JP3736567B2 - 波長選択吸収フィルム - Google Patents
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Description
近年、薄型大画面ディスプレイとしてプラズマディスプレイが注目されているが、プラズマディスプレイから放出される近赤外線により、近赤外線リモコンを使用する電子機器が誤動作を起こす問題があり、プラズマディスプレイの前面に上記の波長選択吸収フィルムを使用されている。
これらの中で(4)のフィルターは、加工性、生産性が良好で、光学設計の自由度も比較的大きく、各種の方法が提案されている(特許文献1〜9参照)。
第5の発明は、温度60℃、湿度95%雰囲気中で500時間放置する経時処理の前後において下記測定方法により測定される色調の変化量が2未満である第1〜3の発明のいずれかに記載の波長選択吸収フィルムである。
色差計(日本電色工業製、ZE−2000)を用い、波長選択吸収層側に光が照射するようにして、Lab表色系のa値、b値を、標準光としてD65光源、10度視野角で測定する。
変化量=√((処理前a値―処理後a値)2+(処理前b値―処理後b値)2)
第6の発明は、上記第1〜5の発明のいずれかに記載の波長選択吸収フィルムを備えた波長選択吸収フィルターである。
第7の発明は、透明基材フィルム上に、近赤外線吸収色素、ネオンカット色素、樹脂、界面活性剤、有機溶媒を含む塗布液を、塗布、乾燥させて近赤外線吸収層を形成させる近赤外線吸収フィルムの製造方法であって、前記の界面活性剤はHLBが2以上12以下であり、塗布液の固形分に対し0.01質量%以上2.00質量%以下含有されていることを特徴とする近赤外線吸収フィルムの製造方法である。
第8の発明は、前記の塗布液の乾燥において、乾燥を熱風による2段階の乾燥工程で行い、初期の乾燥を20℃以上80℃以下で、かつ風量を2m/秒以上30m/秒で行うことを特徴とする第7の発明に記載の近赤外線吸収フィルムの製造方法である。
第9の発明は、前記の塗布液の乾燥において、後期の乾燥をフィルムの実温が120℃以上180℃以下となる乾燥ゾーンで5秒以上180秒以下通過させて行うことを特徴とする第8の発明に記載の近赤外線吸収フィルムの製造方法である。
第10の発明は、前記の塗布液の塗布する方法として、リバースグラビア方式を用いることを特徴とする第7〜9のいずれかの発明に記載の近赤外線吸収フィルムの製造方法である。
第11の発明は、前記のリバースグラビア方式において、グラビアの直径が80mm以下であることを特徴とする第10の発明に記載の近赤外線吸収フィルムの製造方法である。
(透明基材フィルム)
本発明において、透明基材フィルムは特に限定されるものではないが、全光線透過率が80%以上で、かつヘイズが5%以下であることが好ましい。基材フィルムが透明性に劣る場合には、ディスプレイの輝度を低下させるだけでなく、画像のシャープさが不良となる。
本発明の波長選択吸収フィルムは、透明基材フィルム上に波長選択吸収層を積層した構成になっているが、透明基材フィルムと波長選択吸収層の密着性の向上や透明基材フィルムの透明性向上を目的に中間層を設けることが好ましい。なお、フィルム中に粒子を含有させない場合、粒子を含有する中間層をフィルム製造時に同時に設けることにより、ハンドリング性を維持しながら高度な透明性を得ることができる。
本発明の波長選択吸収フィルムは、透明基材フィルム上に直接あるいは中間層を介して近赤外線吸収色素、ネオンカット色素、及び樹脂を主に含有する組成物からなる波長選択吸収層が設けられている。上記の「近赤外線吸収色素、ネオンカット色素、及び樹脂を主に含有」とは、前記組成物中の近赤外線吸収色素、ネオンカット色素、及び樹脂の含有量の総和が80質量%以上であることを意味する。前記組成物中の近赤外線吸収色素、ネオンカット色素、及び樹脂の含有量の総和は、85質量%以上が好ましく、特に好ましくは90質量%以上である。
(a)アルキル基:メチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、n−ブチル基、iso−ブチル基、t−ブチル基、n−アミル基、n−ヘキシル基、n−オクチル基、2−ヒドロキシエチル基、2−シアノエチル基、3−ヒドロキシプロピル基、3−シアノプロピル基、メトキシエチル基、エトキシエチル基、ブトキシエチル基など。
(b)アリール基:フェニル基、フルオロフェニル基、クロロフェニル基、トリル基、ジエチルアミノフェニル基、ナフチル基など。
(c)アルケニル基:ビニル基、プロペニル基、ブテニル基、ペンテニル基など。
(d)アラルキル基:ベンジル基、p−フルオロベンジル基、p−クロロフェニル基、フェニルプロピル基、ナフチルエチル基など。
(e)ハロゲン原子:フッ素、塩素、臭素など。
(f)アミノ基:ジエチルアミノ基、ジメチルアミノ基など。
(g)アルキル基:メチル基、エチル基、プロピル基、トリフルオロメチル基など。
(h)アルコキシル基:メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基など。
本発明において波長選択吸収フィルターとは、波長800〜1200nmの近赤外線領域及び波長550〜650nmのネオン光領域の光線透過率が低く、かつ、ネオン光領域を除く波長400〜800nmの可視光領域の光線透過率が高いフィルターを意味する。近赤外領域の光線透過率は低いほど好ましく、具体的には40%以下、より好ましくは30%以下である。光線透過率が高い場合には、プラズマディスプレイから放出される近赤外線の吸収が不足し、近赤外線リモコンを用いる電子機器の誤動作を防止することができない。
前記の透過率の調整は、上述の近赤外線吸収色素やネオンカット色素の種類、単位面積あたりの近赤外線吸収色素やネオンカット色素の存在量により制御することができる。
20℃に塗布液を調節し、東京計器製のB型粘度計(BL)を用いて、ローター回転数60rpmにて測定した。
ヘイズメータ(日本電色工業製、NDH2000)を用いて、全光線透過率およびヘイズを測定した。
分光光度計(日立U−3500型)を用い、波長200〜1100nmの範囲で、波長選択吸収層側に光が照射するようにして、室内の空気を透過率の参照として測定した。近赤外領域での透過率は、波長900〜1100nmの透過率の平均値より求めた。また、可視光領域での透過率は、波長450〜700nmの透過率の平均値より求めた。
色差計(日本電色工業製、ZE−2000)を用い、波長選択吸収層側に光が照射するようにして、Lab表色系のa値、b値を、標準光としてD65光源、10度視野角で測定した。
温度60℃、湿度95%雰囲気中で500時間放置した後、上記の分光特性、色調を測定した。
まず、近赤外線領域の透過率、可視光領域の透過率の平均値を経時処理前後で求め、それらの変化量を下記式(1)より求め、以下の判断基準でランク付けを行った。
◎:透過率の変化が5%未満
○:透過率の変化が5%以上10%未満
△:透過率の変化が10%以上20%未満
×:透過率の変化が20%以上
・・・(1)
◎:色調の変化が1未満
○:色調の変化が1以上2未満
△:色調の変化が2以上4未満
×:色調の変化が4以上
・・・(2)
(1)微小欠点
波長選択吸収フィルムを白色フィルム(東洋紡製、クリスパーK1212;100μm)上に置き、3波長の蛍光灯下で観察して、微小欠点の評価を行った。なお、微小欠点は、100m2 あたりの300μm以上の大きさの欠点の個数を計測し、以下の判断基準でランク付けを行った。なお、欠点の個数の計測は以下のようにして行った。
まず、目視で欠点と観察されるものをすべてマーキングし(欠点の個数が多い場合は途中で中止する)、次いで光学顕微鏡にて前記欠点の大きさを確認し、300μm以上の大きさの欠点の個数を計測する。
◎:微小欠点が1個未満
○:微小欠点が1個以上5個未満
△:微小欠点が5個以上10個未満
×:微小欠点が10個以上
波長選択吸収フィルムを白色フィルム(東洋紡製、クリスパーK1212;100μm)上に置き、3波長の蛍光灯下で観察して、100m2 あたりの塗膜外観(塗工ムラ、スジ等の塗工不良)の評価を行い、以下の判断基準でランク付けを行った。
◎:波長選択吸収フィルムを動かしながら観察しても、塗工不良な箇所が観察されな
い
○:波長選択吸収フィルムを動かしながら観察すると、塗工不良な箇所が若干観察さ
れる
△:波長選択吸収フィルムを動かしながら観察すると、塗工不良な箇所が観察される
×:静止状態でも塗工不良な箇所が観察される
巻き張力を200N/mで20m/minの速度で、6インチ紙管にフィルムをロール状に1000m巻き付けた後の、ロール端面の巻きズレの量より、以下の判断基準でランク付けを行った。
◎:巻きズレが1mm未満
○:巻きズレが1mm以上2mm未満
△:巻きズレが2mm以上4mm未満
×:巻きズレが4mm以上、または、巻取り不能
(基材)
固有粘度0.62dl/gのポリエチレンテレフタレート樹脂を2軸スクリュー押出機に投入し、T−ダイスから290℃で溶融押出しし、冷却回転金属ロール上で静電印加を付与しながら密着固化させ、未延伸シートを得た。
次いで、該未延伸シートをロール延伸機で90℃に加熱して、3.5倍で縦延伸を行った後、縦延伸フィルム上に下記塗布液Aを乾燥後の塗布量が0.5g/m2 となる様に両面に塗布し、風速10m/秒、120℃の熱風下で20秒通過させて、中間塗布層を形成させた。さらに、テンターで140℃に加熱して3.7倍横延伸したあと、235℃で幅(横)方向に5%緩和させながら熱処理してフィルムを得た。得られた中間塗布層を有する二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが厚み100μm、全光線透過率が90.2%で、ヘイズが0.5%であった。
・イオン交換水 50.0質量%
・イソプロピルアルコール 28.9質量%
・アクリルーメラミン樹脂 10.0質量%
(日本カーバイト製、A−08、固形分濃度:46質量%)
・ポリエステル系樹脂 10.0質量%
(東洋紡績製、MD−1250、固形分濃度:30質量%)
・有機粒子 1.0質量%
(日本触媒製、エポスターMA1001)
・界面活性剤 0.1質量%
(ダウコーニング株式会社製、ペインタッド32)
下記の塗布液B(固形分濃度:17質量%、粘度:40cps)を上記の中間塗布層上に乾燥後の塗布量が8.5g/m2になるように直径60mmの斜線グラビアを用いてリバース方式で塗工し、40℃で5m/秒の熱風で20秒間、150℃で20m/秒の熱風で20秒間、さらに、90℃で20m/秒の熱風で10秒間通過させて乾燥し、波長選択吸収フィルムを作成した。
(波長選択吸収層用の塗布液B)
下記の質量比で混合し、加温下(40℃)で色素および樹脂を溶解し、公称ろ過精度1μmのフィルターを用いて、未溶解物を除去して塗布液を作成。
・シクロペンタノン 41.50質量%
・トルエン 41.50質量%
・フルオレン環を有する共重合ポリエステル系樹脂 16.15質量%
(カネボウ製、O−PET OPN−IR)
・ジインモニウム塩化合物 0.5653質量%
(日本化薬製、IRG−022)
・ニッケル金属錯体 0.1547質量%
(みどり化学社製、MIR101)
・シアニン系化合物 0.0461質量%
(山田化学工業製、IR301)
・シアニン系加工物 0.0939質量%
(日本化薬製、CY−10)
・スクアリリウム塩系化合物 0.0471質量%
(協和発酵製、SD184)
・シリコーン系界面活性剤 0.0340質量%
(ダウコーニング製ペインタッド57、HLB=6.7)
波長選択吸収層用の塗布液中の界面活性剤をHLBが11であるシリコーン系界面活性剤(日本ユニカー製、FZ−2105)に変更したこと以外は実施例1と同様にして波長選択吸収フィルムを得た。親水性の高い界面活性剤に変更したため、高温・高湿度下での経時安定性がやや劣った。また、表面に局在化により滑り性を付与するという効果が不足するため、若干巻きズレが発生した。いずれも、実用レベルであった。
波長選択吸収層用の塗布液中の界面活性剤を、HLBが3であるシリコーン系界面活性剤(日本ユニカー製、FZ−2136)に変更したこと以外は実施例1と同様にして波長選択吸収フィルムを得た。疎水性の高い界面活性剤に変更したため、レベリング性が若干劣り、微小欠点が少量発生した。
波長選択吸収層用の塗布液中に、界面活性剤を樹脂に対し0.02質量%含有させたこと以外は実施例1と同様にして波長選択吸収フィルムを得た。界面活性剤の含有量を低減したため、レベリング性がやや劣り、微小欠点が少量発生した。
波長選択吸収層用の塗布液中に、界面活性剤を樹脂に対し1.5質量%含有させたこと以外は実施例1と同様にして波長選択吸収フィルムを得た。界面活性剤の含有量を増加したため、経時安定性がやや不良となった。
波長選択吸収層用の塗付液中の界面活性剤を、固形分に対して2.5質量%としたこと以外は実施例1と同様にして波長選択吸収フィルムを得た。波長選択吸収層中の界面活性剤の含有量が多いため、経時安定性が不良であった。
波長選択吸収層用の塗布液中の界面活性剤を用いないこと以外は実施例1と同様にして波長選択吸収フィルムを得た。界面活性剤を添加していないため、微小欠点が多数発生した。また、滑り不良となりロール状での巻取りが困難であった。
波長選択吸収層用の塗布液中の界面活性剤を、HLBが1のシリコーン系界面活性剤(日本ユニカー製、FZ−2110)に変更したこと以外は実施例1と同様にして波長選択吸収フィルムを得た。本発明の構成要件以外の界面活性剤を使用したため、レベリング性が不足し微小欠点が多く発生した。また、表面の滑り性が強すぎるために、巻きズレが発生した。
波長選択吸収層用の塗布液中の界面活性剤を、HLBが14のシリコーン系界面活性剤(東芝シリコーン製、TSF4440)に変更したこと以外は実施例1と同様にして波長選択吸収フィルムを得た。本発明の構成要件以外の界面活性剤を使用したため、レベリング性が不足し微小欠点が発生した。また、表面の滑り性がやや不足し巻きずれが発生した。
波長選択吸収層を下記の方法で設けたこと以外は実施例1と同様にして波長選択吸収フィルムを作成した。
(波長選択吸収層の積層)
下記の塗布液C(固形分濃度:21質量%、粘度:30cps)を上記の中間塗布層上に乾燥後の塗布量が9.3g/m2になるように直径60cmの斜線グラビアを用いてリバースで塗工し、40℃で5m/秒の熱風で20秒間、150℃で20m/秒の熱風で20秒間、さらに、90℃で20m/秒の熱風で10秒間通過させて乾燥し、波長選択吸収フィルムを作成した。
(波長選択吸収層用の塗布液C)
下記の質量比で混合し、加温下で色素および樹脂を溶解し、公称ろ過精度1μmのフィルターを用いて、未溶解物を除去して塗布液を作成した。
・メチルエチルケトン 39.073質量%
・トルエン 39.073質量%
・アクリル系樹脂 6.23質量%
(三菱レイヨン製、BR−80)
・アクリル系樹脂 14.54質量%
(三菱レイヨン製、BR−83)
・ジインモニウム塩化合物 0.6588質量%
(日本化薬製、IRG−022)
・フタロシアニン系化合物 0.3668質量%
(日本触媒製、IR−10A)
・アザポルフィリン系化合物 0.1137質量%
(山田化学製、TAP−2)
・シリコーン系界面活性剤 0.0654質量%
(日本ユニカー製、FZ−2130;HLB=7.0)
Claims (11)
- 透明基材フィルム上に、波長800〜1200nmに極大吸収を有する近赤外線吸収色素、波長550〜620nmに極大吸収を有するネオンカット色素、及び樹脂を主に含有する組成物からなる波長選択吸収層を設けた波長選択吸収フィルムであって、前記波長選択吸収層中にHLBが2以上12以下の界面活性剤を0.01質量%以上2.00質量%以下含有されていることを特徴とする波長選択吸収フィルム。
- 前記の近赤外線吸収色素がジインモニウム塩化合物を主体とすることを特徴とする請求項1記載の波長選択吸収フィルム。
- 前記のネオンカット色素がスクアリリウム系化合物またはアザポルフィリン系化合物であることを特徴とする請求項1または2記載の波長選択吸収フィルム。
- 前記の界面活性剤がシリコーン系界面活性剤またはフッ素系界面活性剤であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の波長選択吸収フィルム。
- 温度60℃、湿度95%雰囲気中で500時間放置する経時処理の前後において、下記測定方法により測定される色調の変化量が2未満である請求項1〜4のいずれかに記載の波長選択吸収フィルム。
色差計(日本電色工業製、ZE−2000)を用い、波長選択吸収層側に光が照射するようにして、Lab表色系のa値、b値を、標準光としてD65光源、10度視野角で測定する。
変化量=√((処理前a値―処理後a値) 2 +(処理前b値―処理後b値) 2 ) - 請求項1〜5のいずれかに記載の波長選択吸収フィルムを備えることを特徴とする波長選択吸収フィルター。
- 透明基材フィルム上に、樹脂、近赤外線吸収色素、ネオンカット色素、界面活性剤、有機溶媒を含む塗布液を、塗布、乾燥させて近赤外線吸収層を形成させる波長選択吸収フィルムの製造方法であって、前記の界面活性剤はHLBが2以上12以下であり、塗布液の固形分に対し0.01質量%以上2.00質量%以下含有されていることを特徴とする波長選択吸収フィルムの製造方法。
- 前記の塗布液の乾燥において、乾燥を熱風による2段階の乾燥工程で行い、初期の乾燥を20℃以上80℃以下で、かつ風量を2m/秒以上30m/秒で行うことを特徴とする請求項7記載の波長選択吸収フィルムの製造方法。
- 前記の塗布液の乾燥において、後期の乾燥をフィルムの実温が120℃以上180℃以下となる乾燥ゾーンで5秒以上180秒以下通過させて行うことを特徴とする請求項7記載の波長選択吸収フィルムの製造方法。
- 前記の塗布液を塗布する方法として、リバースグラビア方式を用いることを特徴とする請求項7〜9のいずれかに記載の近赤外線吸収フィルムの製造方法。
- 前記のリバースグラビア方式において、グラビアの直径が80mm以下であることを特徴とする請求項10記載の近赤外線吸収フィルム。
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