JP3839838B2 - 圧電素子、及びその製造方法 - Google Patents
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Pbx(Mgy/3Nb2/3)aTibZrcO3 …(1)
Pbx(Mgy/3Nb2/3)aTibZrcO3 …(1)
75,0.425)、(0.375,0.425,0.200)で囲まれる範囲の小数である(但し、a+b+c=1.00である。)。」
Pbx(Mgy/3Nb2/3)aTibZrcO3 …(1)
Pbx(Mgy/3Nb2/3)aTibZrcO3 …(1)
Pbx(Mgy/3Nb2/3)aTibZrcO3 …(1)
以下、各構成要素毎に具体的に説明する。
Pbx(Mgy/3Nb2/3)aTibZrcO3 …(1)
の屈曲変位の低下、及び電界に対する屈曲変位の直線性の低下を招くからである。
りなる群から選ばれる少なくとも1種で置換することが好ましい。
電極幅が圧電部幅の60%未満であると、電界が加わる圧電部面積が小さいため屈曲変位が小さくなり、電極幅が圧電部幅の90%を超えると電極の位置合わせに精度が必要となり、位置合わせの精度が悪いと、電極間の短絡や絶縁破壊の原因となる。
本発明の製造方法では、まず、特定の圧電磁器組成物からなる圧電材料を、セラミックスからなる基体上、又は当該基体に形成された電極上に積層する。
O5、TiO2、ZrO2)、これら各元素の炭酸塩(例えば、BaCO3、SrCO3、MgCO3、CaCO3)、又はこれら各元素を複数含有する化合物(例えば、MgNb2O)等を、Pb、Ba、Ca、Sr、La、Mg、Nb、Zr、及びTiの各元素の含有率が、既に述べた一般式(1)に示す所望の割合になるように混合して、圧電磁器組成物の主成分となる原料を調製する。この際、得られた原料は、均一な混合がなされ易い点で、平均粒径を、好ましくは1μm以下、より好ましくは0.5μm以下とする。
1000℃未満の温度では、セラミックス基体と圧電部との固着が不完全であったり、圧電部の緻密性が不充分となることがあり、1400℃を超えると、圧電材料中のPb、Niの揮発量が多くなるため、所望の組成の圧電部を得ることが困難となる。
最高温度保持時間が10分未満では、圧電磁器組成物の緻密化や粒成長が不充分となり易く、所望の特性が得られない場合があり、最高温度保持時間が10時間を越えると、たとえ雰囲気制御を行っていても、PbやNiの揮発総量が多くなり、特性が低下したり、絶縁破壊が増えるという不具合が発生し易い。
尚、実施例、及び比較例についての評価は以下のようにして行った。
(1)屈曲変位
上下電極間に電界が3kV/mmとなるように電圧を印加した際に生じた屈曲変位をレーザー変位測定機により測定した。
上下電極間に電界が4kV/mmとなるように電圧を印加した際に生じた屈曲変位と、2kV/mmとなるように電圧を印加した際に生じた変位を測定し、その比を求めて評価した。なお、直線性が高いほど200%に近似した値となる。
圧電部を構成する三成分固溶系組成物の表面を、走査型電子顕微鏡で鏡検して測定した。具体的には、任意の観察像に直線を引き、その直線を横切った粒界距離を粒径とし、三成分固溶系組成物100個分の粒径を測定して平均粒径と最大粒径を求めた。
各実施例、及び各比較例で得られた圧電素子の圧電部の表面、縦横50μmの範囲を走査型電子顕微鏡で鏡検し、3視野での圧電部中の気孔の占める面積の割合をそれぞれ求め、その平均値を気孔率とした。
電極間に、電界が4kV/mmとなるように電圧を印加した場合に、全圧電素子数に占める絶縁破壊した圧電素子数の割合を、絶縁破壊率として評価した。
Y2O3で安定化された薄肉部が平坦なZrO2基体(薄肉部の寸法:1.6×1.1m
m、厚さ:10μm、厚さ方向における断面形状が、長方形(圧電部又は電極を固着する面が平坦))上に白金からなる下部電極(寸法:1.2×0.8mm、厚さ:3μm)をスクリーン印刷法により形成し、1300℃、2時間の熱処理により基体と一体化させた。
熱処理の際には、予め、圧電材料と同じ組成の雰囲気制御材料を、容器内空間単位体積当たりのNiO量で0.15mg/cm3容器内に共存させて、用いる容器及び棚板について熱処理(以下、「予備処理」ということがある。)を1回行って雰囲気に馴染ませておき、当該容器及び棚板に、収納及び載置して行った。
平均粒径が0.62μmで、最大粒径が5.5μmである、Pb1.00(Mg1/3Nb2/3)0.20Ti0.43Zr0.37O398.5質量%と、NiO1.5質量%とを含有する圧電磁器組成物からなる圧電材料を使用したこと以外は、実施例1と同様にして圧電素子を製造した。
実施例1の圧電素子は、平均粒径は3.0μm、最大粒径は8.7μmであり、電界2kV/mmの屈曲変位に対する4kV/mmの屈曲変位の比率(以下、「4/2屈曲変位比率」ということがある。)は、170%と、電界に対する屈曲変位の直線性は高かった。また、屈曲変位自体も、2.23μmと大きかった。
基体上に負電極、圧電材料、正電極、圧電材料、負極電極の順で積層して、2つの圧電部間に、負電極と正電極とが交互に挟んで積層され、最下部の圧電部については、基体に電極を介して固着されている積層型の圧電素子としたこと、及び、圧電材料を積層した際の厚さを実施例1の半分にして、各圧電部の厚さを5μm(全体では実施例1と同様に1
0μm)としたこと以外は実施例1と同様にして圧電素子を製造した。
各圧電部の厚さが半部で層数が2である実施例2の圧電素子では、4/2屈曲変位比率は165%と実施例1の圧電素子より電界に対する屈曲電位の直線性が低くなったが、屈曲変位は、2.45μmと逆に大きくなった。結果をまとめて表2に示す。
実施例1において、圧電材料として、Pb1.00(Mg1/3Nb2/3)0.20Ti0.43Zr0.37O3 98.5質量%と、NiO 1.5質量%とを含有する圧電磁器組成物を調製し、それぞれ得られた圧電磁器組成物97容量%、93容量%、85容量%に対して、粒径8〜12μmのラテックスをそれぞれ3容量%、7容量%、15容量%混合したものを圧電材料として用いたこと以外は実施例1と同様にして圧電素子を製造した。
参考例3の圧電素子(圧電材料中にラテックスを15容量%混合)では、気孔率が22%であった。その際、4/2屈曲変位比率は138%であり、屈曲変位自体は、1.66μmであった。同様に、参考例2の圧電素子(圧電材料中にラテックスを7容量%混合)では、気孔率が12%で、その際の4/2屈曲変位比率は154%で、屈曲変位自体は、1.98μmであった。また、参考例1の圧電素子(圧電材料中にラテックスを3容量%混合)では、気孔率が6%で、その際の4/2屈曲変位比率は162%で、屈曲変位自体は、2.10μmであった。以上から、気孔率が小さくなるにしたがって電界に対する屈曲変位の直線性が高くなり、屈曲変位自体も大きくなることが確認された。結果をまとめて表3に示す。
表4に示すように、それぞれNiOを圧電磁器組成物中1.5質量、0.03質量%、又は15.0質量%含有する圧電材料を用いたこと以外は実施例1と同様にして圧電素子を製造した。
NiO含有率が1.5質量%の実施例3の圧電素子では、4/2屈曲変位比率が170%と電界に対する屈曲変位の直線性が実施例1の圧電素子と同様に高かった。また、屈曲変位自体も2.23μmと、実施例1の圧電素子と同様に大きかった。
また、圧電材料中のNiO含有率が15.0質量%と大きな比較例3の圧電素子では、4/2屈曲変位比率は127%と電界に対する屈曲変位の直線性が更に低くく、屈曲変位自体も1.45μmと最も小さかった。結果をまとめて表4に示す。
実施例4〜6は圧電材料として、Pb1.00(Mg0.97/3Nb2/3)0.20Ti0.43Zr0.37O3 98.5重量%と、NiO 1.5重量%とを含有する圧電磁器組成物を積層したこと、及び表5に示すようにして、熱処理及び予備処理を行ったこと以外は、実施例1と同様にして圧電素子を製造した。
雰囲気制御材料を、容器内空間単位体積当たりのNiO量で、0.15mg/cm3共存させて予備処理を3回行った容器及び棚板を用い、同様の雰囲気で、熱処理を行った実施例4では、4/2屈曲変位比率が174%と電界に対する屈曲変位の直線性が非常に高く、屈曲変位自体も2.25μmと非常に大きかった。
また、圧電部のNiOの分散状態をEPMA分析により確認したところ、圧電部表面及び圧電部内部でNiOを主成分とする粒子が存在していることが認められた。また、NiOを主成分とする粒子中には、MgOも存在することが確認された。
また、圧電部のNiOの分散状態をEPMA分析により確認したところ、圧電部表面にはNiOを主成分とする粒子が存在していなかったが、圧電部内部にはNiOを主成分とする粒子の存在が認められた。
また、圧電部のNiOの分散状態をEPMA分析により確認したところ、圧電部表面及び圧電部内部のいずれでも、NiOを主成分とする粒子の存在は認められなかった。結果をまとめて表5に示す。
実施例1において、表6に示す組成の圧電材料を用いたこと以外は実施例1と同様にして圧電素子を製造した。
得られた圧電体素子について、4/2屈曲変位比率を求めたところ、実施例7〜10のいずれの圧電素子も、158%以上と比較的高い電界に対する屈曲変位の直線性が認められた。
表7に示す組成の圧電材料を用いたこと以外は実施例1と同様にして圧電素子を製造した。
実施例11〜13のいずれの圧電素子も、4/2屈曲変位比率が159以上と、比較的高い電界に対する屈曲変位の直線性が認められた。
表8に示すように、雰囲気制御材料を、それぞれ容器内空間単位体積当たりのNiO換算量で、0.750mg/cm3、0.015mg/cm3雰囲気内に共存させて熱処理を行ったこと、及び予備処理を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして圧電素子を製造した。
雰囲気制御材料を、容器内空間単位体積当たりのNiO換算量で、0.750mg/cm3共存させて熱処理を行った比較例4の圧電素子では、4/2屈曲変位比率が162%と比較的高い屈曲変位の直線性が認められたものの、圧電素子の絶縁破壊率は17%と実施例1の圧電素子より大きかった。
基体として、その厚さ方向における断面形状が、W形状のものを用いたこと以外は実施例1と同様にして圧電素子を製造した。
厚さ方向における断面形状がW形状の基体を用いた実施例14では、4/2屈曲変位比率が177%と、厚さ方向における断面形状が長方形(圧電部又は電極を固着する面が平坦)の基体を用いた実施例1に比べ、電界に対する屈曲電位の直線性が高かった。また、また、屈曲変位自体も、2.48μmと、実施例1の圧電素子に比べ大きかった。結果をまとめて表9に示す。
Claims (15)
- セラミックスからなる基体と、
下記一般式(1)に示すPbMg1/3Nb2/3O3−PbZrO3−PbTiO3三成分固溶系組成物を主成分とし、NiOを0.05〜10.0質量%含有する圧電磁器組成物からなる圧電部であって、該圧電部を構成する粒子の平均粒径が1〜10μmで、最大粒径が、該平均粒径の5倍以下である圧電部と、
電極とを備え、
該電極は、該圧電部に電気的に接続され、
該圧電部は、該基体に、直接又は該電極を介して固着された圧電素子において、
前記圧電部に電界が4kV/mmとなるように電圧を印加した際に生じた屈曲変位と、2kV/mmとなるように電圧を印加した際に生じた屈曲変位との比率が158%以上となる屈曲変位を有することを特徴とする圧電素子。
[化1]
Pbx(Mgy/3Nb2/3)aTibZrcO3 …(1)
「式(1)中、0.95≦x≦1.05、0.8≦y≦1.0であり、かつa,b,cが、該a,b,cの3つを座標軸とする座標中、(a,b,c)=(0.550,0.425,0.025)、(0.550,0.325,0.125)、(0.375,0.325,0.300)、(0.100,0.425,0.475)、(0.100,0.475,0.425)、(0.375,0.425,0.200)で囲まれる範囲の小数である(但し、a+b+c=1.00である。)。」 - セラミックスからなる基体と、
下記一般式(1)に示す、PbMg1/3Nb2/3O3−PbZrO3−PbTiO3三成分固溶系組成物を主成分とし、NiOを0.05〜10.0質量%含有する圧電磁器組成物からなる複数の圧電部と、
複数の電極とを備え、
該複数の圧電部が、各圧電部間に、該電極の負極と正極とを交互に挟んで積層され、最下部の圧電部ついては、該基体に直接又は該電極を介して固着された圧電素子において、
前記圧電部に電界が4kV/mmとなるように電圧を印加した際に生じた屈曲変位と、2kV/mmとなるように電圧を印加した際に生じた屈曲変位との比率が158%以上となる屈曲変位を有することを特徴とする圧電素子。
[化2]
Pbx(Mgy/3Nb2/3)aTibZrcO3 …(1)
「式(1)中、0.95≦x≦1.05、0.8≦y≦1.0であり、かつa,b,cが、該a,b,cの3つを座標軸とする座標中、(a,b,c)=(0.550,0.425,0.025)、(0.550,0.325,0.125),(0.375,0.325,0.300)、(0.100,0.425,0.475),(0.100,0.475,0.425)、(0.375,0.425,0.200)で囲まれる範囲の小数である(但し、a+b+c=1.00である。)。」 - 該圧電部を構成する粒子の平均粒径が1〜10μmで、最大粒径が、該平均粒径の5倍以下である請求項2に記載の圧電素子。
- セラミックスからなる基体と、
下記一般式(1)に示す、PbMg1/3Nb2/3O3−PbZrO3−PbTiO3三成分固溶系組成物を主成分とし、NiOを0.05〜10.0質量%含有する圧電磁器組成物からなり、該圧電磁器組成物の表面及び内部、若しくは、内部に該NiOを主成分とする粒子が存在している圧電部と、
電極とを備え、
該電極は、該圧電部に電気的に接続され、
該圧電部は、該基体に、直接又は該電極を介して固着された圧電素子において、
前記圧電部に電界が4kV/mmとなるように電圧を印加した際に生じた屈曲変位と、2kV/mmとなるように電圧を印加した際に生じた屈曲変位との比率が158%以上となる屈曲変位を有することを特徴とする圧電素子。
[化3] Pbx(Mgy/3Nb2/3)aTibZrcO3 …(1)
「式(1)中、0.95≦x≦1.05、0.8≦y≦1.0であり、かつa,b,cが、該a,b,cの3つを座標軸とする座標中、(a,b,c)=(0.550,0.425,0.025)、(0.550,0.325,0.125),(0.375,0.325,0.300)、(0.100,0.425,0.475),(0.100,0.475,0.425)、(0.375,0.425,0.200)で囲まれる範囲の小数である(但し、a+b+c=1.00である。)。」 - 該圧電部を構成する粒子の平均粒径が1〜10μmで、最大粒径が、該平均粒径の5倍以下である請求項4に記載の圧電素子。
- 前記NiOを主成分とする粒子が、MgOを固溶してなる請求項4又は5に記載の圧電素子。
- 前記圧電磁器組成物中の前記Niが、前記圧電部の前記基体との固着面から厚さ方向に高濃度となる濃度勾配を有して分散している請求項1〜6のいずれか一項に記載の圧電素子。
- 前記圧電磁器組成物中のPbが、全Pb中の2〜10mol%をSr、Ca、及びBaからなる群から選ばれる少なくとも1種で置換されている請求項1〜7のいずれか一項に記載の圧電素子。
- 前記圧電磁器組成物中のPbが、全Pb中の0.2〜1.0mol%をLaで置換されてなる請求項1〜8のいずれか一項に記載の圧電素子。
- 前記圧電部の厚さが、1〜300μmである請求項1〜9のいずれか一項に記載の圧電素子。
- 前記基体の厚さが、3μm〜1mmである請求項1〜10のいずれか一項に記載の圧電素子。
- 前記圧電部の厚さに対する前記基体の厚さの比(基体の厚さ/圧電部の厚さ)が、0.1〜30である請求項1〜11のいずれか一項に記載の圧電素子。
- 前記基体の厚さ方向における断面形状が、三つの変曲点を有するW形状である請求項1〜12のいずれか一項に記載の圧電素子。
- 下記一般式(1)に示す、PbMg1/3Nb2/3O3−PbZrO3−PbTiO3三成分固溶系組成物を主成分とし、NiOを0.05〜10.0質量%含有する圧電磁器組成物からなる圧電材料を、セラミックスからなる基体上に、又は該基体に形成された電極上に積層し、容器内空間単位体積当たりに含まれる該圧電材料と同じ組成の雰囲気制御材料の量が、同雰囲気制御材料中のNiO量を同容器内容積で割ったとき得られるNiO量で表示したとき、0.03〜0.5mg/cm 3 含まれるようにした容器内で、該積層された圧電材料を熱処理することを特徴とする高電界領域での電界に対する屈曲変位において高い直線性を有する圧電素子の製造方法。
[化4]
Pbx(Mgy/3Nb2/3)aTibZrcO3 …(1)
「式(1)中、0.95≦x≦1.05、0.8≦y≦1.0であり、かつa,b,cが、該a,b,cの3つを座標軸とする座標中、(a,b,c)=(0.550,0.425,0.025)、(0.550,0.325,0.125)、(0.375,0.325,0.300)、(0.100,0.425,0.475)、(0.100,0.475,0.425)、(0.375,0.425,0.200)で囲まれる範囲の小数である(但し、a+b+c=1.00である。)。」 - 下記一般式(1)に示す、PbMg1/3Nb2/3O3−PbZrO3−PbTiO3三成分固溶系組成物を主成分とし、NiOを0.05〜10.0質量%含有する圧電磁器組成物からなる圧電材料を、セラミックスからなる基体上に、又は該基体に形成された電極上に積層し、該積層された圧電材料を、雰囲気内で熱処理する圧電素子製造方法において、
該熱処理の際に、該圧電材料が積層されたものを収納、載置する容器及び棚板として、容器内空間単位体積当たりに含まれる該圧電材料と同じ組成の雰囲気制御材料の量が、同雰囲気制御材料中のNiO量を同容器内容積で割ったとき得られるNiO量で表示したとき、0.03〜0.5mg/cm 3 含まれるようにした容器内で、熱処理したものを用いることを特徴とする高電界領域での電界に対する屈曲変位において高い直線性を有する圧電素子の製造方法。
[化5]
Pbx(Mgy/3Nb2/3)aTibZrcO3 …(1)
「式(1)中、0.95≦x≦1.05、0.8≦y≦1.0であり、かつa,b,cが、該a,b,cの3つを座標軸とする座標中、(a,b,c)=(0.550,0.425,0.025)、(0.550,0.325,0.125)、(0.375,0.325,0.300)、(0.100,0.425,0.475)、(0.100,0.475,0.425)、(0.375,0.425,0.200)で囲まれる範囲の小数である(但し、a+b+c=1.00である。)。」
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