JP3768639B2 - Cantilever type probe and scanning probe microscope equipped with the probe - Google Patents

Cantilever type probe and scanning probe microscope equipped with the probe Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、カンチレバー型プローブ及び該プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡に関する。
【0002】
【従来の技術】
最近、導体の表面原子の電子構造を直接観察できる走査型トンネル顕微鏡(以下、「STM」という)が開発されて(G.Binnig et al.Phys.Rev.Lett.,49,57(1983))単結晶、非晶質を問わず実空間像の高い分解能で測定ができるようになって以来、走査型プローブ顕微鏡(以下、「SPM」という)が材料の微細構造評価の分野でさかんに研究されるようになってきた。SPMとしては、微小探針を有するプローブを評価する試料に近接させることにより得られるトンネル電流、原子間力、磁気力、光等を用いて表面の構造を検出する走査型トンネル顕微鏡(STM)、原子間力顕微鏡(AFM)、磁気力顕微鏡(MFM)、近視野光学顕微鏡(SNOM)等がある。
【0003】
これらSPMの中でAFMは、薄膜の片持ち梁(薄膜カンチレバー)を用いて、薄膜カンチレバーの先端につけた探針と物質の表面に働く斥力、引力による薄膜カンチレバーの変位を検知し物質表面の形状を測定する。このために、導体、絶縁体を問わず試料の表面形状観察手段として研究が進められており、その応用範囲も広い。もっとも一般的なAFMの検出方法は、試料から受ける力による薄膜カンチレバーの変位を光路の変化とし2分割ポジション・センシティブ・ディテクタ(Position Sensitive Detector:PSD)により検出する光テコ方式である。ところで、薄膜カンチレバーと試料との間では、垂直な方向の力のみならず、水平な方向の力(摩擦力)も同時に受ける。この為に光テコ方式では、この2分割PSDを4分割PSDに変更し、カンチレバーの変位を試料面と垂直な方向の力による変位(たわみ変位)と平行な方法の力による変位(ねじり変位)に分離して観察し、高精度に試料表面の3次元形状観察を行っている。また、ねじり変位を観察できることにより、探針と試料表面の摩擦力を計測することが可能となり、該AFMを摩擦力顕微鏡として用いることができ、試料となる材料のナノメーターオーダーでの潤滑特性を調ベることができる。
【0004】
他の変位検出方法を用いたAFMとして、ピエゾ抵抗体を薄膜カンチレバーに形成し、薄膜カンチレバーの変位を直接ピエゾ抵抗体の抵抗変化として読み出すピエゾ抵抗AFMがある(M.Tortonese et al.,“Atomic force microscopy using a piezoresistivecantilever”,Transducers’91,pp448−451(1991))。かかるピエゾ抵抗AFMでは、光テコ方式における光源、光路、ポジション・センシティブ・ディテクタ等の光学系がいらなくなり、光軸あわせや試料サイズから生じる空間的制約を回避できる。ピエゾAFMに用いるピエゾ抵抗カンチレバーの作製方法を図8を用いて以下に説明する。スタート材料として、シリコンウエハ502上に二酸化シリコンの分離層503を介してシリコン層504が設けられたSOI(Silicon on Insulator)ウエハを用意し、SOIの裏面に二酸化シリコン膜505を形成する。次にシリコン層の表面にイオン注入法によりボロンを注入しピエゾ抵抗層506を形成し、フォトリソグラフィプロセスとエッチングによりシリコン層をカンチレバー520形状にパターニングし、裏面の二酸化シリコン膜505についてもパターニングし開口部507を形成する。この後、カンチレバー表面に二酸化シリコン薄膜508を形成し、さらにコンタクトホール509を形成し、ピエゾ抵抗層の抵抗変化を検出する為のAl電極510を形成する(図8(b))。ウエハの表面にポリイミド層をスピン塗布し硬化させた後にウエハ裏面の開口部からEDP(ethylene,diamine,pyrocathecol)水溶液を用いて結晶異方性エッチングを行い、支持部材511を形成し、最後に裏面より分離層503を除去し、ポリイミド層を除去して(図8(c))、図9の上面図となるピエゾ抵抗カンチレバーを作製する。
ピエゾ抵抗カンチレバーは、上述のように半導体集積回路プロセスにより作製できるため作製再現性に優れており、これによりワン・チップ上に複数の変位検出センサを集積したカンチレバーを提供することが可能となる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ピエゾ抵抗カンチレバーでは、シリコン層の表面にピエゾ抵抗層を形成するため、ピエゾ抵抗カンチレバーにて試料表面を走査し表面観察を行った場合、検出するピエゾ抵抗の抵抗変化の信号にカンチレバーのたわみ変位とねじり変位の抵抗変化が重畳されてくることになる。
すなはち、ピエゾ抵抗カンチレバーではたわみ変位とねじり変位を分離して測定することができず、試料表面の正確な形状を得ることができない。
【0006】
そこで本発明は、上記した従来のピエゾ抵抗カンチレバーの課題を解決し、ねじり変位の検出を正確に行うことが可能なカンチレバー型プローブと該プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡を提供することを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するため、カンチレバー型プローブと該プローブを備えた走査型プローブ顕微鏡をつぎのように構成したことを特徴とするものである。
すなわち、本発明のカンチレバー型プローブは、一端を支持部材に固定支持された薄膜カンチレバーからなるカンチレバー型プローブであって、前記薄膜カンチレバーが該薄膜カンチレバーの膜厚方向にわたり一様に埋め込まれ、且つ該薄膜カンチレバーの周囲に形成されたピエゾ抵抗体と、該ピエゾ抵抗体の抵抗を測定するための電気的接続を行う電極を備え、該ピエゾ抵抗体の抵抗が該薄膜カンチレバーのねじり変位に応じて変化するように構成されていることを特徴としている
た、本発明のカンチレバー型プローブは、前記ピエゾ抵抗体が、前記薄膜カンチレバーのねじり回転軸に対して略対称となるように該薄膜カンチレバーの周囲に形成されていることを特徴としている。
また、本発明のカンチレバー型プローブは、 前記薄膜カンチレバーの自由端に微小探針が形成されていることを特徴としている。
また、本発明のカンチレバー型プローブは、前記薄膜カンチレバーのねじり変位に応じて変化する該薄膜カンチレバーの周囲に形成されたピエゾ抵抗体の外に、該薄膜カンチレバーの表面にピエゾ抵抗層を備え、該ピエゾ抵抗層の抵抗が該薄膜カンチレバーのたわみ変位に応じて変化するように構成されていることを特徴としている。
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡は、カンチレバー型プローブを備え、走査手段により該カンチレバー型プローブと試料支持機構を相対的に走査する走査型プローブ顕微鏡であって、前記カンチレバー型プローブが本発明の上記したいずれかのカンチレバー型プローブにより構成され、ねじり検出手段によって前記走査手段の走査により発生するピエゾ抵抗体の抵抗変化に相当する信号を検出することを特徴としている。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明のカンチレバー型プローブは、上記した構成により、カンチレバー部にねじりが生じた場合、ピエゾ抵抗体の抵抗値が変化し、その変化量をピエゾ抵抗体の抵抗を測定するための電極を介して検出することによりねじり変位を検出することが可能となる。
すなわち、ピエゾ抵抗体は薄膜カンチレバーの膜厚方向に一様に埋め込まれるようにすることによって、略均一となる抵抗率を有することとなり、たわみ変位によるピエゾ抵抗体の抵抗変化がたわみ変位による影響を受けなくなる。
また、ピエゾ抵抗体は薄膜カンチレバーの周囲に該薄膜カンチレバーのねじり回転軸に対して略対称となるように配置することによって、同一ねじり変位に対して、ピエゾ抵抗体の抵抗値がねじり方向に依存しないようにすることができる。また、ピエゾ抵抗の抵抗変化を、ねじりに対してより有効に利用するためには、ピエゾ抵抗体はねじり回転軸から離れている程良い。
さらに、前記ピエゾ抵抗体を除く前記薄膜カンチレバーの表面に薄膜カンチレバーのたわみ変位に応じて抵抗変化するピエゾ抵抗層を備えていることにより、たわみ変位とねじり変位を同時に測定することが可能となる。これにより、測定する試料のより高精度の表面形状計測が可能なピエゾ抵抗カンチレバーからなる走査型プローブ顕微鏡を提供することが可能となる。
この走査型プローブ顕微鏡では、ピエゾ抵抗層及びピエゾ抵抗体の夫々の抵抗変化を検出する変位検出回路からの信号が夫々たわみ信号及びねじり信号として出力され信号処理回路で処理し表示装置へ出力される。
また、この走査型プローブ顕微鏡は摩擦力顕微鏡として用いることが可能であることは言うまでもない。
【0009】
【実施例】
以下に、本発明のカンチレバー型プローブ及びそれを用いた走査型プローブ顕微鏡の実施例について、図1乃至図7に基づいて説明する。
[実施例1]
図1に、本発明の実施例1であるカンチレバー型プローブの正面図及びA−A断面図を示す。
本実施例のカンチレバー型プローブは、図1に示すとおり、薄膜カンチレバー1と、薄膜カンチレバーを支持する支持部材2と、薄膜カンチレバーに設けたピエゾ抵抗体3と該ピエゾ抵抗体の抵抗を測定するための電気的接続を行う電極4とからなる。
ピエゾ抵抗体は薄膜カンチレバー1の膜厚方向に一様に形成されており、且つカンチレバーの周囲に沿って形成されている。
さらに、ピエゾ抵抗体は薄膜カンチレバーのねじり回転軸に対して対称となる配置で形成されている。
【0010】
以下に、本発明のねじり変位検出の原理を図2を用いて説明する。
薄膜カンチレバーがねじり変位をすると、ねじり回転軸を中心に薄膜カンチレバーがねじられ、応力が発生する。
応力はレバーねじり回転軸から遠ざかるに従い大きくなり、図2中、模式的に矢印の長さにてこれを示す。
この応力により、薄膜カンチレバーは歪み、中心軸から離れるに従い薄膜カンチレバーの歪み量は大きくなる。薄膜カンチレバーに設けたピエゾ抵抗体はこの歪みにより抵抗値が変化し、その変化量を測定することにより薄膜カンチレバーのねじり変位を測定することが可能となる。
上述したように、歪みは薄膜カンチレバーの幅端部ほど大きくなるため、ピエゾ抵抗体を薄膜カンチレバーの外周に形成することにより効率よく抵抗値の変化を得ることが可能となる。
【0011】
図3は図1のカンチレバー型プローブのB−B断面及びC−C断面の製造工程を示す断面図である。
本発明のカンチレバー型プローブは以下に示す製造工程により作製することができる。
図3を用いてその工程を説明する。
スタートウエハとして、シリコンウエハ11上に二酸化シリコンの分離層12を介してn型シリコン層13が設けられたSOI(Silicon on Insulator)ウエハを用意し(図3(a))、SOIウエハを酸化ガスにて熱酸化して二酸化シリコンを形成し、表面の二酸化シリコンをHF水溶液により除去し、裏面のみに二酸化シリコン膜14を形成する。次にシリコン層の表面にイオン注入法によりボロンを注入し、熱拡散することによりシリコン層膜厚方向に均一となるようにボロンを拡散しピエゾ抵抗体3を形成し、フォトリソグラフィプロセスとエッチングによりシリコン層をカンチレバー形状にパターニングする。
次に、裏面の二酸化シリコン膜14をフォトリソグラフィプロセスとHF水溶液を用いたエッチングにより開口部15を形成する。
この後、カンチレバー表面を熱酸化して二酸化シリコン薄膜16を形成する。この二酸化シリコン薄膜にフォトリソグラフィプロセスとHF水溶液を用いたエッチングによりコンタクトホール17を形成し、Alをスパッタ法により成膜し、フォトリソグラフィプロセスとりん酸を主成分とするAlエッチャントによりピエゾ抵抗層の抵抗変化を外部に取り出すための電極4を形成する(図3(b))。
ウエハの表面に樹脂層をスピン塗布し硬化させた後にウエハ裏面の開口部からEDP水溶液を用いて結晶異方性エッチングを行い、支持部材2を形成し、最後に分離層12を裏面からHF水溶液により除去し、最後に樹脂層をプラズマアッシャーにより除去し(図3(c))、図1のピエゾ抵抗体を有するカンチレバー型プローブを作製した。
【0012】
上記実施例のカンチレバー型プローブを用いた光テコ方式のAFM装置を作製した。
本装置のブロック図を図4に示す。
プローブは薄膜カンチレバー上に探針を形成したものを用いた。探針は直接電子ビーム形成方法(K.L.Lee et al.,“Direct electron beam patterning for nanolithography”,J.Vac.Sci.Technol.B7(6),p1941(1989))を用いて作製したAu探針210を用いた。AFM装置は上記プローブとレーザー光201と薄膜カンチレバー裏面にレーザーを集光するためのレンズ202と、薄膜カンチレバーのたわみ変位による光の反射角の変化を検出する4分割ポジション・センシティブ・ディテクタ(Position Sensitive Detector:PSD)と、PSDからの信号により変位検出を行う変位検出回路206とXYZ軸駆動ピエゾ素子205と、XYZ軸駆動ピエゾ素子をXYZ方向に駆動するためのXYZ駆動用ドライバー207からなる。さらに上記実施例のプローブのピエゾ抵抗体の抵抗変化を検出するためのねじり変位検出回路208、そこから出力するねじり信号を信号処理し表示装置へ出力するための信号処理回路209からなる。
信号処理回路へは変位検出回路からの光テコ信号も入力され、信号処理回路により信号処理を施すことにより4分割PSDからの信号をたわみ変位とねじり変位に分離して表示装置へ出力することができる。
【0013】
このAFM装置を用い、マイカからなる試料にプローブを接近させた後に、XYZ軸駆動ピエゾ素子のXY方向を駆動することによりプローブのピエゾ抵抗体からのねじり信号から、PSDのねじり信号と同様のマイカのステップ像を得ることができた。
次に、試料にプローブを接近させた後に、XYZ軸駆動ピエゾ素子のZ方向を動かすことにより、試料を上下させ、薄膜カンチレバーをたわみ変形させたところ、ねじり変位検出回路208から試料の上下変位に伴う信号は検出されなかった。
以上の観察結果から、本発明のカンチレバー型プローブは、ねじり変形の抵抗変化のみを測定することが可能なピエゾ抵抗カンチレバーであり、本発明のカンチレバー型プローブを用いるAFM装置により、良好な摩擦力顕微鏡を提供することが可能となった。
【0014】
[実施例2]
図5に、本発明の実施例2のカンチレバー型プローブの実施例の正面図及びA−A断面図を示す。
本実施例のカンチレバー型プローブは図5に示すとおりU形状をした薄膜カンチレバー21と、薄膜カンチレバーを支持する支持部材22と、薄膜カンチレバーに設けたピエゾ抵抗体23と該ピエゾ抵抗体の抵抗を測定する為の電極24とからなる。
ピエゾ抵抗体は薄膜カンチレバー21の膜厚方向に一様に形成されており、且つカンチレバーの周囲に沿って形成されている。さらに、ピエゾ抵抗体は薄膜カンチレバーのねじり回転軸に対して対称となる配置で形成されている。本発明のプローブは図1のプローブに対して、カンチレバーのねじり回転軸を中心とした開口部27を有している。
【0015】
本実施例にて、図1の薄膜カンチレバーと同一のレバー長及びバネ定数を有する図5に示す開口部を有す薄膜型カンチレバーを作製した。
これにより、図5のU型の薄膜カンチレバーの2つのレバーの幅を合計したレバー幅は図1のレバーの幅と略同一となる。
本実施例の薄膜カンチレバーでは、開口部を設けたことにより、薄膜カンチレバーの幅端面位置が図1の薄膜カンチレバーと比べて、ねじり回転軸からより離れた位置に配置されることとなる。
これにより、ねじり変位を受けた場合、図1に比べてカンチレバー幅端面位置でのねじりによるせん断応力が増し、その結果、ねじり変位の感度を向上することができた。また、開口部を設けたことにより、電気接続のための電極の形成が容易となった。
【0016】
[実施例3]
図6に、本発明の実施例3のカンチレバー型プローブの実施例の正面図及びA−A断面図を示す。
本実施例のカンチレバー型プローブは図5に示すとおり、実施例1のカンチレバー型プローブにたわみ変位用のピエゾ抵抗層35を設けたものであり、薄膜カンチレバー31と、薄膜カンチレバーを支持する支持部材32と、薄膜カンチレバーに設けたピエゾ抵抗体33と該ピエゾ抵抗体の抵抗変化を外部に取り出すためのねじり変位用電極36と、ピエゾ低抗層35と該ピエゾ低抗層の抵抗変化を外部に取り出すためのピエゾ抵抗層用電極37からなる。
ピエゾ抵抗体33は薄膜カンチレバー31の膜厚方向に一様に形成されており、且つカンチレバーの周囲に沿って、ねじり回転軸に対して対称となる配置で形成されている。ピエゾ抵抗層35は、薄膜カンチレバーの中立面から離れた片側のレバー表面にのみ形成されている。
【0017】
本実施例のカンチレバー型プローブは、実施例1で説明した製造工程にピエゾ抵抗層を形成した後にねじり変位用電極及びピエゾ抵抗層用電極を形成する工程を付加する工程により形成した。
スタートウエハとして、実施例1と同様にn型SOI(Silicon on Insulator)ウエハを用いて、SOIウエハの裏面に二酸化シリコン膜を形成し、イオン注入法によりボロンを注入し、熱拡散することによりピエゾ抵抗体3を形成する。この後に、図6に示したピエゾ低抗層35をイオン注入法によりボロンを注入、拡散することにより形成する。
但し、ピエゾ低抗層はたわみ変位の検出感度を向上させる様、ピエゾ抵抗体33とは異なりSOIのシリコン層の表面にのみ形成できる様に低温にて熱処理し拡散を押さえる。
この後の工程は実施例1にて説明したと同様の工程を用いて、シリコン層をカンチレバー形状にパターニングし、開口部を形成し、二酸化シリコン薄膜およびコンタクトホールを形成し、図6に示したねじり変位用電極36とピエゾ抵抗層用電極37を形成し、ウエハ裏面の開口部から結晶異方性エッチングを行い、支持部材2を形成し、最後に分離層を除去することにより作製した。
【0018】
このようにして作製した本実施例のカンチレバー型プローブを用いたピエゾ抵抗AFM装置を作製した。
本装置のブロック図を図7に示す。
プローブは薄膜カンチレバー上に探針を形成したものを用いた。探針は直接電子ビーム形成方法を用いて作製したAu探針を用いた。ピエゾ抵抗AFM装置は上記プローブと、プローブのピエゾ抵抗体の抵抗変化を検出するためのねじり変位検出回路311と、プローブのピエゾ抵抗層の抵抗変化を検出する為の変位検出回路312、該ねじり変位検出回路311と変位検出回路312から夫々出力するねじり信号とピエゾ抵抗層変位信号を処理し表示装置へ出力するための信号処理回路309と、XYZ軸駆動ピエゾ素子305と、XYZ軸駆動ピエゾ素子をXYZ方向に駆動するためのXYZ駆動用ドライバー307からなる。
このAFM装置を用い、マイカからなる試料にプローブを接近させた後に、XYZ軸駆動ピエゾ素子のZ方向を動かすことにより、試料を上下させ、薄膜カンチレバーをたわみ変形させたところ、ねじり変位検出回路308から試料の上下変位に伴う信号出力は発生しなかった。
【0019】
次に、試料にプローブを接近させた後に、XYZ軸駆動ピエゾ素子のXY方向を駆動することによりピエゾ抵抗体の抵抗変化をねじり変位検出回路し、得られたねじり信号を信号処理回路にて表面画像に変換することでカンチレバーのねじり変位によるマイカのステップ像を得ることができた。
同様に、ピエゾ低抗層の抵抗変化を変位検出回路により検出して得た信号を信号処理回路により表面画像に変換することでマイカのステップ像を得た。
このステップ像はピエゾ低抗層の抵抗変化から得られた為、ねじり変位とたわみ変位の両方の変位が重畳された像となっている。信号処理回路によりピエゾ低抗層変位信号とねじり信号の差を演算して、カンチレバーたわみ信号のみを抽出した。
この信号を画像に変換することによりたわみ変位により生成したマイカの表面像を得ることが可能となった。
【0020】
このように本実施例のピエゾ抵抗AFMでは、光テコ方式における光源、光路、ポジション・センシティブ・ディテクタ等の光学系がいらず、光軸あわせや試料サイズから生じる空間的制約を回避できるAFMを提供でき、用いるプローブのねじり変位とたわみ変位を独立に検出することが可能な摩擦力顕微鏡として利用でき、且つ正確な試料の3次元像を得ることが可能なピエゾ抵抗AFMを提供することができた。
【0021】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のカンチレバー型プローブは、薄膜カンチレバーの膜厚方向にわたり一様に埋め込まれたピエゾ抵抗体を、薄膜カンチレバーの周囲にピエゾ抵抗体を形成した構成により、ねじり変位のみを正確に検出することが可能となる。
すなわち、これによりピエゾ抵抗体の抵抗変化がたわみ変位による影響を受けないようにすることができ、より正確なねじり変位の検出を可能とすることができる。
また、本発明のカンチレバー型プローブは、ピエゾ抵抗体を薄膜カンチレバーの周囲に該薄膜カンチレバーのねじり回転軸に対して略対称となるように配置することによって、同一ねじり変位に対して、ピエゾ抵抗体の抵抗値がねじり方向に依存しないようにすることができ、より正確なねじり変位の検出を可能とすることができる。
また、本発明のカンチレバー型プローブは、ピエゾ低抗層を薄膜カンチレバー表面に設けることにより、たわみ変位とねじり変位を独立して同時に検出することができ、本発明のカンチレバー型プローブにより走査型プローブ顕微鏡を構成することによって、測定する試料表面の正確な形状を観察することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1であるカンチレバー型プローブの正面図及び断面図を示す図である。
【図2】本発明のねじり変位検出の原理を説明する概略図である。
【図3】本発明の実施例1であるカンチレバー型プローブの作製工程を示す図である。
【図4】本発明の実施例1カンチレバー型プローブを用いたAFM装置を説明するブロック図である。
【図5】本発明の実施例2であるカンチレバー型プローブの正面図及び断面図を示す図である。
【図6】本発明の実施例3であるカンチレバー型プローブの正面図及び断面図を示す図である。
【図7】本発明の実施例3であるカンチレバー型プローブを用いたAFM装置を説明するブロック図である。
【図8】従来例のピエゾ抵抗カンチレバーの製造工程断面図である。
【図9】従来例のピエゾ抵抗カンチレバーの正面図及び断面図を示す図である。
【符号の説明】
1、21、31:薄膜カンチレバー
2、22、32:支持部材
3、23、33:ピエゾ抵抗体
4、24:電極
11:シリコンウエハ
12:分離層
13:シリコン層
14:二酸化シリコン膜
15:開口部
16:二酸化シリコン薄膜
17:コンタクトホール
27:開口部
35:ピエゾ低抗層
36:ピエゾ変位用電極
37:ピエゾ低抗層用電極
101、204、304:試料
102、210:探針
201:レーザー光
202:レンズ
203:PSD
205、305:XYZ軸駆動素子
206:変位検出回路
207、307:駆動用ドライバー
208、311:ねじり変位検出回路
209、309:信号処理回路
502:シリコンウエハ
503:分離層
504:シリコン層
505:二酸化シリコン膜
506:ピエゾ抵抗層
507:開口部
508:二酸化シリコン薄膜
509:コンタクトホール
510:Al電極
511:支持部材
520:薄膜カンチレバー
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a cantilever probe and a scanning probe microscope provided with the probe.
[0002]
[Prior art]
Recently, a scanning tunneling microscope (hereinafter referred to as “STM”) capable of directly observing the electronic structure of surface atoms of a conductor has been developed (G. Binig et al. Phys. Rev. Lett., 49, 57 (1983)). Scanning probe microscopes (hereinafter referred to as “SPM”) have been studied extensively in the field of microstructural evaluation of materials since it has become possible to measure with high resolution of real space images regardless of single crystal or amorphous. It has come to be. As the SPM, a scanning tunnel microscope (STM) that detects a surface structure using a tunnel current, an atomic force, a magnetic force, light, or the like obtained by bringing a probe having a microprobe close to a sample to be evaluated, There are an atomic force microscope (AFM), a magnetic force microscope (MFM), a near-field optical microscope (SNOM), and the like.
[0003]
Among these SPMs, the AFM uses a thin film cantilever (thin film cantilever) to detect the displacement of the thin film cantilever due to the probe attached to the tip of the thin film cantilever, the repulsive force acting on the surface of the material, and the attractive force. Measure. For this reason, research is being carried out as a means for observing the surface shape of a sample regardless of conductor or insulator, and its application range is wide. The most common AFM detection method is an optical lever method in which a displacement of a thin film cantilever caused by a force applied from a sample is used as a change in an optical path and is detected by a two-position position sensitive detector (PSD). By the way, between the thin film cantilever and the sample, not only the force in the vertical direction but also the force in the horizontal direction (friction force) is simultaneously received. For this reason, in the optical lever system, the 2-part PSD is changed to a 4-part PSD, and the displacement of the cantilever by the force in the direction perpendicular to the sample surface (flexure displacement) is displaced by the force in a method (torsional displacement). The three-dimensional shape of the sample surface is observed with high accuracy. In addition, since the torsional displacement can be observed, the frictional force between the probe and the sample surface can be measured, and the AFM can be used as a frictional force microscope. Can be studied.
[0004]
As an AFM using another displacement detection method, there is a piezoresistor AFM in which a piezoresistor is formed on a thin film cantilever, and the displacement of the thin film cantilever is directly read as a resistance change of the piezoresistor (M. Tortonese et al., “Atomic”). force microscopying a piezoresistive cantilever ", Transducers '91, pp 448-451 (1991)). Such a piezoresistive AFM eliminates the need for an optical system such as a light source, an optical path, a position sensitive detector, and the like in the optical lever system, and avoids spatial restrictions caused by optical axis alignment and sample size. A method for manufacturing a piezoresistive cantilever used in the piezo AFM will be described below with reference to FIGS. As a starting material, an SOI (Silicon on Insulator) wafer in which a silicon layer 504 is provided on a silicon wafer 502 via a silicon dioxide separation layer 503 is prepared, and a silicon dioxide film 505 is formed on the back surface of the SOI. Next, boron is implanted into the surface of the silicon layer by ion implantation to form a piezoresistive layer 506, the silicon layer is patterned into a cantilever 520 shape by a photolithography process and etching, and the silicon dioxide film 505 on the back surface is also patterned and opened. A portion 507 is formed. Thereafter, a silicon dioxide thin film 508 is formed on the cantilever surface, a contact hole 509 is further formed, and an Al electrode 510 for detecting a resistance change of the piezoresistive layer is formed (FIG. 8B). After a polyimide layer is spin-coated on the surface of the wafer and cured, crystal anisotropic etching is performed from the opening on the back surface of the wafer using an EDP (ethylene, diamine, pyrocathecol) aqueous solution to form a support member 511, and finally the back surface. Further, the separation layer 503 is removed, the polyimide layer is removed (FIG. 8C), and a piezoresistive cantilever which is a top view of FIG. 9 is manufactured.
Since the piezoresistive cantilever can be manufactured by the semiconductor integrated circuit process as described above, it has excellent manufacturing reproducibility. Accordingly, it is possible to provide a cantilever in which a plurality of displacement detection sensors are integrated on one chip.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the piezoresistive cantilever, a piezoresistive layer is formed on the surface of the silicon layer. Therefore, when the surface of the sample is scanned and observed with the piezoresistive cantilever, the deflection of the cantilever is detected in the resistance change signal of the piezoresistance. The resistance change of displacement and torsional displacement is superimposed.
In other words, with a piezoresistive cantilever, it is not possible to measure flexural displacement and torsional displacement separately, and an accurate shape of the sample surface cannot be obtained.
[0006]
SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to solve the above-described problems of the conventional piezoresistive cantilever, and to provide a cantilever type probe capable of accurately detecting torsional displacement and a scanning probe microscope including the probe. To do.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problems, the present invention is characterized in that a cantilever probe and a scanning probe microscope including the probe are configured as follows.
That is, the cantilever type probe of the present invention is a cantilever type probe composed of a thin film cantilever whose one end is fixedly supported by a support member, and the thin film cantilever is uniformly embedded in the film thickness direction of the thin film cantilever, and A piezoresistor formed around a thin film cantilever and an electrode for electrical connection to measure the resistance of the piezoresistor, and the resistance of the piezoresistor changes according to the torsional displacement of the thin film cantilever It is characterized by being configured .
Also, the cantilever type probe of the present invention, the piezoresistors is characterized in that it is formed around the thin film cantilever so as to be substantially symmetrical with respect to the torsion rotation axis of the thin film cantilever.
The cantilever type probe of the present invention is characterized in that a microprobe is formed at the free end of the thin film cantilever.
Further, the cantilever type probe of the present invention includes a piezoresistive layer on the surface of the thin film cantilever in addition to the piezoresistor formed around the thin film cantilever that changes according to the torsional displacement of the thin film cantilever, The resistance of the piezoresistive layer is configured to change according to the deflection displacement of the thin film cantilever.
Further, the scanning probe microscope of the present invention is a scanning probe microscope that includes a cantilever probe, and relatively scans the cantilever probe and the sample support mechanism by a scanning means, and the cantilever probe is of the present invention. It is composed of any one of the cantilever probes described above, and a signal corresponding to a change in resistance of the piezoresistor generated by scanning by the scanning means is detected by the torsion detecting means.
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the cantilever type probe of the present invention, when the cantilever part is twisted due to the above-described configuration, the resistance value of the piezoresistor changes, and the amount of change is measured via the electrode for measuring the resistance of the piezoresistor. By detecting it, it becomes possible to detect torsional displacement.
That is , the piezoresistor has a substantially uniform resistivity by being uniformly embedded in the film thickness direction of the thin film cantilever, and the resistance change of the piezoresistor due to the deflection displacement is affected by the deflection displacement. I will not receive it.
In addition, the piezoresistor is arranged around the thin film cantilever so as to be substantially symmetrical with respect to the torsional rotation axis of the thin film cantilever, so that the resistance value of the piezoresistor depends on the torsion direction for the same torsional displacement. You can avoid it. Further, in order to more effectively utilize the resistance change of the piezoresistor for torsion, it is better that the piezoresistor is further away from the torsional rotation axis.
Further, by providing a piezoresistive layer whose resistance changes in accordance with the deflection displacement of the thin film cantilever on the surface of the thin film cantilever excluding the piezoresistor, it is possible to simultaneously measure the deflection displacement and the torsional displacement. As a result, it is possible to provide a scanning probe microscope including a piezoresistive cantilever capable of measuring a surface shape of a sample to be measured with higher accuracy.
In this scanning probe microscope, signals from displacement detection circuits that detect resistance changes of the piezoresistive layer and the piezoresistor are output as deflection signals and torsion signals, processed by a signal processing circuit, and output to a display device. .
Needless to say, the scanning probe microscope can be used as a friction force microscope.
[0009]
【Example】
Embodiments of a cantilever probe and a scanning probe microscope using the same according to the present invention will be described below with reference to FIGS.
[Example 1]
FIG. 1 shows a front view and an AA cross-sectional view of a cantilever type probe that is Embodiment 1 of the present invention.
As shown in FIG. 1, the cantilever type probe of the present embodiment measures a thin film cantilever 1, a support member 2 that supports the thin film cantilever, a piezoresistor 3 provided on the thin film cantilever, and the resistance of the piezoresistor. And the electrode 4 for electrical connection.
The piezoresistors are uniformly formed in the film thickness direction of the thin film cantilever 1 and are formed along the periphery of the cantilever.
Furthermore, the piezoresistors are formed in an arrangement that is symmetrical with respect to the torsional rotation axis of the thin film cantilever.
[0010]
The principle of torsional displacement detection according to the present invention will be described below with reference to FIG.
When the thin film cantilever is torsionally displaced, the thin film cantilever is twisted about the torsional rotation axis, and stress is generated.
The stress increases with increasing distance from the lever torsion rotation axis, and this is schematically shown by the length of the arrow in FIG.
Due to this stress, the thin film cantilever is distorted and the amount of distortion of the thin film cantilever increases as the distance from the central axis increases. The resistance value of the piezoresistor provided on the thin film cantilever changes due to this strain, and the torsional displacement of the thin film cantilever can be measured by measuring the amount of change.
As described above, since the strain becomes larger at the width end of the thin film cantilever, it is possible to efficiently obtain a change in resistance value by forming the piezoresistor on the outer periphery of the thin film cantilever.
[0011]
FIG. 3 is a cross-sectional view showing a manufacturing process of the BB cross section and the CC cross section of the cantilever type probe of FIG.
The cantilever type probe of the present invention can be produced by the following production process.
The process will be described with reference to FIG.
An SOI (Silicon on Insulator) wafer in which an n-type silicon layer 13 is provided on a silicon wafer 11 via a silicon dioxide separation layer 12 is prepared as a start wafer (FIG. 3A). The silicon dioxide is formed by thermal oxidation at, and the silicon dioxide on the front surface is removed with an HF aqueous solution to form the silicon dioxide film 14 only on the back surface. Next, boron is implanted into the surface of the silicon layer by ion implantation, and thermal diffusion is performed to diffuse boron so as to be uniform in the thickness direction of the silicon layer, thereby forming the piezoresistor 3, and by photolithography process and etching. The silicon layer is patterned into a cantilever shape.
Next, an opening 15 is formed in the silicon dioxide film 14 on the back surface by etching using a photolithography process and an HF aqueous solution.
Thereafter, the silicon dioxide thin film 16 is formed by thermally oxidizing the cantilever surface. A contact hole 17 is formed in this silicon dioxide thin film by photolithography process and etching using HF aqueous solution, Al is formed by sputtering, and the piezoresistive layer is formed by photolithography process and Al etchant mainly composed of phosphoric acid. An electrode 4 for taking out the resistance change to the outside is formed (FIG. 3B).
A resin layer is spin-coated on the surface of the wafer and cured, and then crystal anisotropic etching is performed using an EDP aqueous solution from the opening on the back surface of the wafer to form the support member 2. Finally, the separation layer 12 is applied to the aqueous HF solution from the back surface. And finally the resin layer was removed by a plasma asher (FIG. 3C), and a cantilever type probe having the piezoresistor shown in FIG. 1 was produced.
[0012]
An optical lever type AFM apparatus using the cantilever type probe of the above example was manufactured.
A block diagram of this apparatus is shown in FIG.
The probe used was a probe formed on a thin film cantilever. The probe was fabricated using a direct electron beam forming method (KL Lee et al., “Direct electron beam patterning for nanography”, J. Vac. Sci. Technol. B7 (6), p1941 (1989)). An Au probe 210 was used. The AFM apparatus includes the probe, the laser beam 201, a lens 202 for condensing the laser beam on the back surface of the thin film cantilever, and a quadrant position sensitive detector (Position Sensitive) that detects a change in the reflection angle of light due to the deflection displacement of the thin film cantilever. Detector: PSD), a displacement detection circuit 206 that detects displacement based on a signal from the PSD, an XYZ axis drive piezo element 205, and an XYZ drive driver 207 for driving the XYZ axis drive piezo element in the XYZ directions. Further, it comprises a torsional displacement detection circuit 208 for detecting a resistance change of the piezoresistor of the probe of the above embodiment, and a signal processing circuit 209 for processing a torsion signal output therefrom and outputting it to a display device.
An optical lever signal from the displacement detection circuit is also input to the signal processing circuit. By performing signal processing by the signal processing circuit, the signal from the 4-part PSD can be separated into a deflection displacement and a torsion displacement and output to the display device. it can.
[0013]
Using this AFM device, the probe is brought close to a sample made of mica, and then the XY direction of the XYZ axis drive piezo element is driven to obtain a mica similar to the PSD torsion signal from the torsion signal from the piezoresistor of the probe. It was possible to obtain a step image.
Next, after the probe is brought close to the sample, the sample is moved up and down by moving the Z direction of the XYZ axis drive piezo element, and the thin film cantilever is bent and deformed. The accompanying signal was not detected.
From the above observation results, the cantilever type probe of the present invention is a piezoresistive cantilever capable of measuring only the resistance change of torsional deformation, and the AFM apparatus using the cantilever type probe of the present invention provides a good friction force microscope. It became possible to provide.
[0014]
[Example 2]
In FIG. 5, the front view and AA sectional drawing of the Example of the cantilever type | mold probe of Example 2 of this invention are shown.
As shown in FIG. 5, the cantilever type probe of this example is a U-shaped thin film cantilever 21, a support member 22 that supports the thin film cantilever, a piezoresistor 23 provided on the thin film cantilever, and the resistance of the piezoresistor is measured. And an electrode 24 for the purpose.
The piezoresistors are uniformly formed in the film thickness direction of the thin film cantilever 21 and are formed along the periphery of the cantilever. Furthermore, the piezoresistors are formed in an arrangement that is symmetrical with respect to the torsional rotation axis of the thin film cantilever. The probe of the present invention has an opening 27 centering on the torsional rotation axis of the cantilever as compared with the probe of FIG.
[0015]
In this example, a thin film type cantilever having an opening portion shown in FIG. 5 having the same lever length and spring constant as the thin film cantilever of FIG. 1 was produced.
Thus, the total lever width of the two levers of the U-shaped thin film cantilever of FIG. 5 is substantially the same as the lever width of FIG.
In the thin film cantilever of the present embodiment, by providing the opening, the position of the width end face of the thin film cantilever is arranged at a position farther from the torsional rotation axis than the thin film cantilever of FIG.
As a result, when subjected to torsional displacement, the shear stress due to torsion at the cantilever width end face position increased as compared with FIG. 1, and as a result, the sensitivity of torsional displacement could be improved. In addition, the provision of the opening facilitates the formation of an electrode for electrical connection.
[0016]
[Example 3]
In FIG. 6, the front view and AA sectional drawing of the Example of the cantilever type | mold probe of Example 3 of this invention are shown.
As shown in FIG. 5, the cantilever probe of this embodiment is provided with a piezoresistive layer 35 for deflection displacement on the cantilever probe of Embodiment 1, and a thin film cantilever 31 and a support member 32 that supports the thin film cantilever. A piezoresistor 33 provided on the thin film cantilever, a torsional displacement electrode 36 for taking out a resistance change of the piezoresistor, and a resistance change of the piezo low resistance layer 35 and the piezo low resistance layer. For the piezoresistive layer.
The piezoresistors 33 are formed uniformly in the film thickness direction of the thin film cantilever 31 and are arranged along the periphery of the cantilever so as to be symmetric with respect to the torsional rotation axis. The piezoresistive layer 35 is formed only on one lever surface away from the neutral surface of the thin film cantilever.
[0017]
The cantilever type probe of this example was formed by adding a process of forming a torsional displacement electrode and a piezoresistive layer electrode after forming the piezoresistive layer in the manufacturing process described in Example 1.
As a start wafer, an n-type SOI (Silicon on Insulator) wafer is used as in the first embodiment. A silicon dioxide film is formed on the back surface of the SOI wafer, boron is implanted by an ion implantation method, and thermal diffusion is performed. Resistor 3 is formed. Thereafter, the piezo resistance layer 35 shown in FIG. 6 is formed by implanting and diffusing boron by an ion implantation method.
However, unlike the piezoresistor 33, the piezo resistance layer is heat-treated at a low temperature to suppress the diffusion so that it can be formed only on the surface of the SOI silicon layer, unlike the piezoresistor 33.
The subsequent steps are similar to those described in the first embodiment, and the silicon layer is patterned into a cantilever shape, an opening is formed, a silicon dioxide thin film and a contact hole are formed, as shown in FIG. The torsional displacement electrode 36 and the piezoresistive layer electrode 37 were formed, crystal anisotropic etching was performed from the opening on the back surface of the wafer, the support member 2 was formed, and finally the separation layer was removed.
[0018]
A piezoresistive AFM apparatus using the cantilever type probe of this example manufactured as described above was manufactured.
A block diagram of this apparatus is shown in FIG.
The probe used was a probe formed on a thin film cantilever. As the probe, an Au probe produced using a direct electron beam forming method was used. The piezoresistive AFM apparatus includes the probe, a torsional displacement detection circuit 311 for detecting a resistance change of the piezoresistor of the probe, a displacement detection circuit 312 for detecting a resistance change of the piezoresistive layer of the probe, and the torsional displacement. A signal processing circuit 309 for processing a torsion signal and a piezoresistive layer displacement signal output from the detection circuit 311 and the displacement detection circuit 312 and outputting them to the display device, an XYZ-axis drive piezo element 305, and an XYZ-axis drive piezo element, respectively. It comprises an XYZ driving driver 307 for driving in the XYZ directions.
Using this AFM apparatus, after moving the probe close to the sample made of mica, the sample is moved up and down by moving the Z direction of the XYZ axis drive piezo element, and the thin film cantilever is bent and deformed. Therefore, no signal output was generated due to the vertical displacement of the sample.
[0019]
Next, after the probe is brought close to the sample, the resistance change of the piezoresistor is detected by driving the XY direction of the XYZ axis driving piezo element, and the obtained torsion signal is displayed on the surface by the signal processing circuit. By converting to an image, a step image of mica was obtained by the torsional displacement of the cantilever.
Similarly, a step image of mica was obtained by converting a signal obtained by detecting a resistance change of the piezoelectric low resistance layer by a displacement detection circuit into a surface image by a signal processing circuit.
Since this step image is obtained from the resistance change of the piezo resistance layer, it is an image in which both the torsional displacement and the deflection displacement are superimposed. The signal processing circuit calculates the difference between the piezo low resistance displacement signal and the torsion signal, and extracts only the cantilever deflection signal.
By converting this signal into an image, it was possible to obtain a mica surface image generated by the deflection displacement.
[0020]
As described above, the piezoresistive AFM according to the present embodiment does not require an optical system such as a light source, an optical path, a position sensitive detector, etc. in the optical lever method, and provides an AFM that can avoid spatial constraints caused by optical axis alignment and sample size. It was possible to provide a piezoresistive AFM that can be used as a friction force microscope capable of independently detecting torsional displacement and deflection displacement of a probe to be used, and capable of obtaining an accurate three-dimensional image of a sample. .
[0021]
【The invention's effect】
As described above, the cantilever type probe of the present invention has a configuration in which a piezoresistor uniformly embedded in the film thickness direction of a thin film cantilever is formed around the thin film cantilever so that only torsional displacement is achieved. It becomes possible to detect accurately.
That is, this makes it possible to prevent the resistance change of the piezoresistor from being affected by the deflection displacement, and to detect the torsional displacement more accurately.
Further, the cantilever type probe of the present invention is arranged so that the piezoresistor is arranged around the thin-film cantilever so as to be substantially symmetric with respect to the torsional rotation axis of the thin-film cantilever, so The resistance value can be made independent of the torsion direction, and the torsional displacement can be detected more accurately.
Further, the cantilever type probe of the present invention can detect a deflection displacement and a torsional displacement independently and simultaneously by providing a piezoelectric low resistance layer on the surface of the thin film cantilever, and the cantilever type probe of the present invention can detect a scanning probe microscope. It becomes possible to observe the exact shape of the sample surface to be measured.
[Brief description of the drawings]
1A and 1B are a front view and a cross-sectional view of a cantilever type probe that is Embodiment 1 of the present invention.
FIG. 2 is a schematic diagram illustrating the principle of torsional displacement detection according to the present invention.
FIG. 3 is a diagram showing a manufacturing process of a cantilever type probe that is Embodiment 1 of the present invention.
FIG. 4 is a block diagram illustrating an AFM apparatus using a cantilever type probe according to a first embodiment of the present invention.
FIGS. 5A and 5B are a front view and a cross-sectional view of a cantilever type probe that is Embodiment 2 of the present invention. FIGS.
6A and 6B are a front view and a cross-sectional view of a cantilever type probe that is Embodiment 3 of the present invention.
FIG. 7 is a block diagram for explaining an AFM apparatus using a cantilever type probe that is Embodiment 3 of the present invention.
FIG. 8 is a cross-sectional view of a manufacturing process of a conventional piezoresistive cantilever.
FIG. 9 shows a front view and a cross-sectional view of a conventional piezoresistive cantilever.
[Explanation of symbols]
1, 21, 31: Thin film cantilevers 2, 22, 32: Support members 3, 23, 33: Piezoresistors 4, 24: Electrode 11: Silicon wafer 12: Separation layer 13: Silicon layer 14: Silicon dioxide film 15: Opening Part 16: Silicon dioxide thin film 17: Contact hole 27: Opening 35: Piezo low resistance layer 36: Piezo displacement electrode 37: Piezo low resistance layer electrodes 101, 204, 304: Sample 102, 210: Probe 201: Laser Light 202: Lens 203: PSD
205, 305: XYZ axis drive element 206: displacement detection circuit 207, 307: drive driver 208, 311: torsion displacement detection circuit 209, 309: signal processing circuit 502: silicon wafer 503: separation layer 504: silicon layer 505: dioxide Silicon film 506: Piezoresistive layer 507: Opening 508: Silicon dioxide thin film 509: Contact hole 510: Al electrode 511: Support member 520: Thin film cantilever

Claims (5)

一端を支持部材に固定支持された薄膜カンチレバーからなるカンチレバー型プローブであって、前記薄膜カンチレバーが該薄膜カンチレバーの膜厚方向にわたり一様に埋め込まれ、且つ該薄膜カンチレバーの周囲に形成されたピエゾ抵抗体と、該ピエゾ抵抗体の抵抗を測定するための電気的接続を行う電極を備え、該ピエゾ抵抗体の抵抗が該薄膜カンチレバーのねじり変位に応じて変化するように構成されていることを特徴とするカンチレバー型プローブ。A cantilever type probe comprising a thin film cantilever whose one end is fixedly supported by a support member, wherein the thin film cantilever is uniformly embedded in the film thickness direction of the thin film cantilever and is formed around the thin film cantilever And an electrode for electrical connection for measuring the resistance of the piezoresistor, the resistance of the piezoresistor being configured to change according to the torsional displacement of the thin film cantilever Cantilever type probe. 前記ピエゾ抵抗体が、前記薄膜カンチレバーのねじり回転軸に対して略対称となるように該薄膜カンチレバーの周囲に形成されていることを特徴とする請求項1に記載のカンチレバー型プローブ。2. The cantilever probe according to claim 1, wherein the piezoresistor is formed around the thin film cantilever so as to be substantially symmetrical with respect to a torsional rotation axis of the thin film cantilever. 前記薄膜カンチレバーは、その自由端に微小探針が形成されていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のカンチレバー型プローブ。The cantilever type probe according to claim 1 or 2 , wherein the thin-film cantilever has a microprobe formed at a free end thereof. 前記薄膜カンチレバーは、前記薄膜カンチレバーのねじり変位に応じて変化する該薄膜カンチレバーの周囲に形成されたピエゾ抵抗体の外に、該薄膜カンチレバーの表面にピエゾ抵抗層を備え、該ピエゾ抵抗層の抵抗が該薄膜カンチレバーのたわみ変位に応じて変化するように構成されていることを特徴とする請求項1〜請求項のいずれか1項に記載のカンチレバー型プローブ。The thin film cantilever comprises a piezoresistive layer on the surface of the thin film cantilever in addition to the piezoresistor formed around the thin film cantilever that changes according to the torsional displacement of the thin film cantilever, and the resistance of the piezoresistive layer The cantilever type probe according to any one of claims 1 to 3 , wherein the cantilever is configured to change in accordance with a deflection displacement of the thin film cantilever. カンチレバー型プローブを備え、走査手段により該カンチレバー型プローブと試料支持機構を相対的に走査する走査型プローブ顕微鏡であって、前記カンチレバー型プローブが請求項1〜請求項のいずれか1項に記載のカンチレバー型プローブにより構成され、ねじり検出手段によって前記走査手段の走査により発生するピエゾ抵抗体の抵抗変化に相当する信号を検出することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。5. A scanning probe microscope comprising a cantilever type probe and relatively scanning the cantilever type probe and the sample support mechanism by a scanning unit, wherein the cantilever type probe is any one of claims 1 to 4. A scanning probe microscope characterized in that a signal corresponding to a resistance change of a piezoresistor generated by scanning of the scanning means is detected by a torsion detection means.
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