JP3779348B2 - 黒鉛部材の高純度化処理炉 - Google Patents

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Description

【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は、高純度の黒鉛部材を得るための黒鉛部材の高純度化処理炉に関する。
【0002】
【従来の技術】
黒鉛部材は、耐熱性、耐薬品性、熱伝導性、高温下での機械的強度性等に優れているため、半導体装置、原子炉装置等の産業上重要性の高い部材の素材として注目されている。
近年は更に、シリコンの単結晶引き上げ装置用部材、エピタキシャル成長用サセプター、プラズマCVDボード、エッチング用電極等の分野で多くの利用価値のあることが判ってきた。しかしながら、これらの用途に使用される黒鉛部材は極めて高い純度が要求されている。
【0003】
高純度の黒鉛部材を得るための黒鉛部材の高純度化方法としては、例えば、高純度化処理炉内に黒鉛炉部材を配置し、炉壁と黒鉛炉部材との間隙にコークス等の詰め粉を入れて、炉の側壁一方向からハロゲンガスを流入させつつ両側壁の電極に通電する方法、処理容器内に黒鉛炉部材からなるタイトボックスを設置し、これを加熱しつつハロゲンガスを導入し強制排気を行う方法等が、特開昭63−248703号公報、特開昭63−79759号公報等に開示されている。
【0004】
しかしながら、これらの方法では、長時間を要したり作業環境に不便があったり、また、一度に処理できる量が制限されたり大型品の処理が不可能であったり、メンテナンスに問題があったり、多くの問題点があった。
【0005】
特開平6−298510号公報には、上記高純度化処理炉において、タイトボックスを設けることなくヒーターをもって密閉容器内を加熱する方法により大型品の処理を可能とする技術が開示されている。しかしながら、処理済の黒鉛部材の純度の高さには、従来法と何ら変わるところがなく、なお問題点を有するものであった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
従来の黒鉛部材の高純度化処理炉においては、黒鉛部材の高純度化に一定の限度があった。これらの高純度化処理炉の炉部材を構成する黒鉛は、多孔質であるため、高純度化処理時に被処理品から除去された不純物が、処理後の冷却時に炉内の炉部材に吸着される。そして、次回の処理時には再び高純度化処理炉内が高温となるため、この吸着された不純物が放出されて炉内雰囲気を汚染する。
【0007】
このような高純度化処理炉を繰り返し使用することにより、吸着不純物の累積化が起こり、更に炉内雰囲気の汚染度が増大することとなり、これにより、被処理品からの不純物の除去の完全性が次第に低下してゆくこととなる。上記の高純度化の一定の限度は、このために存在するものであった。
【0008】
更に、上記問題点のほか、炉内の炉材が多孔質であると、炉内に導入されたハロゲンガスが、多孔質の炉部材を通過し、処理容器を腐食させたり、また、腐食した金属成分による被処理品の再汚染、処理容器の寿命の短縮化、メンテナンスの困難性等の問題点を生じさせていた。
【0009】
上記に鑑み、本発明は、高純度化を完全なものとし、かつメンテナンスが容易な黒鉛部材の高純度化処理炉を提供することを目的とするものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明の黒鉛部材の高純度化処理炉は、処理容器と、前記処理容器内の中央部に配した被処理品を収容する黒鉛炉部材と、前記被処理品を加熱するためのヒーターと、ハロゲンガス導入口と、ハロゲンガス排気口とを有する黒鉛部材の高純度化処理炉において、前記黒鉛炉部材は多孔質であり、その内側表面に熱分解炭素の緻密な被膜を形成したものであることを特徴とする。
【0011】
上記熱分解炭素の被膜は、通常用いられる各種化学蒸着法(CVD)により行うことができる。例えば、黒鉛炉部材の表面を、800〜2600℃に加熱し、ここに炭化水素又はハロゲン化炭化水素を、水素ガス共存下で接触させ、多数の気孔を有する黒鉛炉部材表面に熱分解炭素の緻密な層を形成させる。
【0012】
上記反応は、常圧又は減圧下に行うことができるが、熱分解炭素の均一性、平滑性等をよくするためには、減圧下に行うことが好ましく、特に300Torr以下で行うことが好ましい。
【0013】
上記熱分解炭素の被膜の厚みは、10〜200μmが好ましい。10μm未満であると、充分な不浸透性を得ることができず、200μmを超えると、表面にクラックを生じる可能性が大きい。
【0014】
【作用】
熱分解炭素の緻密な被膜は、強い気体不浸透性を有する。本発明の黒鉛部材の高純度化処理炉の中央部に配した黒鉛炉部材が、その内側表面に熱分解炭素の被膜を形成したものであることにより、多孔質体である黒鉛炉部材の表面に強い気体不浸透性が付与される。
【0015】
これにより、被処理品から除去された不純物が上記黒鉛炉部材内部へ吸着することがなくなる。従って、炉内雰囲気の汚染がなくなり、被処理品の高純度化が更に完璧になる。また、上記黒鉛炉部材からのハロゲンガスの透過がなくなる。従って、処理容器の腐食や腐食した金属成分による被処理品の再汚染の心配がなくなり、処理容器の寿命の短縮化もなくなる。
【0016】
本発明の高純度化処理炉においては、黒鉛炉部材の外周にヒーターを配置した場合は、ヒーターからの熱が効率よく黒鉛炉部材内部の被処理品に伝わる必要がある。そのためには、黒鉛炉部材は、熱伝導が良いものが好ましい。本発明においては、黒鉛炉部材はその内側表面だけが熱分解炭素の被膜で覆われることになるので、上記の熱伝導は良好な状態のまま保たれ、しかも上述した本発明の特有の効果を喪失することがない。
【0017】
【実施例】
以下に実施例を掲げて本発明を詳しく説明する。図1は、本発明の黒鉛部材の高純度化処理炉の1例を示す。黒鉛部材の高純度化処理炉全体は、処理容器11の内部に配置されている。被処理品14は、黒鉛炉部材13の内部に収容される。黒鉛炉部材13の内側表面13aは、本発明の熱分解炭素の被膜が形成されている。ヒーター12からの熱は、熱伝導よく被処理品14に伝えられる。黒鉛炉部材13の内部には、ハロゲンガス導入口15からハロゲンガスが供給され、このハロゲンガスがハロゲンガス排気口16から排気される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の黒鉛部材の高純度化処理炉の断面図。
【符号の説明】
11 処理容器
12 ヒーター
13 黒鉛炉部材
13a 黒鉛炉部材の内側表面
14 被処理品

Claims (2)

  1. 処理容器と、前記処理容器内の中央部に配した被処理品を収容する黒鉛炉部材と、前記被処理品を加熱するためのヒーターと、ハロゲンガス導入口と、ハロゲンガス排気口とを有する黒鉛部材の高純度化処理炉において、前記黒鉛炉部材は多孔質であり、その内側表面に熱分解炭素の緻密な被膜を形成したものであることを特徴とする黒鉛部材の高純度化処理炉。
  2. 熱分解炭素の被膜の厚さが、10〜200μmである請求項1記載の黒鉛部材の高純度化処理炉。
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