JP3700006B2 - 工業用フィルター - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、グロー放電プラズマ処理を用いて表面処理したポリマーを用いた工業用、フィルターに関する。
【0002】
【従来の技術】
従来から、グロー放電プラズマ処理を用いた表面コーティング、表面グラフト重合等によるポリマーの表面処理方法は知られている。しかし、グロー放電プラズマ処理は、コロナ放電と異なり、真空条件が必要であるため、生体材料などは処理することが出来ないばかりか、複雑な形状でも、処理が困難であった。とくに、チューブ状物体の内表面処理を行うためには、複雑な装置が必要であるため工業化し難いのが実状であった。
【0003】
【発明が解決しょうとする課題】
本発明は、大気圧グロー放電プラズマ処理方法(Atmospheric Pressure Glow Discharge Plasma :以下APG処理方法という)を応用することにより、ポリマーの表面に、大気圧近傍の圧力下での大気圧グロー放電プラズマ処理することにより得られポリマーを用いた工業用フィルターを安価に提供することを目的とする。
【0004】
【課題の解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、大気圧下で不活性ガスとモノマーガスをポリマーの表面に連続的に又は間欠的に導入しながら、高周波の電圧を印加し、グロープラズマを一定時間照射することにより、ポリマーの表面処理が行え、これを用いて有用な工業用フィルターができることが解った。本発明者は、この知見に基づき本発明をなすに至った。
【0005】
【発明の実施の形態】
本発明においては、主として工業用フィルターに用いられているポリ四フッ化エチレン樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエステル、ナイロンの群から選ばれるポリマーの1種やその不織布、代表的には多孔質ポリ四フッ化エチレン樹脂(以下ePTFEと称す)やPTFE不織布を用い、そのフィルターの層表面だけでなく、フィルターの厚さ方向にも、親水性ポリマーであるポリエチレングリコール(以下PEGと称す)或いはエチレンオキサイド(以下EOと称す)による表面修飾をすることができ、安定な親水性膜、フィルターを得ることに成功した。
本発明で用いる反応性ガスとしては、エチレンオキサイド、エチレンオキサイドオリゴマー、アンモニア、一酸化炭素、二酸化炭素の群から選ばれる化合物の1種又は2種以上、及び/又はポリエチレングリコール、ポリビニルアルコールで代表される水溶性ポリマーのミストが用いられる。
反応ガスとして、溶剤に溶解したポリエチレングリコールを用いることができる。典型的には、溶剤がクロロホルムであり、ポリエチレングリコールの濃度が0.2重量%〜5重量%である。とくに好ましくは、溶剤がクロロホルムであり、ポリエチレングリコールの濃度が0.5重量%〜2重量%である。濃度が0.2重量%以下になると、表面処理したポリマーの親水性が劣り、5重量%以上になるとポリエチレンオキサイド様プラズマ重合物による目詰りが起こりフィルターとしての機能が低下する。
本発明のフィルターは各所で水処理に用いる工業用フィルターとして用いられる。
【0006】
発明の実施の形態をまとめると以下のとおりである。
(1) ポリ四フッ化エチレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエステル、ナイロンの群から選ばれる1種又は2種以上のポリマーの表面に、大気圧近傍の圧力下で、不活性ガスと、エチレンオキサイド、エチレンオキサイドオリゴマー、アンモニア、一酸化炭素、二酸化炭素の群から選ばれる化合物の1種又は2種以上、及び/又はポリエチレングリコール、ポリビニルアルコールで代表される水溶性ポリマーのミストからなる反応ガスの1種又は2種以上を導入しながら、ポリマーの表面を処理している空間に高周波の電圧を印加することにより、グロープラズマを一定時間照射するポリマーを用いた工業用フィルター。
(2) ポリマーが糸状であり織物ないし不織布である上記1記載のポリマーを用いた工業用フィルター。
(3) 不活性ガスと反応ガスを連続的に又は間欠的に導入する 上記1又は上記2に記載されたポリマーを用いた工業用フィルター。
(4) 反応ガスとして、溶剤に溶解したポリエチレングリコールを用いる 上記1ないし上記3のいずれかひとつに記載されたポリマーを用いた工業用フィルター。の表面処理方法。
(5) 溶剤がクロロホルムであり、 ポリエチレングリコールの濃度が0.5重量%〜2重量%である上記4記載のポリマーを用いた工業用フィルター。
【0007】
実施例
次に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【0008】
実施例1
フィルター内面処理を行うに当たり、フィルター処理に適した処理装置を制作した。図1に概要を示す。
1は電源、2はチャンバー、3は上部電極、4は試料(フィルター)、5はパイレックス(登録商標)ガラスからなるホルダー、6は下部電極である。
試料(ePTFEを用いたフィルター)を上部電極3と下部電極6の間に設けたパイレックス(登録商標)ガラスからなるホルダー5の上にセットし、大気圧下でヘリウムガス(3000ml/min)とエチレンオキサイドのモノマーガス(5ml/min)の混合ガスをフィルター内に連続的に導入しながら周波数(20KHz)電圧1.5KVを印可し、グロープラズマを5〜20分間照射することにより処理を行った。
【0009】
実施例2
試料(ePTFEを用いたフィルター)として、ポリエチレングリコール(PEG分子量300)をクロロホルムに溶解した溶液でコーティングしたポリ四フッ化エチレン樹脂(以下、PTFE称す)製フィルターを用いた他は実施例1と同様にしてAPG処理した。
【0010】
実施例3
処理ガスとして、エチレンオキサイドに代えて、超音波処理によるポリエチレングリコール(PEG)のミスト、を用いた他は実施例1と同様にしてAPG処理した。
【0011】
(本発明の処理方法により処理した試料表面のテスト及び検討)
本発明の処理を施した試料の表面をフーリエ変換赤外線吸収ATRスペクトル(以下FT−IR/ATR)で分析した。その結果を図2に示す。
処理PTFEフィルター内表面では、1670cm−1付近に−C=Oグループ
による吸収が新たに確認され、表面でのエチレンオキサイドガス重合物の生成が推察される。このFT−IR/ATRスペクトルから判断して、エチレンオキサイドガスのグロー放電重合膜はポリエチレングリコール(PEG)とは異なり、別の重合体を形成したと思われる。
スペクトルAは、PEG300のスペクトル、スペクトルBは、ePTFEを用いたフィルター上にをポリエチレングリコール(PEG分子量300)をクロロホルムに溶解した溶液でコーティングし浸透させた後、20分APG処理した表面スペクトル。Cはポリエチレングリコール(PEG分子量300)をクロロホルムに溶解した溶液でコーティングし浸透させた後乾燥したePTFEの表面スペクトル。Dは無修飾ePTFEの表面スペクトルである。
【0012】
図3に示すように、処理後新たに、CIS XPSスペクトルにおいて、C=Oのピークが現れており、処理後安定なポリエチレングリコール(PEG)様の膜がPTFE上に形成されたことを示している。FT−IR/ATRスペクトルの結果と合わせて、APG処理によりPTFEフィルター表面への安定なポリエチレンオキサイド様プラズマ重合膜の形成を示している。
【0013】
図4の中央に示すように、単にポリエチレングリコール(PEG)をクロロホルムに溶解後、ePTFEフィルターをクロロホルム溶液に浸積して表面処理を行ったものからのスペクトルは、ほとんどePTFE中のフッ素が占めており、未処理のものと殆ど同じである。これを大気圧グロー放電すると、上段のスペクトルのようにフッ素のピークが消え、OとCのみになる。
つまり、大気圧グロー放電処理後には全面ポリエチレングリコール(PEG)様の被覆膜ができることを示す。
図5は、このスペクトルでF/CとO/Cの比を示した。グロープラズマ処理後10分後には、ほぼすべてO/Cで満たされることが分かる。
ポリエチレングリコール(PEG)被覆の場合は図6に見られるように、接触角も低くなる。ちなみに、図6は上から、グロー放電処理のみを行ったePTFEの表面における接触角、中間がクロロホルムで未反応物を除去したePTFEの表面における接触角、下方がポリエチレングリコール(PEG分子量300)をクロロホルムに溶解した溶液でコーティングし浸透させた後、APG処理したePTFEの表面における接触角である。
また図7に示すように、血小板の粘着、変形を制御した。無修飾ePTFEでは血小板は粘着と変形が見られた。5vol%APG修飾ePTFEでは、このような変化が起こらなかった。
しかし、PEGを用いた場合には均一な被覆が難しいこと、また、最初にPEGをクロロホルムに溶かしてコーティングしたが、PEGそのものはePTFEフィルター内には入らないことが分かった。
図8に示すようにクロロホルムに対して1vol%PEGの場合は孔が開いているが、同5vol%では全面をPEG膜がカバーし、フィルターの性能がなくなってしまう。
1vol%前後が、水の透過性もあり、親水性膜フィルターとしての性能が優れていることを確認した。
【0014】
【発明の効果】
本発明の工業用フィルターは、親水性膜フィルターとしての性能が優れていることが確認された。
【0015】
【図面の簡単な説明】
【図1】大気圧グロー放電プラズマ(APG)装置の概略図 。
【図2】本発明表面処理後のFT−IR/ATRスペクトル説明図 。
【図3】本発明表面処理後のESCAスペクトル説明図 。
【図4】XPS表面スペクトル説明図 。
【図5】ePTFEフィルターをクロロホルム溶液に浸積して表面処理を行ったものの化学的組成見取り図。
【図6】各種ePTFEの接触角の説明図 。
【図7】血小板の付着・変形に関する無修飾ePTFEと5%PEG修飾ePTFEの表面組織の比較写真。
【図8】無修飾ePTFEと1%及び3%PEG修飾ePTFEの表面組織の写真 。
【符号の説明】
1 電源
2 チャンバー
3 上部電極
4 試料(フィルター)
5 ホルダー
6 下部電極
【発明の属する技術分野】
本発明は、グロー放電プラズマ処理を用いて表面処理したポリマーを用いた工業用、フィルターに関する。
【0002】
【従来の技術】
従来から、グロー放電プラズマ処理を用いた表面コーティング、表面グラフト重合等によるポリマーの表面処理方法は知られている。しかし、グロー放電プラズマ処理は、コロナ放電と異なり、真空条件が必要であるため、生体材料などは処理することが出来ないばかりか、複雑な形状でも、処理が困難であった。とくに、チューブ状物体の内表面処理を行うためには、複雑な装置が必要であるため工業化し難いのが実状であった。
【0003】
【発明が解決しょうとする課題】
本発明は、大気圧グロー放電プラズマ処理方法(Atmospheric Pressure Glow Discharge Plasma :以下APG処理方法という)を応用することにより、ポリマーの表面に、大気圧近傍の圧力下での大気圧グロー放電プラズマ処理することにより得られポリマーを用いた工業用フィルターを安価に提供することを目的とする。
【0004】
【課題の解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、大気圧下で不活性ガスとモノマーガスをポリマーの表面に連続的に又は間欠的に導入しながら、高周波の電圧を印加し、グロープラズマを一定時間照射することにより、ポリマーの表面処理が行え、これを用いて有用な工業用フィルターができることが解った。本発明者は、この知見に基づき本発明をなすに至った。
【0005】
【発明の実施の形態】
本発明においては、主として工業用フィルターに用いられているポリ四フッ化エチレン樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエステル、ナイロンの群から選ばれるポリマーの1種やその不織布、代表的には多孔質ポリ四フッ化エチレン樹脂(以下ePTFEと称す)やPTFE不織布を用い、そのフィルターの層表面だけでなく、フィルターの厚さ方向にも、親水性ポリマーであるポリエチレングリコール(以下PEGと称す)或いはエチレンオキサイド(以下EOと称す)による表面修飾をすることができ、安定な親水性膜、フィルターを得ることに成功した。
本発明で用いる反応性ガスとしては、エチレンオキサイド、エチレンオキサイドオリゴマー、アンモニア、一酸化炭素、二酸化炭素の群から選ばれる化合物の1種又は2種以上、及び/又はポリエチレングリコール、ポリビニルアルコールで代表される水溶性ポリマーのミストが用いられる。
反応ガスとして、溶剤に溶解したポリエチレングリコールを用いることができる。典型的には、溶剤がクロロホルムであり、ポリエチレングリコールの濃度が0.2重量%〜5重量%である。とくに好ましくは、溶剤がクロロホルムであり、ポリエチレングリコールの濃度が0.5重量%〜2重量%である。濃度が0.2重量%以下になると、表面処理したポリマーの親水性が劣り、5重量%以上になるとポリエチレンオキサイド様プラズマ重合物による目詰りが起こりフィルターとしての機能が低下する。
本発明のフィルターは各所で水処理に用いる工業用フィルターとして用いられる。
【0006】
発明の実施の形態をまとめると以下のとおりである。
(1) ポリ四フッ化エチレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエステル、ナイロンの群から選ばれる1種又は2種以上のポリマーの表面に、大気圧近傍の圧力下で、不活性ガスと、エチレンオキサイド、エチレンオキサイドオリゴマー、アンモニア、一酸化炭素、二酸化炭素の群から選ばれる化合物の1種又は2種以上、及び/又はポリエチレングリコール、ポリビニルアルコールで代表される水溶性ポリマーのミストからなる反応ガスの1種又は2種以上を導入しながら、ポリマーの表面を処理している空間に高周波の電圧を印加することにより、グロープラズマを一定時間照射するポリマーを用いた工業用フィルター。
(2) ポリマーが糸状であり織物ないし不織布である上記1記載のポリマーを用いた工業用フィルター。
(3) 不活性ガスと反応ガスを連続的に又は間欠的に導入する 上記1又は上記2に記載されたポリマーを用いた工業用フィルター。
(4) 反応ガスとして、溶剤に溶解したポリエチレングリコールを用いる 上記1ないし上記3のいずれかひとつに記載されたポリマーを用いた工業用フィルター。の表面処理方法。
(5) 溶剤がクロロホルムであり、 ポリエチレングリコールの濃度が0.5重量%〜2重量%である上記4記載のポリマーを用いた工業用フィルター。
【0007】
実施例
次に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【0008】
実施例1
フィルター内面処理を行うに当たり、フィルター処理に適した処理装置を制作した。図1に概要を示す。
1は電源、2はチャンバー、3は上部電極、4は試料(フィルター)、5はパイレックス(登録商標)ガラスからなるホルダー、6は下部電極である。
試料(ePTFEを用いたフィルター)を上部電極3と下部電極6の間に設けたパイレックス(登録商標)ガラスからなるホルダー5の上にセットし、大気圧下でヘリウムガス(3000ml/min)とエチレンオキサイドのモノマーガス(5ml/min)の混合ガスをフィルター内に連続的に導入しながら周波数(20KHz)電圧1.5KVを印可し、グロープラズマを5〜20分間照射することにより処理を行った。
【0009】
実施例2
試料(ePTFEを用いたフィルター)として、ポリエチレングリコール(PEG分子量300)をクロロホルムに溶解した溶液でコーティングしたポリ四フッ化エチレン樹脂(以下、PTFE称す)製フィルターを用いた他は実施例1と同様にしてAPG処理した。
【0010】
実施例3
処理ガスとして、エチレンオキサイドに代えて、超音波処理によるポリエチレングリコール(PEG)のミスト、を用いた他は実施例1と同様にしてAPG処理した。
【0011】
(本発明の処理方法により処理した試料表面のテスト及び検討)
本発明の処理を施した試料の表面をフーリエ変換赤外線吸収ATRスペクトル(以下FT−IR/ATR)で分析した。その結果を図2に示す。
処理PTFEフィルター内表面では、1670cm−1付近に−C=Oグループ
による吸収が新たに確認され、表面でのエチレンオキサイドガス重合物の生成が推察される。このFT−IR/ATRスペクトルから判断して、エチレンオキサイドガスのグロー放電重合膜はポリエチレングリコール(PEG)とは異なり、別の重合体を形成したと思われる。
スペクトルAは、PEG300のスペクトル、スペクトルBは、ePTFEを用いたフィルター上にをポリエチレングリコール(PEG分子量300)をクロロホルムに溶解した溶液でコーティングし浸透させた後、20分APG処理した表面スペクトル。Cはポリエチレングリコール(PEG分子量300)をクロロホルムに溶解した溶液でコーティングし浸透させた後乾燥したePTFEの表面スペクトル。Dは無修飾ePTFEの表面スペクトルである。
【0012】
図3に示すように、処理後新たに、CIS XPSスペクトルにおいて、C=Oのピークが現れており、処理後安定なポリエチレングリコール(PEG)様の膜がPTFE上に形成されたことを示している。FT−IR/ATRスペクトルの結果と合わせて、APG処理によりPTFEフィルター表面への安定なポリエチレンオキサイド様プラズマ重合膜の形成を示している。
【0013】
図4の中央に示すように、単にポリエチレングリコール(PEG)をクロロホルムに溶解後、ePTFEフィルターをクロロホルム溶液に浸積して表面処理を行ったものからのスペクトルは、ほとんどePTFE中のフッ素が占めており、未処理のものと殆ど同じである。これを大気圧グロー放電すると、上段のスペクトルのようにフッ素のピークが消え、OとCのみになる。
つまり、大気圧グロー放電処理後には全面ポリエチレングリコール(PEG)様の被覆膜ができることを示す。
図5は、このスペクトルでF/CとO/Cの比を示した。グロープラズマ処理後10分後には、ほぼすべてO/Cで満たされることが分かる。
ポリエチレングリコール(PEG)被覆の場合は図6に見られるように、接触角も低くなる。ちなみに、図6は上から、グロー放電処理のみを行ったePTFEの表面における接触角、中間がクロロホルムで未反応物を除去したePTFEの表面における接触角、下方がポリエチレングリコール(PEG分子量300)をクロロホルムに溶解した溶液でコーティングし浸透させた後、APG処理したePTFEの表面における接触角である。
また図7に示すように、血小板の粘着、変形を制御した。無修飾ePTFEでは血小板は粘着と変形が見られた。5vol%APG修飾ePTFEでは、このような変化が起こらなかった。
しかし、PEGを用いた場合には均一な被覆が難しいこと、また、最初にPEGをクロロホルムに溶かしてコーティングしたが、PEGそのものはePTFEフィルター内には入らないことが分かった。
図8に示すようにクロロホルムに対して1vol%PEGの場合は孔が開いているが、同5vol%では全面をPEG膜がカバーし、フィルターの性能がなくなってしまう。
1vol%前後が、水の透過性もあり、親水性膜フィルターとしての性能が優れていることを確認した。
【0014】
【発明の効果】
本発明の工業用フィルターは、親水性膜フィルターとしての性能が優れていることが確認された。
【0015】
【図面の簡単な説明】
【図1】大気圧グロー放電プラズマ(APG)装置の概略図 。
【図2】本発明表面処理後のFT−IR/ATRスペクトル説明図 。
【図3】本発明表面処理後のESCAスペクトル説明図 。
【図4】XPS表面スペクトル説明図 。
【図5】ePTFEフィルターをクロロホルム溶液に浸積して表面処理を行ったものの化学的組成見取り図。
【図6】各種ePTFEの接触角の説明図 。
【図7】血小板の付着・変形に関する無修飾ePTFEと5%PEG修飾ePTFEの表面組織の比較写真。
【図8】無修飾ePTFEと1%及び3%PEG修飾ePTFEの表面組織の写真 。
【符号の説明】
1 電源
2 チャンバー
3 上部電極
4 試料(フィルター)
5 ホルダー
6 下部電極
Claims (5)
- ポリ四フッ化エチレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリエステル、ナイロンの群から選ばれる1種又は2種以上のポリマーの表面に、大気圧近傍の圧力下で、不活性ガスと、エチレンオキサイド、エチレンオキサイドオリゴマー、アンモニア、一酸化炭素、二酸化炭素の群から選ばれる化合物の1種又は2種以上、及び/又はポリエチレングリコール、ポリビニルアルコールで代表される水溶性ポリマーのミストからなる反応ガスの1種又は2種以上を導入しながら、ポリマーの表面を処理している空間に高周波の電圧を印加することにより、グロープラズマを一定時間照射したポリマーを用いた工業用フィルター。
- ポリマーが糸状であり織物ないし不織布である請求項1記載の工業用フィルター。
- 不活性ガスと反応ガスを連続的に又は間欠的に導入する 請求項1又は請求項2に記載された工業用フィルター。
- 反応ガスとして、溶剤に溶解したポリエチレングリコールを用いる 請求項1ないし請求項3のいずれかひとつに記載された工業用フィルター。
- 溶剤がクロロホルムであり、 ポリエチレングリコールの濃度が0.5重量%〜2重量%である請求項4記載の工業用フィルター。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003171331A JP3700006B2 (ja) | 2003-06-16 | 2003-06-16 | 工業用フィルター |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003171331A JP3700006B2 (ja) | 2003-06-16 | 2003-06-16 | 工業用フィルター |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2000141864A Division JP3463099B2 (ja) | 2000-05-15 | 2000-05-15 | ポリマーの表面処理方法 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003327727A JP2003327727A (ja) | 2003-11-19 |
JP3700006B2 true JP3700006B2 (ja) | 2005-09-28 |
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ID=29707569
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2003171331A Expired - Lifetime JP3700006B2 (ja) | 2003-06-16 | 2003-06-16 | 工業用フィルター |
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---|---|---|---|---|
CN113546474B (zh) * | 2020-04-26 | 2022-12-09 | 淄博东森石油技术发展有限公司 | 一种用于分离乳化聚四氟乙烯体系的分离材料及其装置 |
-
2003
- 2003-06-16 JP JP2003171331A patent/JP3700006B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2003327727A (ja) | 2003-11-19 |
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