JP3816341B2

JP3816341B2 - Honeycomb filter and manufacturing method thereof

Info

Publication number: JP3816341B2
Application number: JP2001024320A
Authority: JP
Inventors: 和久高橋
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 2001-01-31
Filing date: 2001-01-31
Publication date: 2006-08-30
Anticipated expiration: 2021-01-31
Also published as: JP2002224516A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、内燃機関から排出される排気ガス中のパティキュレート等を除去するフィルタとして用いられるハニカムフィルタ及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
自動車、バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出される排気ガス中に含有されるパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。
この排気ガスを多孔質セラミックを通過させるたとにより、排気ガス中のパティキュレートを捕集して排気ガスを浄化するハニカムフィルタが種々提案されている。
【０００３】
このようなハニカムフィルタは、通常、図１に示したハニカムフィルタ１０のように、炭化珪素等からなる多孔質セラミック部材２０が接着剤層１２を介して複数個結束されてセラミック構造体１１を構成し、このセラミック構造体１１の周囲にシール材層１３が形成されている。また、この多孔質セラミック部材２０は、図２に示したように、長手方向に多数の貫通孔２１が並設され、貫通孔２１同士を隔てる隔壁２３がフィルタとして機能するようになっている。
【０００４】
即ち、多孔質セラミック部材２０に形成された貫通孔２１は、図２（ｂ）に示したように、排気ガスの入り口側又は出口側の端部のいずれかが充填材２２により目封じされ、一の貫通孔２１に流入した排気ガスは、必ず貫通孔２１を隔てる隔壁２３を通過した後、他の貫通孔２１から流出されるようになっている。
【０００５】
排気ガス浄化装置では、このような構成のハニカムフィルタ１０が内燃機関の排気通路に設置され、内燃機関より排出された排気ガス中のパティキュレートは、このハニカムフィルタ１０を通過する際に隔壁２３により捕捉され、排気ガスが浄化される。
【０００６】
従来、このようなハニカムフィルタ１０を製造する際には、まず、原料であるセラミック粒子の他に溶剤やバインダー等を含む混合組成物を調製し、この混合組成物を用いて押出成形等を行うことにより、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状の成形体を作製し、この成形体を所定の長さに切断する。
【０００７】
次に、得られた成形体を乾燥し、水分を飛散させることにより、一定の強度を有し、取り扱いが容易な成形体の乾燥体とし、続いて、この乾燥体の両端部をカッター等で切断する切断工程を行うことにより、均一な長さのセラミック成形体を作製する。
【０００８】
そして、このセラミック成形体の端部を上記セラミック粒子を主成分とする封口剤で市松模様状に封口し、その後、脱脂、焼成の各処理を施すことで多孔質セラミック部材２０を製造する（図２参照）。
【０００９】
次に、この多孔質セラミック部材２０の両端面に保護フィルムを貼り付け、図３に示すように、多孔質セラミック部材２０を接着剤層１２となる接着剤ペーストを介して複数個積層することによりセラミック積層体を組み上げ、乾燥後、所定形状に切削してセラミック構造体１１を作製する。そして、このセラミック構造体１１の外周部にシール材ペーストを塗布してシール材層１３を形成し、上記保護フィルムを剥離することによりハニカムフィルタ１０を製造していた（図１参照）。
【００１０】
しかしながら、このような方法でハニカムフィルタを製造すると、製造したハニカムフィルタは、焼成工程における多孔質セラミック部材の収縮誤差や、セラミック積層体を組み上げる際の位置ズレ等に起因して、ハニカムフィルタの端面には多孔質セラミック部材が飛び出した部分と窪んだ部分と（凹凸）が形成され、ハニカムフィルタの端面の平面度が２ｍｍを超える大きなものとなることがあった。
【００１１】
なお、ハニカムフィルタの端面の平面度とは、ハニカムフィルタの端面における代表的な平面からの狂いの大きさをいい、平面度が２ｍｍを超えるとは、ハニカムフィルタの端面の平均的な位置から最も飛び出た部分の距離と、最も窪んだ部分の距離とが２ｍｍを超えることを意味する。
【００１２】
このように、ハニカムフィルタの端面の平面度が２ｍｍを超える凹凸の大きなものであると、ハニカムフィルタ製造後、例えば、自動車の排ガス用の配管に設置するまでの間の運搬中等において、凸部分に破損が発生しやすく、充填材層が形成されている部分に破損が発生すると、フィルタとしての機能が損なわれるという問題があった。
【００１３】
また、通常、ハニカムフィルタは、使用に伴ってパティキュレートの堆積量が増え、圧損が大きくなると、ヒーター等による燃焼除去や、高圧水洗等により再生処理を施す必要がある。しかしながら、ヒーターを用いた再生処理の際、ハニカムフィルタの端面に凹凸があると、ヒーターとハニカムフィルタとの間は、極めて近いため、突出した部分と窪んだ部分とでヒーターとの距離に大きな差が発生し、端面温度が不均一になる。そのため、ハニカムフィルタの場所により、再生の程度が異なり、煤等のパティキュレートが残ってしまったり、不均一な端面温度に起因した熱応力が生じてクラック等が発生しやすいという問題があった。
【００１４】
さらに、高圧水洗等を用いてパティキュレートをフィルタより排出させるハニカムフィルタの再生処理においても、水圧をハニカムフィルタの端面に均一に加えることができないため、突出部分に圧力が集中し、欠けや破損が生じることがあるという問題があった。
【００１５】
一方、セラミック積層体を作製する際、セラミック積層体の端面から接着剤ペーストがはみ出たり、セラミックブロックの周囲にシール材ペーストを塗布する際にシール材ペーストが端面に付着することにより、多孔質セラミック部材の貫通孔が塞がれるのを防止するため、セラミック積層体を作製する前に、予め多孔質セラミック部材の端面に一枚ずつ保護フィルムを貼り付ける必要があり、手間がかかるという問題があった。
【００１６】
さらに、端面に保護フィルムが貼り付けられた多孔質セラミック部材を使用した場合であっても、セラミック積層体の端面から接着剤ペーストがはみ出ると、後で保護フィルムを剥がすのが難しくなるため、多孔質セラミック部材の側面に塗布する接着剤ペーストの量を調整している。しかしながら、この場合には、多孔質セラミック部材の端面付近に接着剤ペースト層が形成されていない部分（接着剤ペースト非形成部）が生じ、セラミック積層体は、多孔質セラミック部材同士の接着強度が弱くなり、その後の工程で分解、破損するおそれがある。
【００１７】
そこで、接着剤ペースト非形成部に接着剤ペーストを充填するために目地埋め工程を行ってもよいが、このような目地埋め工程を行うと製造工程数が増加し、生産性及び製造コストに劣るという問題があった。
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、これらの問題を解決するためになされたもので、製品となった後の運搬や再生処理等において破損が発生しにくく、ヒーターを用いた再生処理において、パティキュレートが残留したり、クラック等が発生することのないハニカムフィルタ、及び、製造工程を簡略化することができるとともに、ハニカムフィルタを構成する各多孔質セラミック部材の接着性にも優れるハニカムフィルタの製造方法を提供することを目的とする。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
本発明のハニカムフィルタは、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された角柱形状の多孔質セラミック部材が接着剤層を介して複数個結束され、上記貫通孔を隔てる隔壁が粒子捕集用フィルタとして機能するように構成されたハニカムフィルタであって、上記ハニカムフィルタの端面の平面度が２ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００２０】
また、本発明のハニカムフィルタの製造方法は、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された角柱形状の多孔質セラミック部材が接着剤層を介して複数個結束され、上記貫通孔を隔てる隔壁が粒子捕集用フィルタとして機能するように構成されたハニカムフィルタの製造方法であって、上記多孔質セラミック部材の側面に、接着剤ペーストを塗布し、上記接着剤ペーストの上に他の多孔質セラミック部材を積層する工程を繰り返して、セラミック積層体を組み上げるセラミック積層体作製工程と、上記セラミック積層体を、その長手方向に垂直に切断することにより、セラミックブロックを作製するセラミックブロック作製工程と、上記セラミックブロックの一部を、その長手方向に平行に切断除去することにより、セラミック構造体を作製するセラミック構造体作製工程と、上記セラミック構造体の外周部にシール材層を形成するシール材層形成工程とを含むことを特徴とする。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のハニカムフィルタ及びその製造方法について、図面に基づいて説明する。
【００２２】
初めに、本発明のハニカムフィルタについて説明する。
本発明のハニカムフィルタは、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された角柱形状の多孔質セラミック部材が接着剤層を介して複数個結束され、上記貫通孔を隔てる隔壁が粒子捕集用フィルタとして機能するように構成されたハニカムフィルタであって、上記ハニカムフィルタの端面の平面度が２ｍｍ以下であることを特徴とするものである。
【００２３】
ここで、本発明のハニカムフィルタの構造は、その端面の平面度が２ｍｍ以下であるほかは、図１に示したハニカムフィルタ１０と略同様である。
従って、上記多孔質セラミック部材の構造も、上記従来の技術において説明した多孔質セラミック部材２０と略同様であるので、ここではその構造についての詳しい説明は省略することとする。
【００２４】
ハニカムフィルタの端面の平面度が２ｍｍ以下とは、ハニカムフィルタの端面の平均的な位置から最も飛び出た部分の距離と、最も窪んだ部分の距離とが２ｍｍ以下であることを意味する。
【００２５】
上記平面度が２ｍｍを超えると、上述したように、ヒーターを用いたハニカムフィルタの再生処理において、不均一な再生処理が行われてしまったり、クラック等が発生することがある。また、高圧水洗等を用いた再生処理では、突出部分に欠けが生じることがある。上記平面度は可能な限り小さい方が望ましいが、本発明では、実際に平面度を１ｍｍ以下とすることも可能である。
なお、このようにハニカムフィルタの端面の平面度を２ｍｍ以内に制御するための具体的な方法については、本発明のハニカムフィルタの製造方法において詳述する。
【００２６】
本発明のハニカムフィルタを構成する多孔質セラミック部材の材質は特に限定されず、種々のセラミックが挙げられるが、これらのなかでは、耐熱性が大きく、機械的特性に優れ、かつ、熱伝導率も大きい炭化珪素が好ましい。
【００２７】
上記多孔質セラミック部材は、平均粒径が２〜１５０μｍのセラミック結晶からなるものであることが望ましく、１０〜７０μｍがより望ましい。上記セラミック結晶の平均粒径が２μｍ未満であると、多孔質セラミック部材の内部に存在する気孔の気孔径が小さくなりすぎ、直ぐに目詰まりを起こすため、フィルタとして機能することが困難となる。一方、上記セラミック結晶の平均粒径が１５０μｍを超えると、その内部に存在する気孔の気孔径が大きくなりすぎ、多孔質セラミック部材の強度が低下してしまうおそれがある。また、所定の割合の開放気孔を有し、平均粒径が１５０μｍを超えるようなセラミック結晶を有する多孔質セラミック部材を製造すること自体が余り容易でない。
また、このような多孔質セラミック部材の平均気孔径は１〜４０μｍであることが望ましい。
【００２８】
上記接着剤層を構成する材質としては特に限定されず、例えば、無機バインダー、有機バインダー、無機繊維及び無機粒子からなるもの等を挙げることができる。
【００２９】
上記無機バインダーとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらのなかでは、シリカゾルが好ましい。
【００３０】
上記有機バインダーとしては、例えば、親水性有機高分子が望ましく、特に多糖類が望ましい。具体的には、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。これらのなかでは、カルボキシメチルセルロースが好ましい。多孔質セラミック部材の組み上げ時の流動性を確保し、常温領域での優れた接着性を示すからである。
【００３１】
上記無機繊維としては、例えば、シリカ−アルミナセラミックファイバー、ムライトファイバー、アルミナファイバー及びシリカファイバー等を挙げることができる。このような無機繊維は、無機バインダーや有機バインダー等と絡み合うことで、接着剤層の接着強度を向上させることができる。
【００３２】
上記無機粒子としては、例えば、炭化物及び／又は窒化物の無機粒子が望ましく、例えば、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素等が挙げられる。これらの炭化物や窒化物は、熱伝導率が非常に大きく、接着剤層の熱伝導率の向上に大きく寄与する。
【００３３】
また、接着剤層中には、無機バインダー、有機バインダー、無機繊維及び無機粒子のほかに、少量の水分や溶剤等を含んでいてもよいが、このような水分や溶剤等は、通常、接着剤ペーストを塗布した後の加熱等により殆ど飛散する。
【００３４】
また、本発明のハニカムフィルタは、その外周部にシール材層が形成されている。上記シール材層を構成する材料も特に限定されるものではないが、無機繊維、無機バインダー等の耐熱性の材料を含むものが好ましい。シール材層は、上述した接着剤層と同じ材料により構成されていてもよい。
また、本発明のハニカムフィルタの形状は特に限定されず、円柱形状でも角柱形状でも構わないが、通常、図１に示したように円柱形状のものがよく用いられている。
【００３５】
上述の通り、本発明のハニカムフィルタは、その端面の平面度が２ｍｍ以下であるので、ハニカムフィルタの端面は略均一な平面を形成している。
従って、本発明のハニカムフィルタは、ハニカムフィルタ製造後、例えば、自動車の排ガス用の配管に設置するまでの間の運搬時等においても破損等が発生しにくく、高圧水洗等を用いたハニカムフィルタの再生処理においても、欠けや破損が生じることもない。
【００３６】
また、ヒーターを用いた再生処理の際にも、端面は均一に加熱されるため、均一な再生処理を行うことができ、不均一な端面温度に起因した熱応力が生じてクラック等が発生することもない。
【００３７】
次に、本発明のハニカムフィルタの製造方法について説明する。
本発明のハニカムフィルタの製造方法は、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された角柱形状の多孔質セラミック部材が接着剤層を介して複数個結束され、上記貫通孔を隔てる隔壁が粒子捕集用フィルタとして機能するように構成されたハニカムフィルタの製造方法であって、上記多孔質セラミック部材の側面に、接着剤ペーストを塗布し、上記接着剤ペーストの上に他の多孔質セラミック部材を積層する工程を繰り返して、セラミック積層体を組み上げるセラミック積層体作製工程と、上記セラミック積層体を、その長手方向に垂直に切断することにより、セラミックブロックを作製するセラミックブロック作製工程と、上記セラミックブロックの一部を、その長手方向に平行に切断除去することにより、セラミック構造体を作製するセラミック構造体作製工程と、上記セラミック構造体の外周部にシール材層を形成するシール材層形成工程とを含むことを特徴とする。
【００３８】
本発明では、初めに、セラミック成形体を作製する。
この工程においては、セラミック粉末とバインダーと分散媒液とを混合して成形体作製用の混合組成物を調製した後、この混合組成物の押出成形を行うことにより、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状の成形体を作製し、この成形体を所定の長さに切断する。そして、この成形体を乾燥させることにより分散媒液を蒸発させ、セラミック粉末と樹脂とを含むセラミック成形体を作製する。
なお、このセラミック成形体には、少量の分散媒液が含まれていてもよい。
【００３９】
押出成形により作製した成形体を切断する際、従来よりも若干長めに切断することが望ましい。具体的には、焼成工程を経て製造する多孔質セラミック部材の長さが目的とするハニカムフィルタの長さよりも若干長くなるように調整することが望ましい。本発明では、後工程のセラミックブロック作製工程でセラミック積層体（多孔質セラミック部材の積層体）をその長手方向に垂直に切断するため、切断後の多孔質セラミック部材の長さが目的とするハニカムフィルタの長さよりも短くなることを防止するためである。
【００４０】
このセラミック成形体の形状は、図２に示した多孔質セラミック部材２０と略同形状であるほか、例えば、楕円柱状や三角柱状等であってもよい。
なお、本工程では、充填材２２に相当する部分は空洞となっている。
【００４１】
上記セラミック粉末としては、上述した本発明のハニカムフィルタで説明した通り、種々のセラミックが挙げられるが、これらのなかでは、耐熱性が大きく、機械的特性に優れ、かつ、熱伝導率も大きい炭化珪素が好ましい。
また、上記セラミック粉末の粒径も特に限定されるものではないが、後の焼成工程で収縮の少ないものが好ましく、例えば、０．３〜５０μｍ程度の平均粒径を有する粉末１００重量部と０．１〜１．０μｍ程度の平均粒径を有する粉末５〜６５重量部とを組み合わせたものが好ましい。
【００４２】
上記バインダーとしては特に限定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることができる。
上記バインダーの配合量は、通常、上記炭化珪素粉末１００重量部に対して、１〜１０重量部程度が好ましい。
【００４３】
上記分散媒液としては特に限定されず、例えば、ベンゼン等の有機溶媒；メタノール等のアルコール、水等を挙げることができる。上記分散媒液は、上記樹脂の粘度が一定範囲内となるように、適量配合される。
【００４４】
次に、封口工程として、作製したセラミック成形体の貫通孔を充填ペーストにより封口パターン状に封口する工程を行う。
この際には、セラミック成形体の貫通孔に、封口パターン状に開孔が形成されたマスクを当接し、充填ペーストを上記マスクの開孔から上記貫通孔に侵入させることにより、充填ペーストで一部の貫通孔を封口する。
【００４５】
上記充填ペーストとしては、セラミック成形体の製造の際に使用した混合組成物と同様のものか、又は、上記混合組成物にさらに分散媒を添加したものが好ましい。
【００４６】
また、上記充填ペーストは、従来よりも深く侵入させることが望ましく、具体的には、貫通孔の端部から５〜１０ｍｍ程度の深さにまで侵入させることが望ましい。後述するセラミックブロック作製工程で詳しく説明するが、このセラミックブロック作製工程で切断し、除去される部分を確保するためである。
【００４７】
次に、脱脂工程として、上記工程により作製したセラミック成形体中の樹脂等を熱分解する工程を行う。
この脱脂工程では、通常、上記セラミック成形体を脱脂用治具上に載置した後、脱脂炉に搬入し、酸素含有雰囲気下、４００〜６５０℃に加熱する。
これにより、バインダー等の樹脂成分が揮散するとともに、分解、消失し、ほぼセラミック粉末のみが残留する。
【００４８】
次に、焼成工程として、脱脂したセラミック成形体を、焼成用治具上に載置して焼成する工程を行う。
この焼成工程では、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、脱脂したセラミック成形体を２０００〜２２００℃で加熱し、セラミック粉末を焼結させることにより、図２に示したような、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状の多孔質セラミック部材を製造する。
【００４９】
なお、脱脂工程から焼成工程に至る一連の工程では、焼成用治具上に上記セラミック成形体を載せ、そのまま、脱脂工程及び焼成工程を行うことが好ましい。脱脂工程及び焼成工程を効率的に行うことができ、また、載せ代え等において、セラミック成形体が傷つくのを防止することができるからである。
【００５０】
次に、上記製造した多孔質セラミック部材の側面に、接着剤ペーストを塗布し、上記接着剤ペーストの上に他の多孔質セラミック部材積層する工程を繰り返して、セラミック積層体を組み上げるセラミック積層体作製工程を行う。
【００５１】
このセラミック積層体作製工程においては、図３に示したように、断面がＶ字形状に構成された台３０の上に載置した多孔質セラミック部材２０の上側を向いた２つの側面２０ａ、２０ｂに、本発明のハニカムフィルタにおいて説明した接着剤層と同様の組成からなる接着剤ペーストを、例えば、刷毛、スキージ、ロール等を用いて、多孔質セラミック部材２０の側面２０ａ、２０ｂの略全面に印刷し、所定の厚さの接着剤ペースト層３１を形成する。
そして、この接着剤ペースト層３１を形成してから、他の多孔質セラミック部材２０を積層する工程を繰り返して行い、所定の大きさの角柱状のセラミック積層体を作製する。
なお、この作製したセラミック積層体の端面の平面度は２ｍｍ以内であることが望ましいが、このセラミック積層体の平面度は特に厳密に制御する必要はなく、２ｍｍを超えるものであってもよい。
【００５２】
ここで、上記接着剤ペーストを多孔質セラミック部材２０の側面２０ａ、２０ｂの略全面に印刷し、接着剤ペースト層３１を形成すると、他の多孔質セラミック部材２０を積層する工程で、上記接着剤ペーストが多孔質セラミック部材２０の端面にはみ出し、貫通孔を塞いでしまうことがあるが、本発明におけるセラミック積層体作製工程においては、上記接着剤ペーストが貫通孔を塞いでいても差し支えない。次のセラミックブロック作製工程で、上記貫通孔を塞いでいる接着剤ペーストは切断除去されるからである。
【００５３】
次に、このようにして作製したセラミック積層体を、例えば、５０〜１５０℃、１時間の条件で加熱して接着剤ペースト層３１を乾燥、硬化させ、接着剤層を形成する。
なお、本発明においては、上記接着剤層は、多孔質セラミック部材の側面の略全面に形成されているため、多孔質セラミック部材同士の接着強度は優れたものとなる。
【００５４】
次に、上記セラミック積層体を、その長手方向に垂直に切断することにより、セラミックブロックを作製するセラミックブロック作製工程を行う。
【００５５】
このセラミックブロック作製工程で作製されるセラミックブロックは、その長手方向の長さが目的とするハニカムフィルタの長さとなるとともに、その端面の平面度が２ｍｍ以下となる。
なお、本発明において、セラミック積層体の長手方向とは、セラミック積層体を構成する多孔質セラミック部材の貫通孔に平行な方向のことをいい、また、例えば、セラミック積層体作製工程で、多数の多孔質セラミック部材を積層、接着することで、多孔質セラミック部材の端面が形成する面の長さ（幅）の方が、その側面の長さよりも長い場合であっても、多孔質セラミック部材の側面に平行な方向のことをセラミック積層体の長手方向という。
【００５６】
上記セラミック積層体を、その長手方向に垂直に切断する方法としては特に限定されず、例えば、ダイヤモンドカッター等を用いて、セラミック積層体の端面近傍であって、全ての多孔質セラミック部材が重なっている部分をセラミック積層体の長手方向に垂直に切断する方法を挙げることができる。
【００５７】
このように、セラミック積層体の端面近傍であって、全ての多孔質セラミック部材が重なっている部分を切断するのは、上述した通り、セラミック積層体の端面の平面度は厳密に制御をする必要がないため、比較的大きな平面度を有することがある。セラミック積層体の端面がこのような状態であるとき、本工程で、最も窪んで積層、接着された多孔質セラミック部材の端面よりも外側を切断すると、作製するセラミックブロックの端面の平面度が２ｍｍを超えるものとなることがあるからである。
【００５８】
また、上記セラミック積層体作製工程において、多孔質セラミック部材の貫通孔に接着剤ペーストが進入して目詰まりが発生している箇所がある場合であっても、このセラミックブロック作製工程で、目詰まりとなっている接着剤ペーストは、上記セラミック積層体の端面とともに切断、除去されることとなる。従って、本工程で作製するセラミックブロックの端面は、所定の貫通孔のみが充填材で封口された状態となる。
なお、所定の貫通孔を封口している充填材も、セラミック積層体の端面とともに、切断、除去されることとなるが、上記封口工程で説明した通り、本発明においては、上記充填材を従来よりも貫通孔の奥にまで充填しているので、切断後の充填材に隙間形成されたり、完全に除去されてしまうことはない。
【００５９】
次に、上記セラミックブロックの一部を、その長手方向に平行に切断除去することにより、セラミック構造体を作製するセラミック構造体作製工程を行う。
作製するセラミック構造体の形状は特に限定されるものではないが、通常、円柱形状である。
【００６０】
上記セラミックブロックの一部を切断除去する方法としては特に限定されず、例えば、ダイヤモンドカッター等を用いて、上記セラミックブロックの外周部を切断除去する方法等を挙げることができる。
【００６１】
ここで、上記セラミック構造体の両端面に保護フィルムを貼り付けることが望ましい。次工程のシール材層形成工程において、セラミック構造体の外周部にシール材層を形成する際、該シール材層となるシール材ペーストがセラミック構造体の端面にはみ出して貫通孔を塞ぐことを防止することができるからである。
【００６２】
なお、上記セラミック構造体の端面の平面度は２ｍｍ以下であるので、上記保護フィルムは、セラミック構造体の端面と同形状の一枚のフィルムで、上記セラミック構造体の端面に隙間を形成することなく貼り付けることができる。従って、従来のように、多孔質セラミック部材の端面に一枚ずつ貼り付ける必要がないので、容易に、かつ、短時間で保護フィルムを貼り付けることができる。
【００６３】
上記保護フィルムとしては特に限定されず、例えば、基材フィルム上に粘着剤を塗布したものを挙げることができる。
【００６４】
上記基材フィルムとしては特に限定されず、例えば、紙、布、樹脂等からなるものを挙げることができるが、耐熱性に優れることから樹脂製の基材フィルムであることが望ましい。このような樹脂製の基材フィルムのなかでは、ＰＥＴフィルムであることが最も望ましい。耐熱性及び耐久性に特に優れるからである。
【００６５】
また、上記粘着剤としては特に限定されず、例えば、ポリイソブチレン、ＳＢＲ、ブチルゴム、クロロプレンゴム等のゴム系粘着剤、その他、アクリル系粘着剤等を挙げることができる。
【００６６】
次に、セラミック構造体の外周部にシール材層を形成するシール材層形成工程を行うことで、本発明のハニカムフィルタの製造を終了する。
【００６７】
上記シール材層を形成する方法としては特に限定されず、例えば、回転手段を備えた支持部材を使用し、上記セラミック構造体をその回転軸方向に軸支、回転させ、上記シール材層となるシール材ペーストの塊を、回転しているセラミック構造体の外周部に付着させる。そして、板状部材等を用いてシール材ペーストを引き延ばし、シール材ペースト層を形成し、この後、例えば、１２０℃以上の温度で乾燥させることにより、水分を蒸発させることで、セラミック構造体の外周部にシール材層を形成する方法を挙げることができる。
【００６８】
上記シール材ペーストとしては特に限定されず、例えば、上記接着剤ペーストと同様の組成からなるペーストを挙げることができる。
【００６９】
また、上記セラミック構造体の両端面に保護フィルムを貼り付けた場合、このシール材層形成工程終了後に、該保護フィルムを剥離する。
【００７０】
なお、上記セラミックブロック作製工程を行わず、セラミック積層体を作製した後、このセラミック積層体の一部を、その長手方向に平行に切断除去してセラミック構造体を作製し、このセラミック構造体の外周部にシール材層を形成し、その長手方向に垂直に切断することでハニカムフィルタを製造してもよい。
この場合、上記保護フィルムを貼り付ける工程は不要となる。
【００７１】
以上説明した本発明のハニカムフィルタの製造方法の各工程を実施することで、その端面の平面度が２ｍｍ以下であるハニカムフィルタを確実に製造することができる。
【００７２】
即ち、本発明のハニカムフィルタの製造方法を用いることにより、目地埋め工程を省略することができ、一枚の保護フィルムを端面に貼り付けるのみで、セラミックブロックの端面にシール材ペースト層が流れ、貫通孔が塞がれるのを防止することができるため、製造工程を簡略化することができ、効率的かつ低い製造コストで、多孔質セラミック部材同士の接着性に優れるハニカムフィルタを製造することができる。
【００７３】
また、得られるハニカムフィルタは、例えば、自動車の排ガス用の配管に設置するまでの間の運搬時等においても破損等が発生しにくく、高圧水洗等を用いたハニカムフィルタの再生処理においても、欠けや破損が生じることがない。また、ヒーターを用いた再生処理の際にも、端面は均一に加熱されるため、均一な再生処理を行うことができ、不均一な端面温度に起因した熱応力が生じてクラック等が発生することもない。
【００７４】
【実施例】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００７５】
実施例１
平均粒径３０μｍのα型炭化珪素粉末７０重量部、平均粒径０．２８μｍのβ型炭化珪素粉末３０重量部、メチルセルロース５重量部、分散剤４重量部、水２０重量部を配合した後、ボールミル中にて５時間混合することにより、均一な混合組成物を調製した。この混合組成物を押出成形機に充填し、押出速度２ｃｍ／ｍｉｎにてハニカム形状の炭化珪素からなるセラミック成形体を作製した。このセラミック成形体は、図２に示した多孔質セラミック部材２０とほぼ同様であり、その大きさは３３ｍｍ×３３ｍｍ×３０４ｍｍで、貫通孔の数が３１／ｃｍ² で、隔壁の厚さが０．３５ｍｍであった。
【００７６】
このセラミック成形体をマイクロ波や熱風による乾燥機を用いて乾燥させ、炭化珪素からなる乾燥体とし、この乾燥体に、上記混合組成物と同成分の充填材ペーストを用いて、上記乾燥体の貫通孔の所定箇所に充填材を端面から１０ｍｍの深さにまで充填した後、４５０℃で脱脂し、さらに、２２００℃で加熱焼成することで炭化珪素からなる多孔質セラミック部材を製造した。
【００７７】
次に、無機バインダーとしてシリカゾル（ゾル中のＳｉＯ₂ の含有量：３０重量％）７重量％、有機バインダーとしてカルボキシメチルセルロース０．５重量％、無機繊維としてシリカ−アルミナセラミックファイバー（ショット含有率３％、繊維長０．１〜１００ｍｍ）２３．３重量％、及び、水３９重量％を混合、混練して接着剤ペーストを調製した。
【００７８】
次に、製造した多孔質セラミック部材の側面の全面に上記接着剤ペーストを塗布して接着剤ペースト層を形成し、この接着剤層の上に他の多孔質セラミック部材を積層した後、接着材ペースト層の形成から多孔質セラミック部材の積層までの工程を繰り返して、縦４個、横４個の多孔質セラミック部材を組み上げた後、１００℃、１時間で接着剤ペースト層を乾燥、硬化させて接着剤層として、セラミック積層体を作製した。
なお、このときのセラミック積層体の端面の平面度は２．５ｍｍであり、一部の貫通孔は、上記接着剤ペーストで塞がれていた。
【００７９】
次に、この作製したセラミック積層体の中心から１５０ｍｍの両端部分を、セラミック積層体の長手方向に垂直にダイヤモンドカッターで切断して、その端面の平面度が０．５ｍｍで、その長手方向の長さが３００ｍｍのセラミックブロックを作製した。
なお、このセラミックブロックの端面では、上記セラミック積層体で接着剤ペーストで塞がれていた接着剤ペーストは完全に切断除去されていた。
【００８０】
そして、この作製したセラミックブロックの一部を、その長手方向に平行にダイヤモンドカッターを用いて切断除去し、直径１４３ｍｍの円柱状のセラミック構造体を作製した。
【００８１】
次に、上記セラミック構造体の両端面に、粘着剤として熱硬化性ゴム系粘着剤を塗布したＰＥＴフィルムからなる保護フィルム（日東電工社製：Ｎｏ．３１５）を貼り付けた。なお、この保護フィルムは、上記セラミック構造体の端面と同形状であり、一度の貼り付けでセラミック構造体の端面全体に貼り付けることができた。
【００８２】
そして、上記セラミック構造体の外周部に上記接着剤層と同じ組成からなるシール材ペースト層を形成し、上記シール材ペースト層の乾燥を行いシール材層とした後、上記保護フィルムを剥離することで、多孔質炭化珪素からなるハニカムフィルタを製造した。
なお、本実施例１に係るハニカムフィルタの端面の平面度は、０．５ｍｍであった。
【００８３】
比較例１
炭化珪素成形体の長さを３００ｍｍとしたほかは、実施例１と同様にして炭化珪素からなる多孔質セラミック部材を製造した。
【００８４】
次に、実施例１で説明した保護フィルムを上記多孔質セラミック部材の両端面に貼り付けた後、実施例１と同様にして接着剤層を介して多孔質セラミック部材を組み上げセラミック積層体を作製した。
【００８５】
次に、セラミック積層体の一部を、その長手方向に平行に切断除去することによりセラミック構造体を作製した。そして、このセラミック構造体の端面には、接着剤層非形成部分が溝状に形成されていたため、上記セラミック構造体の端面に存在する保護フィルムの上から上記接着剤層非形成部分に、上記接着剤層を形成する際に使用した接着剤ペーストを充填する目地埋め工程を行った。
その後、実施例１と同様にしてシール材層形成工程を行い、上記保護フィルムを全て剥離してハニカムフィルタを製造した。
なお、本比較例１に係るハニカムフィルタの端面の平面度は２．５ｍｍであった。
【００８６】
実施例１及び比較例１に係るハニカムフィルタに、加熱により再生処理を行うことを想定して、各ハニカムフィルタの端面から２ｍｍに位置にヒーターを設置し、９００℃まで加熱を行い、各ハニカムフィルタの端面に温度分布が発生するか否かをサーモビュアにより観測した。また、高圧水洗により再生処理を行うことを想定して、高圧水洗を行う場合と同様の１０ＭＰａの水圧で各ハニカムフィルタに水洗処理を行い、各ハニカムフィルタの端面に欠けが発生するか否かを目視により確認した。
【００８７】
その結果、実施例１に係るハニカムフィルタでは、その端面に温度分布は殆ど観測されず、略均一に加熱されており、高圧水洗の後に、ハニカムフィルタの端面に欠けは全く観察されなかった。一方、比較例１に係るハニカムフィルタでは、その端面に温度分布が観測され、高圧水洗の後に、ハニカムフィルタの端面の一部に欠けが発生していた。
【００８８】
即ち、実施例１に係るハニカムフィルタの再生率及び耐久性は、いずれも、比較例１に係るハニカムフィルタの再生率及び耐久性よりも優れるものであった。
【００８９】
また、実施例１に係るハニカムフィルタは、保護フィルムをセラミック構造体の端面にまとめて貼り付けることができ、目地埋め工程が不要であったため、短時間で製造することができ、また、製造コストを低く抑えることができた。
【００９０】
【発明の効果】
以上、説明した通り、本発明のハニカムフィルタは、その端面の平面度が２ｍｍ以下であるので、例えば、自動車の排ガス用の配管に設置するまでの間の運搬時等においても破損等が発生しにくく、高圧水洗等を用いたハニカムフィルタの再生処理においても、欠けや破損が生じることがない。また、ヒーターを用いた再生処理の際にも、端面は均一に加熱されるため、均一な再生処理を行うことができ、不均一な端面温度に起因した熱応力が生じてクラック等が発生することもない。
【００９１】
また、本発明のハニカムフィルタの製造方法は、上述の通りであるので、ハニカムフィルタの端面の平面度が２ｍｍ以下であるハニカムフィルタを製造することができる。また、この製造方法をとることにより、目地埋め工程を省略することができ、一枚の保護フィルムを端面に貼り付けるのみで、セラミックブロックの端面にシール材ペースト層が流れ、貫通孔が塞がれるのを防止することができるため、製造工程を簡略化することができ、効率的かつ低い製造コストで、多孔質セラミック部材同士の接着性に優れるハニカムフィルタを製造することができる。
【００９２】
また、得られるハニカムフィルタは、例えば、自動車の排ガス用の配管に設置するまでの間の運搬時等においても破損等が発生しにくく、高圧水洗等を用いたハニカムフィルタの再生処理においても、欠けや破損が生じることがない。また、ヒーターを用いた再生処理の際にも、端面は均一に加熱されるため、均一な再生処理を行うことができ、不均一な端面温度に起因した熱応力が生じてクラック等が発生することもない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のハニカムフィルタの一実施形態を模式的に示した斜視図である。
【図２】（ａ）は、ハニカムフィルタを構成する多孔質セラミック部材を模式的に示した斜視図であり、（ｂ）は、そのＡ−Ａ線断面図である。
【図３】セラミック積層体を作製する様子を示した説明図である。
【符号の説明】
１０ハニカムフィルタ
１１セラミック構造体
１２接着剤層
１３シール材層
２０多孔質セラミック部材
２１貫通孔
２２充填材
２３隔壁
３０台
３１接着剤層[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a honeycomb filter used as a filter for removing particulates and the like in exhaust gas discharged from an internal combustion engine, and a method for manufacturing the same.
[0002]
[Prior art]
Recently, it has become a problem that particulates contained in exhaust gas discharged from internal combustion engines such as automobiles, buses, trucks and the like and construction machines cause harm to the environment and the human body.
Various honeycomb filters that purify exhaust gas by collecting particulates in exhaust gas by passing the exhaust gas through a porous ceramic have been proposed.
[0003]
In such a honeycomb filter, a ceramic structure 11 is usually formed by binding a plurality of porous ceramic members 20 made of silicon carbide or the like via an adhesive layer 12 like the honeycomb filter 10 shown in FIG. A sealing material layer 13 is formed around the ceramic structure 11. Further, as shown in FIG. 2, the porous ceramic member 20 has a large number of through holes 21 arranged in the longitudinal direction, and the partition wall 23 that separates the through holes 21 functions as a filter.
[0004]
That is, in the through hole 21 formed in the porous ceramic member 20, as shown in FIG. 2 (b), either the inlet side or the outlet side end of the exhaust gas is sealed with the filler 22, The exhaust gas that has flowed into one through hole 21 always passes through the partition wall 23 separating the through holes 21 and then flows out from the other through holes 21.
[0005]
In the exhaust gas purifying apparatus, the honeycomb filter 10 having such a configuration is installed in the exhaust passage of the internal combustion engine, and particulates in the exhaust gas discharged from the internal combustion engine are separated by the partition wall 23 when passing through the honeycomb filter 10. It is captured and the exhaust gas is purified.
[0006]
Conventionally, when manufacturing such a honeycomb filter 10, first, a mixed composition containing a solvent, a binder, and the like in addition to ceramic particles as a raw material is prepared, and extrusion molding or the like is performed using this mixed composition. Thus, a columnar molded body in which a large number of through holes are arranged in parallel in the longitudinal direction with a partition wall therebetween is produced, and the molded body is cut into a predetermined length.
[0007]
Next, the obtained molded body is dried and water is scattered to obtain a dried body of a molded body having a certain strength and easy to handle. Subsequently, both ends of the dried body are cut with a cutter or the like. A ceramic molded body having a uniform length is produced by performing a cutting step of cutting.
[0008]
And the porous ceramic member 20 is manufactured by sealing the edge part of this ceramic molded object in a checkered pattern shape with the sealing agent which has the said ceramic particle as a main component, and performing each process of degreasing and baking after that (FIG. 2).
[0009]
Next, a protective film is attached to both end faces of the porous ceramic member 20, and a plurality of porous ceramic members 20 are laminated via an adhesive paste to be the adhesive layer 12, as shown in FIG. The ceramic laminate is assembled, dried, and then cut into a predetermined shape to produce the ceramic structure 11. And the sealing material paste was apply | coated to the outer peripheral part of this ceramic structure 11, the sealing material layer 13 was formed, and the honeycomb filter 10 was manufactured by peeling the said protective film (refer FIG. 1).
[0010]
However, when the honeycomb filter is manufactured by such a method, the manufactured honeycomb filter has an end face of the honeycomb filter due to a shrinkage error of the porous ceramic member in the firing process, a positional shift when the ceramic laminated body is assembled, or the like. In some cases, a portion where the porous ceramic member protrudes and a portion where the porous ceramic member protrudes (irregularities) are formed, and the flatness of the end face of the honeycomb filter may be larger than 2 mm.
[0011]
The flatness of the end face of the honeycomb filter refers to the magnitude of deviation from a typical flat face on the end face of the honeycomb filter, and the flatness exceeding 2 mm is the most from the average position of the end face of the honeycomb filter. It means that the distance of the protruding portion and the distance of the most depressed portion exceed 2 mm.
[0012]
As described above, if the flatness of the end face of the honeycomb filter is large with unevenness exceeding 2 mm, the honeycomb filter may be formed in a convex portion during transportation, for example, during transportation until it is installed in an exhaust gas pipe of an automobile. There is a problem that the function as a filter is impaired when the breakage easily occurs and the breakage occurs in the portion where the filler layer is formed.
[0013]
In general, when the honeycomb filter increases in the amount of accumulated particulates and the pressure loss increases with use, the honeycomb filter needs to be regenerated by combustion removal with a heater or high pressure water washing. However, if the honeycomb filter has irregularities on the end face during regeneration using a heater, the heater and the honeycomb filter are very close to each other, so there is a large difference in the distance between the heater between the protruding part and the recessed part. Occurs and the end face temperature becomes non-uniform. For this reason, the degree of regeneration differs depending on the location of the honeycomb filter, and particulates such as soot remain, and there is a problem that cracks and the like are likely to occur due to thermal stress caused by uneven end face temperature.
[0014]
Furthermore, even in the regeneration process of the honeycomb filter in which the particulates are discharged from the filter using high-pressure water washing or the like, the water pressure cannot be uniformly applied to the end face of the honeycomb filter. There was a problem that sometimes occurred.
[0015]
On the other hand, when producing a ceramic laminate, the adhesive paste protrudes from the end face of the ceramic laminate, or the sealant paste adheres to the end face when applying the sealant paste around the ceramic block. In order to prevent clogging of the through-holes of the member, it is necessary to stick a protective film one by one to the end surface of the porous ceramic member in advance before producing the ceramic laminate, which is troublesome. It was.
[0016]
Furthermore, even when using a porous ceramic member with a protective film attached to the end face, if the adhesive paste protrudes from the end face of the ceramic laminate, it will be difficult to peel off the protective film later. The amount of the adhesive paste applied to the side surface of the porous ceramic member is adjusted. However, in this case, a portion where the adhesive paste layer is not formed (adhesive paste non-forming portion) is formed near the end face of the porous ceramic member, and the ceramic laminate has an adhesive strength between the porous ceramic members. It may weaken and may be decomposed and damaged in subsequent processes.
[0017]
Therefore, a joint filling process may be performed in order to fill the adhesive paste non-formation portion with the adhesive paste. However, if such joint filling process is performed, the number of manufacturing processes increases, resulting in poor productivity and manufacturing cost. There was a problem.
[0018]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention was made in order to solve these problems, damage is less likely to occur during transportation and regeneration processing after becoming a product, and particulates remain in regeneration processing using a heater, To provide a honeycomb filter that does not generate cracks and the like, and a method for manufacturing a honeycomb filter that can simplify the manufacturing process and that is excellent in adhesion of each porous ceramic member constituting the honeycomb filter. Objective.
[0019]
[Means for Solving the Problems]
In the honeycomb filter of the present invention, a plurality of prismatic porous ceramic members each having a plurality of through-holes arranged in parallel in the longitudinal direction with partition walls therebetween are bundled through an adhesive layer, and the partition walls separating the through-holes are particles. A honeycomb filter configured to function as a collection filter, wherein the flatness of the end face of the honeycomb filter is 2 mm or less.
[0020]
Further, in the method for manufacturing a honeycomb filter according to the present invention, a plurality of prismatic porous ceramic members each having a plurality of through holes arranged in parallel in the longitudinal direction with a partition wall therebetween are bundled through an adhesive layer. A method for manufacturing a honeycomb filter configured such that a partition wall separating the partition walls functions as a particle collecting filter, wherein an adhesive paste is applied to a side surface of the porous ceramic member, and the other is applied on the adhesive paste. The process of laminating the porous ceramic member is repeated to produce a ceramic laminate by assembling the ceramic laminate, and the ceramic laminate is produced by cutting the ceramic laminate perpendicularly to its longitudinal direction. A ceramic structure by cutting and removing a part of the ceramic block parallel to the longitudinal direction A ceramic structure manufacturing step of manufacturing, characterized in that it comprises a sealing material layer forming step of forming a sealing material layer on the outer peripheral portion of the ceramic structure.
[0021]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, a honeycomb filter of the present invention and a manufacturing method thereof will be described with reference to the drawings.
[0022]
First, the honeycomb filter of the present invention will be described.
In the honeycomb filter of the present invention, a plurality of prismatic porous ceramic members each having a plurality of through-holes arranged in parallel in the longitudinal direction with partition walls therebetween are bundled through an adhesive layer, and the partition walls separating the through-holes are particles. A honeycomb filter configured to function as a collection filter, wherein the flatness of the end face of the honeycomb filter is 2 mm or less.
[0023]
Here, the structure of the honeycomb filter of the present invention is substantially the same as that of the honeycomb filter 10 shown in FIG. 1 except that the flatness of the end face is 2 mm or less.
Accordingly, the structure of the porous ceramic member is substantially the same as that of the porous ceramic member 20 described in the prior art, and therefore a detailed description of the structure is omitted here.
[0024]
The flatness of the end face of the honeycomb filter of 2 mm or less means that the distance of the most protruding part from the average position of the end face of the honeycomb filter and the distance of the most depressed part are 2 mm or less.
[0025]
When the flatness exceeds 2 mm, as described above, in the regeneration processing of the honeycomb filter using the heater, non-uniform regeneration processing may be performed, or cracks may occur. Further, in the regeneration treatment using high pressure water washing or the like, the protruding portion may be chipped. The flatness is preferably as small as possible, but in the present invention, the flatness can actually be 1 mm or less.
A specific method for controlling the flatness of the end face of the honeycomb filter within 2 mm will be described in detail in the method for manufacturing a honeycomb filter of the present invention.
[0026]
The material of the porous ceramic member constituting the honeycomb filter of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include various ceramics. Among these, heat resistance is high, mechanical properties are excellent, and thermal conductivity is also high. Large silicon carbide is preferred.
[0027]
The porous ceramic member is preferably made of ceramic crystals having an average particle diameter of 2 to 150 μm, more preferably 10 to 70 μm. When the average particle size of the ceramic crystal is less than 2 μm, the pore diameter of the pores present in the porous ceramic member becomes too small and immediately clogs, making it difficult to function as a filter. On the other hand, if the average particle diameter of the ceramic crystal exceeds 150 μm, the pore diameter of the pores present in the ceramic crystal becomes too large, and the strength of the porous ceramic member may be reduced. Moreover, it is not so easy to manufacture a porous ceramic member having ceramic crystals having a predetermined ratio of open pores and an average particle size exceeding 150 μm.
Moreover, it is desirable that the average pore diameter of such a porous ceramic member is 1 to 40 μm.
[0028]
The material constituting the adhesive layer is not particularly limited, and examples thereof include an inorganic binder, an organic binder, inorganic fibers, and inorganic particles.
[0029]
Examples of the inorganic binder include silica sol and alumina sol. These may be used alone or in combination of two or more. Of these, silica sol is preferred.
[0030]
As the organic binder, for example, hydrophilic organic polymers are desirable, and polysaccharides are particularly desirable. Specific examples include polyvinyl alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose and the like. Of these, carboxymethylcellulose is preferred. This is because the fluidity at the time of assembling the porous ceramic member is ensured and excellent adhesiveness in a normal temperature region is exhibited.
[0031]
Examples of the inorganic fiber include silica-alumina ceramic fiber, mullite fiber, alumina fiber, and silica fiber. Such an inorganic fiber can improve the adhesive strength of the adhesive layer by being entangled with an inorganic binder, an organic binder, or the like.
[0032]
As the inorganic particles, for example, inorganic particles of carbide and / or nitride are desirable, and examples thereof include silicon carbide, silicon nitride, boron nitride and the like. These carbides and nitrides have a very large thermal conductivity and greatly contribute to the improvement of the thermal conductivity of the adhesive layer.
[0033]
In addition to the inorganic binder, organic binder, inorganic fiber, and inorganic particles, the adhesive layer may contain a small amount of moisture or solvent. Such moisture or solvent is usually bonded. Mostly scattered by heating after applying the paste.
[0034]
Moreover, the honeycomb filter of the present invention has a sealing material layer formed on the outer peripheral portion thereof. Although the material which comprises the said sealing material layer is not specifically limited, What contains heat resistant materials, such as an inorganic fiber and an inorganic binder, is preferable. The sealing material layer may be made of the same material as the adhesive layer described above.
In addition, the shape of the honeycomb filter of the present invention is not particularly limited, and may be a cylindrical shape or a prismatic shape, but usually a cylindrical shape as shown in FIG. 1 is often used.
[0035]
As described above, since the flatness of the end face of the honeycomb filter of the present invention is 2 mm or less, the end face of the honeycomb filter forms a substantially uniform plane.
Therefore, the honeycomb filter of the present invention is less likely to be damaged even during transportation after the honeycomb filter is manufactured, for example, until it is installed in an automobile exhaust gas pipe. Even in the reproduction process, no chipping or breakage occurs.
[0036]
Also, during the regeneration process using a heater, the end face is uniformly heated, so that the uniform regeneration process can be performed, and thermal stress due to the non-uniform end face temperature is generated, causing cracks and the like. There is nothing.
[0037]
Next, a method for manufacturing the honeycomb filter of the present invention will be described.
In the method for manufacturing a honeycomb filter of the present invention, a plurality of prismatic porous ceramic members each having a plurality of through holes arranged in parallel in the longitudinal direction with a partition wall therebetween are bound via an adhesive layer to separate the through hole. A method for manufacturing a honeycomb filter configured such that a partition wall functions as a particle collecting filter, wherein an adhesive paste is applied to a side surface of the porous ceramic member, and another porous material is formed on the adhesive paste. A step of laminating a ceramic member to assemble a ceramic laminate, and a ceramic block production step of producing a ceramic block by cutting the ceramic laminate perpendicularly to its longitudinal direction; A ceramic structure is produced by cutting and removing a part of the ceramic block parallel to the longitudinal direction. That a ceramic structure manufacturing step, characterized in that it comprises a sealing material layer forming step of forming a sealing material layer on the outer peripheral portion of the ceramic structure.
[0038]
In the present invention, first, a ceramic molded body is produced.
In this step, a ceramic powder, a binder, and a dispersion medium liquid are mixed to prepare a mixed composition for forming a molded body, and then this mixed composition is extruded to form a large number of through-holes with partition walls. A columnar molded body that is arranged in parallel in the longitudinal direction is manufactured, and the molded body is cut into a predetermined length. Then, by drying the molded body, the dispersion medium liquid is evaporated, and a ceramic molded body containing ceramic powder and resin is produced.
Note that this ceramic molded body may contain a small amount of a dispersion medium liquid.
[0039]
When cutting a molded body produced by extrusion, it is desirable to cut it slightly longer than before. Specifically, it is desirable to adjust so that the length of the porous ceramic member manufactured through the firing step is slightly longer than the length of the target honeycomb filter. In the present invention, since the ceramic laminate (laminated body of porous ceramic members) is cut perpendicularly to the longitudinal direction in the subsequent ceramic block manufacturing process, the length of the cut porous ceramic member is the target honeycomb. This is to prevent the filter from becoming shorter than the length of the filter.
[0040]
The shape of the ceramic molded body is substantially the same as that of the porous ceramic member 20 shown in FIG. 2, and may be, for example, an elliptical column shape or a triangular column shape.
In this step, the portion corresponding to the filler 22 is a cavity.
[0041]
Examples of the ceramic powder include various ceramics as described in the above-described honeycomb filter of the present invention. Among these, carbonization has high heat resistance, excellent mechanical properties, and high thermal conductivity. Silicon is preferred.
Also, the particle size of the ceramic powder is not particularly limited, but those having less shrinkage in the subsequent firing step are preferable. For example, 100 parts by weight of a powder having an average particle size of about 0.3 to 50 μm and 0 parts by weight A combination of 5 to 65 parts by weight of powder having an average particle diameter of about 1 to 1.0 μm is preferable.
[0042]
The binder is not particularly limited, and examples thereof include methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, polyethylene glycol, phenol resin, and epoxy resin.
The amount of the binder is usually preferably about 1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silicon carbide powder.
[0043]
The dispersion medium liquid is not particularly limited, and examples thereof include organic solvents such as benzene; alcohols such as methanol, and water. An appropriate amount of the dispersion medium liquid is blended so that the viscosity of the resin is within a certain range.
[0044]
Next, as a sealing step, a step of sealing the through holes of the produced ceramic molded body into a sealing pattern with a filling paste is performed.
At this time, the mask formed with the opening in the sealing pattern is brought into contact with the through-hole of the ceramic molded body, and the filling paste is made to enter the through-hole from the opening of the mask. The through hole of the part is sealed.
[0045]
The filling paste is preferably the same as the mixed composition used in the production of the ceramic molded body, or one obtained by further adding a dispersion medium to the mixed composition.
[0046]
Moreover, it is desirable that the above-mentioned filling paste penetrate deeper than before, and more specifically, penetrate from the end of the through hole to a depth of about 5 to 10 mm. Although it will be described in detail in a ceramic block manufacturing process described later, it is for securing a portion to be cut and removed in this ceramic block manufacturing process.
[0047]
Next, as a degreasing step, a step of thermally decomposing a resin or the like in the ceramic molded body produced by the above step is performed.
In this degreasing step, the ceramic molded body is usually placed on a degreasing jig, then carried into a degreasing furnace, and heated to 400 to 650 ° C. in an oxygen-containing atmosphere.
Thereby, while resin components, such as a binder, volatilize, it decomposes | disassembles and lose | disappears and only a ceramic powder remains.
[0048]
Next, as a firing step, a step of placing the degreased ceramic compact on a firing jig and firing it is performed.
In this firing step, the degreased ceramic molded body is heated at 2000 to 2200 ° C. in an inert gas atmosphere such as nitrogen and argon, and the ceramic powder is sintered, thereby allowing a large number of penetrations as shown in FIG. A columnar porous ceramic member having holes arranged in parallel in the longitudinal direction with a partition wall therebetween is manufactured.
[0049]
In the series of steps from the degreasing step to the firing step, it is preferable to place the ceramic molded body on a firing jig and perform the degreasing step and the firing step as they are. This is because the degreasing step and the firing step can be efficiently performed, and the ceramic molded body can be prevented from being damaged during replacement.
[0050]
Next, a ceramic laminate is fabricated by assembling the ceramic laminate by repeating the process of applying an adhesive paste to the side surface of the produced porous ceramic member and laminating another porous ceramic member on the adhesive paste. Perform the process.
[0051]
In this ceramic laminate manufacturing step, as shown in FIG. 3, two side surfaces 20a and 20b facing the upper side of the porous ceramic member 20 placed on a table 30 having a V-shaped cross section are provided. In addition, an adhesive paste having the same composition as the adhesive layer described in the honeycomb filter of the present invention is applied to substantially the entire side surfaces 20a and 20b of the porous ceramic member 20 using, for example, a brush, a squeegee, a roll, or the like. Printing is performed to form an adhesive paste layer 31 having a predetermined thickness.
And after forming this adhesive paste layer 31, it repeats the process of laminating | stacking the other porous ceramic member 20, and produces the prism-shaped ceramic laminated body of a predetermined | prescribed magnitude | size.
Although the flatness of the end face of the produced ceramic laminate is desirably within 2 mm, the flatness of the ceramic laminate need not be strictly controlled and may be more than 2 mm.
[0052]
Here, when the adhesive paste is printed on substantially the entire side surfaces 20a and 20b of the porous ceramic member 20 to form the adhesive paste layer 31, the adhesive is a step of laminating the other porous ceramic member 20. In some cases, the paste protrudes from the end face of the porous ceramic member 20 and closes the through hole. However, in the ceramic laminate manufacturing process of the present invention, the adhesive paste may block the through hole. This is because the adhesive paste closing the through-hole is cut and removed in the next ceramic block manufacturing step.
[0053]
Next, the ceramic laminate thus produced is heated, for example, under conditions of 50 to 150 ° C. for 1 hour to dry and cure the adhesive paste layer 31 to form an adhesive layer.
In the present invention, since the adhesive layer is formed on substantially the entire side surface of the porous ceramic member, the adhesive strength between the porous ceramic members is excellent.
[0054]
Next, the ceramic laminated body is cut perpendicularly to the longitudinal direction thereof to perform a ceramic block production process for producing a ceramic block.
[0055]
The ceramic block manufactured in this ceramic block manufacturing process has a length in the longitudinal direction that is the length of the target honeycomb filter, and the flatness of the end face is 2 mm or less.
In the present invention, the longitudinal direction of the ceramic laminate refers to a direction parallel to the through-holes of the porous ceramic member constituting the ceramic laminate. For example, in the ceramic laminate production process, By laminating and adhering the porous ceramic member, even if the length (width) of the surface formed by the end surface of the porous ceramic member is longer than the length of the side surface, The direction parallel to the side surface is called the longitudinal direction of the ceramic laminate.
[0056]
The method for cutting the ceramic laminate perpendicularly to its longitudinal direction is not particularly limited. For example, using a diamond cutter or the like, in the vicinity of the end face of the ceramic laminate, all the porous ceramic members overlap. The method which cut | disconnects the part currently perpendicular | vertical to the longitudinal direction of a ceramic laminated body can be mentioned.
[0057]
As described above, the flatness of the end face of the ceramic laminate needs to be strictly controlled as described above in order to cut the portion where all the porous ceramic members overlap in the vicinity of the end face of the ceramic laminate. May have a relatively large flatness. When the end face of the ceramic laminate is in such a state, the flatness of the end face of the ceramic block to be produced is 2 mm when the outer side of the end face of the porous ceramic member that is most depressed and laminated and bonded is cut in this step. It is because it may exceed.
[0058]
Further, in the ceramic laminate manufacturing process, even if there is a portion where the adhesive paste enters the through-hole of the porous ceramic member and clogging occurs, the clogging is performed in the ceramic block manufacturing process. The adhesive paste is cut and removed together with the end face of the ceramic laminate. Therefore, the end face of the ceramic block manufactured in this step is in a state where only predetermined through holes are sealed with the filler.
The filler that seals the predetermined through hole is also cut and removed together with the end face of the ceramic laminate. As described in the sealing step, the filler is conventionally used in the present invention. Since the through hole is filled deeper than the through hole, a gap is not formed in the cut filler or it is not completely removed.
[0059]
Next, a ceramic structure manufacturing step is performed in which a part of the ceramic block is cut and removed in parallel with the longitudinal direction thereof to manufacture a ceramic structure.
The shape of the ceramic structure to be produced is not particularly limited, but is usually a cylindrical shape.
[0060]
A method of cutting and removing a part of the ceramic block is not particularly limited, and examples thereof include a method of cutting and removing the outer peripheral portion of the ceramic block using a diamond cutter or the like.
[0061]
Here, it is desirable to affix protective films on both end faces of the ceramic structure. In the next sealing material layer forming process, when the sealing material layer is formed on the outer periphery of the ceramic structure, the sealing material paste that becomes the sealing material layer is prevented from protruding to the end surface of the ceramic structure and blocking the through-holes. Because it can be done.
[0062]
Since the flatness of the end face of the ceramic structure is 2 mm or less, the protective film is a single film having the same shape as the end face of the ceramic structure, and a gap is formed on the end face of the ceramic structure. You can paste without. Therefore, unlike the conventional case, it is not necessary to attach the protective ceramic film one by one to the end face of the porous ceramic member, so that the protective film can be applied easily and in a short time.
[0063]
It does not specifically limit as said protective film, For example, what applied the adhesive to the base film can be mentioned.
[0064]
Although it does not specifically limit as said base film, For example, what consists of paper, cloth, resin etc. can be mentioned, However, Since it is excellent in heat resistance, it is desirable that it is a resin-made base film. Of such resin base films, a PET film is most desirable. This is because it is particularly excellent in heat resistance and durability.
[0065]
The pressure-sensitive adhesive is not particularly limited, and examples thereof include rubber-based pressure-sensitive adhesives such as polyisobutylene, SBR, butyl rubber, and chloroprene rubber, and other acrylic pressure-sensitive adhesives.
[0066]
Next, the manufacturing of the honeycomb filter of the present invention is completed by performing a sealing material layer forming step of forming a sealing material layer on the outer peripheral portion of the ceramic structure.
[0067]
The method for forming the sealing material layer is not particularly limited. For example, a supporting member having a rotating means is used, and the ceramic structure is pivotally supported and rotated in the direction of the rotation axis to form the sealing material layer. A lump of sealing material paste is attached to the outer periphery of the rotating ceramic structure. Then, the sealing material paste is stretched by using a plate-shaped member or the like to form a sealing material paste layer, and then, for example, by drying at a temperature of 120 ° C. or higher, by evaporating moisture, the ceramic structure A method of forming a sealing material layer on the outer periphery can be mentioned.
[0068]
It does not specifically limit as said sealing material paste, For example, the paste which consists of a composition similar to the said adhesive paste can be mentioned.
[0069]
Moreover, when a protective film is affixed on both end surfaces of the ceramic structure, the protective film is peeled after the sealing material layer forming step is completed.
[0070]
In addition, after producing the ceramic laminated body without performing the ceramic block producing step, a part of the ceramic laminated body was cut and removed in parallel with the longitudinal direction to produce a ceramic structural body. A honeycomb filter may be manufactured by forming a sealing material layer on the outer peripheral portion and cutting it perpendicularly to the longitudinal direction.
In this case, the process of applying the protective film is not necessary.
[0071]
By implementing each step of the method for manufacturing a honeycomb filter of the present invention described above, a honeycomb filter having an end face with a flatness of 2 mm or less can be reliably manufactured.
[0072]
That is, by using the method for manufacturing a honeycomb filter of the present invention, the joint filling step can be omitted, and only by sticking one protective film to the end surface, the sealing material paste layer flows on the end surface of the ceramic block, Since the through-holes can be prevented from being blocked, the manufacturing process can be simplified, and a honeycomb filter excellent in adhesion between porous ceramic members can be manufactured efficiently and at a low manufacturing cost. it can.
[0073]
In addition, the obtained honeycomb filter is less likely to be damaged during transportation until it is installed in an exhaust gas pipe of an automobile, for example, and lacks even in regeneration processing of the honeycomb filter using high-pressure water washing or the like. Or damage. Also, during the regeneration process using a heater, the end face is uniformly heated, so that the uniform regeneration process can be performed, and thermal stress due to the non-uniform end face temperature is generated, causing cracks and the like. There is nothing.
[0074]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.
[0075]
Example 1
After blending 70 parts by weight of α-type silicon carbide powder having an average particle size of 30 μm, 30 parts by weight of β-type silicon carbide powder having an average particle size of 0.28 μm, 5 parts by weight of methylcellulose, 4 parts by weight of a dispersant, and 20 parts by weight of water, A uniform mixed composition was prepared by mixing for 5 hours in a ball mill. This mixed composition was filled in an extruder and a ceramic molded body made of honeycomb-shaped silicon carbide was produced at an extrusion speed of 2 cm / min. This ceramic molded body is substantially the same as the porous ceramic member 20 shown in FIG. 2, the size thereof is 33 mm × 33 mm × 304 mm, and the number of through holes is 31 / cm. ² The partition wall thickness was 0.35 mm.
[0076]
The ceramic molded body is dried using a dryer using microwaves or hot air to obtain a dried body made of silicon carbide, and a filler paste having the same components as the mixed composition is used for the dried body. After filling a predetermined portion of the through hole with a filler to a depth of 10 mm from the end face, the porous ceramic member made of silicon carbide was manufactured by degreasing at 450 ° C. and further heating and firing at 2200 ° C.
[0077]
Next, silica sol (SiO in the sol as an inorganic binder) ₂ Content: 30 wt%) 7 wt%, carboxymethylcellulose 0.5 wt% as organic binder, silica-alumina ceramic fiber (shot content 3%, fiber length 0.1-100 mm) 23.3 wt as inorganic fiber % And 39% by weight of water were mixed and kneaded to prepare an adhesive paste.
[0078]
Next, the adhesive paste is applied to the entire side surface of the manufactured porous ceramic member to form an adhesive paste layer, and another porous ceramic member is laminated on the adhesive layer. After the process from the formation of the paste layer to the lamination of the porous ceramic member is repeated to assemble the 4 vertical and 4 horizontal porous ceramic members, the adhesive paste layer is dried and cured at 100 ° C. for 1 hour. Thus, a ceramic laminate was produced as an adhesive layer.
In addition, the flatness of the end surface of the ceramic laminated body at this time was 2.5 mm, and some through-holes were plugged with the adhesive paste.
[0079]
Next, both ends of 150 mm from the center of the produced ceramic laminate were cut with a diamond cutter perpendicular to the longitudinal direction of the ceramic laminate, and the flatness of the end face was 0.5 mm, and the length in the longitudinal direction was A ceramic block having a length of 300 mm was produced.
Note that, at the end face of the ceramic block, the adhesive paste that was covered with the adhesive paste in the ceramic laminate was completely cut and removed.
[0080]
And a part of this produced | generated ceramic block was cut and removed using the diamond cutter in parallel with the longitudinal direction, and the cylindrical ceramic structure of diameter 143mm was produced.
[0081]
Next, a protective film (Nitto Denko Corporation: No. 315) made of a PET film coated with a thermosetting rubber-based adhesive as an adhesive was attached to both end faces of the ceramic structure. In addition, this protective film was the same shape as the end surface of the said ceramic structure, and was able to be affixed on the whole end surface of the ceramic structure by one time affixing.
[0082]
And after forming the sealing material paste layer which consists of the same composition as the said adhesive bond layer in the outer peripheral part of the said ceramic structure, and drying the said sealing material paste layer to make a sealing material layer, peeling the said protective film A honeycomb filter made of porous silicon carbide was manufactured.
The flatness of the end face of the honeycomb filter according to Example 1 was 0.5 mm.
[0083]
Comparative Example 1
A porous ceramic member made of silicon carbide was produced in the same manner as in Example 1 except that the length of the silicon carbide formed body was 300 mm.
[0084]
Next, after the protective film described in Example 1 is attached to both end faces of the porous ceramic member, the porous ceramic member is assembled through an adhesive layer in the same manner as in Example 1 to produce a ceramic laminate. did.
[0085]
Next, a ceramic structure was produced by cutting and removing a portion of the ceramic laminate in parallel with the longitudinal direction. And since the adhesive layer non-formation part was formed in the end face of this ceramic structure in the shape of a groove, the adhesive layer non-formation part from above the protective film present on the end face of the ceramic structure, A joint filling step for filling the adhesive paste used when forming the adhesive layer was performed.
Then, the sealing material layer formation process was performed like Example 1, and the said protective film was peeled altogether and the honeycomb filter was manufactured.
The flatness of the end face of the honeycomb filter according to Comparative Example 1 was 2.5 mm.
[0086]
Assuming that the honeycomb filter according to Example 1 and Comparative Example 1 is subjected to regeneration treatment by heating, a heater is installed at a position 2 mm from the end face of each honeycomb filter and heated to 900 ° C. A thermoviewer was used to observe whether or not temperature distribution occurred on the end face. Further, assuming that the regeneration treatment is performed by high pressure water washing, each honeycomb filter is subjected to water washing treatment at a water pressure of 10 MPa as in the case of performing high pressure water washing, and whether or not chipping occurs on the end face of each honeycomb filter is determined. It was confirmed visually.
[0087]
As a result, in the honeycomb filter according to Example 1, almost no temperature distribution was observed on the end face, and the honeycomb filter was heated substantially uniformly, and no chipping was observed on the end face of the honeycomb filter after high-pressure water washing. On the other hand, in the honeycomb filter according to Comparative Example 1, a temperature distribution was observed on the end face, and chipping occurred on part of the end face of the honeycomb filter after high-pressure water washing.
[0088]
That is, the regeneration rate and durability of the honeycomb filter according to Example 1 were both superior to the regeneration rate and durability of the honeycomb filter according to Comparative Example 1.
[0089]
In addition, the honeycomb filter according to Example 1 can be manufactured in a short time because the protective film can be collectively attached to the end face of the ceramic structure, and the joint filling process is unnecessary. Was kept low.
[0090]
【The invention's effect】
As described above, since the flatness of the end face of the honeycomb filter of the present invention is 2 mm or less, for example, breakage or the like occurs during transportation until it is installed in the exhaust gas piping of an automobile. It is difficult to cause chipping or breakage even in the regeneration process of the honeycomb filter using high-pressure water washing or the like. Also, during the regeneration process using a heater, the end face is uniformly heated, so that the uniform regeneration process can be performed, and thermal stress due to the non-uniform end face temperature is generated, causing cracks and the like. There is nothing.
[0091]
Moreover, since the manufacturing method of the honeycomb filter of the present invention is as described above, it is possible to manufacture a honeycomb filter in which the flatness of the end face of the honeycomb filter is 2 mm or less. Further, by adopting this manufacturing method, the joint filling step can be omitted, and only by sticking one protective film to the end face, the sealing material paste layer flows on the end face of the ceramic block, and the through hole is blocked. Therefore, the manufacturing process can be simplified, and a honeycomb filter excellent in adhesiveness between porous ceramic members can be manufactured at an efficient and low manufacturing cost.
[0092]
In addition, the obtained honeycomb filter is less likely to be damaged during transportation until it is installed in an exhaust gas pipe of an automobile, for example, and lacks even in regeneration processing of the honeycomb filter using high-pressure water washing or the like. Or damage. Also, during the regeneration process using a heater, the end face is uniformly heated, so that the uniform regeneration process can be performed, and thermal stress due to the non-uniform end face temperature is generated, causing cracks and the like. There is nothing.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a perspective view schematically showing an embodiment of a honeycomb filter of the present invention.
FIG. 2 (a) is a perspective view schematically showing a porous ceramic member constituting a honeycomb filter, and FIG. 2 (b) is a cross-sectional view taken along line AA.
FIG. 3 is an explanatory view showing how a ceramic laminate is produced.
[Explanation of symbols]
10 Honeycomb filter
11 Ceramic structure
12 Adhesive layer
13 Sealing material layer
20 Porous ceramic members
21 Through hole
22 Filler
23 Bulkhead
30 units
31 Adhesive layer

Claims

多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された角柱形状の多孔質セラミック部材が接着剤層を介して複数個結束され、前記貫通孔を隔てる隔壁が粒子捕集用フィルタとして機能するように構成されたハニカムフィルタであって、
前記ハニカムフィルタの端面の平面度が２ｍｍ以下であることを特徴とするハニカムフィルタ。A plurality of prismatic porous ceramic members in which a large number of through holes are arranged in parallel in the longitudinal direction with a partition wall therebetween are bound together via an adhesive layer, and the partition wall that separates the through hole functions as a filter for collecting particles. A honeycomb filter configured as follows:
The honeycomb filter according to claim 1, wherein the flatness of the end face of the honeycomb filter is 2 mm or less.

前記平面度は０．５〜２ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載のハニカムフィルタ。The honeycomb filter according to claim 1, wherein the flatness is 0.5 to 2 mm.

多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された角柱形状の多孔質セラミック部材が接着剤層を介して複数個結束され、前記貫通孔を隔てる隔壁が粒子捕集用フィルタとして機能するように構成されたハニカムフィルタの製造方法であって、
前記多孔質セラミック部材の側面に、接着剤ペーストを塗布し、前記接着剤ペーストの上に他の多孔質セラミック部材を積層する工程を繰り返して、セラミック積層体を組み上げるセラミック積層体作製工程と、
前記セラミック積層体を、その長手方向に垂直に切断することにより、セラミックブロックを作製するセラミックブロック作製工程と、
前記セラミックブロックの一部を、その長手方向に平行に切断除去することにより、セラミック構造体を作製するセラミック構造体作製工程と、
前記セラミック構造体の外周部にシール材層を形成するシール材層形成工程と
を含むことを特徴とするハニカムフィルタの製造方法。A plurality of prismatic porous ceramic members in which a large number of through holes are arranged in parallel in the longitudinal direction with a partition wall therebetween are bound together via an adhesive layer, and the partition wall that separates the through hole functions as a filter for collecting particles. A method for manufacturing a honeycomb filter configured as described above,
Applying an adhesive paste to the side surface of the porous ceramic member, repeating a step of laminating another porous ceramic member on the adhesive paste, and a ceramic laminate manufacturing step of assembling the ceramic laminate,
A ceramic block making process for making a ceramic block by cutting the ceramic laminate perpendicularly to its longitudinal direction;
A ceramic structure production step of producing a ceramic structure by cutting and removing a part of the ceramic block in parallel to the longitudinal direction;
And a sealing material layer forming step of forming a sealing material layer on the outer periphery of the ceramic structure.