JP3856387B2 - 複合多孔質イオン交換体、それを用いる脱イオンモジュール及び電気式脱イオン水製造装置 - Google Patents
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Description
持する定電流運転が行われている。これに対して電圧は、前記両電極間の電気抵抗によって決定され、電気式脱イオン水製造装置に用いられるイオン交換膜やイオン交換樹脂の性能に大きく依存する。すなわち、該電気抵抗は、両電極間に配設された電極室、濃縮室及び脱塩室による電気抵抗の総和であり、電極間距離および運転温度を一定とすれば、電極水及び濃縮水に含有されるイオンの濃度と種類、イオン交換膜、イオン交換樹脂の種類とそのイオン交換基の対イオンの種類、更にイオン交換樹脂の充填方法(単床あるいは混床)、更にこれら全ての電気抵抗構成要素の界面における接点抵抗が影響を与えるものである。前記電気抵抗構成要素の内、電極水および濃縮水に含有されるイオンの濃度と種類は、被処理水の水質及び要求される処理水水質によって決定されるが、その他の要素は電気式脱イオン水製造装置に用いられるイオン交換体の性能とその使用方法に依存する。
が1μm未満であると、これを水処理用に使用すると通水時の圧力損失が大きくなってしまい、一方、メソポアの平均径が1000μmより大きいと、脱塩効率が低下してしまう点で好ましくない。多孔質ポリマーの構造が上記のような連続気泡構造となることにより、マクロポア群やメソポア群を均一に形成できると共に、特開平8-252579号公報等に記載されるような粒子凝集型多孔質体に比べて、細孔容積や比表面積を格段に大きくすることができる。このため、これを電気式脱イオン水製造装置のイオン交換体として使用すると、脱塩効率が著しく向上し、非常に有利である。
脱イオンモジュール10Aは離間して複数並設される。各脱イオンモジュール10A、10A間には枠状に形成されたゴムパッキン等の水密部材からなるスペーサー(不図示)が介在され、このようにして形成される空間部を濃縮室2として構成する。脱塩室1と濃縮室2との交互配列体の両側部に陽極110と陰極109を配置し、陽極110、陰極109の近傍にそれぞれ仕切り膜113、114を設け、該仕切り膜113と陽極110との間の空間部を陽極室111とし、該仕切り膜114と陰極109との間の空間部を陰極室112として構成する。図4では図示の関係で複合多孔質両性イオン交換体100fとその両側に位置するアニオン交換膜102、カチオン交換膜101とは離間しているようになっているが、実際は複合多孔質両性イオン交換体100fとアニオン交換膜102、カチオン交換膜101とは密着している。なお、後述する図5〜図9においても、脱塩室を形成する複合多孔質イオン交換体とイオン交換膜は密着しているものである。
、複合多孔質カチオン交換体100g、複合多孔質アニオン交換体100h、複合多孔質カチオン交換体100g、複合多孔質アニオン交換体100hとなるように積層し、これをアニオン交換膜102とカチオン交換膜101で挟むように構成した態様である。
次に、実施例を挙げて、本発明を更に具体的に説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。
(複合多孔質カチオン交換体の製造)
スチレン27.7g、ジビニルベンゼン6.9g、アゾビスイソブチロニトリル0.14g及びソルビタンモノオレエート3.8gを混合し、均一に溶解させた。次に、当該スチレン/ジビニルベンゼン/アゾビスイソブチロニトリル/ソルビタンモノオレエート混合物を450mlの純水に添加し、ホモジナイザーを用いて2万回転/分で2分間攪拌し、油中水滴型エマルジョンを得た(油中水滴型エマルジョン形成工程)。乳化終了後、油中水滴型エマルジョンを平板底の内側のみがポリテトラフルオロエチレンでコーティングされたステンレス製のオートクレーブに移し、窒素で十分置換した後密封し、静置下60℃で24時間重合させた(重合工程)。重合終了後、内容物を取り出し、イソプロパノールで18時間ソックスレー抽出し、未反応モノマーとソルビタンモノオレエートを除去した後、40℃で一昼夜減圧乾燥した(乾燥工程)。このようにして得られたスチレン/ジビニルベンゼン共重合体よりなる複合多孔質体(架橋成分を14モル%含有)5gを分取し、テトラクロロエタン500gを加え、60℃で30分加熱した後、室温まで冷却し、クロロ硫酸25gを徐々に加え、室温で24時間反応させた。その後、酢酸を加え、多量の水中に反応物を投入し、水洗、乾燥して複合多孔質カチオン交換体を得た。この複合多孔質体のイオン交換容量は、乾燥複合多孔質体換算で4.0mg当量/gであり、EPMAを用いた硫黄原子のマッピングにより、スルホン酸基が複合多孔質体に均一に導入されていることを確認した。また、図10に示すSEM観察の結果、この複合多孔質体の内部構造は、連続気泡構造を有しており、平均径30μmのマクロポアの大部分が重なり合い、マクロポアとマクロポアの重なりで形成されるメソポアの直径の平均値は5μmであった。一方、複合多孔質体の一側の表面近傍断面をSEMで観察したところ、穴は開いておらず、厚さ1〜5μmの緻密層が形成されていた。なお、多孔質ポリマー部分の全細孔容積は、10.1ml/gであった。また、上記多孔質体の多孔質ポリマー部分を10mmの厚みに切り出し、水透過速度を測定したところ、14,000l/分・m2・Mpaであり、良好な水透過性を示した。
(複合多孔質アニオン交換体の製造)
スチレン27.7gの代わりに、p-クロロメチルスチレン18.0gを用い、ジビニルベンゼン17.3g、アゾビスイソブチロニトリル0.26gとした以外、実施例1と同様の油中水滴型エマルジョン形成工程、重合工程及び乾燥工程を行い、p−クロロメチルスチレン/ジビニルベンゼン共重合体よりなる架橋成分を50モル%含有した複合多孔質体を製造した。この多孔質体5gを分取し、ジオキサン500gを加え80℃で30分加熱した後、室温まで冷却し、トリメチルアミン(30%)水溶液65gを徐々に加え、50℃で3時間反応させた後、室温で一昼夜放置した。反応終了後、多孔質体を取り出し、アセトンで洗浄後水洗し、乾燥して複合多孔質アニオン交換体を得た。この複合多孔質体のイオン交換容量は、乾燥複合多孔質体換算で2.5mg当量/gであり、SIMSにより、トリメチルアンモニウム基が複合多孔質体に均一に導入されていることを確認した。また、SEM観察の結果、この複合多孔質体の内部構造は、連続気泡構造を有しており、平均径30μmのマクロポアの大部分が重なり合い、マクロポアとマクロポアの重なりで形成されるメソポアの直径の平均値は4μmであった。一方、複合多孔質体の一側の表面近傍断面をSEMで観察したところ、穴は開いておらず、厚さ1〜3μmの緻密層が形成されていた。なお、多孔質ポリマー部分の全細孔容積は9.9ml/gであった。また、上記複合多孔質体の多孔質ポリマー部分を10mmの厚みに切り出し、水透過速度を測定したところ、12,000l/分・m2・Mpaであり、良好な水透過性を示した。
(複合多孔質カチオン交換体の製造)
油中水滴型エマルジョン形成工程を実施例1と同様に行い、油中水滴型エマルジョンを形成させた。得られた油中水滴型エマルジョン50mlを、底面が100mm×100mm、高さが10mmの内部空間を有するステンレス製オートクレーブに移し、窒素で十分置換した後密封し、静置下60℃で24時間重合させた。その後、スチレン4.0g、ジビニルベンゼン1.0g、及びアゾビスイソブチロニトリル0.06gを均一に混合溶解させた溶液を前記重合で得られた多孔質体表面に全量塗布し、再度、窒素で十分置換した後、系を密封して、60℃で12時間重合させた。重合完了後、実施例1と同様の方法で抽出、乾燥を行い、複合多孔質体を得た。この複合多孔質体を実施例1と同様の方法でスルホン化して複合多孔質カチオン交換体を得た。この複合多孔質体の内部構造は、連続気泡構造を有しており、平均径30μmのマクロポアの大部分が重なり合い、マクロポアとマクロポアの重なりで形成されるメソポアの直径の平均値は6μmであった。一方、複合多孔質体の一側の表面近傍断面をSEMで観察したところ、穴は開いておらず、厚さ30μmの緻密層が形成されていた。なお、多孔質ポリマー部分の全細孔容積は、10.3ml/gであった。また、上記多孔質体の多孔質ポリマー部分を10mmの厚みに切り出し、水透過速度を測定したところ、15,000l/分・m2・Mpaであり、良好な水透過性を示した。
アゾビスイソブチロニトリル0.14gに代えて、過硫酸カリウム0.60gを用いたこと、及びソルビタンモノオレエートの使用量3.8gを15.5gに変更した以外、実施例1と同様の油中水滴型エマルジョン形成工程、重合工程及び乾燥工程を行い、複合多孔質カチオン交換体を得た。得られた複合多孔質体は、イオン交換容量が乾燥多孔質体換算で4.0mg当量/g、多孔質ポリマー部分の全細孔容積が9.2ml/gであったが、メソポアの直径の平均値が0.2μmと小さく、実施例1と同様に水透過速度を測定したところ、40l/分・m2・Mpaであった。
(脱イオンモジュールの作製)
実施例1及び2で得られた複合多孔質イオン交換体を縦100mm、横100mm、幅4mmの大きさに切断し、それぞれ、緻密層と多孔質ポリマーの2層からなる平板状複合多孔質カチオン交換体と平板状複合多孔質アニオン交換体を得た。これを、図6に模式的に示したように、緻密層がない面同士、すなわち、多孔質ポリマー同士が当接するように接触させ一方の側にカチオン交換基が導入された緻密層、他方の側にアニオン交換基が導入された緻密層となるようにした。すなわち、複合多孔質イオン交換体のみで脱イオンモジュールを構成した。
(電気式脱イオン水製造装置の製造及び運転)
得られた脱イオンモジュールを使用して電気式脱イオン水製造装置を製造した。電気式脱イオン水製造装置は、脱塩室1室、陽極室1室、陰極室1室よりなる装置とした。脱イオンモジュールの充填は緻密層側を電極側とし、該緻密層をイオン交換体と一体をなすイオン交換膜として機能させることで、別途のイオン交換膜は使用しなかった。脱塩室と陽極室との間、脱塩室と陰極室との間にはそれぞれスペーサを挿入して濃縮室を形成した。この電気式脱イオン水製造装置に、市水を逆浸透膜で処理した導電率が3.6μS/cmの水を被処理水として供給し、運転した。電気式脱イオン水製造装置の操作電流0.40Aで、比抵抗5.0MΩcmの処理水を得た。このときの、操作電圧は19Vであった。
複合多孔質イオン交換体に代えて、アンバーライト120Bとアンバーライト402BLをイオン交換容量が当量で同等となるように混合したものを用い、枠体の一方の側に封着されたカチオン交換膜と、他方の側に封着されたアニオン交換膜で形成される内部空間にこれを充填して脱イオンモジュールを構成し、これを電気式脱イオン水製造装置に装着した以外は、実施例4と同様の条件で電気式脱イオン水製造装置を運転した。この電気式脱イオン水製造装置に、市水を逆浸透膜で処理した導電率が3.6μS/cmの水を被処理水として供給し、運転した。電気式脱イオン水製造装置の操作電流0.40Aで、比抵抗5.0MΩcmの処理水を得た。このときの、操作電圧は30Vであった。実施例5は比較例2と対比して、イオン交換体を複合多孔質イオン交換体とすることにより、電気式脱イオン水製造装置の操作電圧を低減し消費電力を節約できることが確認できた。
Claims (8)
- 気泡状のマクロポア同士が重なり合い、この重なる部分が共通の開口となる平均径が1〜1000μmのメソポアを有し、該マクロポアと該メソポアで形成される気泡内が流路となる連続気泡構造体であって、全細孔容積が1〜50ml/gの多孔質ポリマーと、該多孔質ポリマーの少なくとも一方の表面に被覆され、且つ該多孔質ポリマーと一体的に形成される水の透過を阻止する緻密層とを有してなり、イオン交換基が均一に分布された複合多孔質イオン交換体であって、イオン交換容量が0.5mg当量/g乾燥複合多孔質体以上であることを特徴とする複合多孔質イオン交換体。
- 前記緻密層と前記多孔質ポリマーの2層から構成される板状物であって、前記多孔質ポリマーのマクロポアとメソポアで形成される気泡内は、水が流通する流路を形成するものであり、前記緻密層は、前記多孔質ポリマーの骨格の高分子材料と同じ高分子材料であることを特徴とする請求項1記載の複合多孔質イオン交換体。
- 前記多孔質ポリマーを両側の緻密層で挟んだ3層から構成される板状物であって、前記多孔質ポリマーのマクロポアとメソポアで形成される気泡内は、水が流通する流路を形成するものであり、前記緻密層は、前記多孔質ポリマーの骨格の高分子材料と同じ高分子材料であることを特徴とする請求項1記載の複合多孔質イオン交換体。
- 前記連続気泡構造体は、油中水滴型エマルジョンの重合体であることを特徴とする請求項1記載の複合多孔質イオン交換体。
- 前記請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合多孔質イオン交換体を枠体の一方の側に封着されたカチオン交換膜と、他方の側に封着されたアニオン交換膜で形成される内部空間に、前記緻密層と前記イオン交換膜が当接するように充填してなる、電気式脱イオン水製造装置に使用される脱イオンモジュール。
- 前記請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合多孔質イオン交換体を電気式脱イオン水製造装置の脱イオンモジュールとして使用するものであって、前記一方の緻密層をカチオン交換膜とし、前記他方の緻密層をアニオン交換膜とし、前記多孔質ポリマーをイオン交換体として、それぞれ作用させることを特徴とする脱イオンモジュール。
- 前記請求項5記載の脱イオンモジュールを備える電気式脱イオン水製造装置。
- 前記請求項6記載の脱イオンモジュールを備える電気式脱イオン水製造装置。
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