JP3858280B2 - Method for producing unidirectional silicon steel sheet with excellent magnetic properties - Google Patents

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、圧延方向に優れた磁気特性を有する、一方向性けい素鋼板の製造方法に関し、特に熱間圧延段階にて工夫を加えることにより、優れた磁気特性をそなえる一方向性けい素鋼板を有利に製造することのできる方法を提案しようとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
一方向性けい素鋼板は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心材料として使用されるものであり、磁束密度及び鉄損値等で示される磁気特性に優れることが基本的に重要である。そのため、一方向性けい素鋼板を製造するに当たって特に重要なことは、いわゆる仕上焼鈍工程で一次再結晶粒を｛１１０｝〈００１〉方位いわゆるゴス方位の結晶粒に高度に揃えるように二次再結晶させることである。
【０００３】
このような二次再結晶を効果的に促進させるためには、第１に一次再結晶粒の成長を抑制するインビビターと呼ばれる分散相を、均一かつ適正なサイズで分散させることが重要である。かかるインヒビターとして代表的なものはMnS 、MnSe、AlN 及びVNのような硫化物や窒化物であり、鋼中への溶解度が極めて小さい物質が用いられている。このため、従来から熱間圧延前にはスラブを高温加熱してインヒビター成分を完全に固溶させる方法が採られ、熱間圧延工程以降、二次再結晶までの工程でインヒビターの析出状態を制御している。なお、Sb、Sn、As、Pb、Ce、Cu及びMo等の粒界偏析型元素もインヒビターとして使用されている。
【０００４】
また、二次再結晶を効果的に促進させるための第２の要件として、１回又は２回以上の冷間圧延及び１回又は２回以上の焼鈍によって得られる一次再結晶粒組織を、板厚全体にわたって適当な大きさの結晶粒でしかも均一な分布とすることが重要である。かかる２つの条件を満足することが重要であることは周知のとおりである。
【０００５】
それゆえ従来から一方向性けい素鋼板を製造するには、厚み100 〜300 mmのスラブを1250℃以上の温度で加熱し、インヒビター成分を完全に固溶させたのち、熱延板とし、次いでこの熱延板を１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷延圧延によって最終板厚とし、脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶及び純化を目的とする最終仕上焼鈍を行うことが一般的である。
【０００６】
ところで最近、省エネルギー化の要請により、さらなる高磁束密度、低鉄損の一方向性電磁鋼板が求められるようになってきた。かかる要求に応えるべく、冷延圧下率を高めることでより高度に先鋭化した集合組織を形成し、二次再結晶後のゴス方位集積率を高めて高磁束密度化を図り、かつ製品板厚を薄くすることに加えて磁区細分化処理を施す等の低鉄損化が図られるようになった。また、２種以上のインヒビターを複合して添加し、粒成長抑制力を高めることも行われている。さらには、冷間圧延工程において板温を高めたいわゆる温間圧延が行われている。これらの技術の積み重ねにより、極めて良好な磁気特性を有する製品が得られるようになった。
【０００７】
しかしながら、かような技術を実際の製造に適用した場合には、なお十分に満足できる製品が得られない場合があった。これは、前述したとおり最終仕上焼鈍において良好な二次再結晶組織を得るためには、熱間圧延以降の各工程で、インヒビターの析出形態を厳しく制御することが必要であるのに、実際の製造においては熱間圧延段階などでかかる制御が十分ではないためだと考えられる。
【０００８】
また、一方向性けい素鋼板には、磁気特性のみならず外観すなわち表面性状においても優れた製品が強く要求されるようになってきており、かかる要求を満足させながら極めて良好な磁気特性の製品を得るには、当然のことながら工程条件の許容範囲は著しく制限されるものになる。
【０００９】
したがって、工業的に生産するに当たって優れた磁気特性をコイルの全長、全幅にわたって安定して実現し、生産歩留まりをも確保することは容易ではなく、一方向性電磁鋼板の生産、研究開発において重要な課題となっている。
【００１０】
一方向性電磁鋼板の熱延工程における制御、なかでも仕上圧延での温度に関する技術については、これまでも数多く開示されている。例えば、特開平４−３０１０３５号公報、特開平４−３４１５１８号公報、特開昭６０−１９７８１９号公報、特開昭５７−１１４６１４号公報、特開昭５５−６２１２４号公報などに記載された技術が公知である。
【００１１】
上記従来技術のうち、まず特開平４−３０１０３５号公報では、熱間圧延工程における仕上圧延温度の調整を、熱間仕上圧延機前段までの冷却手段によって行うことが示されている。しかし、この手法では、長手方向の特性を均一化することは可能であるが、良好なインヒビター析出状態を得るための最適な温度条件については何ら示されていない。
【００１２】
また、前掲特開平４−３４１５１８号公報には、スラブを高温加熱後、熱間圧延するに際し、仕上前面温度を1150〜1250℃、仕上後面温度を950 〜1100℃、及び巻き取り温度を400 〜600 ℃としてホットコイルを得、このホットコイルを冷延率83％以上の一回冷延工程を含む所定の製造工程により製品板厚0.23mm以下の極薄手高磁束密度一方向性電磁鋼板を製造する方法に関して、上記スラブを高温加熱を電気式雰囲気加熱炉で1300〜1450℃に均一加熱し上記熱間圧延後のホットコイルの板厚を1.9 mm以下とする方法が示されている。これに類似の方法は、前掲特開昭６０−１９７８１９号公報等にも示されている。かかる従来技術から明らかなように従来技術では、仕上圧延については仕上前面温度と仕上後面温度とによって制御を行うことが一般的であった。しかし、このように仕上スタンド前面及び後面の温度を単に制御したとしても、特性の優れた製品を安定して製造するには至らなかった。
【００１３】
さらに、前掲特開昭５７−１１４６１４号公報には、熱延開始から材料温度が950 ℃になるまでの時間は10分以内のできるだけ短い時間で圧延したり、連続仕上圧延機の後段のスタンド間で強制的に水冷しながら圧延する含Al一方向性けい素鋼板の製造方法が示されている。しかしながら、この技術における対象物は、インヒビターとしてAlN のみを使用する一方向性けい素鋼板であり、AlN に加えてMnSeもしくはMnS を複合して用いる場合には効果が得られない。
【００１４】
また、前掲特開昭５５−６２１２４号公報には、仕上圧延開始温度と仕上圧延終了温度との差を220 ℃以内にする一方向性けい素鋼板の熱間圧延方法が示されている。この従来技術では、目的とする熱延板の耳割れの低減は達成できるものの、仕上圧延における最適なインヒビターの析出状態を得るには至らず、仕上焼鈍後の製品板において二次再結晶不良の発生頻度が高い。
【００１５】
結局のところ、上記したいずれの従来技術においても、仕上圧延段階では仕上前面温度と後面温度とについてのみ注目しており、インヒビターの析出が開始しかつ進行する各仕上スタンド内の温度に注目しインヒビターの析出状態を制御する方法は全くなかった。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、インヒビターとしてMnSe及び／又はMnS とAlN とを複合して用いる一方向性けい素鋼板を製造する方法に関し、熱延仕上圧延の温度を最適制御することで、製品の二次再結晶不良率を低減し、高磁束密度かつ低鉄損である優れた磁気特性を有する一方向性けい素鋼板の製造方法を提案することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、工業生産用仕上げ熱延スタンド内の板温を詳細に調べたところ、通常、仕上げ熱間圧延をタンデム式の連続圧延で行う場合には、加工発熱等によって板温の上昇が見られることを知見した。この温度上昇傾向は、板厚が厚い場合の圧下すなわち仕上げスタンド前段で特に顕著であることも明らかになった。また、インヒビターは仕上げスタンド第１パスで歪を加えられたのち、その転位を析出サイトとして、仕上げ圧延の前段を通過中に析出するために、スタンド内の板温は、インヒビターの析出形態、ひいては製品の磁気特性に影響を及ぼすことを知得した。
【００１８】
かかる知見に基づいて、発明者らはインヒビターとしてAlN とMnSe及び／又はMnS とを複合して用いる一方向性電磁鋼板の製造するにあたって、仕上げ熱延でのスタンド内温度を制御することによって製品の二次再結晶不良率を低減し、高磁束密度かつ低鉄損の製品を得ることができることを見出した。
【００１９】
この発明は、上記の知見に立脚するものである。すなわちこの発明は、
Ｃ：0.01〜0.10wt％、
Si：2.5 〜4.5 wt％、
Mn：0.02〜0.12wt％、
Se、Ｓの少なくとも１種：0.005 〜0.06wt％、
Al：0.01〜0.05wt％及び
Ｎ：0.004 〜0.015 wt％
を含むけい素鋼スラブを、加熱してから熱間粗圧延及び仕上圧延を施し、次いで熱延板焼鈍をした後、１回又は中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、脱炭焼鈍を施し、その後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって一方向性けい素鋼板を製造するにあたり、
熱間仕上圧延をタンデム圧延機を用いて行い、その仕上第１パス圧延入側の鋼板表面温度（以下、単に「鋼板温度」という。）ＦＥＴを1000〜1200℃とし、
この仕上第１パス圧延の圧下率を60％以下とし、かつ
仕上第２パス圧延入側の鋼板表面温度（以下、単に「鋼板温度」という。）Ｆ２ＥＴを、前記仕上第１パス圧延入側の鋼板温度ＦＥＴよりも低くすることを特徴とする磁気特性に優れる一方向性けい素鋼板の製造方法である。
【００２０】
以下にこの発明の基礎となった実験結果について具体的に説明する。
実験１
表１に示す成分組成になる鋼を真空溶解法により溶製し、鋳込み後1200℃に再加熱してから厚み40mmまで熱間粗圧延を施した。
【００２１】
【表１】

【００２２】
熱間粗圧延後の鋼板から厚み40mm、幅300 mm、長さ400 mmの試料を採取して、この試料を1400℃に加熱してインヒビター成分を溶体化したのち、仕上げ板厚を2.3 mmとする仕上げ圧延を種々の条件で行った。この熱延終了後は、引き続き巻き取りを模擬するため500 ℃の炉中に１時間保持した後、室温まで冷却した。
【００２３】
得られた熱延板を熱延板焼鈍したのち、一次冷間圧延、次いで中間焼鈍を施してから二次冷間圧延を行って0.23mmの最終板厚に仕上げた。その後、湿水素雰囲気中で850 ℃、２分間の脱炭焼鈍を施し、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。かくして得られた製品の仕上げ熱延条件と二次再結晶不良率との関係について調査した結果を図１に示す。
【００２４】
図１より、仕上げ圧延開始温度が1000〜1200℃であり、かつ２パス目入側の温度が仕上げ圧延開始温度を超えない場合に、二次再結晶不良の発生が少ないことが判る。
【００２５】
実験２
上記した実験１の結果を基に、工業用生産設備における実機実験を行った。
表２に示す成分の鋼180 t を転炉及び真空脱ガス処理して溶製し、連続鋳造により厚み220 mm、幅1000mmのスラブとした。
【００２６】
【表２】

【００２７】
これらのスラブをガス燃焼炉で加熱し、引き続き誘導加熱炉で1400℃に加熱してインヒビター成分の溶体化を行った後、熱間粗圧延を行って板厚45mmのシートバーとし、引き続いて仕上げ熱間圧延を種々の条件で行い板温制御しつつ2.4 mmの熱延板とした。なお、スタンド間の板温制御については、あらかじめ冷却水量、圧下率、圧延速度及びロール材質等を考慮したシミュレーションにより計算予測し、この予測の基に制御を行った。この仕上げスタンド間の板温を放射温度計により測定した結果を、仕上げ第１スタンドの圧下率とともに表３に示す。また、図２には、仕上げスタンド内の板温の推移のシミュレーション計算結果の一例を示す。
【００２８】
【表３】

【００２９】
これらの熱延板を熱延板焼鈍したのち、一次冷間圧延、次いで中間焼鈍を施してから二次冷間圧延を行って0.23mmの最終板厚に仕上げた。その後、湿水素雰囲気中で850 ℃、２分の脱炭焼鈍を施し、次いでMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍を施した。
【００３０】
かくして得られた製品について二次再結晶不良率を製造最終ラインに設置された計測器により調査した結果及び製品の各３か所より抽出したサンプルより磁気特性を調査した結果を表３に併記した。ここで、二次再結晶不良率というのは、仕上げ焼鈍後の製品板において、二次再結晶粒以外の直径２mm以下の細粒で構成された領域が板面に占める面積率のことをいう。
【００３１】
以上の実験結果より、二次再結晶不良率が低く、製品磁気特性が良好になる仕上げ熱間圧延の条件は、仕上第１パス圧延入側の鋼板温度ＦＥＴと仕上第２パス圧延入側の鋼板温度Ｆ２ＥＴとの関係について
1000≦ＦＥＴ≦1200 （℃）、かつ
Ｆ２ＥＴ＜ＦＥＴ （℃）
であることがわかる。
【００３２】
【作用】
仕上第１パス圧延入側の鋼板温度ＦＥＴが1000℃を下回る低温の場合には、仕上げスタンドでの圧下前にインヒビターが粗大析出を開始してしまい、インヒビターの抑制力が低下するため、また、1200℃を上回る高温の場合には、仕上げ第１パス圧延の変形中の動的回復、動的再結晶によりインヒビターの析出サイトとなる転位の密度が極端に低下するため、やはりインヒビターが粗大析出し抑制力が低下すると考えられる。したがって、この発明では、仕上第１パス圧延前の鋼板温度ＦＥＴは1000〜1200℃の範囲とする。
【００３３】
また、仕上げ第１スタンドにおける圧下率が60％を上回る場合には、変形後の回復が速くなり、変形組織は極めて速やかにサブグレインを形成する。このサブグレインバウンダリーに析出するMnSe、MnS は、粗大かつ不均一となり、そのためインヒビターとしての抑制力が弱くなると考えられる。そのため、この発明では仕上げ第１パス圧延の圧下率を60％以下とする。
【００３４】
さらに仕上第２パス圧延入側の鋼板温度Ｆ２ＥＴが、前記仕上第１パス圧延入側の鋼板温度ＦＥＴと同じかそれ以上になると、インヒビターの抑制力が不足し、良好な磁気特性の製品が得られない。そこでこの発明では、仕上第２パス圧延入側の鋼板温度Ｆ２ＥＴを、仕上第１パス圧延入側の鋼板温度ＦＥＴよりも低くする。このように仕上第２パス圧延入側の鋼板温度Ｆ２ＥＴを、前記仕上第１パス圧延入側の鋼板温度ＦＥＴよりも低くすることよって初めて、良好な磁気特性が得られるのである。かかる効果が得られる理由については、必ずしも明らかではないが、およそ以下のように考えられる。
【００３５】
MnSe、MnS は、比較的高温から析出を開始し、熱延終了時には析出を完了しているのに対して、AlN は析出しにくく、熱延終了から巻き取りまでの間で析出する。したがって、この発明で対象とするようなAlN とMnSe及び／又はMnS とを複合して用いる一方向性けい素鋼の場合には、両者の析出状況をいずれも良好なものとする必要があるが、熱延後に鋼中に生ずる析出物（AlN ）は、MnSeやMnS とは無関係に析出するのではなく、複合析出物の形態を取る。このことは、先行して析出した析出物の状態が、後に析出する析出物の分散状態に影響を与えることを示している。
【００３６】
この先行して析出するMnSeやMnS は、仕上げ熱間圧延中に導入された転位をサイトとして析出する。したがって、転位密度が析出程度を左右しているのであり、このため、熱間圧延中の温度が重要となってくる。また析出は、圧延による歪が導入された直後から開始されるのではなく、実際には数秒以上の潜伏期間を経た後に開始する。そして工業的に使用される仕上げ熱間圧延機においては、通常１〜２パス目圧延には数秒以上を要する。したがって、析出進行時の温度は１パス目の温度よりも２パス目の温度で良く表され、析出形態との相関も顕著である。
【００３７】
この熱間圧延時の析出についてより詳しく述べると、熱間圧延の場合の再結晶過程としては変形と同時進行する動的再結晶と、変形後に進行する静的再結晶との２つがある。そしてインヒビターの均一かつ微細な析出は、１パス目の変形で動的再結晶しなかった変形粒中で起こる。この変形粒中の転位密度は歪導入温度により異なり、歪導入温度が低いほうが変形粒中の転位密度は高くなる。また、回復による転位の消滅速度は温度のみならず、転位密度にも依存する。
【００３８】
その結果として歪の導入後に歪導入時以上の温度になる条件、すなわち、ＦＥＴ＜Ｆ２ＥＴの条件では、変形粒中の転位は急速に回復消滅し、サブグレインを形成すると考えられる。サブグレインバウンダリーに析出するMnSe、MnS は粗大かつ不均一な分散となる。このような状態において、引き続き熱延終了後に起こるAlN の析出は、先行した析出物をサイトとするため、MnSe、MnS の分布に影響されて良好な分布にはならないことから、結果的にMnSe、MnS が粗く分布している場合にはインヒビターの抑制力が不足し良好な磁気特性の製品を得られなかったものと考えられる。
【００３９】
なお、この発明に従う熱間圧延を行うにあたっては、仕上第２パス圧延入側の鋼板温度Ｆ２ＥＴが、あまりに仕上第１パス圧延入側の鋼板温度ＦＥＴよりも低い温度になる場合には、表面割れが発生するため、Ｆ２ＥＴの下限は、ＦＥＴ−80℃程度に制御するのが望ましい。
【００４０】
仕上げ熱間圧延後の巻き取り温度については、700 ℃を超える高温では巻き取り後の自己焼鈍により生ずる不均一な脱炭が特性の不安定要因となるため、700 ℃以下とするのが望ましい。また、熱間圧延前のスラブ加熱温度は、インヒビターとして複合して使用するAlN とMnSe、MnS とを共に十分に固溶させるために、1280℃以上とすることが望ましい。
【００４１】
この発明で対象とする含けい素鋼としては、AlN とMnSe、MnS とをインヒビターとして複合添加したものが適合する。代表組成を挙げると次のとおりである。
【００４２】
Ｃ：0.01〜0.10wt％
Ｃは、熱間圧延、冷間圧延中の組成の均一微細化のみならず、ゴス方位の発達に有用な成分であり、少なくとも0.01wt％は含有させることが好ましい。しかしながら、0.10wt％を超えて含有させた場合には、脱炭が困難となり、却ってゴス方位に乱れが生じるので上限は0.1 wt％とすることが好ましい。
【００４３】
Si：2.5 〜4.5 wt％
Siは、鋼板の比抵抗を高め鉄損の低減に有効に寄与するが、4.5 wt％を上回る含有量では冷延性が損なわれ、一方2.5 wt％に満たないと比抵抗が低下するだけでなく二次再結晶、純化のために行われる最終焼鈍中にα−γ変態によって結晶方位のランダム化を生じ、十分な鉄損改善効果が得られないので、Si量は、2.5 〜4.5 wt％程度とするのが好ましい。
【００４４】
Mn：0.02〜0.12wt％
Mnは、熱間ぜい化を防止するためには少なくとも0.02wt％程度を必要とするが、あまりに多すぎると磁気特性を劣化させるので上限は0.12wt％程度とするのが好ましい。
【００４５】
この発明では、インヒビターとしてMnSeとMnS のうち少なくとも一種と、AlN とを併せ含む素材を対象としている。
MnS 、MnSeの形成成分としては、
Ｓ、Seのうちから選ばれる少なくとも一種：0.005 〜0.06wt％
Ｓ、Seは、いずれも一方向性けい素鋼板の二次再結晶を制御するインヒビターとして有力な成分である。かかる抑制力の観点からは、少なくとも0.005 wt％程度を必要とするが、0.06wt％を超える含有量でとその効果が損なわれる。したがって、その下限、上限は、それぞれ0.005 wt％、0.06wt％程度とするのが好ましい。
【００４６】
AlN 形成成分としては、
Al：0.005 〜0.10wt％、Ｎ：0.004 〜0.015 wt％
Al及びＮの範囲についても上述のMnS 、MnSeの場合と同様の理由により上記の範囲に定める。
【００４７】
なおインヒビター成分としては、上記したＳ、Se、Alの他に、Cu、Sn、Sb、Mo、Ti及びBi等も有利に作用するのでこれらの成分を必要に応じてそれぞれ少量を併せて含有させることもできる。これらの成分の好適添加範囲は、それぞれ、Cu、Sn：0.01〜0.015 wt％、Sb、Mo、Ti、Bi：0.005 〜0.1 wt％であり、これらの各インヒビター成分についても、一種もくしはそれ以上での複合使用が可能である。
【００４８】
また、この発明で熱間圧延後は、熱延板焼鈍をした後、１回又は中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、脱炭焼鈍を施し、その後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を施して製品とすればよい。
【００４９】
【実施例】
表４に示す成分になる鋼180 t を、転炉及び真空脱ガス処理して溶製し、連続鋳造により厚み220 mm、幅1100mmのスラブとした。
【００５０】
【表４】

【００５１】
かかるスラブをガス燃焼炉で加熱し、引き続き誘導加熱炉で1400℃に加熱してインヒビター成分の溶体化を行った後、熱間粗圧延を行って板厚45mmのシートバーとし、引き続いて仕上熱間圧延を、第１パス目の圧下率を40％とし、板温制御をしつつ行って板厚2.4 mmの熱延板に仕上げた。スタンド間の温度制御については予め冷却水量、圧下量、圧延速度及びロール材質等を考慮したシミュレーションより計算予測して制御を行った。この仕上スタンド間の温度を放射温度計により測定した結果を表５に示す。
【００５２】
これらの熱延板を1000℃、１分間の熱延板焼鈍をしたのち、一次冷間圧延、次いで1100℃、１分間の中間焼鈍を施したのち、二次冷間圧延により0.23mmの最終板厚に仕上げた。その後、湿水素雰囲気中で850 ℃、２分間の脱炭焼鈍を施し、次いでMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上焼鈍を施した。
【００５３】
かくして得られた製品について、二次再結晶不良率を製造最終ラインに設けた計測器により調査した結果及び製品の各２箇所より抽出したサンプルにより磁気特性を測定した結果も表５に示す。
【００５４】
【表５】

【００５５】
表５に示された結果から明らかなように、この発明に従う適合例については、２次再結晶不良率が低く、磁束密度、鉄損とも良好であった。
【００５６】
【発明の効果】
かくしてこの発明によれば、インヒビターとしてAlN とMnSe、MnS とを複合して用いる一方向性けい素鋼板の製造に関して、製品の二次再結晶不良率を低減でき、高磁束密度でかつ低鉄損である、優れた磁気特性を有する製品を安定して生産することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】仕上げ１パス圧延入側温度、仕上げ２パス圧延入側温度と二次再結晶不良率との関係を示すグラフである。
【図２】仕上げスタンド内の板温の推移のシミュレーション計算結果の一例を示すグラフである。[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a method for producing a unidirectional silicon steel sheet having excellent magnetic properties in the rolling direction, and in particular, a unidirectional silicon steel sheet having excellent magnetic properties by adding ingenuity at the hot rolling stage. It is an object of the present invention to propose a method that can be advantageously manufactured.
[0002]
[Prior art]
Unidirectional silicon steel sheets are mainly used as iron core materials for transformers and other electrical equipment, and it is basically important that they have excellent magnetic properties such as magnetic flux density and iron loss value. For this reason, it is particularly important to produce a unidirectional silicon steel sheet in the so-called finish annealing step so that the primary recrystallized grains are highly aligned with the {110} <001> orientation so-called goth-oriented grains. It is to crystallize.
[0003]
In order to effectively promote such secondary recrystallization, first, it is important to disperse a dispersed phase called an inviter that suppresses the growth of primary recrystallized grains in a uniform and appropriate size. Typical examples of such inhibitors are sulfides and nitrides such as MnS, MnSe, AlN and VN, and materials having extremely low solubility in steel are used. For this reason, conventionally, before hot rolling, a method has been adopted in which the slab is heated to a high temperature to completely dissolve the inhibitor component, and the inhibitor precipitation state is controlled in the processes from hot rolling to secondary recrystallization. is doing. Note that grain boundary segregation elements such as Sb, Sn, As, Pb, Ce, Cu, and Mo are also used as inhibitors.
[0004]
Further, as a second requirement for effectively promoting secondary recrystallization, a primary recrystallized grain structure obtained by one or more cold rollings and one or more annealings, It is important to have a uniform distribution of crystal grains of appropriate size throughout the thickness. As is well known, it is important to satisfy these two conditions.
[0005]
Therefore, conventionally, to manufacture a unidirectional silicon steel sheet, a slab having a thickness of 100 to 300 mm is heated at a temperature of 1250 ° C. or more to completely dissolve an inhibitor component, and then a hot-rolled sheet is obtained. This hot-rolled sheet is made into a final sheet thickness by one or two or more cold-rolling rolls with intermediate annealing in between, and after decarburization annealing, an annealing separator is applied and then final finishing for the purpose of secondary recrystallization and purification It is common to perform annealing.
[0006]
Recently, due to the demand for energy saving, unidirectional electrical steel sheets with higher magnetic flux density and lower iron loss have been required. In order to meet these demands, a highly sharpened texture is formed by increasing the cold rolling reduction ratio, the Goth orientation integration ratio after secondary recrystallization is increased to increase the magnetic flux density, and the product thickness In addition to reducing the thickness, it is possible to reduce the iron loss, such as by applying a magnetic domain refinement process. In addition, two or more inhibitors are added in combination to enhance the ability to inhibit grain growth. Furthermore, what is called warm rolling which raised plate | board temperature in the cold rolling process is performed. The accumulation of these technologies has led to products with very good magnetic properties.
[0007]
However, when such a technique is applied to actual production, a product that is still sufficiently satisfactory may not be obtained. This is because, as described above, in order to obtain a good secondary recrystallization structure in the final finish annealing, it is necessary to strictly control the precipitation form of the inhibitor in each step after hot rolling. This is probably because such control is not sufficient in the hot rolling stage in the production.
[0008]
In addition, unidirectional silicon steel sheets are strongly demanded not only for magnetic properties but also for products that are excellent in appearance, that is, surface properties. Products that have extremely good magnetic properties while satisfying these requirements. Of course, the acceptable range of process conditions is significantly limited.
[0009]
Therefore, it is not easy to achieve excellent magnetic properties stably over the entire length and width of the coil and ensure the production yield in industrial production, which is important in the production and research and development of unidirectional electrical steel sheets. It has become a challenge.
[0010]
Many techniques related to the control in the hot rolling process of a unidirectional electrical steel sheet, especially the temperature in the finish rolling, have been disclosed. For example, techniques described in Japanese Patent Laid-Open Nos. 4-301035, 4-341518, 60-197819, 57-114614, 55-62124, etc. Is known.
[0011]
Among the prior arts, Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-301035 discloses that the finishing rolling temperature in the hot rolling process is adjusted by the cooling means up to the first stage of the hot finishing mill. However, this technique can make the characteristics in the longitudinal direction uniform, but does not show any optimum temperature condition for obtaining a good inhibitor precipitation state.
[0012]
In JP-A-4-341518, when the slab is heated at a high temperature and then hot rolled, the finishing front surface temperature is 1150 to 1250 ° C., the finishing back surface temperature is 950 to 1100 ° C., and the winding temperature is 400 to 400 ° C. A hot coil is obtained at 600 ° C, and an ultrathin high magnetic flux density unidirectional electrical steel sheet with a product thickness of 0.23mm or less is manufactured by a predetermined manufacturing process including a single cold rolling process with a cold rolling rate of 83% or more. Regarding the method of performing the above-described method, there is shown a method in which the slab is heated at a high temperature uniformly to 1300 to 1450 ° C. in an electric atmosphere heating furnace so that the thickness of the hot coil after the hot rolling is 1.9 mm or less. A similar method is also disclosed in the above-mentioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-197819. As is apparent from the prior art, in the prior art, the finish rolling is generally controlled by the finish front surface temperature and the finish back surface temperature. However, even if the temperatures of the front and rear surfaces of the finishing stand are simply controlled as described above, it has not been possible to stably produce a product having excellent characteristics.
[0013]
Furthermore, in the above-mentioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-114614, the time from the start of hot rolling until the material temperature reaches 950 ° C. is rolled in as short a time as possible within 10 minutes, or between the subsequent stands of the continuous finish rolling mill forced water cooling Shinano in is shown manufacturing method of Al-containing grain-oriented silicon steel sheet to al rolling. However, the object in this technique is a unidirectional silicon steel plate that uses only AlN as an inhibitor, and no effect is obtained when MnSe or MnS is used in combination with AlN.
[0014]
JP-A-55-62124 discloses a hot rolling method for a unidirectional silicon steel sheet in which the difference between the finish rolling start temperature and the finish rolling end temperature is within 220 ° C. Although this prior art can achieve the desired reduction in the edge cracking of the hot-rolled sheet, it does not lead to an optimum precipitation state of the inhibitor in the finish rolling, and the secondary recrystallization defect in the finished annealed product sheet. The frequency of occurrence is high.
[0015]
After all, in any of the above-described conventional techniques, attention is paid only to the finish front surface temperature and the back face temperature in the finish rolling stage, and the inhibitor is focused on the temperature in each finish stand where the precipitation of the inhibitor starts and proceeds. There was no way to control the precipitation state of.
[0016]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention advantageously solves the above problems, and relates to a method for producing a unidirectional silicon steel sheet using MnSe and / or MnS and AlN in combination as an inhibitor. It aims at proposing the manufacturing method of the unidirectional silicon steel plate which has the outstanding magnetic characteristic which reduces the secondary recrystallization defect rate of a product by control, and has a high magnetic flux density and a low iron loss.
[0017]
[Means for Solving the Problems]
The inventors examined the plate temperature in the finishing hot rolling stand for industrial production in detail, and in general, when the finish hot rolling is performed by tandem continuous rolling, the plate temperature rises due to processing heat generation or the like. I found out that it can be seen. It has also been clarified that this temperature increase tendency is particularly remarkable in the reduction under the thick plate thickness, that is, in the stage before the finishing stand. In addition, after the inhibitor is strained in the first pass of the finishing stand, the dislocation is used as a precipitation site and precipitates while passing through the preceding stage of the finish rolling. It was learned that it affects the magnetic properties of products.
[0018]
Based on this knowledge, the inventors have manufactured a unidirectional electrical steel sheet that uses AlN and MnSe and / or MnS in combination as an inhibitor, by controlling the temperature in the stand during finish hot rolling. It has been found that a product with high magnetic flux density and low iron loss can be obtained by reducing the secondary recrystallization defect rate.
[0019]
The present invention is based on the above findings. That is, this invention
C: 0.01-0.10 wt%
Si: 2.5-4.5 wt%
Mn: 0.02 to 0.12 wt%,
At least one of Se and S: 0.005 to 0.06 wt%,
Al: 0.01 to 0.05 wt% and N: 0.004 to 0.015 wt%
After heating, the silicon steel slab containing is subjected to hot rough rolling and finish rolling, and then subjected to hot-rolled sheet annealing, and then subjected to cold rolling twice or more including intermediate annealing and the final plate. After finishing to thickness, after applying decarburization annealing, after applying an annealing separator on the steel sheet surface and then producing a final finish annealing, to produce a unidirectional silicon steel sheet,
Hot finish rolling is performed using a tandem rolling mill, and the finish first pass rolling steel sheet surface temperature (hereinafter simply referred to as “steel temperature”) FET is set to 1000 to 1200 ° C.,
The reduction ratio of the finishing first pass rolling is set to 60% or less, and the steel plate surface temperature on the finishing second pass rolling entry side (hereinafter simply referred to as “steel plate temperature”) F2ET is set to the finishing first pass rolling entry side. This is a method for producing a unidirectional silicon steel plate having excellent magnetic properties, characterized by being lower than the steel plate temperature FET.
[0020]
The experimental results that are the basis of the present invention will be specifically described below.
Experiment 1
Steel having the component composition shown in Table 1 was melted by vacuum melting, reheated to 1200 ° C. after casting, and then hot rough rolled to a thickness of 40 mm.
[0021]
[Table 1]

[0022]
A sample with a thickness of 40 mm, a width of 300 mm, and a length of 400 mm was taken from the hot-rolled steel plate, and this sample was heated to 1400 ° C to solution the inhibitor component, and the finished plate thickness was 2.3 mm. The finish rolling was performed under various conditions. After this hot rolling was completed, the sample was kept in a furnace at 500 ° C. for 1 hour in order to simulate winding, and then cooled to room temperature.
[0023]
The obtained hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing, and then subjected to primary cold rolling and then intermediate annealing, followed by secondary cold rolling to finish to a final sheet thickness of 0.23 mm. After that, decarburization annealing was performed at 850 ° C for 2 minutes in a wet hydrogen atmosphere, and an annealing separator containing MgO as the main component was applied, followed by a final finish annealing at 1200 ° C for 10 hours in a hydrogen atmosphere. . FIG. 1 shows the results of investigation on the relationship between the finish hot rolling conditions of the product thus obtained and the secondary recrystallization defect rate.
[0024]
From FIG. 1, it can be seen that when the finish rolling start temperature is 1000 to 1200 ° C. and the temperature on the second pass entry side does not exceed the finish rolling start temperature, the occurrence of secondary recrystallization failure is small.
[0025]
Experiment 2
Based on the result of Experiment 1 described above, an actual machine experiment in an industrial production facility was performed.
180 t of steel having the components shown in Table 2 was melted by a converter and vacuum degassing treatment, and a slab having a thickness of 220 mm and a width of 1000 mm was obtained by continuous casting.
[0026]
[Table 2]

[0027]
These slabs are heated in a gas combustion furnace and subsequently heated to 1400 ° C in an induction heating furnace to form a solution of the inhibitor component, and then hot rough rolling is performed to obtain a sheet bar having a thickness of 45 mm, followed by finishing. Hot rolling was performed under various conditions to obtain a 2.4 mm hot rolled sheet while controlling the sheet temperature. In addition, about plate | board temperature control between stands, it calculated and predicted by the simulation which considered the cooling water amount, the rolling reduction, the rolling speed, the roll material, etc. beforehand, and controlled based on this prediction. The results of measuring the plate temperature between the finishing stands with a radiation thermometer are shown in Table 3 together with the reduction ratio of the finishing first stand. FIG. 2 shows an example of a simulation calculation result of the transition of the plate temperature in the finishing stand.
[0028]
[Table 3]

[0029]
These hot-rolled sheets were subjected to hot-rolled sheet annealing, followed by primary cold rolling, followed by intermediate annealing, followed by secondary cold rolling to a final thickness of 0.23 mm. Then, decarburization annealing was performed at 850 ° C for 2 minutes in a wet hydrogen atmosphere, followed by applying an annealing separator mainly composed of MgO and then final finishing annealing at 1200 ° C for 10 hours in a hydrogen atmosphere. .
[0030]
Table 3 shows the results of investigating the secondary recrystallization failure rate of the products obtained in this way using the measuring instrument installed in the final production line and the magnetic properties of the samples extracted from each of the three locations of the product. . Here, the secondary recrystallization defect rate refers to the area ratio of the area composed of fine grains having a diameter of 2 mm or less other than the secondary recrystallized grains in the product plate after finish annealing. .
[0031]
From the above experimental results, the conditions of the finish hot rolling at which the secondary recrystallization defect rate is low and the product magnetic properties are good are the steel plate temperature FET on the finishing first pass rolling entry side and the finishing second pass rolling entry side. Relationship with steel plate temperature F2ET
1000 ≦ FET ≦ 1200 (℃) and F2ET <FET (℃)
It can be seen that it is.
[0032]
[Action]
When the steel plate temperature FET on the finishing first pass rolling entry is a low temperature lower than 1000 ° C., the inhibitor starts precipitating before the reduction in the finishing stand, and the inhibitor's inhibitory power decreases. In the case of high temperatures exceeding 1200 ° C, the density of dislocations, which become precipitation sites for the inhibitor, is extremely reduced due to dynamic recovery and dynamic recrystallization during the first pass rolling of the finish. It is considered that the inhibitory power is reduced. Therefore, in this invention, the steel plate temperature FET before the finish first pass rolling is in the range of 1000 to 1200 ° C.
[0033]
Moreover, when the rolling reduction in the finishing first stand exceeds 60%, the recovery after deformation becomes fast, and the deformed tissue forms subgrains very quickly. It is considered that MnSe and MnS deposited on the subgrain boundary become coarse and non-uniform, so that the inhibitory power as an inhibitor is weakened. Therefore, in this invention, the reduction ratio of the finishing first pass rolling is set to 60% or less.
[0034]
Further, when the steel plate temperature F2ET on the finishing second pass rolling entry side is equal to or higher than the steel plate temperature FET on the finishing first pass rolling entry side, the inhibitor suppressive force is insufficient, and a product with good magnetic properties is obtained. I can't. Therefore, in the present invention, the steel plate temperature F2ET on the finishing second pass rolling entry side is set lower than the steel plate temperature FET on the finishing first pass rolling entry side. Thus, only when the steel plate temperature F2ET on the finishing second pass rolling entry side is made lower than the steel plate temperature FET on the finishing first pass rolling entry side, good magnetic properties can be obtained. The reason why such an effect is obtained is not necessarily clear, but is considered as follows.
[0035]
MnSe and MnS start to precipitate at a relatively high temperature and complete at the end of hot rolling, whereas AlN hardly precipitates and precipitates between the end of hot rolling and winding. Therefore, in the case of a unidirectional silicon steel using a composite of AlN and MnSe and / or MnS as the subject of the present invention, it is necessary to make both the precipitation conditions good. The precipitate (AlN) generated in the steel after hot rolling does not precipitate regardless of MnSe or MnS, but takes the form of a composite precipitate. This indicates that the state of the precipitate deposited in advance affects the dispersion state of the precipitate deposited later.
[0036]
The preceding MnSe and MnS precipitate using the dislocations introduced during finish hot rolling as sites. Therefore, the dislocation density determines the degree of precipitation, and for this reason, the temperature during hot rolling becomes important. Precipitation does not start immediately after the strain due to rolling is introduced, but actually starts after a latent period of several seconds or more. And in the finishing hot rolling mill used industrially, the first or second pass rolling usually requires several seconds or more. Therefore, the temperature at the time of precipitation progress is better represented by the temperature of the second pass than the temperature of the first pass, and the correlation with the precipitation form is also remarkable.
[0037]
The precipitation during hot rolling will be described in more detail. There are two recrystallization processes in the case of hot rolling: dynamic recrystallization that proceeds simultaneously with deformation and static recrystallization that proceeds after deformation. In addition, uniform and fine precipitation of the inhibitor occurs in the deformed grains that were not dynamically recrystallized in the first pass deformation. The dislocation density in the deformed grains varies depending on the strain introduction temperature. The lower the strain introduction temperature, the higher the dislocation density in the deformed grains. Moreover, the dislocation disappearance rate due to recovery depends not only on the temperature but also on the dislocation density.
[0038]
As a result, it is considered that dislocations in the deformed grains rapidly recover and disappear and subgrains are formed under conditions where the temperature becomes higher than that at the time of introduction of strain after the introduction of strain, that is, the condition of FET <F2ET. MnSe and MnS deposited on the subgrain boundary are coarse and non-uniformly dispersed. In such a state, the precipitation of AlN that subsequently occurs after the end of hot rolling is not affected by the distribution of MnSe and MnS because the preceding precipitates are used as sites, and as a result, MnSe, When MnS is coarsely distributed, it is considered that the inhibitor has insufficient inhibitory power and a product having good magnetic properties could not be obtained.
[0039]
In performing hot rolling according to the present invention, if the steel plate temperature F2ET on the finishing second pass rolling entry side is too lower than the steel plate temperature FET on the finishing first pass rolling entry side, surface cracking occurs. Therefore, it is desirable to control the lower limit of F2ET to about FET-80 ° C.
[0040]
The coiling temperature after finish hot rolling is preferably 700 ° C or lower because non-uniform decarburization caused by self-annealing after winding becomes an unstable factor at temperatures higher than 700 ° C. The slab heating temperature before hot rolling is desirably 1280 ° C. or higher in order to sufficiently dissolve both AlN, MnSe, and MnS used in combination as inhibitors.
[0041]
As the silicon-containing steel to be used in the present invention, a material in which AlN, MnSe, and MnS are added together as an inhibitor is suitable. The representative composition is as follows.
[0042]
C: 0.01 to 0.10 wt%
C is a component useful not only for uniform refinement of the composition during hot rolling and cold rolling, but also for the development of Goss orientation, and is preferably contained at least 0.01 wt%. However, if the content exceeds 0.10 wt%, decarburization becomes difficult and the Goss orientation is disturbed, so the upper limit is preferably 0.1 wt%.
[0043]
Si: 2.5 to 4.5 wt%
Si increases the specific resistance of the steel sheet and contributes effectively to the reduction of iron loss. However, if the content exceeds 4.5 wt%, the cold-rolling property is impaired. During the final annealing performed for secondary recrystallization and purification, randomization of crystal orientation occurs due to α-γ transformation and sufficient iron loss improvement effect cannot be obtained, so the Si amount is about 2.5 to 4.5 wt% Is preferable.
[0044]
Mn: 0.02-0.12wt%
Mn needs to be at least about 0.02 wt% in order to prevent hot embrittlement, but if it is too much, the magnetic properties deteriorate, so the upper limit is preferably about 0.12 wt%.
[0045]
In the present invention, a material including at least one of MnSe and MnS and AlN as an inhibitor is targeted.
As a formation component of MnS and MnSe,
At least one selected from S and Se: 0.005 to 0.06 wt%
S and Se are both effective components as inhibitors for controlling secondary recrystallization of unidirectional silicon steel sheets. From the viewpoint of such a suppressive force, at least about 0.005 wt% is required, but if the content exceeds 0.06 wt%, the effect is impaired. Therefore, the lower limit and the upper limit are preferably about 0.005 wt% and 0.06 wt%, respectively.
[0046]
As an AlN forming component,
Al: 0.005 to 0.10 wt%, N: 0.004 to 0.015 wt%
The range of Al and N is also set in the above range for the same reason as in the case of MnS and MnSe.
[0047]
In addition to the above-described S, Se, and Al, Cu, Sn, Sb, Mo, Ti, Bi, and the like also act advantageously as the inhibitor component, so these components are contained in small amounts as necessary. You can also. The preferred addition ranges of these components are Cu, Sn: 0.01 to 0.015 wt%, Sb, Mo, Ti, Bi: 0.005 to 0.1 wt%, respectively. The combined use described above is possible.
[0048]
In addition, after hot rolling in this invention, after performing hot-rolled sheet annealing, after performing cold rolling twice or more including intermediate annealing and finishing to the final sheet thickness, decarburizing annealing is performed, Thereafter, an annealing separator is applied to the surface of the steel sheet, and then final finish annealing is performed to obtain a product.
[0049]
【Example】
Steel 180 t having the components shown in Table 4 was melted by a converter and vacuum degassing treatment, and a slab having a thickness of 220 mm and a width of 1100 mm was obtained by continuous casting.
[0050]
[Table 4]

[0051]
The slab is heated in a gas combustion furnace and subsequently heated to 1400 ° C in an induction heating furnace to form a solution of the inhibitor component, followed by hot rough rolling to form a sheet bar having a thickness of 45 mm, followed by finishing heat The hot rolling was finished by hot rolling with a thickness of 2.4 mm by performing rolling in a first pass at a rolling reduction of 40% and controlling the plate temperature. The temperature control between the stands was calculated and predicted in advance by simulation considering the cooling water amount, reduction amount, rolling speed, roll material, and the like. Table 5 shows the results of measuring the temperature between the finishing stands with a radiation thermometer.
[0052]
These hot-rolled sheets were annealed at 1000 ° C for 1 minute, followed by primary cold rolling, followed by intermediate annealing at 1100 ° C for 1 minute, followed by secondary cold rolling to obtain a final sheet of 0.23 mm Finished thick. After that, decarburization annealing is performed at 850 ° C for 2 minutes in a wet hydrogen atmosphere, and then an annealing separation agent mainly composed of MgO is applied, followed by a final finish annealing at 1200 ° C for 10 hours in a hydrogen atmosphere. did.
[0053]
Table 5 also shows the results of investigating the secondary recrystallization defect rate for the product thus obtained with a measuring instrument provided on the final production line and the magnetic properties measured with samples extracted from two parts of the product.
[0054]
[Table 5]

[0055]
As is apparent from the results shown in Table 5, the conformation example according to the present invention had a low secondary recrystallization failure rate and good magnetic flux density and iron loss.
[0056]
【The invention's effect】
Thus, according to the present invention, it is possible to reduce the secondary recrystallization defect rate of products, produce a high magnetic flux density and low iron loss with respect to the production of unidirectional silicon steel sheets using a combination of AlN, MnSe, and MnS as inhibitors. It is possible to stably produce products having excellent magnetic properties.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a graph showing the relationship between a finishing 1 pass rolling entry temperature, a finishing 2 pass rolling entry temperature and a secondary recrystallization defect rate.
FIG. 2 is a graph showing an example of a simulation calculation result of transition of plate temperature in the finishing stand.

Claims (1)

Ｃ：0.01〜0.10wt％、
Si：2.5 〜4.5 wt％、
Mn：0.02〜0.12wt％、
Se、Ｓの少なくとも１種：0.005 〜0.06wt％、
Al：0.01〜0.05wt％及び
Ｎ：0.004 〜0.015 wt％
を含むけい素鋼スラブを、加熱してから熱間粗圧延及び仕上圧延を施し、次いで熱延板焼鈍をした後、１回又は中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げたのち、脱炭焼鈍を施し、その後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって一方向性けい素鋼板を製造するにあたり、
熱間仕上圧延をタンデム圧延機を用いて行い、その仕上第１パス圧延入側の鋼板表面温度ＦＥＴを1000〜1200℃とし、
この仕上第１パス圧延の圧下率を60％以下とし、かつ
仕上第２パス圧延入側の鋼板表面温度Ｆ２ＥＴを、前記仕上第１パス圧延入側の鋼板表面温度ＦＥＴよりも低くすることを特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法。C: 0.01-0.10 wt%
Si: 2.5-4.5 wt%
Mn: 0.02 to 0.12 wt%,
At least one of Se and S: 0.005 to 0.06 wt%,
Al: 0.01 to 0.05 wt% and N: 0.004 to 0.015 wt%
After heating, the silicon steel slab containing is subjected to hot rough rolling and finish rolling, and then subjected to hot-rolled sheet annealing, and then subjected to cold rolling twice or more including intermediate annealing and the final plate. After finishing to thickness, after applying decarburization annealing, after applying an annealing separator on the steel sheet surface and then producing a final finish annealing, to produce a unidirectional silicon steel sheet,
Hot finish rolling is performed using a tandem rolling mill, and the steel sheet surface temperature FET on the finishing first pass rolling entrance side is set to 1000 to 1200 ° C.
The reduction ratio of the finishing first pass rolling is set to 60% or less, and the steel plate surface temperature F2ET at the finishing second pass rolling entry side is made lower than the steel plate surface temperature FET at the finishing first pass rolling entry side. method of manufacturing a grain-oriented silicon steel sheet shall be the.

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