JP3873777B2

JP3873777B2 - Thermomechanical analyzer

Info

Publication number: JP3873777B2
Application number: JP2002053073A
Authority: JP
Inventors: 新一三橋; 弘道中嶋
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2002-02-28
Filing date: 2002-02-28
Publication date: 2007-01-24
Anticipated expiration: 2022-02-28
Also published as: JP2003254921A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱機械分析装置に関し、特にフィルム状の試料の温度による膨張、収縮を測定する熱機械分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、フィルム状の試料の温度に対する膨張率や収縮率などを測定するには、図４に示すような構成の熱機械分析装置が用いられている。すなわち、フィルム状試料Ｓは、加熱炉１中で固定側試料支持管２と引張り側検出棒３で保持されながら、永久磁石４とフォースコイル５の電流に比例した電磁力により、前記引張り側検出棒３を介して引き上げられる。このときのフィルム状試料Ｓの伸びが差動トランス６により検出され、この検出値が変位測定部７で測定される。
前記固定側試料支持管２と引張り側検出棒３は図５に示した正面図（ａ）及び側面図（ｂ）のような構造のものが用いられている。フィルム状試料Ｓは、固定側試料支持管２の先端に設けられた図６に示すようなスリット部２ａと引張り側検出棒３の先端に設けられたスリット部３ａに挿入して保持される。この固定側試料支持管２のスリット部２ａに引張り側検出棒３のスリット部３ａの方向を一致させるために、引張り側検出棒３の上端に接手３１を固着し、０．０５〜０．２ｍｍ範囲の数種類のシム３３を挿んで螺合させて締め込み、ねじの締め込み位置が変わることを利用してスリット部２ａ、３ａの方向を調節している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の熱機械分析装置は上記のように構成されているが、固定側試料支持管２や引張り側検出棒３は高温に耐えるため石英ガラスで作られており、取り扱いによっては破損することがあり、この場合には使用者が交換を行う必要がある。固定側試料支持管２のスリット部２ａと引張り側検出棒３のスリット部３ａの方向を一致させるため、シム３３をいろいろ変えながら、変位検出器側軸３２に引張り側検出棒３を螺合させなければならないため、確実に一致させるためには非常な労力を要し、またシム３３が小形で紛失しやすいという難点がある。もし、確実に一致させないで測定するとフィルム状試料Ｓにねじれ方向の力が働き、正確な垂直方向の長さの変化が測定できないという問題がある。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、フィルム状試料を保持するスリット部の方向を容易に一致させることができる熱機械分析装置を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の熱機械分析装置は、温度制御された加熱炉の中で、フィルム状の試料の両端を支持して引張りながら試料の膨張、収縮を測定する熱機械分析装置において、試料の一端を引張る引張り側検出棒に設けたスリット部が、試料の他端を支持する固定側試料支持管に設けたスリット部と同一方向になるように、スリット部を任意の方向に回転して保持する回転保持機構を、前記引張り側検出棒に設け、前記回転保持機構は、袋ナットを通した接ぎ手と、外面に袋ナットに対応するネジ部を形成したアダプタにより構成されたことを特徴とするものである。本発明の熱機械分析装置は上記のように構成されており、固定側試料支持管と引張り側検出棒のスリット部を同一方向に容易に一致させることができる。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の熱機械分析装置の実施例を図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の熱機械分析装置におけるフィルム状の試料の両端を支持して引張る引張り機構部の構造（ａ）とその一部拡大図（ｂ）、図２は熱機械分析装置の概略構成図である。
【０００６】
図２に示すように、本発明の熱機械分析装置は、フィルム状試料Ｓの一端を保持する石英ガラス製の固定側試料支持管２と、同試料Ｓの他端を保持して引張り上げる石英ガラス製の引張り側検出棒８１と、前記引張り側検出棒８１を駆動する駆動部９及びこの駆動部９を制御する制御部１０と、矢印方向に移動可能にして前記フィルム状試料Ｓを加熱する加熱炉１と、この加熱炉１の温度を測定する熱電対１４及び加熱温度を制御する制御部１１等から構成されている。これらの制御部１０、１１はＡ／Ｄコンバータ、ＣＰＵ、ＲＡＭ、ＲＯＭなどからなるマイクロコンピュータで構成することができる。
【０００７】
前記駆動部９は、前記引張り側検出棒８１に連結されている磁性体のコア６１と励磁および検出用のコイル６２からなる差動トランス６と、前記コア６１を介して引張り側検出棒８１に連結されているフォースコイル５と、磁界形成用の永久磁石４からなる電磁力発生機構と、前記フォースコイル５を吊持するスプリング１２と、このスプリング１２を支持しコイル６２を固設しておく固定ブロック１３から構成されている。
【０００８】
また、前記制御部１０は、前記差動トランス６からの検出信号を変位量に変換すると共に変位量に比例した電気信号を出力する変位測定部１０ａと、この変位測定部１０ａからの出力信号によりバネ定数補正信号を出力するバネ定数補正回路１０ｂと、このバネ定数補正回路１０ｂの出力信号に対応してフォースコイル５にフィードバック電流を出力する荷重コントロール部１０ｃ及び液晶ディスプレイなどの表示器１０ｄから構成されている。
【０００９】
そして、前記固定側試料支持管２は、その一端を図１に示すようにベースプレート１５に固定すると共に、スライドパイプ１６と下方から上昇する加熱炉１によって収容され外気と遮断された状態で加熱される。この固定側試料支持管２の中心軸上に引張り側検出棒８１が配設され、その上端は変位測定器として用いられる差動トランス６からのコア６１に接続された変位検出器側軸８５に連結されている。
【００１０】
前記引張り側検出棒８１と変位検出器軸８５との接続部は、本発明を特徴付けるもので、図３（ａ）に示すように引張り側検出棒８１の上端側には袋ナット８３を通して接手８２が固着されており、変位検出器側軸８５の下端側には、外面上の一部に前記袋ナット８３に対応するネジ部を形成したアダプター８４が螺合されている。この引張り側検出棒８１と固定側試料支持管２の先端側には図６に示したスリット部２ａ、３ａと同様なスリット部が設けられており、これらのスリット部の方向が一致するように結合する必要がある。本発明では、まずアダプター８４に接手８２を挿入し、袋ナット８３で徐々にアダプター８４にねじ込み、最後まで締め込む直前に引張り側検出棒８１の先端部のスリット部の方向が、固定側試料支持管２のスリット部と一致して正面に来るようにして、袋ナット８３を締め込むことにより、容易、かつ確実に固定させることができる。これにより、フィルム状試料Ｓは、その両端を止め具１７で挟んだ状態で図３（ｂ）に示すようにスリット部を通して捩れないで保持される。
【００１１】
上記構成の熱機械分析装置によるフィルム状試料Ｓの熱膨張率の測定は、次のような動作により行われる。
フィルム状試料Ｓが固定側試料支持管２と引張り側検出棒８１のスリット部を通して保持された状態で、荷重コントロール部１０ｃから出力される電流に比例した電磁力でフィルム状試料Ｓに一定の荷重が加えられる。
下方に移動していた加熱炉１は電動機（図示せず）によりフィルム状試料Ｓの位置まで上昇し、制御部１１から供給されるヒータ電流により加熱され、その温度は熱電対１４で測定され設定温度に追従して変化する。
【００１２】
フィルム状試料Ｓの熱膨張によりコア６１の位置が変位し、その変位は差動トランス６によって検出され、変位測定部１０ａにより変位値に変換され、この値は表示器１０ｄによって表示される。この分析中に試料寸法が変化することにより、バネの反発力によってフィルム状試料Ｓにかかる荷重が変化するが、バネ定数補正回路１０ｂによってバネの反発力と同じで逆の力を発生する電流が前記荷重コントロール部１０ｃからフォースコイル５に与えられるので、フィルム状試料Ｓに加えられる荷重変化が補償される。
【００１３】
本発明の特徴は、フィルム状試料Ｓを引張る引張り側検出棒側８１に袋ナット８３を通した接手８２を結合し、変位検出部からの変位検出器側軸８５に外面に前記袋ナット８３に対応するねじ部を形成したアダプター８４を結合して、スリット部を一致させて固定するようにしたことを特徴とするものであり、本発明の熱機械分析装置の構成は、本実施例にのみ限定されるものではない。
【００１４】
【発明の効果】
本発明の熱機械分析装置は、従来のようなスリット部の方向を揃えるのに厚さの異なるシムを用意して取り換えたり、数枚の薄いシムを用意して枚数を変えてみたりする必要がなくなり、組み立てが容易である。また、シムを組み込んでもわずかな角度差が生じ精度に影響する恐れがあるが、本発明では連続的に位置合わせが行えるため精度の向上が期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例に係わるフィルム状試料の引張り機構部の構成図（ａ）とその一部拡大図（ｂ）である。
【図２】本発明の実施例の熱機械分析装置の概略構成図である。
【図３】実施例に係わる固定側試料支持管と引張り側検出棒の正面断面図（ａ）と底面図（ｂ）である。
【図４】従来の熱機械分析装置の概略構成図である。
【図５】従来の引張り側検出棒及び固定側試料支持管の正面断面図（ａ）と側面図（ｂ）である。
【図６】従来の引張り側検出棒及び固定側試料支持管のスリット部を示す斜視図である。
【符号の説明】
１…加熱炉
２…固定側試料支持管
３、８１…引張り側検出棒
４…永久磁石
５…フォースコイル
６…差動トランス
７、１０ａ…変位測定部
９…駆動部
１０、１１…制御部
１０ｂ…バネ定数補正回路
１０ｃ…荷重コントロール部
１０ｄ…表示器
１２…スプリング
１３…固定ブロック
１４…熱電対
１５…ベースプレート
１６…スライドパイプ
１７…止め具
３１、８２…接手
３２、８５…変位検出器側軸
３３…シム
８３…袋ナット
８４…アダプター
Ｓ…フィルム状試料[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a thermomechanical analyzer, and more particularly to a thermomechanical analyzer that measures expansion and contraction of a film-like sample due to temperature.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, a thermomechanical analyzer having a configuration as shown in FIG. 4 is used to measure the expansion rate and shrinkage rate of a film-like sample with respect to temperature. That is, the film-like sample S is detected by the tension side detection by the electromagnetic force proportional to the current of the permanent magnet 4 and the force coil 5 while being held by the fixed side sample support tube 2 and the tension side detection rod 3 in the heating furnace 1. Pulled up through the rod 3. The elongation of the film sample S at this time is detected by the differential transformer 6, and the detected value is measured by the displacement measuring unit 7.
The fixed-side sample support tube 2 and the pull-side detection rod 3 are structured as shown in a front view (a) and a side view (b) shown in FIG. The film-like sample S is inserted and held in the slit portion 2a provided at the tip of the fixed-side sample support tube 2 as shown in FIG. 6 and the slit portion 3a provided at the tip of the tension-side detection rod 3. In order to make the direction of the slit portion 3a of the tension side detection rod 3 coincide with the slit portion 2a of the fixed side sample support tube 2, a joint 31 is fixed to the upper end of the tension side detection rod 3, and 0.05 to 0.2 mm. Several types of shims 33 in the range are inserted and screwed together and tightened, and the direction of the slit portions 2a and 3a is adjusted by utilizing the fact that the screw tightening position changes.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
The conventional thermomechanical analyzer is configured as described above, but the fixed-side sample support tube 2 and the tension-side detection rod 3 are made of quartz glass to withstand high temperatures, and may be damaged depending on handling. In this case, the user needs to exchange. In order to make the direction of the slit portion 2a of the fixed side sample support tube 2 and the slit portion 3a of the tension side detection rod 3 coincide, the tension side detection rod 3 is screwed onto the displacement detector side shaft 32 while changing the shim 33 in various ways. Therefore, it takes a lot of labor to make sure that they match, and the shim 33 is small and easily lost. If it is measured without matching, there is a problem that a force in the twisting direction acts on the film-like sample S, and an accurate change in the length in the vertical direction cannot be measured.
This invention is made | formed in view of such a situation, Comprising: It aims at providing the thermomechanical analyzer which can make the direction of the slit part holding a film-form sample correspond easily.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the thermomechanical analyzer of the present invention is a thermomechanical analyzer that measures expansion and contraction of a sample while supporting and pulling both ends of a film-like sample in a temperature-controlled heating furnace. In the device, the slit part can be placed in any direction so that the slit part provided on the pull-side detection rod that pulls one end of the sample is in the same direction as the slit part provided on the fixed-side sample support tube that supports the other end of the sample. A rotation holding mechanism is provided on the pulling side detection rod, and the rotation holding mechanism is configured by a joint through a cap nut and an adapter having a screw portion corresponding to the cap nut formed on the outer surface. It is characterized by that. The thermomechanical analyzer of the present invention is configured as described above, and the slit portion of the fixed side sample support tube and the tension side detection rod can be easily aligned in the same direction.
[0005]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the thermomechanical analyzer of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 shows a structure (a) and a partially enlarged view (b) of a tension mechanism section for supporting and pulling both ends of a film-like sample in the thermomechanical analyzer of the present invention, and FIG. 2 shows an outline of the thermomechanical analyzer. It is a block diagram.
[0006]
As shown in FIG. 2, the thermomechanical analyzer of the present invention includes a quartz-side fixed-side sample support tube 2 that holds one end of a film-like sample S, and a quartz that holds the other end of the sample S and pulls it up. The film-like sample S is heated by moving in the direction of the arrow, and a glass-made pull-side detection rod 81, a drive unit 9 that drives the pull-side detection rod 81, and a control unit 10 that controls the drive unit 9. The heating furnace 1 includes a thermocouple 14 that measures the temperature of the heating furnace 1 and a control unit 11 that controls the heating temperature. These control units 10 and 11 can be constituted by a microcomputer comprising an A / D converter, CPU, RAM, ROM and the like.
[0007]
The drive unit 9 is connected to the tension-side detection rod 81 via the core 61 and the differential transformer 6 composed of a magnetic core 61 coupled to the tension-side detection rod 81 and a coil 62 for excitation and detection. An electromagnetic force generation mechanism comprising a connected force coil 5 and a permanent magnet 4 for forming a magnetic field, a spring 12 for suspending the force coil 5, and a coil 62 that supports the spring 12 and is fixed. It is composed of a fixed block 13.
[0008]
The control unit 10 converts a detection signal from the differential transformer 6 into a displacement amount and outputs an electric signal proportional to the displacement amount, and an output signal from the displacement measurement unit 10a. A spring constant correction circuit 10b that outputs a spring constant correction signal, a load control unit 10c that outputs a feedback current to the force coil 5 in response to the output signal of the spring constant correction circuit 10b, and a display 10d such as a liquid crystal display. Has been.
[0009]
The one end of the fixed-side sample support tube 2 is fixed to the base plate 15 as shown in FIG. 1, and is heated in a state where it is accommodated by the slide pipe 16 and the heating furnace 1 rising from below and is shut off from the outside air. The A tension-side detection rod 81 is disposed on the central axis of the fixed-side sample support tube 2, and its upper end is connected to a displacement detector-side shaft 85 connected to a core 61 from a differential transformer 6 used as a displacement measuring device. It is connected.
[0010]
The connecting portion between the pulling side detection rod 81 and the displacement detector shaft 85 characterizes the present invention. As shown in FIG. 3A, the upper end side of the pulling side detection rod 81 is connected to a joint 82 through a cap nut 83. Is attached to the lower end side of the displacement detector side shaft 85, and an adapter 84 having a screw portion corresponding to the cap nut 83 formed on a part of the outer surface thereof is screwed. Slit portions similar to the slit portions 2a and 3a shown in FIG. 6 are provided on the distal end side of the pull-side detection rod 81 and the fixed-side sample support tube 2 so that the directions of these slit portions coincide. Need to join. In the present invention, first, the joint 82 is inserted into the adapter 84, and it is gradually screwed into the adapter 84 with the cap nut 83. By tightening the cap nut 83 so as to be in front of the slit portion of the tube 2, it can be easily and reliably fixed. Thereby, the film-like sample S is held without being twisted through the slit portion as shown in FIG.
[0011]
The measurement of the coefficient of thermal expansion of the film sample S by the thermomechanical analyzer having the above configuration is performed by the following operation.
In a state where the film sample S is held through the slit portion of the fixed side sample support tube 2 and the tension side detection rod 81, a constant load is applied to the film sample S by an electromagnetic force proportional to the current output from the load control unit 10c. Is added.
The heating furnace 1 that has moved downward is raised to the position of the film-like sample S by an electric motor (not shown) and heated by the heater current supplied from the control unit 11, and the temperature is measured and set by the thermocouple 14. It changes following the temperature.
[0012]
The position of the core 61 is displaced by the thermal expansion of the film sample S, and the displacement is detected by the differential transformer 6, converted into a displacement value by the displacement measuring unit 10a, and this value is displayed by the display 10d. By changing the sample size during this analysis, the load applied to the film sample S is changed by the repulsive force of the spring. However, the spring constant correction circuit 10b generates a current that is the same as the repulsive force of the spring and generates a reverse force. Since it is given to the force coil 5 from the load control unit 10c, the load change applied to the film-like sample S is compensated.
[0013]
A feature of the present invention is that a joint 82 through which a cap nut 83 is passed is connected to a pull side detection rod side 81 for pulling the film sample S, and the cap nut 83 is formed on the outer surface of the displacement detector side shaft 85 from the displacement detector. The adapter 84 having a corresponding threaded portion is coupled and fixed so that the slit portion is aligned, and the configuration of the thermomechanical analyzer of the present invention is only in this embodiment. It is not limited.
[0014]
【The invention's effect】
The thermomechanical analyzer of the present invention needs to prepare and replace shims with different thicknesses in order to align the direction of the slit portion as in the prior art, or prepare several thin shims and change the number of sheets It is easy to assemble. Further, even if a shim is incorporated, a slight angle difference may occur and the accuracy may be affected. However, in the present invention, since the alignment can be performed continuously, improvement in accuracy can be expected.
[Brief description of the drawings]
1A and 1B are a configuration diagram (a) and a partially enlarged view (b) of a pulling mechanism portion of a film sample according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a thermomechanical analyzer according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a front sectional view (a) and a bottom view (b) of a fixed-side sample support tube and a tension-side detection rod according to an embodiment.
FIG. 4 is a schematic configuration diagram of a conventional thermomechanical analyzer.
FIG. 5 is a front sectional view (a) and a side view (b) of a conventional tension side detection rod and a fixed side sample support tube.
FIG. 6 is a perspective view showing a slit portion of a conventional tension side detection rod and a fixed side sample support tube.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Heating furnace 2 ... Fixed side sample support tube 3, 81 ... Tensile side detection rod 4 ... Permanent magnet 5 ... Force coil 6 ... Differential transformer 7, 10a ... Displacement measuring part 9 ... Drive part 10, 11 ... Control part 10b ... Spring constant correction circuit 10c ... Load control section 10d ... Display 12 ... Spring 13 ... Fixed block 14 ... Thermocouple 15 ... Base plate 16 ... Slide pipe 17 ... Stopper 31, 82 ... Joint 32, 85 ... Displacement detector side shaft 33 ... Shim 83 ... Cap nut 84 ... Adapter S ... Film sample

Claims

温度制御された加熱炉の中で、フィルム状の試料の両端を支持して引張りながら試料の膨張、収縮を測定する熱機械分析装置において、試料の一端を引張る引張り側検出棒に設けたスリット部が、試料の他端を支持する固定側試料支持管に設けたスリット部と同一方向になるように、スリット部を任意の方向に回転して保持する回転保持機構を、前記引張り側検出棒に設け、前記回転保持機構は、袋ナットを通した接ぎ手と、外面に袋ナットに対応するネジ部を形成したアダプタにより構成されたことを特徴とする熱機械分析装置。In a thermomechanical analyzer that measures the expansion and contraction of a sample while supporting and pulling both ends of a film-like sample in a temperature-controlled heating furnace, a slit provided on the tension detection rod that pulls one end of the sample A rotation holding mechanism that rotates and holds the slit portion in an arbitrary direction so that it is in the same direction as the slit portion provided in the fixed-side sample support tube that supports the other end of the sample is provided on the pull-side detection rod. The thermo-mechanical analyzer according to claim 1, wherein the rotation holding mechanism comprises a joint through a cap nut and an adapter having a screw portion corresponding to the cap nut formed on the outer surface.