JP3762912B2 - R-T-B rare earth permanent magnet - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石に関し、特に着磁特性の高いＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石に関する。
【０００２】
【従来の技術】
希土類磁石の中でもＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であることから、各種電気機器に採用されている。
これまで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の磁気特性、具体的には残留磁束密度、保磁力あるいは最大磁気エネルギー積の向上のための研究、開発が主になされてきた。しかし、近時、着磁特性に着目した研究、開発が行なわれている。Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、フェライト磁石に比べて高い着磁磁界を必要とする。例えば、リング状のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石をモータの回転子として用いる場合に、モータにＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を組み込んだ後にリング状のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石に捲き回したモータ用コイルを用いて着磁させることがある。モータが小型の場合には所定の捲き回し数を得るためにコイルの線径が細くなり、大電流を流すことができず、そのためにＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石に対して十分な着磁磁界を印加することができない。したがって、以上のような用途に用いられるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石としては、低い着磁磁界で可能な限り高い着磁特性を有することが要求される。
【０００３】
例えば、特開２００２−３５６７０１号公報には、着磁特性の優れるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石として、主相の平均組成が、（ＬＲ_1-xＨＲ_x）₂Ｔ₁₄Ａ（Ｔは、Ｆｅ、又はＦｅとＦｅ以外の遷移金属元素の少なくとも１種との混合物、Ａはボロン又はボロンと炭素との混合物、ＬＲは軽希土類元素の少なくとも１種、ＨＲは重希土類元素の少なくとも１種、０＜ｘ＜１）で表される希土類合金焼結体であって、（ＬＲ_1-pＨＲ_p）₂Ｔ₁₄Ａ（０≦ｐ＜ｘ）で表される組成の第１の主相と、（ＬＲ_1-qＨＲ_q）₂Ｔ₁₄Ａ（ｘ＜ｑ≦１）で表される組成の第２の主相との少なくとも一方を複数有する結晶粒を含んでいる希土類合金焼結体が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００２−３５６７０１号公報（特許請求の範囲）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
特開２００２−３５６７０１号公報に開示された技術によれば、磁気特性を低下させることなく着磁特性を改善することができる。しかし、５０％程度の着磁率を得るために０．８ＭＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）程度の着磁磁界が必要であり、さらに低い着磁磁界で５０％程度の着磁率を得ることが望まれる。
一方で、本発明者等の検討によると、低い磁界でより高い着磁率が得られるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、着磁率の着磁磁界による変動を表す着磁特性曲線がなだらかな傾斜を示す傾向にある。つまり、１００％近傍の着磁率に到達するまでにより大きな着磁磁界が必要であり、これは望ましいことではない。
【０００６】
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、低い着磁磁界でより高い着磁率を得るとともに、１００％近傍、例えば９０％程度の着磁率に到達するまでより急峻な着磁特性曲線を示すことのできるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を提供することを目的とする。
【０００７】
かかる目的のもと、本発明者はＲ_２Ｔ_１４Ｂ相からなる主相と、主相よりＲを多く含む粒界相とを備えた焼結体からなる磁石について検討を行なった。その結果、焼結体の平均結晶粒径及び含有酸素量を制御すること、さらにＺｒを含有させることにより、従来に無い優れた着磁特性が得られることを確認した。すなわち本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、Ｒ：２５〜３５ｗｔ％（ただし、ＲはＹを含む希土類元素の１種又は２種以上）、Ｂ：０．５〜４．５ｗｔ％、Ａｌ及びＣｕの１種又は２種：０．０２〜０．５ｗｔ％、Ｚｒ：０．０３〜０．２５ｗｔ％、Ｃｏ：２ｗｔ％以下（０を含まず）、残部実質的にＦｅからなる組成を有する焼結体からなり、焼結体中の酸素量が２０００ｐｐｍ以下、焼結体中の平均結晶粒径が３．３〜４．３μｍであることを特徴としている。このＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、Ｐｃ（パーミアンス係数）が２において、２４０ｋＡ／ｍ（３ｋＯｅ）の有効磁場（ただし、有効磁場＝印加磁場−反磁場）を印加したときのトータルフラックスをｆ１、８００ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）の有効磁場を印加したときのトータルフラックスをｆ２、２０００ｋＡ／ｍ（２５ｋＯｅ）の有効磁場を印加したときのトータルフラックスをｆ３とすると、着磁率ａ（＝ｆ１／ｆ３×１００）が４０％以上、かつ、着磁率ｂ（＝ｆ２／ｆ３×１００）が９０％以上の着磁特性を有することができる。
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、Ｐｃが０．５において、着磁率ａが３０％以上で、かつ、着磁率ｂが８０％以上であり、さらにＰｃが１において、着磁率ａが３５％以上で、かつ、着磁率ｂが９０％以上という高い着磁特性を実現することができる。
【０００８】
ところで従来から、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、高い保磁力を得ようとする場合には残留磁束密度が低くなり、逆に高い残留磁束密度を得ようとする場合には保磁力が低くなることが知られている。例えば、希土類元素として含有されるＤｙの量を調整すること、具体的には高保磁力を得たいときにはＤｙ量を増やし、高残留磁束密度を得たいときにはＤｙ量を減らすことにより、所望する特性を得ていた。そして、高い保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は高い着磁特性が得られることは概念的には知られていた。ところが、本発明によれば、保磁力（ＨｃＪ）が１６７２ｋＡ／ｍ（２１Ｏｅ）以下と比較的低いＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石に対しても着磁特性を向上することができるという利点がある。このＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、残留磁束密度（Ｂｒ）が１．３５Ｔ以上、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）が３５０ｋＪ／ｍ³以上、角形比（Ｈｋ／ＨｃＪ）が９５％以上の特性を確保することができる。
【０００９】
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石において、焼結体中の酸素量が１５００ｐｐｍ以下であること、焼結体中の平均結晶粒径が３．３〜４．３μｍであることが、以上の優れた着磁特性を得るために重要である。さらに、焼結体中にＺｒが分散していることが、以上の優れた着磁特性を得るために重要である。
【００１０】
本発明は、Ｒ：２５〜３５ｗｔ％（ただし、ＲはＹを含む希土類元素の１種又は２種以上）、Ｂ：０．５〜４．５ｗｔ％、Ａｌ及びＣｕの１種又は２種：０．０２〜０．５ｗｔ％、Ｚｒ：０．０３〜０．２５ｗｔ％、Ｃｏ：２ｗｔ％以下（０を含まず）、残部実質的にＦｅからなる組成を有する焼結体からなるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石に適用することが望ましい。また、保磁力や温度特性の向上、生産性の向上、低コスト化などのためにＴｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｂｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｇａ等を１種以上添加してもよい。
このＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石において、焼結体中の酸素量を２０００ｐｐｍ以下、焼結体の平均結晶粒径を３．３〜４．３μｍとすることにより、優れた着磁特性を得ることができる。
【００１１】
本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、Ｒとして０．１〜４．０ｗｔ％のＤｙを含むことができる。
また、本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石はＺｒを含むが、このＺｒは少なくとも焼結体の結晶粒界に分散する。
本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、種々の形態の磁石に用いることができるが、多極着磁される磁石に用いた場合にその効果を顕著に発揮することができる。
本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、高い磁気特性を有するためには、焼結体中の窒素量を２０〜６００ｐｐｍ、炭素量が１５００ｐｐｍ以下に規制することが望ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石及びその製造方法について説明する。
＜着磁特性＞
本発明によって得られるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、よく知られているように、Ｒ₂Ｔ₁₄Ｂ結晶粒（ＲはＹを含む希土類元素の１種又は２種以上、ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏを主体とする遷移金属元素の１種以上）からなる主相と、この主相よりＲを多く含む粒界相とを少なくとも含んでいる。
そして、Ｐｃ（パーミアンス係数）が２において、２４０ｋＡ／ｍの有効磁場（ただし、有効磁場＝印加磁場−反磁場）を印加したときのトータルフラックスをｆ１、８００ｋＡ／ｍの有効磁場を印加したときのトータルフラックスをｆ２、２０００ｋＡ／ｍの有効磁場を印加したときのトータルフラックスをｆ３とすると、着磁率ａ（＝ｆ１／ｆ３×１００）が４０％以上、かつ、着磁率ｂ（＝ｆ２／ｆ３×１００）が９０％以上である。なお、本発明におけるＰｃは、「希土類永久磁石」俵好夫、大橋健共著（森北出版）第１４６頁の図５−４に基づいて定めている。また、着磁率は以下によって測定した。評価する磁石をポールピースに挟み込んで閉磁路を形成した後、電磁石に電流を流し着磁を行なった。この場合、印加磁場＝有効磁場となる。着磁後、フラックスメータによりトータルフラックスを測定した。
【００１３】
ここで着磁特性についていえば、前述したように、低磁界でより大きな着磁率を有し、かつ着磁特性曲線がより低磁界側に存在することができれば理想的である。ところが、従来、この両者を満足することは容易ではなかった。しかるに、本発明では、着磁率ａ（＝ｆ１／ｆ３×１００）が４０％以上、かつ、着磁率ｂ（＝ｆ２／ｆ３×１００）が９０％以上という従来にはない着磁特性を有する永久磁石を提供する。２４０ｋＡ／ｍ〜８００ｋＡ／ｍの範囲においても、後述する実施例に示すように、本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、優れた着磁率を有している。
【００１４】
以上の着磁特性を得るためには、焼結体の結晶粒が平均粒径で３．３〜４．３μｍという限られた範囲にあることが重要である。後述する第１実施例で説明するように、結晶粒の平均粒径が３．３μｍ未満あるいは４．３μｍを超えると、上述した着磁率ａ、着磁率ｂを得ることができない。
また、以上の着磁特性を得るための組成的な要因としては、焼結体中の酸素含有量を規制すること及びＺｒを含むことが掲げられる。この点については、以下の＜化学組成＞の欄で述べることにする。
【００１５】
＜化学組成＞
次に、本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の望ましい化学組成について説明する。ここでいう化学組成は焼結後における最終組成をいう。
【００１６】
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、希土類元素（Ｒ）を２５〜３５ｗｔ％含有する。
ここで、希土類元素は、Ｙを含む希土類元素（Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙｂ及びＬｕ）の１種又は２種以上である。希土類元素の量が２５ｗｔ％未満であると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の主相となるＲ₂Ｔ₁₄Ｂ結晶粒の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、希土類元素が３５ｗｔ％を超えると主相であるＲ₂Ｔ₁₄Ｂ結晶粒の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。また希土類元素が酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なＲ−リッチ相が減少し、保磁力の低下を招く。したがって、希土類元素の量は２５〜３５ｗｔ％とする。望ましい希土類元素の量は２８〜３３ｗｔ％、さらに望ましい希土類元素の量は２９〜３２ｗｔ％である。
Ｎｄは資源的に豊富で比較的安価であることから、希土類元素としての主成分をＮｄとすることが好ましい。またＤｙは異方性磁界が大きく、保磁力を向上させる上で有効である。よって、希土類元素としてＮｄ及びＤｙを選択し、Ｎｄ及びＤｙの合計を２５〜３３ｗｔ％とすることが望ましい。この範囲において、Ｄｙの量は０．１〜１２ｗｔ％が望ましい。Ｄｙは、残留磁束密度及び保磁力のいずれを重視するかによって上記範囲内においてその量を定めることが望ましい。つまり、高い残留磁束密度を得たい場合にはＤｙ量を０．１〜４．０ｗｔ％とし、１６００ｋＡ／ｍを超える高い保磁力を得たい場合にはＤｙ量を４．０〜１２ｗｔ％とすることが望ましい。
【００１７】
本発明は、前述したように、保磁力が比較的低いタイプのＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石においても優れた着磁特性を有している点に特徴がある。したがって、Ｄｙ量が０．１〜４．０ｗｔ％と低い場合に本発明の効果が十分発揮することができる。Ｄｙは希土類元素全体に対して１０ｗｔ％以下の範囲で添加され、その場合の保磁力（ＨｃＪ）は１６７２ｋＡ／ｍ以下、さらには１４３３ｋＡ／ｍ以下となる。
【００１８】
また、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、ホウ素（Ｂ）を０．５〜４．５ｗｔ％含有する。Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。ただし、Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、上限を４．５ｗｔ％とする。望ましいＢの量は０．５〜１．５ｗｔ％、さらに望ましいＢの量は０．８〜１．２ｗｔ％である。
【００１９】
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、Ａｌ及びＣｕの１種又は２種を０．０２〜０．５ｗｔ％の範囲で含有することができる。この範囲でＡｌ及びＣｕの１種又は２種を含有させることにより、得られる永久磁石の高保磁力化、温度特性の改善が可能となる。Ａｌを添加する場合において、望ましいＡｌの量は０．０３〜０．３ｗｔ％、さらに望ましいＡｌの量は０．０５〜０．２５ｗｔ％である。また、Ｃｕを添加する場合において、望ましいＣｕの量は０．１５ｗｔ％以下（０を含まず）、さらに望ましいＣｕの量は０．０３〜０．０８ｗｔ％である。
【００２０】
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、Ｚｒを０．０３〜０．２５ｗｔ％含有することが重要である。ＺｒはＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の着磁特性向上を図るために有効である。また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の磁気特性を向上するために酸素含有量を低減する際に、焼結過程での結晶粒の異常成長を抑制する効果を発揮し、焼結体の組織を均一かつ微細にする。したがって、Ｚｒは酸素量が低い場合にその効果が顕著になる。Ｚｒの望ましい量は０．０５〜０．２５ｗｔ％、さらに望ましい量は０．１〜０．２ｗｔ％である。
【００２１】
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、その酸素量を２０００ｐｐｍ以下とする。酸素量が多いと非磁性成分である酸化物相が増大して、磁気特性を低下させる。そこで本発明では、焼結体中に含まれる酸素量を、２０００ｐｐｍ以下、望ましくは１５００ｐｐｍ以下、さらに望ましくは１０００ｐｐｍ以下とする。ただし、単純に酸素量を低下させたのでは、粒成長抑制効果を有していた酸化物相の量が不足し、焼結時に十分な密度上昇を得る過程で異常粒成長が容易に起こる。そこで、本発明では、着磁特性向上効果とともに異常粒成長抑制効果を有するＺｒを所定量添加する。
【００２２】
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、Ｃｏを２ｗｔ％以下（０を含まず）、望ましくは０．１〜１ｗｔ％、さらに望ましくは０．３〜０．７ｗｔ％含有する。Ｃｏはキュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上に効果がある。
【００２３】
＜多極着磁磁石＞
本発明は、前述したように、多極着磁が施される磁石に適用することが望ましい。
多極着磁される磁石としては、モータ用に用いられるラジアル異方性又は極異方性リング状磁石、ＣＤ、ＤＶＤ等の機器のピックアップ駆動用に用いられる直方体状磁石、ＶＣＭ（Voice Coil Motor）用の扇状磁石がある。これらの多極着磁磁石は、Ｎ・Ｓの極性を複数有している。
【００２４】
以上の多極着磁磁石に本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を適用すると、ニュートラルゾーンの幅を狭くすることができる。そのために、トータルフラックス量が増加し、例えばモータに用いるものであればモータの特性を向上させることができる。ここで、ニュートラルゾーンとは、磁石を着磁した際に、極性（Ｎ・Ｓ）が反転する境界においてＮ又はＳのどちらにも着磁されない領域をいう。特に、サイズの小さな磁石や極数の多い磁石においては、ニュートラルゾーンの占める割合が増大する。したがって、本発明による着磁特性の優れるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を多極着磁に供することにより、ニュートラルゾーンの幅を狭くすることができ、ひいては当該磁石が用いられるモータの特性を向上することができる。
【００２５】
＜製造方法＞
次に、本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の好適な製造方法について説明する。
本実施の形態では、Ｒ₂Ｔ₁₄Ｂ結晶粒を主体とする合金（低Ｒ合金）と、低Ｒ合金よりＲを多く含む合金（高Ｒ合金）とを用いる所謂混合法で本発明にかかる希土類永久磁石を製造する方法について示す。ただし、本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、単一の原料合金を用いて製造することができることはいうまでもない。
【００２６】
はじめに、真空又は不活性ガス、好ましくはＡｒ雰囲気中でストリップキャスティングすることにより、低Ｒ合金及び高Ｒ合金を得る。低Ｒ合金には、希土類元素、Ｆｅ、Ｃｏ及びＢの他に、Ｃｕ及びＡｌを含有させることができる。また、高Ｒ合金には、希土類元素、Ｆｅ、Ｃｏ及びＢの他に、Ｃｕ及びＡｌを含有させることができる。さらに、Ｚｒを添加する場合には、低Ｒ合金に含有させることが望ましい。
【００２７】
低Ｒ合金及び高Ｒ合金が作製された後、これらの原料合金は別々に又は一緒に粉砕される。粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。まず、原料合金を、それぞれ粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕する。粗粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行なうことが望ましい。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させた後、粗粉砕を行なうことが効果的である。
粗粉砕工程後、微粉砕工程に移る。微粉砕は、主にジェットミルが用いられ、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉末が、平均粒径２．５〜６μｍ、好ましくは３〜５μｍになるまで行われる。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉末を加速し、粗粉砕粉末同士の衝突やターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。
【００２８】
２種の合金の混合は、基本的に限定されるものではないが、微粉砕工程において低Ｒ合金及び高Ｒ合金を別々に粉砕した場合には、微粉砕された低Ｒ合金粉末及び高Ｒ合金粉末とを窒素雰囲気中で混合する。低Ｒ合金粉末及び高Ｒ合金粉末の混合比率は、重量比で８０：２０〜９７：３程度とすればよい。低Ｒ合金及び高Ｒ合金を一緒に粉砕する場合の混合比率も同様である。微粉砕時に、ステアリン酸亜鉛等の粉砕助剤を０．０１〜０．３ｗｔ％程度添加することにより、成形時に配向性の高い微粉を得ることができる。
次いで、低Ｒ合金粉末及び高Ｒ合金粉末からなる混合粉末を、電磁石に抱かれた金型内に充填し、磁場印加によってその結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。この磁場中成形は、９６０〜１３６０ｋＡ／ｍ（１２〜１７ｋＯｅ）の磁場中で、０．７〜１．５ｔ／ｃｍ²前後の圧力で行なえばよい。また、磁場印加方法は前述の他に、パルス印加磁場を用いてもよい。
【００２９】
磁場中成形後、その成形体を真空又は不活性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、１０００〜１１００℃で１〜５時間程度焼結すればよい。焼結工程の前に成形体に含まれている粉砕助剤、ガスなどを除去する処理を行なってもよい。焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この工程は、保磁力を制御する重要な工程である。時効処理を２段に分けて行なう場合には、８００℃近傍、６００℃近傍での所定時間の保持が有効である。８００℃近傍での熱処理を焼結後に行なうと、保磁力が増大するため、混合法においては特に有効である。また、６００℃近傍の熱処理で保磁力が大きく増加するため、時効処理を１段で行なう場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００３０】
以下本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。
＜第１実施例＞
ストリップキャスト法により、表１に示す組成の原料合金（低Ｒ合金及び高Ｒ合金）を作成した。
得られた各々の原料合金に対して室温にて水素を吸蔵させた後、Ａｒ雰囲気中で６００℃×１時間の脱水素を行なう、水素粉砕処理を行なった。
高磁気特性を得るために、本実験では焼結体酸素量を１０００ｐｐｍ以下に抑えるために、水素粉砕（粉砕処理後の回収）から焼結（焼結炉に投入する）までの各工程の雰囲気を１００ｐｐｍ未満の酸素濃度に抑えてある。
【００３１】
通常、粗粉砕と微粉砕による２段粉砕を行っているが、本実施例では粗粉砕工程を省いている。
水素粉砕された低Ｒ合金と高Ｒ合金とを９０：１０の比率で混合するとともに、粉砕助剤としてオレイン酸アミドを０．１％添加した後にジェットミルにて微粉砕を行ない、平均粒径（Ｄ）３．８２μｍ、４．００μｍ、４．１５μｍ、４．２９μｍ及び４．６４μｍの５種類の微粉末を得た。なお、粒径の測定はレーザ回折式粒度分布計（Malvern Instruments社製Mastersizer）により行なった。また、低Ｒ合金及び高Ｒ合金を混合して得られる最終組成を表１に示す。
【００３２】
得られた微粉末を１３２０ｋＡ／ｍ（１６．５ｋＯｅ）の磁場中で加圧成形を行って成形体を得た。成形体の密度は４．２Ｍｇ／ｍ³である。
得られた成形体を真空中において１０６０℃で４時間焼結した後、急冷した。次いで得られた焼結体に９００℃×１時間と５３０℃×２．５時間（ともにＡｒ雰囲気中）の２段時効処理を施した。
【００３３】
【表１】

【００３４】
得られた永久磁石についてＢ−Ｈトレーサにより磁気特性を測定するとともに、焼結体の密度、平均結晶粒径、酸素含有量、窒素含有量及び炭素含有量を測定した。その結果を表２に示す。表２において、ｄは焼結体の平均結晶粒径、ρは焼結体の密度、Ｂｒは残留磁束密度、ＨｃＪは保磁力、（ＢＨ）ｍａｘは最大磁気エネルギー積を、Ｈｋ／ＨｃＪは角形比を示す。なお、角形比（Ｈｋ／ＨｃＪ）は磁石性能の指標となるものであり、磁気ヒステリシスル−プの第２象限における角張の度合いを表す。またＨｋは、磁気ヒステリシスル−プの第２象限において、磁束密度が残留磁束密度の９０％になるときの外部磁界強度である。焼結体の平均結晶粒径は、焼結体の研磨面を簡易偏光顕微鏡（オリンパス光学工業（株）製ＢＸ６０Ｍ）で観察し、それを画像処理装置（旭化成工業（株）製ＩＰ−１０００）にて評価した。この評価により、粒子面積が得られるので、それを円相当径に換算して結晶粒径とした。
【００３５】
表２に示すように、試料１〜５のいずれのＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石も１．４Ｔ以上の残留磁束密度、１０００ｋＡ／ｍ以上の保磁力、４００ｋＪ／ｍ³近傍又はそれ以上という高い最大磁気エネルギー積を有していることがわかる。また、いずれのＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石も酸素量が１０００ｐｐｍ以下、窒素量が５００ｐｐｍ以下、炭素量が１０００ｐｐｍ以下と、不純物量が低いレベルにあることがわかる。
【００３６】
【表２】

【００３７】
次に、試料１〜５のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石について、着磁率（Ｐｃ＝２）を測定した。その結果を表３及び図１に示す。表３及び図１に示すように、平均結晶粒径が最も小さい試料１（３．２μｍ）及び最も大きい試料５（４．４μｍ）のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、低い着磁磁界における着磁率が低いことがわかる。
【００３８】
【表３】

【００３９】
表４には、試料１〜５のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石が４０％、５０％、６０％、７０％、８０％、９０％及び９５％の着磁率を得るために必要な着磁磁界の値を示した。表４に示すように、試料２〜４では２４０ｋＡ／ｍ（３ｋＯｅ）の着磁磁界で４０％の着磁率を得ることができるのに対して、試料１及び５では３２０ｋＡ／ｍ（４ｋＯｅ）の着磁磁界が必要である。同様に、試料２〜４は５０％、６０％、７０％、８０％、９０％及び９５％の各着磁率を試料１及び５に比べて低い着磁磁界で得ることができる。
以上より、焼結体の平均結晶粒径が３．３〜４．３μｍ、望ましくは３．５〜４．０μｍの範囲とすることにより、２４０ｋＡ／ｍという低い着磁磁界で４０％以上の着磁率を得ることができるとともに、９０％の着磁率を得るのにより低い着磁磁界で足りることがわかる。
【００４０】
【表４】

【００４１】
＜第２実施例＞
表５に示す組成の原料合金を用いること及び微粉末を作成する際の粉砕ガス（窒素）中の酸素含有量を制御することによって最終の焼結体の酸素含有量を変動させた以外は第１実施例と同様にして３種類のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石（試料６〜８）を得た。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石について、第１実施例と同様に磁気特性等を測定した。その結果を表６に示す。なお、表６のＴｓは焼結温度を意味しており、他の記号は表２と同様である。
表６に示すように、試料６〜８のいずれのＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石も１．４Ｔ以上の残留磁束密度、１０００ｋＡ／ｍ近傍の保磁力、４００ｋＪ／ｍ³近傍という高い最大磁気エネルギー積を有していることがわかる。
【００４２】
【表５】

【００４３】
【表６】

【００４４】
次に、試料６〜８のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石について、着磁率（Ｐｃ＝２）を測定した。その結果を表７及び図２に示す。表７及び図２に示すように、焼結体の酸素量が５８０ｐｐｍと最も低い試料６のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石が低い着磁磁界における着磁率が高いことがわかる。つまり、試料６は、２４０ｋＡ／ｍ（３ｋＯｅ）の着磁磁界で４０％以上の着磁率、４００ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ）の着磁磁界で７０％以上の着磁率、８００ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）の着磁磁界で９５％以上の着磁率を得ることができる。これに対して、試料７は６０％程度の着磁率を得るために４００ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ）の着磁磁界が必要であり、試料８は４００ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ）の着磁磁界を印加しても５５％の着磁率しか得ることができない。
【００４５】
【表７】

【００４６】
以上のように、着磁率はＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石に含まれる酸素の量と関連があり、低い着磁磁界から高い着磁磁界まで着磁率を向上させるためには、酸素含有量は２０００ｐｐｍ以下、さらには１０００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。
【００４７】
＜第３実施例＞
表８に示す原料合金を用いた以外は第１実施例と同様にして３種類のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石（試料９〜１１）を得た。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石について、第１実施例と同様に磁気特性等を測定した。その結果を表９に示す。なお、表９の記号は表６と同様である。
表９に示すように、Ｍ元素を含まない試料９は角形比が６０．２２％と低く、実用的なＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石になっていない。Ｍ元素としてＺｒを含む試料１０、Ｔｉを含む試料１１は、１．４Ｔ以上の残留磁束密度、１１００ｋＡ／ｍ近傍の保磁力、４００ｋＪ／ｍ³程度上という高い最大磁気エネルギー積を有していることがわかる。
【００４８】
試料９について組織観察を行なったところ、試料９は焼結体中に１００μｍ程度まで異常に成長した結晶粒が観察された。これは、酸素含有量が２０００ｐｐｍ程度と低く、結晶粒成長を抑制していた酸化物の量が低減されたためである。この異常成長した結晶粒の存在が低い角形比の原因と推測される。
試料１０及び１１についても同様に組織観察を行なった。その結果、試料９で観察された異常成長した結晶粒は観察されなかった。試料１０ではＺｒが、また試料１１ではＴｉが焼結体中、具体的には結晶粒界に分散していることが確認されており、Ｚｒ又はＴｉが何らかの化合物を形成し、この化合物が結晶粒の異常成長を抑制しているものと解される。
【００４９】
【表８】

【００５０】
【表９】

【００５１】
次に、試料９〜１１のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石について、着磁率（Ｐｃ＝２）を測定した。その結果を表１０及び図３に示す。表１０及び図３に示すように、Ｍ元素としてＺｒを含む試料１０は、Ｍ元素を含まない試料９及びＭ元素としてＴｉを含む試料１１に比べて、低い着磁磁界においてより高い着磁率が得られることがわかる。つまり、試料１０によると２４０ｋＡ／ｍ（３ｋＯｅ）の着磁磁界で４０％を超える着磁率を得ることができるのに対して、試料９及び１１では３０％以下の着磁率しか得られない。
【００５２】
【表１０】

【００５３】
以上より、Ｍ元素としてのＺｒ及びＴｉはともに異常粒成長を抑制することにより磁気特性、特に角形比（Ｈｋ／ＨｃＪ）の向上にとって有効な元素であるが、Ｚｒは磁気特性の向上のみならず、着磁特性の向上にとっても有効な元素であることがわかる。
【００５４】
＜第４実施例＞
表１１に示す原料合金を用いた以外は第１実施例と同様にして３種類のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石（試料１２〜１４）を得た。試料１２〜１４について、第１実施例と同様に磁気特性、焼結体の平均結晶粒径等を測定した。その結果を表１２に示す。試料１２及び試料１３は、ほぼ同等の残留磁束密度（Ｂｒ）を有していることがわかる。また、試料１４は、Ｄｙ量が試料１２及び試料１３より高いために、保磁力（ＨｃＪ）が１３００ｋＡ／ｍと高い値を示している。試料１２〜１４の着磁率（Ｐｃ＝２）を第１実施例と同様に測定した。その結果を表１３及び図４に示す。表１３及び図４に示すように、Ｚｒを含有せず酸素量が高い試料１３は２４０ｋＡ／ｍの着磁磁界で２４％程度の着磁率しか得られていないのに対して、Ｚｒを含有する試料１２及び試料１４は２４０ｋＡ／ｍの着磁磁界で５０％以上の着磁率を得ることができる。
【００５５】
【表１１】

【００５６】
【表１２】

【００５７】
【表１３】

【００５８】
また、試料１２及び試料１３から図５に示す形状の試験片（厚さ２．１ｍｍ）を作成するとともに、図５に示すようにコの字状に着磁を行なった。なお、着磁条件を以下の４条件とした。
８００μＦ×５００Ｖ、８００μＦ×８００Ｖ、８００μＦ×１１００Ｖ、８００μＦ×１５００Ｖ
各着磁条件において、図５の一点鎖線上のトータルフラックスを測定した。図６は、一点鎖線上の位置とトータルフラックス（Ｂ）との関係を着磁電圧ごとに示したグラフである。
フル着磁に近い着磁電圧が１５００Ｖのときには試料１２及び試料１３は同等のトータルフラックス（Ｂ）を示している。しかし、着磁電圧が５００Ｖの時には試料１２は試料１３の１．３倍以上のトータルフラックス（Ｂ）を有している。同様に、着磁電圧が８００Ｖの時には試料１２は試料１３の１．１倍以上のトータルフラックス（Ｂ）を有している。また、着磁電圧が５００Ｖの場合、極性が反転すべき３．５ｍｍの位置近傍の試料１２及び試料１３の曲線を比較すると、前者の傾きに比べて後者の傾きが小さく、ニュートラルゾーンの発生を示唆している。
【００５９】
以上の結果より、着磁特性の優れた試料１２を用いることにより、ニュートラルゾーンの幅を小さくすることができるため、アクチュエータに優れた動作特性を与えることができる。
【００６０】
＜第５実施例＞
表１に示す組成の原料合金（低Ｒ合金及び高Ｒ合金）を第１実施例と同様にしてＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を製造した（試料１５）。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石について、第１実施例と同様に磁気特性等を測定した。その結果を表１４に示す。
【００６１】
【表１４】

【００６２】
次に、このＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石からＰｃ＝２．０、１．０、０．５の試料を作成して、第１実施例と同様に着磁率を測定した。その結果を表１５及び図７に示す。
【００６３】
【表１５】

【００６４】
表１５及び図７に示すように、Ｐｃが小さくなるにつれて着磁率は低下する傾向にあるが、２４０ｋＡ／ｍの着磁磁界において、Ｐｃ＝１．０の着磁率が３５％以上、Ｐｃ＝０．５の着磁率が３０％以上と低磁界で高い着磁率を示している。また、８００ｋＡ／ｍの着磁磁界において、Ｐｃ＝１．０の着磁率が９０％以上、Ｐｃ＝０．５の着磁率が８０％以上の着磁率を示していることがわかる。
【００６５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、３２０ｋＡ／ｍ（４ｋＯｅ）程度の低い着磁磁界での着磁率が向上されるとともに、８００ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）以上の高い着磁磁界における着磁率が向上されたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を提供する。このような着磁率の高いＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、多極着磁磁石に用いた場合には、ニュートラルゾーンの幅を狭くすることができる。このようなリング磁石を用いたモータは、高い回転性能を保持することができる。また、着磁率の高い磁石は、材質的に高コストで高磁気特性であるが着磁率の低い磁石に比べて、実際に発生するトータルフラックスが多い場合がある。したがって、本発明は、所定のトータルフラックスを低コストの磁石で実現することができる。または磁石のサイズを小型化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 第１実施例によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の着磁磁界と着磁率の関係（着磁特性曲線）を示すグラフである。
【図２】 第２実施例によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の着磁磁界と着磁率の関係（着磁特性曲線）を示すグラフである。
【図３】 第３実施例によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の着磁磁界と着磁率の関係（着磁特性曲線）を示すグラフである。
【図４】 第４実施例によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の着磁磁界と着磁率の関係（着磁特性曲線）を示すグラフである。
【図５】 第４実施例によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石から作成した試験片の形状を示す平面図である。
【図６】 図５の試験片の一点鎖線上の位置とトータルフラックス（Ｂ）との関係を着磁電圧ごとに示したグラフである。
【図７】 第５実施例によるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の着磁磁界と着磁率の関係（着磁特性曲線）を示すグラフである。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an RTB-based rare earth permanent magnet, and more particularly to an RTB-based rare earth permanent magnet having high magnetization characteristics.
[0002]
[Prior art]
Among rare earth magnets, R-T-B rare earth permanent magnets are used in various electric devices because they have excellent magnetic properties and Nd as a main component is abundant in resources and relatively inexpensive. .
Until now, research and development have been mainly conducted for improving the magnetic properties of R-T-B rare earth permanent magnets, specifically, the residual magnetic flux density, coercive force or maximum magnetic energy product. However, recently, research and development focusing on magnetizing characteristics have been carried out. R-T-B rare earth permanent magnets require a higher magnetizing magnetic field than ferrite magnets. For example, when a ring-shaped RTB-based rare earth permanent magnet is used as a rotor of a motor, the ring-shaped RTB-based rare earth permanent magnet is incorporated into the motor after the RTB-based rare earth permanent magnet is incorporated. Magnetization may be performed using a motor coil wound around a magnet. When the motor is small, the coil wire diameter is reduced to obtain a predetermined number of turns, and a large current cannot be flowed. Therefore, sufficient attachment to the R-T-B system rare earth permanent magnet is possible. A magnetic field cannot be applied. Therefore, the RTB-based rare earth permanent magnet used for the above-described applications is required to have as high a magnetization characteristic as possible with a low magnetization magnetic field.
[0003]
For example, in Japanese Patent Laid-Open No. 2002-356701, an R-T-B rare earth permanent magnet having excellent magnetization characteristics has an average composition of a main phase of (LR _1-x HR _x ) ₂ T ₁₄ A (T is , Fe, or a mixture of Fe and at least one transition metal element other than Fe, A is boron or a mixture of boron and carbon, LR is at least one light rare earth element, and HR is at least one heavy rare earth element , 0 <x <1), the first main phase having a composition represented by (LR _1-p HR _p ) ₂ T ₁₄ A (0 ≦ p <x) And a sintered rare earth alloy containing crystal grains having at least one of the second main phase having a composition represented by (LR _1-q HR _q ) ₂ T ₁₄ A (x <q ≦ 1) Is disclosed.
[0004]
[Patent Document 1]
JP 2002-356701 A (Claims)
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
According to the technique disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2002-356701, the magnetization characteristics can be improved without degrading the magnetic characteristics. However, a magnetizing magnetic field of about 0.8 MA / m (10 kOe) is necessary to obtain a magnetizing ratio of about 50%, and it is desirable to obtain a magnetizing ratio of about 50% with a lower magnetizing field.
On the other hand, according to the study by the present inventors, an R-T-B rare earth permanent magnet that can obtain a higher magnetization rate with a low magnetic field has a gentle magnetization characteristic curve that represents a variation in the magnetization rate due to the magnetization magnetic field. It tends to show an inclination. That is, a larger magnetizing magnetic field is required until reaching a magnetization rate in the vicinity of 100%, which is not desirable.
[0006]
The present invention has been made on the basis of such a technical problem. In addition to obtaining a higher magnetization rate with a low magnetization field, a sharper magnetization is achieved until a magnetization rate in the vicinity of 100%, for example, about 90% is reached. An object of the present invention is to provide an R-T-B rare earth permanent magnet capable of exhibiting a magnetic characteristic curve.
[0007]
For this purpose, the present inventor has studied a magnet made of a sintered body having a main phase composed of an R ₂ T ₁₄ B phase and a grain boundary phase containing more R than the main phase. As a result, it was confirmed that by controlling the average crystal grain size and the amount of oxygen contained in the sintered body and further containing Zr, an excellent magnetization characteristic that has never been obtained can be obtained. That is, the RTB-based rare earth permanent magnet of the present invention has R: 25 to 35 wt% (where R is one or more of rare earth elements including Y), B: 0.5 to 4.5 wt% 1 type or 2 types of Al and Cu: 0.02 to 0.5 wt%, Zr: 0.03 to 0.25 wt%, Co: 2 wt% or less (not including 0), the balance being substantially made of Fe It consists of a sintered body having a composition, characterized in that the amount of oxygen in the sintered body is 2000 ppm or less, and the average crystal grain size in the sintered body is 3.3 to 4.3 μm. This RTB-based rare earth permanent magnet has a total flux when an effective magnetic field of 240 kA / m (3 kOe) is applied at Pc (permeance coefficient) of 2 (however, effective magnetic field = applied magnetic field-demagnetizing magnetic field). If the total flux when an effective magnetic field of f1, 800 kA / m (10 kOe) is applied is f2, and the total flux when an effective magnetic field of 2000 kA / m (25 kOe) is applied is f3, the magnetization rate a (= f1 / f3) × 100) is 40% or more, and a magnetization rate b (= f2 / f3 × 100 ) can Rukoto to have a 90% or more magnetization characteristics.
The R-T-B rare earth permanent magnet of the present invention has a magnetization rate of 30% or more, a magnetization rate b of 80% or more at Pc of 0.5, and a magnetization rate of b of 80% or more. It is possible to realize high magnetization characteristics such that a is 35% or more and the magnetization rate b is 90% or more.
[0008]
Conventionally, an RTB-based rare earth permanent magnet has a low residual magnetic flux density when trying to obtain a high coercive force, and conversely, when an attempt is made to obtain a high residual magnetic flux density, the coercive force is low. It is known to be lower. For example, by adjusting the amount of Dy contained as a rare earth element, specifically, increasing the Dy amount when it is desired to obtain a high coercive force, and decreasing the Dy amount when obtaining a high residual magnetic flux density, the desired characteristics can be obtained. I was getting. And it has been known conceptually that an R-T-B rare earth permanent magnet having a high coercive force can obtain a high magnetization characteristic. However, according to the present invention, the magnetizing characteristics can be improved even for R-T-B rare earth permanent magnets having a relatively low coercive force (HcJ) of 1672 kA / m (21 Oe) or less. is there. This RTB-based rare earth permanent magnet has a residual magnetic flux density (Br) of 1.35 T or more, a maximum magnetic energy product ((BH) max) of 350 kJ / m ³ or more, and a squareness ratio (Hk / HcJ) of 95. % Or more characteristics can be secured.
[0009]
In the RTB-based rare earth permanent magnet of the present invention, the amount of oxygen in the sintered body is 1500 ppm or less, and the average crystal grain size in the sintered body is 3.3 to 4.3 μm. It is important to obtain the above excellent magnetization characteristics. Furthermore, it is important for Zr to be dispersed in the sintered body in order to obtain the above excellent magnetization characteristics.
[0010]
In the present invention, R: 25 to 35 wt% (where R is one or more rare earth elements including Y), B: 0.5 to 4.5 wt%, one or two of Al and Cu: R—T made of a sintered body having a composition of 0.02 to 0.5 wt%, Zr: 0.03 to 0.25 wt%, Co: 2 wt% or less (excluding 0), and the balance substantially consisting of Fe It is desirable to apply to -B system rare earth permanent magnets. In addition, Ti, V, Cr, Mn, Bi, Nb, Ta, Mo, W, Sb, Ge, Sn, Ni, Si, etc. are used for improving coercive force and temperature characteristics, improving productivity, and reducing costs. One or more of Hf, Ga, etc. may be added.
In this RTB-based rare earth permanent magnet, the amount of oxygen in the sintered body is 2000 ppm or less, and the average crystal grain size of the sintered body is 3.3 to 4.3 μm. Obtainable.
[0011]
The RTB-based rare earth permanent magnet according to the present invention may contain 0.1 to 4.0 wt% of Dy as R.
In addition, the RTB-based rare earth permanent magnet according to the present invention contains Zr, but this Zr is dispersed at least in the crystal grain boundaries of the sintered body.
The RTB-based rare earth permanent magnet according to the present invention can be used for various types of magnets, but the effect can be remarkably exhibited when used for a magnet that is multipolarly magnetized.
In order that the RTB-based rare earth permanent magnet according to the present invention has high magnetic properties, it is desirable to regulate the nitrogen content in the sintered body to 20 to 600 ppm and the carbon content to 1500 ppm or less.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the RTB-based rare earth permanent magnet and the manufacturing method thereof according to the present invention will be described.
<Magnetic properties>
As is well known, the R-T-B rare earth permanent magnet obtained by the present invention has R ₂ T ₁₄ B crystal grains (R is one or more of rare earth elements including Y, and T is Fe. Or one or more transition metal elements mainly composed of Fe and Co) and a grain boundary phase containing more R than the main phase.
When the effective magnetic field of 240 kA / m (where effective magnetic field = applied magnetic field−demagnetizing field) is applied at Pc (permeance coefficient) of 2, the total flux is f1, when the effective magnetic field of 800 kA / m is applied. When the total flux is f2, and the total flux when an effective magnetic field of 2000 kA / m is applied is f3, the magnetization rate a (= f1 / f3 × 100) is 40% or more and the magnetization rate b (= f2 / f3 ×). 100) is 90% or more. Note that Pc in the present invention is determined based on FIG. 5-4 on page 146 of “rare earth permanent magnet” by Yoshio Tsuji and Kenji Ohashi (Morita Kita Publishing). The magnetization rate was measured as follows. A magnet to be evaluated was sandwiched between pole pieces to form a closed magnetic circuit, and then an electric current was passed through the electromagnet for magnetization. In this case, the applied magnetic field = effective magnetic field. After magnetization, the total flux was measured with a flux meter.
[0013]
As for the magnetizing characteristics, as described above, it is ideal if the magnetizing characteristic curve can be present on the lower magnetic field side with a larger magnetization rate in a low magnetic field. However, conventionally, it has not been easy to satisfy both. However, in the present invention, a permanent magnetism having an unprecedented magnetization characteristic in which the magnetization rate a (= f1 / f3 × 100) is 40% or more and the magnetization rate b (= f2 / f3 × 100) is 90% or more. Provide a magnet. Even in the range of 240 kA / m to 800 kA / m, the RTB-based rare earth permanent magnet according to the present invention has an excellent magnetization rate as shown in the examples described later.
[0014]
In order to obtain the above magnetization characteristics, it is important that the crystal grains of the sintered body are in a limited range of 3.3 to 4.3 μm in average grain size. As will be described in a first example described later, when the average grain size of the crystal grains is less than 3.3 μm or exceeds 4.3 μm, the above-described magnetization rate a and magnetization rate b cannot be obtained.
Moreover, as a compositional factor for obtaining the above magnetizing characteristics, it is mentioned that the oxygen content in the sintered body is regulated and that Zr is included. This point will be described in the section <Chemical composition> below.
[0015]
<Chemical composition>
Next, the desirable chemical composition of the RTB-based rare earth permanent magnet according to the present invention will be described. The chemical composition here refers to the final composition after sintering.
[0016]
The RTB-based rare earth permanent magnet of the present invention contains 25 to 35 wt% of a rare earth element (R).
Here, the rare earth element is one or more of Y-containing rare earth elements (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, and Lu). If the amount of the rare earth element is less than 25 wt%, R ₂ T ₁₄ B crystal grains that are the main phase of the R—T—B system rare earth permanent magnet are not sufficiently generated, and α-Fe having soft magnetism is precipitated. , The coercive force is significantly reduced. On the other hand, when the rare earth element exceeds 35 wt%, the volume ratio of the R ₂ T ₁₄ B crystal grains as the main phase decreases, and the residual magnetic flux density decreases. Further, the rare earth element reacts with oxygen, the amount of oxygen contained increases, and accordingly, the R-rich phase effective for generating the coercive force decreases, leading to a decrease in coercive force. Therefore, the amount of rare earth elements is 25 to 35 wt%. A desirable rare earth element amount is 28 to 33 wt%, and a more desirable rare earth element amount is 29 to 32 wt%.
Since Nd is abundant in resources and relatively inexpensive, it is preferable to use Nd as the main component as a rare earth element. Dy has a large anisotropic magnetic field and is effective in improving the coercive force. Therefore, it is desirable that Nd and Dy are selected as the rare earth elements, and the total of Nd and Dy is 25 to 33 wt%. In this range, the amount of Dy is preferably 0.1 to 12 wt%. It is desirable to determine the amount of Dy within the above range depending on which of the residual magnetic flux density and the coercive force is important. That is, when it is desired to obtain a high residual magnetic flux density, the Dy amount is 0.1 to 4.0 wt%, and when a high coercive force exceeding 1600 kA / m is desired, the Dy amount is 4.0 to 12 wt%. It is desirable.
[0017]
As described above, the present invention is characterized in that it has excellent magnetization characteristics even in a R-T-B type rare earth permanent magnet of a type having a relatively low coercive force. Therefore, when the Dy amount is as low as 0.1 to 4.0 wt%, the effect of the present invention can be sufficiently exerted. Dy is added in a range of 10 wt% or less with respect to the entire rare earth element, and in that case the coercive force (HcJ) is 1672 kA / m or less, and further 1433 kA / m or less.
[0018]
The RTB-based rare earth permanent magnet of the present invention contains 0.5 to 4.5 wt% of boron (B). When B is less than 0.5 wt%, a high coercive force cannot be obtained. However, when B exceeds 4.5 wt%, the residual magnetic flux density tends to decrease. Therefore, the upper limit is 4.5 wt%. A desirable amount of B is 0.5 to 1.5 wt%, and a more desirable amount of B is 0.8 to 1.2 wt%.
[0019]
The RTB-based rare earth permanent magnet of the present invention can contain one or two of Al and Cu in the range of 0.02 to 0.5 wt%. Inclusion of one or two of Al and Cu within this range makes it possible to increase the coercive force and improve the temperature characteristics of the obtained permanent magnet. In the case of adding Al, a desirable amount of Al is 0.03 to 0.3 wt%, and a more desirable amount of Al is 0.05 to 0.25 wt%. In addition, in the case of adding Cu, the desirable amount of Cu is 0.15 wt% or less (not including 0), and the more desirable amount of Cu is 0.03 to 0.08 wt%.
[0020]
It is important that the RTB-based rare earth permanent magnet of the present invention contains 0.03 to 0.25 wt% of Zr. Zr is effective for improving the magnetization characteristics of the R-T-B rare earth permanent magnet. Moreover, when reducing the oxygen content in order to improve the magnetic properties of the R-T-B rare earth permanent magnet, it exhibits the effect of suppressing abnormal growth of crystal grains during the sintering process, Make the tissue uniform and fine. Therefore, Zr has a remarkable effect when the amount of oxygen is low. A desirable amount of Zr is 0.05 to 0.25 wt%, and a more desirable amount is 0.1 to 0.2 wt%.
[0021]
The RTB-based rare earth permanent magnet of the present invention has an oxygen content of 2000 ppm or less. When the amount of oxygen is large, the oxide phase, which is a nonmagnetic component, increases and the magnetic properties are deteriorated. Therefore, in the present invention, the amount of oxygen contained in the sintered body is set to 2000 ppm or less, desirably 1500 ppm or less, and more desirably 1000 ppm or less. However, if the amount of oxygen is simply reduced, the amount of the oxide phase having the effect of suppressing grain growth is insufficient, and abnormal grain growth easily occurs in the process of obtaining a sufficient density increase during sintering. Therefore, in the present invention, a predetermined amount of Zr having an effect of suppressing abnormal grain growth as well as an effect of improving the magnetization characteristics is added.
[0022]
The RTB-based rare earth permanent magnet of the present invention contains 2 wt% or less (not including 0) of Co, desirably 0.1 to 1 wt%, and more desirably 0.3 to 0.7 wt%. Co is effective in improving the Curie temperature and the corrosion resistance of the grain boundary phase.
[0023]
<Multipolar magnetized magnet>
As described above, the present invention is preferably applied to a magnet subjected to multipolar magnetization.
The magnets magnetized with multiple poles include radial or polar anisotropic ring magnets used for motors, rectangular parallelepiped magnets used for driving pickups of devices such as CDs and DVDs, and VCM (Voice Coil Motors). ) Fan-shaped magnet. These multipolar magnets have a plurality of N · S polarities.
[0024]
When the RTB-based rare earth permanent magnet of the present invention is applied to the above multipolar magnetized magnet, the width of the neutral zone can be reduced. Therefore, the total flux amount is increased. For example, if used for a motor, the characteristics of the motor can be improved. Here, the neutral zone refers to a region that is not magnetized by either N or S at the boundary where the polarity (N · S) is reversed when the magnet is magnetized. In particular, in a small-sized magnet or a magnet having a large number of poles, the ratio of the neutral zone increases. Therefore, the width of the neutral zone can be narrowed by using the R-T-B rare earth permanent magnet having excellent magnetization characteristics according to the present invention for multipolar magnetization, and the characteristics of the motor in which the magnet is used can be reduced. Can be improved.
[0025]
<Manufacturing method>
Next, the suitable manufacturing method of the RTB system rare earth permanent magnet by this invention is demonstrated.
In the present embodiment, the present invention is applied by a so-called mixing method using an alloy mainly composed of R ₂ T ₁₄ B crystal grains (low R alloy) and an alloy containing more R than the low R alloy (high R alloy). A method for producing a rare earth permanent magnet will be described. However, it goes without saying that the RTB-based rare earth permanent magnet according to the present invention can be manufactured using a single raw material alloy.
[0026]
First, a low R alloy and a high R alloy are obtained by strip casting in a vacuum or an inert gas, preferably an Ar atmosphere. In addition to rare earth elements, Fe, Co and B, the low R alloy can contain Cu and Al. In addition to the rare earth elements, Fe, Co and B, the high R alloy can contain Cu and Al. Furthermore, when adding Zr, it is desirable to make it contain in a low R alloy.
[0027]
After the low R and high R alloys are made, these raw alloys are ground separately or together. The pulverization process includes a coarse pulverization process and a fine pulverization process. First, the raw material alloys are coarsely pulverized until each particle size becomes about several hundred μm. The coarse pulverization is desirably performed in an inert gas atmosphere using a stamp mill, a jaw crusher, a brown mill or the like. In order to improve the coarse pulverization property, it is effective to perform coarse pulverization after occlusion of hydrogen.
After the coarse pulverization process, the process proceeds to the fine pulverization process. The fine pulverization is mainly performed using a jet mill until the coarsely pulverized powder having a particle size of about several hundreds of μm has an average particle size of 2.5 to 6 μm, preferably 3 to 5 μm. The jet mill opens a high-pressure inert gas (for example, nitrogen gas) from a narrow nozzle to generate a high-speed gas flow, and the high-speed gas flow accelerates the coarsely pulverized powder. Or it is the method of generating and colliding with a container wall.
[0028]
The mixing of the two kinds of alloys is not basically limited, but when the low R alloy and the high R alloy are separately pulverized in the fine pulverization step, the finely pulverized low R alloy powder and the high R alloy are mixed. The alloy powder is mixed in a nitrogen atmosphere. The mixing ratio of the low R alloy powder and the high R alloy powder may be about 80:20 to 97: 3 by weight. The mixing ratio when the low R alloy and the high R alloy are pulverized together is the same. By adding about 0.01 to 0.3 wt% of a grinding aid such as zinc stearate at the time of fine grinding, a fine powder with high orientation can be obtained at the time of molding.
Next, the mixed powder composed of the low R alloy powder and the high R alloy powder is filled in a mold held by an electromagnet and molded in a magnetic field with its crystal axis oriented by applying a magnetic field. The forming in the magnetic field may be performed at a pressure of about 0.7 to 1.5 t / cm ² in a magnetic field of 960 to 1360 kA / m (12 to 17 kOe). In addition to the above-described magnetic field application method, a pulse application magnetic field may be used.
[0029]
After molding in a magnetic field, the compact is sintered in a vacuum or an inert gas atmosphere. Although it is necessary to adjust sintering temperature by various conditions, such as a composition, a grinding | pulverization method, a difference of a particle size and a particle size distribution, what is necessary is just to sinter at 1000-1100 degreeC for about 1 to 5 hours. You may perform the process which removes the grinding | pulverization adjuvant, gas, etc. which are contained in the molded object before a sintering process. After sintering, the obtained sintered body can be subjected to an aging treatment. This step is an important step for controlling the coercive force. In the case where the aging treatment is performed in two stages, holding for a predetermined time at around 800 ° C. and around 600 ° C. is effective. When the heat treatment at around 800 ° C. is performed after sintering, the coercive force increases, which is particularly effective in the mixing method. In addition, since the coercive force is greatly increased by heat treatment near 600 ° C., when aging treatment is performed in one stage, it is preferable to perform aging treatment near 600 ° C.
[0030]
Hereinafter, the present invention will be described based on specific examples.
<First embodiment>
Raw material alloys (low R alloy and high R alloy) having the composition shown in Table 1 were prepared by strip casting.
After each of the obtained raw material alloys was occluded with hydrogen at room temperature, hydrogen pulverization treatment was performed in which dehydrogenation was performed at 600 ° C. for 1 hour in an Ar atmosphere.
In order to obtain high magnetic properties, in this experiment, the atmosphere of each process from hydrogen crushing (recovery after crushing treatment) to sintering (put into the sintering furnace) to suppress the oxygen content of sintered body to 1000 ppm or less Is suppressed to an oxygen concentration of less than 100 ppm.
[0031]
Usually, two-stage pulverization by coarse pulverization and fine pulverization is performed, but the coarse pulverization step is omitted in this embodiment.
The hydrogen-pulverized low R alloy and high R alloy are mixed at a ratio of 90:10, 0.1% oleic acid amide is added as a grinding aid, and then pulverized by a jet mill to obtain an average particle size. (D) Five fine powders of 3.82 μm, 4.00 μm, 4.15 μm, 4.29 μm, and 4.64 μm were obtained. The particle size was measured with a laser diffraction particle size distribution meter (Mastersizer manufactured by Malvern Instruments). Table 1 shows the final composition obtained by mixing the low R alloy and the high R alloy.
[0032]
The obtained fine powder was subjected to pressure molding in a magnetic field of 1320 kA / m (16.5 kOe) to obtain a molded body. The density of the molded body is 4.2 Mg / m ³ .
The obtained molded body was sintered in a vacuum at 1060 ° C. for 4 hours and then rapidly cooled. Next, the obtained sintered body was subjected to a two-stage aging treatment of 900 ° C. × 1 hour and 530 ° C. × 2.5 hours (both in an Ar atmosphere).
[0033]
[Table 1]

[0034]
The obtained permanent magnet was measured for magnetic properties by a BH tracer, and the density, average crystal grain size, oxygen content, nitrogen content and carbon content of the sintered body were measured. The results are shown in Table 2. In Table 2, d is the average grain size of the sintered body, ρ is the density of the sintered body, Br is the residual magnetic flux density, HcJ is the coercive force, (BH) max is the maximum magnetic energy product, and Hk / HcJ is square. Indicates the ratio. The squareness ratio (Hk / HcJ) is an index of magnet performance and represents the degree of angulation in the second quadrant of the magnetic hysteresis loop. Hk is the external magnetic field strength when the magnetic flux density is 90% of the residual magnetic flux density in the second quadrant of the magnetic hysteresis loop. The average crystal grain size of the sintered body was determined by observing the polished surface of the sintered body with a simple polarizing microscope (BX60M manufactured by Olympus Optical Co., Ltd.) and image processing apparatus (IP-1000 manufactured by Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd.). Evaluated. By this evaluation, the particle area was obtained, and it was converted to the equivalent circle diameter to obtain the crystal grain size.
[0035]
As shown in Table 2, any of the R-T-B rare earth permanent magnets of Samples 1 to 5 has a residual magnetic flux density of 1.4 T or more, a coercive force of 1000 kA / m or more, and a vicinity of 400 kJ / m ³ or more. It can be seen that it has a high maximum magnetic energy product. In addition, it can be seen that all of the R-T-B rare earth permanent magnets have low levels of impurities, such as an oxygen content of 1000 ppm or less, a nitrogen content of 500 ppm or less, and a carbon content of 1000 ppm or less.
[0036]
[Table 2]

[0037]
Next, the magnetization rate (Pc = 2) of the R-T-B rare earth permanent magnets of Samples 1 to 5 was measured. The results are shown in Table 3 and FIG. As shown in Table 3 and FIG. 1, the R-T-B rare earth permanent magnets of Sample 1 (3.2 μm) and Sample 5 (4.4 μm) having the smallest average crystal grain size have low magnetization magnetic fields. It can be seen that the magnetization rate at is low.
[0038]
[Table 3]

[0039]
Table 4 shows the magnetization required for the R-T-B rare earth permanent magnets of Samples 1 to 5 to obtain 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, and 95% magnetization rates. The value of the magnetic field is shown. As shown in Table 4, the samples 2 to 4 can obtain a magnetization rate of 40% with a magnetizing magnetic field of 240 kA / m (3 kOe), while the samples 1 and 5 have 320 kA / m (4 kOe). A magnetizing magnetic field is required. Similarly, Samples 2 to 4 can obtain 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, and 95% magnetization rates with a lower magnetic field than Samples 1 and 5, respectively.
From the above, by setting the average grain size of the sintered body in the range of 3.3 to 4.3 μm, preferably 3.5 to 4.0 μm, it is possible to achieve a magnetization of 40% or more with a low magnetic field of 240 kA / m. It can be seen that a magnetic field can be obtained and a lower magnetic field is sufficient to obtain a 90% magnetization rate.
[0040]
[Table 4]

[0041]
<Second embodiment>
Except for using the raw material alloy having the composition shown in Table 5 and controlling the oxygen content in the pulverized gas (nitrogen) when producing the fine powder, the oxygen content of the final sintered body was varied. Three types of RTB-based rare earth permanent magnets (samples 6 to 8) were obtained in the same manner as in Example 1. About the obtained RTB-based rare earth permanent magnet, the magnetic characteristics and the like were measured in the same manner as in the first example. The results are shown in Table 6. In addition, Ts in Table 6 means the sintering temperature, and other symbols are the same as in Table 2.
As shown in Table 6, any of the R-T-B rare earth permanent magnets of Samples 6 to 8 has a residual magnetic flux density of 1.4 T or more, a coercive force of about 1000 kA / m, and a high maximum magnetism of about 400 kJ / m ^3. It can be seen that it has an energy product.
[0042]
[Table 5]

[0043]
[Table 6]

[0044]
Next, the magnetization rate (Pc = 2) of the R-T-B rare earth permanent magnets of Samples 6 to 8 was measured. The results are shown in Table 7 and FIG. As shown in Table 7 and FIG. 2, it can be seen that the RTB rare earth permanent magnet of Sample 6 having the lowest oxygen content of the sintered body of 580 ppm has a high magnetization rate in a low magnetization field. That is, the sample 6 has a magnetization rate of 40% or more with a magnetization field of 240 kA / m (3 kOe), a magnetization rate of 70% or more with a magnetization field of 400 kA / m (5 kOe), and a magnetization rate of 800 kA / m (10 kOe). A magnetization rate of 95% or more can be obtained in a magnetic field. On the other hand, Sample 7 requires a magnetizing magnetic field of 400 kA / m (5 kOe) to obtain a magnetization rate of about 60%, and Sample 8 applies a magnetizing magnetic field of 400 kA / m (5 kOe). However, only 55% magnetization can be obtained.
[0045]
[Table 7]

[0046]
As described above, the magnetization rate is related to the amount of oxygen contained in the R-T-B rare earth permanent magnet, and in order to improve the magnetization rate from a low magnetization field to a high magnetization field, the oxygen content Is preferably 2000 ppm or less, more preferably 1000 ppm or less.
[0047]
<Third embodiment>
Three types of RTB-based rare earth permanent magnets (samples 9 to 11) were obtained in the same manner as in the first example except that the raw material alloys shown in Table 8 were used. About the obtained RTB-based rare earth permanent magnet, the magnetic characteristics and the like were measured in the same manner as in the first example. The results are shown in Table 9. The symbols in Table 9 are the same as those in Table 6.
As shown in Table 9, Sample 9 containing no M element has a low squareness ratio of 60.22% and is not a practical R-T-B rare earth permanent magnet. Sample 10 containing Zr as M element and Sample 11 containing Ti have a residual magnetic flux density of 1.4 T or more, a coercive force in the vicinity of 1100 kA / m, and a high maximum magnetic energy product of about 400 kJ / m ³ or higher. I understand that.
[0048]
When the structure of Sample 9 was observed, crystal grains abnormally grown up to about 100 μm in the sintered body were observed in Sample 9. This is because the oxygen content was as low as about 2000 ppm, and the amount of oxide that suppressed crystal grain growth was reduced. The existence of the abnormally grown crystal grains is presumed to be the cause of the low squareness ratio.
The samples 10 and 11 were similarly observed for the structure. As a result, the abnormally grown crystal grains observed in Sample 9 were not observed. In Sample 10, Zr was confirmed, and in Sample 11, Ti was confirmed to be dispersed in the sintered body, specifically, at the grain boundaries. Zr or Ti formed some compound, and this compound was crystallized. It is understood that the abnormal growth of grains is suppressed.
[0049]
[Table 8]

[0050]
[Table 9]

[0051]
Next, the magnetization rate (Pc = 2) of the R-T-B rare earth permanent magnets of Samples 9 to 11 was measured. The results are shown in Table 10 and FIG. As shown in Table 10 and FIG. 3, the sample 10 containing Zr as the M element has a higher magnetization rate in a low magnetization magnetic field than the sample 9 not containing the M element and the sample 11 containing Ti as the M element. It turns out that it is obtained. That is, according to sample 10, a magnetization rate exceeding 40% can be obtained with a magnetizing magnetic field of 240 kA / m (3 kOe), whereas in samples 9 and 11, only a magnetization rate of 30% or less can be obtained.
[0052]
[Table 10]

[0053]
As described above, both Zr and Ti as M elements are effective elements for improving the magnetic properties, particularly the squareness ratio (Hk / HcJ) by suppressing the abnormal grain growth. However, Zr is not only improved in the magnetic properties. It can be seen that this element is also effective in improving the magnetization characteristics.
[0054]
<Fourth embodiment>
Three types of RTB-based rare earth permanent magnets (samples 12 to 14) were obtained in the same manner as in the first example except that the raw material alloys shown in Table 11 were used. For Samples 12 to 14, the magnetic properties, the average crystal grain size of the sintered body, and the like were measured as in the first example. The results are shown in Table 12. It can be seen that Sample 12 and Sample 13 have substantially the same residual magnetic flux density (Br). Further, since the sample 14 has a higher Dy amount than the sample 12 and the sample 13, the coercive force (HcJ) shows a high value of 1300 kA / m. The magnetization rates (Pc = 2) of samples 12 to 14 were measured in the same manner as in the first example. The results are shown in Table 13 and FIG. As shown in Table 13 and FIG. 4, the sample 13 that does not contain Zr and has a high oxygen content has only a magnetization rate of about 24% in a magnetizing magnetic field of 240 kA / m, whereas it contains Zr. Samples 12 and 14 can obtain a magnetization rate of 50% or more in a magnetizing magnetic field of 240 kA / m.
[0055]
[Table 11]

[0056]
[Table 12]

[0057]
[Table 13]

[0058]
Further, a test piece (thickness: 2.1 mm) having the shape shown in FIG. 5 was prepared from the sample 12 and the sample 13, and magnetized in a U-shape as shown in FIG. The magnetization conditions were the following four conditions.
800μF × 500V, 800μF × 800V, 800μF × 1100V, 800μF × 1500V
Under each magnetization condition, the total flux on the one-dot chain line in FIG. 5 was measured. FIG. 6 is a graph showing the relationship between the position on the alternate long and short dash line and the total flux (B) for each magnetization voltage.
When the magnetization voltage close to full magnetization is 1500 V, Sample 12 and Sample 13 show equivalent total flux (B). However, when the magnetizing voltage is 500 V, the sample 12 has a total flux (B) 1.3 times or more that of the sample 13. Similarly, when the magnetization voltage is 800 V, the sample 12 has a total flux (B) that is 1.1 times or more that of the sample 13. Further, when the magnetization voltage is 500 V, the curves of the sample 12 and the sample 13 near the position of 3.5 mm where the polarity is to be reversed are compared, and the slope of the latter is smaller than that of the former, and a neutral zone is generated. Suggests.
[0059]
From the above results, by using the sample 12 having excellent magnetization characteristics, the width of the neutral zone can be reduced, so that excellent operating characteristics can be given to the actuator.
[0060]
<Fifth embodiment>
R-T-B rare earth permanent magnets were manufactured using the raw material alloys (low R alloy and high R alloy) shown in Table 1 in the same manner as in the first example (Sample 15). About the obtained RTB-based rare earth permanent magnet, the magnetic characteristics and the like were measured in the same manner as in the first example. The results are shown in Table 14.
[0061]
[Table 14]

[0062]
Next, samples of Pc = 2.0, 1.0, and 0.5 were prepared from this RTB-based rare earth permanent magnet, and the magnetization rate was measured in the same manner as in the first example. The results are shown in Table 15 and FIG.
[0063]
[Table 15]

[0064]
As shown in Table 15 and FIG. 7, the magnetization rate tends to decrease as Pc decreases. However, in a magnetization field of 240 kA / m, the magnetization rate of Pc = 1.0 is 35% or more, and Pc = 0. .5 shows a high magnetization rate in a low magnetic field of 30% or more. It can also be seen that in a magnetized magnetic field of 800 kA / m, the magnetization rate of Pc = 1.0 is 90% or more, and the magnetization rate of Pc = 0.5 is 80% or more.
[0065]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the magnetization rate in a low magnetization field of about 320 kA / m (4 kOe) is improved, and the magnetization rate in a high magnetization field of 800 kA / m (10 kOe) or more is improved. An improved RTB-based rare earth permanent magnet is provided. When such an R-T-B rare earth permanent magnet having a high magnetization rate is used for a multipolar magnet, the width of the neutral zone can be narrowed. A motor using such a ring magnet can maintain high rotational performance. In addition, a magnet with a high magnetization rate has a high cost and high magnetic properties as a material, but there are cases where a total flux actually generated is larger than a magnet with a low magnetization rate. Therefore, the present invention can realize a predetermined total flux with a low-cost magnet. Alternatively, the size of the magnet can be reduced.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a graph showing a relationship (magnetization characteristic curve) between a magnetization magnetic field and a magnetization rate of an R-T-B rare earth permanent magnet according to a first embodiment.
FIG. 2 is a graph showing a relationship (magnetization characteristic curve) between a magnetization magnetic field and a magnetization rate of an R-T-B rare earth permanent magnet according to a second embodiment.
FIG. 3 is a graph showing a relationship (magnetization characteristic curve) between a magnetization magnetic field and a magnetization rate of an RTB rare earth permanent magnet according to a third embodiment.
FIG. 4 is a graph showing a relationship (magnetization characteristic curve) between a magnetization magnetic field and a magnetization rate of an RTB rare earth permanent magnet according to a fourth embodiment.
FIG. 5 is a plan view showing the shape of a test piece made from an RTB-based rare earth permanent magnet according to a fourth embodiment.
6 is a graph showing the relationship between the position on the alternate long and short dash line of the test piece of FIG. 5 and the total flux (B) for each magnetization voltage.
FIG. 7 is a graph showing a relationship (magnetization characteristic curve) between a magnetization magnetic field and a magnetization rate of an R-T-B rare earth permanent magnet according to a fifth embodiment.

Claims (9)

Ｒ：２５〜３５ｗｔ％（ただし、ＲはＹを含む希土類元素の１種又は２種以上）、Ｂ：０．５〜４．５ｗｔ％、Ａｌ及びＣｕの１種又は２種：０．０２〜０．５ｗｔ％、Ｚｒ：０．０３〜０．２５ｗｔ％、Ｃｏ：２ｗｔ％以下（０を含まず）、残部実質的にＦｅからなる組成を有する焼結体からなり、
前記焼結体中の酸素量が２０００ｐｐｍ以下、前記焼結体の平均結晶粒径が３．３〜４．３μｍであることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石。R: 25 to 35 wt% (where R is one or more of rare earth elements including Y), B: 0.5 to 4.5 wt%, one or two of Al and Cu: 0.02 0.5 wt%, Zr: 0.03 to 0.25 wt%, Co: 2 wt% or less (not including 0), the balance is made of a sintered body having a composition substantially consisting of Fe,
An RTB rare earth permanent magnet having an oxygen content of 2000 ppm or less in the sintered body and an average crystal grain size of 3.3 to 4.3 μm in the sintered body. Ｒとして０．１〜４．０ｗｔ％のＤｙを含むことを特徴とする請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石。The R-T-B system rare earth permanent magnet according to claim 1 , wherein R contains 0.1 to 4.0 wt% of Dy. Ｚｒは、前記焼結体の結晶粒界に分散していることを特徴とする請求項１又は２に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石。Zr is, R-T-B system rare earth permanent magnet according to claim 1 or 2, characterized in that it is dispersed in the grain boundary of the sintered body. 多極着磁される磁石であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石。The RTB-based rare earth permanent magnet according to any one of claims 1 to 3 , wherein the magnet is a multipolar magnet. 前記焼結体中の窒素量が２０〜６００ｐｐｍ、炭素量が１５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石。R-T-B rare earth permanent magnet according to any one of claims 1 to 4 nitrogen content in the sintered body is 20～600Ppm, characterized in that the carbon content is less than 1500 ppm. 前記焼結体中の酸素量が１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石。The RTB-based rare earth permanent magnet according to any one of claims 1 to 5 , wherein the amount of oxygen in the sintered body is 1000 ppm or less. Ｐｃ（パーミアンス係数）が２において、
２４０ｋＡ／ｍの有効磁場（ただし、有効磁場＝印加磁場−反磁場）を印加したときのトータルフラックスをｆ１、
８００ｋＡ／ｍの有効磁場を印加したときのトータルフラックスをｆ２、
２０００ｋＡ／ｍの有効磁場を印加したときのトータルフラックスをｆ３とすると、
着磁率ａ（＝ｆ１／ｆ３×１００）が４０％以上、かつ、
着磁率ｂ（＝ｆ２／ｆ３×１００）が９０％以上であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石。When Pc (permeance coefficient) is 2,
The total flux when an effective magnetic field of 240 kA / m (where effective magnetic field = applied magnetic field−demagnetizing field) is applied is f1,
The total flux when an effective magnetic field of 800 kA / m is applied is f2,
If the total flux when an effective magnetic field of 2000 kA / m is applied is f3,
Magnetization rate a (= f1 / f3 × 100) is 40% or more, and
The RTB-based rare earth permanent magnet according to any one of claims 1 to 6, wherein a magnetization rate b (= f2 / f3 × 100) is 90% or more. 保磁力（ＨｃＪ）が１６７２ｋＡ／ｍ以下であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石。The coercive force (HcJ) is 1672 kA / m or less, and the RTB-based rare earth permanent magnet according to any one of claims 1 to 7 . 残留磁束密度（Ｂｒ）が１．３５Ｔ以上、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）が３５０ｋＪ／ｍ^３以上、角形比（Ｈｋ／ＨｃＪ）が９５％以上であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石。Residual magnetic flux density (Br) than 1.35 T, the maximum magnetic energy product ((BH) max) is 350kJ / ^{m 3} or more, claim squareness (Hk / HcJ) is equal to or less than 95% 1 R-T-B rare earth permanent magnet according to any one of 1-8.

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