、製造された石英ガラス管の外径が大きく変動し、さらに外表面には多数の深い疵が発生することが判明した。
【０００８】
このような場合には、さらに外表面に機械加工を施さざるを得ず、工程数の増加および歩留まりの低下を招く。
【０００９】
本発明の課題は、外径の変動を抑制し、疵などの発生がない表面性状の良好な石英ガラス管および石英ガラス棒の製造装置ならびに石英ガラス管および石英ガラス棒の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、まず、熱間プラグ圧入法を施した際に生じる石英ガラス管の外径の変動および外表面の疵発生に関し、検討を行った。そこで、石英ガラス素材を石英ガラス管に成形する際の材料の挙動について詳細に調べたところ、石英ガラス素材の外径が変化する部位では、その断面積が変化するため、石英ガラス素材をダイスに装入する際の装入量が急激に変動し、結果として石英ガラス管の外径に大きな変動が生じることを知得した。また、変動によって石英ガラス管の外径が大きくなると、その部分が本来接触すべきではないダイスの部分に接触するため、多数の疵が発生することも判明した。よって、石英ガラス管の外径を成形するダイスの内径部分の形状によって制御が可能ではないかと考えた。
【００１１】
そこで、ダイスの形状を改良し、石英ガラス素材の外表面とダイスの内面との接触状態を適切に制御し、石英ガラス管の外径の変動および外表面の疵の発生を防止することを試みた。
【００１２】
本発明は、以上のような知見に基づくものであり、下記（１）〜（１０）の石英ガラス棒および石英ガラス管の製造装置ならびに石英ガラス棒および石英ガラス管の製造方法を要旨とする。
【００１３】
（１）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内外径を有する石英ガラス管を製造する装置であって、前記孔における石英ガラス管の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形である石英ガラス管の製造装置。（以下、第１発明という）
【００１４】
（２）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内外径を有する石英ガラス管を製造する装置であって、前記孔における石英ガラス管の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されている石英ガラス管の製造装置。（以下、第２発明という）
【００１５】
（３）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することにより、所定の外径を有する石英ガラス棒を製造する装置であって、前記孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形である石英ガラス棒の製造装置。（以下、第３発明という）
【００１６】
（４）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することにより、所定の外径を有する石英ガラス棒を製造する装置であって、前記孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されている石英ガラス棒の製造装置。（以下、第４発明という）
【００１７】
（５）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内外径を有する石英ガラス管を製造する方法であって、外径が部位により異なる石英ガラス素材を、前記孔における石英ガラス管の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形であるダイスに装入する石英ガラス管の製造方法。（以下、第５発明という）
【００１８】
（６）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内外径を有する石英ガラス管を製造する方法であって、外径が部位により異なる石英ガラス素材を、前記孔における石英ガラス管の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されているダイスに装入する石英ガラス管の製造方法。（以下、第６発明という）
【００１９】
（７）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することにより、所定の外径を有する石英ガラス棒を製造する方法であって、外径が部位により異なる石英ガラス素材を、前記孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形であるダイスに装入する石英ガラス棒の製造方法。（以下、第７発明という）
【００２０】
（８）外径が部位により異なる石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することにより、所定の外径を有する石英ガラス棒を製造する方法であって、外径が部位により異なる石英ガラス素材を、前記孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されているダイスに装入する石英ガラス棒の製造方法。（以下、第８発明という）
【００２１】
（９）前記石英ガラス素材が、複数の石英ガラス管または石英ガラス棒を溶着したものである（５）または（６）の石英ガラス管の製造方法。（以下、第９発明という）
【００２２】
（１０）前記石英ガラス素材が、複数の石英ガラス管または石英ガラス棒を溶着したものである（７）または（８）の石英ガラス棒の製造方法。（以下、第１０発明という）
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明に係る石英ガラス管の製造装置および製造方法（第１発明、第２発明、第５発明、第６発明および第９発明）は、石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入すること、いわゆる熱間プラグ圧入法を前提とする。
【００２４】
本発明に係る石英ガラス棒の製造装置および製造方法（第３発明、第４発明、第７発明、第８発明および第１０発明）は、石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することを前提とする。
【００２５】
石英ガラス管に係る発明と石英ガラス棒に係る発明とは、プラグの有無について相違するが、他の構成は基本的に同一である。
【００２６】
図２は、石英ガラス管の製造装置の一例を示した断面図である。図３は、石英ガラス棒の製造装置の一例を示した断面図である。なお、両図ともに、装置全体を模式的に示したものであり、本発明の特徴であるダイスについては、後述する図４に詳細に示す。
【００２７】
これらの装置において、石英ガラス素材1、21の一端には、ダミー材12、32となる石英ガラス管が溶着などの方法により取り付けられ、回転およびダイス方向への送り出しができるチャック7、27に把持されている。石英ガラス素材1、21の他端にも、ダミー材11、31となる石英ガラス管または石英ガラス棒が溶着などのような方法により取り付けられ、回転およびダイスと反対方向への引き抜きができるチャック8、28に把持されている。
【００２８】
チャック7、27の送り出し速度とチャック8、28の引き抜き速度の比は、石英ガラス素材1、21の断面積と石英ガラス管2または石英ガラス棒22の断面積の比の逆数に設定する。また、チャック7、27の回転速度とチャック8、28の回転速度は、石英ガラス素材のねじれを防ぐため、速度差をもたせることが好ましい。チャック7、27とチャック8、28の間にはヒータ9、29が設置され、石英ガラス素材1、21はヒータ9、29により軟化点以上に加熱されてダイス6、26に向かう。
【００２９】
石英ガラス管の製造装置の場合（第１発明、第２発明、第５発明、第６発明および第９発明）、ダイスの後方にはプラグ3が、支持具5により配置される。
【００３０】
ダイス6の孔の内径は、必要とする石英ガラス管の外径に対応する寸法に設定される。加熱された石英ガラス素材1の外径は、ダイス6の孔の内径で制限され、同時にプラグ3を圧入することによって、必要とする内径を有する開口が形成され、石英ガラス管が成形される。
【００３１】
一方、石英ガラス棒の製造装置の場合（第３発明、第４発明、第７発明、第８発明および第１０発明）も、ダイス26の孔の内径は、必要とする石英ガラス管の外径に対応する寸法に設定される。加熱された石英ガラス素材21の外径は、ダイス26の孔の内径で制限され、石英ガラス棒が成形される。
【００３２】
図２および図３では、石英ガラス素材1、21が石英ガラス管である場合を例示したが、石英ガラス素材が石英ガラス棒である場合でも、その原理はなんら変わりはない。また、石英ガラス素材1、21は、ＶＡＤ法などにより製造された合成石英ガラスに限定されることなく、天然石英ガラスなどの他の石英ガラスについても適用可能である。
【００３３】
石英ガラス素材1、21の加熱温度は、石英ガラス素材に含有するＯＨ基濃度、Cl濃度などにより軟化温度が大きく変化するので、それに合わせて適正な条件を決めればよい。例えば、石英ガラス管を製造する場合には、プラグの圧入が可能で、しかも開口された石英ガラス管の内径がプラグ直径にできるだけ近づくような温度を選択する。成形中の石英ガラス素材の温度は測定が困難であるが、加熱炉の設定温度の例としては2000〜2700℃程度である。
【００３４】
また、ダイス6、26に装入する部位の石英ガラス素材1、21の加熱温度は、ヒータ9、29によって加熱された石英ガラス素材1、21の最高温度よりも少し低いことが好ましい。すなわち、ヒータ9、29によって、石英ガラス素材1、21はチャック7、27側から徐々に温度が高くなり、ダイス6、26によって成型される直前で最も高い温度となり、それよりやや温度が下がった時点でダイス6、26およびプラグ3に接して成形されるのが好ましい。このように、石英ガラス素材1、21の温度を一旦高くし、それよりやや低い温度で成形することにより、外径／内径の精度をよりよくすることが可能である。
【００３５】
加熱炉の設定温度が上述のように2000〜2700℃程度となると、プラグやダイスなどの工具に適用できる材料は限定される。具体的には、Al２Ｏ３、MgＯ、ZrＯ２系の酸化物や、黒鉛、Ｗ、Moなどを用いることができ、その中では黒鉛が最もよい。
【００３６】
一方、密閉部は排気してもよい。石英ガラス管を製造する場合（第１発明、第２発明、第５発明、第６発明および第９発明）には、プラグを圧入させた後の石英ガラス管内を減圧することにより、石英ガラス管の内表面とプラグとをより密着させることができる。この場合、密閉ホルダ10によって石英ガラス管2の開口孔4を密閉し、密閉ホルダ10を貫通する支持具5に設けられた排気用の穴14から図示しない真空排気ポンプを通して減圧してもよい。
【００３７】
石英ガラス管または石英ガラス棒の製造にあたり、石英ガラス素材として石英ガラス管を用いる場合には、ダイスに装入する前の石英ガラス管内を密閉ホルダ13、33に設けられた排気用の穴15、35から図示しない真空排気ポンプを通して減圧すれば、軟化したダイス装入前の石英ガラス管（石英ガラス素材）を収縮させる効果がある。このため、石英ガラス管を製造する場合には、石英ガラス管の内表面とプラグとを密着させ、内径の変動および内表面の疵の発生を防止でき、石英ガラス棒を製造する場合には、石英ガラス棒中に空孔が残留することを防止できる。以上の場合、密閉部の圧力は、10000Pa以下とするのが好ましい。
【００３８】
なお、プラグやダイスは直接石英ガラス素材と接触するため石英ガラス管の不純物汚染が懸念されるが、その場合には、不純物の少ない黒鉛等の材料を用いればよい。
第１発明および第３発明に係る製造装置では、ダイスの孔における石英ガラス管または石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形であることが必要である。ここで、ダイスの孔における石英ガラス管または石英ガラス棒の外径を決定する部位とは、石英ガラス素材がダイスに装入する際に、石英ガラス素材と接触し、かつ外径を変化させるために寄与する孔の部位をいう。また、多角形とは、断面形状が３つ以上の線分で囲まれた形状をいう。
第２発明および第４発明に係る製造装置では、ダイスの孔における石英ガラス管または石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されていることが必要である。
【００３９】
図４は、第１〜４発明および従来発明に係る製造装置におけるダイスの形状を模式的に示した断面図である。ここで、図４（１）〜（４）は第１発明または第３発明に係る製造装置のダイスを、図４（５）は第２発明または第４発明に係る製造装置のダイスを、図４（６）は従来発明に係る製造装置のダイスを示す。
【００４０】
同図（１）に示すように、ダイスは、Ａで示される部位とＢで示される部位からなる。ここで、Ａで示される部位は、前述したダイスの孔における石英ガラス管または石英ガラス棒の外径を決定する部位（以下、部位Ａという）に相当する。Ｂで示される部位（以下、部位Ｂという）は、石英ガラス素材とダイスの孔との装入ズレを補正し、石英ガラス素材を部位Ａに導く役割を果たす。
【００４１】
従来技術に係るダイス（図４（６））では、部位Ａの石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であったのに対し、第１発明および第３発明に係る製造装置のダイス（図４（１）〜（４））では、同断面形状を多角形としている。また、第２発明および第４発明に係る製造装置のダイス（図４（５））では、同断面形状が円であり、その円周部に溝が形成されているとしている。
【００４２】
第１〜４発明の製造装置では、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながらダイスの孔に装入するため、製造される石英ガラス管または石英ガラス棒の外径の断面形状は円となる。このとき、部位Ａの断面形状が上述したような形状であれば、石英ガラス素材とダイスとの接触面積を小さくすることができるので、外径が部位により異なる石英ガラス素材を使用しても、外径の変動や外表面における疵の発生を抑制できる。
【００４３】
また、部位Ａの断面形状を上述したような形状であれば、石英ガラス素材の装入速度の調整が容易になる。すなわち、断面積が不均一な石英ガラス素材を用いる場合には、その断面積に応じて、石英ガラス素材の装入速度を調節しなければならない。部位Ａの断面形状が上述したような形状であれば、石英ガラス素材の装入速度に対し、石英ガラス素材の断面積が急激に増加しても、石英ガラス素材に余分な応力をかけることなく石英ガラス管または石英ガラス棒を製造することができる。
【００４４】
第１発明および第３発明では、部位Ａの石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形であれば、その形状は問わない。図４（１）〜（４）では、多角形として六角形の断面形状を有するダイスについて示したが、六角形に限られることはなく、三角形、四角形、八角形または星形などでもよい。また、正多角形である必要はなく、多角形の各頂角が曲線で構成されていてもよい（図４（２））。
【００４５】
部位Ａは、不活性ガスを導入するために、内表面に孔が形成されている（図４（３））、または内表面が多孔質材料で構成されている（図４（４））ことも好ましい。石英ガラス素材とダイスとの界面に不活性ガスを導入することで、ダイスの酸化を防止できる。
【００４６】
第２発明および第４発明では、部位Ａの石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されていれば、その形状は問わない。図４（５）では、石英ガラス素材の装入方向に平行な細溝を有するダイスを示したが、円の円周部に形成される溝の幅、深さおよび形状は限定されるものではなく、また、石英ガラス素材の装入方向に沿って斜めまたは波状に溝が形成されていてもよい。少なくとも部位Ａの中心からの距離がｒとなる2点以上の点において、石英ガラス素材とダイスが接触すれば、石英ガラス素材とダイスが接触しない部分の形状は適宜決定できる。さらに、部位Ａの入端から終端全体に渡って溝が形成されていなくてもよい。この場合も、図４（３）および（４）に示したように、部位Ａの内表面に孔が形成されていてもよく、または内表面が多孔質材料で構成されていてもよい。
【００４７】
以上のようなダイスを有する製造装置を用い、石英ガラス素材をダイスに装入すれば、外径の変動が小さく、外表面に発生する疵の少ない石英ガラス管または石英ガラス棒を製造することができる（第５〜８発明）。
【００４８】
このとき、石英ガラス素材には、複数の石英ガラス管または石英ガラス棒を溶着したものを用いることが好ましい（第９発明および第１０発明）。前述の図１にも示したように、石英ガラス管を溶着した場合には、その溶着部において、外径が変化し、断面積も大きくなる。短尺の石英ガラス管を複数溶着した石英ガラス素材を第５〜８発明に適用すれば、外表面に発生する疵の少ない石英ガラス管または石英ガラス棒を製造することができ、かつ廃棄処分とされていた資源を有効に利用でき、コスト削減も期待できる。
【００４９】
例えば、本発明の実施にあたりダミー材として用いられた石英ガラス管を溶着したものを石英ガラス素材として用いることができる。ダミー材は、石英ガラス素材と溶着され、加工が終了した後、切断される。ダミー材は、繰り返しの使用により短くなり、所要の長さより短くなったとき、廃棄される。このような短尺のダミー材を溶着しただけでは、外内径の変動が大きく、ダミー材の外径を完全に把持できない、または振留具をダミー材の中空部に装入できないなどの問題があり、ダミー材としては使用できない。しかし、このような短尺のダミー材を溶着し、第５発明または第６発明の製造方法を施せば、ダミー材として再生することができる。
【００５０】
【実施例】
本発明の実施にあたり、ダミー材として使用し、所要の長さより短くなった石英ガラス管を４本溶着して、外径が部位により異なる石英ガラス素材を作製した。この石英ガラス素材に本発明の製造方法を施し、製造された石英ガラス管または石英ガラス棒の外表面の状態を調査した。以下では、石英ガラス管の製造と石英ガラス棒の製造に分けて説明する。
【００５１】
１．石英ガラス管の製造
図２に模式的に示した製造装置を用い、上述した石英ガラス素材から石英ガラス管を作製した。このとき、あらかじめ目的とする内径以上に開口された石英ガラス管のダミー材を用意し、これを石英ガラス素材の先端に溶着して熱間プラグ圧入法を施した。
【００５２】
ダイスの断面形状による効果を確かめるために、図４の（１）に示すような多角形の断面形状を有するダイス（六角形ダイス）と図４の（６）に示すような円の断面形状を有するダイス（円形ダイス）を用い、石英ガラス素材に熱間プラグ圧入法を施して、石英ガラス管を作製し、ダイスの断面形状が作製後の石英ガラス管に与える影響について比較した。
【００５３】
表１は、石英ガラス素材に熱間プラグ圧入法を施したときの製造条件を示した表であり、同表中の製造条件No.1および2は六角形ダイスを、製造条件No.3および4は円形ダイスを用いたものを示す。なお、各製造条件における加熱温度は2400℃とし、石英ガラス素材の中空部およびプラグを圧入した後の石英ガラス管内は約1000Paまで減圧した。
【００５４】
【表１】
【００５５】
熱間プラグ圧入法により得られた石英ガラス管に対し、長さ方向でほぼ等間隔に10箇所の測定位置を選び、その測定位置で円周方向に等間隔で4箇所測定した平均値を外径とし、その10箇所の平均値を平均外径とした。また、外径を測定した同じ位置で、円周方向に等間隔で8箇所超音波肉厚計で測定した平均値を肉厚とし、この肉厚と外径の差から内径を求め、その10箇所の平均値を平均内径とした。
【００５６】
外径変動と内径変動は、10箇所の外径および内径それぞれの最大値と最小値の差を求め、下記（１）式および（２）式にしたがって１ｍあたりの変動を計算した。石英ガラス管の外表面の状態については、１ｍあたりの発生個数を調べるとともに、１本の石英ガラス管の内で最も大きい疵を選択し、その大きさを測定した。
【００５７】
【数１】
【００５８】
表２は、表１の製造条件で石英ガラス管を製造したときの平均外径、外径変動、平均内径、内径変動および外表面の状態を示したものである。同表からも明らかなように、円形ダイスを用いたもの（製造条件No.3および4）は、六角形ダイスを用いたもの（製造条件No.1および2）に比べ、外径変動が大きくなり、さらに外表面には、使用に耐え得ないほどの疵が発生した。
【００５９】
【表２】
【００６０】
この結果より、ダイスの断面形状を多角形とすることで、製造される石英ガラス管の外径の変動が抑制され、表面性状の良好な石英ガラス管が得られることがわかる。
【００６１】
２．石英ガラス棒の製造
図３に模式的に示した製造装置を用い、上述した石英ガラス素材から石英ガラス棒を作製した。このとき、あらかじめ石英ガラス棒のダミー材を用意し、これを石英ガラス素材の先端に溶着して、ダイスに対して相対的に回転させながらダイスの孔に装入した。
【００６２】
ダイスの断面形状による効果を確かめるために、図４の（１）に示すような多角形の断面形状を有するダイス（六角形ダイス）と図４の（６）に示すような円の断面形状を有するダイス（円形ダイス）を用いて、石英ガラス棒を作製し、ダイスの断面形状が作製後の石英ガラス棒に与える影響について比較した。
【００６３】
表３は、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながらダイスの孔に装入したときの製造条件を示した表であり、同表中の製造条件No.11および12は六角形ダイスを、製造条件No.13および14は円形ダイスを用いたものを示す。なお、各製造条件における加熱温度は2400℃とし、石英ガラス素材の中空部は約1000Paまで減圧した。
【００６４】
【表３】
【００６５】
ダイスの孔に装入して得られた石英ガラス棒に対しては、上述した方法と同様の方法で平均外径などを測定した。
【００６６】
表４は、表３の製造条件で石英ガラス管を製造したときの平均外径、外径変動および外表面の状態を示したものである。同表からも明らかなように、円形ダイスを用いたもの（製造条件No.13および14）は、六角形ダイスを用いたもの（製造条件No.11および12）に比べ、外径変動が大きくなり、さらに外表面には、使用に耐え得ないほどの疵が発生した。
【００６７】
【表４】
【００６８】
以上の結果から、多角形の断面形状を有するダイスを用いることで、製造される石英ガラス管または石英ガラス棒の外径変動が抑制され、表面性状の良好な石英ガラス管または石英ガラス棒が得られることがわかる。
【００６９】
【発明の効果】
本発明の製造装置では、ダイスの孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の断面形状が多角形である、または同断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されている。このため、石英ガラス素材とダイスとの接触面積を小さくすることができ、石英ガラス素材に余分な応力がかからない。
【００７０】
このような製造装置を用い、外径が部位により異なる石英ガラス素材をダイスに装入すれば、外径の変動が小さく、外表面に発生する疵の少ない石英ガラス管または石英ガラス棒を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】石英ガラス素材を溶着したときの溶着断面を模式的に示した図である。
【図２】石英ガラス管の製造装置の一例を示した断面図である。
【図３】石英ガラス棒の製造装置の一例を示した断面図である。
【図４】第１〜４発明および従来発明に係る製造装置におけるダイスの形状を模式的に示した断面図である。
【符号の説明】
１、２１ 石英ガラス素材
２ 石英ガラス管
３ プラグ
４ 開口孔
５ 支持具
６、２６ ダイス
７、８、２７、２８ チャック
９、２９ ヒータ
１０、１３、３３ 密閉ホルダ
１１、１２、３１、３２ ダミー材
１４、１５、３５ 排気用の穴
２２ 石英ガラス棒
【発明の属する技術分野】
本発明は、外径が部位により異なる石英ガラス素材を所定の外径に加工する石英ガラス管および石英ガラス棒の製造装置ならびに石英ガラス管および石英ガラス棒の製造方法に係り、特に、光通信の光ファイバ用の母材や半導体製造装置などに用いる石英ガラス管および石英ガラス棒の製造装置ならびに石英ガラス管および石英ガラス棒の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
石英ガラスは、高純度で、耐熱性および光透過性に優れるといった特性を持ち合わせることから、電子デバイスを製造する装置に用いられる部品材料などとして使用され、その活用範囲も多岐にわたる。例えば、光ファイバは、円柱状の石英ガラスを延伸することにより製造される。また、半導体の製造の際には、加熱炉内に炉芯管と呼ばれる管状の石英ガラスが使用され、炉芯管内でウエーハを保持するボートには円柱状の石英ガラスが使用される。現在、IT産業の成長と共に、電子デバイスが組み込まれる情報機器は、急速な発展を続けており、それに伴い、石英ガラスの需要も飛躍的に伸びている。
【０００３】
このような円柱状または管状の石英ガラスは、従来、電気溶融炉で溶融しながら成形する、または機械的に切削加工することにより製造していた。しかし、これらの方法では、電気溶融炉で溶融するため、石英ガラス棒の純度が著しく汚染される、または、研削加工を伴うため、作業能率が低く、さらに石英ガラスの屑粉が多く発生するために、歩留まりを一定以上に高くすることができないといった問題を有している。
【０００４】
そこで、このような問題を解決するため、軟化させた石英ガラス素材をダイスに装入し、石英ガラス管または石英ガラス棒を製造する方法が開発されている。例えば、特開平３−２４７５２５号公報には、円柱状の石英ガラス素材の先端を加熱しつつ回転させ、軟化した石英ガラス素材にプラグの先鋭端を当接させるとともに、ダイスに装入する石英ガラス管を製造する方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記特開平３−２４７５２５号公報に記載の方法は、熱間プラグ圧入法と呼ばれ、通常、外径が一定である円柱状または管状の石英ガラス素材を加工して、石英ガラス管を製造する。しかし、近年では、資源の有効利用およびコスト削減の観点から、所要の長さより短くなった外径の異なる複数の石英ガラス素材を溶着し、熱間プラグ圧入法を用いて、石英ガラス管を製造することが行われている。
【０００６】
図１は、石英ガラス素材を溶着したときの溶着断面を模式的に示した図である。内外径が同一の石英ガラス素材を溶着した場合には、その溶着部で外径が大きくなり、断面積も大きくなる（図１（１））。また、外径が異なる石英ガラス素材を溶着した場合には、その溶着部で外径が変化し、断面積も大きくなる（図１（２））。
【０００７】
このような外径が部位により異なる石英ガラス素材に熱間プラグ圧入法を施したところ、製造された石英ガラス管の外径が大きく変動し、さらに外表面には多数の深い疵が発生することが判明した。
【０００８】
このような場合には、さらに外表面に機械加工を施さざるを得ず、工程数の増加および歩留まりの低下を招く。
【０００９】
本発明の課題は、外径の変動を抑制し、疵などの発生がない表面性状の良好な石英ガラス管および石英ガラス棒の製造装置ならびに石英ガラス管および石英ガラス棒の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、まず、熱間プラグ圧入法を施した際に生じる石英ガラス管の外径の変動および外表面の疵発生に関し、検討を行った。そこで、石英ガラス素材を石英ガラス管に成形する際の材料の挙動について詳細に調べたところ、石英ガラス素材の外径が変化する部位では、その断面積が変化するため、石英ガラス素材をダイスに装入する際の装入量が急激に変動し、結果として石英ガラス管の外径に大きな変動が生じることを知得した。また、変動によって石英ガラス管の外径が大きくなると、その部分が本来接触すべきではないダイスの部分に接触するため、多数の疵が発生することも判明した。よって、石英ガラス管の外径を成形するダイスの内径部分の形状によって制御が可能ではないかと考えた。
【００１１】
そこで、ダイスの形状を改良し、石英ガラス素材の外表面とダイスの内面との接触状態を適切に制御し、石英ガラス管の外径の変動および外表面の疵の発生を防止することを試みた。
【００１２】
本発明は、以上のような知見に基づくものであり、下記（１）〜（１０）の石英ガラス棒および石英ガラス管の製造装置ならびに石英ガラス棒および石英ガラス管の製造方法を要旨とする。
【００１３】
（１）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内外径を有する石英ガラス管を製造する装置であって、前記孔における石英ガラス管の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形である石英ガラス管の製造装置。（以下、第１発明という）
【００１４】
（２）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内外径を有する石英ガラス管を製造する装置であって、前記孔における石英ガラス管の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されている石英ガラス管の製造装置。（以下、第２発明という）
【００１５】
（３）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することにより、所定の外径を有する石英ガラス棒を製造する装置であって、前記孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形である石英ガラス棒の製造装置。（以下、第３発明という）
【００１６】
（４）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することにより、所定の外径を有する石英ガラス棒を製造する装置であって、前記孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されている石英ガラス棒の製造装置。（以下、第４発明という）
【００１７】
（５）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内外径を有する石英ガラス管を製造する方法であって、外径が部位により異なる石英ガラス素材を、前記孔における石英ガラス管の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形であるダイスに装入する石英ガラス管の製造方法。（以下、第５発明という）
【００１８】
（６）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内外径を有する石英ガラス管を製造する方法であって、外径が部位により異なる石英ガラス素材を、前記孔における石英ガラス管の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されているダイスに装入する石英ガラス管の製造方法。（以下、第６発明という）
【００１９】
（７）石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することにより、所定の外径を有する石英ガラス棒を製造する方法であって、外径が部位により異なる石英ガラス素材を、前記孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形であるダイスに装入する石英ガラス棒の製造方法。（以下、第７発明という）
【００２０】
（８）外径が部位により異なる石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することにより、所定の外径を有する石英ガラス棒を製造する方法であって、外径が部位により異なる石英ガラス素材を、前記孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されているダイスに装入する石英ガラス棒の製造方法。（以下、第８発明という）
【００２１】
（９）前記石英ガラス素材が、複数の石英ガラス管または石英ガラス棒を溶着したものである（５）または（６）の石英ガラス管の製造方法。（以下、第９発明という）
【００２２】
（１０）前記石英ガラス素材が、複数の石英ガラス管または石英ガラス棒を溶着したものである（７）または（８）の石英ガラス棒の製造方法。（以下、第１０発明という）
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明に係る石英ガラス管の製造装置および製造方法（第１発明、第２発明、第５発明、第６発明および第９発明）は、石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入すること、いわゆる熱間プラグ圧入法を前提とする。
【００２４】
本発明に係る石英ガラス棒の製造装置および製造方法（第３発明、第４発明、第７発明、第８発明および第１０発明）は、石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することを前提とする。
【００２５】
石英ガラス管に係る発明と石英ガラス棒に係る発明とは、プラグの有無について相違するが、他の構成は基本的に同一である。
【００２６】
図２は、石英ガラス管の製造装置の一例を示した断面図である。図３は、石英ガラス棒の製造装置の一例を示した断面図である。なお、両図ともに、装置全体を模式的に示したものであり、本発明の特徴であるダイスについては、後述する図４に詳細に示す。
【００２７】
これらの装置において、石英ガラス素材1、21の一端には、ダミー材12、32となる石英ガラス管が溶着などの方法により取り付けられ、回転およびダイス方向への送り出しができるチャック7、27に把持されている。石英ガラス素材1、21の他端にも、ダミー材11、31となる石英ガラス管または石英ガラス棒が溶着などのような方法により取り付けられ、回転およびダイスと反対方向への引き抜きができるチャック8、28に把持されている。
【００２８】
チャック7、27の送り出し速度とチャック8、28の引き抜き速度の比は、石英ガラス素材1、21の断面積と石英ガラス管2または石英ガラス棒22の断面積の比の逆数に設定する。また、チャック7、27の回転速度とチャック8、28の回転速度は、石英ガラス素材のねじれを防ぐため、速度差をもたせることが好ましい。チャック7、27とチャック8、28の間にはヒータ9、29が設置され、石英ガラス素材1、21はヒータ9、29により軟化点以上に加熱されてダイス6、26に向かう。
【００２９】
石英ガラス管の製造装置の場合（第１発明、第２発明、第５発明、第６発明および第９発明）、ダイスの後方にはプラグ3が、支持具5により配置される。
【００３０】
ダイス6の孔の内径は、必要とする石英ガラス管の外径に対応する寸法に設定される。加熱された石英ガラス素材1の外径は、ダイス6の孔の内径で制限され、同時にプラグ3を圧入することによって、必要とする内径を有する開口が形成され、石英ガラス管が成形される。
【００３１】
一方、石英ガラス棒の製造装置の場合（第３発明、第４発明、第７発明、第８発明および第１０発明）も、ダイス26の孔の内径は、必要とする石英ガラス管の外径に対応する寸法に設定される。加熱された石英ガラス素材21の外径は、ダイス26の孔の内径で制限され、石英ガラス棒が成形される。
【００３２】
図２および図３では、石英ガラス素材1、21が石英ガラス管である場合を例示したが、石英ガラス素材が石英ガラス棒である場合でも、その原理はなんら変わりはない。また、石英ガラス素材1、21は、ＶＡＤ法などにより製造された合成石英ガラスに限定されることなく、天然石英ガラスなどの他の石英ガラスについても適用可能である。
【００３３】
石英ガラス素材1、21の加熱温度は、石英ガラス素材に含有するＯＨ基濃度、Cl濃度などにより軟化温度が大きく変化するので、それに合わせて適正な条件を決めればよい。例えば、石英ガラス管を製造する場合には、プラグの圧入が可能で、しかも開口された石英ガラス管の内径がプラグ直径にできるだけ近づくような温度を選択する。成形中の石英ガラス素材の温度は測定が困難であるが、加熱炉の設定温度の例としては2000〜2700℃程度である。
【００３４】
また、ダイス6、26に装入する部位の石英ガラス素材1、21の加熱温度は、ヒータ9、29によって加熱された石英ガラス素材1、21の最高温度よりも少し低いことが好ましい。すなわち、ヒータ9、29によって、石英ガラス素材1、21はチャック7、27側から徐々に温度が高くなり、ダイス6、26によって成型される直前で最も高い温度となり、それよりやや温度が下がった時点でダイス6、26およびプラグ3に接して成形されるのが好ましい。このように、石英ガラス素材1、21の温度を一旦高くし、それよりやや低い温度で成形することにより、外径／内径の精度をよりよくすることが可能である。
【００３５】
加熱炉の設定温度が上述のように2000〜2700℃程度となると、プラグやダイスなどの工具に適用できる材料は限定される。具体的には、Al２Ｏ３、MgＯ、ZrＯ２系の酸化物や、黒鉛、Ｗ、Moなどを用いることができ、その中では黒鉛が最もよい。
【００３６】
一方、密閉部は排気してもよい。石英ガラス管を製造する場合（第１発明、第２発明、第５発明、第６発明および第９発明）には、プラグを圧入させた後の石英ガラス管内を減圧することにより、石英ガラス管の内表面とプラグとをより密着させることができる。この場合、密閉ホルダ10によって石英ガラス管2の開口孔4を密閉し、密閉ホルダ10を貫通する支持具5に設けられた排気用の穴14から図示しない真空排気ポンプを通して減圧してもよい。
【００３７】
石英ガラス管または石英ガラス棒の製造にあたり、石英ガラス素材として石英ガラス管を用いる場合には、ダイスに装入する前の石英ガラス管内を密閉ホルダ13、33に設けられた排気用の穴15、35から図示しない真空排気ポンプを通して減圧すれば、軟化したダイス装入前の石英ガラス管（石英ガラス素材）を収縮させる効果がある。このため、石英ガラス管を製造する場合には、石英ガラス管の内表面とプラグとを密着させ、内径の変動および内表面の疵の発生を防止でき、石英ガラス棒を製造する場合には、石英ガラス棒中に空孔が残留することを防止できる。以上の場合、密閉部の圧力は、10000Pa以下とするのが好ましい。
【００３８】
なお、プラグやダイスは直接石英ガラス素材と接触するため石英ガラス管の不純物汚染が懸念されるが、その場合には、不純物の少ない黒鉛等の材料を用いればよい。
第１発明および第３発明に係る製造装置では、ダイスの孔における石英ガラス管または石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形であることが必要である。ここで、ダイスの孔における石英ガラス管または石英ガラス棒の外径を決定する部位とは、石英ガラス素材がダイスに装入する際に、石英ガラス素材と接触し、かつ外径を変化させるために寄与する孔の部位をいう。また、多角形とは、断面形状が３つ以上の線分で囲まれた形状をいう。
第２発明および第４発明に係る製造装置では、ダイスの孔における石英ガラス管または石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されていることが必要である。
【００３９】
図４は、第１〜４発明および従来発明に係る製造装置におけるダイスの形状を模式的に示した断面図である。ここで、図４（１）〜（４）は第１発明または第３発明に係る製造装置のダイスを、図４（５）は第２発明または第４発明に係る製造装置のダイスを、図４（６）は従来発明に係る製造装置のダイスを示す。
【００４０】
同図（１）に示すように、ダイスは、Ａで示される部位とＢで示される部位からなる。ここで、Ａで示される部位は、前述したダイスの孔における石英ガラス管または石英ガラス棒の外径を決定する部位（以下、部位Ａという）に相当する。Ｂで示される部位（以下、部位Ｂという）は、石英ガラス素材とダイスの孔との装入ズレを補正し、石英ガラス素材を部位Ａに導く役割を果たす。
【００４１】
従来技術に係るダイス（図４（６））では、部位Ａの石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であったのに対し、第１発明および第３発明に係る製造装置のダイス（図４（１）〜（４））では、同断面形状を多角形としている。また、第２発明および第４発明に係る製造装置のダイス（図４（５））では、同断面形状が円であり、その円周部に溝が形成されているとしている。
【００４２】
第１〜４発明の製造装置では、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながらダイスの孔に装入するため、製造される石英ガラス管または石英ガラス棒の外径の断面形状は円となる。このとき、部位Ａの断面形状が上述したような形状であれば、石英ガラス素材とダイスとの接触面積を小さくすることができるので、外径が部位により異なる石英ガラス素材を使用しても、外径の変動や外表面における疵の発生を抑制できる。
【００４３】
また、部位Ａの断面形状を上述したような形状であれば、石英ガラス素材の装入速度の調整が容易になる。すなわち、断面積が不均一な石英ガラス素材を用いる場合には、その断面積に応じて、石英ガラス素材の装入速度を調節しなければならない。部位Ａの断面形状が上述したような形状であれば、石英ガラス素材の装入速度に対し、石英ガラス素材の断面積が急激に増加しても、石英ガラス素材に余分な応力をかけることなく石英ガラス管または石英ガラス棒を製造することができる。
【００４４】
第１発明および第３発明では、部位Ａの石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形であれば、その形状は問わない。図４（１）〜（４）では、多角形として六角形の断面形状を有するダイスについて示したが、六角形に限られることはなく、三角形、四角形、八角形または星形などでもよい。また、正多角形である必要はなく、多角形の各頂角が曲線で構成されていてもよい（図４（２））。
【００４５】
部位Ａは、不活性ガスを導入するために、内表面に孔が形成されている（図４（３））、または内表面が多孔質材料で構成されている（図４（４））ことも好ましい。石英ガラス素材とダイスとの界面に不活性ガスを導入することで、ダイスの酸化を防止できる。
【００４６】
第２発明および第４発明では、部位Ａの石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されていれば、その形状は問わない。図４（５）では、石英ガラス素材の装入方向に平行な細溝を有するダイスを示したが、円の円周部に形成される溝の幅、深さおよび形状は限定されるものではなく、また、石英ガラス素材の装入方向に沿って斜めまたは波状に溝が形成されていてもよい。少なくとも部位Ａの中心からの距離がｒとなる2点以上の点において、石英ガラス素材とダイスが接触すれば、石英ガラス素材とダイスが接触しない部分の形状は適宜決定できる。さらに、部位Ａの入端から終端全体に渡って溝が形成されていなくてもよい。この場合も、図４（３）および（４）に示したように、部位Ａの内表面に孔が形成されていてもよく、または内表面が多孔質材料で構成されていてもよい。
【００４７】
以上のようなダイスを有する製造装置を用い、石英ガラス素材をダイスに装入すれば、外径の変動が小さく、外表面に発生する疵の少ない石英ガラス管または石英ガラス棒を製造することができる（第５〜８発明）。
【００４８】
このとき、石英ガラス素材には、複数の石英ガラス管または石英ガラス棒を溶着したものを用いることが好ましい（第９発明および第１０発明）。前述の図１にも示したように、石英ガラス管を溶着した場合には、その溶着部において、外径が変化し、断面積も大きくなる。短尺の石英ガラス管を複数溶着した石英ガラス素材を第５〜８発明に適用すれば、外表面に発生する疵の少ない石英ガラス管または石英ガラス棒を製造することができ、かつ廃棄処分とされていた資源を有効に利用でき、コスト削減も期待できる。
【００４９】
例えば、本発明の実施にあたりダミー材として用いられた石英ガラス管を溶着したものを石英ガラス素材として用いることができる。ダミー材は、石英ガラス素材と溶着され、加工が終了した後、切断される。ダミー材は、繰り返しの使用により短くなり、所要の長さより短くなったとき、廃棄される。このような短尺のダミー材を溶着しただけでは、外内径の変動が大きく、ダミー材の外径を完全に把持できない、または振留具をダミー材の中空部に装入できないなどの問題があり、ダミー材としては使用できない。しかし、このような短尺のダミー材を溶着し、第５発明または第６発明の製造方法を施せば、ダミー材として再生することができる。
【００５０】
【実施例】
本発明の実施にあたり、ダミー材として使用し、所要の長さより短くなった石英ガラス管を４本溶着して、外径が部位により異なる石英ガラス素材を作製した。この石英ガラス素材に本発明の製造方法を施し、製造された石英ガラス管または石英ガラス棒の外表面の状態を調査した。以下では、石英ガラス管の製造と石英ガラス棒の製造に分けて説明する。
【００５１】
１．石英ガラス管の製造
図２に模式的に示した製造装置を用い、上述した石英ガラス素材から石英ガラス管を作製した。このとき、あらかじめ目的とする内径以上に開口された石英ガラス管のダミー材を用意し、これを石英ガラス素材の先端に溶着して熱間プラグ圧入法を施した。
【００５２】
ダイスの断面形状による効果を確かめるために、図４の（１）に示すような多角形の断面形状を有するダイス（六角形ダイス）と図４の（６）に示すような円の断面形状を有するダイス（円形ダイス）を用い、石英ガラス素材に熱間プラグ圧入法を施して、石英ガラス管を作製し、ダイスの断面形状が作製後の石英ガラス管に与える影響について比較した。
【００５３】
表１は、石英ガラス素材に熱間プラグ圧入法を施したときの製造条件を示した表であり、同表中の製造条件No.1および2は六角形ダイスを、製造条件No.3および4は円形ダイスを用いたものを示す。なお、各製造条件における加熱温度は2400℃とし、石英ガラス素材の中空部およびプラグを圧入した後の石英ガラス管内は約1000Paまで減圧した。
【００５４】
【表１】
熱間プラグ圧入法により得られた石英ガラス管に対し、長さ方向でほぼ等間隔に10箇所の測定位置を選び、その測定位置で円周方向に等間隔で4箇所測定した平均値を外径とし、その10箇所の平均値を平均外径とした。また、外径を測定した同じ位置で、円周方向に等間隔で8箇所超音波肉厚計で測定した平均値を肉厚とし、この肉厚と外径の差から内径を求め、その10箇所の平均値を平均内径とした。
【００５６】
外径変動と内径変動は、10箇所の外径および内径それぞれの最大値と最小値の差を求め、下記（１）式および（２）式にしたがって１ｍあたりの変動を計算した。石英ガラス管の外表面の状態については、１ｍあたりの発生個数を調べるとともに、１本の石英ガラス管の内で最も大きい疵を選択し、その大きさを測定した。
【００５７】
【数１】
表２は、表１の製造条件で石英ガラス管を製造したときの平均外径、外径変動、平均内径、内径変動および外表面の状態を示したものである。同表からも明らかなように、円形ダイスを用いたもの（製造条件No.3および4）は、六角形ダイスを用いたもの（製造条件No.1および2）に比べ、外径変動が大きくなり、さらに外表面には、使用に耐え得ないほどの疵が発生した。
【００５９】
【表２】
この結果より、ダイスの断面形状を多角形とすることで、製造される石英ガラス管の外径の変動が抑制され、表面性状の良好な石英ガラス管が得られることがわかる。
【００６１】
２．石英ガラス棒の製造
図３に模式的に示した製造装置を用い、上述した石英ガラス素材から石英ガラス棒を作製した。このとき、あらかじめ石英ガラス棒のダミー材を用意し、これを石英ガラス素材の先端に溶着して、ダイスに対して相対的に回転させながらダイスの孔に装入した。
【００６２】
ダイスの断面形状による効果を確かめるために、図４の（１）に示すような多角形の断面形状を有するダイス（六角形ダイス）と図４の（６）に示すような円の断面形状を有するダイス（円形ダイス）を用いて、石英ガラス棒を作製し、ダイスの断面形状が作製後の石英ガラス棒に与える影響について比較した。
【００６３】
表３は、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながらダイスの孔に装入したときの製造条件を示した表であり、同表中の製造条件No.11および12は六角形ダイスを、製造条件No.13および14は円形ダイスを用いたものを示す。なお、各製造条件における加熱温度は2400℃とし、石英ガラス素材の中空部は約1000Paまで減圧した。
【００６４】
【表３】
ダイスの孔に装入して得られた石英ガラス棒に対しては、上述した方法と同様の方法で平均外径などを測定した。
【００６６】
表４は、表３の製造条件で石英ガラス管を製造したときの平均外径、外径変動および外表面の状態を示したものである。同表からも明らかなように、円形ダイスを用いたもの（製造条件No.13および14）は、六角形ダイスを用いたもの（製造条件No.11および12）に比べ、外径変動が大きくなり、さらに外表面には、使用に耐え得ないほどの疵が発生した。
【００６７】
【表４】
以上の結果から、多角形の断面形状を有するダイスを用いることで、製造される石英ガラス管または石英ガラス棒の外径変動が抑制され、表面性状の良好な石英ガラス管または石英ガラス棒が得られることがわかる。
【００６９】
【発明の効果】
本発明の製造装置では、ダイスの孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の断面形状が多角形である、または同断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されている。このため、石英ガラス素材とダイスとの接触面積を小さくすることができ、石英ガラス素材に余分な応力がかからない。
【００７０】
このような製造装置を用い、外径が部位により異なる石英ガラス素材をダイスに装入すれば、外径の変動が小さく、外表面に発生する疵の少ない石英ガラス管または石英ガラス棒を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】石英ガラス素材を溶着したときの溶着断面を模式的に示した図である。
【図２】石英ガラス管の製造装置の一例を示した断面図である。
【図３】石英ガラス棒の製造装置の一例を示した断面図である。
【図４】第１〜４発明および従来発明に係る製造装置におけるダイスの形状を模式的に示した断面図である。
【符号の説明】
１、２１ 石英ガラス素材
２ 石英ガラス管
３ プラグ
４ 開口孔
５ 支持具
６、２６ ダイス
７、８、２７、２８ チャック
９、２９ ヒータ
１０、１３、３３ 密閉ホルダ
１１、１２、３１、３２ ダミー材
１４、１５、３５ 排気用の穴
２２ 石英ガラス棒
Claims (10)
- 石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内外径を有する石英ガラス管を製造する装置であって、前記孔における石英ガラス管の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形であることを特徴とする石英ガラス管の製造装置。
- 石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内外径を有する石英ガラス管を製造する装置であって、前記孔における石英ガラス管の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されていることを特徴とする石英ガラス管の製造装置。
- 石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することにより、所定の外径を有する石英ガラス棒を製造する装置であって、前記孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形であることを特徴とする石英ガラス棒の製造装置。
- 石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することにより、所定の外径を有する石英ガラス棒を製造する装置であって、前記孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されていることを特徴とする石英ガラス棒の製造装置。
- 石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内外径を有する石英ガラス管を製造する方法であって、外径が部位により異なる石英ガラス素材を、前記孔における石英ガラス管の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形であるダイスに装入することを特徴とする石英ガラス管の製造方法。
- 石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入するとともに、石英ガラス素材をプラグに対して相対的に回転させながら圧入することにより、所定の内外径を有する石英ガラス管を製造する方法であって、外径が部位により異なる石英ガラス素材を、前記孔における石英ガラス管の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されているダイスに装入することを特徴とする石英ガラス管の製造方法。
- 石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することにより、所定の外径を有する石英ガラス棒を製造する方法であって、外径が部位により異なる石英ガラス素材を、前記孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が多角形であるダイスに装入することを特徴とする石英ガラス棒の製造方法。
- 外径が部位により異なる石英ガラス素材の少なくとも一部分を加熱し、石英ガラス素材をダイスに対して相対的に回転させながら前記ダイスの孔に装入することにより、所定の外径を有する石英ガラス棒を製造する方法であって、外径が部位により異なる石英ガラス素材を、前記孔における石英ガラス棒の外径を決定する部位の石英ガラス素材の装入方向から見たときの断面形状が円であり、石英ガラス素材を装入する方向に沿って、円の円周部に溝が形成されているダイスに装入することを特徴とする石英ガラス棒の製造方法。
- 前記石英ガラス素材が、複数の石英ガラス管または石英ガラス棒を溶着したものであることを特徴とする請求項５または６に記載の石英ガラス管の製造方法。
- 前記石英ガラス素材が、複数の石英ガラス管または石英ガラス棒を溶着したものであることを特徴とする請求項７または８に記載の石英ガラス棒の製造方法。
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