JP3787452B2 - Method for producing silicon single crystal - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶棒を引上げて製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、シリコン単結晶の製造装置として、図6に示すように、チャンバ3内にシリコン融液2が貯留された石英るつぼ4が収容され、シリコン単結晶棒1の外周面と石英るつぼ4の内周面との間にシリコン単結晶棒1を包囲するように熱遮蔽部材7が挿入された引上げ装置(特公昭57−40119号)が開示されている。この装置では、熱遮蔽部材7が下方に向うに従って直径が小さくなるコーン部7aと、外周縁がコーン部7aの下端に接続され水平に延びて内周縁がシリコン単結晶棒1の外周面近傍に達するリング部7bと、内周縁がコーン部7aの上端に接続され水平に延びて外周縁が保温筒8の上面に達するフランジ部7cとを有する。熱遮蔽部材7はフランジ部7cを保温筒8の上面に載置することにより固定される。図6の符号6は石英るつぼ4の外面を被覆するサセプタであり、符号9は石英るつぼ4の外周面を石英るつぼから所定の間隔をあけて包囲するヒータである。
【0003】
このように構成された引上げ装置では、シリコン単結晶棒1をシリコン融液2から引上げると、シリコン融液2の液面が次第に低下して石英るつぼ4の内周壁が露出し、この露出した石英るつぼ4の内周壁からの輻射熱がシリコン単結晶棒1の外周面に向うが、この輻射熱は熱遮蔽部材7により遮られてシリコン単結晶棒1の外周面に達しない。この結果、引上げ中のシリコン単結晶棒1の凝固が遅延することはなく、シリコン単結晶棒1は速やかに冷却されるようになっている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の特公昭57−40119号公報に示された引上げ装置では、サセプタ及びヒータがカーボンにより形成され、熱遮蔽部材がタングステン、ニオブ、タンタル、カーボン等により形成される。熱遮蔽部材をカーボンにより形成した場合、サセプタ、ヒータ及び熱遮蔽部材はこれらの製造過程においてFeを初めとして他の金属不純物を含むことがあり、この場合にはシリコン単結晶棒の引上げ時に上記金属不純物や炭素が熱遮蔽部材等の表面から飛び出してシリコン単結晶棒の外周面に付着して汚染するため、シリコン単結晶棒の高純度化を図ることが難しい問題点があった。
また上記従来の特公昭57−40119号公報に示された引上げ装置では、シリコン単結晶棒の引上げ時に石英るつぼが極めて高温になって溶出するため、石英るつぼ中の気泡が破裂してシリコン融液に石英るつぼの微小な破片が混入する。この結果、シリコン単結晶棒の結晶有転位化が増大し、単結晶化率、即ちフリー化率が低下する問題点もあった。
【0005】
本発明の目的は、引上げ中に金属不純物や炭素が熱遮蔽部材等から飛び出すのを防止することにより、シリコン単結晶棒の高純度化を図ることができるシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、引上げ中に石英るつぼの気泡の破裂を抑制することにより、シリコン単結晶棒の単結晶化率を向上できるシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
本発明の更に別の目的は、チャンバ内の圧力が高いときに熱遮蔽部材の下端及びシリコン融液表面の間を通過する不活性ガスの流速を大きくすることにより、シリコン単結晶棒中の酸素濃度を低い最適な値に容易に調整できるシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
請求項1に係る発明は、図1に示すように、チャンバ13内の石英るつぼ14にヒータ19により融解されたシリコン融液12を貯留し、シリコン融液12から引上げられるシリコン単結晶棒11の外周面を熱遮蔽部材27により包囲してヒータ19からの輻射熱を遮り、引上げられるシリコン単結晶棒11の外周面に不活性ガスを流下させて熱遮蔽部材27の下端及びシリコン融液12表面の間を通過するように構成されたシリコン単結晶の製造方法の改良である。
その特徴ある構成は、単結晶棒11を引上げている間のチャンバ13内の圧力を25〜60Torrに設定し、かつ熱遮蔽部材27の下端及びシリコン融液12表面の間を通過する不活性ガスの流速を0.5〜3.5m/秒に設定し、上記引上げられている単結晶棒11中の酸素濃度が引上げに伴って低下する場合、チャンバ13内の圧力を上記範囲内で徐々に上げるとともに不活性ガスの流速を上記範囲内で下げ、上記引上げられている単結晶棒11中の酸素濃度が引上げに伴って上昇する場合、チャンバ13内の圧力を上記範囲内で徐々に下げるとともに不活性ガスの流速を上記範囲内で上げるところにある。
【0007】
この請求項1に記載されたシリコン単結晶の製造方法では、シリコン単結晶棒11の引上げ中にチャンバ13内の圧力を25〜60Torrと比較的高く設定しているので、ヒータ19や熱遮蔽部材27等の表面から金属不純物又は炭素は殆ど飛び出さない。この他、不活性ガスの流路、流速によっても結晶内の金属不純物又は炭素の濃度が変化することが分かっている。
また石英るつぼ14はヒータ19により加熱され、極めて高温のシリコン融液12が貯留されるため、軟化するけれども、チャンバ13内の圧力が上記のように高く設定されているため、石英るつぼ14の表面に発生する気泡を低減できる。一方、チャンバ13内の圧力を上記のように高く設定すると、シリコン融液12中の酸素が飽和して石英るつぼ14がシリコン融液12に溶出し難くなる。
更にチャンバ13内の圧力を25〜60 Torr と比較的高く設定したときに、上記のように不活性ガスの流速を0.5〜3.5m/秒に設定することにより、シリコン単結晶棒11中の酸素濃度を最適な値に容易に調整できる。
【0009】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図1に示すように、シリコン単結晶棒11は引上げ装置10によりシリコン融液12から引上げられる。この引上げ装置12のチャンバ13内には、シリコン融液12を貯留する石英るつぼ14が設けられ、この石英るつぼ14の外面はカーボン製のサセプタ16により被覆される。石英るつぼ14の下面は上記サセプタ16を介して支軸17の上端に固定され、この支軸17の下部はるつぼ駆動手段18に接続される。るつぼ駆動手段18は図示しないが石英るつぼ14を回転させるるつぼ回転用モータと、石英るつぼ14を昇降させるるつぼ昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ14が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ14の外周面は石英るつぼ14から所定の間隔をあけてカーボン製のヒータ19により包囲され、このヒータ19は保温筒21により包囲される。ヒータ19は石英るつぼ14に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解してシリコン融液12にする。
【0010】
またチャンバ13の上端には円筒状のケーシング22が接続される。このケーシング22には単結晶棒引上げ手段23が設けられる。この引上げ手段23はケーシング22の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド(図示せず)と、このヘッドを回転させるヘッド回転用モータ(図示せず)と、ヘッドから石英るつぼ14の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル24と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル24を巻取り又は繰出す単結晶棒引上げ用モータ(図示せず)と、ワイヤケーブル24の下端に吊下げられた種結晶26とを有する。種結晶26はシリコン融液12に浸されてワイヤケーブル24にて引上げることにより、シリコン単結晶棒11が引上げられるように構成される。
【0011】
シリコン単結晶棒11の外周面と石英るつぼ14の内周面との間にはシリコン単結晶棒11を包囲してヒータ19からの輻射熱を遮る熱遮蔽部材27が設けられる。この熱遮蔽部材27はカーボンにより形成され、引上げられるシリコン単結晶棒11の外周面を包囲する直筒部27aと、この直筒部27aの下端に連設され下方に向うに従って直径が小さくなるコーン状に形成されたコーン部27bと、直筒部27aの上端に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部27cとを有する。コーン部27bの下端はシリコン融液12表面から間隔をあけて上方に位置する。コーン部27bの傾斜角度は水平面に対して30〜60度の範囲、好ましくは45度に設定される。
【0012】
一方、チャンバ13にはこのチャンバ13のシリコン単結晶棒11側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ13のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段34が接続される。ガス給排手段34は一端がケーシング22の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク(図示せず)に接続された供給パイプ34aと、一端がチャンバ13の下壁に接続され他端が真空ポンプ(図示せず)に接続された排出パイプ34bとを有する。供給パイプ34a及び排出パイプ34bにはこれらのパイプ34a,34bを流れる不活性ガスの流量を調整する第1及び第2流量調整弁34c,34dがそれぞれ設けられる。上記不活性ガスとしてはアルゴンガス、ヘリウムガス、クリプトンガス等を用いられ、このガスは引上げられるシリコン単結晶棒11の外周面に流下させて熱遮蔽部材27の下端及びシリコン融液12表面の間を通過するように構成される。
【0013】
本発明の特徴ある構成は、シリコン単結晶棒11を引上げている間のチャンバ13内の圧力を25〜60Torr、好ましくは40〜60Torrに設定し、熱遮蔽部材27の下端及びシリコン融液12表面の間を通過する不活性ガスの流速を0.5〜3.5m/秒に設定したところにある。チャンバ13内の圧力を25〜60Torrに限定したのは、25Torr未満ではサセプタ16、ヒータ19、熱遮蔽部材27等に含まれるFe等の金属不純物や炭素が飛び出してシリコン単結晶棒11の外周面に付着して汚染し、シリコン単結晶棒11中の不純物濃度が高くなる不具合があり、60Torrを越えるとチャンバ13内雰囲気の温度が上昇し、チャンバ分割部(フランジ部)に介装されたOリングが熱損傷を受ける等の不具合があるからである。また熱遮蔽部材27の下端及びシリコン融液12表面の間を通過する不活性ガスの流速を0.5〜3.5m/秒に限定したのは、0.5m/秒未満ではシリコン単結晶棒11中の酸素濃度が高くなる不具合があり、3.5m/秒を越えると単結晶化率が低下するという不具合があるからである。
【0014】
なお、チャンバ13内の圧力及び不活性ガスの流速はシリコン単結晶棒11を引上げている間は、通常一定値に保たれるが、25〜60Torrの範囲内又は0.5〜3.5m/秒の範囲内において、酸素濃度を変えるために単結晶棒11の引上げ中に変更する場合もある。また単結晶棒11の引上げ条件にもよるが、引上げに伴って酸素濃度が低下する場合には、徐々に圧力を上げるとともに不活性ガスの流速を下げて酸素濃度を一定にする場合もある。引上げに伴って酸素濃度が上昇する場合には、その逆を行う。
【0015】
また単結晶棒引上げ用モータの出力軸(図示せず)には第1ロータリエンコーダ(図示せず)が設けられ、ドラム回転用モータの出力軸(図示せず)には第2ロータリエンコーダ(図示せず)が設けられる。るつぼ駆動手段18には石英るつぼ14内のシリコン融液12の重量を検出する重量センサ(図示せず)と、支軸17の昇降位置を検出するリニヤエンコーダ(図示せず)とが設けられる。第1及び第2ロータリエンコーダと重量センサとリニヤエンコーダの各検出出力はコントローラ(図示せず)の制御入力に接続され、コントローラの制御出力はるつぼ引上げ用モータ、ドラム回転用モータ及びるつぼ昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ(図示せず)が設けられ、このメモリには第1及び第2ロータリエンコーダの各検出出力に対する種結晶用ワイヤケーブル24の巻取り長さ、即ちシリコン単結晶棒11の引上げ長が第1マップとしてそれぞれ記憶され、重量センサの検出出力に対する石英るつぼ14内のシリコン融液12の液面レベルが第2マップとして記憶される。コントローラは重量センサの検出出力に基づいて石英るつぼ14内のシリコン融液12の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ昇降用モータを制御するように構成される。
【0016】
このように構成されたシリコン単結晶の製造方法では、サセプタ16、ヒータ19及び熱遮蔽部材27等がカーボンにより形成されているが、チャンバ13内の圧力が25〜60Torrと比較的高く設定されているので、上記サセプタ16等の表面からFe等の金属不純物や炭素は殆ど飛び出さない。これはサセプタ16等の内部の不純物がガス分子として脱離する際に圧力が高いほど脱離し難くなるためであると考えられる。この結果、チャンバ13内の不活性ガスには上記金属不純物や炭素が殆ど混入しないので、シリコン単結晶棒11の高純度化を図ることができる。
【0017】
また石英るつぼ14はヒータ19により加熱され、極めて高温のシリコン融液12が貯留されるため軟化するけれども、チャンバ13内の圧力を25〜60Torrと比較的高く設定しているため、石英るつぼ14の表面に発生する気泡を低減できる。一方、チャンバ13内の圧力を25〜60Torrと比較的高く設定すると、シリコン融液12中の酸素が飽和して(酸素の分圧が飽和状態になる。)石英るつぼ14がシリコン融液12に溶出し難くなる。この結果、気泡が破裂してシリコン融液12に石英るつぼの微小な破片が殆ど混入せず、シリコン融液12から引上げられるシリコン単結晶棒11に上記微小な破片が殆ど混入しないので、シリコン単結晶棒11の結晶の有転位化の原因となる物質が減少し、シリコン単結晶棒11の単結晶化率、即ちフリー化率を向上できる。
【0018】
更にチャンバ13内の圧力を25〜60Torrと比較的高く設定したときに、熱遮蔽部材27の下端及びシリコン融液12表面の間を通過する不活性ガスの流速を0.5〜3.5m/秒の範囲に設定することにより、シリコン単結晶棒11中の酸素濃度を最適な値に容易に調整できる。
【0019】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
<実施例1>
図1に示すようなシリコン単結晶の引上げ装置10を用いて外径205mmのシリコン単結晶棒11を引上げた。この装置10の熱遮蔽部材27の各寸法は以下の通りである。直筒部27aの直径及び長さはそれぞれ460mm及び380mmであった。またコーン部27bの上端及び下端の直径は460mm及び270mmであり、高さは50mmであった。即ちコーン部27bの傾斜角度は水平面に対して45度であった。更にコーン部27bの下端とシリコン融液12との間隔は30mmとした。なお、上記熱遮蔽部材27と、石英るつぼ14の外面を被覆するサセプタ16と、石英るつぼ14の外周面を石英るつぼ14から所定の間隔をあけて包囲するヒータ19とをカーボンにより形成した。またチャンバ13内のアルゴンガスの圧力を30Torrに設定し、熱遮蔽部材27の下端及びシリコン融液12表面の間を通過する不活性ガスの流速を1.3m/秒に設定した。
【0020】
<実施例2>
チャンバ内のアルゴンガスの圧力を50Torrに設定したことを除いて、実施例1と同一に構成した。
<実施例3>
チャンバ内のアルゴンガスの圧力を40Torrに設定したことを除いて、実施例1と同一に構成した。
<実施例4>
チャンバ内のアルゴンガスの圧力を25Torrに設定し、熱遮蔽部材の下端及びシリコン融液表面の間を通過する不活性ガスの流速を1.1m/秒に設定したことを除いて、実施例1と同一に構成した。
【0021】
<実施例5及び6>
チャンバ内のアルゴンガスの圧力を20Torrに設定し、熱遮蔽部材の下端及びシリコン融液表面の間を通過する不活性ガスの流速を1.25m/秒に設定したことを除いて、実施例1と同一に構成した。
<実施例7>
チャンバ内のアルゴンガスの圧力を20Torrに設定し、熱遮蔽部材の下端及びシリコン融液表面の間を通過する不活性ガスの流速を1.4m/秒に設定したことを除いて、実施例1と同一に構成した。
<実施例8>
チャンバ内のアルゴンガスの圧力を25Torrに設定し、熱遮蔽部材の下端及びシリコン融液表面の間を通過する不活性ガスの流速を1.7m/秒に設定したことを除いて、実施例1と同一に構成した。
【0022】
<実施例9>
チャンバ内のアルゴンガスの圧力を30Torrに設定し、熱遮蔽部材の下端及びシリコン融液表面の間を通過する不活性ガスの流速を2.0m/秒に設定したことを除いて、実施例1と同一に構成した。
<実施例10>
チャンバ内のアルゴンガスの圧力を30Torrに設定し、熱遮蔽部材の下端及びシリコン融液表面の間を通過する不活性ガスの流速を3.0m/秒に設定したことを除いて、実施例1と同一に構成した。
【0023】
<比較例1>
チャンバ内のアルゴンガスの圧力を10Torrに設定し、熱遮蔽部材の下端及びシリコン融液表面の間を通過する不活性ガスの流速を1.3m/秒に設定したことを除いて、実施例1と同一に構成した。
<比較例2>
チャンバ内のアルゴンガスの圧力を15Torrに設定し、熱遮蔽部材の下端及びシリコン融液表面の間を通過する不活性ガスの流速を1.3m/秒に設定したことを除いて、実施例1と同一に構成した。
<比較例3及び4>
チャンバ内のアルゴンガスの圧力を15Torrに設定し、熱遮蔽部材の下端及びシリコン融液表面の間を通過する不活性ガスの流速を0.8m/秒に設定したことを除いて、実施例1と同一に構成した。
【0024】
<比較試験1及び評価>
実施例1、実施例2及び比較例1の引上げ装置によりシリコン単結晶棒をそれぞれ製造し、これらのシリコン単結晶棒をスライスしてシリコンウェーハをそれぞれ10枚ずつ作製し、更にこれらのシリコンウェーハに含まれるFe濃度をそれぞれ測定した。このFe濃度はSPV(Surface Photo Voltage)法により測定した。即ち、シリコンウェーハの結晶に光を照射し、照射前後で拡散長を測定し、この照射前後の拡散長の差分から上記結晶中に不純物として混入しているFeの濃度を求めた。その結果を図2に示す。
図2にから明らかなように、比較例1ではFe濃度が平均値で6×1011atoms/cm3であったのに対し、実施例1及び2では平均値で1.00×1010atoms/cm3及び0.7×1010atoms/cm3と低減した。
【0025】
<比較試験2及び評価>
実施例3及び比較例2の引上げ装置に用いられた石英るつぼの不透明層(石英るつぼの外側の部分)の気泡含有率をそれぞれ測定した。この透明層の気泡はアルキメデス法によりシリコン単結晶棒の比重を測定した後、この測定値と石英の比重(2.21g/cm3)との差から算出することにより求めた。その結果を図3に示す。
図3から明らかなように、比較例2で不透明層の気泡含有率が平均値で17%であったのに対し、実施例3では平均値で11.5%と低減した。
【0026】
<比較試験3及び評価>
実施例1及び比較例1の引上げ装置により製造されたシリコン単結晶棒の単結晶化率を測定した。この単結晶化率は先ずシリコン単結晶棒をスライスして得られたシリコンウェーハ(原料)の重量を測定し、次にこのウェーハの無転位部の重量を測定し、これらの測定値を次式▲1▼に代入することにより求めた。
(単結晶化率)={(無転位部の重量)/(原料の重量)}×100(%) …▲1▼
その結果を図4に示す。なお、単結晶化率は比較例1を基準にして表した。
図4から明らかなように、比較例1を1とした場合に、実施例1では1.25と比較例1より25%向上した。
【0027】
<比較試験4及び評価>
実施例4〜10、比較例3及び4の引上げ装置により製造されたシリコン単結晶棒中に含まれる酸素濃度を測定した。具体的にはシリコン単結晶棒をスライスして得られたシリコンウェーハの中心部の酸素濃度をFTIR法により測定した。このFTIR法はウェーハに照射した赤外光と参照赤外光をそれぞれフーリエ変換し、両者の差から赤外光吸収スペクトルを求める方法であり、ウェーハ中の酸素濃度を定量的に求めることができる。その結果を図5に示す。
図5から明らかなように、比較例3及び4では酸素濃度が1.30×1018atoms/cm3及び1.28×1018atoms/cm3であったのに対し、実施例4〜10では1.12×1018atoms/cm3〜1.26×1018atoms/cm3と低減した。
【0028】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、シリコン単結晶棒を引上げている間のチャンバ内の圧力を25〜60Torrとしたので、ヒータや熱遮蔽部材等の表面からFe等の金属不純物や炭素は殆ど飛び出さない。この結果、チャンバ内の不活性ガスには上記金属不純物や炭素が殆ど混入しないので、シリコン単結晶棒の高純度化を図ることができる。
また石英るつぼはヒータにより加熱され、極めて高温のシリコン融液が貯留されるため軟化するけれども、チャンバ内の圧力が上記のように高く設定されているため、石英るつぼの表面に発生する気泡を低減できる。一方、チャンバ内の圧力を上記のように高く設定すると、シリコン融液中の酸素が飽和して石英るつぼがシリコン融液に溶出し難くなる。この結果、気泡が破裂してシリコン融液に石英るつぼの微小な破片が殆ど混入せず、シリコン融液から引上げられるシリコン単結晶棒に上記微小な破片が殆ど混入しないので、シリコン単結晶棒の結晶の有転位化の原因となる物質が減少し、シリコン単結晶棒の単結晶化率、即ちフリー化率を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明実施形態のシリコン単結晶の引上げ装置を示す断面構成図。
【図2】チャンバ内の圧力が10Torr、30Torr及び50Torrの場合のFe濃度を示す図。
【図3】チャンバ内の圧力が15Torr及び40Torrの場合の石英るつぼの不透明層の気泡含有率を示す図。
【図4】チャンバ内の圧力が10Torr及び30Torrの場合の単結晶化率を示す図。
【図5】チャンバ内のアルゴンガスの流速を変化させたときのシリコン単結晶棒中の酸素濃度の変化を示す図。
【図6】従来のシリコン単結晶の引上げ装置を示す図1に対応する断面構成図。
【符号の説明】
11 シリコン単結晶棒
12 シリコン融液
13 チャンバ
14 石英るつぼ
19 ヒータ
27 熱遮蔽部材[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method of pulling and manufacturing a silicon single crystal rod.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as a silicon single crystal manufacturing apparatus, as shown in FIG. 6, a
[0003]
In the pulling device configured as described above, when the silicon
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
In the conventional pulling apparatus disclosed in Japanese Patent Publication No. 57-40119, the susceptor and the heater are made of carbon, and the heat shielding member is made of tungsten, niobium, tantalum, carbon or the like. When the heat shielding member is made of carbon, the susceptor, the heater, and the heat shielding member may contain other metal impurities such as Fe in the manufacturing process. In this case, when the silicon single crystal rod is pulled, the metal Since impurities and carbon jump out from the surface of the heat shielding member and the like and adhere to the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod, there is a problem that it is difficult to achieve high purity of the silicon single crystal rod.
Further, in the pulling apparatus disclosed in the above-mentioned Japanese Patent Publication No. 57-40119, since the quartz crucible is eluted at a very high temperature when pulling up the silicon single crystal rod, the bubbles in the quartz crucible burst and the silicon melt is melted. A minute piece of quartz crucible is mixed in. As a result, there is a problem that the crystal dislocation of the silicon single crystal rod is increased and the single crystallization rate, that is, the free rate is lowered.
[0005]
An object of the present invention is to provide a method for producing a silicon single crystal capable of increasing the purity of a silicon single crystal rod by preventing metal impurities and carbon from jumping out of a heat shielding member during pulling. It is in.
Another object of the present invention is to provide a method for producing a silicon single crystal capable of improving the single crystallization rate of a silicon single crystal rod by suppressing bursting of bubbles in a quartz crucible during pulling.
Yet another object of the present invention is to increase the flow rate of inert gas passing between the lower end of the heat shielding member and the silicon melt surface when the pressure in the chamber is high, thereby increasing the oxygen in the silicon single crystal rod. An object of the present invention is to provide a method for producing a silicon single crystal in which the concentration can be easily adjusted to a low optimum value.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
In the invention according to
The characteristic configuration is that the pressure in the
[0007]
In the method for producing a silicon single crystal described in
Further, the
Further, when the pressure in the
[0009]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
As shown in FIG. 1, the silicon
[0010]
A
[0011]
Between the outer peripheral surface of the silicon
[0012]
On the other hand, a gas supply / exhaust means 34 is connected to the
[0013]
The characteristic configuration of the present invention is that the pressure in the
[0014]
The pressure in the
[0015]
A first rotary encoder (not shown) is provided on the output shaft (not shown) of the single crystal rod pulling motor, and a second rotary encoder (not shown) is provided on the output shaft (not shown) of the drum rotation motor. Not shown). The crucible driving means 18 is provided with a weight sensor (not shown) for detecting the weight of the
[0016]
In the silicon single crystal manufacturing method configured as described above, the
[0017]
The
[0018]
Furthermore, when the pressure in the
[0019]
【Example】
Next, examples of the present invention will be described in detail together with comparative examples.
<Example 1>
A silicon
[0020]
<Example 2>
The configuration was the same as that of Example 1 except that the pressure of the argon gas in the chamber was set to 50 Torr.
<Example 3>
The configuration was the same as that of Example 1 except that the pressure of the argon gas in the chamber was set to 40 Torr.
<Example 4>
Example 1 except that the pressure of the argon gas in the chamber was set to 25 Torr, and the flow rate of the inert gas passing between the lower end of the heat shielding member and the silicon melt surface was set to 1.1 m / sec. The same configuration.
[0021]
<Examples 5 and 6>
Example 1 except that the pressure of argon gas in the chamber was set to 20 Torr, and the flow rate of the inert gas passing between the lower end of the heat shielding member and the silicon melt surface was set to 1.25 m / sec. The same configuration.
<Example 7>
Example 1 except that the pressure of the argon gas in the chamber was set to 20 Torr, and the flow rate of the inert gas passing between the lower end of the heat shielding member and the silicon melt surface was set to 1.4 m / sec. The same configuration.
<Example 8>
Example 1 except that the pressure of the argon gas in the chamber was set to 25 Torr, and the flow rate of the inert gas passing between the lower end of the heat shielding member and the silicon melt surface was set to 1.7 m / sec. The same configuration.
[0022]
<Example 9>
Example 1 except that the pressure of the argon gas in the chamber was set to 30 Torr, and the flow rate of the inert gas passing between the lower end of the heat shielding member and the silicon melt surface was set to 2.0 m / sec. The same configuration.
<Example 10>
Example 1 except that the pressure of the argon gas in the chamber was set to 30 Torr and the flow rate of the inert gas passing between the lower end of the heat shielding member and the silicon melt surface was set to 3.0 m / sec. The same configuration.
[0023]
<Comparative Example 1>
Example 1 except that the pressure of the argon gas in the chamber was set to 10 Torr and the flow rate of the inert gas passing between the lower end of the heat shielding member and the surface of the silicon melt was set to 1.3 m / sec. The same configuration.
<Comparative example 2>
Example 1 except that the pressure of argon gas in the chamber was set to 15 Torr, and the flow rate of the inert gas passing between the lower end of the heat shielding member and the silicon melt surface was set to 1.3 m / sec. The same configuration.
<Comparative Examples 3 and 4>
Example 1 except that the pressure of argon gas in the chamber was set to 15 Torr, and the flow rate of the inert gas passing between the lower end of the heat shielding member and the silicon melt surface was set to 0.8 m / sec. The same configuration.
[0024]
<
The silicon single crystal rods were manufactured by the pulling apparatuses of Example 1, Example 2 and Comparative Example 1, respectively, and these silicon single crystal rods were sliced to produce 10 silicon wafers. The concentration of Fe contained was measured. The Fe concentration was measured by SPV (Surface Photo Voltage) method. That is, the crystal of the silicon wafer was irradiated with light, the diffusion length was measured before and after the irradiation, and the concentration of Fe mixed as an impurity in the crystal was determined from the difference in the diffusion length before and after the irradiation. The result is shown in FIG.
As is clear from FIG. 2, the average Fe concentration in Comparative Example 1 was 6 × 10 11 atoms / cm 3 , whereas in Examples 1 and 2, the average value was 1.00 × 10 10 atoms. / Cm 3 and 0.7 × 10 10 atoms / cm 3 .
[0025]
<Comparative test 2 and evaluation>
The bubble contents of the opaque layer (the outer portion of the quartz crucible) of the quartz crucible used in the pulling apparatus of Example 3 and Comparative Example 2 were measured. The bubbles in the transparent layer were obtained by measuring the specific gravity of the silicon single crystal rod by the Archimedes method and then calculating from the difference between this measured value and the specific gravity of quartz (2.21 g / cm 3 ). The result is shown in FIG.
As is clear from FIG. 3, the bubble content of the opaque layer in Comparative Example 2 was 17% on average, whereas in Example 3, it was reduced to 11.5% on average.
[0026]
<
The single crystallization rate of the silicon single crystal rod manufactured by the pulling apparatus of Example 1 and Comparative Example 1 was measured. This single crystallization rate is determined by first measuring the weight of a silicon wafer (raw material) obtained by slicing a silicon single crystal rod, and then measuring the weight of the dislocation-free portion of this wafer. It was determined by substituting for (1).
(Single crystallization rate) = {(Weight of dislocation-free part) / (Weight of raw material)} × 100 (%)… ▲ 1 ▼
The result is shown in FIG. The single crystallization rate was expressed based on Comparative Example 1.
As is clear from FIG. 4, when Comparative Example 1 is set to 1, Example 1 is 1.25, which is 25% higher than Comparative Example 1.
[0027]
<
The oxygen concentration contained in the silicon single crystal rods produced by the pulling apparatuses of Examples 4 to 10 and Comparative Examples 3 and 4 was measured. Specifically, the oxygen concentration at the center of a silicon wafer obtained by slicing a silicon single crystal rod was measured by the FTIR method. This FTIR method is a method in which infrared light and reference infrared light irradiated on a wafer are respectively Fourier transformed to obtain an infrared light absorption spectrum from the difference between the two, and the oxygen concentration in the wafer can be quantitatively obtained. . The result is shown in FIG.
As is clear from FIG. 5, in Comparative Examples 3 and 4, the oxygen concentrations were 1.30 × 10 18 atoms / cm 3 and 1.28 × 10 18 atoms / cm 3 , whereas Examples 4 to 10 Then, it was reduced to 1.12 × 10 18 atoms / cm 3 to 1.26 × 10 18 atoms / cm 3 .
[0028]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the pressure in the chamber during the pulling of the silicon single crystal rod is set to 25 to 60 Torr, so that metal impurities such as Fe and carbon from the surface of the heater, the heat shielding member, etc. Hardly jumps out. As a result, since the metal impurities and carbon are hardly mixed in the inert gas in the chamber, the silicon single crystal rod can be highly purified.
The quartz crucible is heated by a heater and softens because extremely high temperature silicon melt is stored, but the pressure in the chamber is set high as described above, so that bubbles generated on the surface of the quartz crucible are reduced. it can. On the other hand, when the pressure in the chamber is set high as described above, oxygen in the silicon melt is saturated and the quartz crucible is difficult to elute into the silicon melt. As a result, the bubbles burst, so that the silicon crucible is hardly mixed with the fine pieces of the quartz crucible, and the silicon single crystal rod pulled up from the silicon melt is hardly mixed with the fine pieces. cause of the dislocation of the crystalline material is reduced, single crystallization rate of the silicon single crystal rod, that is Ru can improve the free rate.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional configuration diagram showing a silicon single crystal pulling apparatus according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a view showing Fe concentration when the pressure in the chamber is 10 Torr, 30 Torr, and 50 Torr.
FIG. 3 is a diagram showing the bubble content of an opaque layer of a quartz crucible when the pressure in the chamber is 15 Torr and 40 Torr.
FIG. 4 is a diagram showing a single crystallization rate when the pressure in the chamber is 10 Torr and 30 Torr.
FIG. 5 is a diagram showing a change in oxygen concentration in a silicon single crystal rod when the flow rate of argon gas in the chamber is changed.
FIG. 6 is a cross-sectional configuration diagram corresponding to FIG. 1 showing a conventional silicon single crystal pulling apparatus.
[Explanation of symbols]
11 Silicon
Claims (1)
前記単結晶棒(11)を引上げている間の前記チャンバ(13)内の圧力を25〜60Torrに設定し、かつ前記熱遮蔽部材(27)の下端及びシリコン融液(12)表面の間を通過する不活性ガスの流速を0.5〜3.5m/秒に設定し、
前記引上げられている単結晶棒(11)中の酸素濃度が引上げに伴って低下する場合、前記チャンバ(13)内の圧力を前記範囲内で徐々に上げるとともに前記不活性ガスの流速を前記範囲内で下げ、
前記引上げられている単結晶棒(11)中の酸素濃度が引上げに伴って上昇する場合、前記チャンバ(13)内の圧力を前記範囲内で徐々に下げるとともに前記不活性ガスの流速を前記範囲内で上げる
ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。The silicon crucible (14) in the chamber (13) stores the silicon melt (12) melted by the heater (19), and the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod (11) pulled up from the silicon melt (12). Is surrounded by a heat shielding member (27) to shield radiant heat from the heater (19), and an inert gas is allowed to flow down on the outer peripheral surface of the pulled silicon single crystal rod (11) to thereby heat the shielding member (27). In the method for producing a silicon single crystal configured to pass between the lower end of the silicon melt and the surface of the silicon melt (12),
The pressure in the chamber (13) while pulling up the single crystal rod (11) is set to 25 to 60 Torr, and between the lower end of the heat shielding member (27) and the surface of the silicon melt (12). Set the flow rate of the inert gas passing through to 0.5 to 3.5 m / second,
If the oxygen concentration in the pulled by which single crystal rod (11) decreases with pulling together the flow rate of the inert gas when Raise gradually within the range of pressure in the chamber (13) Within the range,
If the oxygen concentration in the single crystal rod (11) in which is the pulling rises along with the pulling together the flow rate of the inert gas is gradually Ru reducing the pressure within the above range in the chamber (13) A method for producing a silicon single crystal, characterized by being raised within the above range.
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