JP3846631B2 - 繊維填料複合体を用いる製紙方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
（発明が属する技術分野）
本発明は粒子状の填料複合体を装填するための処理に関し、特に、紙又は板紙製品の製造のための、これら填料の堆積及びリテンションを増加するための処理に関する。
【０００２】
（背景技術）
沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）、重質炭酸カルシウム（ＧＣＣ）、クレイ及びタルクと言った無機物質は、製紙工程において填料として広く用いられている。現在の紙製造方法において、白色度(brightness)及び不透明度等の紙の光学特性を向上させるための填料装填レベルは１２−２５％が一般的である。いくつかの場合において、高価な繊維を安価な填料に置換することの経済性がさらなる動機となる。
【０００３】
繊維ウェブそして最終的には紙製品に填料が残存することを保証するため、リテンションエイドが用いられる。通常リテンションエイドは、紙料を凝集させるとともに、填料と繊維の「定着」を増強させる長鎖高分子化合物である。しかし、高凝集レベルはウェブの不均一性及び弱い紙の構成を引き起こす。
【０００４】
これを回避するため、繊維表面に直接填料を定着させるための方法が、フランス国特許第９２?０４４７４号及び、Cousinほか名義の米国特許第５，７３１，０８０号及び５，８２４，３６４号に記載されている。これら特許においては、パルプ紙料のスリップストリームが低ろ水度（通常がカナダ標準ろ水度[csf]４５０であるのに対し、csf＜７０）に叩解され、高度に装填された填料−繊維複合体を生成するため処理される。これら複合体が未処理パルプと再合成される際、任意の所望の填料レベルを目標とすることができる。
【０００５】
別のアプローチが、Matthewほか名義の米国特許第５，６７９，２２０号及びSrivatsaほか名義の米国特許第５，６６５，２０５号に記述されている。Srivatsa及びMatthewのいずれにおいても、全紙料が、パルプを高叩解レベル（低ろ水度）にすることなく公称填料装填状態へ処理される。しかし、この手順はより多量のパルプを処理することにより、資本及び稼働コストの増加を招く。従って、本発明によって提供されるような、填料−繊維複合体の容易かつ安価な生成に対する必要性が本技術分野には存在する。
【０００６】
本技術分野において、繊維スラリーを消石灰及び炭酸ガスとともに沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）に接触させて繊維−填料複合体を得ることが知られている。このような処理はCousinほか名義、Srivatsa及びMatthewほか名義の特許に記載されている。Cousinほか名義の特許は、ミクロフィブリルをその表面上に有する、膨潤した表面領域の繊維の水性懸濁液中に炭酸カルシウムをそのままで沈降させることによって形成される、繊維を基盤とする複合材料を得るための方法を記述する。沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）の結晶は、基本的に、結晶が確実かつ不安定でない結合によってミクロフィブリルをトラップするよう、バインダやリテンションエイド無しに直接ミクロフィブリルにグラフトされる顆粒のクラスタ内に組織化される。Srivatsa等は二次繊維紙料上にそのまま沈降させることを記述する。Cousin等はバッチ反応処理を記述する反面、Matthew等は繊維−填料複合体を形成するための連続処理を記述する。
【０００７】
複合処理は、炭酸カルシウム結晶を繊維上にアンカーするための核生成サイトとして振る舞う、繊維表面に位置する陰イオン電荷に依存するものと考えられている。一般に、パルプを叩解するにつれ、より多くの表面領域が生成され、繊維上にさらなるアンカーサイトが作られる。
【０００８】
本発明は大きな表面領域（アンカーサイト）を有する繊維の源を、追加の叩解を行うことなく製紙処理内のプロセスの流れから得ることにより提供する。本発明は繊維−填料複合体に好適な紙料の源を識別し、それらを製品のプロセスの経済性及び品質向上に使用するための方法を提供する。本発明は更に、抄紙機の操作、抄紙廃液の下流処理及び紙製品品質の向上を目的とする。
【０００９】
抄紙機白水及び他の”廃棄”ストリームからの填料及び微細繊維回収は、本技術分野において周知である。Bleakleyほか名義の米国特許第５，５５８，７８２号、同５，７３３，４６１号、同５，８３０，３６４号及び同６，００４，４６７号は、廃水中に存在する粒状物質を同調するために炭酸アルカリ土類金属を沈殿させる、”白水”又は廃液流処理が開示される。抄紙機における製紙プロセスを抜ける微細繊維及び填料物質を利用する方法は、Olavi Toivonenによる「新しい廃液変換及びリサイクル処理」（82nd Annual Meeting, Technical Section, CPPA pp. A101-107,1996）及び、RSE Martin 及びDr. RD Cowlingによる「抄紙廃液流からの鉱物及び微細繊維再利用」(1998 pp.227-237)にも開示されている。
【００１０】
１９９９年８月２６日公開されたＰＣＴ出願ＷＯ９９／４２６５７号は、製紙工程からの”白水”が”汚水”及び””浄水”に分離され、その各々は炭酸カルシウム及び水酸化カルシウムを含む別個の組成物に組み込まれる。これら２つの組成物は一部の繊維上の沈降炭酸カルシウムに結合される。
【００１１】
Anderson名義の米国特許第５，２６２，００６号は、硫酸カルシウムを含むパルプストックからの製紙処理であって、溶性カルシウム塩及び二酸化炭素の添加によって炭酸カルシウムがその場で析出される処理を開示する。Spruill名義の米国特許第３，６３９，２０６号はアルカリ性パルプ化工程からの白水を処理するための方法であって、懸濁液中の繊維性廃棄物を含有すると考えられる沈殿物を形成するため、白水に酸化カルシウム又は水酸化カルシウムを添加し、ついで二酸化炭素を添加する方法を開示する。沈殿物は懸濁液から除去され、最終的には処分される。
【００１２】
ＥＰ０６０４０９５及びＥＰ１０５２２２７は特定の廃棄物質の水性懸濁液の処理方法であって、水性懸濁液中に存在する処理すべき特定物質が炭酸アルカリ土類金属沈殿物中に取り込まれるよう、水性懸濁液中の炭酸アルカリ土類金属を析出させる方法に関する。
【００１３】
ＥＰ６５８６０６は製紙工場からの排水中の固体廃棄物の凝集プロセスを開示し、当該プロセスにおいて、排水再生システムは、凝集物質の混合物を形成するため、排水を構成する水性懸濁液中に炭酸アルカリ土類金属を沈殿させる少なくとも１つの段階を含む。
【００１４】
１９９９年１月２０日公開のＷＯ９９／０３９２８号は、複合繊維マトリックス、沈降顔料結晶及びマトリックス内に分散及び結合された微粒子物質からなる複合顔料物質を形成するため、微粒子物質及び繊維の分散粒子を含む水性媒質中の非水溶性の白色顔料組成物の結晶を析出させる方法を記載している。
【００１５】
２０００年７月６日公開のＷＯ００／３９０２９号は、ポンプでくみ上げ、パイプ又はホースを通じて供給するには十分な流動性を有するが、粗い粒子の堆積物の形成を妨げるのに十分な粘性を有する濃縮懸濁液を形成するため、粒子状炭酸塩、特に炭酸カルシウムの低濃度水性懸濁液の固形分濃度を上昇させる処理を記載する。
【００１６】
上述の従来技術から、填料及び微細繊維の再生処理は周知であることがわかる。しかし、これら従来技術は、微細繊維及び／又は填料を含む、分離されたプロセスストリームを長め繊維、すなわちバージンパルプなど一般に０．１ｍｍを超える長さの長め繊維（以下、発明の詳細な説明の欄および図面を通じて「長繊維」という）と結合するための方法は提供しない。填料装填紙(loaded paper)又は板紙製品の製造方法であって、少なくとも１つの、微細繊維を含有するプロセスストリームを製紙工程から分離するステップと、このプロセスストリームを長繊維と結合し、残渣を形成するために脱水するステップと、繊維−填料複合体を形成するため、残渣を処理するステップとを含む方法を提供することによって、既知の出願に対する利点が得られるであろうことが理解されるであろう。
【００１７】
従って、本発明の広義の目的は、繊維−填料複合体を生成する方法を提供し、紙又は板紙製品の製造用の繊維上のこれら複合体の堆積及びリテンションを向上させることである。
【００１８】
本発明の他の目的は叩解無しに大きな表面積を有する繊維の原料を提供することにある。
【００１９】
本発明の更に具体的な目的は、紙を形成するために製紙プロセスで用いられる繊維−填料複合体を形成するための１次及び／又は２次微細繊維を得るため、製紙プロセス内の様々な点からプロセスストリームを分離することである。
【００２０】
本発明の具体的な目的は、こわさ特性が改良された紙を提供し、填料のリテンション及びｚ方向及び幅方向填料プロファイルを均一化することである。
【００２１】
本発明の更に具体的な目的は、少なくとも５％、好ましくは２０％超の、紙中目標填料レベルを提供することである。
【００２２】
（発明の概要）
全体として、本発明は填料装填紙又は板紙製品を製造する方法であって、製紙プロセスから少なくとも１つの、微細繊維を含有するプロセスストリームを分離するステップと、プロセスストリームを長繊維と結合し、残渣を形成するために脱水するステップと、繊維−填料複合体を形成するために当該残渣を処理し、紙を形成するためにこの繊維−填料複合体を製紙プロセスで用いるステップとを有する方法を提供する。
【００２３】
本発明の処理において用いられるプロセスストリームは、抄紙機より手前、抄紙機又は抄紙機後の位置を含む、製紙プロセス中の任意の位置から分離することが可能である。分離されるプロセスストリームは１次又は２次微細繊維を含んでよく、分離されるストリームに応じてさらに填料粒子を含みうる。
【００２４】
このプロセスストリームは、長繊維、一般には０．１ｍｍを超える長さの長繊維と結合される。長繊維は任意の原料からのものであり、天然品又は合成品であってよい。代替実施形態において、長繊維はより大きな繊維表面積を得るため叩解される。
【００２５】
長繊維とプロセスストリームの結合後、その物質は湿残渣を形成するために脱水される。この残渣は、炭酸カルシウムをその場で結晶化させるため好ましくはカルシウムイオン及び炭酸イオンで処理される。炭酸カルシウムの結晶は残渣中に存在するであろう微細繊維、長繊維及び／又は填料と結合する。炭酸カルシウム、ＣａＣＯ３（ＰＣＣ）の結晶は、繊維−填料複合体を形成するためにこれらＰＣＣ結晶の多くが微細繊維、填料及び／又は繊維を確実又は不確実な結合によってトラップするよう、ＰＣＣの結晶と微細繊維、填料及び／又は繊維との間の界面に存在するバインダ又はリテンションエイド無しに、残渣中に存在する微細繊維、填料及び／又は繊維上に直接グラフトされる顆粒の塊に基本的に組織化される。
【００２６】
別の実施形態において、形成される残渣は繊維−填料複合体を形成するために粒状填料物質で処理される。用いられる粒状填料物質は、無機顔料、有機顔料、有機ラテックス及び中空球体からなるグループから選択しうる。特に、顔料はタルク、クレイ、ＴｉＯ２、炭酸カルシウム、シリカベース顔料及びアルミニウムベース顔料からなるグループから選択される。
【００２７】
結果として形成される紙はこわさ特性、填料リテンションが向上し、ｚ方向及び幅方向で均一な填料プロファイルを有する。
【００２８】
本発明の上記以外の目的、特徴及び利点は、本発明の好ましい実施形態の詳細な説明を、例示的で限定を意味しないものと解釈すべき添付図面を参照して検討することにより明らかになるであろう。
【００２９】
（発明の詳細な説明）
本発明によれば、填料装填紙又は板紙製品を製造する方法であって、製紙プロセスから少なくとも１つの、微細繊維を含有するプロセスストリームを分離するステップと、プロセスストリームを長繊維と結合し、残渣を形成するために脱水するステップと、繊維−填料複合体を形成するために当該残渣を処理し、紙を形成するためにこの繊維−填料複合体を製紙プロセスで用いるステップとを有する方法が提供される。
【００３０】
好ましい実施形態において、本発明は、紙又は板紙製品を製造するための填料を装填する方法であって、製紙プロセスから少なくとも１つの、微細繊維を含有するプロセスストリームを分離するステップと、プロセスストリームを長繊維と結合し、残渣を形成するために脱水するステップと、繊維−填料複合体を形成するために炭酸カルシウムのその場での結晶化を実現するため、当該残渣をカルシウム及び炭酸イオンで処理するステップと、紙を形成するためにこの繊維−填料複合体を製紙プロセスで用いるステップとを有する方法を提供する。
【００３１】
形成される炭酸カルシウムＣａＣＯ３（ＰＣＣ）の結晶は、繊維−填料複合体を形成するためにＰＣＣの結晶の大多数が微細繊維、填料及び／又は繊維を確実な、あるいは不確実な結合によってトラップするよう、微細繊維、填料及び／又は繊維上とＰＣＣの結晶との界面に存在するバインダ又はリテンションエイド無しに、残渣中に存在する微細繊維、填料及び／又は繊維上に直接グラフトされる顆粒の塊に主に組織化される。
【００３２】
全体として、本発明は、繊維上への粒子状填料複合体の堆積及びリテンションを増加させる、紙又は板紙製品の製造のための改良された方法を提供する。
【００３３】
本発明の繊維−填料複合体は、いずれも沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）のそのままでの結合に関するプロセスを開示する、Cousinほか名義の米国特許第５，７３１，０８０号及び同５，８２４，３６４号、Srivatsaほか名義の米国特許第５，６６６，２０５号及びMatthewほか名義の米国特許第５，６７９，２２０号に記載されるプロセス及びパラメータに従って形成することが可能である。しかし、本発明は、図１及び図２に示す実施形態で説明される、これらプロセスの改良を提供する。
【００３４】
図１に示すように、本発明の方法は製紙プロセスからのプロセスストリームを用いる。プロセスストリームはスクリーニング工程４の後もしくは抄紙機に沿った様々な位置において分離することができる。プロセスストリームは残渣を形成するためシックナー６を通される。
【００３５】
分離されたプロセスストリームは微細繊維を含み、さらに填料物質及びリテンション剤を含みうる。プロセスストリームは繊維表面積を拡大するためにパルプ繊維と結合され、残渣を形成するために脱水される。この物質は、沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を繊維８上にそのまま堆積させるために処理される。ＰＣＣ処理はバージン繊維との結合後に、脱水された白水固形物に対して行われる。
【００３６】
図２に示すような別の実施形態において、微細繊維ストリームを得るための方法は、叩解１’前（１次微細繊維）の又は叩解後（２次微細繊維）のいずれかで提供される。製紙プロセス中に他のステーションで得られた、微細繊維を含有するプロセスストリームは、本発明の方法に含まれる。他の、本発明に含まれる方法を用いることも可能だが、一般に、プロセスストリームは、スクリーニング及び／又はクリーナを含む分離手順によって分離される。いずれにせよ、微細繊維を含有するプロセスストリームが一旦分離されると、填料装填紙又は板紙製品を生成するために用いられる繊維−填料複合体を生成するための処理の対象とされる。
【００３７】
好ましくは、繊維−填料複合体は、沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を形成するため、石灰（ＣａＯ）及び炭酸ガスをリアクタへ加えることにより、Cousinほか名義の特許及びMatthew名義の特許において記載される方法によって、形成される。しかし、タルク、クレイ等、他の沈降填料物質が、紙を形成するための製紙工程で用いられる微細繊維に加えられる。
【００３８】
図３Ａは、Cousinほか名義の特許が記述する従来プロセスであって、微細繊維を形成するためにバージンパルプが叩解され、炭酸カルシウムをそのままで沈降させるためにこの微細繊維を処理するプロセスを説明する図である。形成される繊維−填料複合体は、填料装填紙を生成するため、抄紙機へ循環させられる。
【００３９】
図３Ｂに示すように、本発明は、抄紙プロセスからの微細繊維及び／又は填料を含むプロセスストリームを濃縮し、脱水された残渣をバージンパルプ繊維と結合させるすることによって、バージンパルプ繊維を叩解する必要無しにパルプ”出発”物質の繊維表面積を増加させる。抄紙機の副産物であり、”微細繊維及び填料”を含む白水プロセスストリーム４０は、長繊維４１と結合され、脱水４２され、繊維−填料複合体スラリーを形成するための処理のため、リアクタ４３へ送られる。処理されたパルプスラリーは填料装填紙を生成するため製紙プロセスへ循環される。
【００４０】
図４は、本発明のプロセスをより詳細に説明する図であり、微細繊維及び／又は填料５１を含むプロセスストリームと、長繊維（バージンパルプ）５０との結合を示す。混合物は次いで脱水され、ウェット”固体”パッド（固形分６％のパルプスラリー懸濁液）を形成する。
【００４１】
約２０％が処理のために填料リアクタに送られ、処理されたパルプスラリーは、填料装填紙を生成するための製紙処理に用いられる。長繊維、微細繊維及び填料の複合混合物は、本質的に、Cousinほか名義の特許に記載される、沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）をそのままで繊維状に堆積させるプロセスのための”開始”物質である。開始繊維物質及び微細繊維源は、バージンパルプ、再生パルプ、漂白又は無漂白パルプ、天然又は合成パルプであってよい。本発明のプロセスで用いられる微細繊維は１次微細繊維でも２次微細繊維でも良い。一般に、１次微細繊維はパルプ由来であり、叩解工程前に分離される。２次繊維は通常生成された微細繊維と呼ばれ、その源は叩解工程及び他の処理工程内にある。名目叩解パルプ（広葉樹、針葉樹製紙用繊維又はそのブレンド）は、プレッシャースクリーン等のサイズ分類装置を通じて処理可能である。微細繊維の源は、抄紙機を通じてリサイクルされるウェット又はドライブロークや、再生紙（産業古紙又は市中回収古紙）であってもよい。
【００４２】
残りの８０％は製紙プロセスへリサイクルされる（図４及び５を参照）。図６に示すように、本発明のプロセスは”処理”水及び製紙工場内の要素を用いる”閉じた”システムであり、産業廃棄物と見なされる工場廃水の利用と対照的に、廃棄物を最小化する。
【００４３】
本発明の方法による、好ましいプロセスの実施形態を図７に示す。使用する開始物質は、微細繊維と広葉樹繊維の両方を含んだパルプ（脱水された残渣）である。微細繊維は、ペーパーウェブ上にトラップされず、抄紙機のワイヤを通り抜けた製紙微細繊維及び他の原料（填料／無機物の粒子を含む）を含む。本ラインには希釈水及び石灰が順次加えられ、パルプに対する石灰の比率は望ましい炭酸カルシウム装填量を目標とするために変化する。パルプは（フィルタ処理された）消石灰７２及び工場水（新鮮かつ冷たい水）７３と混合され、濃度１．０−３．５％にされる。混合はインラインで行われる。
【００４４】
パルプ、希釈水及び石灰のスラリーは静電ミキサ７４を通り、ここで原料が調合される。炭酸ガス７５がラインに注入される。スラリーは別の静電ミキサ７４へ入れられ、全ての原料が再度調合される。スラリーはリアクタ７７を６０−１４０°Ｆの温度で通過する。出口ストリームのｐＨは監視され、リアクタへの炭酸流量を調整することにより６．５−７の範囲に制御される。リアクタに存在する繊維−填料複合体はタンクに保存され、濃度０．５−０．８％へ更に希釈された後に抄紙機へ送られる。
【００４５】
製紙プロセスは１次及び２次微細繊維を生成する。本発明はこれら微細繊維を製紙プロセス／抄紙機から上流に分離するプロセスを提供する。一般に、分離される微細繊維のサイズは０−１００μの範囲にある。集められた微細繊維を分離するために分類器が用いられ、その後”繊維−填料複合体”リアクタで処理される。複合体は次いで紙料へ戻され、紙を生成するため抄紙機のヘッドボックス又は製紙プロセスの他の位置へ供給される。
【００４６】
別の実施形態において、（微細繊維を分類するために）一連のスクリーンが用いられ、長繊維分級物のみを叩解するためにリファイナが用いられる。各スクリーンは、繊維／填料複合体を形成するためにリアクタへ送り込まれるであろう、微細繊維が豊富なストリームを提供する。最初のリファイナの前に置かれるスクリーンはパルプ化及び漂白工程から微細繊維（１次微細繊維）を分離し、一方リファイナ間もしくは最後のリファイナの後に配置されるスクリーンは叩解工程で生成された２次微細繊維を分離するであろう。
【００４７】
さらに、ＰＯＭポンプと同様に濃度を調整し、最後の洗浄機又は（脱水ストックよりも高濃度の）高濃度チェストから直接パルプをスクリーニング及び叩解するためにポンプを用いても良い。この実施形態は高濃度又は低濃度チェストをバイパスすることによりプロセスを合理化する。
【００４８】
繊維／填料複合体は好ましくはCousinほか名義及びMatthewほか名義の特許に記載されるプロセス条件及びパラメータに従って形成されるが、このような複合体を生成する他の方法も本発明に含まれる。石灰及び微細繊維スラリーは最高１０％の濃度を有することが可能であるが、５％未満であることが好ましい。Cousinほか名義の特許プロセスは複合体形成のためのバッチ反応プロセスを記述し、Matthewほか名義の特許は連続アプローチを記述する。プロセス温度は３３−２００°Ｆの間で変化しうる。リアクタ内の圧力は１４．６ｐｓｉａ及び環境から数気圧上の間で変化しうる。炭酸ガス対石灰比は０．１−１０、好ましくは１−１．５の間で変化しうる。リアクタ／反応パラメータは完全な反応及び、最適な結晶成長並びにモルフォロジをもたらすように制御することができる。反応中に用いられる炭酸ガスは純粋なものであっても、燃焼排ガスであってもよい。さらに、Matthewほか名義の特許において記載されるように、微細繊維ストリームを石灰追加及び他の石灰及び炭酸ガスの段階的な導入前に事前酸性化(preacidify)する処理を本発明のプロセスにおいて使用することも可能である。
【００４９】
出発繊維材料及び微細繊維源はバージンパルプ、再生パルプ、漂白パルプ又は未漂白パルプ、天然パルプ又は合成パルプであってよい。本発明のプロセスで用いられる微細繊維は１次又は２次微細繊維であってよい。一般に、１次微細繊維はパルプ由来であり、叩解工程前に分離される。２次繊維は通常生成された微細繊維と呼ばれ、その源は叩解工程及び他の処理工程内にある。名目叩解パルプ（広葉樹、針葉樹製紙用繊維又はそのブレンド）は、プレッシャースクリーン等のサイズ分類装置を通じて処理可能である。微細繊維の源は、抄紙機を通じてリサイクルされるウェット又はドライブロークであってよい。
【００５０】
従来技術の欄で述べたように、抄紙機白水及び他の”廃棄”ストリームからの微細繊維回収は周知である。しかし、通常、廃棄微細繊維は製紙工場の総繊維生成量の０．５−４％の間で変化する。（繊維：填料）が１：３という通常レベルで填料の装填がなされたとすると、得られるシート内最大填料レベルは１２％に過ぎない。そのため、単に白水微細繊維及び廃棄ストリームを用いることで現在”通常的な”ＰＣＣ（最高２３％）の全てを填料?繊維複合体で置き換えることは不可能であろう。本発明のプロセスは、少なくとも５％、好ましくは２０％超のレベルの紙中目標填料レベルを提供する。
【００５１】
以下の実施例は本発明の様々な見地を示すが、これら見地は発明を限定するものと解釈されるべきものではない。これら実施例は単なる代表例であり、本発明の可能な実施形態の全てを含んだものではない。
【００５２】
実施例１
パルプスクリーニング／分別試行
パルプストリームは通常長繊維及び短繊維を含有する。加圧スクリーンはパルプ（フィード）を長繊維ストリーム（リジェクト）及び短繊維ストリーム（アクセプト）に分離可能である。パルプ微細繊維はどんな繊維ストリーム中にも存在する。一部はストック中に存在する単なる短繊維／フィブリルである。他のほとんどは蒸解及び漂白プロセスを通過する繊維紙料として生成される。抄紙機エリアにおいて、叩解工程はかなりの量の微細繊維を生成するため、パルプはリファイナの前又は後ろのいずれかにおいてスクリーニングされてもよい。本実施例において、パルプはリファイナの上流からスクリーニングされる。ハードウェア、すなわちスクリーン、ロータ構成、オリフィス／スロットサイズ等のみならず、パルプ濃度、供給レート、リジェクト／アクセプト分割比等といった最適なプロセス条件が決定される。
【００５３】
本発明による填料?繊維複合体製造方法においては、好ましくはプロセス選別叩解パルプが用いられるが、未叩解パルプも同様に用いることができる。
【００５４】
手順
漂白された、未叩解の南部針葉樹を用いた。スクリーニングバスケット、ロータ及びスクリーンパラメータ構成のいくつかの組み合わせが用いられ、フィード、アクセプト（微細繊維）及びリジェクト（長繊維）カットが収集される。これらは繊維長の解析がなされる。生データは算術加重長、長さ加重長、重量加重長、長さ加重微細繊維％及び算術加重微細繊維％（これらは繊維長についての標準報告単位である）。
【００５５】
結果
以下の表には、繊維長分析の結果が３つの異なるスクリーニング装置を用いてまとめられている。フィード及び長繊維（リジェクト）カット間の値の差異（増加）は、フィードからの微細繊維分離においてスクリーンが有効であることを示している。スクリーニング装置＃１は脱水プレス、スクリーニング装置＃２は０．０５”の丸孔を有するバスケット、スクリーニング装置＃３は０．０１８”のスロット孔を有するバスケットである。
【００５６】
表１
【００５７】
表２
【００５８】
表３
【００５９】
実施例２
以下の填料物質を用い、手漉き紙を作成した。
１．対照：市販の重質炭酸カルシウム（ＧＣＣ）
２．比較：Cousinほか名義及びMatthew名義の特許に従って製造された繊維−填料複合体。使用されたパルプ材料は−５０カナダ標準ろ水度（４Ｃ）まで叩解された、高度フィブリル化パルプ
３．本発明に従って製造された繊維−填料複合体（Ｃ*）
下の表４は上の各填料物質を用いて形成された紙の物理特性の比較をまとめたものである。
【００６０】
表４
【００６１】
対照（ＧＣＣ）填料及び本発明の繊維−填料複合体を用いた紙のこわさ特性の比較を、図８のグラフに示す。図から本発明のプロセスが、同じ製品こわさに対して４−５％の填料増加を与えることがわかる。本発明のプロセスは、低いキャピタル及び操業コストで良好な物理特性をもたらす。
【００６２】
実施例３
実施例２における３種の填料物質を抄紙機上での製紙に用いた。光学特性、こわさ、填料リテンション及び操業コストの比較を表５にリストする。
【００６３】
表５
【００６４】
表から、本発明のプロセスを用いることが、機械上の第１パス灰分リテンションが７６から８２％に向上した。リテンションエイド利用が５０％まで削減された。幅方向灰分プロファイルは＋／−１．０から＋／−０．３に向上した。さらに、紙の表裏の色が違いにくくなった。ワイヤ面及びフェルト面の走査型電子顕微鏡写真は、従来の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）に比べ、本発明の繊維−填料複合体による被服がより均一であることを示している。
【００６５】
最後に、ここで与えられた実施例の変形は、上述の開示に照らして可能である。本発明の様々な、好ましい実施形態の上述の説明は、例示のみを目的として与えられたものであり、特許請求の範囲で規定される本発明の範囲及び精神を離れることなく、多くの変形物、派生物及び代替物をなす事が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のプロセスによる繊維−填料複合体を用いた製紙方法を説明する図である。
【図２】 本発明のプロセスの別の実施形態による繊維−填料複合体を用いた製紙方法を説明する図である。
【図３】 Ａは、Cousinほか名義の特許が記述する従来プロセスであって、微細繊維を形成するためにバージンパルプが叩解され、炭酸カルシウムをそのままで沈降させるためにこの微細繊維を処理するプロセスを説明する図である。
Ｂは、プロセスストリームが天然長繊維（バージンパルプ）源と結合され、脱水され、そして繊維−填料複合体を形成するためにリアクタへ送られ、さらに紙を形成するために当該繊維−填料複合体を用いる、本発明によるプロセスを説明する図である。
【図４】 微細繊維及び／又は填料を含むプロセスストリームと長繊維との結合を示す、本発明のプロセスを更に詳細に説明する図である。
【図５】 本発明のプロセスを模式的に示す図である。
【図６】 工場排水である「産業」廃棄物を用いる従来技術に対し、製紙工場内部で「処理」水及び要素を用いる「閉じた」システムとしての本発明の方法を説明する図である。
【図７】 本発明のプロセスの別の実施形態による繊維−填料複合体を用いた製紙方法を説明する図である。
【図８】 繊維−填料複合体を用いる本発明のプロセスに従って製造された紙のこわさ特性を、従来の填料を用いて製造された紙の特性と比較して示す図である。
（発明が属する技術分野）
本発明は粒子状の填料複合体を装填するための処理に関し、特に、紙又は板紙製品の製造のための、これら填料の堆積及びリテンションを増加するための処理に関する。
【０００２】
（背景技術）
沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）、重質炭酸カルシウム（ＧＣＣ）、クレイ及びタルクと言った無機物質は、製紙工程において填料として広く用いられている。現在の紙製造方法において、白色度(brightness)及び不透明度等の紙の光学特性を向上させるための填料装填レベルは１２−２５％が一般的である。いくつかの場合において、高価な繊維を安価な填料に置換することの経済性がさらなる動機となる。
【０００３】
繊維ウェブそして最終的には紙製品に填料が残存することを保証するため、リテンションエイドが用いられる。通常リテンションエイドは、紙料を凝集させるとともに、填料と繊維の「定着」を増強させる長鎖高分子化合物である。しかし、高凝集レベルはウェブの不均一性及び弱い紙の構成を引き起こす。
【０００４】
これを回避するため、繊維表面に直接填料を定着させるための方法が、フランス国特許第９２?０４４７４号及び、Cousinほか名義の米国特許第５，７３１，０８０号及び５，８２４，３６４号に記載されている。これら特許においては、パルプ紙料のスリップストリームが低ろ水度（通常がカナダ標準ろ水度[csf]４５０であるのに対し、csf＜７０）に叩解され、高度に装填された填料−繊維複合体を生成するため処理される。これら複合体が未処理パルプと再合成される際、任意の所望の填料レベルを目標とすることができる。
【０００５】
別のアプローチが、Matthewほか名義の米国特許第５，６７９，２２０号及びSrivatsaほか名義の米国特許第５，６６５，２０５号に記述されている。Srivatsa及びMatthewのいずれにおいても、全紙料が、パルプを高叩解レベル（低ろ水度）にすることなく公称填料装填状態へ処理される。しかし、この手順はより多量のパルプを処理することにより、資本及び稼働コストの増加を招く。従って、本発明によって提供されるような、填料−繊維複合体の容易かつ安価な生成に対する必要性が本技術分野には存在する。
【０００６】
本技術分野において、繊維スラリーを消石灰及び炭酸ガスとともに沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）に接触させて繊維−填料複合体を得ることが知られている。このような処理はCousinほか名義、Srivatsa及びMatthewほか名義の特許に記載されている。Cousinほか名義の特許は、ミクロフィブリルをその表面上に有する、膨潤した表面領域の繊維の水性懸濁液中に炭酸カルシウムをそのままで沈降させることによって形成される、繊維を基盤とする複合材料を得るための方法を記述する。沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）の結晶は、基本的に、結晶が確実かつ不安定でない結合によってミクロフィブリルをトラップするよう、バインダやリテンションエイド無しに直接ミクロフィブリルにグラフトされる顆粒のクラスタ内に組織化される。Srivatsa等は二次繊維紙料上にそのまま沈降させることを記述する。Cousin等はバッチ反応処理を記述する反面、Matthew等は繊維−填料複合体を形成するための連続処理を記述する。
【０００７】
複合処理は、炭酸カルシウム結晶を繊維上にアンカーするための核生成サイトとして振る舞う、繊維表面に位置する陰イオン電荷に依存するものと考えられている。一般に、パルプを叩解するにつれ、より多くの表面領域が生成され、繊維上にさらなるアンカーサイトが作られる。
【０００８】
本発明は大きな表面領域（アンカーサイト）を有する繊維の源を、追加の叩解を行うことなく製紙処理内のプロセスの流れから得ることにより提供する。本発明は繊維−填料複合体に好適な紙料の源を識別し、それらを製品のプロセスの経済性及び品質向上に使用するための方法を提供する。本発明は更に、抄紙機の操作、抄紙廃液の下流処理及び紙製品品質の向上を目的とする。
【０００９】
抄紙機白水及び他の”廃棄”ストリームからの填料及び微細繊維回収は、本技術分野において周知である。Bleakleyほか名義の米国特許第５，５５８，７８２号、同５，７３３，４６１号、同５，８３０，３６４号及び同６，００４，４６７号は、廃水中に存在する粒状物質を同調するために炭酸アルカリ土類金属を沈殿させる、”白水”又は廃液流処理が開示される。抄紙機における製紙プロセスを抜ける微細繊維及び填料物質を利用する方法は、Olavi Toivonenによる「新しい廃液変換及びリサイクル処理」（82nd Annual Meeting, Technical Section, CPPA pp. A101-107,1996）及び、RSE Martin 及びDr. RD Cowlingによる「抄紙廃液流からの鉱物及び微細繊維再利用」(1998 pp.227-237)にも開示されている。
【００１０】
１９９９年８月２６日公開されたＰＣＴ出願ＷＯ９９／４２６５７号は、製紙工程からの”白水”が”汚水”及び””浄水”に分離され、その各々は炭酸カルシウム及び水酸化カルシウムを含む別個の組成物に組み込まれる。これら２つの組成物は一部の繊維上の沈降炭酸カルシウムに結合される。
【００１１】
Anderson名義の米国特許第５，２６２，００６号は、硫酸カルシウムを含むパルプストックからの製紙処理であって、溶性カルシウム塩及び二酸化炭素の添加によって炭酸カルシウムがその場で析出される処理を開示する。Spruill名義の米国特許第３，６３９，２０６号はアルカリ性パルプ化工程からの白水を処理するための方法であって、懸濁液中の繊維性廃棄物を含有すると考えられる沈殿物を形成するため、白水に酸化カルシウム又は水酸化カルシウムを添加し、ついで二酸化炭素を添加する方法を開示する。沈殿物は懸濁液から除去され、最終的には処分される。
【００１２】
ＥＰ０６０４０９５及びＥＰ１０５２２２７は特定の廃棄物質の水性懸濁液の処理方法であって、水性懸濁液中に存在する処理すべき特定物質が炭酸アルカリ土類金属沈殿物中に取り込まれるよう、水性懸濁液中の炭酸アルカリ土類金属を析出させる方法に関する。
【００１３】
ＥＰ６５８６０６は製紙工場からの排水中の固体廃棄物の凝集プロセスを開示し、当該プロセスにおいて、排水再生システムは、凝集物質の混合物を形成するため、排水を構成する水性懸濁液中に炭酸アルカリ土類金属を沈殿させる少なくとも１つの段階を含む。
【００１４】
１９９９年１月２０日公開のＷＯ９９／０３９２８号は、複合繊維マトリックス、沈降顔料結晶及びマトリックス内に分散及び結合された微粒子物質からなる複合顔料物質を形成するため、微粒子物質及び繊維の分散粒子を含む水性媒質中の非水溶性の白色顔料組成物の結晶を析出させる方法を記載している。
【００１５】
２０００年７月６日公開のＷＯ００／３９０２９号は、ポンプでくみ上げ、パイプ又はホースを通じて供給するには十分な流動性を有するが、粗い粒子の堆積物の形成を妨げるのに十分な粘性を有する濃縮懸濁液を形成するため、粒子状炭酸塩、特に炭酸カルシウムの低濃度水性懸濁液の固形分濃度を上昇させる処理を記載する。
【００１６】
上述の従来技術から、填料及び微細繊維の再生処理は周知であることがわかる。しかし、これら従来技術は、微細繊維及び／又は填料を含む、分離されたプロセスストリームを長め繊維、すなわちバージンパルプなど一般に０．１ｍｍを超える長さの長め繊維（以下、発明の詳細な説明の欄および図面を通じて「長繊維」という）と結合するための方法は提供しない。填料装填紙(loaded paper)又は板紙製品の製造方法であって、少なくとも１つの、微細繊維を含有するプロセスストリームを製紙工程から分離するステップと、このプロセスストリームを長繊維と結合し、残渣を形成するために脱水するステップと、繊維−填料複合体を形成するため、残渣を処理するステップとを含む方法を提供することによって、既知の出願に対する利点が得られるであろうことが理解されるであろう。
【００１７】
従って、本発明の広義の目的は、繊維−填料複合体を生成する方法を提供し、紙又は板紙製品の製造用の繊維上のこれら複合体の堆積及びリテンションを向上させることである。
【００１８】
本発明の他の目的は叩解無しに大きな表面積を有する繊維の原料を提供することにある。
【００１９】
本発明の更に具体的な目的は、紙を形成するために製紙プロセスで用いられる繊維−填料複合体を形成するための１次及び／又は２次微細繊維を得るため、製紙プロセス内の様々な点からプロセスストリームを分離することである。
【００２０】
本発明の具体的な目的は、こわさ特性が改良された紙を提供し、填料のリテンション及びｚ方向及び幅方向填料プロファイルを均一化することである。
【００２１】
本発明の更に具体的な目的は、少なくとも５％、好ましくは２０％超の、紙中目標填料レベルを提供することである。
【００２２】
（発明の概要）
全体として、本発明は填料装填紙又は板紙製品を製造する方法であって、製紙プロセスから少なくとも１つの、微細繊維を含有するプロセスストリームを分離するステップと、プロセスストリームを長繊維と結合し、残渣を形成するために脱水するステップと、繊維−填料複合体を形成するために当該残渣を処理し、紙を形成するためにこの繊維−填料複合体を製紙プロセスで用いるステップとを有する方法を提供する。
【００２３】
本発明の処理において用いられるプロセスストリームは、抄紙機より手前、抄紙機又は抄紙機後の位置を含む、製紙プロセス中の任意の位置から分離することが可能である。分離されるプロセスストリームは１次又は２次微細繊維を含んでよく、分離されるストリームに応じてさらに填料粒子を含みうる。
【００２４】
このプロセスストリームは、長繊維、一般には０．１ｍｍを超える長さの長繊維と結合される。長繊維は任意の原料からのものであり、天然品又は合成品であってよい。代替実施形態において、長繊維はより大きな繊維表面積を得るため叩解される。
【００２５】
長繊維とプロセスストリームの結合後、その物質は湿残渣を形成するために脱水される。この残渣は、炭酸カルシウムをその場で結晶化させるため好ましくはカルシウムイオン及び炭酸イオンで処理される。炭酸カルシウムの結晶は残渣中に存在するであろう微細繊維、長繊維及び／又は填料と結合する。炭酸カルシウム、ＣａＣＯ３（ＰＣＣ）の結晶は、繊維−填料複合体を形成するためにこれらＰＣＣ結晶の多くが微細繊維、填料及び／又は繊維を確実又は不確実な結合によってトラップするよう、ＰＣＣの結晶と微細繊維、填料及び／又は繊維との間の界面に存在するバインダ又はリテンションエイド無しに、残渣中に存在する微細繊維、填料及び／又は繊維上に直接グラフトされる顆粒の塊に基本的に組織化される。
【００２６】
別の実施形態において、形成される残渣は繊維−填料複合体を形成するために粒状填料物質で処理される。用いられる粒状填料物質は、無機顔料、有機顔料、有機ラテックス及び中空球体からなるグループから選択しうる。特に、顔料はタルク、クレイ、ＴｉＯ２、炭酸カルシウム、シリカベース顔料及びアルミニウムベース顔料からなるグループから選択される。
【００２７】
結果として形成される紙はこわさ特性、填料リテンションが向上し、ｚ方向及び幅方向で均一な填料プロファイルを有する。
【００２８】
本発明の上記以外の目的、特徴及び利点は、本発明の好ましい実施形態の詳細な説明を、例示的で限定を意味しないものと解釈すべき添付図面を参照して検討することにより明らかになるであろう。
【００２９】
（発明の詳細な説明）
本発明によれば、填料装填紙又は板紙製品を製造する方法であって、製紙プロセスから少なくとも１つの、微細繊維を含有するプロセスストリームを分離するステップと、プロセスストリームを長繊維と結合し、残渣を形成するために脱水するステップと、繊維−填料複合体を形成するために当該残渣を処理し、紙を形成するためにこの繊維−填料複合体を製紙プロセスで用いるステップとを有する方法が提供される。
【００３０】
好ましい実施形態において、本発明は、紙又は板紙製品を製造するための填料を装填する方法であって、製紙プロセスから少なくとも１つの、微細繊維を含有するプロセスストリームを分離するステップと、プロセスストリームを長繊維と結合し、残渣を形成するために脱水するステップと、繊維−填料複合体を形成するために炭酸カルシウムのその場での結晶化を実現するため、当該残渣をカルシウム及び炭酸イオンで処理するステップと、紙を形成するためにこの繊維−填料複合体を製紙プロセスで用いるステップとを有する方法を提供する。
【００３１】
形成される炭酸カルシウムＣａＣＯ３（ＰＣＣ）の結晶は、繊維−填料複合体を形成するためにＰＣＣの結晶の大多数が微細繊維、填料及び／又は繊維を確実な、あるいは不確実な結合によってトラップするよう、微細繊維、填料及び／又は繊維上とＰＣＣの結晶との界面に存在するバインダ又はリテンションエイド無しに、残渣中に存在する微細繊維、填料及び／又は繊維上に直接グラフトされる顆粒の塊に主に組織化される。
【００３２】
全体として、本発明は、繊維上への粒子状填料複合体の堆積及びリテンションを増加させる、紙又は板紙製品の製造のための改良された方法を提供する。
【００３３】
本発明の繊維−填料複合体は、いずれも沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）のそのままでの結合に関するプロセスを開示する、Cousinほか名義の米国特許第５，７３１，０８０号及び同５，８２４，３６４号、Srivatsaほか名義の米国特許第５，６６６，２０５号及びMatthewほか名義の米国特許第５，６７９，２２０号に記載されるプロセス及びパラメータに従って形成することが可能である。しかし、本発明は、図１及び図２に示す実施形態で説明される、これらプロセスの改良を提供する。
【００３４】
図１に示すように、本発明の方法は製紙プロセスからのプロセスストリームを用いる。プロセスストリームはスクリーニング工程４の後もしくは抄紙機に沿った様々な位置において分離することができる。プロセスストリームは残渣を形成するためシックナー６を通される。
【００３５】
分離されたプロセスストリームは微細繊維を含み、さらに填料物質及びリテンション剤を含みうる。プロセスストリームは繊維表面積を拡大するためにパルプ繊維と結合され、残渣を形成するために脱水される。この物質は、沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を繊維８上にそのまま堆積させるために処理される。ＰＣＣ処理はバージン繊維との結合後に、脱水された白水固形物に対して行われる。
【００３６】
図２に示すような別の実施形態において、微細繊維ストリームを得るための方法は、叩解１’前（１次微細繊維）の又は叩解後（２次微細繊維）のいずれかで提供される。製紙プロセス中に他のステーションで得られた、微細繊維を含有するプロセスストリームは、本発明の方法に含まれる。他の、本発明に含まれる方法を用いることも可能だが、一般に、プロセスストリームは、スクリーニング及び／又はクリーナを含む分離手順によって分離される。いずれにせよ、微細繊維を含有するプロセスストリームが一旦分離されると、填料装填紙又は板紙製品を生成するために用いられる繊維−填料複合体を生成するための処理の対象とされる。
【００３７】
好ましくは、繊維−填料複合体は、沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を形成するため、石灰（ＣａＯ）及び炭酸ガスをリアクタへ加えることにより、Cousinほか名義の特許及びMatthew名義の特許において記載される方法によって、形成される。しかし、タルク、クレイ等、他の沈降填料物質が、紙を形成するための製紙工程で用いられる微細繊維に加えられる。
【００３８】
図３Ａは、Cousinほか名義の特許が記述する従来プロセスであって、微細繊維を形成するためにバージンパルプが叩解され、炭酸カルシウムをそのままで沈降させるためにこの微細繊維を処理するプロセスを説明する図である。形成される繊維−填料複合体は、填料装填紙を生成するため、抄紙機へ循環させられる。
【００３９】
図３Ｂに示すように、本発明は、抄紙プロセスからの微細繊維及び／又は填料を含むプロセスストリームを濃縮し、脱水された残渣をバージンパルプ繊維と結合させるすることによって、バージンパルプ繊維を叩解する必要無しにパルプ”出発”物質の繊維表面積を増加させる。抄紙機の副産物であり、”微細繊維及び填料”を含む白水プロセスストリーム４０は、長繊維４１と結合され、脱水４２され、繊維−填料複合体スラリーを形成するための処理のため、リアクタ４３へ送られる。処理されたパルプスラリーは填料装填紙を生成するため製紙プロセスへ循環される。
【００４０】
図４は、本発明のプロセスをより詳細に説明する図であり、微細繊維及び／又は填料５１を含むプロセスストリームと、長繊維（バージンパルプ）５０との結合を示す。混合物は次いで脱水され、ウェット”固体”パッド（固形分６％のパルプスラリー懸濁液）を形成する。
【００４１】
約２０％が処理のために填料リアクタに送られ、処理されたパルプスラリーは、填料装填紙を生成するための製紙処理に用いられる。長繊維、微細繊維及び填料の複合混合物は、本質的に、Cousinほか名義の特許に記載される、沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）をそのままで繊維状に堆積させるプロセスのための”開始”物質である。開始繊維物質及び微細繊維源は、バージンパルプ、再生パルプ、漂白又は無漂白パルプ、天然又は合成パルプであってよい。本発明のプロセスで用いられる微細繊維は１次微細繊維でも２次微細繊維でも良い。一般に、１次微細繊維はパルプ由来であり、叩解工程前に分離される。２次繊維は通常生成された微細繊維と呼ばれ、その源は叩解工程及び他の処理工程内にある。名目叩解パルプ（広葉樹、針葉樹製紙用繊維又はそのブレンド）は、プレッシャースクリーン等のサイズ分類装置を通じて処理可能である。微細繊維の源は、抄紙機を通じてリサイクルされるウェット又はドライブロークや、再生紙（産業古紙又は市中回収古紙）であってもよい。
【００４２】
残りの８０％は製紙プロセスへリサイクルされる（図４及び５を参照）。図６に示すように、本発明のプロセスは”処理”水及び製紙工場内の要素を用いる”閉じた”システムであり、産業廃棄物と見なされる工場廃水の利用と対照的に、廃棄物を最小化する。
【００４３】
本発明の方法による、好ましいプロセスの実施形態を図７に示す。使用する開始物質は、微細繊維と広葉樹繊維の両方を含んだパルプ（脱水された残渣）である。微細繊維は、ペーパーウェブ上にトラップされず、抄紙機のワイヤを通り抜けた製紙微細繊維及び他の原料（填料／無機物の粒子を含む）を含む。本ラインには希釈水及び石灰が順次加えられ、パルプに対する石灰の比率は望ましい炭酸カルシウム装填量を目標とするために変化する。パルプは（フィルタ処理された）消石灰７２及び工場水（新鮮かつ冷たい水）７３と混合され、濃度１．０−３．５％にされる。混合はインラインで行われる。
【００４４】
パルプ、希釈水及び石灰のスラリーは静電ミキサ７４を通り、ここで原料が調合される。炭酸ガス７５がラインに注入される。スラリーは別の静電ミキサ７４へ入れられ、全ての原料が再度調合される。スラリーはリアクタ７７を６０−１４０°Ｆの温度で通過する。出口ストリームのｐＨは監視され、リアクタへの炭酸流量を調整することにより６．５−７の範囲に制御される。リアクタに存在する繊維−填料複合体はタンクに保存され、濃度０．５−０．８％へ更に希釈された後に抄紙機へ送られる。
【００４５】
製紙プロセスは１次及び２次微細繊維を生成する。本発明はこれら微細繊維を製紙プロセス／抄紙機から上流に分離するプロセスを提供する。一般に、分離される微細繊維のサイズは０−１００μの範囲にある。集められた微細繊維を分離するために分類器が用いられ、その後”繊維−填料複合体”リアクタで処理される。複合体は次いで紙料へ戻され、紙を生成するため抄紙機のヘッドボックス又は製紙プロセスの他の位置へ供給される。
【００４６】
別の実施形態において、（微細繊維を分類するために）一連のスクリーンが用いられ、長繊維分級物のみを叩解するためにリファイナが用いられる。各スクリーンは、繊維／填料複合体を形成するためにリアクタへ送り込まれるであろう、微細繊維が豊富なストリームを提供する。最初のリファイナの前に置かれるスクリーンはパルプ化及び漂白工程から微細繊維（１次微細繊維）を分離し、一方リファイナ間もしくは最後のリファイナの後に配置されるスクリーンは叩解工程で生成された２次微細繊維を分離するであろう。
【００４７】
さらに、ＰＯＭポンプと同様に濃度を調整し、最後の洗浄機又は（脱水ストックよりも高濃度の）高濃度チェストから直接パルプをスクリーニング及び叩解するためにポンプを用いても良い。この実施形態は高濃度又は低濃度チェストをバイパスすることによりプロセスを合理化する。
【００４８】
繊維／填料複合体は好ましくはCousinほか名義及びMatthewほか名義の特許に記載されるプロセス条件及びパラメータに従って形成されるが、このような複合体を生成する他の方法も本発明に含まれる。石灰及び微細繊維スラリーは最高１０％の濃度を有することが可能であるが、５％未満であることが好ましい。Cousinほか名義の特許プロセスは複合体形成のためのバッチ反応プロセスを記述し、Matthewほか名義の特許は連続アプローチを記述する。プロセス温度は３３−２００°Ｆの間で変化しうる。リアクタ内の圧力は１４．６ｐｓｉａ及び環境から数気圧上の間で変化しうる。炭酸ガス対石灰比は０．１−１０、好ましくは１−１．５の間で変化しうる。リアクタ／反応パラメータは完全な反応及び、最適な結晶成長並びにモルフォロジをもたらすように制御することができる。反応中に用いられる炭酸ガスは純粋なものであっても、燃焼排ガスであってもよい。さらに、Matthewほか名義の特許において記載されるように、微細繊維ストリームを石灰追加及び他の石灰及び炭酸ガスの段階的な導入前に事前酸性化(preacidify)する処理を本発明のプロセスにおいて使用することも可能である。
【００４９】
出発繊維材料及び微細繊維源はバージンパルプ、再生パルプ、漂白パルプ又は未漂白パルプ、天然パルプ又は合成パルプであってよい。本発明のプロセスで用いられる微細繊維は１次又は２次微細繊維であってよい。一般に、１次微細繊維はパルプ由来であり、叩解工程前に分離される。２次繊維は通常生成された微細繊維と呼ばれ、その源は叩解工程及び他の処理工程内にある。名目叩解パルプ（広葉樹、針葉樹製紙用繊維又はそのブレンド）は、プレッシャースクリーン等のサイズ分類装置を通じて処理可能である。微細繊維の源は、抄紙機を通じてリサイクルされるウェット又はドライブロークであってよい。
【００５０】
従来技術の欄で述べたように、抄紙機白水及び他の”廃棄”ストリームからの微細繊維回収は周知である。しかし、通常、廃棄微細繊維は製紙工場の総繊維生成量の０．５−４％の間で変化する。（繊維：填料）が１：３という通常レベルで填料の装填がなされたとすると、得られるシート内最大填料レベルは１２％に過ぎない。そのため、単に白水微細繊維及び廃棄ストリームを用いることで現在”通常的な”ＰＣＣ（最高２３％）の全てを填料?繊維複合体で置き換えることは不可能であろう。本発明のプロセスは、少なくとも５％、好ましくは２０％超のレベルの紙中目標填料レベルを提供する。
【００５１】
以下の実施例は本発明の様々な見地を示すが、これら見地は発明を限定するものと解釈されるべきものではない。これら実施例は単なる代表例であり、本発明の可能な実施形態の全てを含んだものではない。
【００５２】
実施例１
パルプスクリーニング／分別試行
パルプストリームは通常長繊維及び短繊維を含有する。加圧スクリーンはパルプ（フィード）を長繊維ストリーム（リジェクト）及び短繊維ストリーム（アクセプト）に分離可能である。パルプ微細繊維はどんな繊維ストリーム中にも存在する。一部はストック中に存在する単なる短繊維／フィブリルである。他のほとんどは蒸解及び漂白プロセスを通過する繊維紙料として生成される。抄紙機エリアにおいて、叩解工程はかなりの量の微細繊維を生成するため、パルプはリファイナの前又は後ろのいずれかにおいてスクリーニングされてもよい。本実施例において、パルプはリファイナの上流からスクリーニングされる。ハードウェア、すなわちスクリーン、ロータ構成、オリフィス／スロットサイズ等のみならず、パルプ濃度、供給レート、リジェクト／アクセプト分割比等といった最適なプロセス条件が決定される。
【００５３】
本発明による填料?繊維複合体製造方法においては、好ましくはプロセス選別叩解パルプが用いられるが、未叩解パルプも同様に用いることができる。
【００５４】
手順
漂白された、未叩解の南部針葉樹を用いた。スクリーニングバスケット、ロータ及びスクリーンパラメータ構成のいくつかの組み合わせが用いられ、フィード、アクセプト（微細繊維）及びリジェクト（長繊維）カットが収集される。これらは繊維長の解析がなされる。生データは算術加重長、長さ加重長、重量加重長、長さ加重微細繊維％及び算術加重微細繊維％（これらは繊維長についての標準報告単位である）。
【００５５】
結果
以下の表には、繊維長分析の結果が３つの異なるスクリーニング装置を用いてまとめられている。フィード及び長繊維（リジェクト）カット間の値の差異（増加）は、フィードからの微細繊維分離においてスクリーンが有効であることを示している。スクリーニング装置＃１は脱水プレス、スクリーニング装置＃２は０．０５”の丸孔を有するバスケット、スクリーニング装置＃３は０．０１８”のスロット孔を有するバスケットである。
【００５６】
表１
表２
表３
実施例２
以下の填料物質を用い、手漉き紙を作成した。
１．対照：市販の重質炭酸カルシウム（ＧＣＣ）
２．比較：Cousinほか名義及びMatthew名義の特許に従って製造された繊維−填料複合体。使用されたパルプ材料は−５０カナダ標準ろ水度（４Ｃ）まで叩解された、高度フィブリル化パルプ
３．本発明に従って製造された繊維−填料複合体（Ｃ*）
下の表４は上の各填料物質を用いて形成された紙の物理特性の比較をまとめたものである。
【００６０】
表４
対照（ＧＣＣ）填料及び本発明の繊維−填料複合体を用いた紙のこわさ特性の比較を、図８のグラフに示す。図から本発明のプロセスが、同じ製品こわさに対して４−５％の填料増加を与えることがわかる。本発明のプロセスは、低いキャピタル及び操業コストで良好な物理特性をもたらす。
【００６２】
実施例３
実施例２における３種の填料物質を抄紙機上での製紙に用いた。光学特性、こわさ、填料リテンション及び操業コストの比較を表５にリストする。
【００６３】
表５
表から、本発明のプロセスを用いることが、機械上の第１パス灰分リテンションが７６から８２％に向上した。リテンションエイド利用が５０％まで削減された。幅方向灰分プロファイルは＋／−１．０から＋／−０．３に向上した。さらに、紙の表裏の色が違いにくくなった。ワイヤ面及びフェルト面の走査型電子顕微鏡写真は、従来の沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）に比べ、本発明の繊維−填料複合体による被服がより均一であることを示している。
【００６５】
最後に、ここで与えられた実施例の変形は、上述の開示に照らして可能である。本発明の様々な、好ましい実施形態の上述の説明は、例示のみを目的として与えられたものであり、特許請求の範囲で規定される本発明の範囲及び精神を離れることなく、多くの変形物、派生物及び代替物をなす事が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のプロセスによる繊維−填料複合体を用いた製紙方法を説明する図である。
【図２】 本発明のプロセスの別の実施形態による繊維−填料複合体を用いた製紙方法を説明する図である。
【図３】 Ａは、Cousinほか名義の特許が記述する従来プロセスであって、微細繊維を形成するためにバージンパルプが叩解され、炭酸カルシウムをそのままで沈降させるためにこの微細繊維を処理するプロセスを説明する図である。
Ｂは、プロセスストリームが天然長繊維（バージンパルプ）源と結合され、脱水され、そして繊維−填料複合体を形成するためにリアクタへ送られ、さらに紙を形成するために当該繊維−填料複合体を用いる、本発明によるプロセスを説明する図である。
【図４】 微細繊維及び／又は填料を含むプロセスストリームと長繊維との結合を示す、本発明のプロセスを更に詳細に説明する図である。
【図５】 本発明のプロセスを模式的に示す図である。
【図６】 工場排水である「産業」廃棄物を用いる従来技術に対し、製紙工場内部で「処理」水及び要素を用いる「閉じた」システムとしての本発明の方法を説明する図である。
【図７】 本発明のプロセスの別の実施形態による繊維−填料複合体を用いた製紙方法を説明する図である。
【図８】 繊維−填料複合体を用いる本発明のプロセスに従って製造された紙のこわさ特性を、従来の填料を用いて製造された紙の特性と比較して示す図である。
Claims (20)
- 紙又は板紙製品を製造する方法であって、
少なくとも１つの、微細繊維を含有するプロセスストリームを製紙プロセスから分離するステップと、
前記プロセスストリームを長さ０．１ｍｍ以上のバージンパルプと結合し、残渣を形成するために脱水するステップと、
前記残渣を繊維−填料複合体を形成するために処理するステップと、
紙を形成するため、前記製紙プロセスにおいて前記繊維−填料複合体を用いるステップとを有することを特徴とする方法。 - 前記プロセスストリームが、さらに填料を含有することを特徴とする請求項１記載の方法。
- 前記長さ０．１ｍｍ以上のバージンパルプが叩解されることを特徴とする請求項１記載の方法。
- 前記プロセスストリームが抄紙機からのものであることを特徴とする請求項１記載の方法。
- 前記プロセスストリームが抄紙機の手前で得られることを特徴とする請求項１記載の方法。
- 前記プロセスストリームが１次及び／又は２次微細繊維を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
- 前記残渣が、炭酸カルシウムの結晶化をもたらすよう、カルシウム及び炭酸イオンによって処理されることを特徴とする請求項１記載の方法。
- 前記炭酸カルシウムの結晶化がその場で行われることを特徴とする請求項７記載の方法。
- 前記炭酸カルシウムの結晶が前記残渣中に存在する微細繊維に結合することを特徴とする請求項８記載の方法。
- 前記炭酸カルシウムの結晶が前記残渣中に存在する長さ０．１ｍｍ以上のバージンパルプに結合することを特徴とする請求項８記載の方法。
- 前記炭酸カルシウムの結晶が前記残渣中に存在する填料に物理的に結合することを特徴とする請求項８記載の方法。
- 前記炭酸カルシウム、ＣａＣＯ３（ＰＣＣ）の結晶は、前記繊維−填料複合体を形成するためにこれらＰＣＣ結晶の多くが前記微細繊維、填料及び／又は繊維を確実又は不確実な結合によってトラップするよう、前記ＰＣＣの結晶と前記微細繊維、填料及び／又は繊維との間の界面に存在するバインダ又はリテンションエイド無しに、前記残渣中に存在する前記微細繊維、填料及び／又は繊維上に直接グラフトされる顆粒の塊に基本的に組織化されることを特徴とする請求項８記載の方法。
- 前記繊維−填料複合体を形成するため、前記残渣は粒状の填料物質によって処理されることを特徴とする請求項１記載の方法。
- 前記粒状の填料物質が、無機顔料、有機顔料、有機ラテックス及び中空球体からなるグループから選択されることを特徴とする請求項１３記載の方法。
- 前記顔料が、タルク、クレイ、ＴｉＯ２、炭酸カルシウム、シリカベース顔料及びアルミニウムベース顔料からなるグループから選択されることを特徴とする請求項１４記載の方法。
- 前記紙が改善されたこわさ特性を有することを特徴とする請求項１記載の方法。
- 前記紙が改善された填料リテンションを有することを特徴とする請求項１記載の方法。
- 前記紙がｚ−方向及び幅方向に均一な填料プロファイルを有することを特徴とする請求項１記載の方法。
- 前記残渣を処理するステップが、
繊維−填料複合体を形成するため、炭酸カルシウムのその場での結晶化をもたらすように、前記残渣をカルシウムイオン及び炭酸イオンで処理するステップとを含む請求項１記載の方法。 - 前記炭酸カルシウム、ＣａＣＯ３（ＰＣＣ）の結晶は、前記繊維−填料複合体を形成するためにこれらＰＣＣ結晶の多くが前記微細繊維、填料及び／又は繊維を確実又は不確実な結合によってトラップするよう、前記ＰＣＣの結晶と前記微細繊維、填料及び／又は繊維との間の界面に存在するバインダ又はリテンションエイド無しに、前記残渣中に存在する前記微細繊維、填料及び／又は繊維上に直接グラフトされる顆粒の塊に基本的に組織化されることを特徴とする請求項１９記載の方法。
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